KR910004314B1 - 초전도 재료에 기초한 장치 및 시스템 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제 1 도는 이상적인 입방 퍼로브스카이트의 개략도.
제 2 도 및 3 도는 다른 좌표상의 예에 따라 만들어진 재료의 특성을 저항과 온도의 좌표상에 도시한 도표.
제 4 도는 예에 따라 생산된 전형적인 재료의 (초전도)반자성 반응의 발전을 자화와 온도의 좌표상에 도시한 도표.
제 5 도는 본 발명의 조성물의 초전도 소자를 구체화시킨 케이블 디자인을 도시한 도면.
제 6 도는 초전도 슬레노이드를 도시한 도면.
제 7 도는 용융 반응 억제를 위하여 사용하기에 적합한 초전도 토러스(TORUS)를 도시한 도면.
제 8 도는 초전도 터넬링에 의존하는 장치를 설명하는 조셉슨 접합장치를 도시한 도면.
제 9 도는 제 8 도의 장치의 전류 전압 특성을 도시한 도표.
제 10 도는 예를들어, 반도체 컴퓨터의 상호연결을 위하여 사용하기에 적합한 초전도 스트립 선을 도시한 도면.
제 11 도는 세로 좌표에 밀리오옴단위의 저항 그리고 가로 좌표에 캘빈온도로 나타낸 좌표상에 제 2 도와 같은 방식으로 측정된 저항값을 도시한 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
32a,32b : 절연층 33a,33b : 환상영역
34 : 스페이서 35 : 질소 충진 환상영역
36 : 열 차폐부 37a,37b : 냉각제 영역
38 : 소자 41 : 환상 항냉기
43,44 : 단자 리이드 51 : 권선
61,62 : 초전도층 63 : 터넬링 장벽
71 : A지점 원자위치 72 : 산소원자
73 : 구리원자 80 : 초전도 스트립
81 : 초전도 기반면 82 : 유전층
본 발명은 초전도 재료와 초전도 재료를 이용한 장치 및 시스템에 관한 것이다. 본 발명의 양호한 조성물의 특성은 장치 설계에 유리함을 증가시킨다. 그러한 특성은 임계 온도 및 임계 자계의 유용한 값을 포함한다. 그러한 조성물의 어떤 것은 종래 재료에서의 방사선 손상과 관련된 특성이 없다.
초전도성에 관한 분야는 1911년 캐머링 온즈에 의한 초전도 현상의 발견으로부터 시작된 그 시작부터 다양한 역사를 가지고 있다. 연구자들은 자기장치 및 다른 장치에서의 작용뿐만 아니라 손실없는 전송에 관한 생각에 매혹되었다. 최근에 상당한 관심을 받아온 개념인 예를 들어, 핵 융합 반응의 격납용기에 유용한 극히 높은 자계값을 갖는 영구자석에 관한 개념도 간과되지 않았다.
개선된 성질을 갖는 재료를 얻는데 있어서 진전은 불연속으로 이루어졌다. 첫번째 발견에 이어서, 그러한 개념을 확실하게 구체화하는 실험은 극히 낮은 온도 즉, 전이온도 (Tc)의 낮은 값의 필요성을 정립시켰다. 초전도되는 것으로 수은 (Tc
4K) 이 처음 발견되었고, 그후에 바로납 (Tc
7K)이 발견되었다. 이러한 초기 이후에, 1940년대에 NbND에 관한 연구가 약 16K의 Tc값을 얻기까지 실험적으로나 이론적인 개념으로나 거의 성과가 없었다. 그러한 개념이 독일에서 시작되었다는 점과 2차 세계대전 전후의 환경 때문에 그러한 개념의 혁명 및 설명이 널리 효과적으로 유포되지 않았다. 연구의 중요한 단계는 2차 세계대전 이후에 시작되었다. 기계적인 관점에서 중요한 진전은 II형 초전도성의 확인이었다(Ginzberg and Landau, 20Zh, Eksperim. i Teor. Fiz, pg.1064(1950)).
기계론적인 관점에서 1957년은 초전도성을 이해하는데 가장 중요한 발전을 이룩했다. (노벨상을 연속 수상하게 한) Bardeen Cooper Schrieffer Theory(108 Phys. Rev., pg.1175(1957)은 현재까지의 모든 연구에 함축되어 온 이해를 증가시켰다. 범세계적인 집중적인 노력은 Nb3Sn에 의해 예시된 가장 중요한 A15화합물을 생성한 Westinghous의 J.K.Hulm과 Ball Laboratories의 B.T.Matthias의 연구활동에 의해서 정립되었다. 그후, 일반적으로 Nb를 함유하고 있는 관련 합금 조성물뿐만 아니라 부재의 확인이 이루어졌다. 이러한 연구는 액체 헬륨보다 더 효과있는 냉매를 사용하는 실제적인 적용에 관한 새로운 희망을 주었다. 이 기간중에 개발된 재료는 계속하여 광범위하게 연구되어, 예를 들어, 입자 가속기에 아주 중요한 기술적 기능을 실제로 하게 되었다.
Nb3Sn의 Tc값 (Tc＝18K) 보다 상당히 높은 Tc값을 갖는 재료를 개발하기 위한 노력은 수포로 돌아갔다. 아마 최고점은 1973년에 Bell Laboratories의 L.Testardi와 Westinghouse의 J.R.Gavaler에 의한 Nb3Ge의 Tc값인
23.2K였을 것이다.
그후 10년동안 Tc의 개념에서는 거의 진전이 없었다. 그러나, 새로운 범주의 재료에 관한 광범위한 연구는 이러한 발명에 아주 중요하고, 결정적인 역할을 하였다. 이러한 연구는 산화바륨 비스무트납(BaPb1-XBixO3)의 조성물을 남겼다(B.Batlogg. Physica 126B, 275(1984)). 가장 중요한 것은 13K까지만 Tc값을 얻을 수 있는 이러한 범주의 조성물은 초전도성을 위하여 금속-산소 결합에 의존한다는 것이다.
본 발명에 관한 가장 최근의 기원은 IBM Zurich의 J.G.Bednorz와 K.A.Muller에 의해서 보고된 극히 중요한 연구(64Z.Phus. B-Condensed Matter, pg.189(1986))까지 추적가능하다. La-Ba-Cu-O 시스템에서의 30K 범위의 onset Tc 값에 관한 보고는 세계적으로 많은 그룹의 집중적인 활동에 의해 유도되었다.
상술한 바에 의해 유도된 중요한 연구결과는 최근의 논문에 반영된다.
도쿄대학의 연구가들은 Japan J.Appl.Phys.에서 K2NiF4구조인 초전도상을 확인함으로써 IBM 연구의 이해에 상당한 발전을 가져왔다.
이러한 출판물에 의해 측정이 이루어진 조성물은 IBM Zurich의 보고서의 조성물이다.
휴스톤 대학의 C.W.Chu와 그의 공동 연구가들은 Phys. Rev. Lett., 58, 405(1987)에서 측정시에 유압을 가했을 때의 유익한 효과에 관하여 보고하였다. 원래의 기탁일 이후에 이루어진 이 논문의 개정판에서, 바륨을 스트론튬으로 대체하는 것에 관하여 언급되었다.
Phys. Rev. Lett., 58의 동일판의 408페이지에서 La1.85Sr0.15CuO4조성물의 39.2K에서의 정확한 체적 전도도가 보고되었다.
출판된 논문은 액체 질소의 비등점인 77K보다 훨씬 위의 "onset"온도를 보고하는 일련의 탄탈화 설을 동반하였다. Phys. Rev. Lett., (Vol.58,1987)의 3월 2일판은 새로운 발견에 의해 유발된 진전을 나타내는 두개의 극히 중요한 논문을 포함하고 있다. 908 페이지에서부터 알라바마대학과 휴스턴대학의 연구가들은 77K보다 훨씬 위의 Tc값을 보이는 Y-Ba-Cu-O 시스템의 조성물에 관하여 보고했다. 그들이 예로 든 조성물(Y0.6Ba0.4)2CuO64은 ([종전에 보고된 조성물과 관련된]"순수한 K2NiF4상 대신에") 다중상으로서 설명된다. 93K에서 시작된 통상의 온도관계에서 저항의 편차를 보고하면서, 그 논문은 계속하여 80K에서의 제로저항의 달성을 보고했다. 저자들은 독특한 결정상을 갖는 그러한 값의 달성과 관련된 것보다는 오히려 "고온 초전도성은 계면 현상과 관련될 수 있다"고 주장했다. Phys. Rev. Lett.,의 동일한 911페이지의 별개의 논문에서 동일 저자들은 "따라서, 77K[Tc]이상은 퍼로브스카이트 또는 테트라고날층상 구조와 동일하지 않을 수 있음이 분명하다"는 특정한 결론에 도달했다. 현재까지의 발전은 초전도성과 어떤 방법으로 관계를 맺은 모든 기관을 사실상 대표하는 주자들이 첨가하는 국제 경주의 드라마 위에서 이루어져 왔다. 현재까지의 결과는 1987년 3월 3일, 화요일에 출판된 Star-Ledger의 논문 12페이지에 반영되어 있다. 이 논문에서 벨 통신 경구소의 부소장인, 세계적으로 유명한 존 로웰은 "휴스턴 대학의 과학자들에 의해 일반적으로 성취된 것들과 동일한 결과를 생산"하기 위한 그들의 "국제적인 기여"로서 보고했다. 로웰은 초전도 재료의 다중상 특성을 확실하게 입증했으며, 사실은 "단지 약 2%만이 초전도하고 있다"고 보고했다.
본 발명의 중요한 양상은 범세계적인 탐구의 주제였던 초전도 특성이 원인이 되는 단결정상의 고립과 확인의 형태를 취한다. 일반적으로, 확인은 특정 조성물의 퍼로브스카이트 또는 근사 퍼로브스카이트("퍼로브스카이트"로서 집합적으로 나타냄)인 것이다. "퍼로브스카이트"계의 모든 함유 재료는 주로 순수한 4차 또는 부분 치환된 4차 구리 산화물이다. 표준 조성물-모든 단일상 "퍼로브스카이트"-은, 비록 보고된 다중상 재료(1987년 3월 2일 출판된 Phys. rev. Lett., Vol.58의 908페이지 이후)의 일반 조성물의 특정 재료가 어떤 특정한 표준 조성물 M2M', Cu3O9-δ보다 더 많은 것일지라도, 일반식 M3-mM'mCu3O9-δ로 표시될 수 있다. 특정 재료는 M의 자리에 2가 : 3가 양이온이 2 : 1 원자비율로 함유된 것에 근거하고 있다. 종래의 연구보고와 일치하는 조성적 관점에서, 본 발명의 재료계는 M은 주로 바륨이고 M'는 주로 이트륨인 재료계이다. 본 발명의 보다 일반적인 재료계는 평균 2원자가인 M의 점유가 스트론튬이나 칼슘과 같은 부가적이 2원자가 이온을 함유하거나 또는 평균 원자가 상태가 원자가 값이 다른 이온에 의한 점유의 결과일 수 있는 상기 일반식의 재료계이다. 여기에 설명한 특정 조성물은 3가와 1가(희토류와 알칼리 금속)이온에 의한 1 : 1 점유의 사용이 결핍되어 있다. 비록 개선된 Tc 값이 유로품의 전체적인 치환에 의해서 얻어졌음에도 불구하고, 본 발명의 재료계는 이트륨에 의한 M'의 주된 점유에 의존한다. 허용된 다른 M'이온은 루테륨, 란탄 및 스칸듐이다. 물론 평균 원자가는 미리 의도되고, 스트론튬과 스칸듐은 예외지만, 본 발명의 초전도 조성물은 부분적인 M 또는 M'점유뿐만 아니라 전체적인 점유에 근거를 두고 있다.
대부분의 유용한 초전도 성질은 많은 경우에 평균 구리원자가(Cun+=2.0〈n〈2.67)에 근거를 두고 있다. 여기서 분석된 조성물의 경우, 산소 함유량은 6.5 내지 7.5(1.5〈δ〈2.5)사이에 놓여 있음이 밝혀졌다.
본 발명의 적용은 본래 모든 초전도 장치에 이루어진다. 양호한 조성물의 개념에서 발명적 발견은 이제 액제 질소 온도에서 가능해진 장거리 송전의 재연구를 이미 유발시켰다. 물론, 예를 들면, 핵 융합 반응 용기에 유용한 높은 임계 자계값에 의하여 다른 적용이 가능하다. 그러한 목적은 연속적인 초전도 경로를 특징으로 하는 재료와 일치한다. 또한 종래의 연구가들에게 잘 알려진 다른 목적도 약한 쌍 초전도체 또는 큰값의 초전도 갭에 의존하는 다른 장치뿐만 아니라 조셉슨 접합장치와 같은 터넬 현상에 의존하는 것과 검출기와 같은 장치에의 사용을 포함한다. 특별한 값의 적용은 문헌(IBM Journal of Research and Development, Vol.24, No.2, March 1980)에서 알 수 있다. 광학 컴퓨터의 연구를 유발해온 연산 시간을 감소시키려는 욕구는 예컨대, 반도체 컴퓨터에서의 상호 접속이 초전도될 수 있는 다른 형태를 취할 수 있다. 초전도체에서의 저항의 부재는 밀봉이 가용 치수 송전선 접속을 일으키도록 허용한다. 사실, 액체 질소 냉동을 허용할만큼 충분히 높은 Tc 값을 갖는 본 조성물의 사용은 액체 질소 냉각에 의해 반도체 이동도를 증가시키는 이미 제안된 것과 비교할 수 있다.
가장 중요한 것은 본 발명의 기원이 본래 단일상 재료의 확인이라는 개념이다. 여기에서 "퍼로브스카이트"로서 확인된 단일상 재료를 확실하게 생산하는 능력 및 확인은 당연히 부분 치환뿐만 아니라 전체 치환의 원인이 되고, 양이온과 같은 변수를 한정하는 판단의 원인이 되며, (전도 전자를 공급하는데 책임이 있는 것으로서 간주될 수 있는 기구의 개념에서 결정적인)구리 이온의 평균 원자가 상태뿐만 아니라(원형 조성의 개념에서 항상 결핍상태에 있는)산소 함유량을 허용한다. 실제적인 관점에서, 초기 구조와 관련있는 "퍼로브스카이트" 구조는 일반적으로 낮은 온도에서 급속한 소결을 허용한다. 퍼로브스카이트의 구조는 초전도 소자가(예를 들어, 여기에 보고된 실험의 상당수의 세라믹 형태에서)단결정이 아니한 결정적이다. 중요한 기여는 보다 큰 단결정질의 촉진과 관계를 맺고, 전류 운반 능력을 증가시키는 개선된 결정립간 접촉에 의하여 도움을 받는다.
작은 단결정들의 고립은 반복 셀 유닛의 확실한 확인을 가능하게 한다. 게다가, 본 설명의 보고된 산소 결핍값을 얻기 위하여 열 무게 분석이 사용되었다. 이제까지 측정된 임계 전류는 초전도체에 의해서 뿐만 아니라 측정장치에 의해서 제한되어 있다. 임계 전류는 초전도체 횡단면의 제곱 센티미터당 1,000 암페어가 초과된다. 이들 측정장치는 (표준 전도)접촉점의 용융과 연속 가열 및 아래에 놓인 초전도체의 손상에 의해서 제한되어 왔다. 임계 자계는 높아서, 77K에서 40 내지 50 테슬라를 보였다(1테슬라=10킬라가우스). (물론 초전도 "퍼로브스카이트"를 보유하고 있을 것이 요구되는)치환은 관련 Tc값(TcR=0뿐만 아니라 Tconset)의 상당한 증가를 가져온다. 마찬가지로 중요한 것으로서, 란탄, 칼슘 및 나트륨과 같은 평범한 원소의 치환은 재료비 절감을 가져온다.
상술한 초전도 특성을 갖는 단열상 재료를 확실하게 생산하는 능력 및 확인에 있어서 중요한 역할을 하는 2개 인자가 있다. 두가지 양상 즉, (1)상의 구조와 (2) 조성(조성의 확인인(1)의 고립에 필수적이었다)의 개념에서 발명의 진전을 설명하는 것이 적절하다.
본 발명의 재료는 단일상인 것이 필수적이다. 그에 따라, 재료는 분말 X 레이 회절에 의해 측정된 바에 따르면 적어도 95몰 퍼센트가 단일상인 것이 양호하다는 것을 의미한다. 특정값 95퍼센트는 통상의 장치와 과정에 의한 예상된 측정 정확도에 상당하는 것으로 선택된다. 그러한 "순수한" 단일상 재료는 양호한 것이되고, 재료가 75몰 퍼센트까지 단일상인 보다 일반적인 요구에 부응하는 예비 배려(예를 들면, 피막 형성)뿐만 아니라 조성적인 실제 사용에 대한 요구를 확실하게 한다. 어느 정도 제 2 상 재료가 더 많은 것도 최대 전류 밀도가 요구되지 않는 곳에서 사용하기 위하여 허용가능하다.
확인된 단일상은 "퍼로브스카이트"인 것이 가장 양호하다. 여기에 사용된 인용(" ") 용어는 원형 즉, 입장재료뿐만 아니라 원형으로부터의 아주 중요한 비틀림도 포함하고 있다는 것을 의미한다. 이미 지적한 바와 같이, 표준 퍼로브스카이트로부터의 다른 변화는 화학량론적인 개념에 있다. 본 발명의 분석된 재료는 비결핍 퍼로브스카이트인 경우 9인 표준 조성보다 상당히 낮은 6.5 내지 7.1의 산소 점유도를 보인다. 여기서 양호한 범주의 재료는, 비틀림이 X레이 분말 회절에 사용된 것과 같은 통상의 기구에서 관찰되는 그러한 크기로 변수가 조정될 때, (더 높은 Tc 값을 갖는 재료인) 그러한 양호한 재료의 어떤 특정한 형태의 비틀림을 보인다.
구조에 대하여 두가지의 중요한 조성적 기여가 이루어진다. 이것에 관하여는 (a) 구리 부분의 배위수를 여섯에서 다섯으로 또는 가능하게는 네가지 감소시키는 산소 결핍과, (b) (원형 ABO3에서)"A 지점"의 혼합 점유도 즉, 상기 일반식에서 M와 M'로 표시된 이온에 의한 점유도와 관련하여 다음에 보다 상세히 설명한다.
단일상 재료를 표시하는데 있어서, X레이 회절 연구는 단일식 ABO3에 상당하는 원시 셀의 단위 셀보다 큰 단위셀로 증가시키는 선택된 조성내의 M와 M'이온의 실질적인 배열을 분석한다. 양호한 조성물-표준 Ba2YCu3O6.9의 X레이 회절 측정은 사방대칭의 결정론적 단위 셀의 크기가 a=3.87, b=3.86, c=11.67옹스트롬을 나타낸다. 이러한 결정 셀은 입방 ABO3의 "슈퍼셀"이고, 미묘한 배열 효과로 인하여 체적이 세배이다. 다른 조성물은 다른 "슈퍼셀"을 보이거나 또는 회절 표시가 너무 약하여 통상적인 X레이 분말 회절 기법으로는 관찰되지 않는 "슈퍼셀"을 나타낼 수 있다. 그러한 슈퍼셀은 퍼로브스카이트형 재료에서 잘 알려져 있다. 단결정 재료의 고립은 상술한 것의 확인을 가능하게 한다. M와 M'이온의 크기가(예를들면, 적어도 1.2의 이온 반지름 비율의 개념에서) 충분히 다른 조성물에서, 이들 재료는 M/M'이온의 함유량이 2/1비율로 된 조성물로 순수하게 규칙 배열되어 있고, 반복 단위는 세개의 원시셀을 포함하고 있다. 일반적으로 양호한 조성물은 규칙 배열을 위한 이온 크기가 요구되지만, 본 발명의 다른 초전도 조성물은 그렇지 않다. 따라서, 예를 들면, 예 6과 예 11의 조성물은 본래 규칙 배열을 일으키지 않는 M/M'반지름에 근거하고 있다. 재료비와 공정의 용이함과 같은 것을 고려하면, 이들 개념에서 "무질서"일 수 있는 그러한 조성물의 선택이 가능하다.
이러한 단계를 설명할때 재료에 관한 모든 구조적 판단을 하는 것이 본 발명에 필수적이다. 초전도성의 발전에 친수한 사람들은 상당히 대칭적인 퍼로브스카이트 구조의 확인의 중요성을 알 수 있을 것이다. 이러한 관계는 실험적으로 가장 중요하게 관찰되어 왔고, 최근에는 이론적 개념 즉, 예컨대 밴드 이론의 개념으로 설명되어 왔다. 이러한 관계는 초전도체의 Bardeen Cooper Schrieffer(BCS)이론에 중요한 역할을 한다.
(M와 M'이온의 수에 대한 )A지점 점유는 상당한 관심을 받아왔던(혼합상 재료의)조성으로부터 큰 거리가 있다는 것이 주목할만한 가치가 있다. 사실, M : M'이온에 대한 표준비율 2 : 1은 세계적인 연구를 유발시킨 (혼합상의)재료로 지금까지는 보고된 재료의 비율과 거의 정반대이다. 임계온도 Tc의 개념에서, 양호한 조성물은 상술한 것처럼 M이 주로 바륨인 조성물이다. 다른 이온 예를 들면, 칼슘과 스트론튬에 의한 바륨의 부분 치환은 경계적 또는 공정적인 면을 고려함으로써 이루어진다. 혼합상 재료에 관한 보고는 이트륨의 사용에 근거를 두고 있다. 본 발명의 조성물은 다른 원소의 전체 또는 부분 치환이 유용함에도 불구하고 이트륨도 사용가능하다(예 참조). 특히, 유로품은 Tc값을 증가시킨다. 란탄뿐만 아니라 루테튬에 의한 전부 치환도 스칸듐에 의한(실질적인) 부분치환을 갖는 것처럼 사용되기도 했다. 예에서 알 수 있는 것처럼, 예를 들어, 25몰 퍼센트 수준에서의 부분치환은 많은 경우에 Tc에 거의 영향을 주지 않는다. 공정온도의 중요성이 반복됨을 알 수 있다. 예 6에서의 란탄에 의한 M의 전체 점유는 단지 25K의 TcR=0값을 갖는 재료를 생산하는 반면에 예 11에서의 동일한 표준 조성물은 80K의 값을 생산한다. 예 6에서, 1기압에서의 산소 소둔은 950℃의 온도에서였다. 예11에서, 소둔 조건은 변하지 않았지만 소둔온도는 900℃에서 700℃로 변하였다.
2 : 1 A지점 점유는 작은 희토류원소(Y,Eu,Lu)를 갖는 초전도 퍼로브스카이트 구조를 형성하는데 필수적인 것으로 생각된다. 10퍼센트 이하를 벗어나는 조성물을 갖는 지금까지의 실험은 다중상 재료를 생성한다. 더 큰 희토류 원소 예를 들면 La의 경우, 편차가 클수록 일반적으로 최적 초전도 특성을 야기시키지 못함에도 불구하고, M/M'비율에서의 상당한 편차가 구조적으로 묵인되고 있다.
본 발명은 단일상 재료의 재생산 가능한 준비의 확인을 전제로 하는 것이 중요하다. 2 : 1 A지점 점유가 단일 ABO3단위 셀보다 더 많이 함유하고 있는 단위셀을 증가시킬 수 있다는 것을 지적했다. 예에서 보고 된 것처럼, 예를 들어, 25목 퍼센트 수준에서의 부분 치환이 어떤 X레이 편차 표시를 보이지 않고, 그러한 재료가 계속하여 단일상임이 확인되었다. 그러나, 전체 치환과 마찬가지로 부분치환도 입방 퍼로브스카이트로부터 편차의 정도와 형태에서 약간의 변화를 일으키는 것이 관찰된다. 또한, 비틀림의 감소가 Tc에서의 어떤 감소도 해당한다는 것이 일반적으로 관찰되었다.
혼합상 재료에 관한 보고된 결과와 일치하는 것으로, 바륨과 이트륨이 이상적인 M,M'점유를 하는 것으로 나타났다. 부분이든 전체든, 치환은 대체되는 이온의 크기에 근접하는 이온에 의해 이루어지는 것이 양호하다. 예에서의 어떤 재료들은 비록 다른것들이 치수변화에서 더큰 허용치를 보임에도 불구하고 더 작은 3가 이온이 스칸듐 또는 더큰 3가 이온인 란탄에 의한 이트륨의 부분치환에 좌우되는 것이 모순이 없다. 또한 M자리에의 2가 이온의 치환도 그러한 크기 평가를 받는다. 예 4에서 기술된 그러한 재료는 더 작은 알칼리 토금속 이온인 스트론튬에 의한 2가 알칼리 토금속 이온인 바륨의 25몰 퍼센트 치환을 일으킨다.
구리가 모재인 퍼로브스카이트는 일반적으로 산소 결핍인 것으로 잘 알려져 있다. 조사한 본 발명의 재료들은 어떠한 예외도 없었다. 통상적인 방법(950℃에서의 수소 환원을 이용한 열 무게 분석)으로 이루어진 측정에 의해 1.5 내지 2.5의 범위에서(식 M2M'Cu3O9-δ에서의)δ값을 얻었다. 전도도는 2가 및 3가 구리의 공존에 의해 생긴 전자에 크게 의존한다. "재료 준비"하에서 논의된 것처럼, 평균원자가 상태는 공정 조건에 의존한다. 특별히 산소 소둔 온도와 시간을 변화시키면 이러한 양이 변화한다.
본 발명에 따른 재료 설명은 사용의도의 특성에 의존한다. 송전 또는 다른 전류 운반에 적용하는 경우, 연속적인 초전도 경로가 존재할 것이 요구된다. 터넬링(tunneling)이 허용되거나 요구되기까지 하는 검출기와 다른 장치(예를 들면, 조셉슨 접합장치)에 사용하는 경우, 그러한 용도를 만족시키는 충분한 초전도상만 있으면 된다.
많은 목적의 경우에, 초전도 소자의 제작은 표준 세라믹 공정을 이용할 수 있다는 것이 본 발명의 장점이다.
적절한 출발재료는 원하는 최종 조성물을 얻기 위한 적절한 비율의 금속 산화물, 수산화물, 탄산염, 수화물, 수산염, 또는 다른 반응 전구물질의 혼합물이다. 출발재료는 습식 또는 건식 혼합에 의하여, 용액으로부터 재료의 동시 석출에 의하여 반응 입자의 직접 혼합을 일으키는 다른 방법에 의하여 생산될 수 있다.
출발재료의 혼합물은 구성물질사이의 화학반응을 촉진시키고 원하는 상의 생성을 시작하기에 충분한 온도에서 공기, 산소 또는 다른 비환원 분위기에서 가열될 수 있다. 이러한 가열온도는 온도의 선택이 어떤 조성물의 Tc에 급속한 영향을 줄 수 있을 정도로 조성 의존적이다. 전형적으로, 온도는 원하는 상이 충분히 또는 부분적으로 생산될 때까지 몇시간 내지 몇일사이의 시간동안 대략 700 내지 950℃이다. 그 다음에 "하소"재료는 열간 또는 냉간 프레스, 압출, 슬립 주입, 또는 원하는 (미가공체)목적물의 형체에 적절한 그러한 기법과 같은 표준 세라믹 공정 기법에 의하여 원하는 모양의 세라믹체로 형성된다.
최종 형태의 재료는 (2) 단계와 치밀화에서 완수되지 않을 지라도 성분의 화학반응("반응소결")이 완수될만큼 충분히 높은 온도로 가열된다. 이러한 "소결"은 세라믹체의 비중이 바람직한 전기적 기계적 성질을 얻기에 충분한 지점까지 공극을 감소시키기 위하여 행하여진다. 가장 바람직한 결과를 위하여, 재료는 공기의 분압(0.2기압)보다 O2의 분압이 더 큰 상온 환경에서 가열된다. 그러나, 공기중에서 가열된 재료도 허용가능한 초전도 성질을 가질 수도 있다(공기는 너무 높은 온도가 사용됐을 때 지나친 산소 소실로 인하여 성질의 저하를 가져올 수 있기 때문에 바람직한 공정 환경이 아니다).
상술한 설명이 많은 목적을 위하여 중요하지만 재료의 준비는 다른 형태를 취할 수 있다. 한가지 대안은 죠셉슨 접합 및 다른 장치를 위한 박막의 준비이다. 현장의 연구가들은 많은 피막 형성 과정 예를 들면, 마그네트론 스퍼터링, 다이오드 스퍼터링, 이온 비임 스퍼터링 및 증발을 포함하고 있는 다른 박막 피복 기법에 관하여 알고 있다. "전도체"구조는 연속 스트랜드의 형태를 취할 수 있지만, 어쨋든 생산된다. 초기 형성은 다른 취약한 유리형 재료에 가해진 기법을 사용할 수 있다. 이러한 접근에서, 구조가 초전도성이 달성되기 전에 결정적인 구조로 복귀한다. 다른 취약한 초전도체에 가해진 하나의 기법은 구리 또는 다른 부서지기 쉬운 재료의 보호 피복내에 돌기를 만든다.
번호를 매긴 예의 각각에 진행된 과정을 여기에 적는다.
1) 출발재료는 수산화란탄, 탄산, 스트론튬, 산화칼슘, 산화구리, 산화바륨, 산화프라세오디뮴 및 산화스칸듐의 분말이다. 연구의 대다수는 비교적 높은 순도를 갖지만, 많은 희토류 원소가 제거하기 힘든 다른 희토류 원소의 한정된 양을 함유하고 있다. 적당한 재료의 준비에 고순도가 요구되지 않는 것이 주목할만한 가치가 있다.
2) 원하는 조성물을 얻기 위하여 출발물질을 적절한 양으로 무게를 단다. 그다음에 그들을 절구와 공이로 미분한다.
3) 그 다음에 (2)의 재료를 (약 16시간 동안 950℃의 온도를 사용한 보고된 예와 비교하기 위하여) 가열한다.
4) 어떤 경우, 재료를 미분한 다음 16시간 동안 공기 또는 산소중에서 가열했다.
5) 재료는 미분되고, 5000내지 10,000 psi 사이의 압력으로 실험하기에 적합한 형태로 건식 프레스된다(보고된 예에서 그 모양은 직경 약 1cm, 두께 약 1㎜인 원판모양이다).
6) 다음에 원판은 예 1 내지 7 에서 산소중에서 2시간 동안 950℃의 온도로 가열된다. 다른 예에서 볼 수 있는 것처럼, 때때로 더 낮은 온도가 바람직했다(예 9 내지 15에서는 700℃로 가열했다).
7) 재료를 흐르는 산소 기체내에 상온 온도까지 냉각되게 하였다.
주장한 바와 같이, 상기 조건은 비교의 목적을 위한 것이다. 다른 예비 작업은 언급된 조건의 많은 것을 변화시키는 값을 정립시켜 왔다. 예를 들면, 균일성의 정도를 확실히 하기 위하여 단계 4의 반복을 생략할 수 있다. 생략하는 것이 바람직할 수도 있다. 분명히, 주장된 온도는 비임계적이고, 그러한 요구는 단지 요구된 조성상이 상술한 것처럼 충분히 양으로 생산된다는 것이다. 상술한 설명과 부응하여, 순수한 단일상재료의 생산을 피하기 위한 공정에서 계획적인 생략을 지시할 수 있다.
최종 재료의 특성을 동일하게 하기 위하여 사용된 기법을 말하겠다. 최종 소둔인 원판의 일부를 미분하여, 분말 X레이 회절 패턴을 얻는다. 비록 Debye-Scherrer 또는 Guinier Photography와 같은 다른 기법도 사용될 수 있음에도 불구하고 분말 회절법이라는 특별한 기법이 사용되었다(B.D.Cullity, Elements of X-ray Diffraction, Addison-Wesley Publ. Co, Inc., Reading Mass(1978)).
예들은 최종 표준 조성물과 측정 성질의 개념에서 표현된다. 이들 조성물과 성질들은 표에 요약되어 있다.
[표 1]
예로 든 재료의 초전도 전이온도
예에서 한정된 특징적인 용어를 다음에 설명한다. 예 1,2,3은 소둔시에 사용한 분위기의 개념에서만 서로 다르다. 예 1에서 분위기는 압력이 1 기압인 산소 분위기이고, 예 2에서는 1 기압인 공기 분위기이고, 예 3 에서 소둔 분위기는 압력이 3 기압인 산소 분위기였다. 예8 은 600℃ 산소 소둔후에 공기 냉각시켰다.
문헌에서의 전이온도 Tc에 관한 설명이 명료하지 못해 왔다. 자주 측정되는 결과는 그 자체가 불명료한 "onset 온도"라고 보통 부르고 있는 (1) (Tc onset)의 용어이다. 이러한 용어는 초전도성을 나타내는 측정된 특성에서의 최초의 변칙점을 표시하려는 것이다(예들은 저항 대 온도의 기울기 변화, 자화율 감소등을 포함한다). (2) (Tc midpoint)는 저항 중간점 즉, onset와 절대 제로값의 1/2되는 저항값을 표시한다. (3) (TcR=0)은 순수한 초전도성, 즉, 전류의 무저항 전도(제로 저항), 전기 저항을 직접 나타내는 보다 의미 있는 측정이고, (4) (TcM)은 자속의 배제를 포함하는 가장 엄격한 측정이다(이러한 기법에 의하여, 초전도되는 체적의 비율을 결정할 수 있다).
예에 따라 생성된 재료는 표에 주어진 Tc 값을 갖는 것으로 밝혀졌다 (예에서 준비된 재료의 대부분이 상술한 기법중의 하나이상의 기법에 의해 측정되었다).
예에서 보고된 모든 경우에, 생성물은 퍼로브스카이트 구조를 나타내는 것으로 입증되었다. 또한, 비교 목적상, 시료가 사실상 단일상인 예를 선택하는 것도 유용함이 밝혀졌다.
제 1 도 퍼로브스카이트 구조형으로된 재료의 단위셀의 원자 배열을 나타낸다. 구조는 표준 참조에서 상세히 설명되었다. 71로 표시된 형태의 상징은 원형 물질내의 A지점 원자의 위치를 표시한다. 72로 표시된 8면체의 모서리는 산소원자를 나타낸다. 도면에 표시된 단위셀은 입방대칭 즉, 74,75,76으로 나타낸 화살표에 의해 표시된 방향으로 기본 반복거리가 서로 같은 길이이다. 표준 참조에서 상세히 설명한 퍼로브스카이트에는 비화학량의 많은 비틀림과 형태가 있다. 여기에서 조성물의 대부분은 테트라고날이지만, 예 2 는 입방 또는 그와 비슷한 것이다.
제 2 도는 초전도성을 측정하는 저항 기법을 도시하고 있다. 저항 측정(ρ)은 표준 4지점 조사에 의해 이루어진다. 가로좌표단위는 캘빈온도, K이다. 곡선 1에서는 110K까지 일정한 기울기로 온도 감소가 이루어지며, 110K 이하에서는 보다 급속한 저항의 감소가 일어나고, 초전도성의 onset(시작)를 나타내는 더 급격한 브레이크(2)가 일어난다. 지점 3은 이 경우 93K에서 발생하는 "중간 저항"값을 나타낸다. 지점 4 는 전기 흐름에 대한 모든 저항이 발생하는 온도를 나타내고, 이 경우, 91.5K이다.
제 3 도는 동일한 특징을 보다 상세히 도시한 제 2 도의 확대도이다. 가로축상의 캘빈 온도에 대하여 세로축상에 10-2emu의 단위로 자화율을 나타낸 제 4 도는 자화율 측정의 결과를 도시하고 있다. 이 경우의 시료는 예 1의 시료이다. 이러한 예와 보고된 다른것들을 위한 과정은 4K까지 시료를 처음 냉각하는 것을 포함했고, 그 다음에 자계가 가해지고, 시판중인 SQUID 자력계에서 사용된 자화를 측정하는 동안 온도가 증가했다. 도시된 특정한 시료를 위하여 18.5Oe의 자계를 가했을때 10K에서 -3.10-2emu의 자화를 기록했고, 90K이상에서 양의 값이 될때까지 급격하게 변화했다.
제 5 도에서, 도시된 구조물은 B. B. Schwartz와 S.Foner가 편집한 SQUIDS and Machines(1977년 뉴욕 플리넘 출판사)에서 초전도체 응용에 관한 G. Bogner의 "Large Scale of Superconductivity"에 상세히 설명되어 있다. 간단히 설명하면, 도시된 구조물은 외장(31), 열 절연층(32a,32b), 속이 빈 환상영역(33a,33b), 스페이서(34), 질소 충진 환상영역(35), 열 차폐부(36) 및 냉각제 영역(37a,37b)으로 구성되어 있다(냉각제가 초기 구조물에 필요한 액체 헬륨이나 수소와 구별되는 액체 질소로 구성될 수 있는 것이 본 발명의 특징이다). 소자(38)는 본 발명에 따른 초전도체 재료이다. 제 6 도는 액체 질소로 충진된 환상 항냉기(41)와 본 발명의 재료로된 저장 터언(42)을 도시한다. 단자 라이드(43,44)는 코일로부터 나오는 것으로 도시되어 있다. 제 7 도의 자기시험 구조물은 S.Forner가 B. B. Schwartz와 편집한 Metallurgy, Fabrication, and Application (1981년 뉴욕 플리넘 출판사)에서 R.A.Hein과 D.U.Gubser의 초전도체 재료과학에서의 "Application in the United States"에 설명되어 있다. 권선(51)으로서 도시된 초전도 재료는 본 발명의 재료로 만들어진다. 이러한 구조물은 핵 융합 반응의 격납 용기를 위한 광범위한 용도가 기대되는 것들이 본보기이다.
제 8 도 및 제 9 도는 제 8 도에 개략적으로 도시되어 있는 죠셉슨 접합장치의 IV특성(제 9 도)을 도시하고 있다. 구조물은 터넬링 장벽(63)에 의해 분리된 두개의 초전도층(61,62)으로 이루어져 있다. 61과 62에 본 발명의 재료를 사용하면, (반드시 일치하지는 않지만) 종래의 허용되는 것보다 더 높은 온도에서 통상적인 죠셉슨 작용이 허용된다. 죠셉슨 접합장치는 M.R.Beasley와 C.J.Kircher의 "Josephson Junction Electronics : Materials Issuse and Fabrication Techniques"에 설명되어 있다.
제 10 도는 초전도 스트립선의 개략적인 단부면도이다. 도시된 형태의 구조물은 (수킬로미터의 장거리 송전보다는 오히려)상호접속에 유용하게 사용된다. 이러한 형태의 구조물은 현재 시판중인 장치의 작동을 상당히 증가된 속도로 가능하게 할 것으로 기대된다. 1978년 1월에 출판된 J.Appl Phys. Vol.49, NO.1의 308페이지에 도시되어 있는 구조물은 유전층(82)에 의해 초전도 기반면(81)으로부터 절연된 초전도 스트립(80)으로 이루어져 있다. 구조물의 치수에 관한 것은 의도된 용도에 따라 좌우되고, J.Appl.Phys에 일반적으로 설명되어 있다.
제 11 도는 제 2 도의 설명에서 설명된 방식으로 측정된 저항값을 가로좌표상에 캘빈 온도 그리고 세로 좌표상에 밀리오옴의 좌표단위로 도시했다. 이 조성물은 예 8 (Ba2YCu3O9-δ)의 조성물이다. 초전도 성질에서의 공정온도의 중요성은 Tconset의 증거에 특별한 관심을 보인 제 11 도에 도시된 특성에 의해 예시된다. 특히, 지점 90은 (통상적인 전도체의)기본 저항 온도 특성에서의 브레이크점을 나타낸다. 182K(90)의 온도에서의 기울기 변화는 종래의 반도체에 나타나는 통상의 저항 온도 의존성에서 잘 표시된 브레이크 점을 나타낸다. 이러한 움직임은 Tconset로서 확인된 다른 연구가에 의해 보고된 측정과 일치한다. 통상 Tcmidpoint로서 나타내는 지점 91은 88K의 온도이다. 가로좌표와의 교차점인 완전 초전도성(TcR=0)은 온도가 약 85K이다.
제 11 도는 초전도 성질에서의 공정 조건의 중요성의 표시를 포함한다. 특정한 조성은 약 93 : 5K인 보다 통상적인 onset 온도만을 명백히 한 예 1 의 조성물과 기본적으로 동일하고, 제 11 도의 목적을 위하여 변화된 특성은 소둔이다. 예 1 의 시료는 산소분위기에서 600 내지 700℃의 범위에서 소둔되는 동안, 연속적으로 서냉된다(소둔로를 사용하지 않음으로써 약 1시간동안에 실온에 도달한다). 반면에, 제 11 도의 시료는 동일 조건하의 동일 온도범위에서 소둔되는 동안 물에 담금으로써 실온까지 반복적으로 담금질된다.
Claims (24)
- 기본식 M2M'Cu3O9-δ에서 M 이온은 본래 2가이고, M'이온은 본래 3가이고, δ는 숫자적으로 적어도 1이며, 기본식으로부터 M와 M'의 편차량이 최대 10퍼센트인 기본적으로 4차 또는 치환된 4차 구리 산화물들중의 적어도 하나인 기본적으로 퍼로브스카이트 구조의 단일상 조성물을 적어도 하나 구비하고 있는 몸체를 구비하고 있는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M는 Ba를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 2 항에 있어서, M는 칼슘을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 3 항에 있어서, 칼슘 이온의 수가 바륨 이온의 수와 대략 동등한 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 3 항에 있어서, M는 주로 Ba인 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M는 미량의 Sr을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 3 항에 있어서, Sr이 최대 M의 25원자퍼센트의 양으로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M'는 주로 Y, La, Eu 및 Lu로 구성되어 있는 그룹으로부터 선텍된 적어도 하나의원소인것을 특징르로 하는 초전자 소자.
- 제 8 항에 있어서, M'는 Y, La, Eu및 Lu로 구성되어 있는 그룹의 적어도 한 원소의 75원자퍼센트인 것을 특징으로 하는 초전도 원자.
- 제 9 항에 있어서, M'는 주로 Y인 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 9 항에 있어서, M'는 주로 Eu인 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 10 항에 있어서, M'는 Sc를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 11 항에 있어서, M'는 Sc를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 12 항에 있어서, M'는 적어도 75원자퍼센트가 Y인 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 13 항에 있어서, M'는 적어도 75원자퍼센트가 Eu인 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M는 본래 Ba으로 이루어져 있고, M'는 본래 Y으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M'는 본래 Eu로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M는 본래 Ba으로 이루어져 있고, M'는 본래 Y으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항에 있어서, M는 본래 Ba으로 이루어져 있고, M'는 본래 Eu로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 초전도 소자.
- 제 1 항 내지 19 항중의 어느 한 항에 기술된 소자를 포함하고, 초전도 전류에 작동을 의존하는 장치.
- 제 1 항 내지 19 항중의 어느 한 항에 기술된 소자를 포함하고, 초전도 전류 덕분에 작동시에 자계를 형성하는 자기장치.
- 초전도 전류의 통로가 제 1 항 내지 19 항중의 어느 한 항에 기술된 소자에 의해 한정된 초전도 전류의 통로에 의하여 전력을 운반하는 송전선.
- 제 22 항에 있어서, 초전도 스트립과 초전도 기반면은 유전층에 의해 서로로부터 전기적으로 절연되어 있는 것을 특징으로 하는 송전선.
- 제 23 항에 있어서, 상기 초전도 스트립과 기반면은 본래 횡단면이 사실상 직선인 것을 특징으로 하는 송전선.
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