KR890000241B1 - 직물 가공제의 제조 방법 및 직물 가공제 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

직물 가공제의 제조 방법 및 직물 가공제

본 발명은 특정 직물 가공제 및 그러한 가공제의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 면과 면-폴리에스테르 혼방 직물등에게 방추성을 부여하는 직물 가공제 제조에 있어서의 개선된 방법을 제공해준다.

본 발명의 가공제는 디메틸올디히드록시에틸렌 우레아(DMDHEU)를 폴리올과 반응시킴으로써 제조되는, 미국특허 제4,396,391호에 기재된 가공제와 유사한 것으로 생각된다. 상기 특허에서는 DMDHEU를 PH 3.0에서 에틸렌 글리콜과 반응시켰으며, 그 생성물로 처리된 직물은, 방추성에 있어서, DMDHEU 만으로 처리된 직물 또는 DMDHEU와 폴리올의 미반응 혼합물로 처리된 직물과 필적할만한 것으로 밝혀졌다. 직물처리 공정에서의 이 생성물의 반응은, 직물 처리용으로 DMDHEU 글리콜 혼합물을 사용했을 때에 비하여 유리포름 알데히드를 덜 방출시키는 것으로 밝혀졌다. 직물처리에 사용된 처리 용액의 PH는 상기 특허에 기재되지 않았다.

본 발명자들은, 상기 특허에 기재된 바와같이 DMDHEU를 에틸렌 글리콜과 반응시켜 제조된 직물 가공제가 PH 3.0-3.5인 처리 욕조 내에서는 상기 특허에서 예고한 바와 같이 직물 처리 공정에서 포름 알데히드를 덜 방출하지만, 욕조의 PH가 그 수준 이상으로 증가되면 포름 알데히드의 방출속도가 빠르게 증가한다는 것을 발견하였다. 그러므로, 포름알데히드가 덜 방출되는 잇점을 유지시키기 위하여, 처리 욕조를 매우 좁은 PH 범위내로 조심스럽게 유지시켜야만 했었다.

DMDHEU를 제조하는 선행 기술의 방법에는, 1몰의 우레아, 1몰의 글리옥살 및 2몰의 포름알데히드와의 반응이 포함된다. 이들 성분을 함께 혼합하고, 약 60℃의 온도에서, 반응이 완료되기에 충분한 시간, 바람직하게는 약 3시간 동안 약 6.0과 7.0의 PH 하에 반응시킨다. 그다음, 반응 생성물인 DMDHEU를 3정도의 PH와 반응온도, 예컨대 60℃에서 에틸렌글리콜 1몰과 반응시켜, 미국 특허 제4,396,391호에 기재된 반응 생성물을 제조할 수 있다.

본 발명의 한가지 목적은, 반응 생성물을 다른 방법으로 제조함으로써, 전술한 유형의 DMDHEU-글리콜 반응 생성물의 포름알데히드 방출 성질을 개선하는 것이다.

본 발명의 바람직한 구체화에 있어서, 요소, 글리옥살, 포름알데히드 및 에틸렌글리콜로 구성되는 반응 혼합물을 제조하여 PH를 약 6-7로 맞추고, 그 혼합물을 약 3시간 동안 반응 온도(약 60℃)에서 반응시킨다. 그 다음, 혼합물의 PH를 약 3으로 맞추고 약 1시간 동안 그대로 계속유지시킨다. 이같은 두번째 반응은 약 3.5-1.0범위의 다른 PH에서, 더 긴 반응 시간 동안 수행될 수 있다. 반응 온도를 약 40℃-80℃로 변화시킬 수도 있다. 혼합 생성물을 냉각시키고 그 PH를 약 4.5-5.5로 맞춘다. 그러면 혼합생성물은 직물 가공제로서 사용될 채비를 갖추게 되며, 물을 사용하여 생성물을 원하는 농도로 희석시킬 수 있다.

본 발명에 의한 방법과 선행 기술의 방법간의 차이점은, 첫번째 반응이 완료된 후에 글리콜을 첨가하기 보다는 첫번째 반응이 PH6-7에서 수행되기 전에 글리콜을 첨가한다는 것이다. 둘중에 어떠한 방법으로도 동일한 반응 생성물이 수득됨을 예견할 수 있다. 두 생성물 모두 동일한 외관을 가지며 거의 동일한 방추성을 직물에게 부여해준다. 그러나 본 발명에 의한 생성물이 선행 기술의 생성물 대신 직물 가공제로 사용될 경우에는 포름 알데히드의 방출성이 상당히 달라진다는 것이 발견되었다. 특히 신규의 본 생성물은, 직물 처리욕조의 PH가 약 3-4.5의 범위에 걸쳐 변화할 때에, 보다 안정한 포름알데히드 방출성을 갖는다. 본 발명에 의한 이와같은 장점과 그외의 장점들을 하기 실시예에 따라 예증하였는데, 본 실시예에는 본 발명을 실시하는데 있어 최상의 방법이라 생각되는 것이 상세히 기재되어 있다.

[실시예 1]

반응 용기내에서, 1몰의 글리옥살(40.3% 글리옥살, 4.7% 포름알데히드 수용액)을 2몰의 포름알데히드(50% 포르말린 수용액), 1몰의 요소 및 1.5몰의 에틸렌글리콜과 혼합시킨다. NaOH를 첨가함으로써 혼합물의 PH를 6-7의 범위로 맞추고, 그 범위에서 그대로 유지시키는데, 이때 혼합물은 60℃에서 3시간 동안 반응시킨다. 그 다음, 최종 생성물의 중량을 기준으로 약 0.5중량%의 구연산을 혼합물에 첨가하고, H₂SO₄를 첨가하여 PH를 3.0으로 맞춘다. 혼합물의 온도를 60℃에서 1시간동안 유지시킨후 약 25℃로 냉각하고, NaOH를 첨가하여 PH를 약 4.5-5.5로 최종적인 조정을 함으로써 최종 생성물의 용액을 제조한다.

[실시예 2]

대조시험용으로 또다른 생성물을 제조하는데, 이 생성물은, 최초 혼합물에서 에틸렌 글리콜을 빼고 대신 3시간의 반응기간 종료시 PH를 3으로 맞추고 반응이 전술한 바와 같이 수행되기 바로 직전에 첨가하는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 것과 본질상 동일한 과정에 의해 제조된다. 생성물은 실시예 1에서와 같이 마무리한다.

[실시예 3]

실시예 1의 최종 생성물 용액 10중량부와 비이온 계면활성제 (Deceresol NI conc.)1중량부 및 선택된 가속 촉매 용액 2.5중량부를 물과 반응시켜 욕조 용액을 100중량부로 만듦으로써 처리 욕조를 제조한다. 별개의 욕조 용액을 전술한 바와 같이 제조하는데, 이들 각 용액은 하기의 조성을 갖는 가속 촉매 용액중 하나를 함유한다.

촉매 1 30% MgCl, 수용액.

촉매 2 15% MgCl + 구연산, 수용액.

조절 전 욕조 용액의 PH는 대부분의 경우에 있어서 약 3.0±0.2이다. 각 욕조 용액에서 분취량을 취하여 PH 값을 0.5%씩 증가시키면서 3.0에서 4.5로 맞춘다. 마찬가지로, 실시예 2의 최종 생성물 용액을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 과정을 이용하여 욕조 용액을 제조한다. 처리 욕조 용액을 혼합하는 바람직한 방법은, 첨가전에 각 성분을 물로 희석하는 것이다.

[실시예 4]

실시예 3에 기재된 각 욕조 용액을 사용하여 100%면 브로오드직의 옥양목 직물견본과 또다른 견본인 D-C 옥양목 직물(65-35 면-폴리에스테르)에 스며들게 한다. 패더 압력 1톤을 사용하여 한번 담그고 한번 집어 내어 침지시킴으로써 각 직물 견본을 적신다. 190℃의 오븐에 48초간 한번 통과시킴으로써 건조 및 경화를 수행한다.

[실시예 5]

실시예 4에 기재된 바와 같이 처리된 각 100% 면직물 견본에 대한 방추도를, 몬산토 방추도 시험을 이용하여 시험한다. 시험결과는, 도(°)로 측정된 날실과 씨실 방향(W+F)의 각도의 합으로써 표 I에 나와있다.

[표 I]

방추도(W+F)

AATCC 시험방법 NO.112에 의해, 실시예 4에 기재된 바와 같이 처리된 각 D.C. 옥양목 직물의 샘플에 대한 포름알데히드 방출을 측정한다. 그 결과는 ppm 단위로서 표II에 나와 있다.

[표 II]

포름알데히드방출(ppm)

상기 표I의 결과는, 본 발명의 직물 가공 조성물이, 처리된 직물에게 방추도를 부여하는데 있어서 선행기술에 의한 물질과 사실상 동등하다는 것을 보여준다.

표II에 나온 바와 같은 포름알데히드 방출 특성의 비교는, 선행 기술의 직물 처리제(실시예 2) 대신 본 발명의 DMDHEU 글리콜 반응 생성물(실시예 1)을 사용할 경우 처리 욕조의 PH가 변화함에 따라 포름 알데히드의 방출량의 변화가 훨씬 적다는 장점을 입증해준다. 이 결과는 선택된 촉매에 따라 다소 변할 수 있으나, 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조된 신규의 DMHEU-글리콜 반응 생성물과 함께 사용되는 모든 촉매를 이용할 경우, 포름알데히드 방출 특성은 다른 유사한 DMDHEU-글리콜 생성물을 사용할 경우에 비하여, 처리욕조의 PH 변화에 대해 훨씬 더 안정성이 크다.

본 발명에 의한 가공 조성물을 사용하는 직물 처리에 있어서, 시험되는 모든 PH 값하에서, 시험되는 모든 촉매를 사용했을 때의 모든 직물 처리 욕조에 대한 포름알데히드 방출 속도는 비교적 좁은 범위내에 있게 된다. 동일한 PH 범위에 걸쳐, 선행 기술의 처리제는 PH가 증가함에 따라 포름알데히드 방출을 몇배로 증가시킨다. 이러한 사실은, 본 발명에 의한 직물 가공제의 우수한 포름알데히드 방출 특성을 입증해준다. 본 처리제는, 직물 처리 작업시 포름알데히드의 방출을 안정하게 유지시키기 위한 엄격한 PH 조절을 덜 필요로 할 것이다.

Claims (3)

1. 글리옥살, 포름알데히드, 요소 및 글리콜을 혼합하고 그 혼합물을 반응이 완결되기에 충분한 시간 동안 PH 6-7의 범위에서 반응시킨후; 혼합 생성물의 PH를 변화시키고 반응이 완결될 시간동안 PH 약 3.5-1.0의 범위에서 더 반응시킨 후 혼합 생성물의 PH를 4.5-5.5의 범위로 조절시키는 단계들로 구성되는 직물가공제 제조 방법.
2. 청구범위 제1항의 방법에 의해 제조된 생성물로 구성되는 직물 가공제.
3. 제2항에 있어서, 생성물과 직물과의 가교결합 반응을 위한 촉매를 포함하는 직물 가공제.