KR970000633B1 - 입자 크기 및 전하량 측정 방법 및 장치 - Google Patents

입자 크기 및 전하량 측정 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
입자 크기 및 전하량 측정 방법 및 장치
[도면의 간단한 설명]
이제 본 발명은 첨부도면을 기준으로 더욱 상세히 설명될 것이다.
제1도는 각각 시간에 대하 인가된 전기장과 시간과 입자 속도를 예시하는 그래프이다.
제2도는 위상 지연의 측정으로부터 입자 크기의 측정을 예시하는 그래프이다.
제3도는 진폭 측정으로부터 전하의 측정 순서를 예시하는 그래프이다.
제4도는 본 발명의 일부 실시예에서 측정값을 얻을 때 사용된 평행한 판형 셀을 예시하는 그래프이다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 콜로이드계에서의 입자 크기 및 전하 또는 제타 전위를 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
콜로이드는 유체 매질(예를들면 액체 중에 고체의 분산액 및 에어로졸) 중의 작은 입자들의 현탁액이다. 콜로이드는 과학적 및 공업적으로 매우 중요하다. 예를들면, 콜로이드는 혈액, 페인트, 슬러리 및 우유가 있다.
수많은 콜로이드계의 가장 중요한 특징은 입자들의 크기 및 전하인 바, 그 이유는 콜로이드계의 대다수의 다른 성질은 이들 인자에 의해 어느 정도 영향을 받기 때문이다.
산업의 많은 분야에 있어서, 액체 중에 현탁된 입자들의 크기 또는 이 입자들상의 전하를 측정해야 될 필요성을 갖고 있다. 예를들어, 광업에 있어서 광석은 부유에 알맞는 입자 크기로 될 때까지 분쇄되어야 하며, 액체 정제 공정에 있어서는 여과되기에 충분히 큰 덩어리로 입자들의 응고를 조장하기 위하여 입자 전하를 낮은 상태로 유지할 수 있는 것은 중요하다.
거의 모든 콜로이드계에 있어서 입자는 전하를 띠고 있다. 이러한 전하는 현탁액 중에서 과량의 반대 전하 이온들과 평형을 이루고 있다. 이들 이온들은 입자 주위에서 집단을 형성하려는 경향을 갖고 있으므로 이중층으로 알려져 있는 확산운(diffuse cloud)을 형성한다. 평형에 있는 이중층 너머의 액체와 입자 표면 사이의 전압차를 제타 전위라고 말하며,
Figure kpo00001
로 나타낸다. 입자 전하가 클수록
Figure kpo00002
전위도 크다.
[배경기술]
입자 크기를 측정하기 위한 공지된 방법들은 전자현미경, 코울터(Coulre) 계수기, 원심분리기 및 동적 및 산란 기구의 사용을 포함한다. 그렇지만, 이들 공지된 방법들 모두는 시험에 앞서 시편의 제거 및 희석을 필요로 하므로 입자 크기의 온-라인 모니터링(on-line monitoring)에 대하여는 부적합하다.
입자 전하를 측정하기 위한 공지된 방법들 모두는 전자장내에서 입자속도의 측정을 포함한다. 일부의 방법들에 있어서, 정상 전기장이 인가될 때 입자가 현미경 격자상의 두 지점 사이를 통과하기 위해 필요한 시간을 측정함으로써 입자 속도가 결정된다. 다른 방법들에 있어서, 입자 속도는 10 또는 20Hz의 교번 전기장을 사용하는 빛 산란법에 의해 측정된다.
입자 크기 및 전하 둘 모두를 측정하는데 적절한 장치가 있다. Zeta Sizer(Malvern Instruments)는 현탁액을 통해 레이저 비임을 통과함으로써 레이저 비임으로부터 산란된 빛을 측정하는 기구이다. 인가된 전기장이 없는 경우 산란된 빛에 있어서의 요동은 입자 크기에 관한 정보를 제공하며, 또 느리게 변화되는 전기장이 인가될 경우에는 입자 전하는 요동하는 빛 신호로부터 얻어질 수 있다.
상기에 제시된 방법들 모두는 시편 희석을 필요로 하고, 또 빛 산란 기구를 대부분 필요로 한다는 결점을 안고 있다. 따라서 불투명 시편은 측정될 수 없다.
[발명의 설명]
본 발명의 목적은, 콜로이드계에 있어서의 입자 크기 및 전하 또는 제타 전위를 측정하기 위한 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은, 콜로이드계, 심지어는 불투명 용액에 있어서의 입자 크기 및 전하 또는 제타 전위를 시편 희석없이 온-라인으로 측정하기 위한 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은, 입자 크기 및 전하가 결정될 수 있는 입자 운동의 고주파 측정을 사용함으로써 고주파 전기장에서 콜로이드 입자들의 운동을 측정하기 위한 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 이들 및 다른 목적들은 다음에 따르는 본 발명의 비제한적 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명의 한 양상에 따르면, 교번 전기장에서 입자 속도의 위상 지연(phase lag) 및 진폭으로부터 유체 매질에 분산된 입자들의 크기 및 전하를 측정하기 위한 수단이 제공된다.
또한 본 발명의 다른 양상에 따르면, 고주파 교류 전기장내의 입자운동의 위상을 측정함으로써 균일하고 낮은
Figure kpo00003
전위를 갖는 유체 매질내의 입자 크기를 결정하기 위한 수단인 동시에, 교번 전기장내의 운동 진폭으로부터 제타 전위를 결정하기 위한 수단이 제공된다.
또한 본 발명의 다른 견지에 따라, 현탁액내에서 음파들의 상호작용을 측정함으로써 교류 전기장내의 입자 운동을 결정하기 위한 수단이 제공된다.
또한 본 발명의 다른 견지에 따라, 현탁액 중의 음파와 전기장의 상호작용을 측정하고 발생하기 위한 수단이 제공되는데, 이 수단은 현탁액과 접촉상태에 있는 압력 변환기 및 전극을 서로 떨어져서 공간을 이룬채 구성하고 있는 것으로써, 현탁액 중의 압력차, 전류차, 전위차의 동시 측정을 가능하게 한다.
본 발명의 이들 및 다른 견지는 상기의 설명 및 본 발명에 관련한 하기의 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명을 수행하기 위한 모드
교번 전기장이 콜로이드 현탁액에 인가될 때, 전기장은 입자를 입자크기 및 제타 전위에 의존하는 방식으로 인가 전기장의 주파수에서 진동을 일으키도록 한다. 만일 인가된 전기장의 주파수가 최적 사이징 주파수 (이하에 정의될 것임)에 비해 아주 낮다면, 입자속도는 인가된 전기장과 동상에 있게될 것이다. 다시말해서, 전기장이 방향을 전환할 때 입자 운동 또한 전환될 것이다. 높은 주파수의 위상 지연이 전개될 때, 입자관성에 기인한 인가 전기장의 방향으로 첫번째 변화와 입자 운동의 방향으로 나중의 변화 사이에 시간 지연이 있다. 이것은 제1도에 예시되어 있다.
주어진 입자에 대하여, 위상 지연은 입자 반경에 의해 증가되는 반면(왜냐하면, 입자 반경은 입자 관성을 증가시키기 때문이다), 속도 진폭은 입자 반경에 의해 감소된다. 일반적으로, 이들 두 양은 입자의 ζ전위에도 의존한다. 따라서, 위상 지연과 진폭을 측정함으로써 입자 크기 및 전하를 측정하는 것이 가능하다.
균일하고 낮은 ζ-전위의 입자들을 갖는 현탁액에 대하여, 위상 지연은 ζ의 등급에 의존하지 않는 것으로 보여진다. 이러한 현탁액에 대하여, 위상 지연의 측정은 입자 크기를 결정하기 위해 사용될 수 있고, 진폭 측정은 전하를 결정하기 위해 사용될 수 있다. 입자 크기에 대한 위상 지연, 그리고 입자 크기 및 전하에 대한 진폭에 관련되는 수학식이 낮은 ζ를 갖는 구형체의 묽은 현탁액에 대하여 제시된다. 입자 속도는 현탁액내의 전기장과 음파의 상호작용을 포함하는 측정값으로부터 간접적으로 얻어질 수 있다.
예를들어, 전기장에 의해 발생된 음파의 측정에 대해 얻어질수 있거나, 또는 현탁액에서 음파에 의해 발생된 전기장을 측정함으로써 얻어질 수 있다.
본 발명의 특성은 종래의 요구되었던 샘플링 방법과는 바대로 온-라인 측정이 수행될 수 있고, 또 불분명한 현탁액에서도 측정이 수행될 수 있다는 것이다. 또한 본 발명은, 1㎛범위 미만으로 제한되는 종래의 빛 산란 방법이 할 수 있었던 것보다 더 큰 입자에도 적용될 수 있다. 아주 높은 전하를 가진 입자들의 경우에 염 또는 산/염기의 부가에 의해서 전하를 감소시칼 수 필요가 있는데, 이는 입자 크기 및 전하의 측정은 낮은 ζ-전위의 시스템에 대해서 더 단순해지기 때문이다. 선택적으로는, 높은
Figure kpo00004
시스템은 종래의 검정방법을 사용함으로써 크기가 결정될 수 있다.
문헌에서 보여지는 입자 속도의 이론적 연구는 정상 정지장[Zeta Potential in Colloid Science by R.J.Hunter, Academic Press 1981, Chapter 3], 또는 교번 전기장[Hinch E.J.등 J. Chem,Soc. Faraday Trands. 2 80 535(1984)]에 관련하여 이루어져 왔다. 상기의 교번 전기장에 관련하여 연구에 있어, 대부분의 현탁액은 입자 크기 결정을 위한 최적 주파수 미만의 주파수를 갖는다. 또한 교번 전기장에 관한 문헌은, 위상 지연 및 전폭 측정으로부터 입자 크기 결정의 가능성을 언급하지 않았다.
본 발명에 따르면, 입자 속도는 입자 크기를 측정하는데 가장 알맞은 주파수 범위에 있는 묽은 현탁액에 대해 계산되는 바, 이 주파수 범위
Figure kpo00005
정도인데, 여기서υ는 현탁액의 동적 점성도(물일 경우에는 0.01cm2/sec)이고,а는 입자 반경이다. 0.1μm의 반경을 갖는 입자에 대하여, 이 입자의 최적 주파수는 16MHz이다. 이 주파수 범위에 있어서, 위상 지연은 주파수의 감응 함수이므로 입자 크기를 결정하는데 아주 알맞은 것이다.
상기에 제시된 바와 같이, 입자속도는 현탁액내의 음파와 전기장의 상호작용을 측정함으로써 결정될 수 있다. 예를들어, 교번 전기장에 의해 발생된 음파를 측정하고, 음파에 의해 발생된 전기장을 측정함으로써 입자 속도가 결정될 수 있다. 이들 두 효과중에서, 단지 두 번째의 것만이 과학문헌에 나타났던 것이다. 이 효과에 관한 대부분의 연구는 전해질로 제한받는데, 가장 주목할만한 것은 다음 문헌[J.A.Enderby(Proc.Roy.Soc. A207,329(1951)],그리고 J.A.Enderby 및 F.Booth(Proc.Phys.Soc. 65, 321(1952)]을 참조한다. 분명하게 이들 저자들은 이같은 효과가 입자 속도에 비례된다고는 생각하지 못했다. 또한, 그들의 연구작업인 J.Fluid Mech.에 있어서는 다수의 오자가 발생된다. 이들 문헌에 있어서는 이같은 효과로부터 입자 크기를 얻는 가능성을 발표하지 않았다.
전기장에 의한 음파 발생현상은 미국 특허 제4,497,208호에 기재되어 있다. 그렇지만, 이 미국 특허에는 상기의 효과와 입자 속도 사이의 결합, 또는 상기의 효과로부터 입자 크기를 결정하는 가능성에 대한 언급이 없다.
입자 속도 및 전하 결정에 관련된 식
본 발명의 두가지 주된 견지는 아래와 같다 :
(1) 교번 전기장에서 입자 속도를 측정함으로써 입자 크기 및 전하를 결정하기 위한 방법.
(2) 현탁액내에서 음파와 전기장의 상호작용을 측정함으로써 입자 속도를 얻기 위한 방법.
이들 두 방법의 도움으로, 어떠한 현탁액내의 음파 및 전기장의 상호 작용을 측정함으로써 입자 크기 및 전하를 결정하는 것이 가능하다.
본 발명의 양상(1)이 다음의 두 부분으로 설명될 것이다. 양상(2)은 다음의 3항에서 설명된 것이다.
1. 교번 전기장내의 절연된 구형체의 속도
묽은 현탁액에 있어서, 각각의 입자는 무한 액체에서만 처리될 수 있다. 이 항에 있어서는 균일한 구형체의 묽은 현탁액이 연구될 것이다.
Figure kpo00006
를 현탁액내의 주위 전기장이라 하기로 하는데, 이 전기장은 입자가 전혀 없는 상태에서 인가된다.
Figure kpo00007
는 이렇게 인가된 전기장의 진폭이고,
Figure kpo00008
는 주파수이다.
복잡하게 변화하는 양을 포함하는 문제에 대한 표준 과정에 있어서, 전기장
Figure kpo00009
로 다시 표기될 수 있는데, 전기장은 이같은 복합적 표현의 실제 부분에 의하여 실제적으로 주어진다.
콜로이드 입자는 전기적으로 충전되므로, 인가된 전기장은 이 전기장의 주파수에서 뒤와 앞으로 입자들의 진동을 일으키는 교번힘(alternating force)을 야기시킨다. 입자 속도는
Figure kpo00010
로 표시된다. 복소량
Figure kpo00011
는 그것의 분류를 위한 두 개의 실수 및 방향을 필요로 한다. 이 두 개의 실수는 입자 속도 크기인
Figure kpo00012
와, 전술한 위상 지연으로 참조된
Figure kpo00013
이다.
양
Figure kpo00014
는
Figure kpo00015
에 비례하는데,
Figure kpo00016
는 인가된 전기장의 세기이다. 구형 입자는 이들의 대칭이 인가 전기장의 방향으로 움직이므로, 이 같은 비례성 관계는 다음과 같은 간단한 형태로 취해진다 :
Figure kpo00017
전기장내에서의 입자 운동 현상은 전기 이동도로 불리워지고, μ는 입자의 전기이동도를 표시하는 부호이다.
Figure kpo00018
처럼 μ는 복소량이다. |μ|는 인가된 전기장의 유니트에 대하여
Figure kpo00019
와 같고, arg μ는 위상 지연과 같다. μ는
Figure kpo00020
에 의존하지 않으므로 어떤 주어진 주파수에 대해서 입자 및 용매의 성질에만 의존할 수 있다. μ는 입자 크기 및 전하를 결정하는 중간에 측정되어야 하는 양이다.
μ의 계산은 인가된 전기장의 이중층을 찌그러뜨린다는 사실 때문에 아주 복잡하다. 따라서, 이중층 이온들은 입자를 지연시키는 지전력을 부과하여 운동 진폭 및 위상 지연 모두에 영향을 미친다. 다행히도, 최적사이징 주파수에서 이같은 이중층 찌그러짐은 낮은 ζ전위를 갖는 입자들의 경우에 무시될 수 있다.
이러한 낮은 ζ전위 근사치의 유효 범위는 이중층 두께에 대한 입자 반경의 비율에 의존한다. 만일 이 비율이 1 근처에 있다면, 약 50mv까지의 ζ전위에 대한 근사시는 유효해야 한다. 입자 반경이 이중층 두께보다 아주 크다면, 제타 전위 한계는 더 커질 것이다. 예를들어, 반경 대 두께의 비율이 50이라면, 낮은
Figure kpo00021
전위 근사치는 약 100mv까지 실행될 것이다. 이것은 대부분의 통상적으로 생기는 콜로이드에 충분해야 한다. 큰 전하를 가진 콜로이드에 대하여는, ζ전위를 감소시켜서 낮은 -ζ결과의 이점을 얻기 위하여 염 또는 산/염기를 부가할 필요가 있다. 낮은 ζ를 갖는 구형체에 대하여, 전기 이동도는 다음 식(2),(3) 및 (4)로 주어진다.
Figure kpo00022
Figure kpo00023
Figure kpo00024
여기서, En은 지수 정수이고, ε은 현탁액의 유전율이고, ζ은 입자의 제타 전위이다. 이 제타 전위는 입자의 전하에 관련된 양이다. 참고문헌[R.J. Hunter, Academic Press, 1981년, Zeta Potential Colloid Science,제2장].
k-1은 전해질 농도에 비례한 이중층 두께이고, a는 입자 반경이고, V'/F'은 유니트 크기의 교번힘에 의해 작용될 때 비전하 구형체가 속도인데, 다음 식으로 주어진다 :
Figure kpo00025
ρ는 현탁액의 밀도이고,υ는 현탁액의 동적 점성도이고,
Figure kpo00026
는 입자밀도이다.
끝으로, 양
Figure kpo00027
는 다음 식들에 의해 주어진다 :
Figure kpo00028
상기 식에서,
Figure kpo00029
는 입자 유전율이고,
Figure kpo00030
인데,
Figure kpo00031
는 전해질 전도도이다.
끝으로, u(ζ)는 ζ0일때에는 0 이고, ζ0일때에는 1인 함수이다.
kа1(얇은 이중층)의 경우에는, 방정식(4)는 다음식
Figure kpo00032
로 환산된다.
(u(ζ)-1)은 ζ의 크기에는 의존하지 않고, G는 ζ에 의존하지 않으므로, 위상 지연 arg μ는 ζ의 크기에 의존하지 않음을 식 (3)으로부터 알 수 있다. 위상 지연의 성질은 입자 크기의 결정을 이상적으로 만든다. 이점을 예시하기 위하여, 이 같은 기준은 제2도에 나타나 있는데, ka1일 경우의 arg μ가 비차원 변수
Figure kpo00033
의 함수로서 작도되었다.
제2도는 매개변수
Figure kpo00034
으로서 식(6)을 사용하여 세워진다.
제2도로부터, w및υ의 고정갑에 대하여 arg μ는
Figure kpo00035
에 접근할 때 45℃의 제한값으로 되는 경향이 있는, 증가하는 입자 반경에 의해 단순히 증가됨을 알 수 있다.
이러한 곡선의 도움으로 arg μ의 어떠한 측정으로부터 독특한 입자 크기를 얻는 것이 가능하다. 예를들어 14o의 위상 지연은
Figure kpo00036
임을 암시해준다. 만일 현탁액이 물이라면, 0.01cm2/sec의 υ값을 가지며, 만일 인가 전기장의 주파수가 1MHz라면
Figure kpo00037
에 해당하는 입자 반경은 0.4㎛이다.
주어진 용매에 대하여, 이같은 방식으로 정확히 측정될 수 있는 입자 크기 범위는 인가된 전기장의 주파수에 의존한다. 제2도로부터, arg μ의 측정시에 1도의 오차는
Figure kpo00038
로 제공한 평가된 입자 크기에 있어서 6%미만으 상대적인 오차를 가져옴을 알수 있다.
따라서, 어떠한 입자 크기에 대하여 입자 크기 측정을 위한 최적 주파수 범위는 다음 식
Figure kpo00039
으로 주어진다.
제2도의 곡선이 매우 제한된 부류의 현탁액에 대해서만 정당하다 할지라도, 최적 주파수 범위의 개념은 다양한 용도를 갖는다. 이러한 범위의 명백한 끝점은 한 현탁액으로부터 다음의 현탁액까지 다양할 것이지만, 최저값은 항상
Figure kpo00040
의 근처에 있을 것이다.
Figure kpo00041
의 물에서 0.1㎛입자에 대하여, 16MHz의 주파수가 대용하는 반면, 1㎛의 입자에 대하여는 주파수는 16MHz이다.
식(3)으로부터, arg μ는 ζ전위가 부호를 바꿈에 따라 π반경(지상에 있어서의 180o에 해당)에 의해 변화됨을 알 수 있다. 따라서, ζ0에 대한 arg μ의 곡선은 제2도와 동일한 형태를 가지지만, arg μ는 180℃에 의해 감소된다. 입자 반경에 따른 arg μ에 있어서는 전체 변화는 45o뿐이므로, 양성 입자 및 음성 입자가 동일한 위상각을 산출할 가능성은 없다.
실제로, ζ의 부호는 위상각이 놓여지는 사분으로부터 직접 확인될 수 있는데, 제1사분은 ζ0을 나타내는 반면, 제3사분은 ζ0을 나타낸다.
입자 반경 및 ζ의 부호가 지상으로부터 확인되면,|ζ|는 |μ|의 측정값으로부터 결정될 수 있다. 제3도는
Figure kpo00042
에 따른 무차원량
Figure kpo00043
의 변화를 보여준다.
곡선은 식 (6)으로부터 그려지며, 매개변수들은 제2도에서와 같다. 이 곡선으로부터 |υ|는 주파수 및 입자 반경이 증가함에 따라 단순히 감소됨을 알 수 있다. 이 곡선은 |ζ|를 결정하기 위해 사용될 수 있다. 예를들어, 입자 반경이 0.4㎛라면,
Figure kpo00044
이다. 만일 측정된 |μ|가
Figure kpo00045
이라면, |ζ|=50mv이다. 여기서 ρ,υ 및 ε은 물에 대해서 가정된 값이다. 위상 지연 측정은 양의 ζ를 나타내므로, ζ=50mv라고 밝혀진다.
제2도 및 제3도는 얇은 이중층의 경우에 대한 식(6)에 의해 얻어졌지만, 여기에 발표된 과정은 변덕스러운 이중층 두께에 대해서도 정당화된다. 주요사항들은 요약하면 다음과 같다 :
(1) 입자 크기 및 ζ의 부호는 위상 지연의 측정으로부터 얻어질 수 있다.
(2) |ζ|는 측정된 |μ|값으로부터 얻어질 수 있다.
(3) 최적 사이징 주파수는
Figure kpo00046
근처에 있다.
2. 더 일반적인 현탁액에 대해 정당한 결과
전기 이동도를 정의하는 식(1)은 더 일반적인 부류의 현탁액, 다시말해서 통계적으로 등방성인 현탁액에 대해서도 적용될 수 있다. 거시적 관점에서, 등방성이라 여겨지는 이들 현탁액에 대해서는 다음 문헌[Bachelor, G.K.,J.Fluid.,41.545(1970)]을 참조한다. 유동되지 아니하고 그다지 침강되지 않은 경우의 수많은 현탁액은 이러한 범위에 속한다.
이들 등방성 현탁액은 응축될 수 있으므로, 입자 상호작용은 한 입자에서 다음 입자로 속도가 변경될 수 있다. 이러한 경우에 식(1)에서 보여지는 양
Figure kpo00047
은 다음식
Figure kpo00048
로 주어진 입자 속도의 평균을 나타내기 위한 것이다. 이 식에서
Figure kpo00049
는 시료 중의 j번째입자의 질량 중심속도이고,
Figure kpo00050
는 입자 질량 입자에 의해 치환된 용매 질량이다.
또한, 인가된 전기장
Figure kpo00051
는 평균을 나타낸다. 다시말해서, 현탁액의 대표적인 부피에 대한 국부 전기장의 평균을 나타낸다. 묽은 현탁액에 대하여,
Figure kpo00052
는 앞서 언급된 정의와 같디.
전기 이동도의 개념은 비등방성 현탁액일 경우에는 더욱더 복잡하다. 이들 현탁액에 있어서, 속도
Figure kpo00053
는 인가된 전기장과 일반적으로 평행하지 않다. 따라서, 인가된 전기장이 일부 카아티이젼 좌표 계통의x축과 평행한다면, 일반적으로 입자 속도는 x,y및 z축에 따른 성분들을 가질 것이다. 입자 속도가 전기장 세기에 여전히 비례한다면,
Figure kpo00054
의 각 성분에 대한 세 개의 전기 이동도를 정의하는 것이 가능하다. 그밖의 세 개의 성분들은 y방향에 있어서의 전기장에 의한 전기 이동도를 정의하기 위해 필요하고, 또다른 세 개의 성분들은 z방향에의 전기장에 대해서 필요하므로 모두 9개의 성분들이 주어진다.
Figure kpo00055
로 정의된 전기 이동도 센서로 알려져 있는 단일 실체의 성분들로써 이들 9개의 이동도를 고려하는 것이 편리하다.
Figure kpo00056
의 9개의 성분들은 3×3행렬로 보통 기재된다.
Figure kpo00057
여기서
Figure kpo00058
는 x축을 따라 전기장에 의해 발생된
Figure kpo00059
의 x,y 및 z성분이다. 상기 행렬 중의 다른 두 열은 각각 y 및 z축에 따라 전기장에 의해 생겨난 속도를 제시한다.
이같은 표시법에 있어서, 비등방성 현탁액에 대한
Figure kpo00060
사이의 상관 관계는 조밀한 형태로서
Figure kpo00061
Figure kpo00062
를 취한다.
등방성 현탁액의 경우에서,
Figure kpo00063
행렬에서의 비대각선 요소는 0이고, 대각선 요소들은
Figure kpo00064
에 의해 이미 정의 된 공통값은 갖는다. 이러한 경우 상기의 결과는 (1)로 환산된다.
Figure kpo00065
의 성분들은 입자 크기 및 전하 분배에 의존할 것이다. 불행히도, 이러한 상관관계의 정확한 계산은 단순한 기하학적 입자들의 묽은 용액에서만 실행될 수 있다. 마찬가지로, 실시 중에 대하게 될 더 복잡한 유형의 현탁액들에 있어서, 입자 크기, 전하, 그리고 이동도 사이의 근사 관계를 얻기 위하여 두 개의 선택이 있게 된다.
(a) 전지모델(cell model)
입자들이 길게 늘어진 형태가 아니거나 또는 판 형태가 아니라면, 구형체들에 의해 그들에 접근하는 것이 가능해야 한다. 전지 모댈에 있어서, 어떠한 주어진 구형체에 관한 인접 입자들의 작용은 그 입자에 집중된 외부규형 표면과 같다고 가정된다. 그래서 전지는 전해질에 의해 차지된 것 사이의 활형 영역과 함께, 동심 구형 표면에 의해 둘러싸인 단일 입자로 구성된다. 이러한 모델은 평균 침강 속도의 계산에서 성공적으로 사용되어 왔다. 참고 문헌[Low Reynolds Number hydrodynamic by Happel and H.Brenner, Pretice-Hall, (1965)]. 또한 이러한 모델은 진한 현탁액에 대한 정상 전기장에서 전기 이동도의 계산에도 사용되어 왔다. 참고문헌[Levine S. 및 Neale G.,J.Colloid. interface Sci. 47, 520(1974)]. 전지의 외부 표면에서 인가될 경계 조건은 닥쳐 있는 문제에 의존한다. 여기에 제외된 경계 조건으로는 제로 전제 힘, 제로 압력, 이온 밀도에 있어서의 제로 섭동(perturbation), 그리고
Figure kpo00066
와 동일한 전위가 있다.
Figure kpo00067
에서
Figure kpo00068
는 입력 중심으로부터 측정된 위치 벡터이다. 이들 경계 조건은 그밖의 실험적 연구에 비추어 볼때에는 일부의 수정을 필요로 한다.
(b) 실험적 접근 방법
만일 전지 모델이 관심있는 현탁액을 위해 적절하지 않다면 실험적 접근이 이용될 수 있다. 이러한 접근 방법에 있어서, 현탁액 시편은 제거되어 이동도 측정 세트가 만들어진 후에 분석된다. 이들 이동도 측정은 예견된 입자 크기 범위에 해당하는 최적 범위를 이어주는 주파수 범위에 걸쳐서 수행되어야 한다. 입자 크기 또는 ζ전위 분배에 있어서의 변화는 주파수의 함수로써
Figure kpo00069
의 곡선 형태에 관련될 수 있는데, 여기서의 ij는 이동도 텐서(tensor)의 어떤 측정된 성분을 정의한다.
ζ-전위가 균일라고 작은 현탁액들에 대해서, μ는ζ에 비례한다. 따라서, 양
Figure kpo00070
는 ζ의 크기에 의존하지 않을 것이며, 이것에 관해서는 제1장에서 언급되었다. 더욱더 일반적인 현탁액에 대하여는 arg μ가 |μ|에 의존할 것이지만, 두양 |μ| 및 arg |μ|에 대해서도 여전히 마찬가지일 것이며, 후자의 것은 입자 크기에 더욱더 감응적인 함수이다. 따라서, 입자 크기 분배와의 상관 이동도에 대해 시도하는데 있어서, |μ|보다는 arg μ에 더 세심한 주의를 기울어야 한다.
3. 전기 이동도의 실험적 결정
이제 본 발명의 두 번째 견지에 관련하여 전기 이동도를 실험적으로 측정할 수 있는 수당이 제공된다.
이 항에 있어서, 이들 측정을 수행하기 위해 사용될 수 있는 일반적인 부류의 기구들이 설명되고, 각종의 측정된 양으로부터 어떻게 이동도가 결정될 수 있는가에 대해서도 설명된다.
이 항에 제시된 결과들은 어떠한 콜로이드에 대해 적용되는데, 단 통계적으로 등방성인 콜로이드가 특수하게 나타내어지는 경우들에 대해서는 예외로 한다.
이동도를 측정하기 위한 기구들은 전지를 가로지르는 압력차 및 전압차(또는 전류)를 측정하기 위한 수단 및 전지내의 교번 음파 및/또는 교번 전기장을 측정하기 위한 수당과 함께 현탁액을 함유하는 전지로 구성된다.
시료 실시예를 취하기 위하여, 전지 판들 사이의 갭을 메우는 현탁액과 함께 두 개의 평행한 금속판들로 구성될 수 있다. 이 하의 뒷부분에서는, 이들 판들중의 어느 하나의 진동에 의해 판들 사이에서 발생된 개방회로 전압차 및 압력차의 측정으로부터 이와 같은 전지에 대한 전기 이동도가 어떻게 결정될 수 있는지가 보여질 것이다.
상기의 설명으로부터 알 수 있듯이, 전기 이동도는 음파 및 전기장 둘 모두가 현탁액에 존재할 때 측정된다. 입자 운동에 관한 이것의 작용 외에도, 전기장은 현탁액에서 전류를 발생한다. 입자 및 용매 둘 모두가 전하를 띠고 있고, 음파에서의 입자 운동은 입자 관성에 따라 액체와 다르다는 사실 때문에 음파도 전류를 발생한다. 전기장 및 음파에 기인한 전체 전류밀도는 다음 식(6)으로 주어진다 :
Figure kpo00071
여기서
Figure kpo00072
는 부피 평균 전류 밀도인데, 이양은 유리 전하 및 전기 변위 기부 들 모두를 포함한다. 참고문헌 (O'Brien, R. W., Adv. Coll. interface Sci., 16, 281, (1982)].
Figure kpo00073
는 음파에 따른 거시적 압력 구배이고,
Figure kpo00074
는 현탁액의 성질인데,
Figure kpo00075
는 복합 전도도 텐서라 부른다. 식(6)은 과학 문헌에 나타나지 않은 것이다.
음파에 따른 전류를 특징지워주는 양
Figure kpo00076
는 다음식에 의한 전기 이동도 텐서와 연관되어 있다 :
Figure kpo00077
상기 식에서,
Figure kpo00078
는 입자가 차지하는 현탁액의 부피 분율이고, 상기한 바와 같이 ρ는 용매농도,
Figure kpo00079
는 현탁액 농도이고 :
Figure kpo00080
는 이동도 텐서의 전치 행렬인데, 이 성분의 양은
Figure kpo00081
행렬의 행과 열을 상호 교환함으로써 얻어진다.
식(7)에 의해서 일단
Figure kpo00082
가 알려지면
Figure kpo00083
를 결정하는 것이 가능하다. 여기에 기술된 것은
Figure kpo00084
를 측정함으로써
Figure kpo00085
를 결정하는 것이다.
이런 종류의 장치를 사용하여
Figure kpo00086
가 측정될 수 있는 방법예를 제공하기 위하여, 제4도에 예시되어 있는 평행판 전지에 대해 언급하겠다.
핀 사이의 간격 h는 판의 폭과 높이보다 훨씬 작은 것으로 가정된다. 한쪽 핀을 진동시켜서 장치에 음파를 낸다. 판을 가로지르는 반응 압력차
Figure kpo00087
는, 예를들면 판위의 변환기에 의해 측정되며 개방 회로 전압차
Figure kpo00088
도 측정된다.
이런 장치에서 현탁액 중의 전류
Figure kpo00089
는 일정하다. 이런 전류가 흐르기 위해서는 판들이 회로를 완성하는 전선에 의해 연결되어야 한다. 그러므로, 개방-회로 조건하에서 흐름
Figure kpo00090
는 현탁액 어디에서나 제로이다. 따라서 식(6)은
Figure kpo00091
이 되는데, 여기에서 현탁액은 단순화하기 위해 등방성이라 가정한다. 판을 가로지르는 이 결과를 적분하면,
Figure kpo00092
임이 밝혀진다. 따라서, 전도도를 측정함으로써 결정되었다면,
Figure kpo00093
를 측정함으로써 α를 알 수 있다.
그렇지 않으면, 만약 두 판이 짧께 배선되었을때도 현탁액 중의 전장은 영이 되고, (6)은 등방성 현탁액에서
Figure kpo00094
으로 된다. 판을 가로질러서 적분하고,
Figure kpo00095
은 균일하다는 사실을 이용하면
Figure kpo00096
임이 밝혀지는데, 여기에서 A는 판의 면적이고,
Figure kpo00097
는 판 사이를 통과하는 전류이다. 따라서, 압력차 및 짧은 회로 전류를 측정함으로써 전도도를 측정할 필요없이 결정하는 것이 가능하다.
현탁액 어디에서나 유지되는 결과
Figure kpo00098
의 도움으로 일반적인 장치에서
Figure kpo00099
를 얻기 위한 수학식이 유도된다. 식(6)을 전지내의 현탁액의 부피v에 대해서 적분하고, 상기 동일성을 이용하면,
Figure kpo00100
임이 밝혀지는데, 여기에서 Z는 v의 표면을 의미하며,
Figure kpo00101
은 v로부터 바깥으로 정상적으로 방향지워진 단위이고, x는 현탁액 임의점으로부터 표면으로 향하는 위치 벡터이고,
Figure kpo00102
는 전기 전위이다.
식(8)로부터 만약
Figure kpo00103
가 v의 표면에 대해서 알려진다면
Figure kpo00104
의 성분이 결정될 수 있다는 사실을 알 수 있을 것이다. 상기한 평행판 장치에서는
Figure kpo00105
(개방회로) 또는
Figure kpo00106
(짧은 회로)를 영이 되게 하고, 다른 두 양을 측정했다.
여기서는 기술된 장치는 기대되는 입자 크기 범위에 적당한 주파수 범위에 대해 측정하게 해줄 것이라는 것이 상상된다.
이미 알려진 장치는 Matec Insteumens ,Warick,R.I., U.S.A 및 Pen Kem, Inc., Bedford Hills,N.Y U.S.A에 의해 제조된다. Metac장치는 평행판 전지에서 전장에 의해 발생된 음파 및, 약 1MHz의 음파에 의해서 발생된 전장을 측정한다. 이 장치는 전위를 측정하지만 전지를 가로지르는 압력차를 측정하지는 않는다. 그러므로,
Figure kpo00107
를 직접 측정하는데는 적합치 않다.
Pen-Kem 기구는 약200MHz의 음파 발생에 의해서 야기된 두 전극간의 전위차를 측정한다. 이 장치는 또한 전극으로부터 약간 떨어진 점에서의 압력을 측정한다. 이 단순한 압력 측정으로부터 전극간의 압력차를 직접적으로 결정하는 것은 불가능하므로, 이 장치로 또한
Figure kpo00108
를 직접 결정하기에 적절치 않다.
본 발명에 따르는 장치는 음파와 한 범위의 주파수에 대한 전장의 상호 작용을 측정하며, 전기이동을 직접 측정해주도록 하기 위해 이렇게 얻어진 정보를 전환해주는 수단으로 이루어지는데, 이로부터 입자 크기와 제타전위를 추론할 수 있다.
비록 본 발명을 실시예와 바람직한 구체형에 관해서 기술했지만, 본 발명의 필수적인 특성 또는 정신에서 벗어나지 않으면서 다른 방법으로 본 발명을 수행하거나 또는 다른 형태로 구체화시킬 수 있다는 사실을 알 수 있을 것이다. 따라서, 상기한 기술은 모든 견지에서 예시적인 것이지 제한적 이 아니라는 사실을 고려해야 하며, 본발명의 의도와 범위내의 모든 변형은 이 안에 포함되는 것으로 고려해야 한다.

Claims (12)

  1. 유체 매질에 분산된 입자 현탁액의 주파수 의존 전기 이동도 결정 방법에 있어서, 입자를 가속시키기 위하여 현탁액에 각 주파수에서 음파를 발생시키도록 일정 범위 주파수의 교번 전기장을 인가하고, 각 주파수에서 전기 반응도를 일으키도록 일정 범위 주파수의 기계적 진동을 가하는 단계와, 예견되는 입자 크기 범위의 적정 범위로 일정 범위의 주파수를 스패닝하는 단계와, 인가되는 교번 전기장의 각 주파수에서 입자에 의해 발생된 반응 음파의 특성과 가해지는 기계적 진동의 각 주파수에서 입자에 의하여 발생된 전기 반응의 특성을 특성하는 단계와, 인가된 각 주파수에서 발생된 음파 및 전기 반응의 특성을 측정함으로써 입자의 주파수 의존 전기 이동도를 결정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 주파수 의존 전기 이동도로부터 현탁액의 입자의 크기와 전하량을 계산하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주파수 의존 전기 이동도가 교번 전기장을 현탁액에 인가시키는 단계와 반응 음파의 특성을 측정하는 단계에 의하여 결정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주파수 의존 전기 이동도가 기계적 진동을 현탁액에 가하고 반응 전류를 측정함으로써 결정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주파수 의존 전기 이동도가 기계적 진동을 현탁액에 가하고 반응 전압을 측정함으로써 결정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제3항에 있어서, 인가된 전기장이 싸인 곡선이고 주파수 의존 전기 이동도의 크기와 위상이 인가된 전기장의 크기와 위상에 대한 반응 음파의 크기와 위상의 측정으로부터 계산되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 가해진 기계적 진동력이 싸인 곡선이고 주파수 의존 전기 이동도의 크기와 위상이 가해진 기계적 힘의 크기와 위상에 대한 반응 전류와 전압의 크기와 위상의 측정으로부터 계산되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 있어서, 가해진 기계적 진동력이 싸인 곡선이고 주파수 의존 전기 이동도의 크기와 위상이 가해진 기계적 힘의 크기와 위상에 대한 반응 전류와 전압의 크기와 위상의 측정으로부터 계산되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유체가 액체인 것을 특징으로하는 방법.
  10. 유체 매질에 분산된 입자의 현탁액에 대한 주파수 의존 전기 이동도 결정 장치에 있어서, 현탁액내로 도입되어 현탁액의 일부가 그들 사이에 놓이게 되는 서로 이격된 한 쌍의 전극과, 입자를 가속시키기 위하여 현탁액에 인가되는, 예견된 입자 크기 범위의 적정 범위를 스패닝하는 일정 범위의 주파수에 걸쳐 전극 사이에서 교번 전기장 또는 기계적 진동을 발생시키는 전극에 접속된 전기장 또는 진동 발생 장치와, 각 주파수에서 전기장의 인가에 의하여 발생한 반응 음파의 특성과 기계적 진동력의 인가에 의하여 발생한 전극에서의 전기 반응도와 음압의 특성을 측정하기 위한 전극에 접속된 측정 장치와, 인가된 각 주파수에서 음파 또는 전기 반응도의 측정된 특성으로부터 주파수 의존 전기 이동도를 결정하기 위한 결정 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제10항에 있어서, 전기 이동도로부터 현탁액에서의 입자의 크기와 전하량을 계산하기 위한 계산 장치를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 현탁액을 수용하기 위한 쎌을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
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