KR880000376B1 - Non inflammability synthetic fiber and it's making method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 난연성(難燃性) 복합섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 융점에 차이가 있는 두가지 폴리올레핀계 중합체로 이루어진 복합섬유에 있어서, 동일하거나 상이한 종류의 난연제를 고융점 성분과 저융점 성분에 각각 함유시킨 폴리올레핀계 복합섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a flame retardant composite fiber and a method for manufacturing the same, and more particularly, in a composite fiber composed of two polyolefin polymers having different melting points, the same or different kinds of flame retardants The present invention relates to a polyolefin-based composite fiber contained in a low melting point component and a manufacturing method thereof.
폴리올레핀계 복합섬유는 열접착성이나 물리적 및 화학적 성질이 우수하며, 더구나 가볍고, 가격이 저렴하기 때문에 부직포용 섬유제료로서 여러 분야에 사용된다. 예를 들면, 얇은 직물로서는 기포, 위생재료, 나프킨, 종이기저귀, 또한 후직물로서는 킬트, 각종 펠트류, 필터, 섬유성형체, 토목자재 등의 소재로서 매우 접합하다. 그렇지만 옥내에서 사용되는 섬유자재에는 일반적으로 난연성이 요구되고 있다. 폴리올레핀계 섬유의 난연화 방법으로서는, 첫째, 원료중합체에 난연재를 첨가하여 방사하는 방법이 있다. 그러나 난연재를 대량 첨가하는 것은 방사 연신시 사가 절단되는 등의 지장이 생기거나, 강도의 저하, 더우기 섬유표면의 결이 거칠어지고 특히 열접착성이 저하되는 등, 생산성이나 제품품질이 저하되는 문제가 생긴다. 이러한 문제점은 6d/f 이하의 가는 섬유의 경우에 현저하며, 특히 복합섬유의 경우에는 용융점도가 낮은 저융점 성분측에 현저하게 나타난다. 또한, 상기의 방법 이외에 난연재를 코팅하거나 난연섬유를 혼면하는 방법이 알려져 있지만, 이러한 방법은 한번 성형된 섬유가 후가공에서 처리되므로 공정이 번잡하게 되고, 품질이 고르지 못하고, 또한 원가가 높으므로 실용적이지 않다.Polyolefin-based composite fibers are used in various fields as textile materials for nonwoven fabrics because of their excellent thermal adhesiveness, physical and chemical properties, and are light and inexpensive. For example, as a thin fabric, it is very bonded as a material such as foam, sanitary material, napkin, paper diaper, and post fabric as kilt, various felts, filters, fibrous molded products, civil engineering materials and the like. However, flame retardancy is generally required for fiber materials used indoors. As a method of flame retardant of a polyolefin fiber, first, there exists a method of adding a flame retardant to a raw material polymer, and spinning it. However, the addition of a large amount of flame retardant material causes problems such as cuts in yarn during spinning, or decreases in strength, moreover, roughness of the fiber surface and particularly poor thermal adhesiveness. Occurs. This problem is remarkable in the case of fine fibers of 6 d / f or less, especially in the case of composite fibers, which is remarkable on the low melting point component with low melt viscosity. Further, in addition to the above method, a method of coating a flame retardant material or blending flame retardant fibers is known, but this method is not practical because the once-formed fiber is processed in post processing, which makes the process complicated, uneven quality, and high cost. not.
본 발명자들은 이러한 문제에 대하여 여러가지로 연구한 결과, 복합섬유의 각각의 성분에 분해온도가 융점보다 100℃이상 높고, 또한 입자지름이 62μ이하인 난연제를 함유시킬 경우에는 저융점 성분에 비교적 다량의 난연제를 배합시킨 난연성과 열접착성이 우수한 세데니어의 복합섬유를 가방성(可紡性)이 양호하게 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.The present inventors have conducted various studies on such a problem, and, when each component of the composite fiber contains a flame retardant having a decomposition temperature of 100 ° C. or more above the melting point and a particle diameter of 62 μm or less, a relatively large amount of flame retardant is added to the low melting point component. The present invention was completed by knowing that the composite fiber of sedenier having excellent flame retardancy and heat adhesiveness can be satisfactorily produced.
본 발명의 목적은 난연성이 높은 폴리올레핀계 복합섬유 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.An object of the present invention to provide a high flame retardant polyolefin-based composite fiber and a method for producing the same.
본 발명의 첫번째 특징은 섬유형성성 폴리올레핀계 중합체를 고융점 성분으로 하고 고융점 성분의 융점보다 10℃이상 낮은 폴리올레핀계 중합체를 저융점 성분으로 하는 복합섬유의 각 성분에 난연제가 함유된 난연성 복합섬유에 있어서, 각 성분에는 분해온도가 각 성분의 융점보다 100℃이상 높고, 입자지름이 62μ이하인 난연제가 각가 3 내지 15중량% 함유되며, 또한 복합섬유 전체로서는 상기의 난연제가 총 5 내지 10중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 난연성 복합섬유이다.The first feature of the present invention is a flame retardant composite fiber containing a flame retardant in each component of a composite fiber having a fiber-forming polyolefin polymer as a high melting point component and a polyolefin polymer having a low melting point component at least 10 ° C. lower than the melting point of the high melting point component. In each component, the decomposition temperature is 100 占 폚 or more higher than the melting point of each component, and the flame retardant having a particle diameter of 62 μm or less contains 3 to 15 wt% of each of the composite fibers, and the total of the flame retardant is 5 to 10 wt% in total as the composite fiber. It is a flame retardant composite fiber characterized in that it is contained in an amount of.
본 발명의 두번째 특징은 섬유형성성 폴리올레핀계 중합체를 고융점 성분으로 하고, 융점이 고융점 성분의 융점보다 10℃이상 낮은 폴리올레핀계 중합체를 저융점 성분으로 하며, 각 성분에 난연제를 혼합시켜 용융, 복합방사한 다음, 연신하여 난연성 복합섬유를 제조하는데 있어서, 각 성분에 분해온도가 각 성분의 융점보다 100℃이상 높으며, 또한 입자지름이 62μ 이하인 난연제가 3 내지 15중량% 함유되도록 하며, 또한 복합섬유 전체로서는 상기의 난연제가 총 5 내지 10중량%의 양으로 함유되도록 혼합하고, 각 성분을 각 성분이 함유하는 난연제의 분해온도보다 낮은 온도에서 용융시킨 다음, 복합방사하는 것을 특징으로 하는 난연성 복합섬유의 제조방법이다.The second aspect of the present invention is a fiber-forming polyolefin polymer as a high melting point component, a polyolefin polymer having a melting point of 10 ° C or more lower than the melting point of the high melting point component as a low melting point component, by mixing a flame retardant to each component to melt, After the composite spinning, drawing to draw a flame-retardant composite fiber, so that each component contains 3 to 15% by weight of a flame retardant having a decomposition temperature of at least 100 ℃ higher than the melting point of each component, and a particle diameter of 62μ or less; As the whole fiber, the above flame retardant is mixed in an amount of 5 to 10% by weight in total, and each component is melted at a temperature lower than the decomposition temperature of the flame retardant contained in each component, followed by a composite flame retardant composite. It is a manufacturing method of a fiber.
일반적으로, 복합섬유는 양성분의 조합방법에 따라 권축성이나 접착성에 여러가지 특징을 갖게 할 수 있고 거기에 따른 용도로 사용할 수 있다. 본 발명의 복합섬유에 있어서도 여러가지 용도가 있으나, 특히 저융점 성분의 섬유단면원주율을 50% 이상 되도록 병렬형 또는 코어-시이드형(core-sheath type)의 복합구조를 취하게 하여 저융점 성분에 의한 열융착성을 갖게 하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 복합비(고융점 성분 : 저융점 성분)는 5 : 5 내지 3 : 7이 섬유단면에 있어서 저융점 성분의 두께면에서 바람직하다.In general, the composite fiber can have various characteristics in crimpability and adhesiveness depending on the combination method of the cationic component and can be used for the use accordingly. The composite fiber of the present invention has various uses, but the low melting point component has a composite structure of parallel or core-sheath type so that the fiber cross-section circumference of the low melting point component is 50% or more. It is preferable to give heat sealing property. In such a case, the composite ratio (high melting point component: low melting point component) is preferably from 5: 5 to 3: 7 in terms of the thickness of the low melting point component in the fiber cross section.
고융점 성분으로서는 섬유형성성을 갖는 폴리프로필렌 또는 프로필렌을 주성분으로 하는 공중합체가 바람직하다. 저융점 성분으로서는 폴리에틸렌, 아세트산 비닐함량이, 예를 들면, 1 내지 10%(중량)인 에틸랜-아세트산비날 공중합체(EVA로 간단하게 기재함), 이의 검화물 또는 폴리에틸렌과 EVA 또는 검화 EVA와의 혼합물 등이 바람직하다.As the high melting point component, a copolymer containing polypropylene or propylene having fiber formability as a main component is preferable. As the low melting point component, polyethylene, vinyl acetate content, for example, 1 to 10% (by weight) of ethyllan-acetate acetate copolymer (described briefly in EVA), its saponified or polyethylene with EVA or saponified EVA Mixtures and the like are preferred.
복합섬유의 고융점 성분 및 저융점 성분중의 난연제의 함유율은 각각의 성분중에 3 내지 15중량%, 복합섬유 전체로서 난연제의 합계량은 5 내지 10중량%가 적당하다. 난연제의 함유율이 지나치게 낮으면 난연효과는 작고, 지나치게 높으면 나빠지므로 제조가 곤란하게 되거나, 또는 사로서의 품질이 불량하게 된다.As for the content rate of the flame retardant in the high melting point component and the low melting point component of a composite fiber, 3 to 15 weight% in each component is suitable, and the total amount of a flame retardant as a whole composite fiber is 5 to 10 weight%. If the content of the flame retardant is too low, the flame retardant effect is small. If the content of the flame retardant is too high, the production becomes difficult, or the quality as a yarn becomes poor.
본 발명에서 사용하는 난연제로서는 공지의 난연제를 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 그중에서도 유기 할로겐계 화합물이 바람직하며, 구체적으로는 데카브롬디페닐옥사이드(분해온도 : 350℃. 이후의 괄호안은 분해온도를 나타냄). 퍼클로로펜타시클로도데칸(650℃), 에틸렌디아민디하이드로브로마이드(355℃), 헥사브로모벤젠(340℃), 2, 2-비스-[4-(2, 3-디브로모프로폭시)-3, 5-디브로모페닐]프로판(270℃), 트리스(2, 3-디브로모프로필)포스페이트(260℃), 비스-[3, 5-디브로모-4-디브로모프로필옥시페닐]설폰(280℃) 등이 바람직하다. 이들 난연제는 Sb2O3와 1.5 : 1 내지 3 : 1의 비융(Sb2O3가 1)로 혼합사용하는 것도 적절하다.As a flame retardant used by this invention, a well-known flame retardant can be selected suitably and can be used. Among them, an organic halogen-based compound is preferable, and specifically, decabromdiphenyl oxide (decomposition temperature: 350 ° C. The parenthesis thereafter indicates the decomposition temperature). Perchloropentacyclododecane (650 ° C.), ethylenediaminedihydrobromide (355 ° C.), hexabromobenzene (340 ° C.), 2, 2-bis- [4- (2, 3-dibromopropoxy) -3,5-dibromophenyl] propane (270 ° C), tris (2,3-dibromopropyl) phosphate (260 ° C), bis- [3,5-dibromo-4-dibromopropyl Oxyphenyl] sulfone (280 degreeC) etc. are preferable. It is also suitable to use these flame retardants mixed with Sb 2 O 3 and non-melting (Sb 2 O 3 is 1) of 1.5: 1 to 3: 1.
본 발명에서 사용하는 난연제는 이의 입도(粒度)가 62μ이하, 바람직하게는 53μ이하인 것이다. 난연제중에 62μ 이상의 입자가 있으면 방사노즐의 구멍이 막히고, 연신시 사가 절단되는 원인이 되기도 하고, 섬유표면의 결이 거칠어져서 열접착성을 저하시키는 등, 생산성이나 품질저하의 원인이 된다. 입도가 62μ 이하인 난연제는 시판하는 난연제를 공지의, 예를 들면, 침강법, 사이크론법 등으로 분급(分級)하여 수득할 수 있지만, 보다 간편하게는 JIS Z8801에 규정된 체(직경이 62 또는 53μ임)를 사용하여 분급하여 수득할 수 있다.The flame retardant used in the present invention has a particle size of 62 µm or less, preferably 53 µm or less. Particles of 62 µm or more in the flame retardant may cause pores of the spinning nozzle to be cut, and yarns to be cut at the time of stretching, resulting in roughness of the fiber surface and deterioration of thermal adhesiveness. A flame retardant having a particle size of 62 μm or less can be obtained by classifying commercially available flame retardants by a known, for example, sedimentation method, cyclone method, or the like, but more conveniently, a sieve (diameter 62 or 53 μm) specified in JIS Z8801. Can be obtained by classification.
본 발명의 난연성 복합섬유는 공지의 용융복합 방사법으로 제조할 수 있으며, 사용하는 방사장치도 공지의 장치라도 상관없다. 일예를 들면, 난연제를 혼합한 분립상 원료중합체를 용융압출기로 용융하고, 압출한 다음, 용융물을 온도가 조절된 가열대를 통과시켜 소정의 온도(방사온도라고 하는 수가 있다)로 가열한다. 중합체의 용융, 온도조절을 각각의 복합성분마다 각각 다른 경로에서 행하고, 각각의 소정온도의 용융복합성분 중합체를 복합비의 비율로 방사노즐에 보낸 다음, 각각의 노즐구멍에서 복합하여 방출하는 것이다.The flame retardant composite fiber of the present invention can be produced by a known melt compound spinning method, and the spinning device used may be a known device. For example, the granular raw material polymer mixed with a flame retardant is melted with a melt extruder and extruded, and then the melt is heated to a predetermined temperature (which may be referred to as a radiation temperature) by passing through a temperature-controlled heating table. Melting and temperature control of the polymer are carried out in different paths for each of the composite components, and the molten composite component polymers of each predetermined temperature are sent to the spinning nozzle at a ratio of the composite ratio, and then composited and discharged from each nozzle hole.
본 발명에서는 각각의 복합성분에 분해온도가 복합성분의 융점보다 100℃ 이상 높은, 바람직하게는 방사온도보다 40℃ 이상 높은 난연제를 사용하여 방사시에 있어서의 난연제의 분해소모를 방지한다.In the present invention, a flame retardant having a decomposition temperature of 100 ° C. or higher above the melting point of the composite component, preferably 40 ° C. or more higher than the melting temperature of the composite component is used for preventing the decomposition consumption of the flame retardant during spinning.
복합방사로 수득한 미연신사는 용도에 따라 임의의 배율로 연신한다, 통상적으로 4 이상의 연신배율로 연신하는 경우가 많다. 연신온도는 일반적으로 저융점 성분의 연화점에서 융점보다 10℃ 낮은 온도까지의 범위의 온도를 채택하는데, 연신온도의 고저(高低)는 난연성에 미치는 영향이 작다.The unstretched yarn obtained by the complex spinning is stretched at an arbitrary magnification according to the use, and is usually drawn at a stretch ratio of 4 or more. The stretching temperature generally adopts a temperature ranging from the softening point of the low melting point component to a temperature lower than the melting point by 10 ° C. The high and low temperature of the stretching temperature has a small influence on the flame retardancy.
본 발명의 방법에 따르면, 다량의 난연제를 함유하는 동시에 섬도가 작은 복합섬유를, 방사노즐의 막힘에 의한 사의 절단이나 방사노즐 교환의 빈도도 적게 매우 장시간 동안 안정하게 생산할 수가 있다. 또한, 본 발명의 난연성 복합섬유는 난연성은 물론, 다량의 난연제를 함유함에도 불구하고 표면이 매끄럽고 열접착성도 우수한 섬유이다.According to the method of the present invention, a composite fiber containing a large amount of flame retardant and a small fineness can be stably produced for a very long time with little frequency of yarn cutting or spinning nozzle exchange due to clogging of the spinning nozzle. In addition, the flame retardant composite fiber of the present invention is a fiber having a smooth surface and excellent heat adhesiveness, even though it contains a large amount of flame retardant as well as flame retardant.
실시예 및 비교예에 따라 본 발명을 다시 설명한다. 각각의 예에서 사용하는 용어와 시험방법은 다음과 같다. 난연제 입자지름 ; 분급에 사용한 표준체(JIS Z8811)의 구멍의 칫수이며, 난연제의 최대 입자지름을 의미한다.The invention is again described according to the examples and comparative examples. The terms and test methods used in each example are as follows. Flame retardant particle diameter; It is the dimension of the hole of the standard body (JIS Z8811) used for classification, and means the largest particle diameter of a flame retardant.
가방성 : 1시간당 사의 절단회수에 의한다.Bagability: It depends on the cutting frequency of yarn per hour.
○ ; 1회 이하, △ ; 2회, × ; 3회 이상.○; 1 or less, Δ; Twice, ×; 3 or more times.
방사노즐수명 : 방사노즐 교환 간격에 의한다.Spinning nozzle life: According to the spinning nozzle replacement interval.
○ ; 40시간 이상, △ ; 20 내지 39시간, × ; 20시간 미만.○; 40 hours or more, △; 20 to 39 hours, ×; Less than 20 hours.
접착강력 : 브랭크(난연제를 함유하지 않는 것 이외는 시료와 동일하게 제조한 부직포)에 대한 시료 부직포의 강력의 상대치Adhesion strength: Relative value of the strength of the sample nonwoven fabric against the blank (nonwoven fabric produced in the same manner as the sample except that it does not contain a flame retardant).
○ ; 90% 이상, △ ; 70 내지 99%, × ; 70% 미만.○; 90% or more, Δ; 70 to 99%, ×; Less than 70%.
거칠기 : 단사 100가닥을 현미경으로 관찰하여 표면이 거칠어진 섬유의 수에 의한다.Roughness: 100 single yarns are observed under a microscope, depending on the number of fibers with a rough surface.
○ ; 2가닥 이하, △ ; 3 내지 9가닥, × ; 10가닥 이상○; 2 strands or less, (triangle | delta); 3 to 9 strands, ×; 10 strands or more
난연제 함유물 : Sb2O3는 난연제 이외의 첨가물로 한다.Flame retardant content: Sb 2 O 3 is an additive other than the flame retardant.
난 연 제 :I flame retardant:
연소시험(JIS법) : JIS L1901,(45°미크로버너)법.Combustion test (JIS method): JIS L1901, (45 ° microburner) method.
연소시험(성냥법) : 부직포 시트를 섬유방향에 대하여 세로 3cm, 가로 20cm로 절단하고, 이것을 수직면에 대하여 30도를 이루도록 고정시키고, 시트의 하단에서 아래 방향으로부터 성냥불을 접촉시켜 시료제품이 착화할 때까지는 성냥불로 연소되어 상승하는 시료제품 하단을 1개피분의 성냥이 타고 있는 동안 성냥불로 몰아올리고, 착화시킨 후에는 즉시 성냥을 떼어놓고 잔여연소시간을 측정하여 5초 이하의 시트를 합격, 그보다 장시간의 시트를 불합격으로 한다.Combustion test (matching method): Cut non-woven fabric sheet into length of 3cm and width of 20cm with respect to the fiber direction, fix it to form 30 degrees with respect to the vertical plane, and contact the match flame from the bottom of the sheet to ignite the sample product. Until it burns, it burns the lower part of the sample product which is burned and burned up with matchstick while burning one match, and after ignition, the match is immediately disconnected and the remaining burning time is measured to pass the sheet for 5 seconds or less. The sheet for a longer time is rejected.
[실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 4][Examples 1-3 and Comparative Examples 1-4]
저융점 성분으로서 용융유량(MFR)이 20(JIS K7210 조건 4)이고, 융점이 130℃인 폴리에틸렌을, 고융점 성분으로 MFR이 4(JIS K 7210 조건 14)이고, 융점이 160℃인 폴리프로필렌을 사용하여 표에 기재한 바와 같은 소정의 체를 통과한 난연제(데카브로모디페닐옥사이드)의 소정량과 당해 난연제의 1/2량의 Sb2O3를 표에 기재한 바와 같이 상기한 PE 및 PP에 각각 첨가하고, 방사온도가 PE 측은 230℃, PP측은 300℃로, 복합비 1 : 1로 복합방사하여 PE 성분의 섬유단명원주율이 78 내지 83%인 병렬형 복합미연신사를 수득한다. 이것을 4배로 연신한 후, 절단하여 18d/f(필라멘트당 데니어)×64mm의 스테이플섬유로 하고, 카딩(carding)한 후, 250g/㎡의 웹으로 한다.Polypropylene having a melt flow rate (MFR) of 20 (JIS K7210 condition 4) as a low melting point component, a melting point of 130 ° C, a MFR of 4 (JIS K 7210 condition 14) as a high melting point component, and a melting point of 160 ° C. PE and the amount of flame retardant (decabromodiphenyl oxide) that passed through the predetermined sieve as described in the table and 1/2 the amount of Sb 2 O 3 of the flame retardant as described in the table, Each of them was added to PP, and the spinning temperature was 230 ° C. on the PE side and 300 ° C. on the PP side, and was spun at a compound ratio of 1: 1 to obtain parallel composite undrawn yarn having a fiber short circumference of 78 to 83% of the PE component. After stretching 4 times, this is cut | disconnected and it is set as 18 d / f (denier per filament) x64 mm staple fiber, and after carding, it is set as 250 g / m <2> web.
웹을 140℃에서 5분간 열처리하여 두께가 15mm인 PE측이 부분융착된 부직포 시트를 수득한다. 시트를 데시케이터중에서 3 내지 4시간 동안 냉각시킨 후, JIS법으로 연소시험을 행하고, 잔여 연소시간(초)과 탄화면적(㎠)을 측정한다.The web was heat-treated at 140 ° C. for 5 minutes to obtain a non-woven sheet on which the PE side with a thickness of 15 mm was partially fused. After the sheet is cooled in a desiccator for 3 to 4 hours, a combustion test is carried out by the JIS method, and the remaining combustion time (seconds) and the carbon screen area (cm 2) are measured.
또한, 동일한 부직포 시트를 성냥법으로 연소시험을 행한다. 난연제 배합, 방사시험 및 연소시험 결과는 표에 기재되어 있다.In addition, the same nonwoven fabric sheet is burned by a match method. Flame retardant formulation, spinning and combustion test results are listed in the table.
실시예 1, 2와 비교예 1, 2, 또한 실시예 3과 비교예 3, 4를 대비하면, 섬유 전체로서의 난연제 함유율이 동일하여도 복합성분의 한쪽에 3% 미만밖에 함유되지 않는 경우는 난연효과가 떨어지는 것이 특히 성냥법에 의한 평가에서 현저하다. 또한, 난연제를 복합성분의 한쪽에 15중량% 이상 함유시키면 방사노즐의 수명이 짧아지고 방사절단의 빈도도 상승하여 바람직하지 않다.In contrast to Examples 1 and 2, and Comparative Examples 1 and 2, and also Example 3 and Comparative Examples 3 and 4, when the flame retardant content as a whole fiber is the same, only less than 3% is contained in one side of the composite component. Poor effectiveness is especially noticeable in the evaluation by the match method. In addition, when the flame retardant is contained in an amount of 15% by weight or more on one side of the composite component, the life of the spinneret is shortened and the frequency of spin cutting is also not preferable.
[실시예 4, 5 및 비교예 5내지 7][Examples 4 and 5 and Comparative Examples 5 to 7]
저융점 성분으로서 융점이 110℃이고, 아세트산비닐 성분의 함량이 5%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체-MFR 25(JIS K 7210 조건 2)를, 고융점 성분으로서 폴리프로필렌(MFR 4)을 사용하고, 난연제로서는 퍼클로로펜타시클로도데칸과 Sb2O3을 2: 1의 비로 혼합한 것의 소정량을 PP측에, 또한 표에 기재한 바와 같이 비스-(3, 5-디브로모-4-디브로모프로필 옥시페닐)설폰과 Sb2O3를 1.5 : 1의 비로 혼합한 것의 소정량을 EVA에 각각 첨가하고, 저융점 성분을 200℃, 고융점 성분을 280℃에서 복합비 1 : 1로 복합방사하여 수득한 미연신사를 4배로 연신한 다음, 저융점 성분의 섬유단면원주율이 100%인 코어-시이드형 복합섬유의 스테이플섬유(6d/f×64mm)로 하고,이것을 실시예 1, 2와 동일하게 하여 부직포 시트로하고, 연소시험을 행하여 난연성을 평가한다. 결과는 다음 표에 기재한다.Ethylene-vinyl acetate copolymer-MFR 25 (JIS K 7210 condition 2) having a melting point of 110 ° C. and a vinyl acetate content of 5% as a low melting point component, and polypropylene (MFR 4) as a high melting point component As the flame retardant, a predetermined amount of a mixture of perchloropentacyclododecane and Sb 2 O 3 in a ratio of 2: 1 was added to the PP side and bis- (3,5-dibromo-4- as described in the table. A predetermined amount of a mixture of dibromopropyl oxyphenyl) sulfone and Sb 2 O 3 in a ratio of 1.5: 1 was added to EVA, respectively, and the low melting point component was 200 ° C. and the high melting point component was 280 ° C. in a combined ratio of 1: 1. The unstretched yarn obtained by the composite spinning in 4 times was drawn, and the staple fibers (6d / f × 64mm) of the core-side type composite fibers having a fiber section circumference of 100% of the low melting point component were prepared as in Example 1, In the same manner as 2, a nonwoven fabric sheet was used, and a combustion test was conducted to evaluate flame retardancy. The results are shown in the following table.
실시예 4, 5 및 비교예 5, 6의 대비로부터, 난연제의 입도가 62μ을 초과할 경우, 가방성이나 사의 품질이 나빠지고, 방사온도가 난연제의 분해온도와 동일하게 되면, 발생하는 가스 때문에 역시 가방성이나 사의 품질이 나빠지는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 7로부터, 복합섬유 전체의 난연제 함유량이 동일하여도 복합성분의 한쪽에 3% 이상 함유되지 않는 경우에는 난연효과가 저하되는 것을 알 수 있다.From the comparison of Examples 4 and 5 and Comparative Examples 5 and 6, when the particle size of the flame retardant exceeds 62 mu, the bag properties and the quality of the yarn deteriorate, and when the spinning temperature becomes the same as the decomposition temperature of the flame retardant, After all, the bag quality and the quality of the yarn deteriorate. From Comparative Example 7, even when the flame retardant content of the entire composite fiber is the same, it is understood that the flame retardant effect is lowered when it is not contained 3% or more in one of the composite components.
[실시예 6, 7 및 비교예 8 내지 11][Examples 6 and 7 and Comparative Examples 8 to 11]
저융점 성분으로서 폴리에틸렌(MFR 10)을, 고융점 성분으로서 폴리프로필렌(MFR 8)을 사용하고, 난연제로서 트리스(2, 3-디브로모프로필)포스페이트, 1, 2-디브로모-3-클로로프로펜, 펜타디브로모모노클로로시클로헥산 각각과 Sb2O3을 3 : 1의 비로 혼합한 것의 소정량을 PE에, 에틸렌디아민디하이드로브로마이Polyethylene (MFR 10) as the low melting point component, polypropylene (MFR 8) as the high melting point component, Tris (2, 3-dibromopropyl) phosphate, 1, 2-dibromo-3- as flame retardant Ethylenediaminedihydrobromai is a predetermined amount of a mixture of chloropropene, pentadibromonochlorocyclohexane and Sb 2 O 3 in a ratio of 3: 1 to PE.
드와 Sb2O3을 2 : 1의 비로 혼합한 것의 소정량을 다음 표에 기재한 바와 같이 복합성분에 첨가하고, 저융점 성분측을 210℃, 고융점 성분측을 300℃에서 복합비 1 : 1로 복합방사하여 수득한 미연신사를 4배로 연신한 다음, 절단하여 저융점 성분의 섬유단면원주율이 49 내지 50%인 병렬형 복합섬유의 스테이플섬유(3d/f×64mm)를 수득한다.이것을 실시예 1 내지 2와 동일한 방법으로 부직포 시트로 하여 난연성을 평가한다. 결과는 표에 기재한다.A predetermined amount of the mixture of de and Sb 2 O 3 in a ratio of 2: 1 is added to the composite component as shown in the following table, and the low melting point component side is 210 ° C and the high melting point component side is 300 ° C. : Unstretched yarn obtained by multi-spinning at 1 times was stretched 4 times, and then cut to obtain staple fibers (3d / f × 64 mm) of parallel composite fibers having a low cross-section circumference of 49-50%. Flame retardance was evaluated using this as a nonwoven fabric sheet in the same manner as in Examples 1 and 2. The results are shown in the table.
이들의 결과로부터, 섬도가 작은 경우에는 난연제의 입도가 가방성에 크게 영향을 끼치고(비교예 8, 9), 각각의 복합성분에 12%(15% 이하외)의 난연제를 함유시킨 경우(전체로서의 난연제 함유율 12%)에는 가방성과 사의 품질이 모두 떨어지며(비교예 11), 또한 분해온도가 방사온도와 동일한 난연제에서는 전혀 방사될 수 없는(비교예 10) 것이 명배하다.From these results, when the fineness is small, the particle size of the flame retardant greatly affects the bag properties (Comparative Examples 8 and 9), and when each composite component contains 12% (other than 15%) of the flame retardant (as a whole) The flame retardant content of 12%) shows that both the quality of bags and yarns are poor (Comparative Example 11), and that the decomposition temperature cannot be radiated at all in the flame retardant whose spinning temperature is the same (Comparative Example 10).
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