KR950701610A - 촉매의 재생 방법(caralyst regeneration) - Google Patents

촉매의 재생 방법(caralyst regeneration)

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KR950701610A
KR950701610A KR1019940704298A KR19940704298A KR950701610A KR 950701610 A KR950701610 A KR 950701610A KR 1019940704298 A KR1019940704298 A KR 1019940704298A KR 19940704298 A KR19940704298 A KR 19940704298A KR 950701610 A KR950701610 A KR 950701610A
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organic solvent
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쟌 마르틴 데 리즈키
에디 반 드리에스체
진 알렉산드레 앤드류 하닌
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케이스 로드니 만셀
엑손 케미칼 패턴츠 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 옥소 반응의 생성물을 정화할때 수득되는 수성 매질로 부터 특히 코발트를 회수하는데 사용하기 위한 코발트 회수 방법에 관한 것이며, 이러한 회수는 외부장치를 사용하여 밀폐된 사이클로 수행하고, 수성매질은 유기 용매 및 합성 기체로 처리하여 코발트를 재활용하기 위한 휘발성 카보닐로 전환시킨다.

Description

촉매의 재생 방법(CARALYST REGENERATION)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 생성물의 탈금속화를 공기의 존재하에 수행하는 하이드로포르밀화 반응 시스템의 흐름도이다.
제2도는 탈금속화를 공기의 부재하에 수행하는 하이드로포르밀화 반응 시스템의 흐름도이다.

Claims (32)

  1. 액체 유기상과 실질적으로 불혼화성이며 이 유기상으로 부터 코발트를 추출할 수 있는, 7 이항의 pH를 갖는 수성상과 액체 유기상을 접촉시키고, 수득된 코발트-함유 수성상을 코발트-고갈된 유기상으로 부터 분리하고; 분리된 코발트-함유 수성상을, 합성 기체, 및 디코발트 옥타카보닐 및 하이드로코발트 카보닐에 대한 유기 용매(이 유기 용매는 상기 코발트-함유 수성상과 거의 불혼화성이다)와 접촉시키고, 이로인해 수득된 휘발성 코발트 화합물을 수성상 및 유기상으로 부터 회수하고 수득된 수성상과 유기상을 분리하고 유기상을 되돌려 보내서 상기 유기 용매를 형성시키고 수성상을 되돌려 보내서 7이하의 pH를 갖는 상기 수성상을 형성시킴을 포함하는, 코발트를 함유한 액체 유기상으로 부터 코발트를 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 코발트-함유 수성상을 농축시켜서 농축된 코발트-함유 수성상 및 코발트가 거의 없는 수성상을 형성시킨 다음, 농축된 코발트-함유 수성상을 합성 기체 및 유기 용매와 접촉시키는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 코발트-함유 수성상을 농축시켜서 코발트 농도를 주위 온도에서 포화양 또는 포화와 거의 가까운 양으로 조절하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 수성상을 농축시키기 전에 접촉시키는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 액체 유기상의 코발트-접촉 옥소 반응의 조질 생성물인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 조질 생성물과 pH 7이하의 수성상간의 접촉이 산소의 존재하에 일어나는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 조질 생성물과 pH 7이하의 수성상간의 접촉이 산소의 실질적인 부재하에 일어나는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 분리된 코발트-함유 수성상을 스트리핑기에 공급하여, 스리핑 기체, 및 코발트-함유 수성상, 합성 기체 및 디코발트 카보닐과 하이드로코발트 카보닐에 대한 유기 용매의 반응 생성물과 접촉 시키고; 이리하여 처리된 수성상을 스트리핑기로 부터 탑저 생성물로 회수하여 액체 유기상으로 부터 분리시킨 다음, 합성 기체 및 유기 용매와 접촉시키는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, pH 8이하의 수성상이 묽은 포름산 용액인 방법.
  10. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 유기 용매가 수소화된 옥소 생성물인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항중 어느 한 항에 있어서, 유기 용매가 탄소 원자 6 내지 13개를 갖는 알코올인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 유기 용매가 헵탄올인 방법.
  13. 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 코발트-함유 수성상, 합성 기체 및 유기 용매간의 접촉이 촉매의 존재하에서 일어나는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 촉매가 고정층상에 있는 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 촉매가 팔라듐을 포함하는 방법.
  16. 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 코발트-함유 수성상, 합성 기체 및 유기 용매간의 접촉이 난류의 조건하에서 촉매의 부재하에 일어나는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 접촉이 높은 길이 대 직경 비율을 갖는 관형 반응기내에서 일어나는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 비율이 100이상인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 비율이 1,000 내지 100,000의 범위에 있는 방법.
  20. 제1항 내지 제19항중 어느 한 항에 있어서, 합성 기체 및 유기 용매와 분리된 코발트-함유 유기상과의 접촉을 고온에서의 제1단계 및 저온에서의 제2단계를 포함하는 2개의 단계로 수행하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 고온이 150 내지 175℃의 범위이고, 상기 저온이 20 내지 120℃의 범위에 있는 방법.
  22. 제1항 내지 제21항중 어느 한 항에 있어서, 개시제가 코발트-함유 수성상, 합성 기체 및 유기 용매의 반응이 진행하는 동안에는 존재하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 개시제가 유기 용매중의 하이드로 코발트 카보닐 또는 디코발트 옥타코보닐인 방법.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서, 상기 개시제가 수성상중의 코발트 카보닐인 방법.
  25. 제1항 내지 제21항중 어느 한 항에 있어서, 상기 개시제가 코발트-함유 수성상, 합성 기체 및 유기 용매간의 반응이 진행하는 동안에는 존재하지 않는 방법.
  26. 제1항 내지 제25항중 어느 한 항에 있어서, 상기 휘발성 코발트 화합물을 스트리핑에 의해 회수하는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 스트피링을 합성 기체를 사용하여 수행하는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 코발트-함유 합성 기체를 옥소 반응기에 대한 올레핀계 공급물과 접촉시켜서 상기 기체중의 코발트를 올레핀계 공급물에 용해시키거나 또는 상기 공급물에 비말 동반시키는 방법.
  29. 제1항 내지 제28항중의 어느 한 항에 있어서, 다수의 코발트-접촉 옥수 반응의 생성물인 액체 유기상위에서 수행하는 방법.
  30. 액체 유기상으로 부터 코발트를 추출할 수 있는 수성산 용액과 액체 유기상을 산호의 존재하에 접촉시키고, 수득된 코발트-고갈된 유기상으로 부터 상기 수득된 코발트-함유 수성상을 분리시키고; 코발트-함유 수성상을 농축시켜서 증가된 코발트 함량을 갖는 상 및 코발트가 거의 없는 수성상을 형성시키고; 증가된 코발트 함량-함유 수성상을, 합성 기체, 및 디코발트 옥타카보닐 및 하이드로코발트, 카보닐에 대한 유기 용매(이 유기용매는 상기 코발트 함량-함유 수성상을, 불혼화성이다)와 접촉시키고; 수득된 수성상 및 유기상으로부터 휘발성 코발트 화합물을 회수하고, 이 휘발성 코발트 화합물을 옥소 공정에 대한 공급원료와 결합시키고, 수성상 및 유기상을 분리하여 이들로부터 휘발성 코발트 화합물을 제거하고; 수득된 분리된 유기상을 되돌려 보내서 상기 유기 용매를 형성시키고; 수득된 분리된 수성상을 되돌려 보내서 상기 수성산 용액을 형성시키고; 코발트가 거의 없는 수성상을 코발트-고갈된 옥소 생성물-함유 유기상과 접촉시켜서 유기상중의 코발트 함량을 추가로 감소시킴을 포함하는, 코발트-접촉 옥소 공정의 생성물을 함유한 액체 유기상으로 부터 코발트를 회수하는 방법.
  31. 액체 유기상으로 부터 코발트를 추출할 수 있는 수성산 용액과 액체 유기상을 산소의 실질적인 부재하에 접촉시키고, 수득된 코발트-고갈된 유기상으로 부터 상기 수득된 코발트-함유 수성사을 분리시키고; 수득된 수성상을, 합성 기체, 제2수성상 및 제2액체 유기상이 또한 공급되는 스트리핑 대역에 통과시키고(이때, 제2액체 유기상은 디코발트 옥타카보닐 및 하이드로코발트 카보닐에 대한 유기 용매로서 이들중 하나 또는 둘다를 선택적 함유하며 제2수성상과 거의 불혼화성이다), 상기 스트리핑 대역으로 부터 휘발성 코발트 화합물을 취하고, 이러한 휘발성 코발트 화합물을 옥소 공정에 대한 공급 원료와 결합시키고; 수득된 액체 유기상 및 수성상을 분리하고; 수득된 수성상의 제1부분을 되돌려 보내서 상기 수성산 용액을 형성시키고, 수득된 수성상의 또다른 부분을 산소와 접촉시키고 그것을 농축시켜서 증가된 코발트 함량을 갖는 상 및 거의 코발트가 없는 수성상을 형성시키고; 증가된 코발트 함량-함유량을 합성 기체 및 상기 수득된 액체 유기상과 접촉시켜서 제2수성상 및 제2유기상을 형성시키고, 이들을 스트리핑 대역에 공급하고; 거의 코발트가 없는 수성상을 코발트-고갈된 유기상과 접촉시켜서 상기 유기상의 코발트 함량을 추가로 감소시킴을 포함하는, 코발트-접촉 옥소 공정에 대해 수득된 액체 유기상으로 부터 코발트를 회수하는 방법.
  32. 본문에 기술된 신규하고 특징적인 방법 또는 본문에 기술된 신규하고 특징적인 결합방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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