KR970008128B1 - 가소제 함유 니트로셀룰로오스 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

요약없음.

Description

가소제 함유 니트로셀룰로오스 및 그 제조방법

본 발명은 비데오 테이프와 같은 마그네틱 테이프의 제조에 사용되는 가소제를 함유한 니트로셀룰로오스 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 니트로셀룰로오스는 질소함량을 백분율로 표시한 질화도에 따라 사용되는 용도가 다른데, 질화도 14-12.5%의 것은 흔히 아세톤에 녹여 화학에 사용되며 질화도 12.5-10.5%의 것은 케톤류, 에테르류, 알코올류 등의 용해시켜 락카나 필름도장 혹은 셀룰로이드 등에 사용된다.

특히, 비데오 테이프나 카세트 테이프같은 마그네틱 테이프의 제조시 필름 도장용으로 사용되는 자성철분을 포함한 니트로셀룰로오스 도료(락카)의 주 원료로 사용되는 니트로셀룰로오스는 질화도 10.7-12.2% 범위인 것이 사용된다.

한편, 종래에 마그네틱 테이프용으로 사용된 니트로셀룰로오스는 수분을 25%-30% 함유하는 질소함량이 10.7%-12.2% 범위에 있는 니트로셀룰로오스를 99.5중량%의 순도를 가진 메틸이소부틸케톤(MIBK)에 함침시켜, 니트로셀룰로오스중의 수분함량을 1%이내로 하면서 메틸이소부틸케톤(MIBK)의 함량이 28중량%-332중량% 함유되도록 하고 있다.

그러나, 함유용제인 메틸이소부틸케톤은 물과 공비(Azeotrope)혼합물을 75.7중량%에서 형성하기 때문에 최종제품의 니트로셀룰로오스가 수분함량을 1%이내로 가지면서 용제의 함유량을 28중량%-32중량%로 하기 위해서는 25%의 수분함량을 가진 니트로셀룰로오스 100파트를 99.5중량%의 메틸이소부틸케톤 560파트에 함침시켜야만 된다.

이 경우 폐용제로 95.0중량%의 메틸이소부틸케톤 약 555파트가 발생되는데 이를 증류하여 99.5중량%로 만들어 재사용하도록 하는 증류시설이 필수적으로 필요하게 된다.

또한, 이 유기용제는 폭발범위가 1.2%-8.0%, 증기밀도는 3.45정도로 공기보다 무겁기 때문에 하부 바닦부분에 체류되어서 폭발성 혼합가스를 형성하기 때문에 취급에 특별한 주의가 필요하며, 최종 제품인 니트로셀룰로오스를 보면 솜가루와 같은 형상을 지니고 있기 때문에 드럼에 포장되어 약 일주일이상 보관되는 경우에는 니트로셀룰로오스에 함침되어 있는 메틸이소부틸케톤이 아래쪽으로 이동되어서 드럼내 제품의 메틸이소부틸케톤의 함량이 상부는 낮아지고 하부는 높아지는 현상이 일어난다.

즉 다시말하면 동일 포장드럼 내 제품의 유기용제함량이 위, 아래 부분에서 동일하게 나타나지 않는다는 문제점을 지니고 있다.

이에 본 발명자의 상기 문제점을 해결하고자 연구한 결과 마그네틱 테이프의 제조에 사용되고 있는 니트로셀룰로오스를 제조하는데 메틸이소부틸케톤과 같은 취급위험성이 큰 유기용제를 사용하지 않고 가소제(plasticizer)만을 사용하여서 최종제품의 수분이 1% 이내이며 가소제의 함량이 16중량%-27중량%로서 취급이 간편하고 안전하며 마그네틱테이프용 니트로셀룰로오스 도료에 사용시 성능이 우수한 본 발명을 완성 하였다.

본 발명에서 사용되는 가소제는 모든 종류의 가소제가 사용가능하나, 프탈산유도체(Phthalicacid derivatives)인 디부틸-프탈레이트(Dibutylphtalate, DBP)또는 디옥틸-프탈레이트(Dioctyl phthalate, DOP)가 가장 바람직하다.

본 발명을 각 제조공정별로 자세히 설명하면 다음과 같다.

1. 원료 준비 공정

주 원료인 수분함량 25%-30wt% 니트로셀룰로오스는 작은 덩어리들이 있기 때문에 50메시-150메시를 갖는 시브(sieve)를 통과시켜서 고운 입자상태로 만들어 주며, 시브를 통과하지 못한 니트로셀룰로오스 입자들은 제거해 낸다.

가소제인 디부틸-프탈레이트 또는 디옥틸-프탈레이트 등은 가소제 준비 탱크에서 순수한 물과 혼합하여 점성을 낮추어 반응이 용이하도록 하는데, 이때 물의 함유량은 가소제 1파트에 대하여 0.3중량비-0.6중량비 파트가 되도록 조절한다.

2. 혼화공정

이 공정에서는 니트로셀룰로오스와 가소제와 물을 함께 혼화하여서 니트로셀룰로오스의 내부로 가소제가 흡수되도록 하는 것이다.

먼저 원료준비공정에서 준비된 니트로셀룰로오스를 계량하여 가동중인 믹서에 주입하고, 다음에는 혼화중인 가소제와 물의 혼합물을 계량펌프를 사용하여서 필요한 양을 가동중인 믹서의 내부에 주입한 다음, 믹서 내부의 온도가 21℃-64℃되도록 믹서의 온수자켈에 온수를 순환시키며 설정한 온도에서 혼화시간은 최대한 3.5시간이 되도록 한다.

여기서 믹서내부의 온도가 21℃ 이하가 되면 니트로셀룰로오스에 가소제가 충분하게 흡수되지 못하게 되며, 65℃이상이 되면 가소제가 흡수된 니트로셀룰로오스는 입자들끼리 엉켜붙는 현상이 발생하게되는데 이러한 현상은 최종제품에서 함유수분을 1% 이하로 조절을 어렵게하므로 유의해야 한다.

또한 가소제가 니트로셀룰로오스에 100% 흡수되는데 필요한 시간은 3.5시간이면 충분하다.

혼화가 끝난 혼합물은 믹서에 부착된 배출-스크류를 통하여 다음 공정으로 이동한다.

3. 탈수 공정

이 공정은 혼화가 끝난 벌크(bulk)상태의 가소제가 흡수된 니트로셀룰로오스에 함유된 수분을 제거하는 1차 공정으로서, 탈수공정에 사용하는 기기의 수직형의 원심분리기로 믹서의 하부에 설치되어 원심분리방법에 의해 탈수가 실시된다.

4. 건조공정

이 공정은 니트로셀룰로오스가 함유된 수분을 제거하는 2차 공정으로서, 열을 이용한 건조방법이며 여기서는 니트로셀룰로오스에 함유된 수분함량을 1%이내로 해야만 한다.

건조공정에서는 흔히 디스크-드라이버(Disk-dryer)가 널리 사용되는데, 이 기기에서 디스크를 회전시키는 중심축 회전속도는 0.5R.P.M-3R.P.M이며 전열방법은 디스크(원판)를 가열판으로서 사용하고 이 가열판의 온도는 40℃-65℃ 사이에서 조절된다.

또 이 기기는 디스크의 상부층에 갈퀴가 부착되어서 디스크상부에 쌓인 재료들을 움직여 준다.

탈수공정에서 1차 탈수공정을 거친 가소제가 흡수된 니트로셀룰로오스는 회전하는 디스크의 상부로부터 공급되며, 디스크 상부에서 수분함량이 1% 이하가 되면 니트로셀룰로오스는 디스크의 하부로 배출된다.

5. 성형 공정

이 공정은 함유수분이 1%이하이며 벌크(bulk)상태인 니트로셀룰로오스를 사용하는데 편리하고, 단위 포장드럼(drum)에 최대한의 량이 포장될 수 있도록 하기위하여 벌크 상태를 균일한 현상으로 만들어주는 것이다.

성형공정에서 사용하는 기기는 드럼(drum)식의 압착성형기로서 드럼의 회전속도 5R.P.M-30R.P.M 정도이며, 성형에 필요한 드럼외부의 온도 즉 성형부의 온도는 20℃-60℃에서 조절된다.

건조후 수분함량이 1%이하인 니트로셀룰로오스는 이 성형기에서 쌀알 크기 및 모양과 같이 균일하게 성형하여 포장되는데, 성형되는 모양은 쌀알모양뿐만 아니라 또 다른 모양으로도 할 수 있다.

이하, 실시예를 들어 본 발명을 좀더 구체적으로 설명한다.

실시예 1

(제조공정)

(1) 100메시 시브를 통과시켜 덩어리를 제거한 수분함량 27%의 니트로셀룰로오스 13kg①을 준비하고, 디옥틸프탈레이트 2kg②과 물 0.8kg③을 혼합한 것을 준비한다.

(2) 제트브레이트(Z-Blade)가 양쪽면으로 나란히 쌍을 이루고 있고 그 하부에 배출스크류(Extrusion Screw)가 설치되어 있는 엑스트리더 믹서(제작사 : 미국 베이커 퍼킨스사, 타입 : ME15)에 ①을 삽입하여 교반하고 ②와 ③을 혼합한 것을 가동중인 믹서에 내부에 주입하여 혼화하는데, 이때 믹서 내부의 온도는 55℃ 부근에서 조절하면서 3.5시간 동안 혼화시킨다.

(3) 혼화가 끝난 혼합물을 원심분리기에 넣어 탈수시킨다.

(4) 탈수가 끝난 혼합물들을 디스크 드라이버에 넣어 가열판 온도를 60℃로 조절하여 수분함량이 1% 이내가 될때까지 건조시켜서 11.4kg의 니트로셀룰로오스를 얻었다(수율 99.2%).

본 발명의 제조방법은 종래의 유기용제를 사용하는 방법과는 다르게 제조공정에서 작업의 안전성을 확보하고 있으며, 또한 유기용제를 사용하지 않기때문에 유기용제사용시 필요한 증류장치의 설치등 막대한 건설비와 시설운영비등이 필요치 않아 제조비용이 절감되는 등의 장점이 있다.

또한, 본 발명에 의해 제조된 니트로셀룰로오스는 그대로 니트로셀룰로오스 도료로 만들어져 마그네틱테이프로 사용되는 폴리에스테르 필름 상부에 도포시 함유된 자성철분이 양호하게 분산되고 건조가 빠르게 되는 효과를 보였다.

Claims (4)

1. 니트로셀룰로오스에 가소제를 16wt%-27wt% 흡수되어 있고 수분함량이 1% 이하임을 특징으로 하는 마그네틱 테이프용 가소제 함유 니트로셀룰로오스.
2. 수분이 25wt%-30wt% 함유 니트로셀룰로오스와, 가소제와 물이 100 : 30-60wt%의 비율로 혼합된 것을, 혼화기에 넣어 21℃-65℃ 온도에서 교반시켜서 가소제를 니트로셀룰로오스에 흡착시킨 후 탈수 건조하여 수분함량이 1%이하가 되도록 함을 특징으로 하는 가소제 함유 니트로셀룰로오스 제조방법.
3. 제1항 및 제2항에 있어서, 가소제는 디부틸프탈레이트나 디오틸프탈레이트에서 선택됨을 특징으로 하는 니트로셀룰로오스 제조방법.
4. 제2항에 있어서, 혼화는 0.5-3.5시간동안 행해짐을 특징으로 하는 니트로셀룰로오스 제조방법.