KR950009007B1 - 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치

제1도는 본 발명이 적용되는 복합재료의 전기적인 등가회로도.

제2도는 본 발명이 적용되는 복합재료의 손실계수, 저항 및 콘덴서 용량을 측정하기 위한 회로도.

제3도는 본 발명의 측정회로의 정확도 판별용 설정 저항과 측정된 저항간의 오차 그래프.

제4도는 본 발명의 측정회로의 정확도 판별용 설정 콘덴서 용량과 측정된 콘덴서 용량간의 오차 그래프.

제5도는 본 발명의 측정회로의 정확도 판별용 설정 손실계수와 측정된 손실계수간의 오차 그래프.

제6도는 본 발명의 점성계수 측정장치의 개략적인 구조도.

제7도는 본 발명의 온도, 압력, 경화정도를 동시에 측정하는 측정장치 블록선도.

제8a도는 평행한 형상의 전극의 모양과 복합재료에 장치하는 방법에 대한 개략도.

제8b도는 제8a도에서 얻어진 손신계수의 측정결과에 대한 그래프.

제9a도는 직렬형상의 전극의 모양과 복합재료에 장치하는 방법에 대한 개략도.

제9b도는 제9a도에서 얻어진 손실계수의 측정결과에 대한 그래프.

제10도는 제9a도의 시편에 대하여 제7도의 장치와 2×6㎟의 전극판을 사용하여 얻어진 온도, 손실계수 및 점성계수의 측정그래프.

제11도는 제9a도의 시편에 대하여 제7도의 장치와 2×6㎟의 전극판을 사용하여 얻어진 온도 및 경화지수의 그래프.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1a, 1b : 비교기 2 : 위상차측정기

3 : 복합재료 4 : 튜브

5 : 직류모터 6 : 봉

7 : 인코더 8 : 컴퓨터

9 : 전극센서 10 : 열전대

11 : 변환기 12 : 직류동력전달장치

13 : 프리프레그 14 : 전극판

15 : 필플라이 17 : 센서

본 발명은 경화시에 복잡한 화학적, 기계적 변환과정을 수반하는 열경화성수지를 모재로 하는 섬유강화복합재료 제조시, 압력과 온도를 적절하게 가하고, 경화과정을 온-라인 모니터링하여 피드백(Feed back) 제어함으로써 생산된 제품의 성능을 향상시킴은 물론, 생산성을 증대시킬 수 있는 온-라인 모니터링 장치에 관한 것이다.

최근까지 복합재료의 경화과정을 모니터링하는 방법으로는 여러가지 방법이 있었으며, 그중 가장 많이 이용되고 있는 방법은 경화시에 복합재료의 유전특성(Dielectric Property)의 변화정도를 측정하여 경화정도를 판단하는 방법이다.

현재까지도 경화과정을 측정하는 여러 가지 상품화된 장치가 개발되었으며, 그 대표적인 예로는 미국의 마이크로메트(Micromet)사와 덱다인(Dek Dyne)사 제품이 있으나, 이 두 회사의 제품은 전용으로 유전특성 측정장치를 채용하고 있기 때문에 제품의 가격이 매우 비싸다는 단점이 있다.

또한, 복합재료의 경화시, 수지의 점도변화는 복합재료 내부의 섬유사이를 흐르는 수지의 유동에 많은 영향을 준다는 것을 감안하여 점도를 온-라인으로 모니터할 수 있다면 복합재료 경화시의 수지의 유동현상을 예측하여 대책을 수립할 수 있으나, 현재까지 수지의 점도측정은 복합재료에서 떼어낸 시편을 점도계(Rheometer)에 의해 측정하는 방법만을 사용하고 있다.

이와 같은 방법은 복합재료경화시의 실제의 점도를 주지않으며, 열경화성 수지의 경화가 거의 완료될 무렵에는 수지의 점도가 급격히 상승되어 굳어 버리기 때문에 측정부분(Probe)은 일회용을 사용해야만 하고, 실험시 주의하지 않으면 점도계에 손상을 끼칠수 있다는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명은 이와 같은 종래의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 열경화성 수지를 모재로 하는 섬유강화 고분자 복합재료의 경화강도 및 점도를 간단한 장치를 이용하여, 간편하고 안정하게 측정할 수 있는 온-라인 모니터링장치를 제공하는 데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 온-라인 모니터링 장치는, 열경화성 수지를 모재로 하는 복합재료의 경화시에 전극판 두개를 사용하여 교류전압을 상기 복합재료에 인가하고, 비교측정기(Comparator) 두개와, 미리 설정된 값을 지니고 있는 저항 한개를 사용하여 복합재료의 등가저항과 콘덴서 용량 및 손실계수를 측정함으로써 복합재료경화시의 경화지수(Cure Index)를 측정하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 의한 온-라인 모니터링 장치는 열경화성 수지를 모재로 하는 복합재료의 경화시에 외부직경이 1㎜정도인 가는 금속봉을 외부에 복수개의 구멍이 형성되어 있는 금속튜브내에 삽입시킨후, 봉에 연결된 직류모터를 회전시켜서 이 직류모터에 걸리는 전압과 전류를 측정하고, 인코더(Encoder)를 사용하여 회전속도를 측정함으로써 점성계수를 온-라인으로 측정하는 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

본 발명이 적용되는 열경화성수지를 모재로 하는 섬유강화복합재료는 유전특성을 가지고 있으므로 제1도에 도시한 바와 같이 저항(Rm)과 콘덴서(Cm)가 병렬로 연결된 등가회로로 표시될 수 있다.

이때, 전압(V)이 인가되면 상기 저항(Rm)에는 전류(I_Rm)가 흐르게 되고, 콘덴서(Cm)에는 전류(I_Cm)가 흐르게 된다. 제2도는 복합재료(3)의 손실계수를 측정하기 위한 회로를 도시한 것으로서, 상기 복합재료(3)의 등가저항(Rm)과 등가콘덴서(Cm), 미리 설정된 저항(R₁), 두개의 비교기(1a, 1b), 한개의 위상차측정기(Phase Discriminator, 2)가 구성되어 있다.

즉, 주파수발생기(V)의 일측은 등가저항(Rm)가 등가콘덴서(Cm)의 병렬접속점과 비교기(1a)의 일측단자 그리고, 비교기(1b)의 일측단자와 접속되며, 상기 주파수발생기(V)의 타측은 상기 등가저항(Rm)과 등가콘덴서(Cm)의 병렬접속점에 접속된 저항(R₁)의 일측단자와 비교기(1b)의 타측단자에 접속되어, 상기 비교기(1a), (1b)는 입력 교류신호가 양의 전압일 때에는 +5V, 음의 전압일 때에는 0V를 출력시켜서 도시한바와 같은 사각파형을 생성토록 한다.

또한, 상기 위상차 측정기(2)는 상기 두개의 비교기(1a), (1b)로부터 출력된 사각파형의 위상차를 측정한다.

제2도에 있어서, 전압(Vm)은 복합재료(3)에 걸리는 전압이다.

이와같은 회로에 주파수 W, 전압 V의 교류신호를 인가할 경우 나타나는 전압(V)과 복합재료(3)에 걸리는 전압(Vm)간의 위상차(ø)를 위상차 측정기(2)로 측정하여 그 측정된 값을 컴퓨터(도시하지 않음)에 인가한다.

제2도에 있어서, 복합재료에 걸리는 전압(Vm)과 회로인가전압(V)간의 관계는

로 표시할 수 있다.

상기 식(1), (2)에서

가 도출된다.

복합재료의 손실계수(D)는

로 표시되므로,

와 같이 도출될 수 있다.

한편, 제2도에 도시한 바와 같은 비교기(1a), (1b)를 사용하여 손실계수를 구할 경우의 회로의 정확도를 판별하기 위해서 실제 값을 알고 있는 저항과 콘덴서를 상기 등가저항(Rm)과 등가 콘덴서(Cm) 대신 사용하여 회로의 정확도를 시험하였다.

즉, 전압비()와 위상각(ø)을 측정하고 이 값들을 상기 식(3), (4)에 대입하면 저항(Rm)과 콘덴서(Cm)의 값이 구해지는 것이다.

제3도와 제4도는 주파수 W=1KHz, 저항 R1=1㏁으로 주여졌을 때 저항(Rm)과 콘덴서(Cm)와의 오차를 도시한 것으로서, 그 오차는 5%이내이었다.

또한, 상기 식(5)과 미리 값을 알고 있는 저항(Rm)과 콘덴서(Cm)를 사용하여 구해진 손실계수(D)와, 상기 식(6)에 의해서 측정된 손실계수(D)와의 오차가 제5도에 도시한 바와 같으며, 상기 손실계수(D)의 오차는 3%이내임이 판명되었다.

따라서, 본 발명에서 사용된 회로는 복합재료(3)의 손실계수(D)와 저항(Rm) 및 콘덴서(Cm) 용량을 정하는데 적합하게 사용될 수 있음이 판명되었다.

상기 복합재료(3)를 경화시키는 동안에 수지내의 점성계수를 온-라인으로 측정하기 위해서는 제6도에 도시한 바와 같이 복합재료(3)내에 직경이 1.2㎜ 정도인 가는 금속튜브(4)를 삽입한 상태에서, 3와트(Watt) 정도의 소형직류모터(5)의 축(5a)에 결합시킨 직경이 1.0㎜정도인 가는 봉(6)을 상기 튜브(4)내에 동심원 형상으로 삽입한 후, 상기 모터 축(5a)을 회전시킨다.

이때, 상기 튜브(4)를 사용하는 것은 이 튜브(4)에 의해서 복합재료(3)가 경화시 받는 영향을 최소화하기 위함이며, 튜브(4)의 재료로는 일회용 주사기의 침을 사용하여야 되고, 이 튜브(4)의 면에는 수지를 튜브(4)내로 침투시키기 위하여 복수개의 작은 구멍(4a)을 형성한다.

상기 구멍을 형성하는 방법은 방전가공을 이용하거나 튜브(4)의 내부지름과 대체로 비슷한 와이어를 튜브(4)에 삽입한 후 줄 따위의 도구를 이용해서 갈아서 형성할 수도 있다.

상기 튜브(4)를 복합재료(3)내에 삽입시킨 후 소정압력을 가하면 튜브(4)와 봉(6) 사이에 수지가 충만되고, 봉(6)을 회전시키면서 전류의 변화를 측정하면 수지의 점성변화를 구할 수 있다.

한편, 프리프레그(Prepreg) 따위의 복합재료는 본래부터 수지의 점도가 높으므로 수지가 튜브(4)와 봉(6)사이에 충만되기가 곤란한데, 이러한 경우에는 상기 프리프레그를 아세톤에 적셔서 일단 수지의 점도를 저하시킨 후 튜브(4)와 봉(6) 사이에 수지를 함침되게 한 이후 아세톤을 증발시킨 상태에서 실험을 행한다.

상기 수지의 점성계수(μ)는 직류모터(5)의 출력동력(Pm)과 직류모터(5)에 걸리는 토오크(Tr)의 관계식으로부터 구해진다.

즉, 직류모터(5)의 출력동력(Pm)은

Pm = VaIa-Ia²·Rm …………………………………………………………… (7)

이된다.

여기서 Va : 모터에 가한 전압

Ia : 모터에 흐르는 전류

Ra : 모터의 내부저항

반경 γi, 길이 h인 봉이 뉴우톤유체(Newton Fluid)가 충만되어 있는 내부 반경 ro의 고정튜브내에서 Wm의 회전속도로 회전하고 있다고 가정하면, 봉(6)에 걸리는 토오크(Tr)는 다음과 같다.

따라서, 상기 식(7), (8)과 Pm=TrWm의 관계식으로부터 점성계수(μ)는

가 되고 상기 K는 다음과 같이 표시된다.

여기서 Wm은 직류모터(5)의 회전속도로써, 본 발명에서는 인코더(7)와 컴퓨터(제7도의 부호8)로 측정하였다.

상기 식(9)은 구멍이 없는 튜브와 뉴우톤유체의 가정에서 나온 결과이므로, 상기 k의 값은 튜브(4)와 봉(6)의 길이를 측정하는 것 보다는, 점성을 알고 있는 유체의 점도를 측정하여 구하는 것이 바람직하다.

이와 같은 방법으로, 상기 직류모터(5)의 회전속도(Wm)가 예를 들어 100-1000RPM일 경우, 점도가 1000CP, 10000CP인 실리콘 오일의 경우에 실험을 행한 결과, 5%오차이내에서 점도를 측정하는 것이 가능한 것으로 판명되었다.

제7도는 본 발명에 적용되는 장치와 컴퓨터(8)를 인터페이스시켜서 온도, 경화정도 및 점도 측정장치를 블록선도로 도시한 것으로서, 전극센서(9), 열전대(10), 직류모터(5)가 부착된 복합재료(3)를 포함하는 가압가파(100)의 전극센서(9)의 후단에는 제2도에 도시한 바와 같은 회로도(90)가 접속된다.

이때 상기 제2에 구성되어 있는 위상측정기(2) 후단에는 변환기(11a), (11b)가 연결되어서 전압(V)과 전압(Vm)간의 위상차(Ф)는 변환기(11a)에 의해 디지털데이타로 변환된 후 컴퓨터(8)에 입력되고, 전압비(Vm/V)는 변환기(11b)에 의해 디지털 데이터로 변환된 후 컴퓨터(8)에 입력되어 각각의 값(ø, Vm/V)을 판별한다.

또한, 열전대(10)에는 변환기(11C)가 연결되어서 복합재료(3)의 온도(T)가 이 변환기(11C)에 의해 디지털 데이터로 변환된 후 컴퓨너(8)에 입력되도록 하며, 직류모터(5)에는 인코더(7)가 결합되어서 상기 인코더(7)에 의해 검출된 직류모터(5)의 회전속도(Wm)를 검출하면 변환기(11d)에 의해 디지털 데이터로 변환한 후 컴퓨터(8)에 입력시킴으로써 각각의 값(T, Wm)을 판별토록 한다.

또한, 상기 직류모터(5)에는 직류동력전달장치(12)가 연결되어 이 직류동력전달장치(12)에 의해 전달된 직류모터(5)에 걸린 전압(Va)을 변환기(11e)에 의해 디지털 데이터로 변환한 후 컴퓨터(8)에 입력되도록 한다.

이와 같은 본 발명의 실험장치를 사용하여 탄소섬유에폭시 프리프레그 USN150을 경화시켰다.

프리프레그 한자의 두께는 0.15㎜이다.

제8a도는 프리프레그(13) 열장(두께 1.5㎜)을 전극크기와 동일한 크기로 적층시켜 놓고, 0.15㎜두께의 구리판인 전극판(14)을 센서로 사용하여 손실계수를 측정하는 것을 도시한 것으로서, 이때, 탄소섬유에폭시 복합재료의 경우에는 탄소섬유의 전도성으로 인해서 복합재료의 표면에 직접 센서를 부착하지 못하므로 그 표면에 필 플라이(Peel Ply)(15)를 깔아서 손실계수를 측정하였다.

또한, 제8b도는 상기 제8a도에서 측정한 손실계수를 도시한 그래프로써, 전극판의 크기를 3가지로 분류하여 실험한 결과, 각각의 손실계수 곡선들은 거의 모두 동일한 값으로 나타났다.

제8b도에서 평행판 형상의 전극판을 센서로 사용하는 경우에 손실계수는 복합재료(3)의 넓이와는 무관하다는 것을 알수 있다.

실제, 복합재료(3) 제품의 경화시, 평행한 형상의 센서는 제품의 크기와 형태가 복잡한 경우에는 장착하기가 곤란하다.

따라서, 제9a도에 도시한 바와 같이, 매우 작은 전극판(14)을 직렬형태로 배치하여, 하나의 평면내에 복합재료의 표면이나 내부에 삽입시키는 경우가 편리하다.

제9a도는 직렬형태의 여러 가지 크기의 센서(17)가 부착된 모양을 도시한 것이며, 이 경우 모든 센서(17)의 간격은 1㎜이다.

제9b도는 제9a도에 도시한 바와 같은 직렬형태의 센서(17)를 사용하여 손실계수를 측정한 그래프로서, 이 센서(17)의 면적이 클수록 손실계수도 크다는 것을 알 수 있다.

이와 같은 현상은, 직렬형태의 전극판(14)은 전류가 흐를때의 가장자리 효과(Fringing Effect)를 나타내기 때문이다.

한편, 제8도 내지 제9도의 실험은 복합재료를 7기압의 압력아래에서 온도를 변화시키면서 실험한 결과이다.

제10도는 점성계수와 손실계수를 동시에 측정한 값을 그래프로 도시한 것으로써, 이때 사용한 센서(17)의 형상은 직렬형태로 2×6㎟의 센서 넓이를 사용하였으며, 점성계수의 측정시 튜브는 내경이 1.2㎜인 일회용 주사기에 구멍을 형성하여 사용하였고, 봉의 외경은 지름이 1.0㎜인 가는 철사를 사용하였다.

손실계수 또는 전기전도도(Conductance, 전기저항의 역수)는 복합재료의 경화도와 직접 관련되어지지 않으므로, 일반적으로 경화지수(Cure Index)를 정의하여 사용한다.

경화지수(C.I)는 다음과 같이 정의 된다.

여기서, LC(T)는 온도가 T일때의 로그전기전도율(Log Conductivity)을 나타낸다.

본 발명에서는 복합재료의 등가저항(Rm)의 역수를 사용하였다.

제11도는 제2도에 도시된 바와 같은 장치를 사용하여 복합재료의 경화지수를 구한 결과를 도시한 것이며, 상용으로 판매하는 경화측정장치인 마이크로 매트나 덱다인장치의 결과와 대체로 비슷한 결과를 보여준다.

이와 같이 본 발명의 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치에 의하면, 간단한 회로구성에 의해서 복합재료의 경화정도를 측정하므로 가격이 저렴한 장치를 제공하는 것은 물론, 복합재료 경화시의 점도를 안전하게 온-라인으로 측정하므로 품질향상 및 생산성 증대라는 뛰어난 효과가 있는 것이다.

Claims (5)

1. 열경화성 수지를 모재로 하는 복합재료(3)를 경화함에 있어서, 상기 복합재료(3)에 부착되는 복수개의 전극센서(17)와, 회로에 인가되는 교류전압(V)과 실제로 복합재료(3)에 유도되는 전압(Vm)을 비교하여 소정값의 위상차(ø)를 갖는 사각파형을 각각 형성시키는 복수개의 비교기(1a), (1b)와, 상기 비교기(1a), (1b)로부터 출력된 비교값을 토대로 상기 교류전압(V)과 복합재료(3)에 유도되는 전압(Vm)의 위상차(ø)를 판별하는 위상차 측정기(2)로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치.
2. 제1항에 있어서, 상기 복합재료(3)에는 등가저항(Rm)과 등가콘덴서(Cm)용량 및 손실계수(D)를 판별하기 위한 저항(R₁)이 접속된 것을 특징으로 하는 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치.
3. 제1항에 있어서, 상기 위상차 측정기(2)에 의해 판별된 위상차(ø)는 변환기(11a)에 의해 디지털 데이터로 변환되어 컴퓨터(8)에 입력되는 것을 특징으로 하는 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치.
4. 열경화성 수지를 모재로 하는 복합재료(3)를 경화함에 있어서, 외부직경이 가느다란 금속봉(6)을 외부에 복수개의 구멍이 형성되어 있는 금속튜브(4)내에 삽입시킨 후, 상기 봉(6)에 연결된 직류모터(5)를 회전시켜서 이 직류모터(5)에 유도되는 전압(Va)과 전류(Ia)를 측정하고, 회전속도는 직류모터(5)의 축(5a)에 부착된 인코더(7)에 의해서 측정한 후 컴퓨터(8)에 입력시킴으로써 점성계수를 온-라인으로 측정하는 것을 특징으로 하는 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치.
5. 제4항에 있어서, 상기 인코더(7)에 의해 검출된 직류모터(5)의 회전속도(Vm)는 변환기(11d)에 의해 디지털 데이터로 변환되어 컴퓨터(8)에 입력되는 것을 특징으로 하는 복합재료의 경화정도 및 점도의 온-라인 모니터링 장치.