KR960000835A - Method and apparatus for controlling the process for separating isomers of C8-C10 aromatic hydrocarbons - Google Patents

Method and apparatus for controlling the process for separating isomers of C8-C10 aromatic hydrocarbons Download PDF

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마르또 필립
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Abstract

본 발명은 400 내지 1300nm 파장의 단색광 시그날을 상기 구역(9)의 2개 이상의 지점에서 레이저 원(1), 빔 분할기(2) 및 광학 섬유(3,3a)에 의해 동시에 통과시켜 C8-C10의 방향족 탄화수소 이성질체 혼합물을 분리하는 것에 관한 것이다. 다색 시그날은 상기 지점의 위치에서 센서(4)에 접속된 광학 수신 섬유(5,5a)에 의해 400 내지 3500cm-1의 라만 효과에 상응하게 수용된다. 분광기(6)로 얻은 라만 스펙트럼으로 혼합물의 화학 조성을 측정했다. 분석 절차를 반복하고, 상기 혼합물내에서 이성질체의 농도에 대한 프로파일을 재구성시키고, 처리 및 조절 수단에 의해 분리 공정의 하나 이상의 작동 변수(11,12)로 참조물의 농도 프로파일으 비교한다.The present invention simultaneously transmits a monochromatic light signal having a wavelength of 400 to 1300 nm by simultaneously passing through the laser source 1, the beam splitter 2 and the optical fibers 3, 3a at two or more points in the region 9, and C 8 -C. To separating an aromatic hydrocarbon isomer mixture of 10 . The multicolor signal is received correspondingly to the Raman effect of 400 to 3500 cm -1 by the optical receiving fibers 5, 5a connected to the sensor 4 at the location of this point. The chemical composition of the mixture was measured by Raman spectrum obtained with the spectroscope (6). The analytical procedure is repeated, the profile for the concentration of isomers in the mixture is reconstructed and the concentration profile of the reference compared to one or more operating variables (11, 12) of the separation process by treatment and control means.

모의 유동 베드를 조절하여 파라크실렌 또는 오르토크실렌을 수득하기 위한 증류 처리 또는 결정화 공정을 실시한다.The simulated fluid bed is adjusted to carry out a distillation or crystallization process to obtain paraxylene or orthoxylene.

Description

C8-C10방향족 탄화수소의 이성질체를 분리하는 공정을 조절하는 방법 및 장치Method and apparatus for controlling the process for separating isomers of C8-C10 aromatic hydrocarbons

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음As this is a public information case, the full text was not included.

제1도는 장치를 나타낸다.1 shows a device.

Claims (12)

분리 구역내에서 적절한 조건하에 분리 단계를 포함하는 두가지 이상의 이성질체를 포함한 혼합물에 함유되어 있는 하나 이상의 C8-C10의 방향족 탄화수소 이성질체를 분리하는 공정을 조절하는 방법에 있어서, a) 400 내지 1300nm, 바람직하게 420 내지 650nm 파장의 단색광 시그날을 상기 구역내에서 유출물이 배출되는 지점 이외의 2개 이상의 적절한 지점에서 동시에 보내고, b) 산란된 다색 시그날을 400 내지 3500cm-1, 바람직하게는 600 내지 1200cm-1의 라만 효과에 상응하게 거의 상기 지점의 수준에서 수용하고, c) 상응하는 라만 스펙트럼을 전달하는 다중 채널 분광기에 상기 수용된 2가지 이상의 시그날을 동시에 보내고, d) 2개의 스펙트럼으로부터 각각의 두 지점에서의 혼합물의 화학 조성을 측정하고, e) 혼합물내에 함유된 2가지 이성질체의 농도에 대해 프로파일이 재구성되도록 상기 단계 a, b, c 및 d의 순서를 반복하고, f) 수득된 농도에 대한 프로파일을 참고물의 농도 프로파일과 비교하고, 상기 방법을 조절하기 위한 분리 방법중에서 하나 이상의 작동 변수에서 상기 프로파일을 취하는 것을 특징으로 하는 방법.A process for controlling the process of separating one or more C 8 -C 10 aromatic hydrocarbon isomers contained in a mixture comprising two or more isomers comprising a separation step under appropriate conditions in a separation zone, comprising: a) 400 to 1300 nm, Preferably a monochromatic light signal of wavelength 420 to 650 nm is sent simultaneously at two or more suitable points other than the point at which the effluent is discharged in the zone, b) the scattered multicolor signal is 400 to 3500 cm -1 , preferably 600 to 1200 cm At the level of said point corresponding to a Raman effect of -1 , c) simultaneously sending said received two or more signals to a multi-channel spectrometer delivering a corresponding Raman spectrum, d) each two points from two spectra The chemical composition of the mixture at and e) the concentration of the two isomers contained in the mixture. Repeat the above steps a, b, c and d so that the solution profile is reconstructed, f) compare the profile for the concentration obtained with the concentration profile of the reference, and at least one operating variable in the separation method for adjusting the method. Taking said profile. 제1항에 있어서, 상기 분리 공정이 병류식 또는 역류식 모의 유동 베드 흡착 공정인 방법.The process of claim 1, wherein the separation process is a cocurrent or countercurrent simulated flow bed adsorption process. 제1항에 있어서, 상기 분리 공정이 파라크실렌을 포함한 혼합물의 하나 이상의 결정화 구역내에서의 결정화 공정이며, 상기 화합물의 화학 조성을 상기 구역의 2개 이상의 별개의 지점에서 측정하는 방법.The method of claim 1, wherein the separation process is a crystallization process in one or more crystallization zones of the mixture comprising paraxylene, wherein the chemical composition of the compound is measured at two or more separate points in the zone. 제1항에 있어서, 상기 분리 공정이 종류 공정인 방법.The method of claim 1, wherein the separation process is a kind process. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합물의 화학 조성을 액체 상에서 측정하는 방법.The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the chemical composition of the mixture is measured in the liquid phase. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, -70 내지 +220℃ 범위내의 온도에서 상기 혼합물을 분석하는 방법.The method of claim 1, wherein the mixture is analyzed at a temperature in the range of −70 to + 220 ° C. 7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분리 공정으로부터의 하나 이상의 유출액상에 상기 단색방출 시그날을 통과시키고, 이의 화학 조성을 측정하고, 유출액의 조성을 참고물의 조성과 비교하는 방법.The method according to claim 1, wherein said monochromatic signal is passed on at least one effluent from said separation process, the chemical composition thereof is measured, and the composition of the effluent is compared with the composition of the reference. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 분리하고자 하는 혼합물이 파라크실렌, 오르토크실렌, 메타크실렌, 에틸벤젠 및 톨루엔 또는 파라디에틸벤젠을 포함하는 방법.The process according to claim 1, wherein the mixture to be separated comprises paraxylene, orthoxylene, methaxylene, ethylbenzene and toluene or paradiethylbenzene. 혼합물의 특이 스펙트럼을 처리하기 위한 측정 작동 수단(10)을 포함하고, 처리 수단에 의해 조절되는 하나 이상의 작동 변수를 조절하기 위한 수단을 포함하는 여러가지 성분 혼합물의 모의 유동 베드내에서 흡착에 의해 분리시키기 위한 유니트를 조절하고 측정하기 위한 장치에 있어서, 가시광선 영역 또는 근적외선에서 방출되고, 빔 분할기(2)에 접속되어 상기 시그날을 동시에 전속시키는 단색광 시그날의 레이저 또는 레이저 다이오드 원(1) ; 빔 분할기에 접속되어 있는 2개 이상, 바람직하게는 4개 이상의 광학 방출 섬유(3,3a); 광학 방출 섬유에 접속되어 있고, 유니트의 모의 유동 베드 흡착 밀폐실(9)의 내부 또는 외부에 배치되어 있는 2개 이상, 바람직하게 4개 이상의 센서(4,4a)에서, 각각 2개의 센서가 밀폐실의 적절한 지점에 배치되어 분석하고자 하는 혼합물의 샘플이 거의 균질한 액체가 되는 센서(4,4a); 상기 센서에 접속되어 있는 2개 이상, 바람지하게 4개 이상의 광학 수집 섬유(5,5a); 광학 수집 섬유에 접속되어 있고, 상기 혼합물의 대표적인 라만 스펙트럼을 생성하게 되는 하나 이상의 다중 채널 라만 분광기(6); 및 상기 분광기에 접속되어 있고, 상기 혼합물의 화학 조성 및 상기 혼합물내에 존재하는 각 성분의 완전한 농도 프로파일을 연속적으로 측정하게 되는 스펙트럼을 처리하기 위한 수단(10)의 조합 형태를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.Separation by adsorption in a simulated fluidized bed of various component mixtures comprising measurement actuation means 10 for processing the specific spectrum of the mixture and means for adjusting one or more operating parameters controlled by the processing means. A device for adjusting and measuring a unit, comprising: a laser or laser diode source (1) of a monochromatic light signal emitted in the visible or near infrared region and connected to a beam splitter (2) to transmit the signal simultaneously; At least two, preferably at least four optically emitting fibers 3,3a connected to the beam splitter; In two or more, preferably four or more sensors 4, 4a, which are connected to the optical emitting fiber and arranged inside or outside the simulated fluidized bed adsorption sealed chamber 9 of the unit, two sensors are each sealed. Sensors 4, 4a disposed at appropriate points in the seal such that a sample of the mixture to be analyzed becomes an almost homogeneous liquid; Two or more, preferably four or more optical collection fibers (5,5a) connected to the sensor; One or more multi-channel Raman spectroscopy (6) connected to the optical collecting fibers and producing a representative Raman spectrum of the mixture; And a combination form of means 10 for processing the spectra connected to said spectrometer and for continuously measuring the chemical composition of said mixture and the complete concentration profile of each component present in said mixture. Device. 제9항에 있어서, 혼합물이 순환되는 2개의 광학 케이싱(8)을 상기 분리 밀폐실이 측정 지점의 위치에서 포함하며, 상기 케이싱 각각은 센서와 마주보는 포트홀(7)을 포함하며, 상기 센서 각각은 포트홀에서 500mm 이하의 거리에 배치되어 있는 장치.10. The method according to claim 9, wherein two separate optical casings (8) through which the mixture is circulated comprise at the location of the measuring point the separation enclosure, each casing comprising a porthole (7) facing the sensor, each of the sensors Is a device arranged at a distance of 500 mm or less from the pothole. 제9항에 있어서, 혼합물이 순환되는 2개 이상의 광학 케이싱(8a)을 상기 분리 밀폐실이 측정 지점의 위치에서 포함하며, 상기 케이싱 각각은 광학 방출 섬유(3a) 및 광학 수집 섬유(5a)에 의해 투과되며, 상기 섬유는 매질의 굴절율 및 섬유의 개구수에 따라 계산된 특정 각도로 케이싱내에 배치되어 있는 장치.10. The method according to claim 9, wherein at least two optical casings (8a) through which the mixture is circulated comprise at the location of the measuring chamber the separation enclosure, each of which is connected to the optical emitting fibers (3a) and the optical collecting fibers (5a). And the fiber is disposed in the casing at a particular angle calculated according to the refractive index of the medium and the numerical aperture of the fiber. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 광학 섬유의 길이가 40m 내지 1000m, 바람직하게는 50m 내지 400m인 장치.The device according to any one of claims 9 to 11, wherein the optical fiber has a length of 40m to 1000m, preferably 50m to 400m. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.
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