KR920007931B1 - 희토류금속의 추출장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

희토류금속의 추출장치

제1도는 본 발명의 장치에 관한 구체적인 실시예를 나타낸 외관 사시도.

제2도는 본 발명 장치에 의한 추출과정을 예시하는 개략도.

제3도는 종래의 희토류금속 추출장치를 도시하는 것으로서,

a도는 교반식 장치의 개략도.

b도는 믹서 세틀러의 개략구조도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

2 : 구획관체 4 : 상부 유출관

6 : 하부 유출관 8 : 하우징

10 : 중용매 투입관 12 : 경용매 투입관

14 : 스페이서

본 발명은 형광체의 주원료로 쓰이는 이트리움과 같은 희토류금속의 추출에 효과적인 희토류금속의 추출장치에 관한 것이다.

희토류금속은 원자번호 51에서 71까지의 원소에 이트륨을 포함한 17가지의 원소성분을 칭하며, 이들 중에서 유로피움과 이트륨은 형광체를 제조함에 필수적인 중요성분으로 되고 있다.

상술한 희토류금속을 분리 정제하는 방법으로는 비중차가 현격하며 서로 용해되지 않는 2가지 용매를 함께 반응조에 넣고 혼합하며, 2가지 용매가 혼합되어 있는 동안에 물질의 이동이 진행되고, 또 혼합을 중지하면 비중에 의해 2가지 용매가 분리되며, 이때 물질의 이동에 의한 용해도에 따라 용매속에 함유된 특정의 희토류물질을 농축, 분리해내는 용매추출법이 알려져 최근에는 가장 보편적인 양산법이 되었다.

즉, 용매추출법은 희토류금속을 포함하는 용매 Ⅰ에 대하여 이와 비중이 다르고 용매 Ⅰ의 성분중에서 특정한 희토류금속만을 용해하거나 혹은 희토류금속만을 제외한 나머지를 모두 용해하여 버리는 성질을 갖는 용매 Ⅱ를 서로 혼합하여 준다면, 용매 Ⅰ에 포함된 희토류금속중 특정성분만이 용매 Ⅱ로 이동하여 농축되거나 용매 Ⅰ에 포함된 희토류금속중 특정 희토류 성분을 제외한 나머지만이 용매 Ⅱ로 이동하여 희토류금속만을 포함하는 특정용매로 가려낼 수 있고, 이 특정 용매는 비중차에 의해 반응조의 한부분으로 모여지게 되므로 이를 수거하여 간단히 희토류금속을 농축 정제하는 방법이다.

용매추출법에서 사용하는 2가지 용매는 비중차가 크고 서로 섞이지 않으며, 추출전과 추출후에 있어서 추출 대상물질에 대한 용해도가 큰 차이를 나타내는 용매를 사용해야 바람직한 결과를 얻을 수 있다.

제3도는 종래의 용매추출법이 적용된 장치를 예시하는 것으로서, a도는 통상의 교반조(A)에 교반스크류(B)를 설치하여, 2가지 용매를 교반시킨 다음, 비중차로 분리되는 현상을 이용하는 배치식(Batch type)의 추출장치를 나타내며, 또 b도는 경용매 및 중용매로 서로 반대방향으로 유통시켜서 각각 믹서와 장치단 부근에서 비중에 의한 액분리가 일어나게 한 5단의 믹서 세틀러를 도시한다.

특히 제3b도의 믹서 세클러는 격판(C)에 의해 연장되는 통로(D)로 중용매를 일점쇄선의 경로를 따라 유통시키고, 이와 동시에 점선으로 나타낸 경로를 따라 경용매를 유통시켜서 이들 용매가 통로(D)를 지나는 동안, 물질이동이 진행되게 함과 아울러 통로(D)의 요소요소에 교반기(E)를 다수 배치하여 반응을 촉진하고 순차적으로 진행되게 하는 것이므로 구성이 간단하고 생산성이 낮은 배치식보다는 연속조업이 가능하여 생산성이 높은 믹서 세틀러가 보다 이점이 있다.

그렇지만 믹서 세틀러는 연속조업이 가능한 이점이 있는 한편으로, 가동후 공정의 안정에 걸리는 시간이 길고 교반기의 고장발생등과 같은 문제등으로 장치를 일시 가동 중단시켜야 할 경우에, 통로상을 유통하고 있던 용매의 처리가 곤란하며, 또 용매간의 분리에 많은 시간이 소요되는데다가 장치의 온도등 조건컨트롤이 어렵고, 재가동된 후에도 추출공정이 안정될때까지 다시 많은 시간이 소요되는 등의 결점이 있다.

본 발명의 목적은 상술한 종래의 추출장치에서 볼 수 있는 제반 문제점을 해결하기 위하여, 교반기를 필요로 하지 않고 또 가동을 일시 정지하기 용이한 구조로 된 희토류금속의 추출장치를 제공함에 있다.

이를 위하여 본 발명은 내부에 다수의 구획관체를 다발관 형태로 수용하고 상하측에 각각 상부 유출관과 하부 유출관이 연통된 하우징과, 이 하우징의 상측을 관통하여 전기한 관체의 내부로 개구단을 연장하고 있는 중용매 투입관, 그리고 전기한 하우징의 하측을 관통하여 전기한 관체의 내부로 개구단을 연장하고 있는 경용매 투입관으로 구성됨을 특징으로 한다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예을 첨부도면에 따라 상세히 설명한다.

본 발명의 장치는 제1도에 예시한 바와 같이, 내부에 다수의 구획관체(2)를 다발관 형태로 수용하고, 상하측에 각각 상부 유출관(4)와 하부 유출관(6)이 연통된 하우징(8)과, 이 하우징(8)의 상측을 관통하여 전기한 관체(2)의 내부로 개구단을 연장하고 있는 중용매 투입관(10), 그리고 전기한 하우징(8)의 하측을 관통하여 전기한 관체(2)의 내부로 개구단을 연장하고 있는 경용매 투입관(12)로 구성된다.

상술한 각각의 중용매 투입관(10)과 경용매 투입관(12)는 스페이서(14)에 의해 보전되어, 각각의 개구단을 해당 구획관체(2)의 축방향에 나란히 일치시키고 있다.

다수의 구획관체(2)는 도시하지 않은 벤딩요소에 의해 다발상으로 결속되어 하우징(8)의 내측에 현수설치된다.

또 예시한 실시예에서는 직경부가 원형으로 된 관체를 나타내고 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 육각관체를 사용할 수도 있다.

다른 예로서 하우징이 방형체 혹은 삼각형체로 구성되는 경우에는 관체가 사각관체나 삼각관체로 된 것을 적용할 수도 있다.

이상과 같이 구성된 본 발명의 장치는 중용매 투입관(10)을 경유하여 중용매를 투입시켜서 하부 유출관(6)을 통하여 유통되게 하고, 또 경용매 투입관(12)로는 경용매를 투입하여 상부 유출관(4)로 유통되게 함으로서 가동이 시작된다.

본 발명 장치에 의한 용매추출과정에 있어서, 경용매 및 중용매의 이동은 주로 이들의 비중차와 유속에 의해 나타난다. 그러므로 중용매 투입관(10)의 개구단을 나와서 중력에 의해 구획관체(2)의 내측으로 낙류하는 중용매의 유속은 구획관체(2)로 중용매 투입관(10)의 개구단을 더 밀어 넣거나 뽑아 내어 실질적으로 중용매가 낙류되는 길이가 길고 짧게 변화되게 함으로써 조절될 수 있다.

구획관체(2)에 대한 중용매 투입관(10)의 삽입길이 조절은 경용매 투입관(12)의 개구단보다 낮은 수준으로 해서는 안된다.

경용매는 구획관체(2)의 내부로 방출되어 중용매가 접촉하면, 표면장력을 일으켜서 방울형태로 되어 상층으로 부상한다.

중용매는 희토류금속을 포함하는 수용액이 되는데 통상은 희토류원소의 함유량에 따라 비중이 1∼1.2 정도가 된다. 또 경용매는 유용성의 추출제를 함유하는 유기용매를 사용하는데 그 비중은 추출제의 양에 따라 변화되지만 통상은 0.8∼0.9의 것으로 하고 있다.

예로서, 경용매가 트리알킬포스페이트나 디-2-에틸 헥실 포르포릭산, 혹은 버세틱산등을 오일에 용해시킨 유기용매인 경우에, 중용매는 희토류원소를 포함한 무기산 수용액을 사용할 수 있다.

중용매와 경용매는 각각 펌프 등의 수단에 의해 공급되는 것이며, 여기서 경용매의 공급속도가 중용매에 비해 1∼20배의 범위를 갖게 하는 것이 바람직히다.

제2도는 상술한 중용매와 경용매가 교차되는 과정에서 행해지는 용매추출과정을 도시한다.

경용매 투입관(12)을 경유하여 투입되는 경용매(L)은 방울형태로 되어 구획관체(2)를 타고 부상하게 되는데, 이와 동시에 상측의 중용매 투입관(10)을 통하여 중력에 의해 낙류되는 중용매(H)은 구획관체(2)를 타고 하측으로 낙류하며, 이 과정에서 경용매의 방울형태 표면과 중용매간의 마찰에 의해 물질의 이동이 이루어진다.

경용매는 방울형태로 되었을 때, 상측에서 가해지는 중용매의 압력을 받게 되므로 구획관체(2)의 내부에서 가장 중용매의 압력이 낮게 작용되는 부위, 즉 내면 가장자리로 대류하게 되며, 이와 같은 경용매와 중용매 사이의 대류는 접촉시간이 길어지게 작용하여 경용매 표면과 중용매 사이에 균일한 마찰이 이루어지게 한다. 이렇게 마찰 접촉이 이루어질 때, 방울형태로 부상하는 경용매(L)의 표면과 중용매(H) 사이에서는 용매의 성질에 따라 희토류금속성분만이 경용매로 용해 흡수되거나 혹은 중용매에서 희토류금속을 제외한 다른 성분이 모두 용해 제거되어 희토류금속만을 포함하는 중용매로 되는 반응이 이루어지게 된다.

그러므로 희토류금속을 포함하게 되는 특정의 용해만을 수거하여 이를 농축정제하면 소망의 희토류금속을 얻을 수 있다.

다시 말해서 구획관체(2)의 상부 유출관(4)로는 구회관체(2)의 외주측으로 모여서 부상하는 경용매(L)만이 유출 수거된다.

또, 구획관체(2)의 하부 유출관(6)으로는 중력으로 낙류한 중용매(H)만이 유출 수거된다.

추출제로 되는 경용매는 반응과정에서 수소이온의 이동을 일으켜서 양 용매의 pH를 변화시키는 문제를 일으키게 되는데, 이 문제는 종래와 마찬가지로 미리 추출제의 수소이온을 나트륨이온이나 기타 다른 이온으로 변화되게 처리한 것을 사용하면 해소될 수 있다.

본 발명의 장치는 그 구성에서 교반기를 갖추지 않아도 되므로 운전 및 유지가 쉽고 또, 설비비가 저렴하며 용매추출을 연속으로 할 수 있어서 대량생산에 적합하고, 게다가 공정을 일시 정지하고자 할 경우에는 경용매의 투입을 중지한 다음, 부상하는 잔여 경용매를 수거하기만 하면 되므로 종래의 믹서 세틀러에서와 같이 통로 상에 경용매가 잔존하여 폐기되어 버리는 원료의 낭비문제도 근본적으로 해결할 수 있다. 물론 재가동에 있어서도 공정의 안정화에 걸리는 시간이 짧으므로 이에 소요되는 원료를 대폭 절감할 수 있다.

그외에도 용매의 성질에 따라 장치의 반응온도를 일정하게 유지해야 할 필요가 있는 경우에도 하우징의 내부로 온도조절용 물을 순환시켜서 구획관체 내부의 분위기온도를 조절할 수 있으므로 대단히 용이하게 관리할 수 있는 이점도 갖고 있다.

Claims (4)

1. 내부에 다수의 구획관체(2)를 다발관 형태로 수용하고, 상하측에 각각 상부 유출관(4)와 하부 유출관(6)이 연통된 하우징(8)과, 이 하우징(8)의 상측을 관통하여 전기한 구획관체(2)의 내부로 개구단을 연장하고 있는 중용매 투입관(10), 그리고 전기한 하우징(8)의 하측을 관통하여 전기한 구획관체(2)의 내부로 개구단을 연장하고 있는 경용매 투입관(12)으로 이루어지고, 전기한 중용매 투입관(10)을 통해 유입되는 중용매는 중력에 의해 하부 유출관(6)측으로 낙류하고, 전기한 경용매 투입관(12)을 통해 유입되는 경용매는 비중차에 의한 부력으로 상부 유출관(4)을 향해 부상하면서 상호 접촉 반응하게 구성된 희토류금속의 추출장치.
2. 제1항에 있어서, 중용매 투입관(10)과 경용매 투입관(12)는 각각 스페이서(14)에 의해 배열되어 각각의 개구단이 해당 구획관체(2)의 축방향에 나란히 일치하도록 설치됨을 특징으로 하는 희토류금속의 추출장치.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다수의 구획관체(2)는 단면 형상이 원형, 육각형, 사각형, 삼각형의 어느 하나로 되어 있음을 특징으로 하는 희토류 금속의 추출장치.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 경용매는 구획관체(2)의 내부에서 표면장력을 일으켜 방울형태로 되어 부상하게 됨을 특징으로 하는 희토류 금속의 추출장치.

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