LT7107B - Dujų detektoriaus sistema ir jos panaudojimas lakiųjų junginių identifikavimui - Google Patents
Dujų detektoriaus sistema ir jos panaudojimas lakiųjų junginių identifikavimui Download PDFInfo
- Publication number
- LT7107B LT7107B LT2023515A LT2023515A LT7107B LT 7107 B LT7107 B LT 7107B LT 2023515 A LT2023515 A LT 2023515A LT 2023515 A LT2023515 A LT 2023515A LT 7107 B LT7107 B LT 7107B
- Authority
- LT
- Lithuania
- Prior art keywords
- identification
- compounds
- separation
- sensors
- volatile organic
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 68
- 230000004044 response Effects 0.000 claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 30
- 239000003570 air Substances 0.000 claims description 17
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 9
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 6
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 56
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 34
- QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N Diacetyl Chemical compound CC(=O)C(C)=O QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 7
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 5
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- -1 2,3-butanedione compound Chemical class 0.000 description 2
- 229960000074 biopharmaceutical Drugs 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- YFQBFBATCINSHI-BGERDNNASA-N (2s)-2,6-diamino-1-(2-diphenoxyphosphorylpyrrolidin-1-yl)hexan-1-one Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(=O)N1CCCC1P(=O)(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 YFQBFBATCINSHI-BGERDNNASA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000005865 ionizing radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000011158 quantitative evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0031—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector comprising two or more sensors, e.g. a sensor array
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N2030/642—Electrical detectors photoionisation detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
- G01N33/0047—Organic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
Išradimas aprašo lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdą, kai oro srautas yra praleidžiamas per detektoriaus sistemą, apimančią fotojonizuojančių jutiklių kamerą, apimančią fotojonizuojančius jutiklius, kurie sugeneruoja realius jutiklių atsakus ir gauti jutiklių atsako faktoriai yra priimami ir apdorojami išmaniajame renginyje, nustatant skirtingų lakiųjų organinių junginių specifines koncentracijas mėginyje. Išradimas aprašo dujų detektoriaus sistemą, skirtą lakiųjų junginių atskyrimui ir identifikavimui, kuri apima fotojonizuojančių jutiklių sistemą ir išmanųjį įrenginį. Minėta sistema gali atskirti įvairius lakiuosius organinius junginius, identifikuoti juos ir pateikti specifines junginių koncentracijas. Minėta sistema gali būti patalpinta nešiojamame prietaise ir gali būti naudojama įvairioms reikmėms, įskaitant aplinkos stebėjimą, pramoninių procesų valdymą ir saugą bei saugumą.
Description
TECHNIKOS SRITIS
Išradimas yra susijęs su dujų mišinio identifikavimu, naudojant dujų detektoriaus sistemą, apimančią mažiausiai du selektyvius fotojonizuojančius dujų jutiklius, sujungtus su išmaniuoju įrenginiu bei aproksimine laboratorine dujų chromatografijos- masių kolonėle.
TECHNIKOS LYGIS
Pastaruoju metu atrankinis dujų mišinio identifikavimas ir kiekybinis nustatymas pirmiausia atliekamas laboratorijoje, ir pasirenkami instrumentai yra dujų chromatografija ir dujų chromatografija-masės spektrometrija. Ypač dujų chromatografija, kai ji derinama su masės spektrometrija, gali būti vertinama kaip aukščiausias standartinis mišinio analizės matavimas ir leidžia tiksliai atskirti junginius, identifikuoti pagal masės ir krūvio santykį masių spektrometre ir kiekybiškai įvertinti.
Dujų mišinio atskyrimas ir identifikavimas į junginius yra svarbus, kai tokie junginiai produktui suteikia svarbias savybes. Tokios savybės gali būti maisto aromatas, kuris suteikia pageidaujamas maisto skonio savybes ir kuris paprastai vertinamas degustuotojais, atitinkamai parenkant optimalų gamybos procesą; fermentacijos procesai, kai metanolio, etanolio ir kitų išsiskyrusių junginių kiekybinis įvertinimas gali nulemti fermentacijos proceso efektyvumą ir optimizuoti junginių sintezę vaistams ir maisto gamybai.
Laboratorinė dujų mišinio analizė yra plačiai naudojama laboratorijose, tačiau yra naudinga atlikti minėtą analizę gamybos vietoje, pavyzdžiui, maisto gamybos vietoje arba fermentacijos proceso vietoje. Jei minėtą analizę galima atlikti ne laboratorijoje, tai reiškia, kad tyrimui nėra tipinių reikalavimų, tokių kaip temperatūra kontroliuojama patalpa, turintis specialių žinių laboratorijos technikas ar chemikas, brangios eksploatacinės medžiagos, pvz., nešančiosios dujos, tokiu būdu galima pasiekti eksploatacinių sąnaudų mažinimo naudą.
Tačiau šiandieninėje gamybos aplinkoje nėra apčiuopiamo sprendimo, kuris galėtų išspręsti lakiųjų organinių junginių (LOJ) atskyrimą, identifikavimą ir jų kiekybinį nustatymą sudėtiniame mišinyje, pavyzdžiui, tame, kuris išsiskiria kaip kvapas iš maisto produkto arba fermentacijos rezervuaro.
Egzistuoja daugybė sistemų, kurios gali būti naudojamos kaip išorinis nešiojamas instrumentas lakiųjų organinių junginių aptikimui, atskyrimui ir kiekybiniam įvertinimui, nors visos jos paprastai turi eksploatacinių sunkumų ir trūkumų. Šiose sistemose naudojami detektoriai, tokie kaip metalo oksido detektoriai, fotojonizuojantys detektoriai, šilumos laidumo detektoriai, liepsnos jonizacijos detektoriai, jonų judrumo spektrometrai, elektrocheminiai elementai, polimerinės dangos ir pan.
Fotojonizuojantis jutiklis yra dujų jutiklių tipas, dažniausiai naudojamas LOJ koncentracijai aptikti ir matuoti. Fotojonizuojantis jutiklis veikia dujų mėginį jonizuojančiosios spinduliuotės šaltiniu, pvz., ultravioletine šviesa ar rentgeno spinduliais, ir matuoja susidariusią jonizacijos srovę. Jonizacijos srovė yra proporcinga aptinkamų LOJ koncentracijai ir gali būti naudojama tiksliai išmatuoti LOJ koncentraciją mėginyje.
Kaip viena iš analizės pakopų yra naudojama chromatografija, kuri yra atskyrimo metodas, pagrįstas skirtinga mėginio sąveika su stacionaria ir judriąja faze. Skirtingi mėginio junginiai yra eliuojami iš chromatografijos kolonėlės skirtingu laiku, priklausomai nuo jų afiniteto stacionariai ir judančiajai fazei. Išmatavus skirtingų junginių eliuavimo laiką, galima juos atskirti ir identifikuoti.
CN101308125A yra aprašytas fotojonizuojantis detektorius ir dujų fazės chromatografijos aptikimo sistema, kuri apima fotojonizuojantį detektorių. Fotojonizacijos detektorius apima dujų kamerą, pagrindinės būsenos stabilizatorių, ultravioletinę lempą, sužadinimo elektrodą, surinkimo elektrodą ir korpusą.
US9651531B2 yra aprašytas būdas ir oro ėminių sistema su pirmuoju ir antruoju jutikliais amoniako matavimų palyginimui. Oro mėginiai imami iš vivariumo aplinkos, siekiant nustatyti amoniako lygius, kad būtų galima kontroliuoti oro srautą į vivariumą. Šiame patente aprašomas tik amoniako lygio nustatymas, naudojant skirtingą nustatymo techniką.
Tačiau tradicinių jutiklių gebėjimas atskirti ir identifikuoti atskirus LOJ yra ribotas, jei mėginyje yra keli LOJ. Tai apriboja jutiklių funkcionalumą tais atvejais, kai reikia aptikti, išmatuoti ir nustatyti kelių mišinio junginių buvimą.
TRUMPAS IŠRADIMO APRAŠYMAS
Išradimas aprašo lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdą, kai oro srautas yra praleidžiamas per detektoriaus sistemą, apimančią fotojonizuojančių jutiklių kamerą, apimančią fotojonizuojančius jutiklius, kurie sugeneruoja realius jutiklių atsakus ir gauti jutiklių atsako faktoriai yra priimami ir apdorojami išmaniajame įrenginyje, nustatant skirtingų lakiųjų organinių junginių specifines koncentracijas mėginyje. Išradimas aprašo dujų detektoriaus sistemą, skirtą lakiųjų junginių atskyrimui ir identifikavimui, kuri apima fotojonizuojančių jutiklių sistemą ir išmanųjį įrenginį.
Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas apima mažiausiai dviejų jutiklių, kurių kiekvienas turi skirtingą atsako faktorių diapazoną, parinkimą ir patalpinimą į jutiklių kamerą; mišinio iš paduodamo oro srauto praleidimą per minėtą jutiklių kamerą; gautų jutiklių atsako faktorių priėmimą ir apdorojimą išmaniajame renginyje; junginio koncentracijos apskaičiavimą dujų mišinyje pagal jutiklių atsako koeficientus.
Pasirinktinai gali būti naudojamas oro srauto praleidimas per chromatografijos kolonėlę, skirtą junginiams atskirti iš bent kelių junginių mišinio.
Mėginiai gali būti paimami dviem būdais: 1) mėginio viršerdvė surenkama į buteliuką ir naudojant oro srautą patenka į jutiklių kamerą; 2) mėginys įpurškiamas į oro srautą, kuris patenka tiesiai į jutiklių kamerą, naudojant dujų švirkštą - standartinį dujų chromatografijos metodą. Lakieji junginiai mišiniuose yra išskaidomi ir kiekvienas junginys yra kiekybiškai įvertinimas 1-10 min. periodu. Naudojant šį būdą nustatoma specifinė junginio koncentracija.
Dujų detektoriaus sistema yra skirta lakiųjų junginių atskyrimui ir identifikavimui ir apima fotojonizuojančių jutiklių sistemą ir išmanųjį įrenginį, kurioje jutikliai, jutikliai, kurių kiekvienas turi skirtingą atsako faktorių diapazoną, yra sukonfigūruoti pateikti realius atsako koeficientus į išmanųjį įrenginį. Išmanusis įrenginys yra sukonfigūruotas apskaičiuoti lakiųjų junginių specifines koncentracijas iš jutiklių gaunamų atsakų koeficientų pagrindu 1-10 min. periodu.
Minėta sistema pasirinktinai apima chromatografijos kolonėlę, skirtą junginiams atskirti.
Dujų detektoriaus sistema yra sukonfigūruota veikti naudojant filtruotą aplinkos orą, nereikalaujant specifinių dujų paruošimo ir pateikimo.
Dujų detektoriaus sistema gali atskirti įvairius lakiuosius organinius junginius, identifikuoti juos ir pateikti specifines junginių koncentracijas. Minėta sistema gali būti patalpinta nešiojamame prietaise ir gali būti naudojama įvairioms reikmėms, įskaitant aplinkos stebėjimą, pramoninių procesų valdymą ir saugą bei saugumą.
TRUMPAS BRĖŽINIŲ APRAŠYMAS pav. pavaizduota dujų detektoriaus sistemos dalis, kurioje atskirti junginiai yra praleidžiami pro jutiklių kamerą.
pav. pavaizduota kontrolės įrenginio schema.
DETALUS IŠRADIMO APRAŠYMAS
Dujų detektoriaus sistema yra skirta lakiųjų organinių junginių atskyrimui, identifikavimui ir jų kiekybiniam įvertinimui.
Detektoriaus sistema apima dujų mėginių paėmimą, kai mėginių kolba yra prijungta prie uždaro ciklo oro srauto sistemos, mišinio junginių atskyrimą, praleidimą per dujų jutiklių kamerą bei dujų jutiklių išėjimo signalų perdavimą į išmanųjį įrenginį (9). Dujų detektoriaus sistema apima siurblį (1) oro srautui generuoti, drėgmės gaudyklę (2), skirtą išdžiovinti įeinantį orą, vožtuvus (3, 4, 5), mėginio viršerdvę (6), dujų chromatografijos kolonėlę (7), skirtą junginių atskyrimui generuoti, ir detektoriaus kamerą (8), kurioje yra bent du ar daugiau dujų jutiklių. Sistemoje naudojamos nešančiosios dujos yra išdžiovintas aplinkos oras, kuris cirkuliuoja siurblio pagalba.
Dujų detektoriaus sistema apima kelis junginių atskyrimo ir identifikavimo mechanizmus. Pirmasis yra pasirinktinai naudojama chromatografinė kolonėlė (7), kuri atskiria dujų junginius pagal jų poliškumą.
Antrasis atskyrimo mechanizmas apima skirtingų įkrovų fotojonizuojančius jutiklius. Rinkoje prieinami dujų detektoriai yra skirtingos jonizacijos energijos, pvz., 10,0, 10,6 ir 11,7 eV (elektronvoltų). Jonizacijos energija nustato dujų junginius, kuriuos ji gali jonizuoti ir savo ruožtu aptikti. Kuo mažesnė energija, tuo mažiau aptinkama junginių, o aukštesnės energijos versijos gali aptikti visus junginius, kuriuos aptiko žemesnės energijos versija, ir dar kai kuriuos kitus. Pavyzdžiui, 10,0 eV detektorius gali aptikti 2,3-butandioną, kuris jonizuojasi esant 9,3-9,72 eV, bet negalės aptikti etanolio, kuris jonizuojasi esant 10,4 eV. Todėl 2,3-butandiono ir etanolio mišinyje 10,0 eV detektorius jonizuoja ir aptinka tik 2,3-butandiono junginį, o 10,6 eV detektorius jonizuoja ir aptinka tiek 2,3-butanediono, tiek etanolio junginius. Šių dviejų junginių mišiniui pakanka dviejų jutiklių junginiams atskirti, o tinkamai sukalibravus - jų buvimui kiekybiškai įvertinti. Šis būdas išsamiai aprašytas 1 pavyzdyje.
Trečiasis junginių atskyrimo mechanizmas apima išmanųjį įrenginį, kuriame naudojami skirtingų eV energijos jutiklių atsako koeficientai, skirti trianguliuoti ir įvertinti junginių koncentracijas ir buvimą. Yra žinoma, kad skirtingos eV energijos jutikliai turi fiksuotą atsako koeficientą esant minėtai junginio koncentracijai. Etanolio pavyzdyje, esant 1 PPM ((iš angl. parts per million (milijoninės dalys)) etanolio, jis nebus jonizuotas 10,0 eV detektoriumi. Jis sukels 11 kartų mažesnį atsaką, palyginti su 1 PPM izobutileno su 10,6 eV detektoriumi. Tuo pačiu metu tas pats 1 PPM etanolio sukelia tik 3 kartus mažesnį atsaką, palyginti su 1 PPM izobutileno su 11,7 eV detektoriumi. Atsako faktorių skirtumai gali būti naudojami atsako intensyvumui trianguliuoti tarp skirtingų jonizacijos jutiklių, leidžiančių identifikuoti junginį. Po to, naudojant žinomą pataisos koeficientą, tiksliai kiekybiškai nustatoma junginio koncentracija. Šis būdas išsamiai aprašytas 2 pavyzdyje.
Aukščiau aprašyti mechanizmai duoda stebėtinai gerą rezultatą, atskiriant sudėtingus dujų mišinius į sudedamąsias dalis ir jas kiekybiškai įvertinant. Tuo pačiu metu tokia sistema gali būti portatyvi ir lengvai valdoma be ypatingų laboratorinių sąlygų, o tai suteikia didelę eksploatacinę naudą pramoninėje ar gamybinėje aplinkoje arba netgi toje pačioje laboratorijoje kaip greitojo bandymo instrumentas.
JUNGINIŲ MIŠINIO KIEKYBINIS ĮVERTINIMAS pavyzdys
Mielių fermentacijos sultinys naudojamas biofarmaciniams junginiams sintetinti. Proceso metu gliukozė įšvirkščiama į sultinį ir priklausomai nuo proceso parametrų virsta etanoliu, metanoliu arba abiem. Metanolio ir etanolio kiekis apibrėžia proceso kokybę ir yra geras rodiklis, jei sultinyje susidaro galutiniai junginiai.
Konkrečiu biofarmacinio fermentacijos sultinio naudojimo atveju daugumą dujų fazės komponentų sudaro du dominančius junginius: etanolį ir metanolį.
Naudojant dabartinius atrankos būdus galutiniai tiksliniai junginiai gali būti atrinkti fermentacijos proceso pabaigoje, naudojant skysčių chromatografiją - masės spektrometriją. Tačiau procesas yra brangus, atimantis daug laiko, naudojami tirpikliai, kurie paprastai nėra naudingi aplinkai. Taip pat daug mažiau efektyvu rezultatus sužinoti tik proceso pabaigoje, tuo tarpu proceso metu gautos įžvalgos leistų pakeisti parametrus ir išsaugoti bandomąją partiją. Yra keletas praktinių būdų, leidžiančių tarpiniame laike stebėti atsirandantį etanolį ir metanolį.
Mėginių ėmimas
Imame 1-2ml mėginio sultinio ir inkubuojame mėginio buteliuke kambario temperatūroje 10 min. Taip užtikrinama, kad mėginyje esančios lakiosios medžiagos, pvz., etanolis ir metanolis, išgaruotų į tuščią buteliuko viršerdvę. Tada paimame mėginį vienu iš dviejų toliau aprašytų būdų.
Mėginiai gali būti paimami dviem būdais: 1) mėginio viršerdvė surenkama į buteliuką ir naudojant oro srautą patenka į jutiklių kamerą (8); 2) mėginys įpurškiamas į oro srautą, kuris patenka tiesiai į jutiklių kamerą (8) naudojant dujų švirkštą - standartinį dujų chromatografijos metodą.
Pirminis rezultatas
Mėginys pasirinktinai praleidžiamas per chromatografijos kolonėlę (7), ir patenka į trijų jutiklių kamerą (8), kurių kiekvienas turi skirtingą eV energiją: 10,0, 10,6 ir 11,7. Chromatografijos kolonėlė (7) atskiria kai kuriuos junginius, taikant jiems diferencinį vėlavimą. Pasirinktinai chromatografinė kolonėlė (7) gali būti naudojama kitiems mėginio junginiams, pvz., karbamidui ir nedideliems likučiams atskirti. Kai etanolio ir metanolio mišinys patenka į jutiklių kamerą (8), kiekvienas iš jų reaguoja ir sukuria smailes. Tačiau dominantys junginiai, etanolis ir metanolis, per kolonėlę išsiskiria beveik vienodomis smailėmis, kurios nerodo akivaizdaus atsiskyrimo laiko atžvilgiu.
Kiekvienas jutiklis generuoja elektros signalą, išreikštą milivoltais (mV). Rodmenys mV yra kalibruojami iš anksto pagal izobutileno PPM/ PPB ((iš angl. parts per billion (milijardinės dalys)) vertę.
Žinomo junginio arba junginių mišinio koncentracija apibrėžiama pagal šią bendrai žinomą formulę, kurią pateikia jutiklių gamintojai: RF = 1/[X1/RF1 + X2/RF2 + X3/RF3....], kur RF yra bendras atsako faktorius ir RF1, RF2 ir t.t. yra kiekvieno žinomo junginio atsako faktoriai. Šiuos specifinius atsako koeficientus jutiklio gamintojas pateikia įvairių junginių sąrašui, įskaitant etanolį, metanolį ir daugelį kitų.
Tada jutiklio rodoma koncentracija koreguojama pagal atsako koeficientą, kad būtų galima teisingai įvertinti specifinę junginio koncentraciją, padauginus jutiklio išvestį PPB/PPM iš bendro RF.
Pavyzdžiui, kai 10,6 eV jutiklio rodmenys rodo 100 PPB, bet atsakas yra į etanolio junginį, buvo naudojamas etanolio atsako koeficientas 11, kad būtų gautas pakoreguotas PPB (100 PPB x 11 = 1100 PPB).
Paprastai būtų sunku nustatyti dujų mišinio koncentraciją, jei ji nežinoma, tačiau naudojant skirtingus jutiklius, kurių kiekvienas turi skirtingą atsako faktorių diapazoną, koncentracijas galima nustatyti matematiškai.
Skaičiavimų pavyzdžiai
Atsako koeficientai buvo paimti iš viešai prieinamos gamintojų informacijos.
lentelė - jutiklio atsako koeficientai (skliaustuose pateikiamas kintamojo pavadinimas skaičiavimuose)
| Junginys | 10,0 eV jutiklio atsako koeficientai | 10,6 eV jutiklio atsako koeficientai | 11,7 eV jutiklio atsako koeeficientai |
| Etanolis | Nėra atsako | 11 (RF2e) | 3 (RF1e) |
| Metanolis | Nėra atsako | Nėra atsako | 2,9 (RF1m) |
Šiame pavyzdyje 10,6 jutiklis rodo etanolio koncentraciją, ir pastaroji yra naudojama metanolio koncentracijai nustatyti pagal 10,0 jutiklio rodmenis.
Izobutileno PPB susiejimas priklauso nuo jutiklio ir turi būti atliekamas kiekvienam jutikliui atskirai.
lentelė - sugeneruoto realaus jutiklio atsako pavyzdys
| 10,0 eV jutiklis | 10,6 eV jutiklis | 11,7 eV jutiklis | |
| Atsakas mV virš bazinės linijos | 0 | 1,00 | 2,00 |
| Susiejimas su PPB | 0 | 10,00 | 60,00 |
| PPB metrinė vertė | S3 | S2 | S1 |
Kadangi 11,7 eV jutiklis reaguoja ir į etanolį, ir į metanolį, sudaroma tokia metanolio ir etanolio koncentracijų lygtis, kur Cm = metanolio koncentracija PPB, Ce = etanolio koncentracija PPB, C%e = etanolio koncentracija mišinyje, C%m = metanolio koncentracija procentais mišinyje:
1. Cm + Ce = S1 * RF^me
2. Cm + Ce = $1 x 1/[C%m/R Flm + %%elR F1 e]
3. (Cm + Ce) * (C%m/R F^m + C%elR F1 e) = S1
Kadangi 10.6 jutiklis reaguoja tik į etanolį, sudaroma tokia etanolio koncentracijos lygtis:
4. Ce = S2 * RF2e
Procentinės koncentracijos sudaro 100 % ir taip pat gali būti išreikštos PPB skaičiais:
5. C%m = Cm / (Cm + Ce)
6. C%e = Ce / (Cm + Ce)
Pakeitę 4-6 lygtis į 3, gauname:
7. (Cm + S2 * RF2e) * ((Cm / (Cm + S2 * RF2e))/RFlm + + ((S2 * RF2e) / (Cm + S2 * RF2e))/RFl e) = S1
Kadangi vienintelė nežinoma reikšmė yra Cm, ją galima išspręsti naudojant 1 ir 2 lentelių reikšmes:
8. (Cm + 10000 * 11) * ((Cm/ (Cm + 10000 * 11))/2.9 + + ((10000 * 11) / ( + 10000 * 11))/3) = 60000
Išsprendus lygtį, gaunama:
9. Cm = 67666.7 PPB
10. Ce = 110000 PPB
Pridėjus daugiau skirtingų jonizacijos energijų ir skirtingai reaguojančių jutiklių tipų, galima nuolat didinti skirtingų žinomų junginių, kuriuos galime atskirti nuo mišinio, identifikuoti ir kiekybiškai įvertinti, skaičių.
NEŽINOMOS SMAILĖS IDENTIFIKAVIMAS
2. pavyzdys
Kitais atvejais gali prireikti nustatyti nežinomas smailes, ypač kai yra didelė tikimybė, kad smailės nekoeliuoja per kolonėlę, o tai reiškia, kad kiekvienas skirtingas junginys sukuria savo atskirą smailę.
Žemiau pateikiamas diacetilo ir etanolio mišinio pavyzdys, kuriame nustatome smailes ir kiekybiškai įvertiname koncentracijas. Šiuo atveju naudojama dujų chromatografijos kolonėlė (7), kuri atskiria šių dviejų junginių atskiras smailes.
Atsakymo veiksniai paimti iš viešai prieinamos gamintojų informacijos.
3. lentelė - jutiklio atsako koeficientai ir jų santykiai (skliaustuose pateikiamas kintamojo pavadinimas skaičiavimuose)
| Junginys | 10,6 eV jutiklio atsako koeficientai (S2) | 11,7 eV jutiklio atsako koeficientai (S1) | Atsako koeficientų santykis (S2/S1) |
| Etanolis | 11 (RF2e) | 3 (RF1e) | 3,67 |
| Diacetilas | 0,86 (RF2d) | 1 (RF1d) | 0,86 |
Kadangi junginiai turi stabilius atsako koeficientų santykius tam tikram jutiklio tipui, galima apskaičiuoti numatomą atsakų santykių skirtumą.
Savo ruožtu, atrenkant realų jutiklio atsaką, skirtingų tipų jutiklių skirtingą reakciją galima palyginti su atsakų santykių koeficientu.
4. lentelė - sukurto realaus jutiklio atsako pavyzdys (skliaustuose pateikiamas kintamojo pavadinimas skaičiavimuose)
| Tyrimo duomenys | 10,6 eV jutiklio atsakas (S2) | 11,7 eV jutiklio atsakas (S1) | PPB reikšmių santykis (S1/S2) |
| 1 smailės reikšmės PPB | 1163 | 1000 | 0,86 |
| 2 smailės reikšmės PPB | 2000 | 7333 | 3,67 |
Šiame pavyzdyje 1 smailė yra identifikuojama kaip diacetilas ir 2 smailė kaip etanolis, atsižvelgiant į skirtingas reakcijas skirtinguose jutiklių tipuose.
Šis būdas gali būti naudojamas su keliais junginių mišiniais, kai kiekvienas iš junginių sukuria savo smailę.
Kai nustatome kiekvieno junginio smailę, galime naudoti žinomas atsako koeficiento formules, kad gautume reprezentatyvią junginio koncentraciją, kur Ce = etanolio koncentracija PPB, Cd = diacetilo koncentracija PPB:
1. Ce = S2 * 2F2e = 2000 * 11 = 22000 PPB
2. Cd = S2 * 2F2d = 1163 * 0.86 = 1000 PPB
Pateikti tyrimai rodo, kad sukurta dujų detektoriaus sistema gali būti naudojama atskirti ir identifikuoti įvairius lakiuosius organinius junginius.
Claims (9)
- IŠRADIMO APIBRĖŽTIS1. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas, kuriame yra naudojami jutikliai, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad šis būdas apima mažiausiai dviejų fotojonizuojančių jutiklių, kurių kiekvienas turi skirtingą atsako faktorių diapazoną, parinkimą ir patalpinimą į jutiklių kamerą; mišinio iš paduodamo oro srauto praleidimą per minėtą jutiklių kamerą; gautų jutiklių atsako faktorių priėmimą ir apdorojimą išmaniajame renginyje; junginio koncentracijos apskaičiavimą dujų mišinyje pagal jutiklių atsako koeficientus.
- 2. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas pagal 1 punktą, b e s i s k i ri a n t i s tuo, kad po pakopos a) papildomai oro srautas gali būti praleidžiamas per chromatografijos kolonėlę, skirtą junginiams atskirti.
- 3. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas pagal 1 arba 2 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad lakieji junginiai mišiniuose yra išskaidomi ir kiekvienas junginys yra kiekybiškai įvertinimas 1-10 min. periodu.
- 4. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas pagal bet kurį iš 1-3 punktų, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad yra nustatoma kiekvieno mišinyje esančio junginio specifinė koncentracija.
- 5. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas pagal bet kurį iš 1-4 punktų, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad mėginys yra įvairių junginių mišinys.
- 6. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas pagal bet kurį iš 1-5 punktų, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad pirmuoju būdu mėginys yra įleidžiamas iš buteliuke surinktos viršerdvės, naudojant oro srautą.
- 7. Lakiųjų organinių junginių atskyrimo ir identifikavimo būdas pagal bet kurį iš 1-5 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad antruoju būdu mėginys yra įpurškiamas į oro srautą.
- 8. Dujų detektoriaus sistema, skirta lakiųjų junginių atskyrimui ir identifikavimui, apimanti chromatografinę kolonėlę, fotojonizuojančių jutiklių kamerą, kurioje patalpinti jutikliai, ir išmanųjį įrenginį, b e s i s k i r i a n ti tuo, kad chromatografinė kolonėlė yra sukonfigūruota junginiams atskirti iš bent kelių junginių mišinio;fotojonizuojantys jutikliai, patalpinti į jutiklių kamerą, kurių kiekvienas turi skirtingą atsako faktorių diapazoną, yra sukonfigūruoti pateikti realius atsako koeficientus į išmanųjį įrenginį ir išmanusis įrenginys yra sukonfigūruotas apskaičiuoti lakiųjų junginių specifines koncentracijas iš jutiklių gaunamų atsakų koeficientų pagrindu 1-10 min. periodu.
- 9. Dujų detektoriaus sistema pagal 8 punktą, b e s i s k i r i a n t i tuo, kad minėta sistema sukonfigūruota veikti naudojant filtruotą aplinkos orą, nereikalaujant specifinių dujų paruošimo ir pateikimo.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LT2023515A LT7107B (lt) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | Dujų detektoriaus sistema ir jos panaudojimas lakiųjų junginių identifikavimui |
| EP24163511.9A EP4446734A1 (en) | 2023-03-31 | 2024-03-14 | Gas detector system and its use for the identification of volatile compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LT2023515A LT7107B (lt) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | Dujų detektoriaus sistema ir jos panaudojimas lakiųjų junginių identifikavimui |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| LT2023515A LT2023515A (lt) | 2024-10-10 |
| LT7107B true LT7107B (lt) | 2024-11-25 |
Family
ID=90365401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LT2023515A LT7107B (lt) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | Dujų detektoriaus sistema ir jos panaudojimas lakiųjų junginių identifikavimui |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP4446734A1 (lt) |
| LT (1) | LT7107B (lt) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101308125A (zh) | 2007-05-18 | 2008-11-19 | 华瑞科学仪器(上海)有限公司 | 光离子化检测器、气相色谱检测系统和气相色谱检测方法 |
| US9651531B2 (en) | 2013-06-28 | 2017-05-16 | Aircuity, Inc. | Air sampling system providing compound discrimination via comparative PID approach |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9823211B1 (en) * | 2014-09-09 | 2017-11-21 | Maxim Integrated Products, Inc. | Gas characterization system having a preconcentrator |
-
2023
- 2023-03-31 LT LT2023515A patent/LT7107B/lt unknown
-
2024
- 2024-03-14 EP EP24163511.9A patent/EP4446734A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101308125A (zh) | 2007-05-18 | 2008-11-19 | 华瑞科学仪器(上海)有限公司 | 光离子化检测器、气相色谱检测系统和气相色谱检测方法 |
| US9651531B2 (en) | 2013-06-28 | 2017-05-16 | Aircuity, Inc. | Air sampling system providing compound discrimination via comparative PID approach |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP4446734A1 (en) | 2024-10-16 |
| LT2023515A (lt) | 2024-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Puton et al. | Ion mobility spectrometry: Current status and application for chemical warfare agents detection | |
| EP1582868B1 (en) | Odour-vector comparison index with chromatographic separation | |
| Denawaka et al. | Evaluation and application of static headspace–multicapillary column-gas chromatography–ion mobility spectrometry for complex sample analysis | |
| Mäkinen et al. | The effect of humidity on sensitivity of amine detection in ion mobility spectrometry | |
| Borsdorf et al. | The effect of humidity on gas sensing with ion mobility spectrometry | |
| US10101266B2 (en) | Method and system for gas concentration measurement of gas dissolved in liquids | |
| JPWO2012093622A1 (ja) | 質量分析装置、分析法およびキャリブレーション試料 | |
| US8145438B2 (en) | Method for quantitating substance to be measured | |
| Lara et al. | Evaluation of direct analysis in real time for the determination of highly polar pesticides in lettuce and celery using modified Quick Polar Pesticides Extraction method | |
| EP2835634A1 (en) | Methods and devices for calibrating the mobility axis of an ion mobility spectrum | |
| Wang et al. | Rapid microchip-based FAIMS determination of trimethylamine, an indicator of pork deterioration | |
| Griffin et al. | Instrument response measurements of ion mobility spectrometers in situ: Maintaining optimal system performance of fielded systems | |
| US20090032699A1 (en) | Ion mobility spectrometer and method for determining an analyte substance or an analyte substance mixture in the presence of a dopant mixture by means of an ion mobility spectrometer | |
| Tiebe et al. | Detection of microbial volatile organic compounds (MVOCs) by ion-mobility spectrometry | |
| Ulanowska et al. | Determination of volatile organic compounds in exhaled breath by ion mobility spectrometry | |
| HUANG et al. | Determination of alcohol compounds using corona discharge ion mobility spectrometry | |
| LT7107B (lt) | Dujų detektoriaus sistema ir jos panaudojimas lakiųjų junginių identifikavimui | |
| Liang et al. | Analysis of herbicide atrazine and its degradation products in cereals by ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry | |
| Verriele et al. | Determination of 14 amines in air samples using midget impingers sampling followed by analysis with ion chromatography in tandem with mass spectrometry | |
| Carey | Multivariate sensor arrays as industrial and environmental monitoring systems | |
| CN115097047B (zh) | 驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱-串联质谱方法 | |
| Kogan et al. | A portable mass spectrometer for direct monitoring of gases and volatile compounds in air and water samples | |
| Lin et al. | Validation of an online dual-loop cleanup device with an electrospray ionization tandem mass spectrometry-based system for simultaneous quantitative analysis of urinary benzene exposure biomarkers trans, trans-muconic acid and S-phenylmercapturic acid | |
| Schmidt et al. | Detection of perfluorocarbons using ion mobility spectrometry | |
| EP3717894A1 (en) | Spectrometry system |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB1A | Patent application published |
Effective date: 20241010 |
|
| FG9A | Patent granted |
Effective date: 20241125 |
|
| TH9A | Changes in patent title/claims |
Effective date: 20241205 |