KR920001431B1 - Preparation method of lubricant for preparing of non-sizing yarn - Google Patents

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Abstract

The oiling agent is composed of 70-80 wt.% of lubricating agent and polyethylene wax, 10-20 wt.% of modified ester compound of formula (I) and 5-10 wt.% of polyakylene oxide alkylether phophate of formula (II). In the formulas, R1 is fatty acid; R2 is acyl or alkyl; R3 is alkyl; M is monovalent metal; 4 <= n <= 6; 10 <= m <= 30; 3 <= a+b <= 8; 0.5 <= a/b <= 1. The oiling agent is used in the warp treatment of a thermoplastic synthetic filament non- sizing yarn comprising polyester (or polyamide) and linear polymer.

Description

무호부사 제조를 위한 유제의 제조방법Process for preparing emulsions for apexe

본 발명은 워터제트직기(WJL)의 제직용으로 사용되는 무호부합성섬유필라멘트사의 제조를 위한 유제의 제조방법에 관한 것으로, 즉 폴리에스테르 또는 폴리아마이드와 선형 폴리머로된 열가소성 합성섬필라멘트 무호부사의 경사처리를 위한 유제의 제조방법이다.The present invention relates to a method for preparing an emulsion for the production of an affinity synthetic fiber filament yarn used for weaving a water jet loom (WJL), that is, a thermoplastic synthetic filament amulet of polyester or polyamide and linear polymer It is a manufacturing method of emulsion for decanting.

일반적으로 합성섬유를 융용방사법에 의해 제조할 때 사에 평활성 및 대전방지성, 집속성 등을 부여하므로서 원사 제조공정 및 후가공 공정을 원활히 하기 위해 광물유나 에스테르와 같은 평활제에 각종 계면활성제를 배합한 유제가 부여되고 있지만, 특히 워테제트직기용 경사처리 유제로서는 원사 제조공정에서의 절사, 모우발생 등의 문제가 없고 호부공정에서 호제와의 상용성이 좋은 유제가 선정되어 사용되고 있다.In general, when synthetic fibers are manufactured by melt spinning, various surfactants are formulated in the leveling agent such as mineral oil or ester in order to smooth yarn manufacturing process and post-processing process by giving yarn smoothness, antistatic property and focusing property. Although an oil agent is given, in particular, as a warp weaving oil weaving machine, there is no problem such as cutting or wool in the yarn manufacturing process, and an oil agent having good compatibility with the oil agent is selected and used in the application process.

제직준비 공정에 있어서 호부의 목적은 사조에 강력한 집속성과 평활성을 부여하여 제직시의 모우의 발생을 방지함으로서 제직가동율 및 직물의 품질을 향상시키는 것으로, 일반적으로 PVA계와 폴리아크릴산에스테르계의 호제가 단독 또는 병용 사용되고 있다. 그러나 만약 이 호부공정이 생략 가능하다면 공정단축에 의한 비용절감효과가 크므로 호부공정 생략에 관한 여러 가지 제안이 나오고 있다.In the weaving preparation process, the purpose of the arc part is to improve the weaving operation rate and the quality of the fabric by imparting strong focusing and smoothness to the yarns and preventing the occurrence of cow wool during weaving. Generally, PVA and polyacrylic acid esters I am used alone or in combination. However, if this call process can be omitted, various proposals for omission of the call process have been proposed since the cost saving effect by the process shortening is large.

종래의 무호부사 제조방법으로는 아래의 방법들이 알려진 바 있다. 즉, 사조를 강연(强燃)하여 100~800T/M정도의 연을 부여하여 기계적으로 사조를 집속하는 방법이 있지만 이 방법으로 제조한 강연사는 딱딱하고 직물의 촉삼도 딱딱하므로 특수한 용도에 한정되며, 강연에 수반되는 원가상승이 커서 공정 생략의 실질적인 효과는 없다.Conventional adverb adverb manufacturing method has been known the following methods. In other words, there is a method to focus yarn by mechanically giving lectures of 100 ~ 800T / M by giving a yarn, but the lecturer manufactured by this method is hard and the fabric is hard. As a result, the cost increase associated with lectures has no substantial effect.

또 사조의 방사 직후 유제 공급시에 집속재를 부여하여 직접 무호부 접속사를 만드는 방법들도 제안되고 있다.Also, a method of making a direct abutment joint by applying a focusing agent at the time of supplying the emulsion immediately after the spinning of the yarn has been proposed.

예를들면 :For example :

1) 방사 유제조성물에 집속제로서 폴리에틸렌계 왁스 또는 파라핀 왁스를 배합하여 방사사조에 처리하는 벙법이 있으나, 이 왁스 화합물이 제직공정에서 충분한 집속성을 발휘하기 이해서는 왁스의 양이 많아야 하는데, 이는 원사 제조공정에서 연신롤러나 제직 고정중 종광이나 바디에 찌꺼기(Scum)가 부착하고 바디를 마모시켜 제직성을 저하시키며 부착된 찌꺼기 등이 축적되어 각종 문제 즉, 직포에 떨어져서 직포의 품질을 저하 시키든가 염색 이전 공정인 정련공정에서 친수성이 약하여 완전 세정되지 않은채 직포위에 남아 직포의 품위를 떨어뜨릴 뿐만 아니라 염색후 염색반을 일으키는 등의 단점이 있다.1) In the spinning emulsion, polyethylene wax or paraffin wax is mixed with a spinning agent and treated in a spinning yarn. However, in order for the wax compound to exhibit sufficient focusing in the weaving process, the amount of wax must be large. In the yarn manufacturing process, scum is attached to the heald or body during fixing of the stretching roller and weaving, and weaving of the body decreases the weaving property. In the refining process, before dyeing, the hydrophilicity is weak, so it remains on the woven fabric without being completely cleaned, thereby degrading the quality of the woven fabric, and also causes the dyeing spot after dyeing.

2) 호부공정에서 이용되는 PVA계 또는 폴리아크릴산 에스테르 등의 호제를 방사유제에 혼합하여 방사 사조에 처리하는 방법이 있으나 이 방법은 사조에 집속성을 부여할 수 있지만, 원사 제조공정중에서 특히, 연신사의 모우 발생이 현저하여 사의 품질저하 및 생산성을 저하 시킬 뿐 아니라 이들 호제들은 일반적으로 내수성이 약하여 워터제트직기로 제직할 때 직포에 탈락하여 직포의 품위를 떨어뜨리는 문제가 있다.2) There is a method of treating PSA-based or polyacrylic acid esters used in the blowing process by mixing the spinning oil with the spinning oil to treat the spinning yarn, but this method can give the yarn to the yarn, but especially during the yarn manufacturing process. In addition to the significant occurrence of woolen yarn to reduce the quality and productivity of the yarn as well as these hoes are generally weak in water resistance, there is a problem of dropping the quality of the woven fabric to drop out of the woven fabric when weaving with a water jet loom.

3) 기타 멜라민 또는 요소계 중합성 물질을 방사 유제에 첨가하는 방법이나 폴리에틸렌과 폴리에틸렌 옥사이드의 반응물을 사조에 부여하는 방법등이 있으나, 이들 방법은 호부공정을 생략하기는 하지만 제직공정에 있어서 통상의 문제점에 더하여 방사 및 연신공정에서 문제를 일으키는 결점이 있다.3) The addition of other melamine or urea-based polymerizable substances to the spinning emulsion or the method of imparting the reactants of polyethylene and polyethylene oxide to the yarns, although these methods are omitted in the weaving process. In addition to the problems, there are drawbacks that cause problems in the spinning and stretching process.

또 방사 및 연신공정에 중점을 두면 제직공정에서 집속성 부족문제를 불러 일으켜 제직 효율을 저하시키고 직물의 품위를 떨어뜨리는 경향이 있다.In addition, if the focus on spinning and stretching processes, weaving problems in the weaving process will cause a problem of lack of focusing, reducing the weaving efficiency and the fabric quality.

이상과 같은 각종 문제를 예의 검토한 결과, 본 발명자들은 합성섬유의 워터제트직기 제직용 무호부사의 제조시 가장 이상적인 워터제트직기 제직시 무호부사 제조를 위한 경사처리 유제는 원사 제조공정 및 제직이전의 공정에서 적당한 평활성, 대전방지성 등을 부여하여 제사공정을 원활히 해주고, 제직공정에서 평활성, 집속성 등을 부여하여 모우, 절사에 의한 제직 가동율을 저하시키지 않으면서 염색 이전의 공정인 정련공정에서 깨끗하게 세정되어야 하는 필요 충분조건을 만족시켜야 한다는 점에 착안하여 본 발명을 완성한 것이다.As a result of earnestly examining various problems as described above, the present inventors have found that the most suitable water jet weaving weaving yarn for weaving yarn is the most ideal water jet weaving weaving yarn for weaving no-weaving yarn. By providing proper smoothness and antistatic property in the process, we make the weaving process smoothly, and in the weaving process, we give smoothness and converging property, so that it is clean in the refining process, which is the process before dyeing, without lowering the weaving operation rate by wool and cutting. The present invention has been completed by focusing on satisfying necessary and sufficient conditions to be cleaned.

본 발명은 합성섬유 용융방사할 때 평활제 성분 및 폴리에틸렌 왁스를 함유한 유제조성물에 변성 에스테르인 하기식(Ⅰ)의 구조를 가지는 화합물을 전체 조성물에 대하여 10~20중량% 및 하기식(Ⅱ)의 구조를 가지는 화합물을 전체 조성물에 대해 5~10%를 배합시켜서 유제 조성물을 만들고 이것을 방사 사조에 대하여 0.5~2.0중량% 부착시킨 다음 연신하는 것을 특징으로 하는 것이다.The present invention is a compound having a structure of the following formula (I) which is a modified ester in the emulsion composition containing a smoothing agent component and polyethylene wax when melt spinning the synthetic fiber 10 to 20% by weight and the formula (II) 5 to 10% of the compound having a structure of the total composition is blended to form an emulsion composition, which is characterized in that it is attached to 0.5 to 2.0% by weight with respect to the spinning yarn and then stretched.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

일반적으로 직물을 제조하는 주된 공정은 제사, 제직, 염색공정으로 구분 할 수있으며, 제사공정은 다시 방사 및 연신공정으로 세분할 수 있다.In general, the main process of manufacturing fabrics can be divided into weaving, weaving, and dyeing, and the weaving process can be subdivided into spinning and stretching.

[구조식 I][Formula I]

Figure kpo00001
Figure kpo00001

[구조식 II][Formula II]

Figure kpo00002
Figure kpo00002

본 발명에 따른 조성물은 합성섬유를 용융방사하여 제조할 때 미연신사 또는 연신사에 처리하며, 특히 제사공정 중에 방사공정에 처리하는 것이 바람직하다.The composition according to the present invention is treated to unstretched yarn or stretched yarn when the synthetic fiber is produced by melt spinning, and it is particularly preferable to process the spinning process during the weaving process.

측, 본 발명 방법에 따라 제조되는 유제 조성물은 5~20%의 수성에멀젼으로 오일롤러 또는 오일제트를 이용하여 방사구금에서 방출된 미연신사에 처리 시키는 것이다.On the other hand, the emulsion composition prepared according to the method of the present invention is treated with an undrawn yarn released from the spinneret using an oil roller or an oil jet with an aqueous emulsion of 5 to 20%.

본 발명에서 사용되는 평활제 성분으로서는 공지의 것이 사용될 수 있으며, 일반적으로 광물섬유나 지방상 에스테르 또는 폴리에테르 등이 사용된다.As the leveling agent component used in the present invention, a known one can be used. Generally, mineral fiber, fatty ester, polyether or the like is used.

또 본 발명에 사용되는 폴리에틸렌 왁스는 산가 10이상의 것이 좋다.The polyethylene wax used in the present invention preferably has an acid value of 10 or more.

한편 본 발명에서는 무엇보다도 파라핀 왁스 또는 폴리에틸렌 왁스 화합물을 단독 또는 병용시킨 종래의 방법과는 달리 변성 에스테르인이가 지방산에스테르 알킬렌옥사이드 부가 금속염을 첨가 병용 사용하여 종래의 과량의 왁스 사용에의한 방사케이크폼 불량에 따른 조업성 저하와 제직시의 찌꺼기(Scum)발생, 정련 공정에서의 불완전 탈유에 의한 염색공정에서 야기되는 직물의 염색반과 같은 제반문제를 개선하고 또한 유막강도가 우수하면서 친수성을 가지는 폴리알킬렌옥사이드 알킬에티르인산 에스테르염을 첨가 사용하므로서 방사, 연신, Warping공정에서 원사에 부착된 유막강도에 의한 조업성 향상과 원사품질이 양호하고 정련공정에서 거의 완전히 세정되어 호부공정을 생략해도 양호한 제직 효율을 나타내며, 뛰어난 촉감 ·품질의 제품을 얻을 수 있다.On the other hand, in the present invention, unlike the conventional method in which the paraffin wax or polyethylene wax compound is used alone or in combination, the modified ester phosphorus divalent fatty acid ester alkylene oxide addition metal is added and used in combination with the conventional use of excess wax. It improves various problems such as deterioration of workability due to poor cake foam, generation of scum during weaving, dyeing of fabrics caused by dyeing process due to incomplete deoiling in refining process, and excellent oil film strength and hydrophilicity. By adding and using polyalkylene oxide alkyl ether phosphoric acid ester salt, it is possible to improve the operability due to the oil film strength attached to the yarn during spinning, stretching, and warping process, and to improve the yarn quality. It shows good weaving efficiency and provides excellent touch and quality products. The can.

본 발명에서 사용되는 변성에스테르의 첨가량은 본 발명 전체의 조성물 10~20%로 할 필요가 있고, 특히 10~15중량%가 바람직하다.The addition amount of the modified ester used in this invention needs to be 10 to 20% of the composition of the whole this invention, and 10 to 15 weight% is especially preferable.

만일 첨가량 10%미만인 경우는 제사공정 및 제직공정에서 충분한 효과를 얻을 수 없으며, 20%이상이 되면 원사 제조공정중 특히, 연신시 열판 또는 열롤러판에 타르 발생이 증가하여 모우, 절사가 다량 발생하게 된다.If the added amount is less than 10%, sufficient effect cannot be obtained in the weaving process and weaving process. If the amount exceeds 20%, the generation of tar increases in the hot plate or hot roller plate during the drawing process, especially during the drawing process. Done.

위 변성에스테르는 2가 지방산에스테르에 알킬렌옥사이드가 10~30몰 부가된 것이 적당하고 특히, 15~25몰 부가된 것이 바람직하다.The modified ester is preferably 10-30 mol alkylene oxide added to the divalent fatty acid ester, and particularly preferably 15-25 mol added.

만일 10몰 미만이면 내수성은 강하나 전체 조성물의 유화 상태가 불량하여 겔 발생이 심하고, 제직후의 정련공정에서 불완전 탈유로 염색후 직물품위를 떨어뜨리며, 30몰 이상이면 내수성이 떨어져서 WJL제직시 종광, 바디에 찌꺼기가 부착되고 바디를 마모시켜 제직성을 저하 시킬 뿐 아니라 유제조성물의 점도 상승으로 제사공정에서 모우발생이 현저하게 된다.If less than 10 moles, the water resistance is strong, but the emulsification state of the whole composition is poor, the gel is severe, and in the refining process after weaving, the fabric quality is degraded after dyeing with incomplete deoiling. Debris adheres to the body and wears the body, reducing not only the weaving property, but also raising the viscosity of the emulsion composition results in remarkable occurrence in the weaving process.

또한 본 발명에 있어서의 변성에스테르의 2가 지방상 R1의 탄소수는 4 내지 10인 지방산이 적당하고, R2는 탄소수가 12 내지 20인 아실기 또는 알킬기가 바람직하다. 그리고 M은 1가의 금속 즉, 나트륨 또는 칼륨이 적당하다.In the present invention, the fatty acid having 4 to 10 carbon atoms is suitable for the divalent aliphatic R 1 of the modified ester, and R 2 is preferably an acyl or alkyl group having 12 to 20 carbon atoms. And M is a monovalent metal, that is, sodium or potassium.

본 발명에서 특이하게 도입한 폴리알킬렌옥사이드 알킬에테르인산염은 본 발명 전체 조성물의 5~10중량%로 할 필요가 있고, 특히 6~8중량%가 바람직하다. 만일 첨가량 5%미만인 경우는 충분한 유막 강도를 발휘할 수 없으며, 10% 이상이면 유막강도는 우수하나 마찰계수 상승으로 원사제조 공정에서 모우, 절사발생이 심하고 내수성이 떨어져서 제직시 종광, 바디에 찌꺼기가 부착하는 등의 문제를 일으킨다.The polyalkylene oxide alkyl ether phosphate specifically introduced in the present invention needs to be 5 to 10% by weight of the total composition of the present invention, and particularly preferably 6 to 8% by weight. If the added amount is less than 5%, sufficient oil film strength cannot be exhibited. If it is 10% or more, the film strength is excellent, but the friction factor increases, so that woolen yarns are severely cut and cut off and water resistance is low. Cause problems such as

위 인산염의 알킬옥사이드 부가 몰수는 3 내지 8몰로 할 필요가 있으며, 3몰 미만이면 친수성이 떨어지고, 8몰이상이면 내수성이 떨어진다. 또(에틸렌옥사이드 부가몰/프로필렌옥사이드 부가몰)의 比가 0.5미만이면 친수성이 떨어지고, 1.0이상이면 내수성이 떨어진다.The number of moles of alkyl oxide added to the above phosphate salt needs to be 3 to 8 moles, less than 3 moles of hydrophilicity, and more than 8 moles of water resistance. Moreover, when the ratio of (ethylene oxide addition mole / propylene oxide addition mole) is less than 0.5, hydrophilicity is inferior, and water resistance is inferior when it is 1.0 or more.

또한 본 발명에 있어서의 폴리 알킬렌옥사이드 알킬에테르인산염의 알킬기는 탄소수가 8~12이며, 바람직한 것은 10~12이다.In addition, the alkyl group of the polyalkylene oxide alkyl ether phosphate in the present invention has 8 to 12 carbon atoms, and preferably 10 to 12 carbon atoms.

탄소수가 8이하이면 내수성이 떨어지고, 12이상이면 유막강도가 떨어진다. 또 M은 1가의 금속 즉, 나트륨 또는 칼륨이 적당하다.If carbon number is 8 or less, water resistance will fall, and if it is 12 or more, oil film strength will fall. M is preferably a monovalent metal, that is, sodium or potassium.

이상과 같은 본 발명 방법에 의해 제조된 유제조성물을 합성섬유의 용융방사시에 미연신사에 대해 0.5~2.0중량%로 부착시키면 연신 조업성이 양호하고, 호부공정으 생략해도 양호한 제직효율을 나타내며, 우수한 촉감과 양호한 품질의 제품을 얻을 수 있었다.When the emulsion composition prepared by the method of the present invention is attached at 0.5 to 2.0% by weight relative to the unstretched yarn during the melt spinning of the synthetic fiber, the drawing operation is good and the weaving process can be omitted, and the weaving efficiency is good. Excellent touch and good quality products were obtained.

이하 실시예에 의해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the embodiment will be described in detail.

[실시예]EXAMPLE

나일론 6Chip을 용융방사 할 때 오일롤러법으로 표(1)의 각 조성물을 에멀전 10%농도로 조제하여 부착량 0.85가 되도록 부착시켜 210 D/12f의 미연신사를 얻은 후 연신배율 3.06으로 연신하여 70 D/12f의 연신사를 만들었다.When melt spinning the nylon 6Chip, each composition of Table (1) was prepared by the oil roller method in an emulsion concentration of 10% and adhered to an adhesion amount of 0.85 to obtain 210 D / 12f of non-drawn yarn, followed by stretching at 3.06 to 70 D. I made a drawing history of / 12f.

제직은 위 무호부사를 이용 태피터(taffeta)를 총경사본수 5100 본, 직기 회전수 r.p.m으로 제직했다.Weaving used weaving adverbs to weave taffeta with a total number of 5,100 inclinations and r.p.m.

결과를 보면 아래표(1)과 같다.The results are shown in the table below (1).

※ 평가방법 :※ Assessment Methods :

1) 집속성(Cm) : 40Cm의 필라멘트 한쪽 끝을 고정하고 다른 끝에 1g/d의 하중을 걸고 아래에서 10Cm되는 것을 가위로 절단하여 절단된 부분의 갈라진 폭을 측정하였다.1) Focusability (Cm): One end of a 40cm filament was fixed, and a load of 1g / d was applied to the other end, and 10cm from below was cut with scissors to measure the crack width of the cut portion.

2) 마모성(회) : 필라멘트 한쪽끝을 고정하고 초하중을 10g 걸어 다른끝을 고정한 다음 각도 50°, 꼬임 3회, 하중 150g을 걸어 왕복운동을 반복시켜 절단될 때 까지의 회수를 측정한다.2) Wearability (times): Fix one end of filament, fix the other end by 10g of super load, and measure the number of times until cutting by repeating the reciprocating motion with an angle of 50 °, 3 twists and 150g of load.

3) 종광, 바디부착물 : 3,000야드 제직 했을 때 부착물의 발생량을 육안 판정한다.3) Heald, body attachment: Visually determine the amount of deposit when weaving 3,000 yards.

4) 제직효율 : 3,000야드 제직 후의 효율을 나타낸다.4) Weaving efficiency: It shows the efficiency after weaving 3,000 yards.

5) 정련성 : 일정시간 정련후 직포위의 부착물의 잔존량을 육안 및 현미경으로 판정했다.5) Refinement: After refining for a certain time, the remaining amount of the deposit on the woven fabric was determined by visual observation and a microscope.

6) 염색반 : 염색후 염색반 정도를 판정 (수치가 높을수록 불량)6) Dyeing spot: Determine the degree of dyeing after dyeing (the higher the value, the poorer)

7) 모우 : 원사 2,000m당 개수7) Mou: Yarn per 2,000m

8) 유막강도 : Four ball유막강도 측정기에서 눈으로 확인8) Film strength: visually confirmed by Four ball film strength meter

[표 1]TABLE 1

Figure kpo00003
Figure kpo00003

Claims (3)

열가소성 합성섬유 필라멘트사를 용융방사한 다음 연산하기 전에 처리하는 유제를 제조함에 있어서, 아래와 같은 방법으로 제조함을 특징으로 하는 무호부사 제조를 위한 유제의 제조 방법.A method for producing an emulsion for amulet adjuvant, characterized in that it is produced by the following method in preparing an emulsion to be treated after melt spinning the thermoplastic synthetic fiber filament yarn before calculation. ⊙ 평활제와 폴리에틸렌왁스 : 70-80%⊙ Smoothing agent and polyethylene wax: 70-80% ⊙ 변성에스테르인 하기식(I)의 구조를 갖는 화합물 : 10-20%⊙ Compound having the structure of formula (I) as modified ester: 10-20%
Figure kpo00004
Figure kpo00004
여기서 R1: 2가 지방산
Figure kpo00005
Where R 1 : divalent fatty acid
Figure kpo00005
R2: 아실기 또는 알킬기
Figure kpo00006
R 2 : acyl or alkyl group
Figure kpo00006
M : 1가의 금속M: monovalent metal ⊙ 하기식(II)의 구조를 갖는 폴리알킬렌옥사이드 알킬에테르인산염 : 5-10%⊙ Polyalkylene oxide alkyl ether phosphate having the structure of formula (II): 5-10%
Figure kpo00007
Figure kpo00007
여기서 R3: 직쇄알킬기 또는 측쇄알킬기Wherein R 3 is a linear or branched alkyl group
Figure kpo00008
Figure kpo00008
제1항에 있어서, 변성에스테르의 각부분의 탄소수는 R1이 4 내지 10이고, R2은 12 내지 20이며, R1과 R2의 탄소수의 합계의 16 내지 30인 무호부사 제조를 위한 유제의 제조방법.The emulsion according to claim 1, wherein the carbon number of each portion of the modified ester is R 1 is 4 to 10, R 2 is 12 to 20, and 16 to 30 is the sum of the carbon numbers of R 1 and R 2 . Manufacturing method. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌옥사이드 알킬에테르인산염의 알킬부분의 탄소수는 R3는 8 내지 12인 무호부사 제조를 위한 유제의 제조방법.The method according to claim 1, wherein the carbon number of the alkyl portion of the polyalkylene oxide alkyl ether phosphate is R 3 is 8 to 12.
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