KR910005123B1 - 폴리우레탄 기포 제품의 성형방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 폴리우레탄 발포체 제품 등의 기포 플라스틱 제품의 성형방법에 관한 것이다. 좀더 구체적으로는, 보다 용이하게 압축가능한 발포체로 제조할 수 있는 성형 고-탄성 폴리우레탄 발포체에 적용가능한 신규하고 유용한 성형방법에 관한 것이다.
통상적인 성형 고-탄성 폴리우레탄 발포체 제조방법에 있어서는, 발포체 부분(foam part)을 제조하는데 필요한 화학 반응물을 계획된 화학양론에 따라 정확하게 계량된 양으로 기계적 수단에 의해 완전하게 혼합하여 즉시 금형에 주입한다. 이어서, 금형을 폐쇄하고, 반응 충전물을, 금형으로부터 특별한 배기구를 통해 배출되도록 되어 있는 공기를 대신하여, 복잡한 금형 내부에 충만될 때까지 팽창시키거나, 경우에 따라 공기 밀폐 금형 분할선 미만으로 팽창시킨다. 이러한 팽창은, 제형 수와 이소시아네이트의 반응 생성물인 CO2에 의하여 이루어지고/지거나, 플루오로카본 등의 보조 발포체의 휘발화에 의한 기체발생에 의하여 성취된다. 이러한 팽창 또는 발포 메카니즘을 병용하여, 우레탄 중합체는 폴리올과 이소시아네이트의 반응에 의해 제조된다. 보통 상태의 본 분야기술은 겔화 또는 플라스틱 매스 가동성의 감소와 다소 부합되는 최대 팽창을 성취할 수 있도록 이러한 동시 반응을 촉매적으로 균형화시킨다. 이어서, 폴리우레탄은, 금형의 형상과 치수를 갖는 유용한 발포부분을 수동식으로 탈형시킬 수 있는 중합체 강도가 수득될 때 까지 계속 경화시킨다.
정규 상태의 본 분야 실시에 있어서는, 금형내의 팽창용 매스가 공기 배기구에 도달함에 따라 일부 소량의 물질이 압출될 것이지만, 진행되는 중합반응은 더 이상의 유체유동이 효과적으로 배제되는 단계까지 신속하게 진전된다. 이 단계에서, 금형은 효과적으로 밀폐되게 된다. 발포 메카니즘이 기포 제품을 형성하는 기포내에 압력을 계속해서 형성시키는데 기어하기는 하지만, 상기 밀폐 효과에 의하여 그 이상의 팽창은 배제된다.
적당한 금형내 경화시간을 부여한 후에, 이러한 성형절차에 의하여 제조된 부분은 독립 기포(closed cell)인 것으로 생각한다. 이는, 성형부분을 주위온도로 냉각시키는 경우 내부기포 압력이 대기압 미만으로 강하됨에 따라 발포부분이 수축하게 될 정도로, 이를 형성하는 충분한 수의 기포가 폐쇄(독립)되어 있음을 의미한다. 이러한 후-금형 수축을 방지하기 위하여, 통상적인 방법에 있어서는 금방 탈형되어 여전히 따뜻한 성형부분을 몇가지의 압출처리 조작에 의하여 압축(crushing)시킨다. 이러한 압축단계는 기포의 기포창(cell window)을 파열개방시켜 기포내의 공기가 외부압력과 평형을 이루도록 하여 수축을 방지시키는 역할을 한다. 통상적인 압축방법은 원래 두께의 90% 정도의 성형부분을 하나 이상 굴곡변형(deflection)시키는 롤(roll)에 성형부분을 통과시키는 과정을 포함한다. 가끔 사용하는 다른 방법엔 발포체를 이것이 벨트 상부로 나올 때 고무 타이어로 압축시키는 방법, 진공 압축법 및 공기 사출방법이 있다. 이러한 방법들은 각각 현재 산업계에서 사용되고 있으며, 발포체가 지나치게 단단하지 않은 경우, 즉 압축이 어렵지 않은 경우에 수축을 제거하기에 적절한 정도로 기포벽/창을 파열시키는데 특히 유용하다. 지나치게 단단한 발포체는 압축기내에서 깨어질 수도 있고 수축을 배제하기에 충분한 정도로 압축되지 않을 수도 있다.
단단한 발포체는 몇가지 원인, 즉 화학적 및 물리적 원인으로부터 초래될 수 있는데, 많은 경우에 있어서 발포체를 단단하게 하는 제형의 구성성분들은 다른 이유에서 필요하며, 일반적으로 가공성 또는 압축성 경도(tightness)는 다른 분야에서의 절충을 필요로 하게 된다. 예를들어, 단단한 발포체는 보다 안정하며, 붕괴로 유발되는 전단이 다소 적게 나타난다.
상술한 발포체 압축방법은 모두 기포창의 파괴를 야기시켜 개방기포(open cell)를 제공하기에 적절한 기포창 전체에 걸친 압력차를 형성하는 작용을 한다. 선출원[참조:1983. 11. 7일자로 출원된 미합중국 특허원 제549, 516호]에는 성형부분을 대기압에 노출시킴으로써 기포파괴 압력차이를 발생시키는 독특한 방법이 기술되어 있다. 이것은 불충분한 중합체 강도가 대기압보다 더 큰 내부 기포압력이 보유된 팽창된 우레탄에 존재하는 경화 사이클중의 어느 한 시점에서 행하여진다. 그러나, 이 시점에서 중합체 강도는 대기압에 의해 발포체 기포가 붕괴되지 않도록 하기에 충분하다.
TPR(Timed Pressure Release)이라고 불리우는 상기 방법은, 특정 시간에 금형을 비-폐쇄시키는 간단한 수단에 의하여 폐쇄장치를 해제하거나 특별 포트(port)를 개방함으로써 성형부분을 아직 금형내에 위치시킨 상태에서 수행한다. 적절하게 실시하는 경우, 본 방법으로 후-금형 압축처리를 필요로 하지 않고 또한 냉각에 의해 수축되지 않는 성형 고-탄성 폴리우레탄 발포체 부분을 수득 할 수 있다.
금형은 발포체가 붕괴되지 않는 정확한 시점에서 비폐쇄되어야 하기 때문에, 즉 이 시점에서 붕괴를 견디기에 충분한 중합체 강도를 가지면서도 기포창 전체에 걸쳐서 이러한 창을 파괴시키기에 충분한 압력차이가 존재해야 하기 때문에, 이러한 압력방출의 타이밍은 중요하다. 압력방출이 지나치게 조기에 발생하는 경우 발포체 붕괴가 발생하고, 지나치게 늦어질 경우 충분한 강도가 발현되어 기포창이 압력차이를 견딜 수 있게 됨으로써, 어떤 기포창도 파괴되지 않고 탈형 후에 수축되거나 압축처리를 필요로 하는 발포체가 생성된다.
일련의 연구는, 거의 모든 고-탄성 폴리우레탄 성형 제형이 가공시간 창(processing time window)을 가지며, 여기서 본 방법이 압축처리를 효과적으로 배제한다는 것을 보여주었다. TPR창은, 시간이 경과됨에 따라 시스템 반응성을 수행하는 제형 변수의 함수로서 변화할 수 있다. 고- 탄성 폴리우레탄 발포체의 제조에서 사용되는 것과 같은 신속 탈형 시스템(여기서, 탈형은 압력방출 생성물이 혼합된 후 3.5 분 이내에 발생한다)은, 통상적으로 TPR 방법의 적용이 제조환경에서 실용성이 제한될 정도로 짧은 시간(관측된 최단시간은 5초이었다)의 TPR창을 갖는다.
그러므로, TPR창이 언급한 창의 최단시간을 초월한 어느 한 시점에서, 그러나 대기압으로 노출되어 제품의 실질적인 수축 또는 치수변형을 방지하는데 필요한 압축력이 감소되지 않을 정도의 충분한 강도가 기포 벽에 발현되기 전에, 경화용 제품을 대기압 또는 감압에 노출시키는 것은 매우 유익하고 또한 선행기술보다 진보된 기술일 것이다.
상술한 바와 같이, 신속 탈형 시스템에서의 특징과 같은 단시간의 창은 제조환경에서 실용성이 제한된다. 그 이유는 발포체 제조는 정밀과학이 아니며, 기계에 의한 정확한 반응물 전달시간 및 발포체 제조에 사용된 정확한 이소시아네이트 농도에서의 작은 편차가 정확히 붕괴를 견디는 중합체 강도와 거의 모든 기포창의 총 파괴 사이의 균형이 이루어질 때에, 변화를 일으키기 때문이다. 이러한 편차는 최대로 10 내지 20초일 수 있다. TPR창은 신속 탈형 시스템에서 언급된 바와 같이 단시간이기 때문에, 요구되는 정확한 순간에 금형이 비폐쇄될 것이라는 보장이 없다. 본 발명의 방법에 있어서, 모든 기포창이 개방될 필요는 없기 때문에 금형이 정확한 시점에서 비폐쇄되는 것은 중요하지 않으며, 본 발명은 압축단계를 완전히 배제하려는 것이 아니라 압축력을 감소시키려는 것이다.
상술한 특허원 이외에 어떤 선행기술들도, 기포내의 고-압력이 기포창을 파괴하는데 충분하기는 하지만 팽창하는 중합체를 붕괴시킬 만큼은 강하지 않은 중합체 제조의 특정 기간중의 저압환경으로 배기시킴으로써 압력방출의 개념을 활용하는 것은 공지되어 있지 않다.
과량의 기체를 배기시켜 쿠션 유연제를 만들기 위해 쿠션내의 발포체를 제조하는 중에 재개방하는 배기구홀을 기술하고 있는 문헌이 있다[참조:영국 특허 제1, 402, 718호]. 그러나, 상기 특허에서는 추가적으로 직경이 매우 작은 극소수의 배기구를 사용한다. 더우기, 배기구는 하나씩 차례로 구멍을 뚫어서 일시에 대기압에 노출되는 미량의 기포를 야기시킨다. 따라서, 개방된 기포의 수는 적으며, 특히 25% 이하이다.
상술한 바와 같이, 대기압과 고-기포 압력간의 차이를 이용하여 탈형전에 기포창을 개방시킴으로써 후-금형 압축단계에서 압축시키는 힘을 감소시키는 어떤 방법도 공지되어 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은, 단기간의 TPR창을 사용하는 신속 탈형 시스템에서 필요로 하는 바와 같이 TPR창을 초월한 시점에서, 그러나 대기압 이하의 압력으로 노출시켰을 때 폴리우레탄 기포 제품이 실질적으로 수축되거나 치수변형되는 것을 방지하는데 필요한 압축력이 감소되지 못할 정도의 충분한 강도가 기포벽에 발현되기 전에 대기압 차를 사용하는 방법을 제공하는 것이다.
다른 본 발명의 목적은, 실질적인 수축 또는 치수변형을 배제하기 위한 압축력를 적게 필요로 하는 성형 고-탄성 발포체를 제공하는 것이다.
또 다른 본 발명의 목적은, 고-반응성 및/ 또는 신속 탈형 시스템의 특징인 매우 ＂단단한＂ 성형 발포체를 사용하여 압축처리할 수 있는 메카니즘을 제공하는 것이다.
추가의 본 발명 목적은, 발포체 경도를 고려함으로써 통상적으로 부과되는 제한을 완화시켜 보다 큰 제형관용도를 허용하는 것이다.
또 다른 본 발명의 목적은 본 발명의 방법에 진공을 사용하여 압력차이를 증가시키고 압축력을 감소시키는 방법의 관용도를 넓히는 방법을 제공하는 것이다.
그 이상의 본 발명 목적 및 잇점들은 이후 계속되는 본 명세서에서 명확해질 것이다.
상술한 목적들을 만족시키기 위하여, 본 발명은, 본 발명의 실시없이 수행하는 것보다 손쉽게 통상의 압축수단에 의하여 압축시킬 수 있는 성형 고-탄성 폴리우레탄을 제조하기 위한 독특한 방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 상술한 바와 같이 TPR창을 초월하는 시간에서 금형내 압력방출을 사용하여 저-압축 비-수축 발포체를 제조한다. 압력방출은 언급된 TPR창을 초월하여 발생하고 이에 의하여 TPR의 정확한 순간과 관련된 거의 완전한 기포창 개방이 발생하지 않기 때문에, 부분 수축을 배제하기 위해서는 어느정도 압축처리가 여전히 필수적이다. 그러나, 발포체를 압축하는데 필요한 힘은 현저하게 감소시킬 수 있다.
금형내 경화 사이클중 이렇게 늦은 시간에서의 압력방출은, 그 시점에서의 제한된 정도의 폴리우레탄 중합반응 경화로 인하여 특정 퍼센테이지의 기포를 함유할 수 없는 기포창 전체에 걸친 압력차를 발생시키는 메카니즘에 의하여 폴리우레탄 기포 퍼센테이지의 개방을 초래할 것은 자명하다. 이러한 차이로 인하여, 기포의 고-내부압력은 저-대기압과 평형을 이루면서 기포창을 파열 개방시킬 수 있는 것이다. 본 적용 및 실시예를 통하여, 기포가 개방되도록 파열된 모든 창의 양이 압력방출시간에 대하여 역으로 변화한다는 것은 더욱 명확해질 것이다. 즉, TPR창을 초월하는 대기압에 금형을 노출시키기 위하여 더 오래 기다릴수록, 후-압축 단계에서 필요로 하게될 압축처리가 더욱 많아지게 되는데; 즉, 보다 적은 수의 기포창이 파열 개방될 것이고 기포는 더욱 ＂단단해질＂것이다. 개방 기포의 수는 거의 모두가 개방된 상태(TPR창에서 노출) 내지 거의 모두가 폐쇄된 상태(탈형시 노출) 사이에 놓여질 것이므로, 실험 변수를 제어하여 목적하는 양의 경도를 발포체내에 구축하는 것이 가능하다. 또한, 진공의 사용은 본 발명의 관용도를 확장하는 압력차이를 더욱 증가시킬 수 있다.
본 발명은, 주로 신속 탈형 시스템, 즉 탈형이 반응 성분들을 혼합한 후 3.5분 미만의 시간에 발생하고 제조환경이 금형을 시간압력방출 창내에서 대기압에 개방시키는 것을 극히 어렵게 만드는 신속 탈형 시스템에 관한 것이다. 그 이유는, TPR창의 시간이 매우 짧은 반면에, 금형의 노출이 완료되는 시간(예:10 내지 30초)은 반응 조건의 변화로 인하여 언급된 창에서의 시간(예:5초)보다 더욱 크게 변화할 수 있기 때문이다. 예를들어, 금형을 매회 가동시마다 동일한 시간에서 비폐쇄시키는 경우, 어느 하나의 가동시에 금형 반응물은 후-금형 압축처리를 배제하는데 필요한 평형점에 있을 수 있고, 그 다음 번 가동시에는 금형 반응물이 이러한 평형점에 정확히 있지 않을 수 있다. 그러므로, 신속 탈형 시스템에 있어서는 압축처리가 전적으로 배제되는 시점, 즉 중합체 강도가 압축처리를 견디기에는 충분하지만 거의 모든 기포창을 파괴하기에 충분한 압력차가 존재하는 압력 평형점에서 정확하게 금형이 비폐쇄될 수 있다는 보장은 없다. 따라서, 본 발명은 TPR 창을 초월하는 어느 시점, 그러나 대기압에 노출시킬 때 경화용 폴리우레탄 기포 제품이 실질적으로 수축하거나 치수변형되는 것을 방지하는데 필요한 압축력의 감소가 초래되지 않도록 충분한 강도를 발현할 정도로 언급된 기포벽이 충분히 경화되기 전의 어느 시점에서 경화용 제품의 기포벽을 대기압에 노출시키는 과정을 포함한다. 본 발명에 의하여 고려된 바와 같이, TPR창을 초월한 시점에서 대기압으로 금형을 압력방출시키는 것은 압축단계를 완전히 배제한다기 보다는 발포체가 탈형된 후에 이를 압축시키는데 필요한 힘을 감소시킨다. 그 이유는, 임계시간 압력방출 창을 통과함에 따라서 중합체 강도가 계속해서 증가하여 기포창의 파괴가 점점 더 어려워기기 때문이다. 따라서, TPR창을 초월하여 기다린 시간의 양이 증가할수록, 후-금형 압축단계에서 압축력의 감소는 보다 적어지게 될 것이다. 예를들어, 금형을 탈형시간에서 대기압에 노출시키는 것은 압축력을 거의 감소시키지 않는다.
본 발명의 방법은 다음과 같은 단계로 이루어진다:
1. 액체 발포성 폴리우레탄 반응 혼합물을, 경화중에 대기압에 노출시키고 폐쇄시킬 수 있도록 설계된 금형내에 도입시키고; 2. 금형을 폐쇄시킨 후; 3. 반응 혼합물을 금형의 한계와 접촉하도록 팽창시켜 기포(여기서, 이 기포는 경화 폴리우레탄의 기포벽을 가지며, 기포벽내에 가압팽창 기체가 함유되어 기포벽을 지지한다)를 함유하는 경화 성형 폴리우레탄 기포 제품을 성형하고; 4. 경화 폴리우레탄 기포 제품의 기포벽이 대기압에 노출될 때 기포벽내에 함유된 팽창 기체 압력에 의한 파열을 부분적으로 저항하기에 충분한 강도를 발현시킬 정도로 충분히 경화된 시점에서, 그러나 대기압에의 노출로 인하여 제품이 실질적으로 수축 또는 치수변형되지 않도록 하는데 필요한 압축력이 감소되지 못할 정도의 충분한 강도가 발현될 만큼 기포벽이 경화되기 전에, 경화 제품을 금형의 한계와 접촉시키면서 대기압에 노출시킨 후; 5. 경화 폴리우레탄 제품을, 형상이 영구 변형없이 금형으로부터 취출하기에 충분한 강도가 발현될 때까지 금형내에서 계속적으로 냉각 및 경화시키고; 6. 제품을 금형으로부터 취출한 후; 7. 제품을 압축처리하여 수축 또는 치수변형을 방지한다.
언급된 경화용 제품을 금형의 한계와 접촉시키면서 이를 대기압에 노출시키는 단계는 TPR창을 초월한 적당한 시점에서 금형의 잠금장치를 해제하는 단순한 방법에 의하여 손쉽게 수행할 수 있다. 다른 방법으로서, 대기압으로 노출은 금형에 TPR창을 초월한 적당한 시점에서 개방시킬 수 있는 하나 이상의 폐쇄형포트를 설치함으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 언급된 포트(들)는 단순하게 발포체의 초기 상승 및 발포체의 성형이 포트가 폐쇄된 상태에서 일어날 수 있도록 각 구멍에 폐쇄부재가 설치된, 금형벽을 관통하는 하나 이상의 구멍일 수 있다. 포트는 적당한 시간에 폐쇄부재를 개방함으로써 용이하게 개방시킬 수 있다.
본 발명은, 연화 압축요건을 갖는 폴리우레탄 기포 제품, 예를 들어 동일계 또는 현장주입식, 즉 발포체 제조용 반응물을 금형내에 함유된 예비성형된 직물 또는 비닐 내장 커버에 직접 주입시켜 인렬 또는 손상부의 감소에 기여하는 방식으로 성형된 폴리우레탄 좌대(seating)의 제조에 특히 적합하다.
또한, 본 발명은 고-반응성 및/또는 신속 탈형 시스템의 특징인 매우 단단한 성형 발포체를 사용하는 압축처리를 가능하게 하는 메카니즘을 제공하는데 특히 적합하다.
본 발명은, 단단한 발포체 예를 들어 신속 탈형 발포체와 통상적으로 관련이 있는 제한 사항들을 감소시킴으로써 반응물 선택에 있어서 보다 큰 제형 관용도를 부여한다. 예를 들어, 대기압에 노출시키지 않은 금형으로부터 제조된 패드는 본 발명에 따라서 금형을 노출시킬 경우, 이를 압축시키는데 필요로 하는 힘이 매우 감소된다. 감소율은 이들이 노출되는 압력방출시간이 탈형시간에 접근함에 따라서 감소한다. 탈형시간에서 압력으로의 노출은 어떤 힘도 감소되지 않는다. 이러한 공정하에서 대기압으로의 노출은 발포체를 연화하는데 필요한 압축기 통과 횟수를 감소시킨다.
또한, 본 발명의 방법은 사용될 수 있는 실리콘의 양에 관하여 보다 큰 반응물 제형 관용도를 제공해준다.
본 발명 방법의 또 다른 양태에서, 금형은 대기압에 노출시킨 직후에 순간적인 진공에 노출시킬 수 있다. 이러한 부가적인 진공은 기포창과 외부 압력간의 압력차를 더욱 증가시켜, 후-금형 압축단계에서 발포체를 압축하는데 필요한 힘을 더 크게 감소시키고 더욱 많은 개방창을 야기시킨다.
본 발명의 한가지 예시로서, 발포성 반응 혼합물은, 폴리이소시아네이트 및 플루오로카본 발포체를 제외한 모든 성분들의 예비블랜드(preblend)를 혼합시킨 후, 예비블렌드를 플루오로카본 발포제 및 폴리이소시아네이트와 혼합시킨 다음, 생성된 혼합물을 금형내로 신속하게 도입시켜 제조하는 것이 편리하다. 이러한 예비블렌드는 중합체/폴리올 또는 폴리올과 중합체/폴리올의 혼합물로 이루어질 수 있는 폴리올; 물; 촉매(들) 및 계면활성제(들) 등의 성분은 물론이고 어떤 다른 첨가제(예;안료 또는 특수효과 첨가제)도 함유한다. 이러한 성분들을 예비블랜드에 사용하는 경우, 이들은 폴리이소시아네이트 및 플루오로카본 발포제를 혼합시키기에 앞서서 예비블랜드가 잘 제조될 수 있는 서로 상호작용하지 않도록 선택되어야 한다. 그러나, 폴리올 및/또는 물이 폴리이소시아네이트와 일단 접촉하게 되면, 폴리우레탄-생성 또는 CO2-생성 반응이 시작된다. 플루오로카본은 휘발성이며, 예비블랜드를 즉시 사용하지 않는 한 플르오로카본을 예비블렌드에 가하는 것은 특히 유용하지 않을 것이다.
본 분야에서 폴리우레탄의 제조에 사용되는 어떤 폴리올도 본 발명에서 사용된 발포성 반응 혼합물의 제조에 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용된 발포성 조성물의 제조에 유용한 대표적인 폴리올은 폴리하이드록시알칸 또는 폴리옥시알킬렌 폴리올 등이다. 사용할 수 있는 폴리올의 예로서는 폴리우레탄 제조기술 분야의 숙련가에게 공지된 하기 부류의 조성물 하나 이상(단독 또는 혼합물로서)중에서 선택된 것들일 수 있다: (a) 폴리하이드록시알칸의 알킬렌 옥사이드 부가물; (b) 비-환원용 당 및 당 유도체의 알킬렌 옥사이드 부가물; (c) 아인산 및 폴리아인산의 알킬렌 옥사이드 부가물; (d) 폴리페놀의 알킬렌 옥사이드 부가물; 및 (e) 피마자유 등의 천연 오일로부터의 폴리올.
폴리하이드록시알칸의 알킬렌 옥사이드 부가물의 예로는, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1, 3-디하이드록시프로판, 1, 3-디하이드록시부판, 1, 4-디하이드록시부탄, 1, 4-, 1-5- 및 1, 6-디하이드록시헥산, 1, 2-, 1, 3-, 1, 4-, 1, 6- 및 1, 8-디하이드록시옥탄, 1, 10-디하이드록시데칸, 글리세롤, 1, 2, 4-트리하이드록시부탄, 1, 2, 6-트리하이드록시헥산, 1, 1, 1-트리메틸올에탄, 1, 1, 1-트리메틸올프로판, 펜타에리스리톨, 카프로락톤, 폴리카프로락톤, 크실리톨, 아라비톨, 소르비톨 및 만니톨 등의 알킬렌 옥사이드 부가물이 포함된다. 바람직한 부류의 폴리하이드록시알칸의 알킬렌 옥사이드 부가물은 디-및/또는 트리-하이드록시알칸의 프로필렌 옥사이드 부가물 및 프로필렌 옥사이드-에틸렌 옥사이드 부가물이다.
아인산 및 폴리아인산의 알킬렌 옥사이드 부가물은 또 다른 유용한 부류의 폴리올이다. 에틸렌 옥사이드, 1, 2-에폭시프로판, 에폭시부탄 및 3-클로로-1, 2-에폭시프로판, 등은 바람직한 알킬렌 옥사이드이다. 인산, 아인산 및 폴리인산(예:트리폴리인산 및 폴리메타인산 등)은 이와 관련하여 사용하기에 바람직하다.
사용가능한 다른 부류의 폴리올은, 알킬렌 옥사이드가 2 내지 4개의 탄소원자를 갖는 비-환원 당의 알킬렌 옥사이드 부가물이다. 고려된 비-환원 당 및 당 유도체중에는, 슈크로오스, 알킬 글루코사이드(예: 메틸 글루코사이드 및 에틸 글루코사이드 등), 글리콜 글루코사이드(예: 에틸렌 글리콜 글루코사이드, 프로필렌 글리콜 글루코사이드, 글리세롤 글루코사이드 및 1,2,6-헥산트리올 글루코사이드 등) 뿐만 아니라, 문헌[참조: 미합중국 특허 제3, 073, 788호]에 수록된 알킬 글루코사이드의 알킬렌 옥사이드 부가물도 포함된다.
또 다른 바람직한 부류의 폴리올은, 폴리페놀이고, 바람직하게는 알킬렌 옥사이드가 2 내지 4개의 탄소원자를 갖는 이의 알킬렌 옥사이드 부가물이다. 고려된 폴리페론의 예로는, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페놀과 포름알데히드와의 축합생성물, 노볼락 수지; 다양한 폐놀계 화합물과 아크롤레인과의 축합생성물 등이 포함되며, 가장 간단한 이들 부류의 화합물은 1, 1, 3-트리스(하이드록시페닐)프로판, 다양한 페놀계 화합물과 글리옥살, 글루타르 알데하이드 및 기타 알데하이드와의 축합생성물이고, 가장 간단한 이들 부류의 화합물은 1, 1, 2, 2-테트라키스(하이드록시페놀)에탄 등이다.
아인산 및 폴리아인산의 알킬렌 옥사이드 부가물은 또 다른 유용한 부류의 폴리올이다. 에틸렌 옥사이드, 1, 2-에폭시프로판, 에톡시부탄 및 3-클로로-1, 2-에폭시프로판 등은 바람직한 알킬렌 옥사이드이다. 인산, 아인산, 폴리인산(예: 트리폴리인산) 및 폴리메타인산 등은 이와 관련하여 사용하는 것이 바람직하다.
사용된 폴리올은, 광범위하게 변화할 수 있고 또한 폴리이소시아네이트와의 반응으로부터 반-유연성 폴리우레탄 발포체를 제공하는데 적당한 하이드록실을 가질 수 있다. 일반적으로, 본 발명에 사용된 폴리올중의 하이드록실은 약 20이하 내지 약 150이상의 범위일 수 있다. 하이드록실 수는, 1g의 폴리올로부터 제조된 완전 아세틸화 또는 프탈레이트화 유도체를 완전 가수분해시키는데 필요한 수산화칼륨의 밀리그람수로서 정의된다. 하이드록실 수는 하기 식으로 정의할 수도 있다.
상기 식에서,
OH=폴리올중 하이드록실 수
f=작용성, 즉 폴리올 분자당 하이드록실 그룹의 평균수
m.w.=폴리올의 분자량
사용된 폴리올은 제조하려는 폴리우레탄 제품의 최종 용도에 좌우된다. 하이드록실의 분자량은 폴리올을 폴리우레탄으로 전환시킬 때 유연성 또는 반-유연성 발포체가 생성되기에 적합하도록 선택된다. 폴리올은 바람직하게는 반-유연성 발포체에 대해 약 50 내지 약 150의 하이드록실을 함유하고, 유연성 발포체에 대해 약 30 내지 약 70을 함유하지만, 최소로는 20일 수 있다. 이러한 한계는 제한시키려는 의도가 아니라 상기 폴리올 공반응물의 가능한 많은 조합수를 예시하기 위한 것 뿐이다.
본 반응에 사용된 가장 바람직한 폴리올에는, 폴리(옥시프로필렌)글리콜, 트리올 및 고-작용성 폴리올이 포함된다. 이러한 폴리올에는 폴리(옥시프로필렌-옥시에틸렌)폴리올도 포함되지만, 바람직하게는 옥시에틸렌 함량이 총량의 80% 미만, 바람직하게는 60% 미만을 구성해야 한다. 사용될 경우 에틸렌 옥사이드는 중합체 쇄에 따른 모든 방식으로 혼입시킬 수 있다. 환언하면, 에틸렌 옥사이드는 말단 블록으로서 내부 블록에 혼입시키거나, 중합체 쇄를 따라 불규칙하게 분산시킬 수 있다. 가장 바람직한 것은, 사용된 에틸렌 옥사이드를 말단 블록, 즉 캡핑 유니트(capping unit)로서 혼입시키는 것이다. 중합체/폴리올을 사용할 수 있는데, 이는 본 발명에 사용된 발포성 제형중 폴리올 요건 전부 또는 일부로서 바림직하며, 이러한 사항은 하기의 스템버거(stamberger)의 특허문헌에 공지되어 있다[참조: 미합중국 특허 제3, 304, 273호, 제3, 383, 351호(재출원: 제28, 715호, 재발급 제3, 383, 351호) 및 제3, 523, 093호]. 그 이후의 중합체/폴리올에 관한 문헌에는, 샤르프(scharf)등 및 쿠릴라(kuryla)의 캐나다 특허 제735, 010호 및 제785, 835호; 피지니(Pizzini)등의 미합중국 특허 제3, 823, 201호; 램로우(Ramlow) 등의 미합중국 특허원 제431, 080(출원일: 1974. 1. 7); 램로우 등의 미합중국 특허 제3, 953, 393호; 드왈드(Dewald)의 미합중국 특허 제3, 655, 553호; 및 샤(Shah)의 미합중국 특허 제4, 119, 586호가 포함된다. 상기 특허문헌에 기술된 것들은 물론이고 모든 다른 적당한 중합체/폴리올을 본 발명에서 사용할 수 있다. 중합체/폴리올중의 중합체는 하나 이상의 중합가능한 에틸렌성 불포화 단량체를 중합시켜 제조한다. 중합체/폴리올 중에서 중합체의 비율은 중합체/폴리올의 총 중량을 기준으로 약 4 내지 약 50중량%, 바람직하게는 약 15 내지 약 35중량%의 범위일 수 있다. 이러한 중합체는 상술된 어떤 폴리올도 가능한 폴리올을 동일계내에서 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용된 중합체/폴리올의 제조에 사용될 수 있는 중합가능한 에틸렌성 불포화 단량체로는 중합가능한 에틸렌성 불포화 탄화수소 단량체, 및 이의 분자가 탄소, 수소 및, O,S 또는 N중 하나 이상으로 구성된 중합가능한 에틸렌성 불포화 유기 단량체가 포함된다. 이러한 단량체는 C=C 형태의 중합가능한 에틸렌성 불포화 그룹 하나 이상이 존재함을 특징으로 한다. 이들 단량체는 단독으로 사용하거나 조합상태로 사용하여 단독중합체/폴리올 또는 공중합체/폴리올 반응성 조성물을 제조할 수 있다. 이러한 단량체는 본 분야에서 널리 공지되어 있으며, 이의 예로는 탄화수소 단량체(예: 스티렌, α-메틸스티렌, 메틸스티렌, 2, 4-디메틸스티렌, 에틸스티렌, 이소프로필스티렌, 부틸스티렌, 페닐스티렌, 사이클로헥실스티렌 및 벤질스티렌 등); 아크릴계 및 치환된 아크릴계 단량체(예: 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 옥틸 메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트 및 N, N-디메틸아크릴아미드 등): 비닐 에스테르, 비닐 케톤 등(예:비닐 아세테이트, 비닐 알콜, 비닐 부티레이트, 비닐 아크릴레이트, 비닐 메타크릴레이트 및 N-비닐-피롤리돈 등); 비닐 할라이드 및 비닐 리덴 할라이드(예: 비닐 클로라이드, 비닐 플루오라이드 및 비닐리덴 클로라이드 등); 3급-부틸아미노에틸 메타크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 알릴 알콜 및 비닐 피리딘 등이 있다. 어떤 공지의 중합가능한 단량체도 사용할 수 있으며, 상기 열거한 화합물들은 예시에 불과하며, 본 발명에서 사용하기에 적합한 단량체를 제한하는 것은 아니다. 경우에 따라, 어떤 공지의 쇄 전이제(chain transfer agent)도 사용할 수 있다. 본 발명에 사용된 중합체/폴리올중의 중합체를 제조하는데 사용된 바람직한 단량체는 단독중합체로서 단독으로 또는 공중합체로서 스티렌 또는 메틸 메타크릴레이트와 혼합된 아크릴로니트릴이다. 스티렌에 대한 아크릴로니트릴의 상대적인 중량비는 약 20:80 내지 약 100:0, 바람직하게는 약 25:75 내지 100:1이며, 가장 바람직하게는 저-분자량 예를 들어 약 2000미만의 폴리올을 사용하는 경우 중량비는 약 60:40 내지 약 85:15이어야 한다.
본 발명에 따라서 성형 기포 유연성 폴리우레탄을 제조하는데 유용한 촉매에는, (a) 3급 아민(예:비스(디메틸아미노에틸)에테르, 트리메틸아민, 트리에틸아민, N-메틸모폴린, N-에틸모폴린, N, N-디메틸벤질아민, N, N-디메틸에탄올아민, N, N, N1', N1'-테트라메틸-1, 3-부탄디아민, 트리에틸렌디아민, 트리에탈올아민, 1, 4-디아자비사이클로[2, 2, 2]옥탄 및 피리딘 옥사이드 등); (b) 3급 포스핀(예: 트리알킬포스핀 및 디알킬벤질포스핀 등); (c) 강염기(예: 알칼리 및 알칼리 토금속 하이드록사이드, 알콕사이드 및 페녹사이드); (d) 강산의 산성 금속염(예: 염화제2철, 염화제2주석,염화제1주석, 삼염화 안티몬, 질산 비스무스 및 염화 비스무스 등); (e) 아세틸아세톤, 벤조일아세톤, 트리플루오로아세틸아세톤, 에틸 아세토아세테이트, 살리실알데하이드, 사이클로펜타논-2-카복실레이트, 아세틸아세톤 이민, 비스-아세틸아세톤알킬렌디이민 및 살리실알데하이드 이민 등과, Be, Mg, Zn, Cd, Pb, Ti, Zr, Sn, As, Bi, Cr, Mo, Mn, Fe, Co, Ni 등의 각종 금속 또는 MoO2 ++및 NO2 ++등의 이온으로부터 수득되는 각종 금속의 킬레이트; (f) 각종 금속의 알콜레이트 및 페놀레이트 [예: Ti(OR)4, Sn(OR)4, Sn(OR)2및 Al(OR)3등 [여기서, R은 알킬 또는 아릴이다]], 알콜레이트와, 카복실산, β-디케톤 및 2-(N, N-디알킬아미노)알칸올의 반응 생성물(예: 언급된 방법 또는 이와 균등한 방법에 의해 수득된 공지의 티타늄 킬레이트); (g) 알칼리금속, 알칼리 토금속, Al,, Sn, Pb, Mn, Co, Ni 및 Cu 등의 각종 금속과 유기산의 염[예: 아세트산 나트륨, 라우르산 칼륨, 헥사노산 칼슘, 아세트산 제1주석, 옥토산 제1주석, 올레산 제1주석, 옥토산 납, 및 금속성 건조제(drier)(예: 나프텐산 망간 및 납)]; (h) 4가 주석, 3가 및 5가 As, Sb 및 Bi의 유기금속 유도체 및 철 및 코발트의 금속 카보닐이 포함된다.
특히 언급할 수 있는 유기주석 화합물의 예로는 카복실산의 디알킬주석명(예: 디부틸틴 디아세테이트, 디부틸틴, 디라우레이트, 디부틸틴 말레에이트, 디라우릴틴 디아세테이트, 디옥틸틴 디아세테이트, 디부틸틴-비스(4-메틸아미노벤조에이트) 및 디부틸틴-비스(6-메틸아미노카프로에이트)등)을 들 수 있다. 마찬가지로, 트리알킬틴 하이드록사이드, 디알킬틴 옥사이드, 디알킬틴 디알콕사이드 또는 디알킬틴 디클로라이드를 사용할 수 있다. 이들 화합물의 예로는, 트리메틸틴 하이드록사이드, 트리부틸틴 하이드록사이드, 트리옥틸틴 하이드록사이드, 디부틸틴 옥사이드, 디옥틸틴 옥사이드, 디라우릴틴 옥사이드, 디부틸틴-비스(이소프로폭사이드), 디부틸틴-비스(2-디메틸아미노펜틸레이트), 디부틸틴 디클로라이드 및 디옥틸틴 디클로라이드 등이 포함된다.
3급 아민은, 반응성 수소/이소시아네이트 반응을 촉진하기 위한 1차 촉매로서 사용하거나, 상술된 금속 촉매중 하나 이상과 혼합되는 2차 촉매로서 사용될 수 있다. 금속 촉매 또는 금속 촉매들의 배합물을 아민의 사용없이 촉진제로서 사용할 수도 있다. 이러한 촉매는 소량, 예를 들어 반응 혼합물의 중량을 기준으로 각각 약 0.001 내지 약 5%6씩의 양으로 사용한다.
또한, 소량, 예를 들어 반응 혼합물을 기준으로 약 0.01 내지 5.0중량%의 실리콘 발포체 안정화제를 사용하는 것도 역시 본 발명의 범위에 포함된다. 유용한 실리콘 계면활성제에는, 상술된 폴리올 하나 이상과 실리콘(예: 아릴 개질된 디메틸 실리콘 오일 또는 폴리페닐에틸실록산 공중합체)와의 블렌드가 포함된다. 다른 유용한 실리콘 계면활성제는 ＂가수분해성＂ 폴리실록산-폴리옥시알킬렌 블록 공중합체(예: 미합중국 특허 제2, 834, 748호 및 제2, 917, 480호에 기술된 블록 공중합체)이다. 다른 유용한 부류의 발포체 안정화제는, ＂비-가수분해성＂ 폴리실록산-폴리옥시알킬렌 블록 공중합체(예: 미합중국 특허 제3, 305, 377호, 1969. 12. 24일자로 출원된 미합중국 특허원 제888, 067호 및 영국 특허 명세서 제1, 220, 471호에 기술된 블록 공중합체)이다. 후에 언급된 부류의 공중합체는, 폴리실록산 잔기가 탄소-산소-실리콘 결합을 통해 폴리옥시알킬렌 잔기에 결합되어 있는 상술한 폴리실록산-폴리옥시알킬렌 블록 공중합체와는 상이하다. 이들 각종 폴리실록산-폴리옥시알킬렌 블록 공중합체는 5 내지 50중량%의 폴리실록산 중합체를 함유하고 나머지가 폴리옥시알킬렌 중합체인 것이 바람직하다. 어떤 다른 적당한 계면활성제 또는 안정화도 사용할 수 있다.
어떤 혼화성 안료도 본 발명의 발포성 혼합물에 사용할 수 있다. 카본 블랙은 폴리우레탄 생성물의 안료로서 광범위하게 사용된다. 기타 유용한 안료로는 프러시안 블루, 망가니즈 바이올릿, 망가니즈 블루, 에메랄드 그린, 코발트 블루, 코발트 바이올렛, 마이안 블루, 산화철 레드, 크롬 레드, 버밀리온, 울트라마린 블루, 울트라마린 바이올렛, 프탈로시아닌 그린 및 브릴리언트 레드가 포함된다. 안료의 사용양은 협범위로 제한되지 않으며, 목적하는 중간 내지 어두운 색의 색조에 따라 주로 변화된다. 예시적인 범위는, 폴리우레탄 생성물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 4중량%, 바람직하게는 약 0.3 내지 약 2중량%의 안료이다. 다량의 안료를 혼합하고 처리하는데 있어서 증가된 점도로 인하여 어려움이 초래될 수 있다 할지라도 다량의 안료를 사용할 수 있다. 이러한 안료를 폴리올, 폴리이소시아네이트 조성물 또는 둘 다에 혼입시킬 수 있지만, 바람직한 것은 이들 모두를 예비블랜드에 가하는 것이다.
조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 5중량%인 소량의 폴리우레탄 발포체(예: 물)를 발포성 반응 혼합물에 사용하거나, 반응의 발생열에 의하여 증발하는 발포제를 사용하거나, 이러한 2가지 방법의 혼용방법을 사용한다. 대표적인 폴리우레탄 발포제로 할로겐화 탄화수소(예: 트리클로로모노플루오로메탄, 디클로로디플루오로메탄, 디클로로모노플루오로메탄, 디클로로메탄, 트리클로로메탄, 1, 1-디클로로-1-플루오로에탄, 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로메탄, 헥사플루오로사이클로부탄 및 옥타플루오로사이클로부탄 등이 포함된다. 또 다른 부류의 발포체로는 가열에 의하여 기체를 방출하는 열-불안정성 화합물(예:N, N1'-디메틸-N, N1'-디니트로소테레프탈아미드 등)이 있다. 사용된 발포제의 양은 목적하는 발포 제품의 농도와 같은 인자에 따라 변화될 것이다.
본 발명에 따른 신규의 성형 유연성 폴리우레탄 기포 제품의 유용한 유기 이소시아네이트는 2개 이상의 이소시아네이트 그룹을 함유하는 유기 화합물이며, 이의 예로는 단량체성 및 중합체성 유기 폴리이소시아네이트(예: 폴리올과 과량의 폴리이소시아네이트의 반응에 의하여 제조된 예비중합체)가 있다. 유사 예비중합체(quasi-prepolymer)(예: 과량의 톨일렌 디이소시아네이트와 단쇄 폴리옥시프로필렌 디올 또는 트리올의 반응 생성물)는, 이러한 물질의 용이한 가공이 소망되는 경우에 바람직하다. 언급된 폴리이소시아네이트는 본 분야에서 널리 공지되어 있다. 적당한 유기 폴리이소시아네이트의 예로는 탄화수소 디이소시아네이트(예:알킬렌 디이소시아네이트 및 아릴렌 디이소시아네이트) 이외에도 공지의 트리이소시아네이트가 있다. 적당한 폴리이소시아네이트의 예로는 1, 2-디이소시아네이토에탄, 1, 3-디이소시아네이토프로판, 1, 2-디이소시아네이토프로판, 1, 4-디이소시아네이토부탄, 1, 5-디이소시아네이토펜탄, 1, 6-디이소시아네이토헥산, 비스(3-이소시아네이토프로필)에테르, 비스(3-이소시아네이토프로필)설파이드, 1, 7-디이소시아네이토헵탄, 1, 5-디이소시아네이토-2, 2-디메틸펜탄, 1, 6-디이소시아네이토-3-메톡시헥산, 1, 8-디이소시아네이토옥탄, 1,5-디이소시아네이토-2, 2, 4-트리메틸펜탄, 1, 9-디이소시아네이토노난, 1, 4-부틸렌글리콜의 1, 10-디이소시아네이토프로필 에테르, 1, 11-디이소시아네이토운데칸, 1, 12-디이소시아네이토도데칸, 비스(이소시아네이토헥실)설파이드, 1, 4-디이소시아네이토벤젠, 2, 4-디이소시아네이토톨루엔, 2, 6-디이소시아네이토톨루엔 및 이의 혼합물, 1 ,3-디이소시아네이토-o-크실렌, 1, 3-디이소시아네이토-m-크실렌, 1, 3-디이소시아네이토-p-크실렌, 2, 4-다이소시아네이토-1-클로로벤젠, 2, 4-디이소시아네이토-1-니트로벤젠, 및 2, 5-디이소시아네이토-1-니트로벤젠, 4, 4'-디페닐메틸렌 디이소시아네이트, 3, 3'-디페닐메틸렌 디이소시아네이트, 2, 41'-디페닐메틸렌 디이소시아네이트, 카보디이미드로 액화되어 개질된 디페닐메틸렌 디이소시아네이트, 및 하기 구조식의 폴리메틸렌 폴리(페닐렌이소시아네이트) 및 이들의 혼합물이 있다.
상기 식에서, x는 평균 1.1 내지 5, 바람직하게는 2.0 내지 3.0이다.
바람직한 폴리이소시아네이트 혼합물은 80중량%의 2, 4-톨릴렌디이소시아네이트 및 20중량%의 2, 6-톨릴렌디이소시아네이트로 이루어진다.
후술되는 실시예 및 방법은 본 발명을 예시하기 위하여 제공된 것으로서, 본 발명을 이것으로 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 발명을 나타내는 실시예는 숫자로 번호를 붙였으며, 문자로 표시한 실시예는 본 발명을 예시하는 것이 아닌 대조실시예이다.
[용어개념 정의]
% : 빈도로 명시하지 않는한 중량%
비율 : 중량기준
부 : 중량부
pbw : 중량부
hrs : 시간
mins : 분
secs : 초
ppm : 중량기준으로 백만분의 1부
lb : 파운드
in : 인치
in : 인치
psi : 인치제곱당 파운드 수
ft : 피트
gms : 그램
FTC : 압축(crush)에 소요되는 힘
DEOA : 디에탄올아민
TDI : 톨루엔 디이소시아네이트
폴리올 1: 폴리프로필렌 옥사이드-폴리에틸렌 옥사이드 폴리올. 이것은 이론 수평균 분자량이 5000이고, 하이드록실 수가 약 34 내지 35이며; 프로필렌 옥사이드, 에틸렌 옥사이드 및 글리세린으로부터 제조된 것이다. 알킬렌 옥사이드 유니트는 주로 블록내에 존재하며, 말단 유니트는 거의 모두가 에틸렌 옥사이드 유니트로 되어 있다(즉, 에틸렌 옥사이드는 폴리올을 캡핑하기 위하여 사용된다). 이러한 트리올은 이의 총중량 기준으로 약 16.5%의 에틸렌 옥사이드를 함유한다.
폴리올 2 : 폴리올 2의 중량을 기준으로 22.5중량%의 스티렌-아크일로니트릴 공중합체 함량을 제공하도록 아크릴로니트릴에 대한 스티렌의 48/52 중량비 혼합물을 동일계, 폴리올 1중에서 공중합시켜 제도된 중합체/폴리올. 본 중합체/폴리올은 공칭 하이드록실 수가 약 28이다.
폴리올 3 : 96.5중량%의 후술되는 폴리올 4 및 3.5중량%의 촉매성 폴리올로부터 제조된 기본 폴리올.
폴리올 4 : 프로필렌 옥사이드, 에틸렌 옥사이드 및 글리세린으로부터 제조된 기본 폴리올. 이때 수산화칼륨을 프로필렌 옥사이드의 첨가전에 사용하여 글리세린을 제거한다. 프로필렌 옥사이드는 16.5%의 에틸렌 옥사이드 캡을 가하기 전에 역시 제거한다. 본 기본 폴리올은 이론 수평균 분자량이 약 6500이고, 하이드록실 수가 약 28이다.
폴리올 5 : 아크릴로니트릴에 대한 스티렌의 70/30 중량비 혼합물을 공중합시켜 제조하고, 이론 수평균 분자량이 약 8500이며, 하이드록실 수가 약 18 내지 19일 폴리올 4를 기본으로 하는 중합체/폴리올.
폴리올 6 : 아크릴로니트릴에 대한 스티렌의 70/30 중량비 혼합물 92.5부 및 비닐리덴 클로라이드 6.5부를 갖는 폴리올 5와 유사한 보다 내-연소성인 중합체/폴리올.
촉매 1 : 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르의 70중량% 용액 및 디프로필렌글리콜 30중량%.
촉매 2 : 29중량%의 고상 트리에틸렌디아민, 61%중량%의 디프로필렌글리콜 및 10중량%의 디메틸아미노에틸모폴린의 용액.
촉매 3 : 촉매작용을 감속시키기 위한 포름산 1.5몰 및 촉매 11몰로부터 제조된 블록화 형태의 촉매 1.
촉매 4 : 트리에틸렌디아민 33중량% 용액 및 디프로필렌글리콜(DPG) 66중량%.
촉매 5 : 67중량%의 디프로필렌글리콜 및 22중량%의 고상 트리에틸렌디아민의 블렌드 87.7중량% 및 90중량% 포름산 12.3중량%의 용액.
촉매 6 : 디부틸틴 머캡타이드.
발포체 : 트리틀로로모노플푸오로메탄.
이형제 : 발포체가 고착되지 않으면서 금형으로부터 취출되도록 하는 폴리에틸렌 왁스의 블렌드.
계면활성제 1 : 유니온 카바이드사의 실리콘 계면활성제 Y-10, 197과 같은 유기 개질된 폴리실록산.
계면활성제 2 : 유니온 카바이드사의 실리콘 계면활성제 Y-10, 366과 같은 실리콘 폴리에테르 공중합체.
계면활성제 3 : 유니온 카바이드 Y-10, 184와 같은 실리콘 폴리에테르 공중합체.
계면활성제 4 : 유니온 카바이드사의 실리콘 계면활성제 R-1127과 같은, 더 큰 실리콘 퍼센테이지를 갖도록 개질된 실리콘 폴리에테르 공중합체.
[일반적인 방법]
후술되는 실시예에서 사용된 성형조건 및 제형은 다음과 같다 :
상기 제형중의 반응물들은, 이들이 금형에 고착되는 것을 방지하기 위한 각종 이형제를 사용하여 알루미늄 금형(15인치×15인치×5인치)내에서 출발온도 72℉에서 반응시킨다. 4개의 1/16인치 공기 배기구를 사용한다. 발포체가 배기구를 밀폐하기 전에 총 7 내지 14g의 발포체를 배기구로부터 압출시킨다. 반응물을 주입시엔 140℉인 금형내로 주입시키고, 8분 후에(즉, 신속 탈형 시스템이 아니다) 탈형시킨다. 탈형시 금형의 온도는 155℉이다. 대기로의 압력방출은 각 실험의 조건에 따라 변화시키며, 압축력 감소를 측정하기 위한 시험을 탈형 1분(주입 후 9분) 후에 수행한다.
모든 압력방출은 금형을 잠그지 않은채로 수행한다. 이어서, 1000lb 압축하중 셀 및 28.27in2원형 시험푸트가 장착된 인스트론 시험기(Instron tester)를 사용하여 탈형 1분 후에 압축에 필요한 힘을 측정한다. 분당 20인치의 크로스헤드 속도를 사용하여 발포체를 최대로는 이의 원래 두께의 75%까지 굴곡 변형시킨다. 이러한 요곡 수준(deflection level)에 도달하는데 필요한 최대 하중을 기록하고, 이어서 이를 28.27로 나누어 압축에 필요한 힘을 psi단위로 산출해낸다.
[실시예 1 내지 10]
하기 표Ⅰ은 본 저-밀도 8분 탈형 발포체 시스템의 압축에 소요되는 힘에 대한 변화하는 압력방출시간의 효과를 보여준다. 압력방출시간은 각각 본 제형에 대하여 상기 정의된 TPR창을 초월하는 시점(즉, 8분 탈형 제형에 관하여 110 내지 115의 창 상한)이다. 매우 현저한 압축력의 감소는 적절한 압력방출시간을 사용함으로써 가능하다는 것을 알 수 있다. 예를 들어, 주입 후 동일한 시간에 탈형되고 압축시험되지만, 압력방출을 활용하지 않은 발포체 패드에 비하여 26 내지 80%의 FTC감소를 관찰한다.
[표 1]
제형 A의 압축력 효과
[실시예 11 내지 15]
본 실시예에서는 하기와 같은 제형 및 성형조건을 사용한다.
상기 제형에서 반응물들은, 각종 이형제를 사용하여 알루미늄 금형(15인치×16인치×5인치)중에서 출발온도 75℉에서 반응시킨다. 4개의 1/16인치 공기 배기구를 사용한다. 발포체가 배기구를 폐쇄시키기기 전에 총 12 내지 18g의 발포체를 배기구로부터 압출시킨다. 반응물들을 주입시 150℉인 금형에 주입시키고, 3.5분 후에 탈형시킨다(신속 탈형). 탈형시 금형의 온도는 155℉이다. 압축력 감소를 측정하기 위한 시험에 따라 변화하는 대기로의 압력방출은 탈형 1분(주입 후 4.5분) 후에 수행한다.
모든 압력방출은 금형을 잠그지 않은 채로 수행하며, 압축력은 상술된 일반적인 방법을 사용하여 탈형 1분 후에 수행한다.
하기 표 2는, 본 신속 탈형 시스템의 FTC에 대한 변화하는 압력방출의 효과를 나타낸다. 11 내지 53%의 FTC감소를 알 수 있다. 이 경우에서, 이러한 FTC감소는, 실속 탈형 시스템에서 제조된 비-압력방출 발포체에서 통상적으로 관찰되는 극히 높은 경도로 인하여 매우 탁월한 것이다. 이러한 발포체는 압축시키기 어려울 뿐 아니라 압축처리를 수행하는 경우 종종 파열된 패드가 제조된다.
[표 2]
제형 B의 압축력 효과
[실시예 16]
실시예 11과 동일한 변수를 15＂×15＂×4.5＂ 알루미늄 금형을 사용하여 성형 발포체를 성형시키기 위해 사용한다. 105초의 압력방출은 11.67psi의 FTC를 나타내는 발포체를 제공한다는 것이 밝혀졌다. 105초의 TPR을 또한 사용하지만 발포체 부분을 금형내에 잔류시킨 상태에서 15인치의 순간 진공에 즉시 노출시키는 연속 성형방법에 의해서 10.26psi의 FTC를 수득한다. 외부 압력을 대기압 미만으로 강하시킴으로써 기포창에서의 압력차이를 더욱 증가시키는 것이 유리하다는 것이 자명하다.
[실시예 17]
하기 제형을 사용하는 실규모의 장치에서, 대형의 캡슐화 강철 프레임을 함유하는 성형 고-탄성 폴리우레탄 발포제 자동차용 시트백을 제조한다.
하기의 성형장치 및 성형조건을 사용한다:
기계 : 150 lb/분 고압
W/로보트 주입 헤드 조작
금형 : 원형 자동차 백
W/내부온도 조절 및 공기 백 클램핑/알루미늄 구조
스트림 온도 : 70℉
스트림 압력(충격혼합) : 1750psi
주입시 금형온도 : 150℉
탈형시 금형온도 : 150℉
탈형시간 : 3.5분
압축기 : 브러쉬 롤(Brush Rolls)
압력방출시간 :탈형시 및 105초
부분중량(발포체) : 2318 내지 2325gms
상기와 같이 성형된 부분은 단단한 등급의 것이며, 금형의 탈형 직전까지 클램프 또는 폐쇄상태로 유지시키는 경우 압축시키기 어렵다. 실험실용 브러쉬 롤 압축기를 통한 3개의 통로는 부분 수축을 배제하기 위하여 필요하다. 주입시작 105초 후에 크램프용 공기 백을 수축시켜 수행된 압력방출은 ＂개방＂이고, 수축을 배제하기 위해서 압축기를 통한 2개의 통로만을 필요로 하는 발포체를 제조한다.
[실시예 18 내지 20]
하기 제형을 실험실적으로 사용하여 성형 고-탄성 폴리우레탄 발포체를 제조한다.
하기의 성형조건을 유지시킨다:
반응온도 : 70℉
이형제 : CT-1006(Chemtrend)
금형 : 151＂×151＂×51＂ 알루미늄
공기배기구 : 4(1/161＂)
배기압출중량 : 17 내지 22g
주입시 금형온도 : 150℉
탈형시간 : 3.5분
압축시험시간 : 4.5분
압력방출시간 : 없음 및 85초
발포체를 1.5,4.5 및 6.0의 다양한 실리콘 계면활성 농도에서 제조하며, 여기서 4.5 및 6.0의 수준은 고-탄성 기술분야에서 유용한 것으로 간주하고 있는 수준의 3 내지 4배이다. 비록 발포체 안정도 또는 탈-붕괴와 같은 다른 가공 변수를 고-실리콘 수준으로부터 획득할 수는 있지만, 과도한 발포체 경도는 통상적으로 사용될 수 있는 특정 실리콘의 수준에 특정 제형 상한을 위치시킨다. 탈형시 가공성 즉 압축성 경도를 수득하기 위해서는 통상적으로 고-탄성 성형 시스템의 실리콘 안정화에 있어서 절충을 해야한다. 본 발명의 실시는, 이와 같이 높은 수준의 실리콘 안정화가 비-압력방출 성형에 비하여 FTC에 대한 효과가 적거나 거의 없음을 보여준다. 하기 표Ⅲ은 수득된 데이터를 요약할 것이다. 하기의 관찰 사항들은 명백하다: 압력방출 없는 실리콘 수준 1.5는 압축시험중에 패드가 파열되기 때문에 분명한 경계경도이다. 85초의 압력방출을 사용하는 실리콘 6.0부에서, 관찰된 FTC는 실리콘 1.5부에서의 FTC와 거의 동일하다.
[표 3]
제형 D의 압축력에 대한 실리콘 효과
* 본 발포제는 과도한 경도로 인하여 압축시험중에 파열된다.
* * 본 발포제는 FTC 시험전에 파열되므로 FTC 시험을 실시할 수 없다.
4.5부의 실리콘을 사용하여 패드를 제조하는데, 이때 압력방출은 실시하지 않았다. 제조된 패드를 실험실용 롤 압축기를 넣은 결과 3개의 조각으로 즉시 파열된다. 85초의 압력방출을 활용하여 제조된 유사한 패드는 용이하게 압축되며, 파열이나 수축되지 않는다. 따라서, 본 발명의 실시에 의한 제형 관용도의 잇점을 확인할 수 있다.
Claims (9)
- (a) 액체 발포성 폴리우레탄 반응 혼합물을, 경화중에 대기압에 노출시키고 폐쇄시킬 수 있도록 설계된 금형내에 도입시키고; (b) 금형을 폐쇄시킨 후; (c) 반응 혼합물을 금형의 한계와 접촉하도록 팽창시켜 기포(여기서, 이 기포는 경화 폴리우레탄의 기포벽을 가지며, 기포벽내에 가압팽창 기체가 함유되어 기포벽을 지지한다)를 함유하는 경화 성형 폴리우레탄 기포 제품을 성형하고; (d) 경화 폴리우레탄 기포 제품의 기포벽이 대기압에 노출될 때 기포벽내에 함유된 팽창기체의 압력에 의한 파열을 부분적으로 저항하기에 충분한 강도를 발현시킬 정도로 충분히 경화된 시점에서, 그러나 대기압에의 노출로 인하여 제품이 실질적으로 수축 또는 치수변형되지 않도록 하는데 필요한 압축력이 감소되지 못할 정도의 충분한 강도가 발현 될 만큼 기포벽이 경화되기 전에, 경화 제품을 금형의 한계와 접촉시키면서 대기압에 노출시킨 후; (e) 경화 폴리우레탄 제품을, 형상의 영구 변형없이 금형으로부터 취출하기에 충분한 강도가 발현 될 때까지 금형내에서 계속적으로 냉각 및 경화시키고; (f) 제품을 금형으로부터 취출시킨 후; (g) 제품을 압축처리하여 수축 또는 치수변형을 방지함을 특징으로 하여, 냉각에 의한 실질적인 수축 또는 치수변형을 방지하는데 있어서 감소된 압축처리를 필요로 하는 성형 고-탄성 폴리우레탄 기포 제품을 제조하는 방법.
- (a) 액체 발포성 폴리우레탄 반응 혼합물을, 경화중에 대기압에 노출시키고 폐쇄시킬 수 있도록 설계된 금형내에 도입시키고; (b) 금형을 폐쇄시킨 후; (c) 반응 혼합물을 금형의 한계와 접촉하도록 팽창시켜 기포(여기서, 이 기포는 경화 폴리우레탄의 기포벽을 가지며, 기포벽내에 가압팽창 기체가 함유되어 기포벽을 지지한다)를 함유하는 경화 성형 폴리우레탄 기포 제품을 성형하고; (d) 경화 폴리우레탄 기포 제품의 기포벽이 대기압에 노출될 때 기포벽내에 함유된 팽창기체의 압력에 의한 파열을 부분적으로 저항하기에 충분한 강도를 발현시킬 정도로 충분히 경회된 시점에서, 그러나 대기압에의 노출로 인하여 제품이 실질적으로 수축 또는 치수변형되지 않도록 하는데 필요한 압축단계시에 통상적인 탈형 시스템에서 25% 이상의 압축력이 감소되지 못할 정도의 충분한 강도가 발현될 만큼 기포벽이 경화되기 전에, 경화 제품을 금형의 한계와 접촉시키면서 대기압에 노출시킨 후; (e) 경화 폴리우레탄 제품을, 형상의 영구 변형없이 금형으로부터 취출하기에 충분한 강도가 발현될 때까지 금형내에서 계속적으로 냉각 및 경화시키고; (f) 제품을 금형으로부터 취출시킨 후; (g) 제품을 압축처리하여 수축 또는 치수변형을 방지함을 특징으로 하여, 냉각에 의한 실질적인 수축 또는 치수변형을 방지하는데 있어서 감소된 압축처리를 필요로 하는 성형 고-탄성 폴리우레탄 기포 제품을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 성형 고-탄성 폴리우레탄 기포 제품을 신속 탈형 시스템의 특징인 고-반응성 폴리우레탄 반응 혼합물로부터 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 성형 고-탄성 폴리우레탄 기포 제품을 압축시키기 위한 힘이 10 내지 90%가 감소되는 방법.
- 제2항에 있어서, 성형 고-탄성 폴리우레탄 기포 제품을 압축시키기 위한 힘이 25 내지 90%가 감소되는 방법.
- 제1항에 있어서, 진공을 사용하여 내부 기포 기체와 금형의 외부 압력간의 압력차를 증가시키는 방법.
- 제2항에 있어서, 진공을 사용하여 내부 기포 기체와 금형의 외부 압력간의 압력차를 증가시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 실리콘 계면활성제를 총 시스템의 6.0중량부 이하의 양으로 사용하는 방법.
- 제2항에 있어서, 실리콘 계면활성제를 총 시스템의 6.0중량부 이하의 양으로 사용하는 방법.
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