LU102280B1 - Method for producing nylon powder and its use - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers und dessen Verwendung. Dabei werden Hexanediamin, Decanediamin, Adipinsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure und Caprolactam in verschiedenen Massenteile-Verhältnissen durchmischt und unter Beigabe eines Additivs erfolgt eine Polymerisationsreaktion, um ein Nylonharz zu erhalten, das auf mechanische oder chemische Weise pulverisiert wird, um ein Nylonpulver zu erhalten. Knöpfe aus Nylon mit Gummibelag, die mit einem derartigen Produkt hergestellt sind, zeichnen sich vorteilhafterweise u.a. durch steuerbare Färbungsgeschwindigkeit, helle Farbe, gute Farbechtheit und geringe Kosten aus und finden breite Anwendung bei der Branche von Knöpfe aus Nylon mit Gummibelag für Unterwäsche.The present invention relates to a method for producing a nylon powder and its use. Hexanediamine, decanediamine, adipic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, and caprolactam are mixed in various mass ratios, and a polymerization reaction is carried out with the addition of an additive to obtain a nylon resin, which is pulverized mechanically or chemically to obtain a nylon powder. Rubber-covered nylon buttons made with such a product advantageously feature controllable dyeing speed, light color, good color fastness and low cost, among other things, and are widely used in the rubber-covered nylon button industry for underwear.
Description
Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers und dessen Verwendung LU102280Method of producing nylon powder and its use LU102280
GEBIET DER ERFINDUNG Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet des Nylonmaterials, insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers und dessen Verwendung.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to the field of nylon material, and more particularly, to a method of making nylon powder and its use.
STAND DER TECHNIK Knöpfe mit Gummibelag für Unterwäsche sind aus Nylon mit Gummibelag hergestellt und zeichnen sich durch Ungiftigkeit, Rostbeständigkeit, Salznebelbeständigkeit, hellfarbige Beschichtung, Färbungsfreundlichkeit und gute Farbechtheit aus. Sie finden breite Anwendung auf dem Gebiet der Knöpfe mit Gummibelag fiir Unterwäsche. Zurzeit wird vor allem das Nylon 11, das durch Hersteller außerhalb Chinas hergestellt werden, verwendet. Jedoch wird auch Nylonpulver aus Nylon 1010 und Nylon 1012, die durch chinesische Hersteller hergestellt werden, auf diesem Gebiet verwendet, wobei aufgrund der höheren Kosten eine Verbreitung nicht sinnvoll ist.BACKGROUND ART Rubber-covered buttons for underwear are made of rubber-covered nylon and are characterized by non-toxicity, rust resistance, salt spray resistance, light colored coating, colorability, and good color fastness. They are widely used in the field of rubber-covered buttons for underwear. At the moment, nylon 11, which is produced by manufacturers outside of China, is mainly used. However, nylon powder made of nylon 1010 and nylon 1012, which are manufactured by Chinese manufacturers, is also used in this field, and it is not sensible to spread it because of the higher cost.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG Zu lôsendes technisches Problem: Der vorliegenden Anmeldung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Nylonpulver und dessen Verwendung bereitzustellen, womit das technische Problem im Stand der Technik, dass aufgrund hoher Kosten eine breitere Anwendung erschwert wird, gelöst wird und die Merkmale wie leicht erhältliche Rohstoffe, geringe Kosten, ausgezeichnete Leistung und Herstellungsfreundlichkeit erzielt werden.DISCLOSURE OF THE INVENTION Technical Problem to be Solved: The present application is based on the object of providing a nylon powder and its use, thus solving the technical problem in the prior art that wider application is difficult due to high cost, and features such as easily available Raw materials, low cost, excellent performance and ease of manufacture can be achieved.
Technische Lösung: Gemäß der vorliegenden Anmeldung wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers, das die folgenden Schritte umfasst: - Schritt 1: Abwiegen der Rohstoffe Hexanediamin, Decanediamin, Adipinsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure und Caprolactam, wobei die Rohstoffe konkret gemäß dem Massenteile- Verhältnis Hexanediamin: Sebacinsäure : Caprolactam = (29-32) : (51-58) : (10-20) oder Hexanediamin : Dodecandisäure : Caprolactam = (24-30) : (56-65) : (5-15) oder Hexanediamin : Sebacinsäure: Adipinsäure = (37-38) : (48-57) : (6-14) oder Hexanediamin : Dodecandisäure : Adipinsäure = (34-36) : (53-63) : (3-11) oder Hexanediamin : Decanediamin : Sebacinsäure = (26-33) : (4-14) : (60-63) oder Hexanediamin : Decanediamin : Dodecandisäure = (23-30) : (4-13) : (64-66) oder Decanediamin : Sebacinsäure : Caprolactam = (4-14) : (6-16) : (70- 90) oder Decanediamin : Dodecandisäure : Caprolactam = (2-10) : (3-11) : (75-95) abgewogen werden, LU102280 - Schritt 2: Beigeben eines Additivs mit einem Gehalt von 2,1% bis 7,5% im Verhältnis zu der Gesamtmasse der Rohstoffe in die Rohstoffe und Durchmischen, um ein Gemisch zu erhalten, - Schritt 3: Eingeben des Gemisches in einen Hochdruck-Reaktor, Abdichten, Verdrängen durch Stickstoff, Ablassen der Luft aus dem Reaktor, Füllen mit Stickstoff bis zu 0,05 bis 0,2 MPa, Erwärmen und Beibehalten der Temperatur und des Drucks für 2 Stunden, wenn die Temperatur des Gemisches auf 200°C steigt und der Druck 1,2 MPa erreicht, - Schritt 4: Gleichmäßige Druckentlastung innerhalb von 2 Stunden bis zum Normaldruck und Warmhalten für 2 Stunden bei dem Normaldruck, - Schritt 5: Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Öffnen des Auslaufventils, wobei die Materialien einen Füllbandkopf, eine Kaltwasserrinne und einen Granulator zum Granulieren durchlaufen und unter Vakuum getrocknet werden, um Nylonharz zu erhalten, - Schritt 6: Pulverisieren des Nylonharzes auf mechanische oder chemische Weise, um ein Nylonpulver zu erhalten.Technical solution: According to the present application, the object is achieved by a method for producing a nylon powder, which comprises the following steps: Step 1: Weighing of the raw materials hexanediamine, decanediamine, adipic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid and caprolactam, the raw materials specifically according to the Parts by mass ratio hexanediamine: sebacic acid: caprolactam = (29-32): (51-58): (10-20) or hexanediamine: dodecanedioic acid: caprolactam = (24-30): (56-65): (5-15) or hexanediamine: sebacic acid: adipic acid = (37-38): (48-57): (6-14) or hexanediamine: dodecanedioic acid: adipic acid = (34-36): (53-63): (3-11) or hexanediamine : Decanediamine: sebacic acid = (26-33): (4-14): (60-63) or hexanediamine: decanediamine: dodecanedioic acid = (23-30): (4-13): (64-66) or decanediamine: sebacic acid : Caprolactam = (4-14): (6-16): (70-90) or decanediamine: dodecanedioic acid: caprolactam = (2-10): (3-11): (75-95) to be weighed, LU102280 - step2: Adding an additive with a content of 2.1% to 7.5% in relation to the total mass of the raw materials in the raw materials and mixing in order to obtain a mixture, - Step 3: Placing the mixture in a high pressure reactor, Sealing, displacing with nitrogen, venting the air from the reactor, filling with nitrogen up to 0.05-0.2 MPa, heating and maintaining the temperature and pressure for 2 hours when the temperature of the mixture rises to 200 ° C and the pressure reaches 1.2 MPa, - step 4: uniform pressure relief within 2 hours up to normal pressure and keeping warm for 2 hours at normal pressure, - step 5: filling with nitrogen up to 0.2 MPa, opening the outlet valve, whereby the Materials pass through a filling tape head, a cold water trough and a granulator for granulation and dried under vacuum to obtain nylon resin, step 6: pulverizing the nylon resin mechanically or chemically to produce a nylon powder e.g. u received.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das Additiv in Schritt 2 ein Antioxidationsmittel, ein Aufhellungsmittel, ein Oberflächenbehandlungsmittel und ein Molekulargewicht-Regulierungsmittel ist.In a preferred embodiment of the present invention it is provided that the additive in step 2 is an antioxidant, a whitening agent, a surface treatment agent and a molecular weight regulator.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das Antioxidationsmittel ein Verbund-Antioxidationsmittel ist, das ein Massenteile-Verhältnis phosphorige Säure : Antioxidationsmittel 1098 : Antioxidationsmittel 168 = (1-5) : (5-10) : (5-10) aufweist und einen Anteil von 1% bis 3% im Verhältnis zu der Gesamtmasse des Gemisches ausmacht.In a preferred embodiment of the present invention it is provided that the antioxidant is a composite antioxidant having a mass parts ratio of phosphorous acid: antioxidant 1098: antioxidant 168 = (1-5): (5-10): (5-10) and makes up a proportion of 1% to 3% in relation to the total mass of the mixture.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das Aufhellungsmittel ein Verbund-Aufhellungsmittel ist, das ein Massenteile-Verhéltnis polyäthermodifiziertes wasserlösliches Silikonöl : Benzoe : Calciumstearat = (0,1-0,5) : (1-5) : (1- 5) aufweist und einen Anteil von 0,5% bis 2% im Verhältnis zu der Gesamtmasse des Gemisches ausmacht.In a preferred embodiment of the present invention it is provided that the whitening agent is a composite whitening agent which has a mass parts ratio of polyether-modified water-soluble silicone oil: benzoin: calcium stearate = (0.1-0.5): (1-5): (1 - 5) and makes up a proportion of 0.5% to 2% in relation to the total mass of the mixture.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das Oberflächenbehandlungsmittel eine oder mehrere der Verbindungen aus einem anionischen Tensid ist, bei welchem —anionischen Tensid es sich beispielsweise um Natriumdodecylbenzolsulfonat handelt, das einen Anteil von 0,5% bis 2% im Verhältnis zu der Gesamtmasse des Gemisches ausmacht In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das Molekulargewicht-Regulierungsmittel Adipinsäure ist und einen Anteil von 0,1% bis 0,5% imIn a preferred embodiment of the present invention it is provided that the surface treatment agent is one or more of the compounds of an anionic surfactant, which -anionic surfactant is, for example, sodium dodecylbenzenesulfonate, which has a proportion of 0.5% to 2% in relation to the total mass of the mixture. In a preferred embodiment of the present invention it is provided that the molecular weight regulator is adipic acid and a proportion of 0.1% to 0.5% im
Verhältnis zu der Gesamtmasse des Gemisches ausmacht. LU102280 In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass in Schritt 2 die Mischdrehzahl bei 1000 bis 2000 U/min, die Mischdauer bei 2 bis 5 min und in Schritt 4 die Druckentlastungsgeschwindigkeit bei 0,02 bis 0,12 MPa/min liegt und in Schritt 5 das Vakuumtrocknen bis Erreichen eines Wassergehalts von <0,5% erfolgt.Ratio to the total mass of the mixture. LU102280 In a preferred embodiment of the present invention it is provided that in step 2 the mixing speed is 1000 to 2000 rpm, the mixing time is 2 to 5 min and in step 4 the pressure relief speed is 0.02 to 0.12 MPa / min and in step 5 vacuum drying takes place until a water content of <0.5% is reached.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass in Schritt 6 der Schritt Pulverisieren auf mechanische Weise wie folgt erfolgt: Beigeben von Antioxidationsmittel 1010 mit einem Massenanteil von 1% und Titaniumdioxid mit einem Massenanteil von 10% in das Nylonharz, Modifizieren über einen Extruder, Trocknen, dann Tiefkühlen, Zerkleinern und Filtern des Pulvers, um ein Nylonpulver zu erhalten.In a preferred embodiment of the present invention it is provided that in step 6 the pulverization step takes place mechanically as follows: adding antioxidant 1010 with a mass fraction of 1% and titanium dioxide with a mass fraction of 10% into the nylon resin, modification via an extruder , Drying, then freezing, crushing and filtering the powder to obtain a nylon powder.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass in Schritt 6 der Schritt Pulverisieren auf chemische Weise wie folgt erfolgt: Eingeben des Nylonharzes in einen Hochdruck-Reaktor, Beigeben von Antioxidationsmittel 1010 mit einem Massenanteil von 1% und Titaniumdioxid mit einem Massenanteil von 10%, Beigeben von Ethanol mit einer Konzentration von 96%, wobei das Gewicht des Ethanols dem Dreifachen bis Vierfachen des Gewichts des Nylonharzes entspricht, Auflösen bei einer hohen Temperatur von 170°C bis 180°C, Abscheiden durch Abkühlen, Zentrifugalabscheiden, Trocknen und Filtern des Pulvers, um ein Nylonpulver zu erhalten.In a preferred embodiment of the present invention it is provided that in step 6 the pulverization step is carried out chemically as follows: Putting the nylon resin into a high-pressure reactor, adding antioxidant 1010 with a mass fraction of 1% and titanium dioxide with a mass fraction of 10 %, Adding ethanol at a concentration of 96%, the weight of the ethanol being three to four times the weight of the nylon resin, dissolving at a high temperature of 170 ° C to 180 ° C, separating by cooling, centrifugal separation, drying and filtering of the powder to obtain a nylon powder.
Des Weiteren stellt die vorliegende Erfindung eine Verwendung eines Nylonpulvers, das mittels des Verfahrens zum Herstellen eines Nylonpulvers erhalten wird, zum Herstellen eines Knopfs aus Nylon mit Gummibelag bereit.Furthermore, the present invention provides a use of a nylon powder obtained by the method for manufacturing a nylon powder for manufacturing a button from nylon with a rubber covering.
Vorteilhafte Auswirkung: Gegenüber dem Stand der Technik zeichnen sich das Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers nach der vorliegenden Anmeldung und dessen Verwendung durch Folgendes aus:Advantageous effect: Compared to the prior art, the method for producing a nylon powder according to the present application and its use are distinguished by the following:
1. Alle Rohstoffe zum Herstellen des Nylonharzes werden durch chinesische heimische Hersteller hergestellt und neben erhöhter Leistung des Nylonharzes werden die Produktionskosten gesenkt und eine ausreichende Versorgung der Rohstoffe wird sichergestellt.1. All raw materials for the production of the nylon resin are produced by Chinese domestic manufacturers and in addition to increased performance of the nylon resin, the production costs are reduced and a sufficient supply of raw materials is ensured.
2. Leicht erhältliche Rohstoffe, geringe Kosten, ausgezeichnete Leistung und gute Herstellungsfreundlichkeit.2. Easily available raw materials, low cost, excellent performance, and easy to manufacture.
3. Das Produkt weist eine Schmelztemperatur von 172°C bis 190°C, einen Schmelzindex (230°C, 2,16 kg) von 40 bis 56 g/10 min, eine Harte (Shore-Härte) von 68 bis 70 und eine derartige Zähigkeit, dass eine streifenförmige Probe beim Umbiegen nicht bricht, auf.3. The product has a melting temperature of 172 ° C to 190 ° C, a melt index (230 ° C, 2.16 kg) of 40 to 56 g / 10 min, a hardness (Shore hardness) of 68 to 70 and a such toughness that a strip-shaped specimen does not break when bent.
4. Farbe der Beschichtung: Helle Farbe, Freiheit von weißen Punkten und farbigen Flecken, hoher Glanz der Beschichtung und glatte Oberfläche.4. Color of the coating: light color, freedom from white spots and colored spots, high gloss of the coating and smooth surface.
5. Nach Aussetzung im Sonnenlicht im Freien nach 30 Tagen weist der Knopf hHi02280 Gummibelag keine offensichtliche Farbveränderung auf.5. The knob hHi02280 rubber pad shows no apparent change in color after exposure to outdoor sunlight for 30 days.
6. Dabei liegt die Zugfestigkeit bei 55 bis 75 MPa, die Biegefestigkeit bei 75 bis 95 MPa und die Kerbschlagzähigkeit bei 45 bis 55 J/m. Gute Abriebfestigkeit und Beständigkeit gegenüber Alkali- und Säurekorrosion, Reibungskoeffizient der Abriebfestigkeit von unter 0,2, hoher PV- Wert, Abriebverlust bei Taber-Abrasionsexperiment von 1 bis 3 mg/1000 Male. Gemäß DIN53754 wurde ein Abriebverlust von 1 bis 3 mg ermittelt. Gute Selbstschmierung und Salznebelbeständigkeit, Ölbeständigkeit, Kältebeständigkeit bis -60°C.6. The tensile strength is 55 to 75 MPa, the flexural strength is 75 to 95 MPa and the notched impact strength is 45 to 55 J / m. Good abrasion resistance and resistance to alkali and acid corrosion, coefficient of friction of abrasion resistance of less than 0.2, high PV value, abrasion loss in Taber abrasion experiment of 1 to 3 mg / 1000 times. According to DIN53754, an abrasion loss of 1 to 3 mg was determined. Good self-lubrication and salt spray resistance, oil resistance, cold resistance down to -60 ° C.
KONKRETE AUSFÜHRUNGSFORMEN Nachfolgend wird anhand konkreter Beschreibung auf die vorliegende Erfindung näher eingegangen.SPECIFIC EMBODIMENTS In the following, the present invention will be discussed in greater detail on the basis of a concrete description.
Erstes Ausführungsbeispiel Ein Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers umfasst die folgenden Schritte: - Schritt 1: Abwiegen der Rohstoffe Hexanediamin von 87 kg, Sebacinsäure von 153 kg, Caprolactam von 60 kg, Antioxidationsmittel von 4,5 kg, Aufhellungsmittel von 1,5 kg, Natriumdodecylbenzolsulfonat von 1 kg und Adipinsäure von 600 g gemäß einem Massenteile- Verhältnis. Das Antioxidationsmittel ist aus phosphoriger Säure von 500 g, Antioxidationsmittel 1098 von 2 kg und Antioxidationsmittel 168 von 2 kg zubereitet. Das Authellungsmittel ist aus Calciumstearat von 500 g, olyäthermodifiziertem wasserlôslichem Silikonôl von 500 g und Benzoe von 500 g zubereitet, - Schritt 2: Durchmischen bei einer Mischdrehzahl von 1000 bis 2000 U/min fiir einer Mischdauer von 2 bis 5 min zum Erhalten eines Gemisches, - Schritt 3: Eingeben des Gemisches in einen Hochdruck-Reaktor, Abdichten, Verdrängen durch Stickstoff, Ablassen der Luft aus dem Reaktor, Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Erwärmen und Beibehalten der Temperatur und des Drucks fiir 2 Stunden, wenn die Temperatur des Gemisches auf 200°C steigt und der Druck 1,2 MPa erreicht, - Schritt 4: GleichmäBige Druckentlastung innerhalb von 2 Stunden bis zum Normaldruck mit einer Druckentlastungsgeschwindigkeit von 0,1 MPa/min und Warmhalten für 2 Stunden bei dem Normaldruck, - Schritt 5: Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Öffnen des Auslaufventils, wobei die Materialien einen Füllbandkopf, eine Kaltwasserrinne und einen Granulator zum Granulieren durchlaufen und unter Vakuum bis zu einem Wassergehalt von <0,5% getrocknet werden, um Nylonharz zu erhalten.First exemplary embodiment A method for producing a nylon powder comprises the following steps: Step 1: Weighing the raw materials hexanediamine of 87 kg, sebacic acid of 153 kg, caprolactam of 60 kg, antioxidant of 4.5 kg, whitening agent of 1.5 kg, sodium dodecylbenzenesulfonate of 1 kg and adipic acid of 600 g according to a parts by mass ratio. The antioxidant is prepared from phosphorous acid of 500 g, antioxidant 1098 of 2 kg and antioxidant 168 of 2 kg. The lightening agent is prepared from calcium stearate of 500 g, olyether-modified water-soluble silicone oil of 500 g and benzoin of 500 g, - Step 2: Mixing at a mixing speed of 1000 to 2000 rpm for a mixing time of 2 to 5 minutes to obtain a mixture, - Step 3: Placing the mixture in a high pressure reactor, sealing, displacing with nitrogen, venting the air from the reactor, filling with nitrogen up to 0.2 MPa, heating and maintaining the temperature and pressure for 2 hours if the The temperature of the mixture rises to 200 ° C and the pressure reaches 1.2 MPa, - Step 4: Uniform pressure relief within 2 hours up to normal pressure with a pressure relief rate of 0.1 MPa / min and keeping warm for 2 hours at normal pressure, - Step 5: Filling with nitrogen up to 0.2 MPa, opening the outlet valve, whereby the materials pass through a filling belt head, a cold water channel and a granulator for granulation and dried under vacuum to a water content of <0.5% to obtain nylon resin.
Das Nylonharzprodukt weist die folgenden Eigenschaften auf: LU102280 - Schmelztemperatur: 175°C bis 185°C - Schmelzindex (230°C, 2,16 kg): 50 g/10 min - Härte (Shore-Härte): 70 5 - Zähigkeit: eine streifenfôrmige Probe bricht beim Umbiegen nicht.The nylon resin product has the following properties: LU102280 - Melting temperature: 175 ° C to 185 ° C - Melt index (230 ° C, 2.16 kg): 50 g / 10 min - Hardness (Shore hardness): 70 5 - Toughness: a strip-shaped sample does not break when bent.
- Schritt 6: Beigeben von Antioxidationsmittel 1010 mit einem Massenanteil von 1% und Titantumdioxid mit einem Massenanteil von 10% in das Nylonharz, Modifizieren über einen Extruder, Trocknen, dann Tiefkühlen, Zerkleinern und Filtern des Pulvers, um ein Nylonpulver zu erhalten, - Schritt 7: Herstellen eines Knopfs aus Nylon mit Gummibelag unter Verwendung des Nylonpulvers: Herstellen eines Rohlings eines Knopfs mit Gummibelag, Einlegen des Rohlings in eine Schwingungsscheibe nach Erärmen, um Pulver auf das Rohling aufzutragen, Erwärmen des mit Pulver versehenen Rohlings mittels eines Heizbands, Pressen und Polieren, um einen Knopf aus Nylon mit Gummibelag zu erhalten, Farben mit einem sauren Farbstoff mit einer Konzentration von 1% bei 80°C für 20 min und dann Waschen mit Wasser.- Step 6: adding antioxidant 1010 with a mass fraction of 1% and titanium dioxide with a mass fraction of 10% into the nylon resin, modification via an extruder, drying, then freezing, crushing and filtering the powder to obtain a nylon powder - step 7: Making a rubber-coated nylon button using the nylon powder: making a blank of a rubber-coated button, placing the blank in a vibration plate after heating to apply powder to the blank, heating the powdered blank using a heating tape, pressing and Polishing to obtain a button made of nylon with a rubber coating, paints with an acidic dye at a concentration of 1% at 80 ° C for 20 minutes, and then washing with water.
Das Prüfungsergebnis lautet wie folgt: Farbe der Beschichtung: Helle Farbe, Freiheit von weißen Punkten und farbigen Flecken, hoher Glanz der Beschichtung und glatte Oberfläche. Nach Aussetzung im Sonnenlicht im Freien nach 30 Tagen weist der Knopf mit Gummibelag keine offensichtliche Farbveränderung auf.The test result is as follows: Color of the coating: light color, freedom from white spots and colored spots, high gloss of the coating and smooth surface. When exposed to outdoor sunlight after 30 days, the rubber-coated button showed no apparent change in color.
Zweites Ausführungsbeispiel Ein Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers umfasst die folgenden Schritte: - Schritt 1: Abwiegen der Rohstoffe Hexanediamin von 90 kg, Dodecandisäure von 180 kg, Caprolactam von 30 kg, Antioxidationsmittel von 3,5 kg, Aufhellungsmittel von 2 kg, Natriumdodecylbenzolsulfonat von 1 kg und Adipinsäure von 800 g gemäß einem Massenteile- Verhältnis. Das Antioxidationsmittel ist aus phosphoriger Säure von 500 g, Antioxidationsmittel 1098 von 2 kg und Antioxidationsmittel 168 von 1 kg zubereitet. Das Aufhellungsmittel ist aus Calciumstearat von 500 g, olyäthermodifiziertem wasserlöslichem Silikonöl von 1000 g und Benzoe von 500 g zubereitet, - Schritt 2: Durchmischen bei einer Mischdrehzahl von 1000 bis 2000 U/min für einer Mischdauer von 2 bis 5 min zum Erhalten eines Gemisches, - Schritt 3: Eingeben des Gemisches in einen Hochdruck-Reaktor, Abdichten, Verdrängen durch Stickstoff, Ablassen der Luft aus dem Reaktor, Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Erwärmen und Beibehalten der Temperatur und des Drucks für 2 Stunden, wenn die Temperatur des Gemisches auf 200°C steigt und der Druck 1,2 MPa erreicht,Second embodiment A method for producing a nylon powder comprises the following steps: Step 1: Weighing the raw materials hexanediamine of 90 kg, dodecanedioic acid of 180 kg, caprolactam of 30 kg, antioxidant of 3.5 kg, brightening agent of 2 kg, sodium dodecylbenzenesulfonate of 1 kg and adipic acid of 800 g according to a parts by mass ratio. The antioxidant is prepared from phosphorous acid of 500 g, antioxidant 1098 of 2 kg and antioxidant 168 of 1 kg. The whitening agent is prepared from calcium stearate of 500 g, olyether-modified water-soluble silicone oil of 1000 g and benzoin of 500 g, - Step 2: Mixing at a mixing speed of 1000 to 2000 rpm for a mixing time of 2 to 5 minutes to obtain a mixture, - Step 3: Putting the mixture into a high pressure reactor, sealing, displacing with nitrogen, venting the air from the reactor, filling with nitrogen up to 0.2 MPa, heating and maintaining the temperature and pressure for 2 hours if the Temperature of the mixture rises to 200 ° C and the pressure reaches 1.2 MPa,
- Schritt 4: Gleichmäßige Druckentlastung innerhalb von 2 Stunden bis zum Normaldrlek 02280 mit einer Druckentlastungsgeschwindigkeit von 0,1 MPa/min und Warmhalten für 2 Stunden bei dem Normaldruck, - Schritt 5: Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Öffnen des Auslaufventils, wobei die Materialien einen Füllbandkopf, eine Kaltwasserrinne und einen Granulator zum Granulieren durchlaufen und unter Vakuum bis zu einem Wassergehalt von <0,5% getrocknet werden, um Nylonharz zu erhalten.- Step 4: Even pressure relief within 2 hours up to normal rotation 02280 with a pressure relief speed of 0.1 MPa / min and keeping warm for 2 hours at normal pressure, - Step 5: Filling with nitrogen up to 0.2 MPa, opening the outlet valve The materials pass through a filling tape head, a cold water channel and a granulator for granulation and are dried under vacuum to a water content of <0.5% in order to obtain nylon resin.
Das Nylonharzprodukt weist die folgenden Eigenschaften auf: - Schmelztemperatur: 178°C bis 190°C - Schmelzindex (230°C, 2,16 kg): 40 g/10 min - Härte (Shore-Härte): 68 - Zähigkeit: eine streifenfôrmige Probe bricht beim Umbiegen nicht.The nylon resin product has the following properties: - Melting temperature: 178 ° C to 190 ° C - Melt index (230 ° C, 2.16 kg): 40 g / 10 min - Hardness (Shore hardness): 68 - Toughness: a strip-shaped one Specimen does not break when bent.
- Schritt 6: Eingeben des Nylonharzes in einen Hochdruck-Reaktor, Beigeben von Antioxidationsmittel 1010 mit einem Massenanteil von 1% und Titaniumdioxid mit einem Massenanteil von 10%, Beigeben von Ethanol mit einer Konzentration von 96%, wobei das Gewicht des Ethanols dem Dreifachen bis Vierfachen des Gewichts des Nylonharzes entspricht, Auflôsen bei einer hohen Temperatur von 170°C bis 180°C, Abscheiden durch Abkühlen, Zentrifugalabscheiden, Trocknen und Filtern des Pulvers, um ein Nylonpulver zu erhalten; - Schritt 7: Herstellen eines Knopfs aus Nylon mit Gummibelag unter Verwendung des Nylonpulvers: Herstellen eines Rohlings eines Knopfs mit Gummibelags, Einlegen des Rohlings in eine Schwingungsscheibe nach Erärmen, um Pulver auf das Rohling aufzutragen, Erwärmen des mit Pulver versehenen Rohlings mittels eines Heizbands, Pressen und Polieren, um einen Knopf aus Nylon mit Gummibelag zu erhalten, Färben mit einem sauren Farbstoff mit einer Konzentration von 2% bei 70°C für 20 min und dann Waschen mit Wasser.- Step 6: Putting the nylon resin in a high pressure reactor, adding antioxidant 1010 with a mass fraction of 1% and titanium dioxide with a mass fraction of 10%, adding ethanol with a concentration of 96%, the weight of the ethanol being three times up to Four times the weight of the nylon resin, dissolving at a high temperature of 170 ° C to 180 ° C, separating by cooling, centrifugal separating, drying and filtering the powder to obtain a nylon powder; Step 7: Making a button made of nylon with a rubber coating using the nylon powder: making a blank of a button with a rubber coating, placing the blank in a vibration disk after heating to apply powder to the blank, heating the powdered blank using a heating tape, Pressing and polishing to obtain a rubber-coated nylon button, dyeing with an acid dye having a concentration of 2% at 70 ° C for 20 minutes, and then washing with water.
Das Prüfungsergebnis lautet wie folgt: Farbe der Beschichtung: Helle Farbe, Freiheit von weißen Punkten und farbigen Flecken, hoher Glanz der Beschichtung und glatte Oberfläche. Nach Aussetzung im Sonnenlicht im Freien nach 30 Tagen weist der Knopf mit Gummibelag keine offensichtliche Farbveränderung auf.The test result is as follows: Color of the coating: light color, freedom from white spots and colored spots, high gloss of the coating and smooth surface. When exposed to outdoor sunlight after 30 days, the rubber-coated button showed no apparent change in color.
Drittes Ausführungsbeispiel Ein Verfahren zum Herstellen eines Nylonpulvers umfasst die folgenden Schritte: - Schritt 1,5: Abwiegen der Rohstoffe Hexanediamin von 114 kg, Sebacinsäure von 144 kg, Adipinsäure von 42 kg, Antioxidationsmittel von 3 kg, Aufhellungsmittel von 1,5 kg, Natriumdodecylbenzolsulfonat von 1 kg und Adipinsäure von 500 g gemäß einem Massenteile- Verhältnis. Das Antioxidationsmittel ist aus phosphoriger Säure von 500 g, AntioxidationsmittelThird embodiment A method for producing a nylon powder comprises the following steps: Step 1.5: Weighing the raw materials hexanediamine of 114 kg, sebacic acid of 144 kg, adipic acid of 42 kg, antioxidant of 3 kg, whitening agent of 1.5 kg, sodium dodecylbenzenesulfonate of 1 kg and adipic acid of 500 g according to a parts by mass ratio. The antioxidant is from phosphorous acid of 500 g, antioxidant
1098 von 2 kg und Antioxidationsmittel 168 von 0,5 kg zubereitet. Das Aufhellungsmittel ist kH$ 02280 Calciumstearat von 500 g, olyäthermodifiziertem wasserlöslichem Silikonöl von 500 g und Benzoe von 500 g zubereitet, - Schritt 2: Durchmischen bei einer Mischdrehzahl von 1000 bis 2000 U/min für einer Mischdauer von 2 bis 5 min zum Erhalten eines Gemisches, - Schritt 3: Eingeben des Gemisches in einen Hochdruck-Reaktor, Abdichten, Verdrängen durch Stickstoff, Ablassen der Luft aus dem Reaktor, Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Erwärmen und Beibehalten der Temperatur und des Drucks fiir 2 Stunden, wenn die Temperatur des Gemisches auf 200°C steigt und der Druck 1,2 MPa erreicht, - Schritt 4: GleichmäBige Druckentlastung innerhalb von 2 Stunden bis zum Normaldruck mit einer Druckentlastungsgeschwindigkeit von 0,1 MPa/min und Warmhalten für 2 Stunden bei dem Normaldruck, - Schritt 5: Füllen mit Stickstoff bis zu 0,2 MPa, Öffnen des Auslaufventils, wobei die Materialien einen Füllbandkopf, eine Kaltwasserrinne und einen Granulator zum Granulieren durchlaufen, wobei die Kaltwasserrinne zum Abkühlen der Materialien dienen, sodass die Materialien von einem weichen und zähen Zustand in einen sproden und harten Zustand übergeht und sich leicht schneiden lassen, wobei durch Regeln der Drehzahl des Granulators die Korngröße des Harzes gesteuert wird, und Trocknen und unter Vakuum bis zu einem Wassergehalt von <0,5%, um Nylonharz zu erhalten.1098 of 2 kg and antioxidant 168 of 0.5 kg. The whitening agent is prepared kH $ 02280 calcium stearate of 500 g, olyether-modified water-soluble silicone oil of 500 g and benzoin of 500 g, - Step 2: Mix at a mixing speed of 1000 to 2000 rpm for a mixing time of 2 to 5 minutes to obtain a Mixture, - Step 3: Putting the mixture into a high pressure reactor, sealing, displacing with nitrogen, releasing the air from the reactor, filling with nitrogen up to 0.2 MPa, heating and maintaining the temperature and the pressure for 2 hours, when the temperature of the mixture rises to 200 ° C and the pressure reaches 1.2 MPa, - Step 4: Uniform pressure relief within 2 hours up to normal pressure with a pressure relief rate of 0.1 MPa / min and keeping warm for 2 hours at normal pressure - Step 5: Filling with nitrogen up to 0.2 MPa, opening the outlet valve, whereby the materials consist of a filling belt head, a cold water channel and a granulator for granulating The cold water channel is used to cool the materials, so that the materials change from a soft and tough state to a brittle and hard state and can be easily cut, whereby the grain size of the resin is controlled by regulating the speed of the granulator, and drying and under vacuum to a water content of <0.5% to obtain nylon resin.
Das Nylonharzprodukt weist die folgenden Eigenschaften auf: - Schmelztemperatur: 172°C bis 182°C - Schmelzindex (230°C, 2,16 kg): 56 g/10 min - Härte (Shore-Härte): 70 - Zähigkeit: eine streifenfôrmige Probe bricht beim Umbiegen nicht.The nylon resin product has the following properties: - Melting temperature: 172 ° C to 182 ° C - Melt index (230 ° C, 2.16 kg): 56 g / 10 min - Hardness (Shore hardness): 70 - Toughness: a strip-shaped one Specimen does not break when bent.
- Schritt 6: Beigeben von Antioxidationsmittel 1010 mit einem Massenanteil von 1% und Titantumdioxid mit einem Massenanteil von 10% in das Nylonharz, Modifizieren über einen Extruder, Trocknen, dann Tiefkühlen, Zerkleinern und Filtern des Pulvers, um ein Nylonpulver zu erhalten, - Schritt 7: Herstellen eines Rohlings eines Knopfs mit Gummibelag unter Verwendung des Nylonpulvers, Einlegen des Rohlings in eine Schwingungsscheibe nach Erärmen, um Pulver auf das Rohling aufzutragen, Erwärmen des mit Pulver versehenen Rohlings mittels eines Heizbands, Pressen und Polieren, um einen Knopf aus Nylon mit Gummibelag zu erhalten, Färben mit einem sauren Farbstoff mit einer Konzentration von 5% bei 60°C für 30 min und dann Waschen mit Wasser.- Step 6: adding antioxidant 1010 with a mass fraction of 1% and titanium dioxide with a mass fraction of 10% into the nylon resin, modification via an extruder, drying, then freezing, crushing and filtering the powder to obtain a nylon powder - step 7: Making a blank of a rubber-coated button using the nylon powder, placing the blank in a vibrating disk after heating to apply powder to the blank, heating the powdered blank with a heating tape, pressing and polishing a button made of nylon with To obtain rubber flooring, dyeing with an acidic dye with a concentration of 5% at 60 ° C for 30 min and then washing with water.
Das Prüfungsergebnis lautet wie folgt: LU102280 Farbe der Beschichtung: Helle Farbe, Freiheit von weißen Punkten und farbigen Flecken, hoher Glanz der Beschichtung und glatte Oberfläche. Nach Aussetzung im Sonnenlicht im Freien nach 30 Tagen weist der Knopf mit Gummibelag keine offensichtliche Farbveränderung auf.The test result is as follows: LU102280 Color of the coating: light color, freedom from white spots and colored spots, high gloss of the coating and smooth surface. When exposed to outdoor sunlight after 30 days, the rubber-coated button showed no apparent change in color.
Ein wichtiges Kriterium für einen Knopf aus Nylon mit Gummibelag ist die Färbung mit einem sauren Farbstoff. Der gefärbte Knopf aus Nylon mit Gummibelag soll eine gleichmäßige Oberflächenfarbe aufweist und keine weiße Punkte und farbige Flecken werden erlaubt. Daher ist die Anpassung des Färbungsprozesses von großer Bedeutung.An important criterion for a button made of nylon with a rubber coating is coloring with an acidic dye. The colored button made of nylon with a rubber coating should have a uniform surface color and no white dots and colored spots are allowed. Therefore, the adjustment of the coloring process is of great importance.
Bei Harzen, die sich schnell färben lassen, soll eine wässrige Lösung sauren Farbstoffs mit einer niedrigen Konzentration, die zwischen 0,5% und 1,5% gesteuert wird, verwendet werden. Die Färbungstemperatur soll zwischen 60°C und 70°C und die Färbungsdauer soll zwischen 20 und 30 min gesteuert werden, um eine gleichmäßige Färbung der Beschichtungsoberfläche und die Farbechtheit sicherzustellen und eine einfache Steuerung der Farbtiefe des Knopfs aus Nylon mit Gummibelag zu ermöglichen.For resins which can be colored quickly, an aqueous solution of acidic dye with a low concentration controlled between 0.5% and 1.5% should be used. The coloring temperature should be between 60 ° C and 70 ° C and the coloring time should be controlled between 20 and 30 minutes in order to ensure uniform coloring of the coating surface and color fastness and to allow easy control of the depth of color of the button made of nylon with rubber covering.
Bei Harzen, die sich langsam färben lassen, soll eine wässrige Lösung sauren Färbstoffs mit einer niedrigen Konzentration, die zwischen 1,5% und 5% gesteuert wird, verwendet werden. Die Färbungstemperatur soll zwischen 70°C und 90°C und die Färbungsdauer soll zwischen 20 und 30 min gesteuert werden, um eine gleichmäßige Färbung der Beschichtungsoberfläche und die Farbechtheit sicherzustellen.For resins which are slow to color, an aqueous solution of acidic dye with a low concentration controlled between 1.5% and 5% should be used. The coloring temperature should be between 70 ° C and 90 ° C and the coloring time should be controlled between 20 and 30 minutes in order to ensure uniform coloring of the coating surface and color fastness.
Bei den vorstehenden Ausführungsbeispielen wurden lediglich die Verhältnisse einiger Rohstoffe in dem vorliegenden Patent genannt und hier entfällt eine vollständige Auflistung. Modifikationen und Substitutionen des Verfahrens, des Schritts oder der Bedingung der vorliegenden Anmeldung, die ohne Verlassen der Grundideen und der Kernkonzepte der Anmeldung vorgenommen werden, gehören zu dem Umfang der Anmeldung.In the above exemplary embodiments, only the proportions of some raw materials were mentioned in the present patent and a complete list is omitted here. Modifications and substitutions of the method, step or condition of the present application that are made without departing from the basic ideas and core concepts of the application belong to the scope of the application.
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