KR890001835B1 - 도전성 폴리에스테르섬유의 제조방법 - Google Patents

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    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/09—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making electroconductive or anti-static filaments

Abstract

내용 없음.

Description

도전성 폴리에스테르섬유의 제조방법
제 1 도 내지 제 4 도는 본 발명으로 제조된 도전성 폴리에스테르섬유의 횡단면 확대도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
a : 제 2 성분(도전성 성분) b : 제 1 성분(비도전성 성분)
본 발명은 고도전성, 고내구성 및 내약품성을 갖는 도전성 폴리에스테르섬유의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유중에서 대표적인 폴리에스테르섬유는 우수한 특성 때문에 의류용, 인테리어용, 산업자재등의 분야에 널리 이용되고 있지만 가장 큰 단점으로는 정전기 발생의 문제를 들 수 있다. 즉 폴리에스테르섬유는 면과 레이온등에 비하여 정전기를 발생하기 쉽고 의류용으로 사용함에 있어서 특히 거울에 방전음을 내거나 몸에 감기는 등의 문제가 있다. 이러한 섬유의 정전기 발생문제를 해소하기 위하여 섬유자체에 도전성을 부여하거나 도전성이 부여된 섬유를 일반 섬유와 혼방, 교직 또는 편직하여 대전을 방재하는 방법이 실시되고 있다. 섬유제품에 대전방지성을 유효하게 부여하는 방법으로서는, 첫째 섬유표면에 도전성 미립자를 분산시킨 유기층을 형성시키는 방법, 둘째 도전성 금속을 분산시킨 중합체를 이용하여 섬유화하는 방법, 셋째 섬유의 중공부분에 금속분을 흡착시키는 방법등이 제안되어 있으나, 첫째방법에 있어서는 유기층의 밀착상태를 양호하게 하기 위해서 미리 섬유를 수축시켜서 섬유표면에 주름을 형성시켜 주어야 하는 공정과 센시타이징공정, 액티베이션 공정, 도금공정과 같은 많은 공정과 고도의 기술을 필요로하는 결함이 있으며, 둘째방법에 있어서는 금속첨가에 의한 방사공정상의 여러가지 난점이 있었고, 셋째방법에 있어서는 특별히 중공섬유를 제조해야하는 등의 여러가지 어려움을 나타내고 있다.
또한 정전기 발생문제를 해결하는 방법의 하나로 도전성 카본블랙을 섬유전체에 혼합하는 방법은 방사성, 강도, 신도의 저하가 문제되며 더구나 섬유전체에 흑색을 부여 외관이 나빠지는 것을 면키 어렵다. 이러한 카본블랙함유 도전성 섬유의 결점을 배제하기 위하여 미국 특허 제3,803,453호에는 도전성 카본블랙을 함유하는 성분을 코아로, 비도전성 중합체를 시이스로하여 복합방사한 도전성복합사 제조방법을 제안하였다. 이경우 카본블랙을 함유하는 코아부분의 면적 비율이 전체에 대해 50%이하이면 소염제(TiO2)를 함유하는 시이스부에 의해 흑색이 봉쇄되어서 비교적 외관이 양호하다. 그러나 도전성 카본블랙을 함유하는 코어부분이 시이스부에 완전히 봉쇄된 복합형태는 만족할 만한 도전성을 보여주지 않는다.
이것을 해결하기 위해 일본 특개소 51-143723호에는 도전성 성분의 표면이 일부 섬유표면에 노출된 형태의 복합섬유가 제시되어 있다. 이것은 도전성의 도성분이 섬유 횡단면에 있어서 편심적으로 존재하고 그 일부가 섬유표면에 토출되어 있는 복합형태로서 전기 도전성 코아성분이 비도전성 시이스성분에 완전히 봉쇄된 경유에 비해 도전성이 우수한 것으로 알려져 있다. 그러나 카본블랙을 함유하는 메트릭스(matrix) 성분이 폴리아미드로 되어 있어서 내약품성이나 내열성이 떨어지며 폴리아미드계 도전성수지와 섬유형성성 폴리에스테르계 수지를 복합방사하는 경우 폴리아미드와 폴리에스테르의 비상용성으로 인하여 도전성성분의 이탈 현상이 종종 일어나 조업성이 좋지 못할뿐만 아니라, 방사온도의 상승으로 인하여 도전성 폴리아미드계 성분이 탄화됨으로서 연속적인 생산이 불가능하다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고 물성 및 기능성이 개선되고 생산성이 향상된 신규한 도전성 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 대하여 검토한 결과 본 발명에 도달하였다. 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
일차적으로 도전성 폴리에스테르계 복합수지를 제조하기 위하여 입자 크기가 10-30mμ이고 고유비저항 이 10-2Ω·㎝인 초도전성 카아본블랙을 첨가제로하고 에틸렌 테리프탈레이트기가 95mol%이상인 섬유형성성 수지를 메트릭스 성분으로 하여 메트릭스 성분내에 첨가제를 균일하게 블랜딩하여 폴리에스테르계 카본블랙 매스터 칩을 제조하고 이것을 제 2 성분으로 사용하였다.
카아본블랙매스터칩 제조에 있어서는 가능한한 메트릭스 성분내에 카아본블랙 미립자를 균일하게 연속적으로 블랜딩하여야 하며 이를 위한 가장 바람직한 방법은 폴리에스테르수지와 카아본블랙 미립자를 콤파운딩하는 방식이다.
이때 카아본블랙 미립자는 최대한으로 2차 입자형성을 억제하기 위해 밀링을 해주는 것이 바람직하여, 콤파운딩기는 투윈 스크류형이나 일반형 모두 적합하다, 카아본블랙의 공급방식은 기어펌프에 의한 공급방식이 가장 유리하다. 매스터칩내의 카바온블랙 성분비는 3-50중량 %까지 가능하나, 도전성, 방사성, 경제성을 고려할때 15-40중량 %가 적합하다.
만약, 폴리에스터르수지의 중합단계에서 카아본블랙을 첨가할 경우에는 중합도 저하, 함량의 저하 및 조업성 불량등으로 인하여 바람직한 기능성과 생산성을 얻지 못하며, 방사단계에서 폴리에스테르수지와 카아본블랙 미립자를 혼합하여 방사할 경우 도전성이 극히 저하하고, 균일한 물성 및 양호한 조업성을 얻지 못한다. 이와같이 제조된 제 2 성분과 에틸렌테레프탈레이트기가 95몰 %이상인 폴리에스테르수지를 제 1 성분으로 하여, 양성분을 각각의 압출기에서 용웅한 후 복합방사용 구금장치를 통하여 2성분 복합 도전성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다. 이때 2 성분 복합 도전성 섬유의 횡단면 형태의 가) 제 1 성분이 섬유의 시이스상(Sheath)이고 제 2 성분 이 섬유의 코아상(Core)인 동심원상의 단면구조이거나(제 2 도), 나) 제 1 성분이 섬유의 코아상이고, 제 2 성분이 섬유 시이스상인 동심원상의 단면구조이거나(제 4 도), 다) 제 2 성분이 제 1 성분에 대해 편심적으로 위치하며, 제 2 성분이 섬유표면에 10-50%노출되어 있는 편심단면구조를 가질 수 있다.(제 1 도 및 제 3 도)
이와같은 단면변화는 구금장치내의 구금판 구금공과 구금판 직상부의 분배판 토출공간의 접속위치를 변경하는 통상의 방법으로 자유자재하게 형성시킬 수 있다. 2성분 복합 도전성 포리에스테르섬유의 성분 구성비는 제 1 성분 : 제 2 성분=97 : 3-5 : 95까지 가능하나, 기능성, 조업성 및 경제성을 고려하여 제 1 성분 : 제 2 성분= 60 : 40-90 : 10이 가장 적합하며, 이때 섬유내의 카아본블랙 함량비는 5-10%수준이 바람직하다.
이는 본 발명자들의 시험결과로서, 만약 섬유내의 카아본블랙 함량이 5중량 %미만일경우 도전성이 극히 불량하며 10중량 %수준에서 도전성의 포화상태를 나타내므로, 10중량 %이상은 기능상, 경제적인 면에서 부적합하다. 또한 이상과 같은 도전성 폴리에스테르섬유의 제조제 있어서, 조업성의 안정과 향상을 위해서 방사시 제 1 성분 : 제 2 성분=60 : 40-80 : 20이 적합하며 폴리에스테르계 카아본블랙 매스터칩의 카아본블랙 함량은 15-30%중량 %가 적합하다. 아울러 카아본블랙 미립자 크기는 30mμ이하로 하는 것이 유리하다.
만약 카아본블랙 매스터칩내에 카아본블랙의 함량이 15중량 %이하일 경우 카아본블랙이 메트릭스 내에 균일한 연속사응로 존재하기 곤란하며, 30중량 %이상일 경우에는 경제적인 면에서 부적합하다. 또한 카아본블랙의 크기가 30mμ이상일 경우 분산성은 좋은나 함량비가 올라가야 하며, 10mμ이하일 경우에는 분쇄상 어려움이 많으며 분산이 곤란하다.
이상과 같이 제조된 2성분 복합 도전성 폴리에스테르 미연신사는 일반적인 연신 방법으로 연신하여 필라멘트상으로 사용하거나, 미연신사를 토우상으로 형성하여 토우연신후 단섬유 스테이플로 제조할 수 있으며, 고속 복합방사 설비를 이용하여 2성분 복합 도전성 폴리에스테르 부분 연신사를 제조한 다음 스트랫치 가공하여 스트랫치 얀으로 제조하거나, 초고속방사하여 완전 연신사로 제조할 수도 있다. 또한 기타 가공사 제조공정에서 미연신사, 부분연신사, 연신사등을 직접 공정중에 혼섬하여 특수 도전성 가공사를 제조할 수도 있다.
본 발명으로 제조된 도전성 폴리에스테르 섬유는 도전성 기능이 우수하며, 생산성 및 제조방법이 기존의 도전성 섬유보다 진보되었으며, 폴리에스테르 특유의 내구성, 내약품성이 유지되어 어느 용도에 사용하더라도 우수한 도전성과 섬유물성을 발휘하였다.
[실시예 1]
고유점도가 0.65, TiO2함유량이 3,000ppm인 폴리에스테르를 제 1 성분으로 하고, 고유점도가 0.65, TiO2함유량이 700ppm인 폴리에스테르에 입자크기가 15mμ인 카본블랙을 균일하게 분산시켜 폴리에스테르 100중량부에 대해 카본블랙이 30중량부 되도록한 폴리에스테르계 카본블랙 매스터칩을 제 2 성분으로 하여, 제 1 성분 : 제 2 성분= 80 : 20으로, 섬유의 단면형태는 제 1 도와 같이 제 2 성분이 제 1 성분에 대해 편심적으로 위치하고 제 2 성분의 일부가 섬유의 측면부에 노출되도록 복합방사하였다. 이때 필라멘트 전체에 대한 카본블랙함량은 6중량 %가 되며 섬유표면 노출율은 섬유단면 외주변에 대해 평균 20%정도된다. 방사속도는 1,350m로 하여 미연신사 180데니어를 얻었다. 그리고 이때 방사기의 2대의 압출기온도는 제 1 성분이나 젠 2 성분 공히 동일하였으며 스핀 블럭의 온도는 290℃로 하였다. 이 미연신사를 핫 롤 85℃, 핫 플레이트 135℃에서 연신 배율 3.0으로 60데니아 6필라멘트의 연신사를 얻었다.
세탁 3회 및 30회후의 비정항치 차이가 없어 우수한 내세탁성을 가졌으며 내약품성도 만족할 만하였다.
물성 및 시험결과는 표 1과 같다.
[표 1]
Figure kpo00001
[실시예 2]
실시예 1 과 동일한 방사조건으로 미연신사를 제조함에 있어서 단면형태를 제 2 도, 제 3 도 및 제 4 도와 같이 하였다. 제조된 미연신사를 실시예 1과 동일한 방법으로 연신하여 도전성 폴리에스테르 섬유의 물성을 관찰하였다. 물성은 표 2에 나타냈으며 섬유단면형태에 따라 도전성이 약간 차이남을 알 수 있다.
[표 2]
Figure kpo00002
[실시예 3]
고유점도 0.65, TiO2함유량이 700ppm인 폴리에스테르 100중량부에 내열제로서 Irganox 1010 3중량부를 주원료 피더(feeder)로, 입자크기가 30m인 카본블랙을 부원료 피더로 공급하여, 트윈 스크루 타입(Twin screw type)의 컨티뉴어스 컨파운딩 머신으로 카본블랙 함량이 30중량 %되도록 압출했다. 이때 런닝 컨디션(running condition)은 250℃×270℃×275℃×275℃×270℃로 하였다. 위의 도전성 카본블랙함유 폴리에스테르를 도성분으로하여 실시예 1과 똑같은 조건으로 복합방사하였다. 이때 연신사의 물성은 표 3과 같다.
[표 3]
Figure kpo00003

Claims (3)

  1. 에틸렌테레프탈레이트기가 95몰 %이상인 폴리에스테르계 수질르 제 1 성분으로 하고, 입자크기가 10-30mμ인 도전성 카본블랙을 15-40중량 %함유한 폴리에스테르계 수지를 제 2 성분으로 하여, 제 1 성분 : 제 2 성분의 성분비가 60 : 40-90 : 10이 되도록 통상의 복합방사용 구금장치로 복합방사하는 도전성 폴리에스테르섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 섬유내에 카본블랙함량이 5-10중량 %이 되도록하는 도전성폴리에스테르섬유의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 제 1 성분과 제 2 성분의 폴리에스테르계 수지는 양자 공히 고유점도가 0.65인 도전선 폴리에스테르섬유의 제조방법.
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