RU2184703C2

RU2184703C2 - Method of processing aluminate solution in production of alumina from nepheline

Info

Publication number: RU2184703C2
Application number: RU2000117115A
Authority: RU
Inventors: И.В. Давыдов; А.А. Кузнецов; Е.А. Беликов; Н.А. Кузьмин; В.Г. Лазарев; В.В. Стряхов
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт"; Открытое акционерное общество "Металлург"
Priority date: 2000-06-27
Filing date: 2000-06-27
Publication date: 2002-07-10

Abstract

FIELD: production of alumina by sintering; production of alumina from nepheline raw material in particular. SUBSTANCE: proposed method includes leaching, desilicification, dividing the aluminate solution into two parts: one part is fed to soda battery and is decomposed through carbonization obtaining aluminum hydroxide and second part is fed to soda alkaline battery and is decomposed by carbonization and centrifuging; suspension thus obtained is classified in classifier; aluminum hydroxide and mother liquor are filtered. Solution admitted to soda alkaline battery is preliminarily mixed with aluminum hydroxide taken from upper zone of classifier and is kept at continuous mixing and at temperature of 87 to 65 C for 1 to 4 h. Then, suspension is mixed with aluminum hydroxide from soda battery and is treated with carbon dioxide. Amount of aluminum hydroxide taken from upper zone of classifier and returned to soda alkaline battery ranges from 0.07 to 0.5 of concentration of Al₂O₃ in aluminate solution. After treatment with carbon dioxide, suspension is kept at continuous mixing till caustic module of 3.1 to 4.1 has been obtained. EFFECT: low content of fine fractions in produced aluminum hydroxide. 3 cl, 5 tbl

Description

Изобретение относится к области производства глинозема методом спекания, в частности к производству глинозема из нефелинового сырья. The invention relates to the field of production of alumina by sintering, in particular to the production of alumina from nepheline raw materials.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ переработки алюминатного раствора, получаемого после выщелачивания нефелинового спека и обескремнивания, включающий разделение потоков на две части, одна из которых разлагается в содовой батарее путем карбонизации, вторая в содощелочной батарее путем карбонизации и выкручивания, классификацию полученной суспензии, фильтрование осадка и растворов и использование в качестве затравки в содощелочной ветви гидроксида алюминия, выделенного в содовой ветви (Справочник металлурга по цветным металлам. Производство глинозема. - М.: Металлургия, 1970, с. 150 - 163). The closest in technical essence to the claimed solution is a method of processing an aluminate solution obtained after leaching of nepheline cake and desiliconization, including the separation of streams into two parts, one of which is decomposed in a soda battery by carbonization, the second in a co-alkaline battery by carbonization and twisting, the classification obtained suspensions, filtering the precipitate and solutions and using aluminum hydroxide isolated in the soda branch as a seed in the alkaline branch the equal ranger of a metallurgist in non-ferrous metals. Alumina production. - M.: Metallurgy, 1970, p. 150 - 163).

К недостаткам этого способа следует отнести получение мелкого гидроксида алюминия, содержащего большое количество частиц размером <10 мкм - 5 - 7 %; < 25 мкм - 12 - 15 %; < 40 мкм - 35 %, что не соответствует современным требованиям, т. к. используемый в процессе электролиза глинозем, полученный из такого гидроксида алюминия, пылит и ухудшает работу автоматического питания электролизеров. The disadvantages of this method include obtaining small aluminum hydroxide containing a large number of particles with a size of <10 μm - 5 - 7%; <25 μm - 12 - 15%; <40 microns - 35%, which does not meet modern requirements, since the alumina used in the electrolysis process, obtained from such aluminum hydroxide, is dusty and impairs the operation of the automatic power supply of electrolyzers.

Данный способ по основному признаку, связанному с разделением потока алюминатного раствора на две части, одна из которых перерабатывается в содовой, а другая в содощелочной ветвях и использование в последней в качестве затравки гидроксида алюминия, полученного в содовой ветви, принят нами за прототип. This method, based on the main feature associated with the separation of the flow of aluminate solution into two parts, one of which is processed in soda and the other in alkaline branches and the use of aluminum hydroxide obtained in the soda branch as the seed, was adopted as a prototype.

Технической задачей изобретения является уменьшение количества мелких фракций в продукционном гидроксиде алюминия и улучшение качества конечного продукта по дисперсному составу. An object of the invention is to reduce the number of fine fractions in the production of aluminum hydroxide and improve the quality of the final product in the dispersed composition.

Решение поставленной задачи заключается в том, что при производстве глинозема из нефелина, включающем выщелачивание, обескремнивание, разделение потока алюминатного раствора на две части, одну из которых подают в содовою батарею и разлагают карбонизацией с получением гидроксида алюминия, вторую - в содощелочную батарею и разлагают карбонизацией и выкручиванием, классифицируют полученную суспензию в классификаторе, фильтруют гидроксид алюминия и матовый раствор, раствор, поступающий в содощелочную батарею, предварительно смешивают с гидроксидом алюминия, отобранным из верхней зоны классификатора, и выдерживают при постоянном перемешивании и температуре 87 - 65^oС в течение 1 - 4-х часов, полученную суспензию смешивают с гидроксидом алюминия из содовой батареи и пульпу обрабатывают углекислым газом.The solution to this problem lies in the fact that in the production of alumina from nepheline, including leaching, desiliconization, separation of the aluminate solution stream into two parts, one of which is fed into a soda battery and decomposed by carbonization to produce aluminum hydroxide, the second into a co-alkaline battery and decomposed by carbonization and twisting, classify the resulting suspension in the classifier, filter the aluminum hydroxide and the opaque solution, the solution entering the alkaline battery is pre-mixed with idroksidom aluminum, drawn from the upper zone of the classifier, and kept under constant stirring at 87 - 65 ^o C for 1 - 4 hours, the resulting suspension is mixed with aluminum hydroxide of soda battery and the pulp is treated with carbon dioxide.

Количество гидроксида алюминия, отбираемого из классификатора и возвращаемого в содощелочную батарею, составляет 0,07 - 0,5 от концентрации Al₂O₃ в растворе, поступающем на переработку, а пульпу после обработки углекислым газом выдерживают при постоянном перемешивании до достижения каустического модуля 3,1 - 4,1.The amount of aluminum hydroxide taken from the classifier and returned to the alkaline battery is 0.07 - 0.5 of the concentration of Al ₂ O ₃ in the solution supplied to the processing, and the pulp after treatment with carbon dioxide is kept under constant stirring until caustic module 3 is reached, 1 - 4.1.

Смешение раствора, поступающего в содощелочную ветвь, с гидроксидом алюминия, отобранным из верхней части классификатора или гидроциклона и содержащем, в основном, мелкие частички, размером -10, -20 и -40 мкм, и выдержка полученной суспензии в течение 1 - 4-х часов при температуре 87 - 65^oС позволяет осуществить процесс агрегатирования с образованием крупных агломератов. При этом повышается каустический модуль перерабатываемого раствора, что, в свою очередь, обеспечивает преимущественный рост частиц твердой фазы в процессе смешения полученной пульпы с гидроксидом алюминия (затравкой) из содовой ветви и последующим разложением суспезии методом карбонизации. Отношение количества твердой фазы гидроксида алюминия, отбираемого из верхней части классификатора и возвращаемое в содощелочную ветвь, к содержанию Al₂O₃ в растворе, поступающем на переработку в эту ветвь, должно быть не более 0,5 и не менее 0,07, т.к. в первом случае ухудшается показатель агрегатирования мелких частиц, во втором - возникает большой избыток мелкодисперсного гидрата, что снижает качество готовой продукции. Кроме того, для уменьшения пересыщения маточного раствора, суспензию после обработки углекислым газом целесообразно выдерживать при постоянном перемешивании до достижения модуля 3,1 - 4,1.Mixing the solution entering the soda-alkali branch with aluminum hydroxide, selected from the upper part of the classifier or hydrocyclone and containing mainly small particles of size -10, -20 and -40 microns, and holding the resulting suspension for 1 to 4 hours at a temperature of 87 - 65 ^o C allows the process of aggregation with the formation of large agglomerates. At the same time, the caustic module of the processed solution increases, which, in turn, ensures the predominant growth of solid particles in the process of mixing the resulting pulp with aluminum hydroxide (seed) from the soda branch and subsequent decomposition of the suspension by carbonization. The ratio of the amount of the solid phase of aluminum hydroxide taken from the upper part of the classifier and returned to the alkaline branch to the Al ₂ O ₃ content in the solution fed to this branch for processing should be no more than 0.5 and no less than 0.07, t. to. in the first case, the aggregation rate of small particles worsens; in the second, a large excess of finely divided hydrate occurs, which reduces the quality of the finished product. In addition, to reduce the supersaturation of the mother liquor, it is advisable to maintain the suspension after treatment with carbon dioxide with constant stirring until the module reaches 3.1 - 4.1.

Пример 1. Опыты проводились на алюминатном растворе следующего состава: Nа₂О_ку - 76,3 г/л; Na₂O_у - 15,4 г/л; Al₂O₃ - 77,0 г/л; αку-1,63.
Весовое отношение мелкого гидроксида алюминия, отобранного из верхней части классификатора и возвращаемого в содощелочную ветвь, к концентрации Al₂O₃ в алюминатном растворе, поступающем в эту же ветвь (Δ), менялось от 0,1 до 0,5. Время выдержки суспензии составляло 2 - 6 часов. Температура варьировалась в пределах 65 - 85^oС. Дисперсный состав гидроксида алюминия, отобранного из верхней части классификатора (исходного гидрата) и получаемого после опытов приведен в таблицах 1-3. Как видно из этих данных, повышение температуры от 65^oС до 85 - 87^oС приводит к укрупнению исходного гидроксида алюминия, используемого в качестве затравки. Так, например, если при t^oС = 65^o содержание частиц менее 10 мкм через два часа снизилось от 1,8 до 1,2 %, содержание частиц -25 мкм и -40 мкм уменьшилось соответственно от 25,1 до 21,9 % и от 54,9 до 38,6 % (табл.1), то при температуре процесса 77^oС (табл. 2) аналогичные показатели выглядят следующим образом: -10 мкм - исх. 1,2 %, продукт 0 %; -25 мкм - исх. 25,1 %, продукт 3,0 %; -40 мкм - исх. 54,9 %, продукт 21,7 %. Данные при t ^oС = 85 - 87^o представлены в табл.3.Example 1. The experiments were carried out on an aluminate solution of the following composition: Na ₂ O _ku - 76.3 g / l; Na ₂ O _y - 15.4 g / l; Al ₂ O ₃ - 77.0 g / l; α-1.63.
The weight ratio of small aluminum hydroxide, taken from the upper part of the classifier and returned to the alkaline branch, to the concentration of Al ₂ O ₃ in the aluminate solution entering the same branch (Δ) varied from 0.1 to 0.5. The exposure time of the suspension was 2 to 6 hours. The temperature ranged from 65 to 85 ^o C. the Dispersed composition of aluminum hydroxide, selected from the upper part of the classifier (source hydrate) and obtained after the experiments are shown in tables 1-3. As can be seen from these data, an increase in temperature from 65 ^o C to 85 - 87 ^o C leads to the enlargement of the source of aluminum hydroxide, used as a seed. So, for example, if at t ^o C = 65 ^{o the} content of particles less than 10 microns in two hours decreased from 1.8 to 1.2%, the content of particles -25 microns and -40 microns decreased respectively from 25.1 to 21.9 % and from 54.9 to 38.6% (Table 1), then at a process temperature of 77 ^o C (Table 2), similar indicators look as follows: -10 microns - ref. 1.2%, product 0%; -25 microns - ref. 25.1%, product 3.0%; -40 microns - ref. 54.9%, product 21.7%. Data at t ^o C = 85 - 87 ^{o are} presented in table.3.

Из данных табл.2 можно проследить влияние количества возвращаемого гидроксида алюминия на процесс укрупнения твердой фазы. Видно, что при изменении указанного показателя от 0,1 до 0,5 процесс укрупнения твердой фазы идет достаточно успешно. Однако повышение количества возвращаемого гидроксида алюминия (≥ 0,5) ухудшает агрегатирование мелких частиц. From the data in Table 2, one can trace the effect of the amount of returned aluminum hydroxide on the process of consolidation of the solid phase. It can be seen that when the specified indicator changes from 0.1 to 0.5, the process of solidification of the solid phase is quite successful. However, an increase in the amount of returned aluminum hydroxide (≥ 0.5) impairs the aggregation of small particles.

Пример 2. Переработке подвергался алюминатный раствор следующего состава: Na₂O_ку ~ 76,3 г/л; Na₂O_y ~ 15,1 г/л; Al₂O₃ ~ 77,0 г/л; αку≃1,63.
В начале процесса раствор смешивался с мелкодисперсным гидроксидом алюминия, отобранным из верхней части классификатора. При этом весовое отношение количества гидроксида алюминия, вводимого в процесс к концентрации Al₂O₃ в растворе составило 0,1. Время перемешивания суспензии - 2 часа, температура смеси - 77^oС. Затем полученную суспензию вводился гидроксид алюминия из содовой ветви, используемый в качестве затравки и суспензия подвергалась карбонизации газом, содержащим 15 - 16 % СО₂. При снижении концентрации каустической щелочи (Na₂O_к) до ~ 43,0 г/л карбонизация прекращалась и суспензия "выкручивалась" в течение 4 - 5 часов. Каустический модуль маточного раствора при этом достигал 3,5 - 3,9. Полученные данные, представленные в табл. 4 и 5, убедительно показывают, что мелкий гидроксид алюминия, отобранный из верхней зоны классификатора, значительно укрупняется. Так, например, содержание частиц размером менее 10 мкм снижается от 1,8 до 0% ; -25 мкм соответственно от 25,8 до 1,7%; а -40 мкм от 54,0 до 34,0%. Продукционный гидроксид алюминия практически не содержит частиц размером -10 мкм и -25 мкм, что значительно лучше современных требований.Example 2. Processing was subjected to an aluminate solution of the following composition: Na ₂ O _ku ~ 76.3 g / l; Na ₂ O _y ~ 15.1 g / l; Al ₂ O ₃ ~ 77.0 g / l; αku≃1.63.
At the beginning of the process, the solution was mixed with finely divided aluminum hydroxide, selected from the upper part of the classifier. The weight ratio of the amount of aluminum hydroxide introduced into the process to the concentration of Al ₂ O ₃ in the solution was 0.1. The suspension was stirred for 2 hours, the temperature of the mixture was 77 ^° C. Then, the resulting suspension was introduced with aluminum hydroxide from the soda branch, used as a seed, and the suspension was carbonized with a gas containing 15-16% CO ₂ . When the concentration of caustic alkali (Na ₂ O _c ) was reduced to ~ 43.0 g / l, carbonization ceased and the suspension "twisted" within 4 to 5 hours. The caustic module of the mother liquor reached 3.5 - 3.9. The data obtained are presented in table. 4 and 5 convincingly show that the small aluminum hydroxide selected from the upper zone of the classifier is significantly enlarged. So, for example, the content of particles smaller than 10 microns decreases from 1.8 to 0%; -25 microns, respectively, from 25.8 to 1.7%; a -40 microns from 54.0 to 34.0%. Production aluminum hydroxide practically does not contain particles with a size of -10 microns and -25 microns, which is much better than modern requirements.

Claims

1. A method of processing an aluminate solution in the production of alumina from nepheline, including leaching, desiliconization, separation of the flow of the aluminate solution into two parts, one of which is fed into a soda battery and decomposed by carbonization to obtain aluminum hydroxide, the second into a soda alkaline battery and decomposed by carbonization and twisting classify the suspension obtained in the classifier, filter aluminum hydroxide and the mother liquor, characterized in that the solution entering the alkaline battery is pre-charged but is mixed with aluminum hydroxide, selected from the upper zone of the classifier, and kept under constant stirring at 87 - 65 ^o C for 1-4 hours, the resulting suspension is mixed with aluminum hydroxide of soda battery and treated with carbon dioxide.

2. The method according to p. 1, characterized in that the amount of aluminum hydroxide selected from the upper zone of the classifier and returned to the alkaline branch is 0.07 - 0.5 of the concentration of Al ₂ O ₃ in the aluminate solution.

3. The method according to p. 1, characterized in that the suspension after treatment with carbon dioxide is maintained with constant stirring until a caustic module of 3.1 - 4.1 is reached.