KR930003198B1 - Strontium-ferrite magnetic materials - Google Patents

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Abstract

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Description

고성능 스트론튬 페라이트 자석의 제조방법Manufacturing method of high performance strontium ferrite magnet

본 발명은 자철광 및 밀스케일에서 얻은 산화철로부터 고성능의 스트론튬페라이트 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a high performance strontium ferrite magnet from magnetite and iron oxide obtained from mill scale.

스트론튬 페라이트 자석(SrO ·nFe2O3, 여기에서 n은 5.0 내지 6.2)은 대개, 자철광 또는 밀스케일로부터 얻은 산화철을 스트론튬 산화물 또는 탄산염과 혼합하는 단계 ; 그들의 혼합물을 하소하는 단계 ; 하소된 물질을 분해하는 단계 ; 분쇄된 물질을 입자 형태로 성형하는 단계 ; 및 성형된 물질을 소결하는 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조된다.Strontium ferrite magnets (SrO.nFe 2 O 3 , where n is 5.0 to 6.2) usually comprise mixing iron oxide obtained from magnetite or millscale with strontium oxide or carbonate; Calcining their mixtures; Decomposing the calcined material; Shaping the ground material into particles; And sintering the shaped material.

혼합물이 하소되면, 자철광 및, 스트롬튬 산화물 또는 탄산염은 서로 반응하여 페라이트를 형성한다.When the mixture is calcined, the magnetite and strontium oxide or carbonate react with each other to form ferrite.

그러나, 자철광으로 지칭되는 마그네타이트 및 헤마타이트 각각과 밀스케일의 조성은 표 1에 나타난 바와 같이, Fe2O3에 부가하여 많은 양의 FeO 또는 Fe3O4가 자철광과 밀스케일에 포함되어 있다. 따라서, 스트론튬 산화물 또는 탄산염과 혼합하기전에 자철광 또는 밀스케일을 산소 또는 공기를 포함한 분위기중에서 산화시켜 그것이 Fe2O3만을 배타적으로 공급하는 공급원으로 전환시킬 필요가 있다. 그러나, 산화된 자철광 또는 밀스케일은 평균 입자 직경이 너무커서 분말화에 오랜시간을 요함으로써 제조 비용이 높고 생산성이 저하되는 단점을 야기시키게 된다.However, the composition of magnetite and hematite and millscale, respectively referred to as magnetite, contains a large amount of FeO or Fe 3 O 4 in magnetite and millscale, in addition to Fe 2 O 3 , as shown in Table 1. Therefore, before mixing with strontium oxide or carbonate, it is necessary to oxidize the magnetite or millscale in an atmosphere containing oxygen or air so that it is converted into a source which exclusively supplies Fe 2 O 3 . However, oxidized magnetite or millscale has an average particle diameter so large that it takes a long time to powder, leading to the disadvantage of high manufacturing cost and low productivity.

[표 1]TABLE 1

(wt.%)(wt.%)

Figure kpo00001
Figure kpo00001

그래서, 본 발명의 발명자는 산화된 자철광과 밀스케일의 단면 구조를 조사하여 그것이 6마이크론 이하의 두께인 Fe2O3표면층과 FeO 및 Fe3O4의 혼합물로 구성된 내부층으로 이루어져 있음을 발견하였다. 이것은 산화물이 장시간의 분쇄 시간을 요구하고, 소결되었을때 자철광 및 스트론튬 산화물 또는 탄산염이 완전한 페라이트화 반응을 행하지 못하는 구성에 기인한 것으로 결론되었다.Thus, the inventors of the present invention examined the cross-sectional structure of oxidized magnetite and millscale and found that it consisted of a Fe 2 O 3 surface layer of less than 6 microns thick and an inner layer consisting of a mixture of FeO and Fe 3 O 4 . . This was concluded to be due to the configuration that the oxide required a long grinding time and the magnetite and strontium oxide or carbonate did not undergo a complete ferrite reaction when sintered.

최근 자동차의 전기 모터에 사용될 수 있는 고성능 페라이트 자석에 대한 요구가 급증하고 있다. 그러나, 만족할 만한 성질을 가지는 이러한 형태의 자석은 아직 알려지지 않고 있다. 공지된 자석은 기껏해야 Br(전류 자속 밀도) 값이 4.0 내지 4.2 KG, Hc(보자력) 값이 3.3 내지 3.7KOe, (BH) max(에너지적) 값이 3.8 내지 3.9. MGOe 및 iHe 값이 3.6 내지 3.9에 불과하다.Recently, there is an increasing demand for high performance ferrite magnets that can be used in electric motors of automobiles. However, magnets of this type with satisfactory properties are not yet known. At most known magnets have a Br (current magnetic flux density) value of 4.0 to 4.2 KG, an Hc (magnetic coercivity) of 3.3 to 3.7 KOe, and a (BH) max (energy) value of 3.8 to 3.9. MGOe and iHe values are only 3.6 to 3.9.

따라서, 본 발명의 목적은, 종래의 자석보다 월등하고 특히 자동차의 전기모터에 사용하기에 적합한 개선된 스트론튬 페라이트 자석의 제조 방법을 제공하는 것이다.It is therefore an object of the present invention to provide an improved process for producing strontium ferrite magnets which is superior to conventional magnets and particularly suitable for use in electric motors of motor vehicles.

본 목적은 4.0∼4.2 KG의 Br, 3.7∼3.9 kOe의 Hc. 3.8∼4.2 MGOe의 (BH)max, 및 4.0∼4.2 kOe의 iHc를 갖는 고성능 스트론튬 페파이트 자석의 제조 방법에 있어서, 자철광 또는 밀스케일을 평균 입경 12μm이하의 분말을 형성하도록 분쇄하는 단계와 ; 상기 분말을 O2함유 분위기 또는 대기중에서 600℃ 내지 900℃로 산화처리하여 산화철중의 Fe2O3량을 98.0% 이상으로 변화시키는 단계와 ; 상기 산화철을 스트론튬 산화물 또는 탄산염과 함께 혼합하는 단계와 ; 상기 혼합물을 소결하는 단계와 ; 소결된 혼합물을 조악하게 분쇄하는 단계와 ; SiO2, CaO, Al2O3, CoO, NiO의 적어도 1종을 2% 이하로 첨가하여 혼합하는 단계와 ; 결과적인 흔합물을 미분쇄하는 단계와 ; 미분쇄 혼합물을 자장중에서 성형하는 단계와 ; 상기 성형된 혼합물을 산화 분위기중에서 1200℃∼1270℃로 0.5∼1.5 시간 소결하는 단계를 포함하는 방법에 의하여 달성된다.The objective is 4.0 to 4.2 KG of Br, 3.7 to 3.9 kOe of Hc. A method for producing a high performance strontium graphite magnet having (BH) max of 3.8 to 4.2 MGOe and iHc of 4.0 to 4.2 kOe, comprising the steps of: pulverizing magnetite or millscale to form a powder having an average particle diameter of 12 µm or less; Oxidizing the powder at 600 ° C. to 900 ° C. in an O 2 -containing atmosphere or air to change the amount of Fe 2 O 3 in iron oxide to 98.0% or more; Mixing the iron oxide with strontium oxide or carbonate; Sintering the mixture; Coarse grinding of the sintered mixture; Adding at least one of SiO 2 , CaO, Al 2 O 3 , CoO, NiO to 2% or less and mixing; Pulverizing the resulting mixture; Shaping the fine grinding mixture in a magnetic field; The molded mixture is achieved by a process comprising the step of sintering at 1200 to 1270 ° C. for 0.5 to 1.5 hours in an oxidizing atmosphere.

본 발명의 방법에 의하면, Br값이 4.0 내지 4.2 KG, Hc 값이 3.7 내지 3.9 KOe, (BH) max값이 3.8내지 4.2 MGOe, 및 iHe 값이 4.0 내지 4.2 KOe 인자석을 제조할 수 있다.According to the method of the present invention, Br values of 4.0 to 4.2 KG, Hc values of 3.7 to 3.9 KOe, (BH) max values of 3.8 to 4.2 MGOe, and iHe values of 4.0 to 4.2 KOe factorite can be prepared.

자철광 또는 밀스케일은 산화시키기 전에 평균 입자 직경이 12마이크론을 넘지 않는 분말을 형성하도록 분쇄한다. 평균 입자 직경이 12마이크론이 넘으면, 산화된 물질을 그 입자내에 FeO 및 Fe3O4를 포함할 수 있고 이는 다음의 분쇄 단계시에 많은 시간을 요하게 된다. 또한 스트론튬 화합물과의 혼합물이 하소 단계시에 만족할 만한 페라이트화를 이루지 못할 수도 있다.Magnetite or millscales are ground to form a powder before oxidizing which does not exceed 12 microns in average particle diameter. If the average particle diameter is more than 12 microns, the oxidized material may contain FeO and Fe 3 O 4 in the particles, which will require a lot of time in the next milling step. In addition, mixtures with strontium compounds may not achieve satisfactory ferrite during the calcination step.

자철광 또는 밀스케일은 600∼900℃로 가열함으로서 산화된다. 600℃이하의 온도에서는, 자철광 또는 밀스케일이 포함하는 FeO 및 Fe3O4가 만족할 만하게 Fe2O3로 전환되지를 않는다. 900℃ 이상의 온도에서는, 자철광 또는 밀스케일이 부분적으로 용융되어, 바람직하지 않은 입자의 성장을 가져옴으로써 이어지는 분쇄 작업의 효율성에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 900℃이상의 온도를 사용하는 것은 에너지의 낭비를 가져온다.Magnetite or mill scale is oxidized by heating to 600-900 ° C. At temperatures of 600 ° C. or less, FeO and Fe 3 O 4 contained in magnetite or mill scale are not satisfactorily converted to Fe 2 O 3 . At temperatures above 900 ° C., the magnetite or millscale may partially melt, adversely affecting the efficiency of subsequent milling operations, resulting in undesirable growth of particles. In addition, using a temperature of more than 900 ℃ causes waste of energy.

산화될 자철광 또는 밀스케일은 바람직하게는 0.1 내지 1.5시간 동안 가열된다. 가열 시간이 0.1 시간 보다 짧으면, 만족할 만한 산화 반웅이 일어나지 않고. 1.5 시간을 넘으면 소결 반응이 일어나 바람직하지 않은 입자의 성장이 나타난다.The magnetite or millscale to be oxidized is preferably heated for 0.1 to 1.5 hours. If the heating time is shorter than 0.1 hours, no satisfactory oxidation reaction occurs. After 1.5 hours, a sintering reaction occurs, which leads to undesirable growth of particles.

산화 반응에 의하여 적어도 98.0% 의 Fe3O3를 포함하는 자철광을 제조하는 것을 본 발명이 의도하는 고성능의 자석을 제조하는데 있어서 필수적으로 이는 상기 언급한 바와같이, 산화 단계전 자철광 또는 밀스케일을 분쇄할 때의 입자 직경, 산화 온도 및 시간등에 의해 결정적으로 좌우된다.It is essential to produce a magnet of high performance that the invention intends to produce a magnetite containing at least 98.0% of Fe 3 O 3 by oxidation, which, as mentioned above, crushes the magnetite or millscale prior to the oxidation step. Depends critically on the particle diameter, oxidation temperature and time.

자철광과 스트론튬 산화물 또는 탄산염의 혼합물은 수직 또는 수평의 자장중에서 성형될 수 있다. 그러나, 수평 자장의 사용이 대량 생산이 용이한점 및 제조될 제품의 크기에 의한 한계를 고려할 때 바람직하다. 성형은 7내지 15 KOe의 자화력 및 0.3 내지 0.6 Kg/Cm2의 성형 압력을 사용하여 행하는 것이 바람직하다.The mixture of magnetite and strontium oxide or carbonate can be molded in a vertical or horizontal magnetic field. However, the use of horizontal magnetic fields is desirable given the ease of mass production and the limitations due to the size of the product to be manufactured. Molding is preferably performed using a magnetization force of 7 to 15 KOe and a molding pressure of 0.3 to 0.6 Kg / Cm 2 .

성형된 물질은 바람직하게는 1200℃ 내지 1270℃의 온도로 0.5 내지 1.5시간동안 산화분위기중에서 소결된다.The shaped material is preferably sintered in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1200 ° C. to 1270 ° C. for 0.5 to 1.5 hours.

본 발명에 따른 물질은 개선된 소결성 및 자기적 성질을 얻도록 SiO2, CaO, Al2O3, CoO 및 NiO중 적어도 하나를 2% 보다 많지 않은 양으로 포함할 수 있다.The material according to the invention may comprise at least one of SiO 2 , CaO, Al 2 O 3 , CoO and NiO in an amount of no greater than 2% to obtain improved sinterability and magnetic properties.

자철광 또는 밀스케일이 TiO2, MgO, SiO2같은 불순물을 포함하고 있으면, 분쇄하기 전에 자력 분리 또는 부유선광(floatation)등의 방법으로 제거하는 것이 필요하다.If the magnetite or mill scale contains impurities such as TiO 2 , MgO, SiO 2 , it is necessary to remove them by magnetic separation or floatation before grinding.

[실시예 1]Example 1

스웨덴에서 제조되어 표 2에 나타난 조성을 갖는 입자형 자철광이 사용되었다. 이것을 분쇄하여 평균 입자 직경이 5마이크론인 분말을 제조하였다. 이 입자를 회전로에 넣고 공기 존재하에서 800℃로 1시간 산화시켜, 99.5%의 Fe2O3를 포함하는 산화철을 얻었다. 산화철을 분쇄하여 평균 입자 직경이 1.3마이크론인 미세 분말을 형성시켰다. Fe2O3와 SrO가 6.0 : 1.0의 몰비로 필수적으로 구성된 페라이트를 결과적으로 생성하도록 자철광과 SrCO3를 혼합하였다. 이 혼합물을 작은 알약형으로 하여 1300℃에서 한 시간동안 하소시켰다. 이 물질은 굵게 부순후, 여기에 SiO20.5%, Al2O30.15%, CoO 0.3%, CaO 0.5% 를 부가하였다. 이 혼합물을 분쇄하여 평균 입자 직경이 0.85 마이크론인 미세 분말을 형성하였다. 이 분말을 자화력이 8KOe인 수평 자장중에서 0.5 ton/Cm2의 압력으로 성형하였다. 성형된 물질을 공기 존재하에 1250℃로 1시간 동안 소결하여, 스트론튬 페라이트 자석을 얻었다. 이것의 자기적 성질이 표 4에 나타나있다.Particulate magnetite having been prepared in Sweden and having the composition shown in Table 2 was used. This was ground to prepare a powder having an average particle diameter of 5 microns. The particles were placed in a rotary furnace and oxidized at 800 ° C. for 1 hour in the presence of air to obtain iron oxide containing 99.5% of Fe 2 O 3 . Iron oxide was ground to form fine powder having an average particle diameter of 1.3 microns. Magnetite and SrCO 3 were mixed so that Fe 2 O 3 and SrO resulted in a ferrite consisting essentially of a molar ratio of 6.0: 1.0. The mixture was calcined in small pill form at 1300 ° C. for one hour. The material was crushed coarse, and then thereto was added 0.5% SiO 2 , 0.15% Al 2 O 3 , 0.3% CoO, and 0.5% CaO. The mixture was ground to form fine powder with an average particle diameter of 0.85 microns. This powder was molded at a pressure of 0.5 ton / Cm 2 in a horizontal magnetic field having a magnetization force of 8 KOe. The molded material was sintered at 1250 ° C. for 1 hour in the presence of air to obtain a strontium ferrite magnet. Its magnetic nature is shown in Table 4.

[표 2]TABLE 2

자철광의 조성(wt. %)Magnetite Composition (wt.%)

Figure kpo00002
Figure kpo00002

[실시예 2]Example 2

표 3에 나타난 조성을 갖는 밀스케일을 기계적으로 분쇄하여 평균 입자 직경이 6마이크론인 분말을 제조하였다. 이 입자를 회전로에 넣고 공기 존재하에서 800℃로 1시간 산화시켜, 99.2%의 Fe2O3를 포함하는 자철광을 얻었다. 자철광을 분해하여 평균 입자 직경이 2마이크론인 분말을 형성시켰다. 자철광과 SrCO3를 혼합하여 작은 알약형으로한 후 1300℃에서 한 시간 동안 하소시켰다. 하소된 물질을 부수어 평균 입자 직경이 4마이크론인 입자를 형성시킨후 여기에 SiO20.5%, Al2O3, CoO 0.3%, Cao 0.5%를 부가하였다. 이 혼합물을 분쇄하여 평균 입자 직경이 0.75 마이크론인 미세 분말을 형성하였다. 이 분말을 자화력이 7.5KOe인 수평 자장중에서 0.48 ton/Cm2의 압력으로 성형하였다. 성형된 물질을 공기 존재하에 1250℃로 1시간 동안 소결하여, 스트론튬 페라이트 자석을 얻었다. 이것의 자기적 성질이 표 4에 나타나있다.The mill scale having the composition shown in Table 3 was mechanically ground to prepare a powder having an average particle diameter of 6 microns. The particles were placed in a rotary furnace and oxidized at 800 ° C. for 1 hour in the presence of air to obtain a magnetite containing 99.2% of Fe 2 O 3 . Magnetite was decomposed to form a powder having an average particle diameter of 2 microns. Magnetite and SrCO 3 were mixed to form a small pill and then calcined at 1300 ° C. for one hour. The calcined material was broken to form particles having an average particle diameter of 4 microns, followed by addition of 0.5% SiO 2 , Al 2 O 3 , 0.3% CoO, and 0.5% Cao. The mixture was ground to form fine powder with an average particle diameter of 0.75 microns. This powder was molded at a pressure of 0.48 ton / Cm 2 in a horizontal magnetic field having a magnetization force of 7.5 KOe. The molded material was sintered at 1250 ° C. for 1 hour in the presence of air to obtain a strontium ferrite magnet. Its magnetic nature is shown in Table 4.

[표 3]TABLE 3

밀스케일의 조성(wt. %)Composition of the mill scale (wt.%)

Figure kpo00003
Figure kpo00003

[대조 시험 I][Control Exam I]

표 3에 나타난 조성을 갖는 밀스케일을 분쇄하여 평균 입자 직경이 15마이크론인 분말을 제조하였다. 실시예 2의 산화 및 페라이트화 공정을 통하여 스트론튬 페라이트 자석을 제조하였다. 이것의 자기적 성질이 표 4에 나타나 있다. 이 밀스케일을 산화하여 얻은 자철광은 단지 59% 의 Fe2O3를 포함하였다.The mill scale having the composition shown in Table 3 was ground to prepare a powder having an average particle diameter of 15 microns. A strontium ferrite magnet was prepared through the oxidation and ferrite processes of Example 2. Its magnetic nature is shown in Table 4. The magnetite obtained by oxidizing this millscale contained only 59% Fe 2 O 3 .

[대조 시험 2][Control exam 2]

밀스케일을 예비적으로 분해하는 것을 제외하고, 실시예 2의 공정을 통하여, 표 3에 나타난 조성을 갖는 밀스케일로부터 스트론튬 페라이트 자석을 제조하였다. 밀스케일을 산화시켜 얻은 자철광은 단지 30% 의 Fe2O3를 포함하였다. 표 4는 제조된 자석의 자기적 성질을 나타낸 것이다.A strontium ferrite magnet was prepared from the mill scale having the composition shown in Table 3, except that the mill scale was preliminarily decomposed. The magnetite obtained by oxidizing millscale contained only 30% Fe 2 O 3 . Table 4 shows the magnetic properties of the manufactured magnet.

[표 4]TABLE 4

자기적 성질Magnetic properties

Figure kpo00004
Figure kpo00004

표 4에 나타난 실시예 1 및 2의 결과에서 나타난 바와같이, 본 발명의 방법은 자동차의 전기 모터에 사용하는 자석으로서 적합한 자기적 성질을 나타내는 범위에서 Br, Hc, (BH)max및 iHc 값을 갖는 스트론튬 페라이트 자석의 생산을 가능케한다.As shown in the results of Examples 1 and 2 shown in Table 4, the method of the present invention obtains Br, Hc, (BH) max and iHc values in a range that exhibits suitable magnetic properties as magnets for use in electric motors of automobiles. Enabling the production of strontium ferrite magnets.

Claims (4)

4.0∼4.2kG의 Br, 3.7∼3.9 kOe 의 Hc, 3.8∼4.2 MGOe의 (BH)max, 및 4.0∼4.2 kOe의 iHc를 갖는 고성능 스트론튬 페라이트 자석의 제조 방법에 있어서, 자철광 또는 밀스케일을 평균 입경 12μm이하의 분말을 형성하도록 분쇄하는 단계와 ; 상기 분말을 O2함유 분위기 또는 대기중에서 600℃ 내지 900℃로 산화처리하여 산화철중의 Fe2O3량을 98.0%이상으로 변화시키는 단계와 ; 상기 산화철을 스트론튬 산화물 또는 탄산염과 함께 혼합하는 단계와 ; 상기 혼합물을 소결하는 단계와 ; 소결된 혼합물을 조악하게 분쇄하는 단계와 ; SiO2, CaO, Al2O3, CoO, NiO의 적어도 1종을 2% 이하로 첨가하여 혼합하는 단계와 ; 결과적인 혼합물을 미분쇄하는 단계와 ; 미분쇄 혼합물을 자장중에서 성형하는 단계와 ; 상기 성형된 혼합물을 산화 분위기중에서 1200℃∼1270℃로 0.5∼1.5시간 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.In the method for producing a high-performance strontium ferrite magnet having Br of 4.0 to 4.2 kG, Hc of 3.7 to 3.9 kOe, (BH) max of 3.8 to 4.2 MGOe, and iHc of 4.0 to 4.2 kOe, magnetite or millscale is used as the average particle diameter. Grinding to form a powder of 12 μm or less; Oxidizing the powder at 600 ° C. to 900 ° C. in an O 2 -containing atmosphere or air to change the amount of Fe 2 O 3 in iron oxide to 98.0% or more; Mixing the iron oxide with strontium oxide or carbonate; Sintering the mixture; Coarse grinding of the sintered mixture; Adding at least one of SiO 2 , CaO, Al 2 O 3 , CoO, NiO to 2% or less and mixing; Pulverizing the resulting mixture; Shaping the fine grinding mixture in a magnetic field; Sintering the molded mixture at 1200 ° C to 1270 ° C for 0.5 to 1.5 hours in an oxidizing atmosphere. 제 1 항에 있어서, 상기 페라이트는 5.6 내지 6.2 : 1의 몰비를 갖는 Fe2O3및 SrO로 구성되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.The method of claim 1, wherein the ferrite is composed of Fe 2 O 3 and SrO having a molar ratio of 5.6 to 6.2: 1. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 산화 처리 시간은 0.1 내지 1.5시간의 범위에서 행하여지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.The production method according to claim 1 or 2, wherein the oxidation treatment time is performed in a range of 0.1 to 1.5 hours. 제 3 항에 있어서, 상기 자장은 7내지 15 kOe의 자화력을 가지며 상기 성형 단계는 0.3 내지 0.6 Kg/Cm2의 압력으로 행하여지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.4. A method according to claim 3, wherein the magnetic field has a magnetization force of 7 to 15 kOe and the forming step is carried out at a pressure of 0.3 to 0.6 Kg / Cm 2 .
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