KR950032101A - Process for preparing alkanesulfonic acid and alkanesulfonyl chloride - Google Patents

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KR950032101A
KR950032101A KR1019950007162A KR19950007162A KR950032101A KR 950032101 A KR950032101 A KR 950032101A KR 1019950007162 A KR1019950007162 A KR 1019950007162A KR 19950007162 A KR19950007162 A KR 19950007162A KR 950032101 A KR950032101 A KR 950032101A
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KR
South Korea
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reaction zone
fluid
hydrogen
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mixing member
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KR1019950007162A
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Korean (ko)
Inventor
가브리엘 숀 스티븐
Original Assignee
엘리자베스 엘. 맥더모트
엘프 아토켐 노스 아메리카, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 일반식 RSX의 화합물〔여기서, X는 수소이거나 -SR1이고, R 및 R1은 알킬 라디칼이다.〕을 수성염산 속에서 염소와 연속적으로 반응시켜 염화수소 기체를 교란적으로 발생시키고, 반응물을 정지 혼합부재를 통과시켜 플러그 유동을 촉진시킨 다음, 생성물을 회수함을 포함하여, 고순도의 알칸 설폰산 및/또는 알칸설포닐 클로라이드 생성물을 효과적으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법을 수행하기 위한 장치도 기술되어 있다.The present invention continuously reacts with chlorine in aqueous hydrochloric acid with a compound of the general formula RSX wherein X is hydrogen or -SR 1 and R and R 1 are alkyl radicals to generate hydrogen chloride gas in a disturbing manner, It relates to a process for the efficient preparation of high purity alkanesulfonic acid and / or alkanesulfonyl chloride products, including reacting the reactants through a stationary mixing element to facilitate plug flow and then recovering the product. An apparatus for performing this method is also described.

Description

알칸 설폰산 및 알칸 설포닐 클로라이드의 제조방법Process for preparing alkanesulfonic acid and alkanesulfonyl chloride

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음As this is a public information case, the full text was not included.

제1도는 본 발명의 방법을 실행하기 위한 특수한 장치 양태를 도시한 개략도이다. 제2도는 본 발명의 반응기의 반응 영역으로 패킹시키기 위한 정지(부동) 혼합부재의 한 가지 양태를 도시한 부분 확대 투시도이다. 제3a도는 본 발명의 반응기 컬럼의 원통형 반응 영역내에 패킹된 정지 혼합부재 또는 단위의 양태를 90°회전시켜 나타낸 개략적인 횡단면도이다.1 is a schematic diagram illustrating a particular device aspect for implementing the method of the present invention. 2 is a partially enlarged perspective view showing one embodiment of a stationary (floating) mixing element for packing into the reaction zone of the reactor of the present invention. 3A is a schematic cross sectional view showing a 90 ° rotation of an embodiment of a stationary mixing element or unit packed in a cylindrical reaction zone of a reactor column of the present invention.

Claims (18)

일반식 RSX의 화합물〔여기서, X는 수소이거나 일반식 -SR1의 라디칼이고, R 및 R1은 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹이다〕을, 움직이는 기계적 교반수단이 존재하지 않고 수성 염산을 함유하는 반응 영역에서 염화수소 기체를 격렬하게 방출시키기에 충분한 정도 이상의 반응물 공급률로 화학양론적 양 이상의 양의 염소와 연속적으로 반응시키고, 반응 영역의 내용물을 정지 혼합부재로 통과시키고 접촉시켜 플러그 유동(plug-flow)을 촉진시킨 다음, 염화수소 기체를 회수하고, 필수적으로 알칸 설폰산, 알칸 설포닐 클로라이드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 생성물을 반응기로부터 회수함을 포함하여, 필수적으로 알칸 설폰산, 알칸 설포닐 클로라이드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 생성물을 제조하는 방법.A compound of the general formula RSX wherein X is hydrogen or a radical of the formula -SR 1 and R and R 1 are alkyl groups having 1 to 20 carbon atoms. The reaction zone is continuously reacted with a stoichiometric amount of chlorine or more at a reactant feed rate sufficient to vigorously release the hydrogen chloride gas in the reaction zone, and the contents of the reaction zone are passed through and brought into contact with the stationary mixing element for plug-flow. ), Then recovering the hydrogen chloride gas and essentially recovering the product consisting of alkanesulfonic acid, alkanesulfonyl chloride or mixtures thereof from the reactor, essentially alkanesulfonic acids, alkanesulfonyl chlorides or A process for preparing a product consisting of a mixture of 제1항에 있어서, 정지 혼합부재가 유체를 반응 영역의 벽으로부터 멀리, 그리고 반응 영역의 벽을 향하여 일반적으로 상향 경로를 따라 방사상으로 진행하도록 하는 개방 유체 채널을 형성하는 다층 구조의 교차 골판 시이트를 포합하며 이러한 정지 혼합부재가 반응 영역을 사실상 충전시키는 방법.The multi-layered cross corrugated sheet of claim 1, wherein the static mixing member forms an open fluid channel that causes the fluid to travel radially along a generally upward path away from the wall of the reaction zone and towards the wall of the reaction zone. And wherein said static mixing member substantially fills the reaction zone. 제2항에 있어서, 정지 혼합부재가 서로 동심원적으로 위치하는 다층 구조의 교차 골판 시이트 단위를 2개 이상 포함하고, 각각의 단위가 인접한 단위에 대하여 90°회전된 상태인 방법.3. A method according to claim 2, wherein the stationary mixing member comprises at least two intersecting corrugated sheet units of a multi-layered structure concentrically located with each other, each unit being rotated 90 [deg.] With respect to an adjacent unit. 제1항에 있어서, 생성물이 알칸 설폰산이고, R이 탄소수 1 내지 6의 알킬 그룹이며, X가 수소인 방법.The method of claim 1 wherein the product is alkane sulfonic acid, R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and X is hydrogen. 제4항에 있어서, 반응온도가 약 85 내지 약 115℃의 범위인 방법.The method of claim 4, wherein the reaction temperature is in the range of about 85 ° C. to about 115 ° C. 6. 제5항에 있어서, RSX 반응물의 반응 영역으로의 공급률이 반응 영역의 횡단면적을 기준으로 하여 약0.5 내지 약 8.0ℓ/bmol/hr-ft2의 범위인 방법.The method of claim 5, wherein the feed rate of the RSX reactant to the reaction zone is in the range of about 0.5 to about 8.0 l / bmol / hr-ft 2 based on the cross-sectional area of the reaction zone. 제6항에 있어서, R이 메틸인 방법.The method of claim 6, wherein R is methyl. 제1항에 있어서, 생성물이 알칸 설포닐 클로라이드이고, R이 탄소수 1 내지 6의 알킬 그룹이며, X가 수소인 방법.The method of claim 1 wherein the product is alkane sulfonyl chloride, R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and X is hydrogen. 제8항에 있어서, 반응온도가 약 -10 내지 약 +50℃의 범위인 방법.The method of claim 8, wherein the reaction temperature is in the range of about −10 to about + 50 ° C. 10. 제9항에 있어서, RSX 반응물의 반응 영역으로의 공급률이 반응 영역의 횡단면적을 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 8.0ℓbmol/hr-ft2의 범위인 방법.The method of claim 9, wherein the feed rate of the RSX reactant to the reaction zone ranges from about 0.5 to about 8.0 lbmol / hr-ft 2 based on the cross-sectional area of the reaction zone. 제10항에 있어서, R이 메틸인 방법.The method of claim 10, wherein R is methyl. 제1항에 있어서, 생성물이 알칸 설폰산과 알칸 설포닐 클로라이드의 혼합물이고, R이 탄소수 1 내지 6의 알킬 그룹이며, X가 수소인 방법.The process of claim 1 wherein the product is a mixture of alkane sulfonic acid and alkane sulfonyl chloride, R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and X is hydrogen. 제12항에 있어서, 반응온도가 5O℃초과 85℃미만의 범위인 방법.The method of claim 12, wherein the reaction temperature is in the range of greater than 50 ° C. and less than 85 ° C. 제13항에 있어서, RSX 반응물의 반응 영역으로의 공급률이 반응 영역의 횡단면적을 기준으로 하여 약0.5 내지 약 8.0ℓbmol/hr-ft2의 범위인 방법.The method of claim 13, wherein the feed rate of the RSX reactant to the reaction zone ranges from about 0.5 to about 8.0 lmol / hr-ft 2 based on the cross-sectional area of the reaction zone. 제14항에 있어서, R이 메틸인 방법.The method of claim 14, wherein R is methyl. 반응 영역을 함유하는 사실상 수직으로 신장된 반응기 컬럼, 이러한 반응기 컬럼으로부터의 유동성 과잉유체를 수집하기 위한 사실상 수직의 과잉 유체 저장소, 저장소의 하부로부터 반응기 컬럼의 하부로 유체를 재순환시키기 위한 유체 회수수단, 반응기 컬럼으로부터 유체를 냉각시키기 위한 저장소 내의 열 교환수단 및 생성물 배출수단을 포함하며, 알킬 머캅탄 또는 알킬 디설파이드가 수성 매질 속에서 염소 기체와 연속적으로 반응하여 알칸 설폰산, 알칸 설포닐 클로라이드 또는 이들의 혼합물을 제조하는 장치에 있어서, 반응 영역에 위치하여 플러그 유동을 촉진시키는 정지 혼합부재를 포함함을 특징으로 하는 장치.A substantially vertically elongated reactor column containing a reaction zone, a substantially vertical excess fluid reservoir for collecting flowable excess fluid from such reactor column, fluid recovery means for recirculating fluid from the bottom of the reservoir to the bottom of the reactor column, Heat exchange means and product evacuation means in a reservoir for cooling the fluid from the reactor column, wherein alkyl mercaptan or alkyl disulfide is continuously reacted with chlorine gas in an aqueous medium to alkane sulfonic acid, alkane sulfonyl chloride or An apparatus for producing a mixture, the apparatus comprising a stationary mixing element positioned in the reaction zone to promote plug flow. 제16항에 있어서, 정지 혼합부재가 유체를 반응 영역의 벽으로부터 멀리, 그리고 반응 영역의 벽을 향하여 일반적으로 상향 경로를 따라 방사상으로 진행하도록 하는 개방 유체 채널을 형성하는 다층 구조의 교차 골판 시이트를 포함하며, 이러한 정지 혼합부재가 반응 영역을 사실상 충전시키는 방법.17. The multi-layered cross corrugated sheet of claim 16, wherein the stationary mixing member forms an open fluid channel for radially running fluid away from the wall of the reaction zone and generally along an upward path towards the wall of the reaction zone. Wherein said static mixing member substantially fills the reaction zone. 제17항에 있어서, 정지 혼합부재가 서로 동심원적으로 위치한 다층 구조의 교차 골판 시이트 단위를 2개 이상 포함하고, 각각의 단위가 인접한 단위에 대하여 90°회전된 상태인 방법.18. The method of claim 17, wherein the stationary mixing member comprises at least two intersecting corrugated sheet units in a multi-layered concentric manner, each unit being rotated 90 [deg.] Relative to an adjacent unit. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.
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