KR970006965B1 - 플론 압축기용 윤활유, 상기 윤활유 및 플론의 혼합물로 구성되고 플론 압축기에 적합한 조성물, 및 상기 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법 - Google Patents

플론 압축기용 윤활유, 상기 윤활유 및 플론의 혼합물로 구성되고 플론 압축기에 적합한 조성물, 및 상기 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법 Download PDF

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Abstract

내용없음

Description

플론 압축기용 윤활유, 상기 윤활유 및 플론의 혼합물로 구성되고 플론 압축기에 적합한 조성물, 및 상기 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법
본 발명은 플론 압축기용 윤활유, 상기 윤활유 및 플론의 혼합물로 구성되고 플론 압축기에 적합한 조성물, 및 상기 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 염소를 함유하지 않은 플론플루오르화 탄화수소, 예를 들면, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a), 1,1,2,2-테트라플루오로에탄(HFC-134), 1,1-디플루오로에탄(HFC-152a) 디플루오로메탄(HFC-32) 또는 펜타플루오로에탄(HFC-125)(이하,“HFC 134a 등”으로 약칭함)과 같은 수소-함유 플론 냉매를 압축하는 경우에 적절히 적용된다. 본 발명은 상기 경우에서 특히 뛰어난 윤활 작용을 제공할 수 있다.
구성 원소로서 불소 및 염소를 갖는 플론, 예를 들면 트리클로로모노플루오로메탄(CFC-11), 디클로로디플루오로메탄(CFC-12) 및 모노클로로디플루오로메탄(HCFC-22)과 같은 염소-함유 플론이 종래 공기 조화기 또는 자동차 공기 조화기용 냉매로서 사용되어 왔다. 그러나, 환경 오염이 심각한 사회적 문제로 인식되기 시작하였기 때문에, HFC-134a 등과 같은 수소-함유 플론 냉매가 중요한 신규의 냉매 유형으로 강조되어 왔다.
한편, 다수의 광물유-기재 또는 합성유-기재 화합물이 플론 압축기용 윤활유로 공지되어 있긴 하지만, 이 화합물들은 HFC-134a 등과의 혼화성이 빈약하기 때문에 HFC-134a 등에 대해 사용될 수 없다. 이러한 상황하에서, 최근들어 HFC-134a와의 혼화성이 뛰어난 다수의 폴리알킬렌 폴리올-기재 화합물이 윤활유로서 제안되고 있다.
예를 들면, 평균 분자량이 300∼1,200인 폴리옥시프로필렌 글리콜 모노알킬에테르(일본국 특허 출원 공개제1-259,093호), 평균 분자량이 300∼700인 폴리옥시프로필렌 글리콜 디알킬에테르(일본국 특허 출원 공개 제1-259,094호), 및 폴리옥시 에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체의 모노알킬 에테르(일본국 특허 출원 공개 제55-58,298호, 일본국 특허 공보 제61-52,880호 및 일본국 특허 출원 공개 제1-259,095호)가 공지되어 있다. 또한, 다수의 화합물 또는 조성물, 예를 들면 특정한 폴리알킬렌 글리콜 모노알킬 에테르(일본국 특허 출원 공개 제2-84,491호), 폴리알킬렌 글리콜 유도체, 예컨대 폴리알킬렌 글리콜의 반대 말단에 있는 히드록실기가 메틸에테르화된 디메틸 에테르의 유도체(일본국 특허 출원 공개 제2-305,893호), 평균 분자량이 400∼5,000인 특정 폴리에테르 폴리올 및 특정 에스테르를 함유하는 냉장고 윤활유(U.S 특허 4,85l,144), 및 랜덤 폴리옥시알킬렌 글리콜로 구성된 냉매 조성물(일본국 특허 출원 공개 제3-103,496호, 일본국 특허 출원 공개 제3-103,497호 및 U.S. 특허 제4,971,712호)이 제안되어 있다.
널리 공지된 폴리알킬렌 폴리올-기재 냉각기-윤활유가 HFC-134a 등과 함께 사용시에 뛰어난 혼화성을 나타내긴 하지만, 이 경우에 윤활 작용이 만족스럽다고는 말할 수 없다. 따라서, 윤활유의 성능 개선이 요망되고 있다.
본 발명의 목적은 넓은 온도범위에 걸쳐 뛰어난 혼화성을 나타낼 수 있고 HFC-134a 등과 같이 염소를 함유하지 않는 플론의 대기하에서도 더욱 뛰어난 윤활 작용을 나타낼 수 있는 윤활유를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 HFC-134a 등과 같이 염소를 함유하지 않은 플론 냉매 및 윤활유를 포함하고, 플론 압축기에서 사용하기에 적합한 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 이러한 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법을 제공하는데 있다.
본 발명자들은 폴리알킬렌 폴리올-기재 화합물의 구조 및 그의 윤활 작용을 더욱 상세히 연구하였으며, 특정 구조를 갖는 화합물이 매우 뛰어난 윤활 작용 및 매우 뛰어난 혼화성을 나타냄을 알아내었다. 본 발명은 이러한 연구 결과를 기초로 하여 완성되었다.
본 발명은 하기 식(Ⅰ) :
R1- [-O-(R2O)y-(CH2CH2O)z-H]X(Ⅰ)
[상기 식에서, R1은 1 내지 4의 원자가를 갖는 C1-8알콜에서 유래된 탄화수소 잔기를 나타내고, R2은 C3-4측쇄 알킬렌기를 나타내고, x는 1 내지 4의 정수를 나타내며, y 및 z는 각각 독립적으로 양수를 나타낸다]로 표시되는 적어도 하나의 화합물을 주성분으로 함유하고, R2O 단위 및 CH2CH2O 단위가 상기 식(Ⅰ)에 나타낸 순서로 블록 공중합되어 있으며, z/(y+z)이 0 보다 크지만 0.5 이하이고, 100℃에서 윤활유의 동적 점성도가 2∼30cSt인 플론 압축기용 윤활유에 관한 것이다: 로 표시되는 적어도 하나의 화합물을 주 성분으로서 함유하고, 본 발명은 또한 상기 식(Ⅰ)의 화합물과 하기 식(Ⅱ)의 화합물의 혼합물을 주 성분으로 함유하는 플론 압축기용 윤활유에 관한 것이며:
R3- [-O-(R4O)m-(CH2CH2O)n-R5]l (Ⅱ)
[상기 식에서, R3은 1∼4개의 히드록실기를 갖는 C1∼8알콜에서 유래된 탄화수소 잔기를 나타내고, R4는 C3∼4측쇄 알킬렌기를 나타내고, R5는 C1∼8알킬기를 나타내고, l은 1∼4의 정수를 나타내며, m 및 n은 독립적으로 양수를 나타낸다] R4O 단위 및 CH2CH2O 단위는 블록 공중합되어 있고, n/(m+n)은 0 보다 크지만 0.5 이하이다.
본 발명은 또한 소량부의 상기-언급된 윤활유 및 다량부의 1종 이상의 플론 냉매, 바람직하게는 불소-함유 플론 냉매, 더욱 바람직하게는 염소-불포함 플론 냉매, 가장 바람직하게는 1,1,l,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a), 1,1,2,2-테트라플루오로에탄(HFC-134), 1,1-디플루오로에탄(HFC-152a), 디플루오로메탄(HFC-32) 및 펜타플루오로에탄(HFC-125)로 구성된 군에서 선택된 수소-함유 플론 냉매를 함유하는 압축기용 조성물에 관한 것이다. “소량부” 및 “다량부”는 각각 “50% 중량% 미만” 및 “50중량% 이상”을 의미한다. 바람직한 양은 각각 1∼30중량% 및 99∼70중량%이다.
본 발명은 또한 상기 언급된 윤활유를 이용하는 플론 압축기의 윤활 방법에 관한 것이며, 상기 플론 압축기는 1종 이상의 플론 냉매, 바람직하게는 불소-함유 플론 냉매, 더욱 바람직하게는 염소-불함유 플론 냉매, 가장 바람직하게는 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a), 1,1,2,2-테트라플루오로에탄(HFC-134), 1,1-디플루오로에탄(HFC-152a), 디플루오로메탄(HFC-32) 및 펜타플루오로에탄(HFC-125)로 구성된 군에서 선택된 수소-함유 플론 냉매를 사용한다.
본 발명의 상기 및 기타 목적, 특징 및 장점은 이하 발명의 상세한 설명을 살펴보면 알 수 있으며, 본 발명의 의도 또는 본 발명의 청구범위를 벗어나지 않으면서, 당업자에 의해 본 발명을 약간 변형, 개조 및 변화시킬 수 있다.
상기 식(I)에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서 사용된 폴리옥시알킬렌 모노알킬 에테르는 -R2O-로 표현된 옥시알킬렌기가 -CH2CH2O-(이하, EO로 약칭함)로 표현된 옥시에틸렌기와 블록 공중합되어 있는 화학적 구조를 갖는다.
상기 -R2O-에서 R2는 3 또는 4개 탄소를 갖는 측쇄 알킬렌기이다. 이러한 기의 예는 -CH(CH3)CH 2 -, -CH2CH(CH3)-, -CH(C2H5)CH2-, -CH2CH(C2H5)-, -CH(CH3)CH(CH3)-, 및 -CH(CH3)CH2CH2-을 들 수 있다. 상기 측쇄 알킬렌기 각각의 수소원자부는 불소로 치환될 수도 있다. 이러한 불소-치환된 알킬렌기로서는, -CH2CH(CF3)- 및 -CH(CF3)CH2-를 들 수 있다. 이러한 불소-치환된 알킬렌기는 본 발명에서 R2로서의 C3∼4측쇄 알킬렌기에 연관된다.
본 발명에서 사용된 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌모노알킬에테르는 C3∼4측쇄 알킬렌 옥사이드-중합부(이하, R2O 단위 및 (R2O)y로 약칭함) 및 에틸렌 옥사이드-중합부(이하, EO 단위 및 (EO)z로 약칭함)의 블록 공중합체이다. 이것은 식(Ⅰ)에 나타낸 바와 같이 Rl, 산소 O, (R2O)y, (EO)z및 수소 H가 이 순서대로 결합된 전체 배열을 갖는 구조를 가진다. 만일 R2O 단위 및 EO 단위의 배열이 뒤바뀌거나 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌모노알킬에테르가 랜덤 중합체이라면, 윤활성이 개선될 수 없다. 상기 배열은 본 발명의 중요한 특성으로 간주되어야 한다. 통상적으로 불충분한 윤활성은 이 배열에 의해 현저히 개선될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌모노알킬에테르에 있어서 R2O 및 EO의 중합도 “y”및“z”는 각각 1 또는 그 이상이며, z/(y+z)의 비(몰비)는 0.5 이하인 것이 필요하다. 이 몰비는 바람직하게는 0.4이하, 더욱 바람직하게는 0.3 이하, 가장 바람직하게는 0.25 이하이다. z/(y+z)의 적절한 비는 윤활성, 내흡수성, 저온 유동성 및 플론과의 상화성을 고려하여 결정될 수도 있다. z/(y+z)의 값이 더욱 작을수록 내흡수성은 더욱 향상된다. 윤활성은 EO의 존재에 크게 의존된다. 적어도 하나의 EO 단위가 함유되어 있을때, 뛰어난 윤활성이 얻어질 수 있다. 그러나, 만일 EO가 함유되어 있지 않다면(z=0, 즉 z/(y+z)=0, 뛰어난 윤활성을 얻을 수 없다. 그러므로, 폴리옥시알킬렌 모노알킬에테르 1분자당 하나의 EO 단위가 함유되어 있을때 (z=1), 비율 z/(y+z)의 하한이 달성된다. 하한은 에테르의 분자량에 의존된다. 예를들면, 식(Ⅰ)의 R1및 R2O가 각각 메틸기 및 옥시프로필렌기인 경우에, 비율 : z/(y+z)은 분자량이 각각 약 1,000, 약 1,100, 약 1,500, 약 2,000 및 약 3,000일때 각각 약 0.06, 약 0.05, 약 0.04, 약 0.03 및 약 0.02이다. 더욱 뛰어난 윤활성을 얻기 위하여, 에테르 l분자당 EO의 중합도를 증가시키는 것이 바람직하며, 비율 : z(y+z)은 바람직하게는 0.05 이상, 더욱 바람직하게는 0.1 이상이다. 그러나, 비율이 0.5 보다 큰 경우에는, 내흡수성이 열악해지고, 플론과의 상화성이 감소되며 유동성이 상승한다. 따라서, z/(y+z)의 비율이 0.5 보다 큰 에테르는 본 발명에서 사용될 수 없다. 또한, 에테르 1 분자당 하나 이상의 EO 단위가 함유되고 비율 : z/(y+z)이 0.5 이하일지라도, (R2O)y및 (EO)z의 배열이 뒤바뀌어 에테르가 본 발명의 식(Ⅰ)을 만족하지 않는 랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체인 경우에는, 본 발명에 의해서 윤활성을 목적대로 향상시킬 수 없다.
본 발명에서 사용된 블록-중합 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌모노알킬에테르의 점성도는 냉매의 종류, 냉각기 유형, 사용 조건 등에 의존하고 윤활성, 밀봉성, 마모내성, 에너지 절약 등을 고려하여 선택된다. 본 발명에 따른 블록-중합된 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌모노알킬에테르의 점성도는 2∼30cSt(100℃)의 범위, 바람직하게는 4∼30cSt(100℃)의 범위이다. 점도가 너무 낮은 경우에는, 윤활성이 불충분하다. 본 발명에서 사용된 블록-중합된 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌의 평균 분자량은 점도에 의존할 수도 있고, 바람직하게는 300∼3,000, 더욱 바람직하게는 500∼2,500, 가장 바람직하게는 700∼2,500의 범위에서 선택적으로 고정될 수도 있다. 특히 C1∼8알콜이 2∼4의 원자가를 가질때, 혼합된 윤활유의 평균 분자량은 바람직하게는 1200 이하이다. 평균 분자량은 상기 x, y 및 z을 적절히 조절하거나, 상이한 분자량을 갖는 블록-중합된 폴리옥시알킬렌 옥시에틸렌모노알킬에테르를 적절히 혼합함으로써 조정될 수 있다.
본 발명에 있어서, 식(Ⅰ)로 표시되는 화합물의 2종 이상을 혼합물로 사용할 수도 있다. 예를 들면, 필요한 값으로 조정된 점도를 갖는 혼합물은 동적 점성도가 2∼5cSt(100℃)인 화합물과 동적 점성도가 10∼30cSt인 화합물을 혼합함으로써 수득될 수도 있다. 또한, 본 발명에 따른 윤활유는, 윤활유 조성물의 점도가 5∼25cSt 정도의 적절한 값으로 조정될 수 있도록 예를 들면 점도가 2∼10cSt(100℃)인 화합물을 점도가 15∼50cSt(100℃)인 화합물과 혼합함으로써 제조될 수도 있다. 또한, 0.1∼0.5로 조정된 z/(z+y)의 비율을 갖는 혼합물은 z/(y+z)의 비율이 0.6인 식(I)의 화합물과 비율이 0.05∼0.4인 식(Ⅰ)의 화합물을 혼합함으로써 수득될 수도 있다. 그러나, 후자의 경우에, 윤활성 향상의 측면에서, z(z+y)의 비율이 0.5 이상인 화합물의 혼합비를 전체 혼합물의 50중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
식(Ⅰ)에서 R1은 1 내지 4의 원자가를 갖는 C1∼8지방족 알콜의 포화 탄화수소 잔기이다. 8 이상의 탄소원자를 갖는 알킬기는 플론과의 양호한 혼화성을 제공하지 않는다. 따라서, 8 이하의 탄소원자를 갖는 적절한 알킬기가 사용 및 사용조건에 따라 선택될 수도 있다. 6∼8개의 탄소원자를 갖는 알킬기는 고온 부근에서 약간 낮은 2-층 분리 온도를 제공한다. 바람직하게는 1∼4개의 탄소원자를 갖는 지방족기, 또는 더욱 바람직하게는 1∼2개의 탄소원자를 갖는 지방족기가 선택될 수도 있다. 더욱 구체적으로, 1가의 Cl∼8알킬기의 포화 탄화수소 잔기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 이소프로필기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 및 옥틸기를 그 예로서 들 수 있다. HFC-134a 등으로는, 메틸기, 에틸기 및 부틸기가 바람직하며, 메틸기 및 에틸기가 특히 바람직하다. 알킬기의 수소(들)는 불소(들)로 치환될 수도 있다. R1의 불소-치환된 탄화수소의 예는 트리플루오로메틸기 및 트리플루오로메틸기에틸기를 포함한다. 염소-함유 플론에 있어서, C1∼8지방족 알콜의 포화 탄화수소 잔기가 별문제 없이 만족스럽게 사용될 수도 있다.
R1에 있어서, 2∼4의 원자가를 갖는 알콜의 탄화수소 잔기로서는, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,6-헥산디올, 2-에틸-1,3-헥산디올, C5∼8네오펜틸 글리콜계 2가 알콜, 트리메틸롤 에탄, 트리메틸롤 프로판, 트리메틸롤 부탄, 글리세린, 3-메틸-1,3,5-펜탄트리올 및 펜타에리트리톨로 구성된 군에서 선택된 알콜 유래의 탄화수소 잔기를 그 예로 들 수 있다.
상기 다가 알콜의 히드록실기는 상기 1가 알콜의 경우에서와 같이 R2O 및 EO와의 블록 공중합체를 형성하며, 실질적으로 완전히 에테르화 된다. 따라서, 식(Ⅰ)에서의 x는 원래 알콜의 히드록실기 수에 상응하는 값을 취한다. 다시 말해서, x는 1,2,3 또는 4가 알콜에 대해 각각 1,2,3 또는 4이다.
본 발명에서 사용되는 블록-중합된 폴리옥시알킬렌 모노알킬에테르는 블록 공중합체에 대해 공지된 종래의 방법에 의해 제조될 수도 있다. 예를 들면, 폴리옥시프로필렌 폴리옥시에틸렌 모노알킬에테르는, 알칼리 금속과 같은 중합 개시제의 존재하에서 C1∼41가 알콜을 프로필렌옥사이드와 중합시켜 폴리옥시프로필렌 글리콜 모노알킬 에테르를 수득한 다음, 미반응된 폴리프로필렌 옥사이드를 제거하고 얻어진 폴리옥시프로필렌 글리콜 모노알킬 에테르와 에틸렌 옥사이드를 중합시킴으로써 수득될 수도 있다. 항상 필요한 것은 아니지만, 미반응된 원료 물질을 증류 제거하고, 예를 들면 고령토로 처리함으로써 얻어진 생성물을 정제하는 것이 바람직하다. R2O 단위와 EO 단위간의 비율 및/또는 그의 중합도는 출발 물질의 양을 조정함으로써 조절될 수 있고, 따라서 여기에서 사용된 y, z 및 z/(y+z)의 값은 본 발명의 블록 공중합체 형성 반응에서 사용되는 R2O 단위 및 EO 단위의 양으로부터 계산된 계산치이다. 상기 방법은 다른 알콜 및/또는 다른 C3∼4알킬렌 옥사이드를 출발 물질로서 사용할때 유사하게 적용된다.
본 발명에서 사용되는 블록 공중합체는 폴리옥시알킬렌 글리콜, 폴리옥시알킬렌 글리콜 디에테르 또는 폴리옥시알킬렌 글리콜 글리세롤에테르와 같은 폴리에테르 오일 또는 폴리올 에스테르 또는 복합 에스테르와 같은 에스테르오일과 혼합된 상태로 사용될 수도 있다. 이 경우에, 식(I)의 블록 공중합체의 혼합비는 50중량% 이상, 바람직하게는 60중량% 이상으로 조정될 수도 있다.
특히, 식(Ⅰ)의 화합물과 식(Ⅱ) : R3-[-O-(R4O)m-(CH2CH2O)n-R5]l의 화합물을 혼합함으로써 수득된 혼합 윤활유는 윤활성, 내흡수성 및 플론과의 상화성에 있어서 모두 뛰어난 성능을 갖는다. 식(Ⅱ)의 화합물을 식(Ⅰ)의 화합물과 혼합할때, 식(Ⅰ)의 화합물을 단독 함유하는 윤활유와 비교해보면 윤활성은 약간 저하되지만 플론과의 상화성 및 내흡수성은 향상된다. 따라서, 상기 혼합유는 플론 압축기에 대해 더욱 뛰어난 윤활유이며, 윤활성, 내흡수성 및 상화성과 같은 뛰어난 성능을 갖는다.
식(Ⅱ)에 있어서 R3, R4,l, m 및 n은 각각 식(Ⅰ)에서의 R1, R2, x, y 및 z에 상응하며, R3, R4,l, m 및 n에 대한 한정은 각각 R1, R2, x, y 및 z에 대한 것과 거의 동일하다. R5는 C1∼8알킬기이다. R5에서의 탄소수가 8을 초과한다면, 플론과의 상화성이 저하하게 된다. 결국, 이러한 혼합 윤활유는 실제적 사용이 불가능 하다. 윤활성을 고려할때, R5의 탄소수는 4 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, R5는 메틸기 또는 에틸기이다. (R4O) 단위 및 (CH2CH2O) 단위는 블록 공중합체를 구성하며,(R4O) 단위 및 (CH2CH2O) 단위의 배열 순서에 대해서는 아무런 제한이 주어지지 않는다. 특히 R3가 2 이상의 원자가를 갖는 알콜의 잔기일때, (R4O) 단위 및 (CH2CH2O) 단위는 바람직하게는 식(Ⅱ)에 나타낸 배열 순서로 블록 공중합된다. 식(Ⅰ)의 화합물과 식(Ⅱ)의 화합물의 혼합비는 중량비율로 바람직하게는 25 : 75 내지 75 : 25, 더욱 바람직하게는 30 : 70 내지 70 : 30, 가장 바람직하게는 40 : 60 내지 60 : 40이다.
식(Ⅰ)의 화합물과 식(Ⅱ)의 화합물로 구성된 플론 압축기용 혼합 윤활유의 동적 점성도는, 식(Ⅰ)의 화합물을 함유하는 플론 압축기용 윤활유의 경우에서와 같이, 바람직하게는 100℃에서 2∼30cSt, 더욱 바람직하게는 100℃에서 4∼30cSt이다. 혼합 윤활유의 점성도는 식(Ⅰ)에서의 x, y 및 z 및/또는 식(Ⅱ)에서의 l, m 및 n을 적절히 조절함으로써, 또는 상이한 점성도를 갖는 상기 식(Ⅰ) 및 (Ⅱ)의 화합물을 적절히 혼합함으로써 조정될 수도 있다.
디-tert-부틸-크레졸 같은 크레졸-기재 산화방지제, 페닐-α-나프틸아민 또는 N,N, -디(2-나프틸) -p-페닐렌디아민과 같은 아민-기재 산화방지제, 아연 디티오포스페이트, 포스페이트 에스테르, 포스파이트, 염소화 포스페이트 에스테르, 몰리브덴, 포스페이트 또는 몰리브덴 카르바메이트와 같은 마모 억제제, 염소화 파라핀, 가황유와 같은 황-기재 과압 첨가제, 납비누와 같은 기타 과압 첨가제, 지방산과 같은 유활성 향상제, 실리콘-기재 화합물과 같은 발포방지제, 벤조트리아졸과 같은 금속-불활성화제, 및/또는 에폭시-기재 화합물과 같은 첨가제를 단독 또는 서로 조합하여 당업자에 의해 쉽게 결정 가능한 양으로 본 발명의 윤활유와 함께 임의적으로 배합할 수 있다.
본 발명에 따른 윤활유는 플론, 바람직하게는 HFC-134a 등과 같은 염소를 함유하지 않는 플론과 함께 혼합 액체의 형태로 플론 압축기 내에 충진 사용된다. 본 발명에 따른 윤활유 조성물도 또한 동일한 방식으로 사용될 수도 있다. 액체 조성물은 적어도 -50℃ 내지 +15℃, 바람직하게는 -50℃ 내지 +30℃, 더욱 바람직하게는 -60℃ 내지 +50℃의 온도 범위에서 안정한 혼화 상태를 형성한다. 이것은 HFC-134a 등을 이용하여 플론 압축기를 윤활시키는 성능이 뛰어나다.
본 발명에 따른 윤활유의 유동점은 바람직하게는 -20℃ 이하, 더욱 바람직하게는 -20℃ 내지 -80℃이다.
본 발명에 따른 플론 압축기용 윤활유는 매우 뛰어난 윤활성을 가지며, 염소를 함유하지 않는 플론, 예를 들어 HFC-134a, HFC-134, HFC-152a, HFC-32 및 HFC-125와 함께 사용할때 매우 뛰어난 하중 견딤성 및 매우 뛰어난 마모 내성을 나타내고, 플론과의 안정성 및 내흡수성을 나타낸다. 이러한 윤활유는 또한 상기 HFC-134a 이외의 종래의 플론에 대해 매우 뛰어난 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 윤활유 및 윤활유 조성물은 냉동기, 냉각기, 자동차, 실내 또는 산업용 공기 조화기 등에서 사용되는 왕복형, 회전형, 원심형, 이랑판형 등의 각종 압축기용 윤활유로 사용될 수 있다.
(실시예 및 비교예)
본 발명을 실시예 및 비교예를 참조하여 더욱 상세히 설명할 것이다. 그러나, 이 실시예들이 본 발명의 유일한 실시예인 것으로 해석하지는 말아야 한다.
I. 윤활유의 제조(윤활유 A1∼A15 및 B1∼B8):
윤활유 A1∼A15는 본 발명의 실시예이고 윤활유 B1∼B8은 비교예이다. 표 1의 윤활유 Al∼A9 및 A13∼A15와 표 2의 윤활유 B1∼B7은 각각 프로필렌 옥사이드 및 에틸렌 옥사이드를 식(I)에서 R1에 상응하는 알콜과 중합시킨 다음 하기 기술한 바와 같이 정제함으로써 합성된다.
표 1에 나타낸 윤활유 A1은 다음과 같이 제조된다:
메탄올 116g 및 소듐 메틸레이트 12g을 5리터 오토클레이브에 넣는다. 오토클레이브내의 대기를 질소 가스로 완전 대체시킨 후, 프로필렌 옥사이드 3,128g을 1∼7kg/cm2G의 압력하에 100∼120℃의 온도 범위에서 혼합물에 서서히 적가하고, 혼합물을 14시간 동안 반응시킨다. 반응 혼합물을 2시간 동안 경화시킨 후, 반응 혼합물내에 질소 가스를 불어 넣음으로써 미반응된 프로필렌 옥사이드를 제거한다. 이어서, 695g 에틸렌 옥사이드를 1∼7kg/cm2G의 압력하에 100∼140℃의 온도에서 1시간 동안 반응 혼합물에 가하고, 얻어진 반응 혼합물을 동일한 조건하에 2시간 동안 경화시킨다. 이어서, 질소가스를 반응 혼합물에 불어넣음으로써 미반응된 에틸렌 옥사이드를 제거한다. 냉각후, 반응 혼합물을 5리터 에그-플랜트 플라스크로 옮기고, 산으로 중화시킨 다음, 120℃에서 20㎜Hg 이하의 진공하에 2시간 동안 질소 가스를 불어 넣음으로써 탈수시킨다. 냉각후, 필터에 의해 염을 제거함으로써 윤활유 A1(폴리옥시프로필렌 옥시에틸렌모노메틸에테르) 3,925g을 수득한다. A1의 z/(y+z)의 비율은 NMR에 의해 0.20으로 결정되며, 이는 프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 도입 양으로부터 계산된 z(y+z)=0.23과 거의 동일하다.
랜덤 공중합체인 윤할유 B4는 다음과 같이 제조된다:
메탄올 116g 및 소듐 메틸레이트 12g을 5리터 오토클레이브내에 도입하는 것과 A1의 경우에시 질소가스로 완전 대체후에 프로필렌 옥사이드를 사용하는 대신에 프로필렌 옥사이드 3,200g 및 에틸렌 옥사이드 620g의 혼합액을 사용하는 것 이외에는, 상기 언급된 A1 블록 공중합체의 제조에서와 동일한 방법으로 B4 랜덤 공중합체를 수득한다. 윤활유 B4(랜덤 공중합체) 3,845g을 수득한다.
알코올의 양, 옥사이드의 양 및 적가순서를 바꾸는 것 이외에는 상기 언급된 것과 동일한 방식으로 윤할유 A2∼A9, A13∼A15, B1∼B3 및 B5∼B7 각각을 제조한다.
윤활유 A10∼A12는 상기 제조된 윤활유중의 2종류를 표 1에 나타낸 비율로 혼합함으로써 수득된 윤활유이다. 표 2에 나타낸 윤활유 B8은 통상적으로 입수가능한 폴리옥시알킬렌 모노알킬에테르 화합물이다.[상꾜가세이 가부시끼가이샤 제품, 등록상표 New pol 50 HB-2000].
II. 실시예 및 비교예로서의 윤활유에 대하여, 윤활유의 물리적 성질 및 성능, 평균 분자량, 동적 점성도, 유동점, 및 플론 냉매와의 혼화성 및 윤활성을 측정한다. NMR에 의해 측정된 A1의 z/(y+z) 비율은 계산치와 거의 동일하고, 수율은 거의 100%이기 때문에, z/(y+z)의 비율은 반응에서 사용된 프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 양으로부터 계산된다. 그 결과를 표 1 및 2에 나타낸다. 이 측정에서 사용된 시험 방법을 하기에 나타낸다:
평균 분자량
중량 평균 분자량은 GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 측정된다.
동적 점성도
동적 점성도는 JIS K 2283에 따라 측정된다.
유동점
유동점은 JIS K 2269에 따라 측정된다.
냉매와의 혼화성
각각의 윤활유 0.6g 및 냉매(HFC-134a) 2.4g을 유리관에 도입하고 밀봉한 후, 1℃/분의 냉각 속도로 혼합물을 냉각시킨다. 저온 범위에서 혼합물이 2층으로 분리되는 온도, 즉 저온 범위에서의 2층 분리 온도를 측정한다. 고온 범위에서의 2층 분리온도에 대해서는, 혼합물을 실온에서 출발하여 1℃/분의 승온 온도로 가열하고, 혼합물이 2층으로 분리되는 온도를 측정한다.
윤활성
(1) HFC-134a 또는 HFC-32 송풍 대기중(70ml/분)에서 ASTM D-3233-7에 따라 팔렉스(Falex) 포착 하중을 측정한다. FC-20(JIS G5501에 명시된 그레이 철 금형) 및 AISI 1137(자유 절단 탄소강, JIS G4808 SUM41에 상응)을 각각 시험핀 및 시험 블록 재료로 사용한다.
(2) 시험핀(FC-20) 및 시험 블록(AISI 1137)을 사용하여, 소정의 온도(초기 온도 : 40℃)에시 300lbf의 하중하에 290rpm의 팔렉스(Falex) 시험기를 사용하여 HFC-134a 송풍 대기(70ml/분)중에서 1시간 동안 마모 시험을 수행함으로써 시험핀의 마모량을 측정한다.
(3) 등록상표 KC-31의 Zexcell Co, Ltd 제조 자동차 공기 조화기의 압축기를 사용하여 하기 조건하에서 시험을 수행한다. 시험(200시간 연속 가동)후에, 압축기의 주 베어링의 마모 정도와 윤활유중의 금속(철 및 알루미늄)의 함량을 측정한다.
평가 결과를 표 1 및 2에 나타낸다.
A-6, A-7, B-7 및 B-9에 대해서는 하기 이유로 인해 압축기 시험을 수행하지 않는다.
A-6은 고온 범위에서 l5℃의 매우 낮은 2층 분리 온도를 갖는다. A-7은 100℃에서의 동적 점성도가 3cSt로 매우 낮기 때문에 밀봉성이 유지될 수 없다. B-7은 -12.5℃의 높은 유동점을 갖는다. B-8은 고온 온도 범위에서 14℃의 매우 낮은 2층 분리 온도를 갖는다.
[표 1(a)]
[표 1(b)]
[표 2(a)]
[표 2(b)]
본 발명에 따른 폴리옥시프로필렌 옥시에틸렌-모노알킬에테르의 블록 공중합체로 구성된 윤활유는 냉매와의 혼화성이 뛰어나고, 랜덤 공중합체에 비해 더욱 뛰어난 윤활성을 나타냄을 알 수 있다.
예를 들면, 윤활유의 팔렉스 포착 하중은 1,300∼1,600lbf 정도로 높고, 마모량은 5mg 이하이며, 압축기 시험에서 마모는 관찰되지 않는다.
한편, 비교예 B1은 중합체내에 옥시에틸렌을 갖고 있지 않으므로, 그의 윤활성은 낮다. B4, B5, B6 및 B8은 랜덤 중합체이고 양호한 윤활성을 나타낼 수 없다. B2 및 B3은 블록 공중합체이긴 하지만, 히드록실기가 옥시프로필렌에 부착된 구조를 갖는다. 따라서, 옥시프로필렌기의 메틸기가 히드록실기와 강력한 흡착 필름의 형성을 방해하기 때문에, 높은 윤활성을 수득할 수 없다. B7은 본 발명에서와 동일한 배열을 갖는 블록 공중합체이기 때문에, 그의 윤활성은 양호하다. 그러나, B7의 z/(z+y) 비율은 0.6 정도로 크고, 그의 유동 점도도 바람직하지 않게 높다.
상기 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 특정한 블록 공중합체는 매우 뛰어난 윤활성을 갖고 불소-함유 플론과의 혼화성이 있다. 이러한 블록 공중합체는 염소-함유 플론으로부터 HFC-134a, HFC-32, HFC-125 등의 수소-함유 플론으로의 윤활유 변화에 기인하여 발생하는 윤활성의 감소를 극복할 수 있는 윤활유라고 말할 수 있다.
본 발명에 따른 윤활유는 넓은 온도 범위에 걸쳐 뛰어난 혼화성을 나타내고, 흡수성이 낮으며, HFC-134a, HFC-l34, HFC-152a, HFC-32, HFC-125 등의 수소-함유 플론을 사용한 냉매 조건하에서도 매우 높은 윤활성을 가질 수 있는 윤활유이다. 따라서, 본 발명에 따른 윤활유는 냉동기용 윤활유로서 적절하다. 또한, 윤활유는 종래의 CFC-12, CFC-22 등을 이용한 조건에서도 뛰어난 성능을 나타낸다.
III. 식(Ⅰ)의 화합물과 식(Ⅱ)의 화합물을 혼합함으로써 수득되는 혼합 윤활유에 대하여, 윤활유의 특징을 평가한다.
식(Ⅰ)의 화합물 및 식(Ⅱ)의 화합물로는, 폴리옥시알킬렌 모노알킬에테르(A1) 및 CH3-O-(R4O)m-(CH2CH2O)n-CH3(이하, Cl으로 약칭)로 표시되는 폴리옥시알킬렌 디알킬에테르를 각각 사용한다.
Cl에서, (R4O)는 옥시프로필렌기이고, m/n은 8/2이고, 분자량은 1,000이며, 점도는 약 10cSt(100℃)이다.
표 3에 나타낸 각각의 혼합비로 A1 및/또는 Cl을 혼합함으로써 수득되는 윤활유에 대하여, 윤활성, 상화성, 내흡수성 및 압축기 시험을 평가한다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
윤활성, 내흡수성 및 압축기 시험은 상기에서와 동일한 방식으로 평가되며, 흡수성은 하기 방식으로 평가된다.
흡수성 :
100ml의 비이커내에 시험 윤활제 60g을 넣고, 이를 30℃에서 80%의 습도중에 7일간 방치한 다음, 윤활제 중의 수분함량을 측정한다.
표 3으로부터, Cl 단독으로 구성된 윤활유가 흡수성이 낮지만 마모내성은 불충분한 반면, Al과 Cl을 혼합함으로써 수득된 혼합유는 Al과 거의 동일하게 뛰어난 마모내성 및 낮은 흡수성을 나타냄을 알 수 있다. 따라서, 혼합 윤활유가 냉각기용 윤활유로서 뛰어난 성능을 갖는다.

Claims (18)

  1. 하기 식(Ⅰ) :
    R1-[-O-(R2O)y-(CH2CH2O)z-H]x(Ⅰ)
    [상기 식에서, R1은 1,3 또는 4의 원자가를 갖는 C1∼8알콜에서 유래된 탄화수소 잔기를 나타내고, R2은 C3∼4측쇄 알킬렌기를 나타내고, x는 1,3 또는 4의 정수를 나타내며, y 및 z는 각각 독립적으로 양수를 나타낸다]으로 표시되는 적어도 하나의 화합물을 함유하고, R2O 단위 및 CH2CH2O 단위가 상기 식(Ⅰ)에 나타낸 순서로 블록 공중합되어 있고, 상기 C1∼8알콜이 원자가 1인 경우 z/(y+z)이 0 보다 크고 0.3 이하이며, 상기 C1∼8알콜이 원자가 2∼4인 경우 z/(y+z)은 0 보다 크고 0.5 이하이며, 100℃에서의 윤활유의 동적 점성도가 2∼30cSt임을 특징으로 하는 플론 압축기용 윤활유.
  2. 제1항에 있어서, R1은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 및 옥틸기, 트리플루오로메틸기 및 트리플루오로메틸에틸기로 구성된 군에서 선택되거나, 또는 R1은 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,6-헥산디올, 2-에틸-1,3-디올, C5∼8네오펜틸글리콜 2가 알콜, 트리메틸롤 에탄, 트리메틸롤 프로판, 트리메틸롤 부탄, 글리세린, 3-메틸-1,3,5-펜탄트리올 및 펜타에리트리톨로 구성된 군에서 선택된 알콜 유래의 적어도 하나의 탄화수소 잔기임을 특징으로 하는 윤활유.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알콜이 1의 원자가를 갖고 z/(y+z)은 0.05∼0.3임을 특징으로 하는 윤활유.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알콜이 3∼4의 원자가를 갖고 z/(y+z)은 0.05∼0.25임을 특징을 하는 윤활유.
  5. 제1항에 있어서, 상기 알콜이 3∼4의 원자가를 갖고 평균 분자량은 1200 이하임을 특징으로 하는 윤활유.
  6. 하기 식(Ⅰ) :
    R1- [-O-(R2O)y-(CH2CH2O)z-H]x(Ⅰ)
    [상기 식에서, R1, R2, x, y 및 z는 제1항에서 정의된 것과 같다]로 표시되는 적어도 하나의 화합물, 및
    R3-[-O-(R4O)m-(CH2CH2O)n-R5] (Ⅱ)
    [상기 식에서, R3은 1∼4개의 히드록실기를 갖는 C1∼8알콜 유래의 탄화수소 잔기를 나타내고, R4는 C3∼4측쇄 알킬렌기를 나타내고, C5는 C1∼8알킬기를 나타내며,l은 1∼4의 정수를 나타내고, m 및 n은 독립적으로 양수를 나타낸다]로 표시되는 적어도 하나의 화합물을 함유하고 R4O 단위 및 CH2CH2O 단위가 블록 공중합되어 있으며, n/(m+n)은 0 보다 크고 0.5 이하임을 특징으로 하는 윤활유.
  7. 제6항에 있어서, R3가 하나의 히드록실기를 갖는 모노알콜의 탄화수소 잔기, 또는 메틸기 또는 에틸기를 나타냄을 특징으로 하는 윤활유.
  8. 제6항에 있어서, 식(Ⅰ)의 화합물과 식(Ⅱ)의 화합물의 혼합비가 중량기준으로 25 : 75 내지 75 : 25임을 특징으로 하는 윤활유.
  9. 50중량% 이상의 플론 냉매와 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 청구된 50중량% 미만의 플론 압축기용 윤활유로 이루어진 플론 압축기용 윤활유/냉매 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 조성물이 1∼30중량%의 윤활유와 99∼70중량%의 플론 냉매로 이루어짐을 특징으로 하는 윤활유/냉매 조성물.
  11. 제9항에 있어서, 플론 냉매가 염소를 함유하지 않는 플론 냉매임을 특징으로 하는 윤활유/냉매 조성물
  12. 제9항에 있어서, 플론 냉매가 1,1,1,2-테트라플루오로에탄, 1,1,2,2-테트라플루오로에탄, 1,1-디플루오로에탄, 디플루오로메탄 및 펜타플루오로에탄으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 수소-함유 플론 냉매임을 특징으로 하는 윤활유/냉매 조성물.
  13. 제1항 내지 5항중 어느 한항에 청구된 상기 플론 압축기용 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 조성물이 1∼30중량%의 윤활유와 99∼70중량%의 플론 냉매로 이루어짐을 특징으로 하는 윤활 방법.
  15. 제13항에 있어서, 플론 냉매가 염소를 함유하지 않는 플론 냉매임을 특징으로 하는 윤활 방법.
  16. 제13항에 있어서, 플론 냉매가 1,1,1,2-테트라플루오로에탄, 1,1,2,2-테트라플루오로에탄, 1,1-디플루오로에탄, 디플루오로메탄 및 펜타플루오로에탄으로 구성된 군에서 선택되는 적어도 하나의 수소-함유 냉매임을 특징으로 하는 윤활 방법.
  17. 50중량% 이상의 플론 냉매와 제6항 내지 8항중 어느 한항에 청구된 50중량% 미만의 플론 압축기용 윤활유로 이루어진 플론 압축기용 윤활유/냉매 조성물.
  18. 제6항 내지 8항중 어느 한항에 청구된 상기 플론 압축기용 윤활유를 이용한 플론 압축기의 윤활 방법.
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