KR920002994B1 - Dry grouting agent and method of producing same - Google Patents
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Abstract
내용 없음.No content.
Description
본 발명은 다공질로 물이 스며드는 연약암반에 그라우팅(압력으로 주입)하여 이 지반을 물이 침투하지 않는 성질로 바꾸는 건식 그라우팅제와, 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dry grouting agent that grouts (injects with pressure) a soft rock infiltrated with water to change the ground into a property that does not penetrate water, and a method for producing the same.
건식 그라우팅 공법으로 연약암반중에 압력으로 주입하는 입자의 입경은, 입경 100-300μ의 표준모래에 의한 10cm 두께의 모래층의 간극(30-40μ)중에 함께 불어넣은 공기로 침투할 수 있는 크기임이 필요하도록 되어있다.The particle size of particles injected under pressure into the soft rock by the dry grouting method should be such that it can penetrate into the air blown together in the gap (30-40μ) of the 10 cm thick sand layer by standard sand of 100-300μ particle size. It is.
이 때문에 일본국 특허공개번호 제60-211417호 공보에서 평균입경이 4μ이하의 초미립자 시멘트를 불어 넣는 것이 개시되어 있다.For this reason, Japanese Unexamined Patent Publication No. 60-211417 discloses blowing ultra-fine cement having an average particle diameter of 4 mu or less.
그러나, 시멘트는 그와 같은 초미립자 일지라도, 표면은 거칠어서 원활하게 흘러들어가기가 어렵고, 이 때문에 암반의 틈사이 깊숙히 침투시키기가 곤란한 동시에 , 불어넣기 위하여 강한 풍압이 필요하게 된다.However, even though cement is such a fine particle, the surface is rough and difficult to flow smoothly, which makes it difficult to penetrate deeply into the cracks of the rock, and at the same time, strong wind pressure is required to blow it.
따라서, 건식 그라우팅제는 입경이 10μ이하, 바람직하기는 2-7μ인 시멘트입자를 포함하고, 표면이 원활하여 흐르기 쉽고, 따라서 물과 잘 결합하는 친수성을 구비하고 있는 것이 필요하다.Accordingly, the dry grouting agent includes cement particles having a particle diameter of 10 µm or less, preferably 2-7 µm, and needs to have a hydrophilic property that smoothly flows on the surface and thus bonds well with water.
본 발명의 목적은 종래의 초미립자 시멘트에 비해서 침투성이 우수하고, 또한 방수효과가 높은 벽체를 구축할 수 있는 그라우팅제 및 그의 제조방법을 제공하려는 데 있다.An object of the present invention is to provide a grouting agent capable of constructing a wall having excellent permeability and high waterproofing effect as compared with the conventional ultra-fine particle cement, and a method of manufacturing the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명인 건식 그라우팅제는, 수용성 실리콘 수지와 계면활성제를 포함하는 코팅층이, 평균입경 10μ이하, 바람직하게는 2-7μ인 시멘트입자의 표면에 구어 붙임으로써 조성된다.In order to achieve the above object, the dry grouting agent of the present invention is formed by baking a coating layer containing a water-soluble silicone resin and a surfactant on the surface of cement particles having an average particle diameter of 10 µm or less, preferably 2-7 µm.
또한, 그의 제조방법은, 수용성 실리콘수지, 계면활성제, 유성용제의 혼합액을 평균입경 2-7μ의 시멘트입자에 첨가해서 고루 반죽한 후, 가열해서 유성용제와 수분을 증발시켜 건조식으로 구어 붙이고, 냉각시킨 후에 분쇄함으로써 조성된다.In addition, the production method is a mixture of a water-soluble silicone resin, a surfactant, and an oily solvent to the cement particles having an average particle diameter of 2-7μ, evenly kneaded, and then heated to evaporate the oily solvent and water, and dried by drying, It is formed by grinding after cooling.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 건식 그라우팅제에 있어서는, 시멘트 미립자의 표면에 구어붙여진 코팅층중의 수용성 실리콘 수지가, 코팅층을 유리질로 되게해서 미끄러지기 쉽게하고, 그결과 침투성이 뛰어나고, 또한 계면활성제는 이 층을 친수화해서 물이 주입되었을 때 수분을 서서히 층내에 흡수케해서 습기를 유지하여 내부의 시멘트입자에 의하여 건식 그라우팅제의 입자가 서로 엉겨 붙어 한 덩어리로 굳어져서 방수효과가 높은 벽체를 구축하게 된다.As mentioned above, in the dry grouting agent which concerns on this invention, the water-soluble silicone resin in the coating layer baked on the surface of cement microparticles makes a coating layer glassy, and it slips easily, As a result, it is excellent in permeability and surfactant. When the water is injected, the layer is hydrophilized to absorb moisture gradually into the layer to maintain moisture.The particles of the dry grouting agent are entangled with each other by the cement particles inside to solidify into a lump to provide a high waterproofing wall. To build.
이 발명의 다른 목적과 특징을 다음에 상세히 설명한다.Other objects and features of this invention are described in detail below.
건식 그라우팅제는 전술한 바와 같이, 근소한 틈에 확실하게 침투시키기 위하여 입경이 10μ이하이어야 하고, 시멘트입자를 감싸서 표면이 미끄러지기 쉽게 하고, 그로인하여 물이 주입되었을 때 개개입자가 엉겨 붙도록 하기위한 친수성을 갖고 있는 것이 바람직하다.As mentioned above, the dry grouting agent must have a particle diameter of 10 μm or less to reliably penetrate into a small gap, to enclose the cement particles, to make the surface slippery, and to allow individual particles to become entangled when water is injected. It is preferable to have hydrophilicity.
따라서 발명자는 연구결과, 물을 주입하면 입자가 화학 반응을 일으켜서 급기야는 한 덩어리로 엉겨붙는 시멘트의 하나하나의 미립자의 표면에, 수용성 실리콘 수지와 계면활성제를 포함하는 코팅층을 마련함으로써, 표면이 유리질로 피복되어 미끄러지기 쉽게 되고, 물과 만나게 되면 계면활성제에 의하여 수분을 서서히 흡수해서 내부의 시멘트입자가 서로 엉겨붙어 굳어지게 되어 방수효과가 높은 벽체를 구축하는 것을 발견해서 본 발명을 완료하였다.Therefore, the inventors have found that by injecting water, the particles are chemically reacted to provide a coating layer containing a water-soluble silicone resin and a surfactant on the surface of each of the fine particles of cement, which are entangled in a mass. It was found that the coating is easily slipped, and when it meets with water, the water is gradually absorbed by the surfactant and the cement particles inside are entangled with each other to harden to form a wall having high waterproof effect.
본 발명인 유리질이 코팅층을 형성하는 수용성 실리콘 수지로서는, 일반적인 나트륨 메틸실리코네이트 이외에 나트륨 디메틸실리코네이트, 나트륨 트리메틸실리코네이트, 다시 그들의 중합체, 기타 실란 커플링제라고 칭하는 메틸트리메톡시실란이나 메틸트리에톡시실란, 나아가서는 폴리에틸 변성 디메틸실록산, 기타 이에 한정되지 않고 수용성 실리콘 수지라면 무엇이든지 사용할 수 있다. 더욱이, 유성실리콘 수지는 형성된 코팅층이 고무질로 되기 쉽고, 미끄러지는 성질이 없으므로 바람직하지 않다. 이 실리콘 수지의 사용량은 시멘트에 대해서, 약 0.2-20부(parts)이다.As the water-soluble silicone resin in which the glassy material of this invention forms a coating layer, methyltrimethoxysilane and methyltriethoxysilane called sodium dimethylsiliconate, sodium trimethylsiliconate, these polymers, and other silane coupling agents other than general sodium methylsiliconate Furthermore, polyethylen | denatured dimethylsiloxane and other not limited to this, Any water-soluble silicone resin can be used. Moreover, the oil-based silicone resin is not preferable because the coating layer formed easily becomes rubbery and has no sliding property. The amount of the silicone resin used is about 0.2-20 parts relative to cement.
그리고, 계면활성제는 대별해서 음이온, 양이온, 비이온 및 양성이 있으며, 그의 어느 것이든 사용할 수 있는 동시에 1종에 한정되지 않고 2종이상을 혼합해서 사용해도 좋다.In addition, surfactants are anionic, cationic, nonionic, and amphoteric, and any of them may be used, and not only one but also two or more may be used in combination.
이 사용량은 시멘트 입자를 코팅하는 층의 두께, 그리고 코팅층을 친수화하는 정도에 따라서 결정하지만, 세멘트에 대하여 약 0.01-10부이다.This amount is determined depending on the thickness of the layer coating the cement particles and the degree of hydrophilization of the coating layer, but it is about 0.01-10 parts with respect to the cement.
더욱이, 시멘트는 강 알카리성이기 때문에 유기산, 인산등을 포함하는 에스테르 타입의 계면활성제는 가수분해에 의하여 효과를 잃게될 우려가 있으므로 사용하지 않는 편이 좋다. 그리고, 코팅층의 두께는 1-100나노미터 정도이다.Moreover, since cement is strongly alkaline, ester-type surfactants containing organic acids, phosphoric acid, and the like may lose their effects due to hydrolysis. The thickness of the coating layer is about 1-100 nanometers.
시멘트입자의 표면에 그와같은 코팅층을 설정해서 건식 그라우팅제를 제조하기 때문에, 수용성 실리콘 수지와 계면활성제를 물로 혼합해서, 시멘트입자에 첨가하면 각 시멘트의 입자는 서로 수분에 의하여 굳어져서 응결된다.Since a dry grouting agent is prepared by setting such a coating layer on the surface of the cement particles, when a water-soluble silicone resin and a surfactant are mixed with water and added to the cement particles, the particles of each cement harden and coagulate with each other by moisture.
이 때문에 본 발명에서는 유성용제를 용매로해서 수용성 실리콘 수지와 계면활성제를 혼합해서 시멘트의 입자에 첨가 및 혼합한다.For this reason, in this invention, water-soluble silicone resin and surfactant are mixed using an oil-based solvent as a solvent, and it adds and mixes to the particle | grains of cement.
사용가능한 유성용제로서는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 3차 부탄올등의 저급 알콜의 알콜계, 디메틸술폭시드등의 술폰계, 디메틸포름아미드의 아미드계로서, 수용성 실리콘 수지액과 균일하게 혼합되는 것이라면 어느 것이든 좋다.Usable oily solvents include alcohols of lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol, tert-butanol, sulfones such as dimethyl sulfoxide, and amides of dimethylformamide, and any of them can be mixed uniformly with a water-soluble silicone resin solution. Any good.
수용성 실리콘 수지는 나트륨염의 형태를 띠고 있는 것이 많으며, 용제를 사용하는 경우에는 이에 녹지않고, 역으로 용제의 첨가로 석출되는 것이 많으므로, 용제의 사용량은 실리콘 수지에 대하여 적절하게 정하고, 고루 혼합해도 석출물이 생기지 않도록 한다.Water-soluble silicone resins are often in the form of sodium salts, and in the case of using solvents, they do not dissolve in them, but are often precipitated by the addition of solvents. Therefore, the amount of solvent used may be appropriately determined and evenly mixed with the silicone resin. Do not allow precipitates to form.
그리고, 유성용제의 탄소수가 증가됨에 따라 실리콘 수지의 용해도가 저하하므로 탄소수는 가급적 적은 편이 좋다.In addition, since the solubility of the silicone resin decreases as the carbon number of the oil-based solvent is increased, the carbon number is preferably as low as possible.
이와 같은 의미에서 사용하는 유성용제로는, 경제성의 면에서, 그리고 수용성 실리콘 수지에 대한 용해성의 면에서 우수하고, 비점도 낮아서 분리와 회수가 용이하게 행하여지는 메탄올이 최적이다. 더욱이, 유성용제의 사용량은 시멘트에 대하여 1-50부이다.As an oil-based solvent used in this sense, methanol which is excellent in terms of economics and solubility in water-soluble silicone resins, has a low boiling point, and is easily separated and recovered, is optimal. Moreover, the amount of oil-based solvent is 1-50 parts with respect to cement.
상술한 유성용제를 용매로 한 수용성 실리콘 수지와 계면활성제의 혼합액은 입경 10μ이하, 바람직하게는 2-7μ의 시멘트 입자로 첨가한다. 첨가방법으로는 시멘트 입자에 분무해서 혼합한다.The liquid mixture of the water-soluble silicone resin and surfactant which used the above-mentioned oil-based solvent as a solvent is added with cement particles having a particle diameter of 10 µm or less, preferably 2-7 µm. As an addition method, it sprays and mixes with a cement particle.
상기 혼합액으로 피복된 시멘트 입자는 밀폐용기에서 100℃이하의 온도로 가열해서 유성용매 및 수용성실리콘 수지로부터 나오는 수분을 제거해서 건조한다.The cement particles coated with the mixed solution are heated to a temperature of 100 ° C. or lower in a sealed container to remove moisture from the oil solvent and the water-soluble silicone resin and dried.
다음에, 가열온도를 약 100℃로 유지해서 시멘트 입자표면의 수용성 실리콘 수지를 중축합시켜, 표면에 매끄러운 코팅층을 형성한다.Next, the heating temperature is maintained at about 100 ° C to polycondense the water-soluble silicone resin on the surface of the cement particles to form a smooth coating layer on the surface.
이와 같이 처리한 시멘트 입자는 서로 접착하고 있으므로 냉각 후, 볼 밀 혹은 충격식고속분쇄기 등의 적절한 분쇄기로, 유리질로 피복된 개개 시멘트 입자를 분쇄하여, 입경이 출발원료와 거의 같은 미입자형의 건식 그라우팅제를 얻을 수 있다.The cement particles thus treated are adhered to each other, and after cooling, the individual cement particles coated with glass are pulverized with a suitable grinder such as a ball mill or an impact high-speed crusher, and a dry particle having a particle size almost the same as that of the starting material is dried. A grouting agent can be obtained.
상술한 바와같이 해서 제조한, 본 발명에 의한 연질암반중에 공기로 취입하는 건식 그라우팅제는 표면이 유리질로 피복되어 있으므로 미끄러지기 쉽고, 종래의 초미립자 시멘트와는 비교되지 않을 정도로, 침투성이 뛰어나고, 또한 방수효과가 높은 벽체를 구축하게 된다.The dry grouting agent blown into the air in the soft rock according to the present invention prepared as described above is easily slippery because the surface is coated with glass, and is excellent in permeability, which is not comparable to conventional ultrafine cement. To build a wall with high waterproof effect.
다음에 본 발명의 실시예를 기술하겠으나, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Next, examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following examples.
[실시예 1]Example 1
시판의 평균입경 2-7μ의 MC시멘트(일본국, 오노다 시멘트제 초미립자 주입제, 알로픽스 MC)100부를 교반하면서, 유성용매로서 메탄올 10부, 수용성 실리콘 수지로서 나트륨 메틸실로코네이트(일본국, 토레이 실리콘제 드라이시일 C)5부, 계면활성제(일본국, 토호오 화학제 페그놀 ST-7, 폴리에스테르타입) 0.05부의 혼합액을 안개형상으로 분무한 후, 약 30분간, 균일하게 혼합하고, 계속해서 이것을 밀폐용기중에서 60-70℃로 가열하여 메탄올 및 수용성 실리콘 수지로부터 나오는 소량의 물을 진공흡인으로 배출 및 회수하고, 시멘트 입자를 건조하고, 다시, 가열온도를 100℃로 상승시켜 약 1시간 열처리를 해서, 수용성 실리콘 수지를 중축합시켜, 시멘트 입자에 대한 구어붙임 코팅을 완료했다. 냉각후, 시멘트입자를 용기로부터 꺼내어 볼 밀로 개개 시멘트입자로 분쇄해서, 표면이 유리질인 입경 2-7μ의 그라우팅제가 얻어졌다.10 parts of methanol as an oil solvent and 10 parts of methyl methyl silicate as a water-soluble solvent while stirring 100 parts of commercially available MC cement (Japan, ultrafine particle injector made by Onoda Cement, Allofix MC) with an average particle diameter of 2-7 μm After spraying 5 parts of Toray Silicone dry seal C) and 0.05 parts of surfactant (Japan, Toho Chemical Pegol ST-7, polyester type) in the form of a mist, the mixture was uniformly mixed for about 30 minutes. Subsequently, it is heated to 60-70 ° C. in a sealed container to evacuate and recover a small amount of water from methanol and water-soluble silicone resin by vacuum suction, dry the cement particles, and again raise the heating temperature to 100 ° C. The heat treatment was carried out for 1 hour to polycondensate the water-soluble silicone resin to complete the paste coating on the cement particles. After cooling, the cement particles were taken out of the container and pulverized into individual cement particles with a ball mill to obtain a grouting agent having a particle diameter of 2-7 μm with a glass surface.
[실시예 2]Example 2
실시예 1과 같은 MC시멘트 100부를 교반하면서, 유성용매로서 디메틸술폭시드 20부, 실시예 1과 같은 수용성 실리콘수지 1부, 계면 활성제(일본국, 다이이찌 고교 세이야쿠제 노이겐 EA 50, 폴리에스테르형) 0.2부의 혼합액을 안개형상으로 분무한 후, 약 30분간 균일하게 혼합하고, 계속해서 이것을 밀폐용기중에서 90-100℃로 가열하고, 디메틸술폭시드 및 소량의 물을 진공흡수로 장치밖으로 배출, 회수하고, 시멘트입자는 건조시킨 후, 다시 가열온도를 100℃로 유지하면서 약 1시간 열처리함으로써 수용성 실리콘 수지를 중축합시켜서, 시멘트입자에 대한 구어붙임 코팅을 완료하였다. 냉각후 시멘트입자를 용기로부터 꺼내어 고속분쇄기로 개개의 시멘트입자로 분쇄하고, 표면이 유리질의 미세한 가루형상인 그라우팅제를 얻었다.While stirring 100 parts of MC cement like Example 1, 20 parts of dimethyl sulfoxide as an oil-based solvent, 1 part of water-soluble silicone resin like Example 1, and surfactant (Japan, Neugen EA 50 made by Daiichi Kogyo Seiyaku, polyester) Type) 0.2 parts of a mixed liquid is sprayed into a mist, and then mixed uniformly for about 30 minutes, and then heated to 90-100 ° C. in a sealed container, and dimethyl sulfoxide and a small amount of water are discharged out of the device by vacuum absorption. After recovering and drying the cement particles, the water-soluble silicone resin was polycondensed by heat treatment for about 1 hour while maintaining the heating temperature at 100 ° C. to complete the paste coating on the cement particles. After cooling, the cement particles were taken out of the container and pulverized into individual cement particles by a high-speed grinding machine to obtain a grouting agent having a fine powdery powdery surface.
품질평가 테스트 :Quality test:
제품의 성능을 평가하기 위하여 상기 실시예 1 및 2의 그라우팅제와, 그의 원료로 사용된 생의 MC시멘트를 시료로 사용하여 다음과 같은 비교 테스트를 행하였다.In order to evaluate the performance of the product, the following comparison tests were conducted using the grouting agents of Examples 1 and 2 and raw MC cement used as raw materials thereof as samples.
(1) 암반으로의 침투 깊이 테스트(1) Penetration depth test into rock
직경 100mm, 높이 100mm의 내압 유리관내에 입경 100-300μ이 토요우라(豊浦) 모래를 충전하여 연질암반의 모델로 삼고, 각 시료 10g을 테이블 피이더를 사용하여, 약 1분간 공기의 흐름에 태워서 상기 모래층에 각각 불어 넣었다. 공기량은 1Nm3/분, 압력 1-6Kg/cm이다.A particle diameter of 100-300μ is filled in a pressure-resistant glass tube with a diameter of 100mm and a height of 100mm, modeled as soft rock sand, and 10g of each sample is burned in air for about 1 minute using a table feeder. Blowed into the sand layer respectively. The air volume is 1 Nm 3 / min and the pressure 1-6 Kg / cm.
(2) 침강 테스트(2) sedimentation test
용량 100ml, 높이 70mm의 비이커에 8부정도 물을 채우고, 각 시료 2g을 각각 수면에 살포하고, 가볍게 진동을 가하면서 전량이 저면에 침강할 때 까지의 시간을 측정하였다.A beaker of a capacity of 100 ml and a height of 70 mm was filled with about 8 parts of water, and 2 g of each sample was sprayed on the surface of the water, and the time until the whole amount settled on the bottom was measured while gently shaking.
(3) 응집작용 테스트(3) coagulation test
각 시료 20g을 각각 페트리 접시에 담아놓고, 물 10ml를 소량씩 가해서 충분히 섞어서, 그대로 방치해서 관찰하고, 유리 막대기로 찔러서 소성변화가 없어질 때 까지의 시간을 측정하였다.20 g of each sample was put in a petri dish, and 10 ml of water was added little by little, mixed sufficiently, left to observe, and the time until the plastic change disappeared was stabbed with a glass stick.
(4) 투수계수(4) Permeability coefficient
(1)의 테스트로 각 시료를 불어넣은 모델 모래층에 물기둥 1-2m로 물을 주입하고, 응집될 때까지 1-3주간, 수중양생하고, 응결한 후, 물기둥 2m의 수압을 가해서 투수계수를 측정하였다.In the test of (1), water is injected into the model sand layer into which each sample is blown with 1-2 m of water column, and cured under water for 1 to 3 weeks until it aggregates, and after condensation, a water pressure of 2 m of water column is applied to determine the permeability coefficient. Measured.
(5) 미끄러짐 정도의 테스트(5) slip test
파우더 베드 테스터(일본국, 상쿄덴교(주) 제PTH형)를 사용하여 전단응력을 측정하였다. 전단 면적은 35cm2, 예압밀(Preload density)은 29.71g/cm2, 전단 스피드는 62mm/분으로 행하였다.Shear stress was measured using a powder bed tester (PTH type, manufactured by Sangkyodenkyo Co., Ltd., Japan). Shear area is 35cm2, Preload density is 29.71 g / cm2, Shearing speed was performed at 62 mm / min.
상기 테스트의 결과는 다음 표와 같다.The test results are shown in the following table.
상기 결과에서 분명한 바와같이, MC시멘트 대로의 상태에서는 층두께 100mm의 모델 모래층중에 거의 침투하지 않는 것에 대해, 실시예 1,2에 의한 그라우팅제는 어려움없이 저부까지 투과한다. 이것은 실시예 1,2의 그라우팅제의 전단응력의 값이 MC시멘트보다도 낮으며, 그만큼 미끄러지는 정도가 크다는 것에 의하여 실증되었다.As is clear from the above results, the grouting agents according to Examples 1 and 2 permeate to the bottom without difficulty, while the MC cement strip is hardly penetrated into the model sand layer having a layer thickness of 100 mm. This was demonstrated by the fact that the value of the shear stress of the grouting agents of Examples 1 and 2 was lower than that of MC cement, and the degree of slipping was large.
더욱이, 실시예 1의 그라우팅제의 전단응력의 값이 실시예 2의 그라우팅제보다 작고, 미끄러짐 상태가 좋으며, 또한 침강시간, 응결시간이 실시예 1의 그라우팅제 쪽이 긴것은 수용성 실시콘 수지의 사용량이 실시예 2에 대하여 실시예 1이 5배나 많으며, 역으로 계면활성제의 사용량이 적음으로써, 물기피성이 높은 것에 기인한다. 이 때문에 실시예 1의 그라우팅제는 암반의 심층에서 고화시키는데 알맞고, 실시예 2의 그라우팅제는 암반의 얕은 층에서 고화시키는데 적합하다.Furthermore, the shear stress value of the grouting agent of Example 1 is smaller than that of the grouting agent of Example 2, and the slip state is better, and the settling time and the settling time of the grouting agent of Example 1 are longer than those of the water-soluble silicone resin. The amount of use is 5 times higher than that of Example 2, and conversely, the amount of surfactant is low, which is attributable to high water repellency. For this reason, the grouting agent of Example 1 is suitable for solidifying in the deep layer of rock, and the grouting agent of Example 2 is suitable for solidifying in the shallow layer of rock.
더욱이, 투수계수는 실시예 1,2의 제품은 10-5이상이며, 충분한 효과가 있는 물차단벽을 구축할 수 있는 것에 대하여, MC시멘트만으로는 모델 모래층에 거의 침투하지 않은 것, 나아가서는 미끄러짐 정도가 적은 것에 기인한다.Moreover, the permeability coefficient of the products of Examples 1 and 2 is 10 -5 or more, and the MC barrier alone hardly penetrates into the model sand layer, and the degree of slipping is sufficient for constructing a water barrier wall with sufficient effect. Is due to less.
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KR900016549A (en) | 1990-11-13 |
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