KR960005615B1 - Treatment of tobacco by inertia gas - Google Patents

Treatment of tobacco by inertia gas

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Abstract

This invention is a method of swelling a large quantity of leaf tobacco by lowering the temp. and pressure of treatment. The processing steps are : (a) to treat leaf tobacco with alcohol, glycerin and prophylene glycol at the rate of 0.5-3% : 1-5% : 0.1-2% ; (b) to put in a pressure vessel and inject inactive gas under the pressure of 20-1200 kg/cm2 for 0.1-15 min. and maintain the temp. of -10 - 0 deg.C ; (c) to treat with heat of 105-450 deg.C on removing the pressure. The leaf tobacco is swelled by spreading the gas in a moment through this method.

Description

불활성 기체를 사용한 잎담배 팽화방법Leaf tobacco swelling method using inert gas

본 발명은 담배 팽화방법에 관계되는 것으로서, 특히 불활성 가스를 이용하는 뱃치식 담배 팽화방법에서 열처리 온도와 압력을 낮추므로서 상업적으로 대량의 담배를 팽화시킬 수 있도록 하는 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cigarette swelling method, and more particularly to a method for commercially swelling a large amount of tobacco while lowering the heat treatment temperature and pressure in a batch tobacco swelling method using an inert gas.

담배의 물리성을 증진시키기 위한 여러 방법들중에 최근에 가장 관심이 집중되는 분야는 잎담배 조직을 부풀게 하여 체적을 증가시켜 팽승성을 좋게 하는 방법이다. 이는 수확직전 생엽이 가지던 체적이 수확 후 건조와 숙성과정을 거치면서 수분과 휘발성 향기 성분 등이 이탈되어 상당한 부분의 조직이 수축되므로 숙성과정을 거친 잎담배는 생체엽의 두께보다 80% 내지 62%의 두께 감소를 가져와 20% 내지 40%의 수축된 상태를 유지되게 된다. 이러한 잎담배는 다른 식물체 엽조직 성분과는 달리 휘발성 향기성분 및 유기물질을 다량 함유하고 있어 애연가들에게 풍부한 향끽미를 제공하여 주기도 하나, 연초산업에서 필요로 하는 엽조직의 적합한 물리성을 유지하는데 문제점을 내포하고 있다.Among the various methods for improving the physical properties of tobacco, the area of recent interest is the method of bulging leaf tobacco tissue to increase the volume to improve the swelling. This is because the leaves of the leaves immediately before harvest are dried and matured after harvesting, and moisture and volatile fragrance components are released, which causes a significant part of the tissue to shrink. This results in a thickness reduction of 20% to 40% to remain in the contracted state. Unlike other plant leaf tissues, these leaf tobaccos contain a large amount of volatile fragrances and organic materials, which provide abundant flavors to smokers, but it is a problem to maintain proper physical properties of leaf tissues required in the tobacco industry. It implies

이와 같이 수축된 잎담배의 조직은 잎담배의 일반적인 물리성 수분 흡습성을 높게하며 연소성을 지연할뿐 아니라 경도를 낮게하고 외관체제 및 연중이 행량 등에 불리한 영향을 준다. 따라서 잎담배는 건조 및 숙성과정에서 수축되었던 엽구성 세포와 조직, 세포간극들 사이를 멀게 하여 확장된 공기층을 충분히 가지게 하고 체적을 증가시켜 팽승성을 높게 할 필요성이 있다. 이러한 여러 처리 과정을 거치어 팽승성을 증가시킬 경우 상품담배의 일반적인 품질수준 조절 및 유지에 중요한 결정인자의 역할로 활용할 수 있다.Thus, the contracted leaf tobacco tissue has high physical moisture hygroscopicity of leaf tobacco, not only delays combustibility, but also lowers hardness and adversely affects the appearance system and year-round throughput. Therefore, leaf tobacco has a need to increase the swelling capacity by increasing the volume and increasing the volume of the air layer far enough between the foliar cells, tissues, and cell gaps contracted during drying and ripening. Increasing swelling through these various processes can be used as an important determinant in adjusting and maintaining the general quality level of product cigarettes.

즉, 원료 잎담배에 매체를 이용한 물리적인 처리과정을 거쳐 밀도를 감소시키고 저비중화하면 그때 얻어지는 물리성의 증진으로 무게당 부피를 증가시키는 결과를 가져오기 때문에 원가절감에 기여하게 된다. 특히 담배 팽화에 따른 저밀도 현상을 현대 담배 산업이 지향하는 순하며 맛있는 담배를 선호하는 애연가들의 기호추세에 시기적으로도 적절히 부응하는 것이다. 각국의 담배 제조회사 및 연구기관에서는 엽육, 주맥, 판상엽 등의 담배 원료를 팽화시키는 방법을 경쟁적으로 연구하여 왔다.In other words, reducing the density and low specific gravity through the physical treatment process using raw media for tobacco leaves contributes to cost reduction because it results in increasing the volume per weight by improving the physical properties obtained at that time. In particular, it responds to the preference trends of smokers who prefer the mild and delicious tobacco that the modern tobacco industry aims for the low density caused by cigarette swelling. Tobacco manufacturers and research institutes in various countries have been competitively studying how to inflate tobacco raw materials such as lobules, stems and leaflets.

미국 특허 제1,789,435에는 탄산가스로 처리 후 고온 가스와 접촉하는 방법이 공개되었고, 미국 특허 제3,524,452, 미국 특허 제3,753,440에는 안정성이 높은 유기용매인 프레온-11을 사용한 잎담배 팽화 공정이 공개되었다. 또한 미국 특허 제3,771,533에는 액체 탄산가스를 잎담배 조직에 침투시켜 팽화에 활용하는 방법이 공개되었고 미국 특허 제4,234,250에는 탄산가스를 이용하는 현대적인 공정이 본격적으로 이용되기 시작하였다.U.S. Patent No. 1,789,435 discloses a method of contacting hot gas after treatment with carbon dioxide gas, and U.S. Patent No. 3,524,452 and U.S. Patent No. 3,753,440 disclose a leaf tobacco swelling process using Freon-11, a highly stable organic solvent. In addition, US Patent No. 3,771,533 discloses a method of infiltrating liquid carbon dioxide into leaf tobacco tissues for swelling, and US Patent No. 4,234,250 uses a modern process using carbon dioxide in earnest.

전술한 처리 방법들은 팽화 매체의 물리화학적 안정성 및 인체에 대한 유해성과 환경오염에 관한 제반 사항 측면에서 많은 문제성을 내포하고 있는 실정이다. 그러므로 최근 팽화 공정을 연구하는 방향은 물이나 스팀 질소 등 인체와 환경오염에 전혀 무해한 팽화방법을 개발하고 있는 실정이다.The treatment methods described above have many problems in terms of physical and chemical stability of the expansion medium, as well as matters related to the harmfulness to the human body and environmental pollution. Therefore, the direction to study the expansion process recently is to develop a expansion method that is completely harmless to humans and environmental pollution such as water or steam nitrogen.

물을 이용한 동결 건조법은 미국 특허 제3,223,090에 의하여 시도된 후 계속 연구되어 왔으나 잎담배에 포화된 수분의 느린 승화 속도 때문에 장시간의 건조 시간이 필요하게 되는 문제가 있다. 미국 특허 제4,407,306 및 4,932,424호에는 과포화 스팀을 이용한 팽화법이 공개되었으나, 이 방법은 고온의 열처리와 빠른 기류를 이용하여야 하는 문제점이 있다.The freeze-drying method using water has been studied since attempted by US Pat. No. 3,223,090, but there is a problem that a long drying time is required due to the slow sublimation rate of water saturated in the leaf tobacco. U.S. Patent Nos. 4,407,306 and 4,932,424 disclose a swelling method using supersaturated steam, but this method has a problem of using high temperature heat treatment and rapid airflow.

일반적으로 부풀성을 증가시키기 위한 방법에서 고려되어야 할 점은 건조과정에서 수축되었던 잎담배 세포나 조직이 파괴되거나 손상이 없이 다시 들어 차는 공기층으로 인하여 기포낭이 형성되면서 부풀어지도록 하므로서 담배맛이 손상되지 않는 본래 고유의 원형을 유지하도록 하는 것이라 할 수 있다.In general, the method to increase the swelling should be considered that the leaf tobacco cells or tissues that have been contracted during the drying process will be inflated by the air layer that is destroyed without damage or re-inflated, causing the air bubbles to swell. It can be said to keep its original shape.

독일 특허 제2,903,330호 및 미국 4,289,146호와 제4,577,646호에는 질소를 사용한 연초물질의 팽화법이 공개되었다. 질소를 이용한 팽화방법은 팽화처리시 화학적인 내용성분의 변화나 물리적인 손상을 최소한으로 줄일 수 있으며 처리시에 작업환경이나 인체에 해를 주지않고, 대기에 배출 후에도 환경에 전혀 무해한 방법이다.German Patent Nos. 2,903,330 and US Pat. Nos. 4,289,146 and 4,577,646 disclose the expansion of tobacco material using nitrogen. The expansion method using nitrogen can minimize the change of chemical content or physical damage during the expansion process, and it is harmless to the environment even after being discharged to the atmosphere without harming the working environment or human body at the time of treatment.

팽화매체로서 질소를 사용하는 것은 질소가 공기중에 무한히 존재하며 담배의 팽화처리 후에도 인체에 해로운 반응 물질을 내놓지 않는다는 이점이 있다.The use of nitrogen as the expansion medium has the advantage that nitrogen is infinitely present in the air and does not produce a reaction substance harmful to the human body even after the expansion of tobacco.

한편 탄산가스를 이용한 종래의 팽화방법은 액체나 기체 또는 혼합 상태의 탄산가스를 고압으로 가압하여 포화시켜야 하므로 반응장치가 고압에 맞도록 설계되어야 하였다. 따라서 순수한 기체만으로 가압하여 포화하는 방법을 택하여 가스의 소모량을 크게 줄이고 가압포화시 시료와 압력용기의 온도를 크게 낮추어 종래의 방법들 보다 낮은 압력에서도 좋은 팽화품을 생산할 수 있는 새로운 방법이 요구되고 있다.On the other hand, the conventional swelling method using carbon dioxide gas has to be designed to meet the high pressure because the liquid or gas or carbon dioxide gas in the mixed state to pressurize to a high pressure to saturate. Therefore, a new method for producing a good expanded product at a lower pressure than that of the conventional method is required by reducing the gas consumption by using a method of pressurizing and saturating with pure gas only and significantly lowering the temperature of the sample and the pressure vessel during pressure saturation. have.

또한 종래의 방법에 의하면 잎담배를 팽화시킨 다음 담배가 건조된 후의 후가공 공정에서 부스러지므로 담배 부스러기가 대량으로 생성되는 문제점이 있었다.In addition, according to the conventional method, there is a problem in that a large amount of tobacco crumbs is produced because the tobacco leaves are swelled and then broken in the post-processing process after the tobacco is dried.

본 발명의 목적은 전술한 바와 같은 불활성 가스를 이용하는 담배 팽화방법에서 열처리온도와 압력을 낮추어 처리 장치에 대한 압력부담을 줄이므로서 처리 장치를 대형화하여 일회 처리량을 증가시키고 처리 후 최소한의 보습력을 유지하도록 하므로서 담배 부스러기의 양을 줄일 수 있는 팽화방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to reduce the pressure burden on the treatment apparatus by lowering the heat treatment temperature and pressure in the tobacco swelling method using the inert gas as described above, thereby increasing the processing capacity by increasing the treatment capacity and maintaining the minimum moisture retention after treatment. By providing a swelling method that can reduce the amount of debris cigarettes.

전술한 본 발명의 목적은 질소나 탄산가스같은 불활성 가스를 이용한 담배 팽화방법에서 팽화전의 잎담배에 알콜, 글리세린 및 프로필렌 글리콜을 담배 중량의 1-5.5% 첨가하고 처리온도를 0℃ 이하로 낮추고 처리압력을 500-600kg/㎠로 조정하므로서 달성된다.The above object of the present invention is to add alcohol, glycerin and propylene glycol to the tobacco leaf before expansion in the tobacco swelling method using an inert gas such as nitrogen or carbon dioxide gas 1-5.5% of the weight of the tobacco and lower the treatment temperature to 0 ℃ or less Is achieved by adjusting to 500-600kg / cm 2.

본 발명은 절각된 잎담배에 알콜, 글리세린 및 폴리에틸렌 글리콜을 각각 담배 중량의 0.5-3%, 1-5% 및 0.1-2% 범위로 처리하고 밀폐된 처리 장치에 투입한 다음 불활성 가스를 소정의 압력으로 되게 주입하여 포화시키고 105-450℃의 과열증기나 열풍으로 열처리를 하므로서 잎담배 조직 내부에 포화된 가스에 의한 압력상승으로 순간적인 확산이 일어나고 그 힘에 의하여 잎담배 내부의 세포나 조직에 부풀음이 일어나도록 하는 방법으로 구성된다.The present invention treats the leaf tobacco with alcohol, glycerin and polyethylene glycol in the range of 0.5-3%, 1-5% and 0.1-2% of the weight of the tobacco, and puts it in a closed processing apparatus, and then supplies an inert gas to a predetermined pressure. Injected into saturation and heat-treated with 105-450 ℃ superheated steam or hot air, instantaneous diffusion occurs due to the pressure rise by saturated gas inside the leaf tobacco tissue, and swelling occurs in the cells or tissues inside the leaf tobacco by its force. It is configured in such a way as to

본 발명에 의하면 가스를 포화시킬때의 처리조건과 열처리 단계에서의 처리 조건에 의하여 담배의 부풀음 정도, 즉 팽화율이 결정된다. 따라서 본 발명에서는 가스 압력으로 처리할때는 종래와 같은 6초 내지 15분 동안 처리하지만 처리온도는 0℃ 이하, 특히 -5℃ 내지 0℃를 유지하도록 하는 것이 적당하다. 이러한 열처리온도는 첨가물인 알콜, 글리세린 및 프로필렌 글리콜 혼합물의 공융점에 의하여 결정되는 바, 알콜, 글리세린 및 프로필렌 글리콜은 각각 잎담배 중량을 기준으로 0.5-3%, 1-5% 및 0.1-2% 범위의 비율로 되게 배합하여 사용한다.According to the present invention, the degree of swelling of the cigarette, that is, the swelling rate, is determined by the processing conditions when the gas is saturated and the processing conditions at the heat treatment step. Therefore, in the present invention, when treating with gas pressure, the treatment is performed for 6 seconds to 15 minutes as in the prior art, but it is appropriate to maintain the treatment temperature at 0 ° C or lower, particularly at -5 ° C to 0 ° C. These heat treatment temperatures are determined by the eutectic point of the additive alcohol, glycerin and propylene glycol mixtures, which range from 0.5-3%, 1-5% and 0.1-2% by weight of leaf tobacco, respectively. It is used in combination at the ratio of.

압력 처리시의 온도는 냉각기나 기타의 냉각장치를 이용하여 냉각시킬 수 있으나 가장 효과적인 방법은 다수의 처리장치를 단계적으로 병설하여 일측 압력기에서 순간적으로 압력을 해제할때 나오는 팽창 엔탈피에 의하여 얻어지는 냉각열을 다른 장치의 냉각에 이용하는 것이다.The temperature during pressure treatment can be cooled using a cooler or other cooling device. However, the most effective method is cooling obtained by expansion enthalpy produced by releasing the pressure momentarily at one side pressure by adding multiple processing devices in stages. Heat is used to cool other devices.

본 발명에서는 불활성 가스로 질소나 탄산가스를 이용하는 바, 질소를 100-1200kg/㎠의 압력으로 되게 주입하고 탄산가스는 20-75kg/㎠의 압력으로 되게 주입된다. 또한 이때 처리되는 가스의 양은 담배 중량의 10% 정도되게 주입하는 것이 좋다.In the present invention, when nitrogen or carbon dioxide is used as the inert gas, nitrogen is injected at a pressure of 100-1200kg / cm 2 and carbon dioxide is injected at a pressure of 20-75kg / cm 2. In addition, the amount of gas to be treated is good to inject about 10% of the weight of the cigarette.

이와 같은 가스 압력 처리과정에서 글리세린과 프로필렌 글리콜은 가스압력에 의하여 잎담배의 조직내부로 침투하게 되고 그 결과 절각된 잎담배의 부스러짐이 적게된다. 본 발명에 사용하는 알콜, 글리세린 및 프로필렌 글리콜의 혼합물은 담배 중량의 1-5.5% 범위로 사용하는 것이 좋으며 그 최대량은 권련 제조시의 첨가량은 초과하지 않도록 하여야 한다.In the gas pressure treatment, glycerin and propylene glycol penetrate into the tissue of the leaf tobacco by the gas pressure, resulting in less chipping of the leaf tobacco. The mixture of alcohol, glycerine and propylene glycol used in the present invention is preferably used in the range of 1-5.5% of the weight of the cigarette, the maximum amount of which should not exceed the amount added during the manufacture of the cistern.

가스 처리된 담배는 처리 장치내에서 -5℃ 내지 0℃까지 냉각하고 냉각된 담배는 처리장치에서 배출한 후 105℃ 내지 450℃의 과열 수증기로 열처리하는 바, 가스 처리장치에서 나온 담배가 실온이나 저온하에서 오래 유지되면 팽화율이 낮아지므로 가스 처리장치에서 나오는 즉시 열처리하여야 한다.The gas-treated tobacco is cooled to -5 ° C to 0 ° C in the processing unit, and the cooled tobacco is discharged from the processing unit and heat treated with superheated steam at 105 ° C to 450 ° C. Long-term storage at low temperatures lowers the swelling rate and should therefore be heat treated immediately after exiting the gas treatment system.

그리고 열처리는 1초 내지 6초의 단시간 동안에 이루어지도록 하는 것이 좋다. 그리고 열처리시에는 담배 각초들이 일시적으로 균일하게 열처리되어야 하므로 컨베이어벨트로 이송시키면서 열풍 가열하거나 고주파 가열하는 것이 좋으며, 이러한 열처리시간은 길면 잎담배의 향기성분이 소실되고 담배 성분이 변질될 수 있으므로 1-6초의 단시간내에 이루어지도록 하는 것이 좋다.And heat treatment is good to be made for a short time of 1 second to 6 seconds. And during heat treatment, tobacco tobacco must be heat treated uniformly temporarily, so it is better to heat hot air or high frequency heating while conveying to conveyor belt. It's good to have it happen in seconds.

가스 압력 처리시 담배의 수분 함량은 9-50%가 적당하며, 수분 함량이 너무 적으면 처리 과정에서 담배가 부스러지는 경향이 있고 너무 많으면 열흡수가 크게 되어 팽화율이 낮아지는 경우가 있다. 가장 바람직한 수분 함량은 11-24%이다.9-50% of the moisture content of the cigarette is appropriate for the gas pressure treatment, and if the moisture content is too small, the tobacco tends to crumble during the treatment process, and if the amount is too high, the heat absorption is large and the swelling rate may be lowered. Most preferred moisture content is 11-24%.

이와 같은 본 발명에 의하면 가스 압력 처리시의 가스 압력을 500-600kg/㎠로 유지하여도 75% 이상의 팽화율이 나타나므로 압력 용기를 동일한 재질로 제작하는 경우 더 크게 형성할 수 있게 되어 일화 처리용량을 증가시킬 수 있게 된다.According to the present invention as described above, even if the gas pressure during the gas pressure treatment is maintained at 500-600kg / cm 2, the expansion ratio appears to be 75% or more. Can be increased.

특히 본 발명에 의하면 팽화 처리전의 잎담배에 글리세린과 프로필렌 글리콜이 처리되어 있어서 잎담배의 수분 함량이 부족한 경우에도 팽화처리 및 그후 처리과정중에 담배의 부스러짐이 적게 되는 이점이 있다.Particularly, according to the present invention, glycerin and propylene glycol are treated in the leaf tobacco before the puffing treatment, so that even when the water content of the leaf tobacco is insufficient, the chipping of the tobacco is reduced during the puffing treatment and subsequent treatment.

이하 본 발명을 실시예에 의하면 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples.

[실시예 1]Example 1

15%의 수분 함량을 갖는 황색종 잎담배를 절각한 각초 1000g에 에탄올 15g, 글리세린 20g 및 프로필렌글리콜 5g으로 된 혼합물을 균일하게 처리하고 밀폐된 압력용기에 투입하고 질소가스를 소정의 압력으로 주입하여 12분동안 처리한 다음 포화시 온도별로 압력을 해제시키고 170℃의 포화증기를 10kg/㎥ 이상의 증기밀도를 가지는 확장관에서 3초동안 열처리하였다.A mixture of 15 g of ethanol, 20 g of glycerine, and 5 g of propylene glycol was uniformly treated in 1000 g of yellow herb leaf tobacco with 15% moisture content, and put into a sealed pressure container, and nitrogen gas was injected at a predetermined pressure. After the treatment for minutes, the pressure was released by saturation temperature, and the saturated steam at 170 ° C. was heat-treated for 3 seconds in an expansion tube having a vapor density of 10 kg / m 3 or more.

팽화된 잎담배의 팽화율은 표 1에 기재한다.The expansion rate of expanded leaf tobacco is shown in Table 1.

[표1]Table 1

포화온도별 가스처리 후 팽화율 비교Comparison of Expansion Rate after Gas Treatment by Saturation Temperature

[실시예 2]Example 2

실시예 1의 방법을 이용하되 질소가스를 사용하고 가스압력을 달리하여 잎담배를 팽화시켰다.The leaf tobacco was expanded by using the method of Example 1 but using nitrogen gas and varying the gas pressure.

[표2][Table 2]

압력별 N2가스 처리후 팽화율 비교Comparison of Expansion Rate after N 2 Gas Treatment by Pressure

[실시예 3]Example 3

실시예 1의 방법을 이용하되 질소가스 대신 탄산가스를 사용하고 가스압력을 달리하여 잎담배를 팽화시켰다.The method of Example 1 was used, but instead of nitrogen gas, carbon dioxide was used, and the leaf tobacco was expanded by changing the gas pressure.

[표3]Table 3

압력별 CO2가스 처리후 팽화율 비교Comparison of Expansion Rate after CO 2 Gas Treatment by Pressure

[실시예 4]Example 4

실시예 1의 방법을 이용하되 잎담배로서 황색종 잎담배를 사용하고 질소가스와 CO2가스를 사용하였으며 열처리 방법과 온도를 달리하여 팽화시켰다. 열처리시의 포화증기의 밀도는 10kg/㎥로 하고 가열은 전기로를 사용하였다.The method of Example 1 was used, but yellow leaf tobacco was used as the leaf tobacco, and nitrogen gas and CO 2 gas were used. The density of saturated steam during the heat treatment was 10 kg / m 3, and an electric furnace was used for heating.

시험결과는 표 4에 기재한다.The test results are shown in Table 4.

[표4]Table 4

열처리온도에 따른 팽화율 비교Comparison of Expansion Rate According to Heat Treatment Temperature

Claims (5)

잎담배를 알콜, 글리세린 및 프로필렌 글리콜로 처리하고 불활성 가스를 20-1200kg/㎠의 압력으로 잎담배가 들어있는 압력 용기내에 주입하여 잎담배의 세포나 조직내에 불활성 가스가 -10℃ 내지 0℃에서 가압 포화되도록 한 다음 압력을 해제하는 즉시 105-450℃의 고열로 열처리하여 잎담배의 부플음성을 증가시키는 담배 팽화방법.The leaf tobacco was treated with alcohol, glycerin and propylene glycol, and the inert gas was injected into the pressure vessel containing the leaf tobacco at a pressure of 20-1200 kg / cm 2 so that the inert gas in the leaf tobacco cell or tissue was pressurized and saturated at -10 ° C to 0 ° C. And then, immediately after releasing the pressure heat treatment at a high temperature of 105-450 ℃ to increase the swelling sound of tobacco leaves. 청구범위 1항에서, 알콜, 글리세린 및 프로필렌 글리콜이 각각 잎담배 중량을 기준으로 0.5-3%, 1-5% 및 0.1-2% 범위로 포함되었음을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein the alcohol, glycerin and propylene glycol are included in the range of 0.5-3%, 1-5% and 0.1-2% by weight of the tobacco leaf, respectively. 청구범위 1항에서, 압력용기내의 가스포화가 0.1분 내지 15분내에 이루어지고 압력용기내의 압력해제가 1분 내지 15분이내에 이루어짐을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the gas saturation in the pressure vessel occurs within 0.1 to 15 minutes and the pressure release within the pressure vessel occurs within 1 to 15 minutes. 청구범위 1항에서, 압력 해제 후의 시료 온도가 -70℃ 내지 5℃로 유지되고 압력해제 후 0.1초 내지 5분 사이에 열처리가 이루어짐을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the sample temperature after pressure release is maintained at −70 ° C. to 5 ° C. and the heat treatment takes place between 0.1 seconds and 5 minutes after pressure release. 청구범위 1항에서, 열처리가 1-15kg/㎥ 포화증기와 가열공기가 1 : 1비로 혼합된 혼합 열매체에 의하여 이루어짐을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein the heat treatment is performed by a mixed heat medium in which 1-15 kg / m3 saturated steam and heated air are mixed in a 1: 1 ratio.
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