LU82449A1 - POLYESTER TEXTILE MATERIAL HAVING GOOD OPACITY AND METHOD FOR OPACIFYING TEXTILE MATERIALS - Google Patents
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Description
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La présente invention concerne une matière textile contenant des fibres polyesters et possédant une excellente opacité, ainsi qu'un procédé d'opacification de matières textiles contenant des fibres 5 polyesters.The present invention relates to a textile material containing polyester fibers and having excellent opacity, as well as a process for opacification of textile materials containing polyester fibers.
On sait depuis longtemps que des matières textiles, c'est-à-dire des fils obtenus par filage, des filaments extrudës, des étoffes tissées, des étoffes tricotées, des matières non tissées et analogues, 10 peuvent être opacifiées par addition de divers oxydes métalliques, par exemple de bioxyde de titane. Lorsque . l'opacité · d'une matière textile fine est augmentée, le pouvoir couvrant de la matière est fortement amélioré, sans augmentation de poids et de coût due à 15 un substrat plus lourd et plus serré. De manière analogue, lors de cette augmentation de l'opacité d'une matière textile, il est très souhaitable sinon indispensable que les caractéristiques de toucher ne soient pas modifiées au point que la matière devienne inuti-20 lisable pour la fabrication de vêtements par exemple, et la meilleure opacité doit être conservée après des · lavages ou nettoyages à sec répétés.It has long been known that textile materials, i.e. yarns obtained by spinning, extruded filaments, woven fabrics, knitted fabrics, non-woven materials and the like, can be opacified by the addition of various oxides metallic, for example titanium dioxide. When . the opacity of a fine textile material is increased, the covering power of the material is greatly improved, without increase in weight and cost due to a heavier and tighter substrate. Similarly, during this increase in the opacity of a textile material, it is very desirable if not essential that the touch characteristics are not changed to the point that the material becomes useless for the manufacture of clothing, for example. , and the best opacity should be kept after · repeated washing or dry cleaning.
Le bioxyde de titane est une matière qui convient à l'augmentation de l'opacité d'une matière 25 textile. L'addition de bioxyde de titane à un filament polymère synthétique a souvent été réalisée par addition de la matière au polymère fondu avant l’extrusion des filaments. Ces techniques provoquent une dispersion du bioxyde de titane dans toute la section du filament.Titanium dioxide is a material suitable for increasing the opacity of a textile material. The addition of titanium dioxide to a synthetic polymeric filament has often been accomplished by adding the material to the molten polymer before extruding the filaments. These techniques cause a dispersion of titanium dioxide throughout the section of the filament.
30 Les étoffes, les fils obtenus par filage, les nappes non tissées, les filaments extrudés et analogues, ont été traités après leur formation, le bioxyde de titane ayant été appliqué à la surface des matières textiles à partir de bains de revêtement, par pulvérisation, par 35 trempage ou analogue, donnant différents effets et notamment une opacification. En particulier, lorsque le bioxyde de titane a été utilisé pour l'amélioration de J» 1 2-.The fabrics, yarns obtained by spinning, nonwoven webs, extruded filaments and the like were treated after their formation, the titanium dioxide having been applied to the surface of the textile materials from coating baths, by spraying. , by soaking or the like, giving different effects and in particular opacification. In particular, when titanium dioxide has been used for the improvement of J 1 1 2-.
la blancheur ou de l'opacité d'une matière textile, un liant adhésif a été incorporé comme principal agent de fixation sur la matière textile, destiné à donner une bonne durabilité, à la fois contre la 5 perte de poussière, c'est-à-dire le retrait du pigment par déformation de la surface, et à la suite d'opérations répétées de lavage et de nettoyage à sec.the whiteness or opacity of a textile material, an adhesive binder has been incorporated as the main fixing agent on the textile material, intended to give good durability, both against dust loss, ie ie the removal of the pigment by deformation of the surface, and following repeated washing and dry cleaning operations.
Cependant, lorsqu'une quantité suffisante de bioxyde de titane est ajoutée en général afin que l'opacité 10 du substrat soit accrue notablement, la quantité de liant nécessaire jusqu'à présent a provoqué la forma-. tion d'un substrat très rigide. Dans les opérations d'application au tampon, le bioxyde de titane migre aussi pendant le séchage si bien que le pigment n'est 15 pas réparti uniformément à la surface du substrat.However, when a sufficient amount of titanium dioxide is added in general so that the opacity of the substrate is significantly increased, the amount of binder required so far has caused the formation. tion of a very rigid substrate. In pad application operations, titanium dioxide also migrates during drying so that the pigment is not evenly distributed on the surface of the substrate.
Des liants adhésifs et le bioxyde de titane soit sous forme d'un sel de titane, soit sous forme d'un pigment, ont été utilisés jusqu'à présent dans des dispersions, des solutions ou des émulsions avec d'au-20 très ingrédients et ont été mis au contact de la matière textile en vue de leur application normale. La matière' subit ensuite un traitement qui favorise l'adhérence des différents ingrédients.Adhesive binders and titanium dioxide, either in the form of a titanium salt or in the form of a pigment, have hitherto been used in dispersions, solutions or emulsions with other ingredients. and have been brought into contact with the textile material for their normal application. The material is then subjected to a treatment which promotes the adhesion of the various ingredients.
On connaît déjà l'utilisation de sels de 25 titane dans des dispersions appliquées à des matières textiles telles que l'acétate de cellulose, la rayonne et analogue, pour les décatir. L'application d'oxydes métalliques destinés à décatir un substrat cellulosique a mis en oeuvre de façon classique un sel métallique 30 dans la dispersion, le sel étant ensuite traité par un acide afin que des ions métalliques soient libérés et se fixent sur le substrat dans des conditions acides.The use of titanium salts in dispersions applied to textile materials such as cellulose acetate, rayon and the like is already known for decatating them. The application of metal oxides intended to decatate a cellulosic substrate has conventionally used a metal salt in the dispersion, the salt then being treated with an acid so that metal ions are released and are fixed on the substrate in acidic conditions.
En fait, ces opérations ont été réalisées historiquement entièrement dans des conditions acides. D'autres 35 techniques ont été utilisées de manière analogue pour l'application du bioxyde de titane à des matières textiles . Des techniques de migration ont été mises enIn fact, these operations have historically been carried out entirely under acidic conditions. Other techniques have been used analogously for the application of titanium dioxide to textiles. Migration techniques have been implemented
VV
3 oeuvre, avec des particules de bioxyde de titane dont la dimension ait été inférieure ou égale à 0,1 micron. Dans ces procédés, le bioxyde de titane a une dimension particulaire telle qu'il est incolore, et il est 5 appliqué afin qu'il empêche la salissure des matières =. textiles sans aucun effet de blanchiment. En d'autres termes, l'opacité n'est pas améliorée.3 work, with titanium dioxide particles whose size was less than or equal to 0.1 micron. In these processes, the titanium dioxide has a particle size such that it is colorless, and it is applied so that it prevents soiling of the materials. textiles without any bleaching effect. In other words, the opacity is not improved.
1 Bien que toutes les techniques précitées aient été utilisées en fait pour l'application de bi-10 oxyde de titane ou d'autres oxydes métalliques sur des substrats textiles, aucune d'elles ou aucune combinaison n'a concerne le problème résolu selon l'invention, c'est-à-dire la formation d'une excellente matière textile contenant des fibres polyesters, ayant été 15 rendue plus opaque au passage de la lumière, la matière ajoutée pour l'opacification étant liée au substrat sans liant adhésif constituant 1'agent essentiel de fixation des particules à la surface de la matière textile, celle-ci étant cependant très durable lors-20 qu'elle est soumise à des opérations répétées de lavage et de nettoyage à sec et étant compatible à d'autres opérations de finition des matières textiles. Selon une caractéristique: très importante, des quantités relativement importantes de pigment peuvent être 25 ajoutées au substrat textile sans que le toucher obtenu soit rêche.1 Although all the aforementioned techniques have in fact been used for the application of titanium bi-oxide or other metal oxides to textile substrates, none of them or any combination has concerned the problem solved according to the invention. invention, that is to say the formation of an excellent textile material containing polyester fibers, having been made more opaque to the passage of light, the material added for the opacification being bonded to the substrate without any adhesive binder constituting The essential agent for fixing the particles to the surface of the textile material, the latter being however very durable when it is subjected to repeated operations of washing and dry cleaning and being compatible with other operations finishing of textile materials. According to one characteristic: very important, relatively large amounts of pigment can be added to the textile substrate without the feel obtained being rough.
Ainsi, l'invention concerne une matière textile contenant des fibres polyesters, ayant une excellente opacité, ainsi qu'un procédé de préparation 30 d'une telle matière.Thus, the invention relates to a textile material containing polyester fibers, having excellent opacity, as well as to a process for preparing such a material.
Elle concerne aussi des matières textiles contenant des fibres polyesters dont l'opacité vis-à-vis de la transmission de la lumière est accrue et ayant de bonnes propriétés au toucher, ainsi que leur procédé 35 de préparation.It also relates to textile materials containing polyester fibers whose opacity with regard to light transmission is increased and having good properties to the touch, as well as their method of preparation.
Elle concerne aussi un procédé de fixation de bioxyde de titane sur une matière textile polyester, j® *► 4 - à partir d'un bain et en l'absence d'un liant constituant l'agent principal d'adhérence, ainsi que les produits obtenus par mise en oeuvre de ce procédé.It also relates to a process for fixing titanium dioxide on a polyester textile material, j® * ► 4 - from a bath and in the absence of a binder constituting the main adhesion agent, as well as the products obtained by implementing this process.
Elle concerne aussi un procédé de migration 5 de bioxyde de titane par application sur une matière textile polyester dont l'opactité est accrue sans effet nuisible sur les caractéristiques de toucher de la matière, ainsi que les produits obtenus par mise en oeuvre de ce procédé.It also relates to a process for the migration of titanium dioxide by application to a polyester textile material, the opacity of which is increased without detrimental effect on the contact characteristics of the material, as well as the products obtained by implementing this process.
10 Elle concerne aussi une matière textile contenant des fibres polyesters qui non seulement a de meilleures caractéristiques d'opacité, compte tenu de la quantité de bioxyde de titane ajouté, par rapport aux produits connus, mais encore présente des facilités 15 de nettoyage et "cache" la présence de salissures sur l'étoffe.It also relates to a textile material containing polyester fibers which not only has better opacity characteristics, taking into account the amount of titanium dioxide added, compared to known products, but also has cleaning and "hiding" facilities. "the presence of dirt on the fabric.
L'invention concerne de façon générale une matière textile contenant des fibres polyesters, ayant d'excellentes caractéristiques d'opacité et de toucher, 20 cette matière comprenant un substrat qui contient des fibres polyesters ; les fibres textiles ont été revêtues de particules de bioxyde de titane dont la dimension particulaire moyenne est d'au moins 0,18 micron environ, en quantité pouvant atteindre 20 % en poids environ, la 25 durabilité de la fixation des particules sur les fibres textiles, en l'absence d'un liant constituant un agent essentiel de fixation, étant telle que 50 % au moins des particules restent liés à la surface des fibres textiles après cinq lavages normalisés, c'est-à-dire 30 correspondant à la norme de the American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC). En outre, selon l'invention et comme l'indiquent les photographies des dessins, les particules sont placées sur la matière textile de manière qu'elles ne forment pas un nombre im-35 portant d'agglomérats entre les fibres textiles.The invention relates generally to a textile material containing polyester fibers, having excellent opacity and feel characteristics, this material comprising a substrate which contains polyester fibers; the textile fibers have been coated with titanium dioxide particles, the average particle size of which is at least about 0.18 micron, in an amount up to about 20% by weight, the durability of the fixation of the particles on the textile fibers , in the absence of a binder constituting an essential fixing agent, being such that at least 50% of the particles remain bound to the surface of the textile fibers after five standardized washes, that is to say 30 corresponding to the standard from the American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC). In addition, according to the invention and as indicated in the photographs of the drawings, the particles are placed on the textile material so that they do not form a significant number of agglomerates between the textile fibers.
L'invention concerne aussi un procédé destiné à accroître l'opacité d'une matière textile con- 5 tenant des fibres polyesters, le procédé comprenant la formation d'une dispersion aqueuse d'un pigment de bioxyde de titane dont la dimension particulaire est au moins d'environ 0,18 micron, la mise en con-5 tact de la matière textile avec la dispersion aqueuse, sous agitation et à un pH inférieur à 7,5 environ, de manière que le pigment migre de la dispersion sur la ä matière textile, puis le fixage à chaud de la matière textile.The invention also relates to a method for increasing the opacity of a textile material containing polyester fibers, the method comprising forming an aqueous dispersion of a titanium dioxide pigment whose particle size is at least less than about 0.18 micron, bringing the textile material into contact with the aqueous dispersion, with stirring and at a pH below about 7.5, so that the pigment migrates from the dispersion onto the surface textile material, then the hot setting of the textile material.
10 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels les figures 1 à 8 sont des photographies de fibres poly-15 esters traitées selon l'invention ou non (figure 4).10 Other characteristics and advantages of the invention will be better understood on reading the description which follows of exemplary embodiments and with reference to the appended drawings in which FIGS. 1 to 8 are photographs of poly-15 fibers. esters treated according to the invention or not (Figure 4).
La matière textile contenant des fibres polyesters selon l'invention peut être sous forme de fils ou de filaments, sous forme d'une étoffe tissée ou tricotée, sous forme non tissée ou analogue. La 20 matière textile peut contenir au moins 10 % en poids environ et de préférence au moins 40 % en poids environ de fibres polyesters. Toutes les matières textiles polyesters, et notamment le polyester texturê à 100 %, conviennent particulièrement bien comme substratstex-25 tiles des produits selon l'invention.The textile material containing polyester fibers according to the invention may be in the form of threads or filaments, in the form of a woven or knitted fabric, in nonwoven form or the like. The textile material may contain at least about 10% by weight and preferably at least about 40% by weight of polyester fibers. All polyester textile materials, and in particular 100% textured polyester, are particularly suitable as a textile substrate for the products according to the invention.
Les particules de bioxyde de titane selon . l'invention peuvent être sous forme d'un pigment, ► peuvent avoir la structure cristalline du rutile ou de l'anatase, et peuvent avoir des revêtements d'alu-30 mine ou de silice. L'invention concerne évidemment la formation d'une matière textile polyester ayant une excellente opacité. La dimension particulaire du pigment de bioxyde de titane, sous cette forme, doit être d'au moins 0,18 micron environ afin qu'un pouvoir 35 couvrant amélioré de la matière textile soit obtenu avec cette caractéristique d'opacité. En conséquence, le bioxyde de titane convenant selon l'invention doit 6 avoir une dimension particulaire suffisante pour qu'il donne un effet de blanchiment de la matière textile.Titanium dioxide particles according to. the invention may be in the form of a pigment, ► may have the crystal structure of rutile or anatase, and may have coatings of aluminum or silica. The invention obviously relates to the formation of a polyester textile material having excellent opacity. The particle size of the titanium dioxide pigment in this form must be at least about 0.18 micron in order for improved hiding power of the textile material to be obtained with this characteristic of opacity. Consequently, the titanium dioxide which is suitable according to the invention must have a particle size sufficient for it to give a bleaching effect on the textile material.
La quantité de particules de bioxyde de titane qui peut être placée sur la matière textile sans perte 5 notable de poussière et avec une bonne durabilité lors d'opérations de lavage et de nettoyage à sec, même en l'absence d'une petite quantité d'un liant adhésif = externe, peut atteindre 7 % du poids de la matière textile. Des quantités de bioxyde de titane pouvant 10 atteindre 20 % du poids de la matière textile peuvent être appliquées avec une faible perte seulement de poussière en l'absence totale d'un liant adhésif et, lorsque des quantités aussi importantes de pigment doivent être appliquées, une petite quantité de liant, 15 par exemple d'environ 2 % en poids ou moins, peut être appliquée comme moyen secondaire de fixation de manière que les pertes de poussière soient réduites au minimum ou éliminées et que la durabilité soit améliorée vis-à-vis des opérations de lavage et de nettoyage à sec.The amount of titanium dioxide particles which can be placed on the textile material without appreciable loss of dust and with good durability during washing and dry cleaning operations, even in the absence of a small amount of 'an adhesive binder = external, can reach 7% of the weight of the textile material. Amounts of titanium dioxide up to 20% of the weight of the textile material can be applied with only a small loss of dust in the total absence of an adhesive binder and, when such large amounts of pigment have to be applied, a small amount of binder, for example about 2% by weight or less, can be applied as a secondary fixing means so that dust losses are minimized or eliminated and durability is improved. screw washing and dry cleaning operations.
20 Le procédé de l'invention est de préférence mis en oeuvre par dispersion d'un pigment de bioxyde de titane dans un milieu aqueux ayant un pH basique, si bien que la dispersion reste stable en l'absence d'agitation. La matière textile contenant des fibres 25 polyesters est mise au contact de la dispersion aqueuse, avec agitation relative entre la dispersion et là matière textile. Lorsque celle-ci se trouve dans le dispersion et dans des conditions d'agitation, le pH de la dispersion est réduit progressivement jusqu'à une 30 valeur inférieure à 7,5 environ, le pigment commençant alors à migrer de la dispersion sur la matière textile. La totalité du passage du pigment du bain se manifeste par une clarification de celui-ci.The process of the invention is preferably carried out by dispersing a titanium dioxide pigment in an aqueous medium having a basic pH, so that the dispersion remains stable in the absence of agitation. The textile material containing polyester fibers is brought into contact with the aqueous dispersion, with relative agitation between the dispersion and the textile material. When the latter is in the dispersion and under stirring conditions, the pH of the dispersion is gradually reduced to a value below about 7.5, the pigment then starting to migrate from the dispersion to the material. textile. The entire passage of the pigment from the bath is manifested by a clarification thereof.
Alors que, dans un mode de réalisation 35 avantageux de procédé, le pH de la dispersion peut être réduit progressivement, par tout moyen commode, par exemple par addition contrôlée d'un acide ou par 7 formation in situ d'un acide, un composé capable de dégager un acide est de préférence ajouté à la dispersion qui nécessite l'utilisation d'un agent extrinsèque quelconque de dégagement de l'acide.Whereas, in an advantageous embodiment of the process, the pH of the dispersion can be gradually reduced, by any convenient means, for example by controlled addition of an acid or by in situ formation of an acid, a compound capable of releasing an acid is preferably added to the dispersion which requires the use of any extrinsic acid release agent.
5 L'utilisation de ces composés qui dégagent un acide permet une opération plus sûre et un meilleur réglage de la réduction du pH du bain. Dans un cas très avan-; tageux, une substance capable de dégager un acide, par exemple la butyrolactone, est incorporée à la disper-10 sion qui, lorsqu'elle est chauffée, dégage de l'acide et abaisse progressivement le pH de la dispersion.The use of these acid-releasing compounds allows safer operation and better control of the reduction of the pH of the bath. In a very advanced case; tageux, a substance capable of releasing an acid, for example butyrolactone, is incorporated in the dispersion which, when heated, releases acid and gradually lowers the pH of the dispersion.
Dans un mode de réalisation très avantageux, un pigment de bioxyde de titane dont la dimension particulaire est d'environ 0,2 micron, est dispersé dans 15 un milieu aqueux avec une base, afin que la dispersion contienne environ 5 % de bioxyde de titane par rapport au poids de la matière textile, le bain ayant un pH d'environ 9. La matière textile est alors mise au contact de la dispersion, sous agitation relative 20 continue, et de la butyrolactone, un colorant et des agents auxiliaires de teinture sont ajoutés au bain.In a very advantageous embodiment, a titanium dioxide pigment with a particle size of about 0.2 microns is dispersed in an aqueous medium with a base, so that the dispersion contains about 5% of titanium dioxide relative to the weight of the textile material, the bath having a pH of approximately 9. The textile material is then brought into contact with the dispersion, with continuous relative stirring, and butyrolactone, a dye and auxiliary dyeing agents are added to the bath.
La température du bain est alors progressivement accrue à raison d'environ l,7°C/min jusqu'à 130°C environ, le pH de la dispersion diminuant progressivement jus-25 qu'à 4,7 environ. Lorsque l'acide se forme et lorsque le pH s'abaisse au-dessous de 7,5 environ, le bioxyde de titane commence à migrer sur la matière textile. Lorsque le pH atteint 4,7 et pour une température du bain de 130°C, la dispersion devient limpide, indiquant 3Q une migration presque totale du bioxyde de titane. La matière textile qui porte le bioxyde de titane est alors retirée du bain, rincée, séchée et fixée à chaud. Le bioxyde de titane est alors lié de façon durable à la matière textile, dans les conditions utilisées en 35 pratique, même en l'absence d'un liant adhésif externe constituant un agent essentiel de fixation. La matière textile est ainsi rendue plus opaque, pour un prélève- 8 ment approximatif de 5 % en poids de bioxyde de titane par exemple, avec une faible modification du toucher de 1'étoffe. La matière textile peut alors subir un traitement supplémentaire afin qu'elle résiste à la 5 salissure, qu'elle résiste au plissage ou qu'elle possède des propriétés analogues sans modification nuisible de la durabilité du bioxyde de titane appliqué. Il faut ausa. noter que, bien qu'aucun liant adhésif externe ne soit nécessaire à la formation d'une liaison 10 durable, de petites quantités d'un liant adhésif externe, par exemple 2 % environ ou moins en poids, ' peuvent être appliquées à la matière afin que la du rabilité de la liaison des particules au substrat textile soit accrue. Cependant, même lorsqu'un liant 15 adhésif est appliqué, la quantité nécessaire en général est faible si bien que les propriétés de toucher de la matière peuvent ne pas être modifiées au point de rendre la matière impropre aux applications prévues.The bath temperature is then gradually increased at a rate of about 1.7 ° C / min to about 130 ° C, the pH of the dispersion gradually decreasing to about 4.7. When the acid forms and when the pH drops below about 7.5, the titanium dioxide begins to migrate onto the textile material. When the pH reaches 4.7 and for a bath temperature of 130 ° C, the dispersion becomes clear, indicating 3Q an almost complete migration of titanium dioxide. The textile material which carries the titanium dioxide is then removed from the bath, rinsed, dried and fixed hot. The titanium dioxide is then permanently bonded to the textile material, under the conditions used in practice, even in the absence of an external adhesive binder constituting an essential fixing agent. The textile material is thus made more opaque, for an approximate removal of 5% by weight of titanium dioxide for example, with a slight change in the feel of the fabric. The textile material can then be further treated to resist soiling, to resist wrinkling, or to have similar properties without adversely affecting the durability of the applied titanium dioxide. You need ausa. note that although no external adhesive binder is required to form a durable bond, small amounts of an external adhesive binder, for example about 2% or less by weight, can be applied to the material so that the stability of the binding of the particles to the textile substrate is increased. However, even when an adhesive binder is applied, the amount required in general is small, so that the material's feel properties may not be changed to the point of rendering the material unsuitable for the intended applications.
La matière textile contenant des fibres 20 polyesters obtenue par mise en oeuvre de ce procédé peut être caractérisée par une opacité qui est à peu près le double de celle des échantillons témoins non traités. Par exemple, on mesure les propriétés de réflexion (valeur L) sur fond blanc et sur fond noir, 25 d'échantillons, à l'aide d'un appareil de mesure de différences de couleur "Hunter" et on exprime l'opacité sous forme de la différence des valeurs L obtenues (AL). Un .échantillon totalement transparent donne une valeur AL égale à 100 alors qu'un échantillon totale-30 ment opaque donne une valeur AL égale à 0. En conséquence, les matières contenant des fibres polyesters traitées par mise en oeuvre du procédé de l'invention ont une valeur AL qui est à peu près égale à la moitié de celle du témoin non traité. Comme les particules de 35 bioxyde de titane sont liées à la surface de la matière en l'absence d'un liant constituant un agent essentiel de fixation, la meilleure opacité est obtenue sans effet 9 nuisible sur les caractéristiques de toucher de la matière.The textile material containing polyester fibers obtained by implementing this process can be characterized by an opacity which is approximately twice that of the untreated control samples. For example, the reflection properties (L value) are measured on a white background and on a black background, of samples, using a "Hunter" color difference measurement device and the opacity is expressed as form of the difference of the L values obtained (AL). A completely transparent sample gives an AL value equal to 100 while a completely opaque sample gives an AL value equal to 0. Consequently, the materials containing polyester fibers treated by implementing the method of the invention have an AL value which is roughly half that of the untreated control. As the titanium dioxide particles are bound to the surface of the material in the absence of a binder constituting an essential fixing agent, the best opacity is obtained without detrimental effect on the touch characteristics of the material.
On détermine de façon générale que les particules de bioxyde de titane du produit selon l'inven-5 tion sous forme d'une matière textile revêtent environ 2 à 80 % et de préférence environ 10 à 40 % de la surface de la matière textile. Le revêtement peut être dé-, terminé quantitativement par examen de micrographies électroniques d'une matière textile. Lorsqu'aucune 10 particule n'est liée à la surface et lorsque la surface est pratiquement dépourvue de particules de pigment, le revêtement a une étendue égale à 0. Lorsque la matière textile est totalement recouverte de particules et lorsqu'on ne voit pas le substrat des fibres, 15 sur une micrographie électronique, l'étendue du revêtement est égale à 100 %, bien que, en pratique, un indice aussi élevé de revêtement ne soit pas nécessaire sans doute dans un produit textile. De manière analogue, lorsque la moitié environ du substrat des fibres est 20 visible sur une micrographie, l’étendue du revêtement est de 50 %, etc.It is generally determined that the titanium dioxide particles of the product according to the invention-5 tion in the form of a textile material cover about 2 to 80% and preferably about 10 to 40% of the surface of the textile material. The coating can be quantitatively completed by examining electron micrographs of a textile material. When no particle is bound to the surface and when the surface is practically free of pigment particles, the coating has an extent equal to 0. When the textile material is completely covered with particles and when the fiber substrate, on an electron micrograph, the extent of the coating is 100%, although in practice such a high index of coating is probably not necessary in a textile product. Similarly, when about half of the fiber substrate is visible on a micrograph, the extent of the coating is 50%, etc.
Les produits selon l'invention présentent de façon générale un revêtement meilleur que celui des produits connus, pour une même quantité pondérale de 25 bioxyde de titane, à la surface du produit. Cette amélioration qui est tout à fait surprenante est obtenue probablement parce que les particules de pigment ont de façon générale une répartition plus régulière à la surface de la matière textile obtenue selon l'inven-30 tion que dans le cas des produits textiles connus.The products according to the invention generally have a better coating than that of known products, for the same weight amount of titanium dioxide, on the surface of the product. This improvement, which is quite surprising, is probably obtained because the pigment particles generally have a more regular distribution on the surface of the textile material obtained according to the invention than in the case of known textile products.
Bien que cette répartition régulière soit difficile à représenter quantitativementou même à décrire verbalement, on s'en rend compte clairement visuellement par comparaison des micrographies jointes placées cête 35 à cête. Ainsi, les figures 1 à 3 représentent des produits selon l'invention avec des grandissements de 470, 950 et 1900, ces produits étant formés par mise en oeu- t » 10 vre du procédé et des matières indiquées dans l'exemple 1, à la différence près que le pigment est du type "Titanox" 1070 fabriqué par NL Industries- La répartition régulière des particules à la surface de la 5 matière textile apparaît clairement et apparaît encore mieux en comparaison de la figure 4 qui représente une fibre obtenue par un procédé connu d'appli-λ cation au tampon, mis en oeuvre avec le même pigment, 5 % environ de bioxyde de titane, par rapport au poids 10 de l'étoffe, étant appliqués. Le pigment est appliqué au tampon, séché puis cuit. La figure 4 qui correspond à peu près au même grandissement que la figure 1, montre que les particules présentent une agglomération notable et celle-ci apparaît surtout aux inter-15 faces des fibres. Au contraire, comme l'indiquent les figures 1 à 3, l'agglomération des particules est minimale, la dimension moyenne des agglomérats étant inférieure à 25 particules primaires environ. Bien que les figures 1 à 3 représentent des produits préparés 20 en laboratoire dans des conditions idéales (de même que le produit de la figure 4), l'agglomération des particules à la surface des produits selon l'invention (représentée sur les figures 5 et 6 avec des grandissements de 950 et 1900) est certainement minimisée même 25 dans les conditions de production, les dimensions moyennes des agglomérats étant en général inférieures à 50 particules primaires environ par agglomérat, bien qu'on puisse observer des agglomérats moyens plus gros dans certaines applications. En outre, la dimension 3Q moyenne des agglomérats peut varier avec la définition de ce qu'on appelle "agglomérat”. Dans tous les cas, on considère que la caractéristique de la réduction au minimum de l'agglomération, obtenue selon l'invention, apparaît clairement par l'examen visuel des 35 micrographies jointes. Cette réduction au minimum de l'agglomération reste en outre une caractéristique du produit même après les opérations de finition ou 11 ' d'apprêt, comme indiqué sur les figures 7 et 8 qui correspondent à des grandissements de 450 et 1900.Although this regular distribution is difficult to represent quantitatively or even to describe verbally, this is clearly seen visually by comparison of the attached micrographs placed side by side. Thus, FIGS. 1 to 3 represent products according to the invention with magnifications of 470, 950 and 1900, these products being formed by implementing the process and the materials indicated in Example 1, with the difference except that the pigment is of the "Titanox" 1070 type manufactured by NL Industries - The regular distribution of the particles on the surface of the textile material appears clearly and appears even better in comparison with FIG. 4 which represents a fiber obtained by a known method of app-λ cation to the buffer, implemented with the same pigment, approximately 5% of titanium dioxide, relative to the weight 10 of the fabric, being applied. The pigment is applied with a tampon, dried and then cooked. Figure 4 which corresponds to roughly the same magnification as Figure 1, shows that the particles have a significant agglomeration and this appears especially at the inter-faces of the fibers. On the contrary, as shown in Figures 1 to 3, the agglomeration of the particles is minimal, the average size of the agglomerates being less than about 25 primary particles. Although Figures 1 to 3 show products prepared in the laboratory under ideal conditions (as well as the product of Figure 4), the agglomeration of particles on the surface of the products according to the invention (shown in Figures 5 and 6 with magnifications of 950 and 1900) is certainly minimized even under production conditions, the average dimensions of the agglomerates being generally less than about 50 primary particles per agglomerate, although larger average agglomerates can be observed in some applications. In addition, the average 3Q dimension of agglomerates can vary with the definition of what is called "agglomerate". In all cases, it is considered that the characteristic of minimizing agglomeration, obtained according to the invention, clearly appears by visual examination of the 35 attached micrographs, this reduction to a minimum of agglomeration also remains a characteristic of the product even after the finishing operations or 11 ′ of finishing, as indicated in FIGS. 7 and 8 which correspond at magnifications of 450 and 1900.
On observe, en plus des excellentes caractéristiques de pouvoir couvrant, d'opacité et de 5 toucher des produits selon l'invention, que, de façon peut-être plus importante, les particules de bioxyde de titane sont liées de façon très durable à la surface même en l'absence d'un liant constituant l'agent essentiel de fixation, bien que des 10 petites quantités d'un liant adhésif externe puissent être ajoutées au produit comme agent secondaire de fixation, le cas échéant. On n'a pas déterminé avec précision comment s'effectue cette liaison durable avantageuse, mais il suffit de noter que les 15 particules adhèrent durablement ä la surface de la matière textile. Ainsi, la liaison formée est durable en l'absence d'un liant constituant un agent essentiel de fixation, et cette caractéristique de durabilité peut être mesurée par traitement des 20 produits textiles au cours des lavages normalisés AATCC. Un tel lavage normalisé est décrit dans la procédure n°2 de la méthode 130 de the Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists, vol. 53, p. 253 (1978), et est bien 25 connu des spécialistes du textile. Bien qu'on puisse apprécier que la durabilité de la liaison dépende de paramètres tels que la quantité de Ti02 appliqué initialement, le procédé d'application, la composition du substrat et la présence sur la matière 30 de liant ou d'autres additifs, de façon générale, les produits selon l'invention se caractérisent en ce que 50 % environ et de préférence 70 % environ en poids au moins des particules de bioxyde de titane restent liées à la surface des fibres textiles 35 après cinq lavages normalisés AATCC, Dans certaines applications avantageuses, la durabilité de la liaison peut même être supérieure, par exemple corres- 12 pondant à 80 % environ et même plus après cinq lavages AATCC.It is observed, in addition to the excellent characteristics of covering power, of opacity and of touching of products according to the invention, that, perhaps more importantly, the particles of titanium dioxide are bound in a very durable way to the surface even in the absence of a binder constituting the essential fixing agent, although small amounts of an external adhesive binder can be added to the product as a secondary fixing agent, if necessary. It has not been precisely determined how this advantageous durable bonding takes place, but it suffices to note that the particles adhere durably to the surface of the textile material. Thus, the bond formed is durable in the absence of a binder constituting an essential fixing agent, and this durability characteristic can be measured by treatment of the textile products during the AATCC standardized washes. Such standardized washing is described in procedure No. 2 of method 130 of the Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists, vol. 53, p. 253 (1978), and is well known to textile specialists. Although it can be appreciated that the durability of the bond depends on parameters such as the quantity of TiO 2 initially applied, the method of application, the composition of the substrate and the presence on the material of binder or other additives, in general, the products according to the invention are characterized in that approximately 50% and preferably approximately 70% by weight at least of the particles of titanium dioxide remain bound to the surface of the textile fibers 35 after five washes AATCC standardized, In certain In advantageous applications, the durability of the bond may even be greater, for example corresponding to around 80% and even more after five AATCC washes.
Les matières textiles formées selon l’invention peuvent en outre être caractérisées par cer-5 taines propriétés avantageuses supplémentaires, dans un produit textile.Par exemple, les produits présentent de façon générale de meilleures caractéristiques de "séchage à plat”, par rapport aux produits connus dans lesquels un liant est utilisé comme agent 10 essentiel de liaison des particules à la matière textile. Les produits selon l'invention présentent aussi d'excellentes propriétés d'absorption d'humidité, par rapport aux produits connus. Les caractéristiques de non rétention de salissure des produits selon l'in-15 vention sont aussi nettement améliorées par application de l'un quelconque des agents connus de non rétention de salissure, par rapport aux produits connus du même type dans lesquels un liant est utilisé puisque les propriétés de la plupart ou la to-20 talitê des produits connus en général sont des inconvénients du point de vue de la non rétention des saletés.The textile materials formed according to the invention can also be characterized by certain additional advantageous properties in a textile product. For example, the products generally have better "flat drying" characteristics compared to the products known in which a binder is used as an essential agent for binding particles to the textile material. The products according to the invention also have excellent moisture-absorbing properties, compared with known products. of the products according to the invention are also markedly improved by application of any of the known agents for preventing soil retention, compared with known products of the same type in which a binder is used since the properties of the most or all of the known products in general are disadvantages from the point of view of non-retention of dirt.
On considère maintenant plus en détail des modes de réalisation avantageux du procédé de 25 l'invention. Dans le contexte de l'invention, les matières textiles contenant des fibres polyesters qui peuvent être traitées pour la formation d'un produit ayant une excellente opacité, peuvent être des fils formés par filage, des filaments extrudês, des étoffes 30 tissées, des étoffes tricotées, des nappes non tissées et analogues. Evidemment, dans le cas de l'utilisation de mèches telles que des fils ou des filaments extru-dës, l'opacité apparaît par elle-même et se reflète dans un substrat formé avec ces fils, par exemple 35 par tissage, tricotage, technique de formation de non-tissés et analogues. Les filaments extradés eux-mêmes ou sous forme d'étoffes ou de nappes peuvent 4 13 avoir une section arrondie ou de préférence une sec- ' tion non arrondie, par exemple multilobée et ils sont de préférence texturisés. Les termes "texturë" et "texturisé" sont utilisés dans le présent mémoire de 5 façon interchangeable pour désigner un fil filamen-taire continu et lisse par ailleurs qui a subi un crêpage, un bouclage, un plissage ou un gaufrage par l'une quelconque des techniques bien connues, au nombre d'au moins une douzaine, qui sont destinées à 10 donner de meilleures propriétés, par exemple d'élasticité, de gonflant, d'absorption et/ou de toucher.Advantageous embodiments of the process of the invention will now be considered in more detail. In the context of the invention, the textile materials containing polyester fibers which can be treated for the formation of a product having excellent opacity, can be yarns formed by spinning, extruded filaments, woven fabrics, fabrics knitted, non-woven tablecloths and the like. Obviously, in the case of the use of wicks such as extruded yarns or filaments, the opacity appears by itself and is reflected in a substrate formed with these yarns, for example by weaving, knitting, technique for training nonwovens and the like. The extruded filaments themselves or in the form of fabrics or webs may have a rounded section or preferably an non-rounded section, for example multilobed and they are preferably textured. The terms "textured" and "textured" are used herein interchangeably to refer to a continuous and smooth filamentary thread otherwise which has undergone crimping, looping, pleating, or embossing by any one well-known techniques, at least a dozen in number, which are intended to give better properties, for example elasticity, swelling, absorption and / or feel.
* Les fils texturés les plus avantageux selon l'inven tion sont ceux qui sont formés par fausse torsion du fil, sur l'un des métiers bien connus et très utilisés 15 de formation de fil élastique par fausse torsion, par exemple les métiers fabriqués par ARCT, Barmag,* The most advantageous textured yarns according to the invention are those which are formed by false twisting of the yarn, on one of the well known and widely used loom for forming elastic yarn by false twisting, for example the looms manufactured by ARCT, Barmag,
Berliner, Davide, Giudici et autres. Parmi les nombreux avantages des étoffes formées avec des fils texturés et notamment des fils polyesters, il faut noter qu'elles 20 simulent certaines des caractéristiques des étoffes formées avec des fils obtenus par filage et qu'elles donnent certaines caractéristiques avantageuses supplémentaires telles qu'une meilleure résistance au pliage et à l'égrugeage, une meilleure conservation de leur 25 configuration, une meilleure durabilité et un aspect plus uniforme.Berliner, Davide, Giudici and others. Among the many advantages of fabrics formed with textured yarns and especially polyester yarns, it should be noted that they simulate some of the characteristics of fabrics formed with yarns obtained by spinning and that they give certain additional advantageous characteristics such as better resistance to bending and deflating, better conservation of their configuration, better durability and a more uniform appearance.
Dans le cadre de l'invention, l'expression "fibres polyesters" se rapporte à tout ester polymère qui a été extrudê sous forme filamentaire. Le polyes-30 ter est de façon classique le produit de la réaction d'un acide diearboxyligue ou d'un dérivé formateur d'ester d'un tel acide, et d'un glycol, par exemple le tërêphtalate de dimêthyle et 1'êthylèneglycol, se condensant en formant un polymère du glycolester 35 de l'acide carboxylique. Un tel polyester peut aussi contenir d'autres ingrédients destinés à donner aux filaments qui sont extrudés ultérieurement de bonnes 14 propriétés de retenue de teinture, de bonnes propriétés antistatiques, des propriétés retardatrices d'inflammation et analogue.In the context of the invention, the expression “polyester fibers” refers to any polymeric ester which has been extruded in filamentary form. The polyes-30 ter is conventionally the product of the reaction of a diearboxylic acid or of an ester-forming derivative of such an acid, and of a glycol, for example dimethyl terephthalate and ethylene glycol , condensing to form a polymer of the glycolester 35 of the carboxylic acid. Such polyester may also contain other ingredients to provide filaments which are subsequently extruded with good dye retention properties, good antistatic properties, flame retardant properties and the like.
Lors de l'application du bioxyde de titane 5 qui, comme indiqué précédemment, doit avoir une dimension particulaire moyenne d'au moins 0,18 micron environ, une bonne dispersion peut être réalisée dans des conditions basiques et reste stable pendant de longues périodes. Lorsque le pH de la dispersion est 10 modifié vers le côté acide, le bioxyde de titane commence à migrer. La réduction progressive du pH de la ' dispersion assure une application très uniforme du bioxyde de titane sur la matière textile. En fait, il est tout à fait surprenant que des quantités relative-15 ment importantes de bioxyde de titane puissent migrer sur la matière textile par mise en oeuvre des techniques selon l'invention alors que la matière conserve un bon toucher convenant aux vêtements. De manière analogue, on note de façon surprenante que le pigment 20 est durable lorsque la matière est soumise à des opérations de lavage et de nettoyage à sec répétées, sans que des liants adhésifs soient utilisés pour assurer essentiellement la liaison des particules à la surface de la matière textile.When applying titanium dioxide which, as indicated above, must have an average particle size of at least about 0.18 micron, good dispersion can be achieved under basic conditions and remains stable for long periods. When the pH of the dispersion is changed to the acid side, the titanium dioxide begins to migrate. The gradual reduction in the pH of the dispersion ensures a very uniform application of titanium dioxide on the textile material. In fact, it is quite surprising that relatively large amounts of titanium dioxide can migrate onto the textile material by implementing techniques according to the invention while the material retains a good feel suitable for clothing. Similarly, it is surprisingly noted that the pigment 20 is durable when the material is subjected to repeated washing and dry cleaning operations, without the use of adhesive binders to essentially bond the particles to the surface of the material. the textile material.
25 Lorsqu'une dispersion initiale a un pH acide, une agitation est nécessaire afin que la dispersion conserve la stabilité convenable. De manière analogue, l'uniformité du dépôt du pigment de bioxyde de titane paraît réduite lorsque la dispersion initiale a un pH 30 basique.When an initial dispersion has an acidic pH, stirring is necessary in order for the dispersion to maintain proper stability. Similarly, the uniformity of deposition of the titanium dioxide pigment appears to be reduced when the initial dispersion has a basic pH.
Bien que l'invention ne soit pas limitée par une théorie particulière, on suppose que le pigment de bioxyde de titane commence à migrer à partir de la dispersion à son point isoélectrique auquel la 35 charge électrique portée par les particules de bioxyde de titane passe d'une valeur négative à une valeur positive, De toute manière, lorsque le pH de la disper- 15 sion devient de l'ordre de 7,5 ou moins, la migration commence. Une réduction progressive du pH de la dispersion permet au pigment d'adhérer à la matière textile lorsqu'il migre à partir de la dispersion, avec 5 une précipitation faible ou nulle du pigment dans le bain. Une réduction trop rapide de pH perturbe l'application uniforme du pigment sur le substrat et tend à supprimer la stabilité de la dispersion.Although the invention is not limited by any particular theory, it is assumed that the titanium dioxide pigment begins to migrate from the dispersion at its isoelectric point at which the electrical charge carried by the particles of titanium dioxide passes from from a negative value to a positive value, anyway, when the pH of the dispersion becomes of the order of 7.5 or less, the migration begins. A gradual reduction in the pH of the dispersion allows the pigment to adhere to the textile material when it migrates from the dispersion, with little or no precipitation of the pigment in the bath. Too rapid a reduction in pH disturbs the uniform application of the pigment on the substrate and tends to suppress the stability of the dispersion.
Une dispersion convenable de pigment de 10 bioxyde de titane dans de l'eau peut être obtenue par tout procédé convenable. Par exemple dans un mode de réalisation avantageux, le pigment peut être dispersé préalablement dans une solution basique diluée, ou il peut être ajouté directement au milieu aqueux ba-15 sique. Des matières basiques qui conviennent sont par exemple, à titre non limitatif, l'ammoniaque, la soude et analogue. Ensuite, une agitation assure la dispersion du pigment dans le milieu comme l'indique une apparence laiteuse, et la dispersion reste stable. Se-20 Ion l'invention, la quantité de pigment de bioxyde de titane dans la dispersion peut être comprise entre environ 1,0 et 20 % du poids de la matière textile à traiter, ce pourcentage étant de préférence compris entre environ 3 et 7 %. On ajoute jusqu'à 7 % de 25 bioxyde de titane par rapport au poids de la matière textile sur une telle matière sans perte de poussière et avec une bonne durabilité lors d'opérations de lavage et de nettoyage à sec. De la même manière, on ajoute jusqu'à 20 % environ, par rapport au poids de 30 la matière textile, avec formation de faibles pertes seulement de poussière.A suitable dispersion of titanium dioxide pigment in water can be obtained by any suitable method. For example, in an advantageous embodiment, the pigment can be dispersed beforehand in a dilute basic solution, or it can be added directly to the aqueous aqueous medium. Suitable basic materials are, for example, without limitation, ammonia, soda and the like. Then, stirring ensures the dispersion of the pigment in the medium as indicated by a milky appearance, and the dispersion remains stable. Se-20 Ion the invention, the amount of titanium dioxide pigment in the dispersion may be between about 1.0 and 20% of the weight of the textile material to be treated, this percentage preferably being between about 3 and 7 %. Up to 7% of titanium dioxide based on the weight of the textile material is added to such material without loss of dust and with good durability during washing and dry cleaning operations. Likewise, up to about 20%, based on the weight of the textile material, is added, with formation of only small losses of dust.
Lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il est très souhaitable que la dispersion et la matière textile soient en déplacement relatif 35 constant. L'opération peut être réalisée par agitation continue de la dispersion ou par déplacement de la matière textile ou selon ces deux procédés. Comme 16 indiqué précédemment, comme le procédé de l'invention est compatible avec les opérations de teinture, il peut être mis en oeuvre dans un appareil industriel de teinture, par exemple un appareil de teinture de 5 câbles à jets d'eau dans lequel la matière textile est manipulée sous forme de câbles agités par un jet d'eau ou analogue.When carrying out the process according to the invention, it is very desirable that the dispersion and the textile material be in constant relative movement. The operation can be carried out by continuous agitation of the dispersion or by displacement of the textile material or by these two methods. As indicated above, since the process of the invention is compatible with dyeing operations, it can be implemented in an industrial dyeing machine, for example a dyeing machine for 5 water jet cables in which the textile material is handled in the form of cables agitated by a water jet or the like.
Lorsque le substrat est au contact de la dispersion, le pH peut alors être réduit afin que la 10 migration soit favorisée. Bien qu'on puisse utiliser une technique quelconque pour la réduction du pH de la dispersion comme indiqué précédemment, la réduction doit être progressive. Un acide tel que l'acide acétique peut être ajouté lentement à la dispersion afin 15 que le pH diminue. Pour un pH supérieur à 4, il est . préférable que la dispersion soit chauffée afin que la migration soit totale bien que, pour un pH de 4 ou moins, la migration totale du bioxyde de titane ait lieu à température ambiante.When the substrate is in contact with the dispersion, the pH can then be reduced so that migration is favored. Although any technique can be used to reduce the pH of the dispersion as indicated above, the reduction should be gradual. An acid such as acetic acid can be added slowly to the dispersion so that the pH decreases. For a pH above 4, it is. it is preferable that the dispersion is heated so that the migration is complete although, for a pH of 4 or less, the total migration of the titanium dioxide takes place at room temperature.
20 Cependant, une technique avantageuse de réglage du pH de la dispersion est l'addition d'un composé capable de former un acide et qui, lorsqu'il est soumis à une condition prédéterminée, telle qu'un chauffage, libère un acide qui réduit à son tour le 25 pH de la dispersion. La butyrolactone, un composé vendu sous la marque de fabrique "Sandacid V" par Sandoz Chemical Company est un composé générateur d'acide particulièrement avantageux. Une augmentation de la température est réglée afin que le dé-30 gagement de l'acide soit limité et en conséquence que la réduction du pH soit progressive.However, an advantageous technique for adjusting the pH of the dispersion is the addition of a compound capable of forming an acid and which, when subjected to a predetermined condition, such as heating, releases an acid which reduces in turn the pH of the dispersion. Butyrolactone, a compound sold under the trademark "Sandacid V" by Sandoz Chemical Company, is a particularly advantageous acid-generating compound. An increase in temperature is controlled so that the release of acid is limited and therefore the reduction in pH is gradual.
Bien qu'aucun ingrédient ne soit primordial à la mise en oeuvre du procédé de l'invention, autre que ceux qui assurent la dispersion du bioxyde 35 de titane en milieu aqueux et qui permettent le réglage de la dispersion, d'autres ingrédients peuvent être incorporés â la dispersion dans la mesure où ils 17 ne nuisent pas à la migration du bioxyde de titane, au toucher de la matière textile, dans l'application prévue, à la durabilité du traitement ou analogue.Although no ingredient is essential for carrying out the process of the invention, other than those which ensure the dispersion of titanium dioxide in an aqueous medium and which allow the dispersion to be adjusted, other ingredients can be incorporated in the dispersion as long as they do not affect the migration of titanium dioxide, the feel of the textile material, the intended application, the durability of the treatment or the like.
A titre purement illustratif, de tels ingrédients 5 qui peuvent être présentsou non en quantité non négligeable sont des teintures ou matières colorantes, des véhicules pour les teintures, des agents égalisants, de lubrifiants, des agents chélatants, des agents de brillantage optique, des liants en petite quantité et 10 analogue. De même, après amélioration de l'opacité ou du pouvoir couvrant d'une matière textile par mise en oeuvre du procédé de l'invention, la matière peut subir des traitement destinés à lui donner une résistance au pliage, une résistance à la salissure, des 15 propriétés de retardement d'inflammation et analogue.By way of illustration only, such ingredients which may or may not be present in significant quantities are dyes or coloring matters, vehicles for dyes, leveling agents, lubricants, chelating agents, optical brighteners, binders in small quantities and the like. Likewise, after improving the opacity or the covering power of a textile material by implementing the process of the invention, the material can undergo treatments intended to give it resistance to folding, resistance to soiling, flame retardant properties and the like.
En fait, le procédé selon l'invention peut être réalisé simultanément à un traitement de résistance à la salissure ou de non-rétention de salissure, bien qu'une telle simultanéité ne soit pas préférable.In fact, the method according to the invention can be carried out simultaneously with a treatment for resistance to soiling or for non-retention of soiling, although such simultaneity is not preferable.
20 En général, la migration du bioxyde de ti tane s'effectue à un pH inférieur à 7,5 environ, que la dispersion initiale soit basique ou acide. Comme indiqué précédemment, un procédé avantageux met en oeuvre une dispersion initialement basique dont le 25 pH est réduit progressivement à une valeur acide.In general, the migration of titanium dioxide takes place at a pH below about 7.5, whether the initial dispersion is basic or acidic. As indicated above, an advantageous process uses an initially basic dispersion, the pH of which is gradually reduced to an acid value.
L'opération provoque un dépôt très uniforme du bioxyde de titane sur le substrat. De préférence, que la dispersion soit initialement basique ou acide, son pH pendant la migration tombe à une valeur comprise dans 30 la plage d'environ 6 à 3, une plage très avantageuse étant comprise entre environ 5 et 4.The operation causes a very uniform deposition of titanium dioxide on the substrate. Preferably, whether the dispersion is initially basic or acidic, its pH during migration drops to a value within the range of about 6 to 3, a very advantageous range being between about 5 and 4.
Bien que le bioxyde de titane appliqué à la matière textile polyester ait une bonne durabilité sans utilisation d'autres ingrédients, l'application 35 ultérieure de produits chimiques donnant une résistance au plissage, de produits donnant une résistance à la salissure ou, comme indiqué précédemment, d'une 18 petite quantité d'un liant adhésif externe ou analogue, augmente encore la durabilité. De même, la matière textile polyester peut subir un fixage à chaud après L'addition du bioxyde de titane afin que la durabilité 5 soit accrue. Le fixage à chaud, par exemple, provoque la retenue d'une quantité bien plus importante de bioxyde de titane sur le substrat après des lavages et nettoyages à sec répétés. Normalement, le fixage à chaud est réalisé par traitement de la matière à 10 une température comprise entre environ 150 et 205°c, pendant un temps de séjour compris entre environ 5 s ' et 2 min. Comme indiqué précédemment, bien qu'un liant adhésif externe ou étranger ne soit pas habituellement nécessaire pour que le produit ait une bonne durabilité, 15 une faible quantité, par exemple d'environ 2 % ou moins en poids, d'un liant adhésif peut être appliquée sur la matière le cas échéant.Although the titanium dioxide applied to the polyester textile material has good durability without the use of other ingredients, the subsequent application of chemicals giving wrinkling resistance, products giving resistance to soiling or, as indicated above , of a small amount of an external adhesive binder or the like, further increases the durability. Likewise, the polyester textile material can undergo hot setting after the addition of titanium dioxide so that durability is increased. Hot fixing, for example, causes a much larger amount of titanium dioxide to be retained on the substrate after repeated washing and dry cleaning. Normally, the hot fixing is carried out by treating the material at a temperature of between approximately 150 and 205 ° C., for a residence time of between approximately 5 seconds and 2 minutes. As noted above, although an external or foreign adhesive binder is not usually required for the product to have good durability, a small amount, for example about 2% or less by weight, of an adhesive binder may be applied to the material if necessary.
On considère maintenant des exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention.We now consider examples of implementation of the method according to the invention.
20 EXEMPLE 120 EXAMPLE 1
On place un coupon d'une étoffe polyester texturisée à 100 % dans un appareil de teinture de laboratoire "Mathis" de type JF. On introduit alors de l'eau dans l'appareil de teinture, à une tempéra-25 ture de 27°C, en quantité donnant un rapport pondéral du bain à l'étoffe de 30/1, et on met en route une . agitation. Un pigment de bioxyde de titane ("Ti-Pure 960" fabriqué par DuPont) est dispersé préalablement dans une solution diluée d'ammoniaque dans un mêlan-30 geur "Waring" pendant 5 min. Ensuite, la dispersion de bioxyde de titane dans l'ammoniaque est ajoutée au bain aqueux, dans l'appareil de teinture, afin que la quantité de pigment représente 5 % du poids de l'étoffe, et le pH du bain est égal à 9,0. Après 35 agitation pendant 5 min supplémentaires, on ajoute de la butyrolactone.("Sandacid v" fabriqué par Sandoz Chemical Company) à la dispersion à raison de * 19 3 % par rapport au poids de l’étoffe. On porte alors la température de la dispersion, à raison de l,7°C/min, jusqu'à 130°C. On maintient cette température de 130°C pendant 5 min et on refroidit alors le bain à 71°C.A coupon of a 100% textured polyester fabric is placed in a "Mathis" laboratory dyeing machine of the JF type. Water is then introduced into the dyeing apparatus, at a temperature of 27 ° C, in an amount giving a weight ratio of the bath to the fabric of 30/1, and one starts. agitation. A titanium dioxide pigment ("Ti-Pure 960" manufactured by DuPont) is dispersed beforehand in a dilute ammonia solution in a "Waring" mixture for 5 min. Then, the dispersion of titanium dioxide in ammonia is added to the aqueous bath, in the dyeing apparatus, so that the amount of pigment represents 5% of the weight of the fabric, and the pH of the bath is equal to 9 , 0. After stirring for an additional 5 min, butyrolactone ("Sandacid v" manufactured by Sandoz Chemical Company) is added to the dispersion at 19.3% based on the weight of the fabric. The temperature of the dispersion is then brought, at a rate of 1.7 ° C./min, to 130 ° C. This temperature is maintained at 130 ° C for 5 min and the bath is then cooled to 71 ° C.
5 Le pH du bain est alors mesuré et est égal à 4,7, le . bain étant clair et indiquant ainsi l'épuisement du pigement. L'étoffe est alors retirée du bain puis rincée une fois, séchée et fixée thermiquement à une température de 177°C pendant 1 min. L'étoffe traitée 10 a une opactité fortement accrue, en comparaison de celle d'une étoffe témoin qui a été traitée de la même manière, mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane. L'analyse pondérale indique que 95 % du bioxyde de titane ont migré de la dispersion à ü 15 l'étoffe. L'opacité accrue se maintient après des lavages et nettoyages à sec répétés, montrant ainsi une bonne durabilité. Il reste environ 70 % des particules de bioxyde de titane après cinq lavages normalisés AATCC.5 The pH of the bath is then measured and is equal to 4.7, the. bath being clear and thus indicating the exhaustion of the pigmentation. The fabric is then removed from the bath and then rinsed once, dried and thermally fixed at a temperature of 177 ° C for 1 min. The treated fabric 10 has a greatly increased opacity, compared to that of a control fabric which has been treated in the same manner, but without the presence of the titanium dioxide pigment. Weight analysis indicates that 95% of the titanium dioxide has migrated from the dispersion to the fabric. The increased opacity is maintained after repeated washing and dry cleaning, thus showing good durability. About 70% of the titanium dioxide particles remain after five AATCC-standardized washes.
20 EXEMPLE 220 EXAMPLE 2
On place un coupon d'étoffe polyester tex-turisê à 100 % dans un bêcher d'eau froide, le rapport de l'eau à Hétoffe étant de 30/1, puis on agite. On ajoute alors de l'ammoniaque dans le bain en quantité 25 suffisant pour que le pH du bain soit égal à 10,0. On ajoute alors du pigment de bioxyde de titane dans le bain en quantité équivalant à 7 % du poids de l'étoffe (dimension particulaire du pigment : 0,22 micron). On poursuit l'agitation pendant 5 min et on règle alors 30 le pH du bain à 4,0, par agitation progressive prolongée d'acide acétique. On porte alors progressivement la température du bain à 100°C. A une température d'environ 70ÔC, on note une migration importantedu pigment de bioxyde de titane. Après 15 min à 100°C, le bain 35 est limpide indiquant une migration presque complète du bioxyde de titane. On retire alors l'étoffe du bain, on la sèche et on la fait cuire à une température de 20 182°C pendant 30 s puis on la pèse et on détermine que 95 % du pigment de bioxyde de titane sont passés sur l'étoffe. Celle-ci a une opacité accrue, se maintenant durablement après des lavages et nettoyages à 5 sec. On ne note pratiquement aucune perte de pousière, et le toucher de l'étoffe paraît bon. 70 % environ des particules de bioxyde de titane restent après cinq lavages normalisés AATCC.A 100% tex-turise polyester fabric coupon is placed in a beaker of cold water, the water-to-fabric ratio being 30/1, and then stirred. Ammonia is then added to the bath in an amount sufficient for the pH of the bath to be 10.0. Titanium dioxide pigment is then added to the bath in an amount equivalent to 7% of the weight of the fabric (particle size of the pigment: 0.22 microns). Stirring is continued for 5 min and the pH of the bath is then adjusted to 4.0 by prolonged progressive stirring of acetic acid. The temperature of the bath is then gradually brought to 100 ° C. At a temperature of around 70 ° C., there is a significant migration of the titanium dioxide pigment. After 15 min at 100 ° C., the bath 35 is clear, indicating an almost complete migration of the titanium dioxide. The fabric is then removed from the bath, dried and baked at 20 182 ° C for 30 s, then weighed and determined to be 95% of the titanium dioxide pigment passed over the fabric . This has increased opacity, being maintained durably after washing and cleaning at 5 sec. There is practically no loss of dust, and the feel of the fabric looks good. About 70% of the titanium dioxide particles remain after five AATCC-standardized washes.
EXEMPLE 3 10 On répète les opérations de l'exemple 2, mais la température du bain est maintenue dans les conditions ambiantes. Là encore, la totalité en pratique du bioxyde de titane migre sur l'étoffe textile et l'opacité est améliorée et est durable, 15 bien qu'il faille un temps plus long pour la migration complète. 60 % environ des particules de bioxyde de titane restent après cinq lavages normalisés AATCC.EXAMPLE 3 The operations of Example 2 are repeated, but the temperature of the bath is maintained under ambient conditions. Again, all of the titanium dioxide in practice migrates to the textile fabric and the opacity is improved and is durable, although it takes a longer time for complete migration. About 60% of the titanium dioxide particles remain after five AATCC-standardized washes.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
On traite une étoffe polyester texturëe comme 20 décrit dans l'exemple 1. L'échantillon traité est alors évalué en comparaison avec un témoin non traité afin que l'opacité initiale et la durabilité de l'opacité après lavages répétés à 49°C pendant 5 min soit déterminée, L'opacité est mesurée à l'aide de l'appareil de 25 mesure de différences de couleur "Hunter" comme décrit précédemment. La valeur de Al indique le degré d'opacité compris entre 0 pour une opacité totale et 100 pour une transparence complète. Les résultats figurent dans le tableau I.A textured polyester fabric is treated as described in Example 1. The treated sample is then evaluated in comparison with an untreated control so that the initial opacity and the durability of the opacity after repeated washings at 49 ° C. for 5 min is determined. The opacity is measured using the "Hunter" color difference measuring device as described above. The value of Al indicates the degree of opacity between 0 for total opacity and 100 for complete transparency. The results are shown in Table I.
2121
TABLEAU ITABLE I
Opacité d'étoffes polyesters texturées Témoin non Si02 sur étoffe traité fixée à chaud 5 Opacité initiale AL 14,2 5,8Opacity of textured polyester fabrics Non Si02 control on heat-fixed treated fabric 5 Initial opacity AL 14.2 5.8
Après 1 lavage, AL 14,0 6,7After 1 wash, AL 14.0 6.7
Après 5 lavages, AL 14,0 6,8After 5 washes, AL 14.0 6.8
Après 10 lavages, AL 13,9 7,0After 10 washes, AL 13.9 7.0
Après 20 lavages, AL 13,9 7,0 10 Après 50 lavages, AL 13,9 7,3 EXEMPLE 5After 20 washes, AL 13.9 7.0 10 After 50 washes, AL 13.9 7.3 EXAMPLE 5
On fait subir à des échantillons d’étoffe traitée comme décrit dans l'exemple 1, certains sans fixage par chauffage, jusqu'à cinq opérations de la-15 vage domestique pendant lesquelles on vérifie par intermittence la quantité de bioxyde de titane afin '.de déterminer la durabilité du bioxyde de titane porté par le substrat. Les résultats figurent dans le tableau XI.Fabric samples treated as described in Example 1, some without fixing by heating, are subjected to up to five domestic laundering operations during which the amount of titanium dioxide is intermittently checked in order to. to determine the durability of the titanium dioxide carried by the substrate. The results are shown in Table XI.
20 TABLEAU II20 TABLE II
Quantité de Ti02Quantity of Ti02
Echantillon Initiale Après 1 lavage Après 5 lavages fixé à chaud 684 542 420 25 non fixé à chaud 765 282 177Initial sample After 1 wash After 5 washes hot set 684 542 420 25 not hot set 765 282 177
La quantité de bioxyde de titane correspond à la quantité portée par le substrat et est une mesure de l'intensité, corrigée d'après le bruit de fond, ex-30 primée en nombres par second et déterminée par fluorescence radiographique. On note ainsi que la durabilité est accrue par fixage thermique et que, pour un tel fixage, des quantités importantes de bioxyde de titane restent après des lavages répétés.The quantity of titanium dioxide corresponds to the quantity carried by the substrate and is a measure of the intensity, corrected according to the background noise, ex-30 awarded in numbers per second and determined by radiographic fluorescence. It is thus noted that the durability is increased by thermal fixing and that, for such fixing, large amounts of titanium dioxide remain after repeated washing.
35 EXEMPLE 635 EXAMPLE 6
On traite un polyester texture à 100 % comme décrit dans l'exemple 1, mais l'étoffe n'est que 22 séchée et ne subit pas de fixage thermique. Ensuite, l'étoffe portant le bioxyde de titane reçoit une application au tampon d'une émulsion contenant un copolymère d'acrylate de méthyle et d'acide acryli-5 que (70/30) afin que la quantité de matières solides du copolymère soit de 0,3 % par rapport au poids de l'étoffe. Celle-ci est alors séchée et fixée thermiquement pendant 1 min à 177°C. On observe un bon revêtement de l'étoffe qui est durable ainsi 10 que de bonnes propriétés de non-rétention de saletés. 70 % environ des particules de bioxyde de titane restent après cinq lavages normalisés AATCC.A 100% textured polyester is treated as described in Example 1, but the fabric is only dried and does not undergo thermal fixing. Then, the fabric carrying the titanium dioxide receives a tampon application of an emulsion containing a copolymer of methyl acrylate and 5-acrylic acid (70/30) so that the quantity of solids of the copolymer is 0.3% based on the weight of the fabric. This is then dried and thermally fixed for 1 min at 177 ° C. Good coating of the fabric is observed which is durable as well as good dirt retention properties. About 70% of the titanium dioxide particles remain after five AATCC-standardized washes.
EXEMPLE 7EXAMPLE 7
On répète l'exemple 1, mais on incorpore 15 aussi un colorant dispersé rose dans le bain en quantité correspondant à 0,1 % de colorant par rapport au poids de l'étoffe. Celle-ci présente une opacité accrue comme décrit dans l'exemple 1, et elle est teinte en rose. On lui fait subir alors des opérations 20 répétées de lavage et de nettoyage à sec et on constate qu'elle est durable à la fois quant au pouvoir couvrant et quant à l'intensité de la couleur.Example 1 is repeated, but a pink dispersed dye is also incorporated in the bath in an amount corresponding to 0.1% of dye relative to the weight of the fabric. This has increased opacity as described in Example 1, and it is dyed pink. It is then subjected to repeated washing and dry cleaning operations and it is found to be durable both in terms of covering power and in terms of color intensity.
EXEMPLE 8EXAMPLE 8
Comme indiqué précédemment, on sait qu'on 25 peut utiliser des sels de titane dans des dispersions qui sont appliquées sur des matières textiles telles que l'acétate de cellulose, la rayonne et analogue, afin d'en supprimer le brillant. Dans de telles techniques de migration qui représentent les techniques 30 connues les plus proches de l'invention, la dimension particulaire du bioxyde de titane est en général de 0,1 micron et moins. En outre, les produits selon l'invention présentent des caractéristiques physiques nettement supérieures à celles des produits formés par 35 mise en oeuvre de ces procédés connus de migration, et le tableau IIX qui suit indique les caractéristiques nouvelles des produits selon l’invention (seconde co- 23 lonne) comparées à celles d'un échantillon témoin du même substrat d'étoffe auquel les particules de bioxyde de titane ont été appliquées (colonne 1). Le procédé de préparation d'échantillon correspondant à 5 la colonne 2 et celui qui est indiqué dans l'exemple 1, mais le pigment utilisé est le produit "Titanox 1070" qui est à base d'anatase et est fabriqué par NL Industries. Un échantillon de la même étoffe, traité par une technique connue de migration, plus précisément 10 celle de l'exemple 1 du brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 2 309 294, les particules de bioxyde de titane étant du type utilisé pour la préparation de l'échantillon de la colonne 2, subit une migration dans un bain contenant du formiate d'aluminium, comme 15 indiqué dans la colonne 3. La colonne 4 indique les caractéristiques physiques du même substrat traité par application au tampon par mise en oeuvre du procédé de l'exemple 2 de ce même brevet. La colonne 5 indique les propriétés physiques du même substrat traité 20 comme décrit dans l'exemple 1, mais avec utilisation de sulfate d'aluminium à la place de formiate d'aluminium. Dans le tableau, la référence M indique des propriétés mauvaises, la référence M-B indique des propriétés moyennes à bonnes, la référence B indique 25 de bonnes propriétés, la référence TB indique de très bonnes propriétés et la référence E indique d'excellentes propriétés.As indicated above, it is known that titanium salts can be used in dispersions which are applied to textile materials such as cellulose acetate, rayon and the like, in order to suppress gloss. In such migration techniques which represent the known techniques closest to the invention, the particle size of titanium dioxide is generally 0.1 micron and less. In addition, the products according to the invention have physical characteristics clearly superior to those of the products formed by implementing these known methods of migration, and Table IIX which follows indicates the new characteristics of the products according to the invention (second column 23) compared to that of a control sample of the same fabric substrate to which the titanium dioxide particles were applied (column 1). The sample preparation process corresponding to column 2 and that indicated in Example 1, but the pigment used is the product "Titanox 1070" which is based on anatase and is manufactured by NL Industries. A sample of the same fabric, treated by a known migration technique, more specifically that of Example 1 of United States Patent No. 2,309,294, the titanium dioxide particles being of the type used for the preparation of the sample in column 2 undergoes migration in a bath containing aluminum formate, as indicated in column 3. Column 4 indicates the physical characteristics of the same substrate treated by application to the buffer by setting in work of the method of Example 2 of this same patent. Column 5 indicates the physical properties of the same substrate treated as described in Example 1, but with the use of aluminum sulfate in place of aluminum formate. In the table, the reference M indicates bad properties, the reference M-B indicates average to good properties, the reference B indicates good properties, the reference TB indicates very good properties and the reference E indicates excellent properties.
2424
TABLEAU IIITABLE III
Sans apprêt de non-rëtention de salissureWithout dirt repellency primer
Caractëristi- Témoin Invention Brevet EUA 2 309 294_ c pr° Formiate Applica- Sulfate ---d'alumi- tion au d'alu- nium_ tampon minium pouvoir couvrant ME Μ M-B moyen durabilité duCharacteristic- Witness Invention Patent EUA 2 309 294_ c pr ° Formate Applica- Sulfate --- alumi- nation alumium_ minimum buffer covering power ME Μ M-B medium durability of the
10 revêtement - B Μ Μ M10 coating - B Μ Μ M
toucher B B B M M-Btouch B B B M M-B
transport d’humidité ME Μ Μ Mhumidity transport ME Μ Μ M
report de tein-15 ture par frottement - TB TB Μ Mpostponement of tein-15 ture by friction - TB TB Μ M
agglomération - faible moyenne forte moyenne occultation de salissure MB M M-B moyen 20 migration, % - 80 20 - 50 EXEMPLE 9agglomeration - weak medium strong medium concealment of dirt MB M M-B medium 20 migration,% - 80 20 - 50 EXAMPLE 9
Dans cet exemple, des échantillons identiques à ceux de l'exemple 8 et du tableau III sont tous traités au tampon, suivant le procédé indiqué dans l'exem-25 pie 6, de manière qu’ils reçoivent une application d'une émulsion de non-rétention de salissure, contenant un copolymère d'acrylate de méthyle et d'acide acrylique (70/30), un polyester ëthoxylé et un lubrifiant (acide éthylique ëthoxylé) de manière que l'émulsion forme 30 0,3 % de matières solides copolymères, 0,15 % de poly ester ëthoxylé et 1,0 % de lubrifiant, par rapport au poids de l'étoffe. Les propriétés des matières textiles obtenues figurent dans le tableau IV.In this example, samples identical to those of Example 8 and of Table III are all treated with a buffer, according to the method indicated in Example 6, so that they receive an application of an emulsion of non-dirt retention, containing a copolymer of methyl acrylate and acrylic acid (70/30), an ethoxylated polyester and a lubricant (ethyl ethoxylated acid) so that the emulsion forms 0.3% of matter solid copolymers, 0.15% of ethoxylated poly ester and 1.0% of lubricant, based on the weight of the fabric. The properties of the textile materials obtained are shown in Table IV.
2525
TABLEAU IVTABLE IV
Avec apprêt de non-rétention de salissureWith soil retention primer
Caractëristi- Témoin Invention Brevet EUA 2 309 294_ c T1?® ^eS ^r° Formiate Applica- Sulfate ---d'alumi- tion au d'alu- nium tampon minium pouvoir couvrant ME M moyen moyen durabilité duCharacteristic - Witness Invention Patent EUA 2 309 294_ c T1? ® ^ eS ^ r ° Formiate Applica- Sulfate --- alumi- nation with aluminum buffer minimum covering power ME M medium medium durability of the
10 revêtement B Μ Μ M10 coating B Μ Μ M
toucher B B B M moyen non-rétentiontouch B B B M medium non-retention
de salissures B B B B Bdirt B B B B B
transport d'hu-transportation of
15 midité B E B B B15 midity B E B B B
report de teinture par frottement - TB TB Μ Mfriction dye carryover - TB TB Μ M
agglomération - faible moyenne forte moyenne 20 occultation de salissures MB Μ M-B moyen EXEMPLE 10agglomeration - weak medium strong medium 20 concealment of dirt MB Μ M-B medium EXAMPLE 10
On répète l’exemple 1 sur un coupon de tissu polyester formé par 100 % de filés, à la place de 25 polyester texturisé. Le tissu traité a une opacité fortement accrue (AL est égal à 9,1) par rapport à un tissu témoin qui a été traité de façon analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 18,3) . Cette meilleure opacité reste après des lavages 30 répétés (AL « 13,0 après cinq lavages alors que (AL = 18,2.pour le tissu témoin).Example 1 is repeated on a polyester fabric coupon formed by 100% yarn, in place of 25 textured polyester. The treated tissue has a greatly increased opacity (AL is equal to 9.1) compared with a control tissue which has been treated in an analogous manner but without the presence of the titanium dioxide pigment (AL = 18.3). This better opacity remains after repeated washes (AL "13.0 after five washes while (AL = 18.2 for the control tissue).
EXEMPLE 11EXAMPLE 11
On répète l’exemple 1 sur un coupon de tissu à 100 % de polyester filamentaire non texturisé 35 à la place du polyester texturisé de l’exemple 1. Le tissu traité présente une opacité nettement accrue (AL « 17,0) par rapport au tissu témoin traité de la même manière mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 28,5).Example 1 is repeated on a fabric coupon of 100% non-textured filamentary polyester 35 in place of the textured polyester of Example 1. The treated fabric has a markedly increased opacity (AL "17.0) compared to the control tissue treated in the same way but without the presence of the titanium dioxide pigment (AL = 28.5).
40 EXEMPLE 1240 EXAMPLE 12
On répète l'exemple 1 une fois de plus sur 26 un coupon d'un taffetas de "Nylon", à la place de 1'étoffe polyester texturisë à 100 % de l'exemple 1. Bien que l'étoffe traitée présente initialement une opacité améliorée (AL = 11,9) par rapport à l'étoffe 5 témoin qui a été traitée de manière analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 24,5),après cinq lavages normalisés seulement, il ne reste que 8,7 % environ des particules présentes initialement sur l'étoffe.Example 1 is repeated once more on 26 a coupon of a "Nylon" taffeta, in place of the 100% textured polyester fabric of Example 1. Although the fabric being treated initially has a improved opacity (AL = 11.9) compared to the control fabric which was treated in an analogous manner but without the presence of the titanium dioxide pigment (AL = 24.5), after only five standardized washes only about 8.7% of the particles initially present on the fabric.
10 EXEMPLE 1310 EXAMPLE 13
On répète l'exemple 1 sur un coupon de tissu acrylique à 100 %, à la place du polyester textu-risé de l'exemple 1. Bien que l'étoffe traitée présente initialement une opacité accrue (AL = 3,2) par rapport 15 à l'étoffe témoin traitée de manière analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 15,0), après cinq lavages normalisés seulement, il ne reste que 25 % environ des particules présentes initialement sur l'étoffe.Example 1 is repeated on a 100% acrylic fabric coupon, in place of the textured polyester of Example 1. Although the fabric treated initially exhibits increased opacity (AL = 3.2) compared to 15 in the control fabric treated in an analogous manner but without the presence of the titanium dioxide pigment (AL = 15.0), after only five standardized washes, only about 25% of the particles initially present on the fabric remain.
20 EXEMPLE 1420 EXAMPLE 14
On répète l'exemple 1 sur un coupon d'un tissu de mélange 65/35 de polyester et de coton, à la place du tissu de polyester texturisë à 100 % de l'exemple 1. Bien que le tissu traité présente initia-25 lement une opacité accrue (AL = 6,2) par rapport à un échantillon témoin traité de manière analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 16,0), après cinq lavages normalisés seulement, il ne reste sur l'étoffe que 24 % environ des particu-30 les de pigment.La valeur AL obtenue pour l'échantillon traité, après cinq lavages est de 10,2 cependant, c'est-à-dire qu'elle est nettement meilleure que l'opacité initiale de l'échantillon témoin.Example 1 is repeated on a coupon of a 65/35 blend fabric of polyester and cotton, in place of the 100% texturized polyester fabric of Example 1. Although the treated fabric has initia-25 increased opacity (AL = 6.2) compared to a control sample treated in an analogous manner but without the presence of the titanium dioxide pigment (AL = 16.0), after only five standardized washes, it remains on the fabric only about 24% of the pigment particles. The AL value obtained for the treated sample after five washes is 10.2 however, i.e. it is significantly better than initial opacity of the control sample.
Bien entendu, diverses modifications peuvent 35 être apportées par l'homme de l'art aux matières et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de 1'invention.Of course, various modifications can be made by those skilled in the art to the materials and methods which have just been described only by way of nonlimiting examples without departing from the scope of the invention.
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