Claims (2)
락탐 제조시의 부산물인 암모늄 설페이트 용액을 암모늄 설페이트 결정화 용기에 공급하여 그안에서 농축에 의하여 침착시키고 이어서 결정화된 암모늄 설페이트를 함유하는 슬러리(기저액)를 암모늄 설페이트 결정화 용기의 기저부로부터 취출시킨후에 암모늄 설페이트 결정을 분리장치에 의하여 슬러리로부터 회수하며, 암모늄 설페이트 결정화 용기에 이 용기중의 슬러리를 교반하기 위한 적어도 하나의 교반기, 교반기의 전류치를 측정하기 위한 전류계, 슬러리의 슬러리 농도를 측정하기 위한 농도계 및 슬러리내의 암모늄 설페이트 결정의 함량을 측정하기 위한 액정 계면 측정기가 장착되어 있고, 전술한 암모늄 설페이트 결정화 용기내 적어도 전술한 교반기의 전류치에서 슬러리내 암모늄 설페이트의 잉여 결정핵의 생성을 억제시키면서 용기내 암모늄 설페이트 소형 입자의 체류시간을 연장시킨 결과로서 암모늄 설페이트 결정이 최대 직경의 입자로 성장하는 시간대에서 용기내 결정의 잔류량으로 간주되는 슬러리내 암모늄 설페이트 결정 함량의 상한선 및 다른 한편으로는 암모늄 설페이트의 새로운 결정핵이 과포화 상태에 도달한 슬러리로부터 이상적으로 생성되기 직전에 용기내 결정의 잔류량으로 간주되는 하한선으로 슬러리의 슬러리 농도, 슬러리내 암모늄 설페이트 결정의 함량 및 기저부로부터 취출되는 슬러리내 암모늄 설페이트 결정이 입자 크기 분포를 모니터링 함으로써 용기내에 잔류하는 암모늄 설페이트 결정의 양이 용기내 암모늄 설페이트 결정함량의 전술한 상한선 내지 하한선 범위내에서 반복적으로 증가되거나 감소되도록 용기의 기저부로부터 취출되는 슬러리 양을 증가시키거나 감소시킴을 특징으로 하는, 암모늄셀페이트 거대입자의 제조 방법.The ammonium sulphate solution, a by-product of the production of lactams, was fed to an ammonium sulphate crystallization vessel, deposited by concentration therein, and then the slurry containing the crystallized ammonium sulphate (base liquid) was withdrawn from the base of the ammonium sulphate crystallization vessel, followed by ammonium sulphate. The crystals are recovered from the slurry by a separator, at least one stirrer for stirring the slurry in the vessel in an ammonium sulphate crystallization vessel, an ammeter for measuring the current value of the stirrer, a densitometer for measuring the slurry concentration of the slurry and a slurry It is equipped with a liquid crystal interface measuring device for measuring the content of ammonium sulfate crystals in the solvent, while suppressing the formation of excess crystal nuclei of ammonium sulfate in the slurry at the current value of at least the above-mentioned stirrer in the above-mentioned ammonium sulfate crystallization vessel. The upper limit of the ammonium sulphate crystal content in the slurry, which is regarded as the residual amount of crystals in the vessel at the time when the ammonium sulphate crystal grows to the largest diameter particles, as a result of prolonging the residence time of the ammonium sulphate small particles, and on the other hand The lower limit, which is considered to be the residual amount of crystals in a container immediately before new nuclei are ideally produced from a slurry reaching the supersaturation state, is the slurry concentration of the slurry, the content of ammonium sulfate crystals in the slurry, and the ammonium sulfate crystals in the slurry taken out from the base. By monitoring the particle size distribution, the slurry is withdrawn from the base of the vessel such that the amount of ammonium sulfate crystals remaining in the vessel is repeatedly increased or decreased within the aforementioned upper and lower limits of the ammonium sulfate crystal content in the vessel. A method for producing ammonium sulphate macroparticles, characterized in that the amount is increased or decreased.
제1항에 있어서, 암모늄 설페이트 결정화 용기의 기저부로부터 취출된 암모늄 설페이트 결정 거대입자 및 암모늄 설페이트 결정 소형입자를 분리장치로 각각 분리시키고, 이에 따라 결정의 추가 성장이 유도되도록 암모늄 설페이트 결정 소형입자를 분리한 모액과 함께 암모늄 설페이트 결정화 용기에 되돌려보내면서 암모늄 설페이트 결정 거대입자를 회수하는 방법.The ammonium sulfate crystal microparticles according to claim 1, wherein the ammonium sulfate crystal microparticles and ammonium sulfate crystal microparticles withdrawn from the base of the ammonium sulfate crystallization vessel are separated by a separator, thereby separating the ammonium sulfate crystal microparticles to induce further growth of the crystals. A method for recovering ammonium sulphate crystal macroparticles while returning to the ammonium sulphate crystallization vessel with a mother liquor.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.