Claims (15)
(a) 적어도 두개의 활성-수소-반응기를 포함하는 실리콘 화합물 또는 그들의 전구물질로 서브스트레이트를 함침시키고, 그 다음에 유기인화합물의 수용액으로 함침시키고, (b) 이 서브스트레이트를 건조시키고, (c) 적어도 100℃의 온도로의 가열 및/또는 암모니아로의 처리에 의해 서브스트레이트를 경화시킴을 특징으로하는 반응기를 함유하는 유기섬유로된 서브스트레이트의 내염처리(flame retardant treatment)방법.(a) impregnating the substrate with a silicone compound comprising at least two active-hydrogen-reactors or their precursors, followed by an aqueous solution of an organophosphorus compound, (b) drying the substrate, and c) Flame retardant treatment of a substrate of organic fibers containing a reactor characterized by curing the substrate by heating to a temperature of at least 100 ° C. and / or treatment with ammonia.
제 1 항에 있어서, 유기섬유로된 서브스트레이트는 예를들어 천연면, 모시섬유, 아마섬유, 종이 또는 마분지비스코스 또는 큐프로암모늄섬유, 또는 셀룰로오스아세테이트나 셀룰로오스프로피오네이트 같은 셀룰로오스섬유로 구성됨을 특징으로하는 방법.The method of claim 1, wherein the substrate made of organic fibers comprises, for example, natural cotton, ramie fibers, flax fibers, paper or cardboard viscose or cuproammonium fibers, or cellulose fibers such as cellulose acetate or cellulose propionate. How to.
제 1 항에 있어서, 유기섬유로된 서브스트레이트는 셀룰로오스섬유 및 폴리에스테르, 폴리아미드 또는 아크릴 같은 비-셀룰로오스섬유를 포함함을 특징으로하는 방법.The method of claim 1 wherein the substrate of organic fibers comprises cellulose fibers and non-cellulose fibers such as polyester, polyamide or acrylic.
제 1 항에 있어서, 유기섬유로된 서브스트레이트는 실제적으로 비-셀룰로오스섬유로 구성됨을 특징으로하는 방법.A method according to claim 1, wherein the substrate made of organic fibers consists essentially of non-cellulose fibers.
제 1 항에서 제 4 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘화합물은 일반식 (R)aSir1 bR2 c임을 특징으로 하는 방법. 여기에서, (ⅰ) a,b 각각은 서로 동일하거나 다를 수 있으며 a 및 b는 0, 1, 2, 3 또는 4이고, c는 0, 1또는 2이고, a+b+c는 4이며 (ⅱ) R는 그 가수분해생성물이 불용성중합체내의 히드록실기 또는 아미드기와 반응 또는 상호작용할수 있는 것이며, (ⅲ) R1은 히드록시메틸기 및/또는 암모니아 또는 아미드 NH2기들과의 상호작용에서 반응할 수 있는 것이며, (ⅳ) R2는 비활성유기기, 특히 여기에서 상기 실리콘화합물이 일반식 R1Si(OCH3)3또는 R1Si(OC2H5)3이고, 여기에서 R1은 다음의 기들중으로부터 선택된, 3-치환된 1,3-프로필렌이다: 글리시딜옥시, 메타크릴옥시, 아크릴옥시, 염소, 아민, 시아노, 우레이도 및 2-(아미노에틸)아미노, 특히 여기에서 상기 실리콘화합물은 -(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 비닐트리알콕시실란이다.The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the silicon compound is of formula (R) a Sir 1 b R 2 c . Wherein (i) each of a, b may be the same or different from each other, a and b are 0, 1, 2, 3 or 4, c is 0, 1 or 2, and a + b + c is 4 ( Ii) R is such that the hydrolyzate can react or interact with hydroxyl or amide groups in the insoluble polymer, and (i) R 1 reacts with hydroxymethyl groups and / or with ammonia or amide NH 2 groups Where (i) R 2 is an inert organic, in particular wherein said silicon compound is of the general formula R 1 Si (OCH 3 ) 3 or R 1 Si (OC 2 H 5 ) 3 , wherein R 1 is 3-substituted 1,3-propylene selected from the following groups: glycidyloxy, methacryloxy, acryloxy, chlorine, amine, cyano, ureido and 2- (aminoethyl) amino, in particular here Wherein the silicone compound is-(2-aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane or non- Nyltrialkoxysilane.
제 1 항에서 제 5 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘화합물을 수용액에서 서브스트레이트에 적용시키고, 상기 수용액은 무게로 0.1~10%의 농도를 가지며, 특히 상기 수용액은 약산, 예를들어 아세트산 또는 인산을 포함하고, 이 약산은 수용액내에 무게로 0.1~1%로 존재함을 특징으로 하는 방법.The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the silicone compound is applied to the substrate in an aqueous solution, the aqueous solution having a concentration of 0.1 to 10% by weight, in particular the aqueous solution being weak acid, for example Acetic acid or phosphoric acid, wherein the weak acid is present in the aqueous solution at 0.1-1% by weight.
제 1 항에서 제 6 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 함침(a)은 실리콘화합물이나 그들의 전구물질을 포함하는 용액으로 40~150% 정도 젖도록 서브스트레이트를 처리하여 달성하고, 특히 그 다음에 이 함침된 직물을 아래의 처리과정 즉, (ⅰ) 80~100℃에서 0.1-5분동안 가열하여 건조시키는 과정, (ⅱ) 90~150℃에서 0.5~10분동안 가열시키는 과정, (ⅲ) 10~60시간의 정지시간으로 주변온도에 방치시키고, 특히 여기에서 상기 서브스트레이트가 부수적으로 건조되도록 방치시키는 과정 중 하나 또는 그 이상의 처리과정에 적용시킴을 특징으로 하는 방법.The process according to any one of claims 1 to 6, wherein impregnation (a) is achieved by treating the substrate to wet 40 to 150% with a solution containing a silicone compound or their precursors, in particular This impregnated fabric is subjected to the following treatments: (i) drying by heating at 80 to 100 ° C. for 0.1-5 minutes, (ii) heating at 90 to 150 ° C. for 0.5 to 10 minutes, and (i) 10 to 60 hours of stop time at ambient temperature, and in particular, wherein the substrate is subjected to one or more of the processes of leaving the substrate to dry incidentally.
제 1 항에서 제 7 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 함침(a)은 테트라키스(히드록시오르가노)포스포늄 화합물에 의해 달성되고, 특히 여기에서 상기 히드록시오르가노기는 일반식 HO-C(R1R2)인 1~9개의 탄소수의 알파-히드록시오르가노기이고, 여기에서 R1및R2는 서로 동일하거나 다르며, R1및 R2는 수소 또는 1~4개의 탄소수의 알킬기이고, 특히 테트라키스(히드록시메틸)포스포늄(THP)화합물, 또는 이들의 수용성의 자체-축합물, 또는 THP화합물과, 예를들어 요소, 비우렛, 구아디닌, 멜라민 또는 메틴올화된 메라민 또는 상기 유기질소화합물과 인화합물과의 혼합물, 또는 축합물, 또는 자체-축합물과 같은 유기질소화합물과의 수용성의 축합물임을 특징으로 하는 방법.The impregnation (a) of claim 1, wherein the impregnation (a) is achieved by a tetrakis (hydroxyorgano) phosphonium compound, in particular wherein the hydroxyorgano group is of the general formula HO-C. (R 1 R 2 ) is an alpha-hydroxyorgano group having 1 to 9 carbon atoms, wherein R 1 and R 2 are the same or different from each other, and R 1 and R 2 are hydrogen or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms , In particular tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium (THP) compounds, or their water-soluble self-condensates, or THP compounds and, for example, urea, biuret, guadinin, melamine or metholated melamine or A mixture of said organic nitrogen compound with a phosphorus compound, or a water-soluble condensate of an organic nitrogen compound such as a condensate or a self-condensate.
제 1 항에서 제 8 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 함침(a)은 THP에 대한 유기질소화합물의 몰비가 0.05:1~0.8:1, 특히 0.25:1~0.6:1, 특히 0.4:1~0.6:1의 비율로 THP염과 유기질소화합물의 사전-축합물을 포함하는 용액에 의해 달성되고, 여기에서 상기 용액의 pH가 2~7.5 특히 4~5이고, 상기 함침용액내의 유기인화합물의 농도(THP+이온으로서 무게로 표시)가 5~70%이고, 또한 함침용액은 다음의 첨가제들 즉, (ⅰ)상기 함침용액의 무게에 대해 0.05~0.5%의 양으로 존재하는, 비-이온성의 습윤제, (ⅱ) 상기 함침용액의 무게에 대해 0.1~2%의 양으로 존재하는 직물연화제, (ⅲ) 상기 함침용액의 무게에 대해 0.1~5%의 양으로 존재하는, 예를들어 암모늄이나 알칼리토금속의 염화물 또는 질산화물, 또는 암모늄인산화물같은 강산과 약염기의 염을 포함하는 촉매들 중 하나 또는 그 이상의 첨가제를 포함함을 특징으로 하는 방법.The impregnation (a) according to any one of claims 1 to 8, wherein the molar ratio of the organic nitrogen compound to THP is 0.05: 1 to 0.8: 1, especially 0.25: 1 to 0.6: 1, especially 0.4: 1. Achieved by a solution comprising a pre-condensate of a THP salt and an organic nitrogen compound in a ratio of ˜0.6: 1, wherein the pH of the solution is 2 to 7.5, in particular 4 to 5, and the organophosphorus compound in the impregnation solution. The concentration of (in weight as THP + ion) is 5 to 70%, and the impregnation solution is present in the following additives, i.e., in the amount of 0.05 to 0.5% by weight of the impregnation solution. Ionic wetting agents, (ii) fabric softeners present in an amount of 0.1 to 2% by weight of the impregnating solution, (iii) ammonium present in an amount of 0.1 to 5% by weight of the impregnation solution, for example ammonium Or catalysts comprising salts of strong acids and weak bases such as chlorides or nitrates of alkaline earth metals or ammonium phosphates Method characterized in that it comprises an additive.
제 1 항에서 제 9 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 함침(a)은 유기인이 40%이하(상기 서브스트레이트의 원래의 무게에 대해 THP+이온으로서), 특히 20~30%(상기 서브스트레이트의 원래의 무게에 대해 THP+이온으로서)로 젖도록 상기 함침용액으로 서브스트레이트를 처리함을 특징으로하는 방법.10. The method according to any of claims 1 to 9, wherein impregnation (a) has an organophosphorus less than 40% (as THP + ions relative to the original weight of the substrate), in particular 20-30% (the sub Treating the substrate with the impregnating solution so that it is wetted with the original weight of the straight (as THP + ions).
제10항에 있어서, 젖은 서브스트레이트를 50~130%(상기 서브스트레이트의 원래의 무게에 대해 무게로)로 젖도록 짜냄을 특징으로하는 방법.11. The method of claim 10, characterized in that the wet substrate is squeezed to 50-130% (by weight relative to the original weight of the substrate).
제 1 항에서 제 9 항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 처리된 직물을 최소적가방법 특히 거품최소적가방법으로 해서 농축된 함침용액으로 10~50%가 젖도록 함침시킴을 특징으로하는 방법.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the treated fabric is impregnated with 10-50% wetness with the concentrated impregnation solution by the least dropping method, in particular the least dropping method.
제1항에서 제12항까지 중의 어느 한 항에 있어서, (c) 열경화는 100~180℃에서 10~0.5분의 경화시간으로 스텐터나 베이킹오븐(baking oven)내에서 일어나도록함을 특징으로 하는방법.The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that (c) thermosetting occurs in a stenter or baking oven with a curing time of 10 to 0.5 minutes at 100 to 180 ° C. How to.
제13항에 있어서, 상기 열경화는 암모니아경화에 앞서 일어나도록함을 특징으로하는 방법.The method of claim 13, wherein the thermal curing occurs prior to ammonia curing.
제1항에서 제14항까지 중의 어느 한 항에 있어서, 경화된 서브스트레이트를 다음의 처리과정 즉, (ⅰ) 처리된 서브스트레이트내의 경화된 수지의 불용성 화단계, (ⅱ) 산화단계, (ⅲ) 염기성 수용액으로의 세척 및 물로의 세척, 여기에서 0~40℃에서 0.1~10분 동안 과량의 산화제를 적용시켜 산화(ⅱ)를 달성하고, 상기 산화제는 무게로 0.5~15%의 농도의 과산화수소 또는 무게로 1~10%의 농도의 과봉산화나트륨이고, 또는 여기에서 경화된 서브스트레이트를 산소분자를 포함하는 기체를 서브스트레이트를 통해서 흡인하거나 불어내어서 산화시키는 단계들 중 하나 또는 그 이상의 처리과정에 적용시킴을 특징으로하는 방법.The process according to any one of claims 1 to 14, wherein the cured substrate is subjected to the following treatment: (i) insolubilization of the cured resin in the treated substrate, (ii) oxidation, ) Washing with basic aqueous solution and washing with water, in which an excess of oxidant is applied at 0-40 ° C. for 0.1-10 minutes to achieve oxidation (ii), which is hydrogen peroxide in a concentration of 0.5-15% by weight. Or one or more of the steps of oxidizing sodium perbong oxide at a concentration of 1-10% by weight, or oxidizing the cured substrate by aspirating or blowing a gas containing oxygen molecules through the substrate. Method characterized by application to the process.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.