KR840001628B1 - 높은 백색도를 갖는 비스코스 레이온사의 연속 제조방법 - Google Patents

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Description

높은 백색도를 갖는 비스코스 레이온사의 연속 제조방법

본 발명은 비스코스 레이온사의 연속 제조방법에 관한 것으로, 특히 높은 백색도를 갖는 비스코스 레이온사의 간단한 연속 제조방법에 관한 것이다.

알려진 바와같이, 비스코스 레이온사의 연속방사는, 사(絲)가 나선통로에서 주행하는 동안 즉 서로에 대해 비스듬히 배치된 로울러들상에 권취되어 주행하는 동안 행해지는 일련의 복잡한 처리를 받으면서 수행된다. 예를 들어 본 출원인의 이탈리아국 특허출원 제28325A/78호에 기술된 바와같은 이런 형태의 공정에서 다수의 사들이 단일의 방사기에서 동시에 처리될 수 있다.

얻어진 비스코스 레이온사가 섬유제품에 사용되기 위한 것일 경우에는, 그 사는, 후술되는 표준 테스트에 의해 측정될 수 있는 소정의 백색도를 가져야 한다. 이 목적을 위해, 사는 응고욕에서의 응고후 통상, 셋팅, 탈황, 정련 및 가공, 각종 세척처리를 받는다. 탈황 및 정련은 적절한 백색도를 얻는데 절대 필요하다.

한편으로는 방사속도를 증가시킴에 의해, 그리고 다른 한편으로는 방사기가 차지하는 공간을 감소시킴에 의해, 또는 그들 양 방식에 의해 상술한 전형적인 처리를 개선하기 위한 연구가 행해져 왔다. 종래, 낮은 백색도를 묵인함에 의해 처리회수를 감소키는 것이 이미 제안되었으나, 그렇게 하여 제조된 사는 몇몇 적용예에만 허용되었다.

본 발명의 방법은, 이미 부분적으로 응고되고 완전히 연신(대개 연신비 : 1-1.57)되어 응고욕에서 나와 나선통로 또는 다른 주행부에서 최종 처리들을 받기 시작한 사에 수행되는 하기와 같은 중요 조작들을 포함한다.

즉, (1) 1보다 높지 않은 최종 응고지수가 얻어질 때까지, 응고욕 출구에서의 응고를, 15-25의 응고지수 또는 "감마지수(gamma index)"로 되도록 완료한다.

(2) 사에 보유된 하기 성분들의 양이 다음 값들, 즉 전체유황 : 0.2% 이하, 황화물로 결합된 유황 : 0.02% 이하, 유황원소 : 0.06% 이하, 철 40ppm 이하, 바람직하게는 20ppm 이하, 아연 : 700ppm 이하, 바람직하게는 500ppm 이하, 납 : 30ppm 이하, 바람직하게는 10ppm 이하로 감소될때까지 비알카리성 pH를 갖는 물에 의해 처리("세척"이라 불리는 처리)한다.

상기 응고의 완료는 각종 방식으로, 즉, (a) 사에 함유된 것을 제외하고 다른 시약 또는 액체의 부여없이 단지 시간을 경과시킴에 의해 ;

(b) 예를 들어 50

-100℃의 온도에서 아연 및 (또는) 황산나트륨을 함유하는 황산욕내에서 산처리함에 의해 ;

(c) 2개의 연속적인 단계들로 상기 처리 (a) 및 (b)를 계속함에 의해 달성될 수 있다.

전술한 응고지수가 얻어지는 필수조건에서, 각기 다른 산도를 갖는 욕(bath)들에 의한 처리와 같은 다른 처리 또는 추가 처리들이 행해질 수도 있다.

비알카리성 pH를 갖는 물에 의한 처리후, 건조 및 가공처리를 받은 때 45% 이상의 백색도를 갖는다.

백색도(W)는 헌터(Hunter)방법에 의한 헌터렙(Hunterlab)장치에 의해 측정된다.

응고지수 "Υ"는 셀루오루즈의 100개의 안하이드로글루코시드 군(群)당 CS₂의 분자수로 정의 및 계산된다.

Υ지수가 0-1인때 그 사는 완전히 응고된 것으로 간주된다.

따라서, 본 발명에 따른 방법은, 부분응고 및 연신, 응고완료, 전술한 조건하의 세척, 건조, 혹은 가공의 단계들을 통해 높은 백색도를 갖는 최종 사를 제조한다.

따라서, 백색도를 증진시키기 위한 다른 처리들이 필요없다. 그러나, 상기 처리들에 다른 보조처리가 추가되는 것도 본 발명의 범위를 초과하는 것이 아니다.

본 방법은 90m/분 이상의 방사속도, 즉 사 권취 속도를 수행되는 것이 바람직하다. 상기 세척은 20

-30℃의 온도에서 25-40초 동안 수행되는 것이 바람직하고, 응고의 완료는 15-40초 동안에 달성되는 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 특징은, 전술한 조건에서 전술한 결과를 제공하도록 세척을 행하는 세척수의 화학조성의 한정과 그러한 화학조성을 얻는 방식을 포함한다.

사용되는 물은 4.0-5.5의 pH를 가져야 한다. 또한, 그 물은 다음 양, 즉 Ca⁺²:⁺²

그러한 특성들을 갖는 물은 공업용수를 약산성 이온교환 수지로 처리함에 의해 얻어질 수도 있다. 수지에 의한 처리는 물의 pH가 4-5.5, 바람직하게는 4-4.7의 값에 도달할때까지 계속된다.

본 발명의 실시예를 단지 예시의 목적으로 이하 설명한다.

92% α-셀루로우즈 함량을 가지는 용해될 셀루로우즈 페이스트(paste)를 18%의 NaOH로 머서라이즈(mercerize)하고 1:2.8의 압착비(squeezing ratio)로 짜서 다음 조성을 갖는 알카리 셀루로우즈를 얻었다.

셀루로우즈 : 32%

NaOH로 표현된 전체 알카리도 : 15.7%

그렇게하여 얻어진 알카리 셀루로우즈를 분해시키고, 셀루로우즈 중합도가 350이 될때까지 숙성시켰다. 그 숙성이 끝난때, 그 알카리 셀루로우즈를, 함유된 셀루로우즈에 대해 계산하여 30%의 CS₂로 황화시켰다. 그렇게하여 제조된 크산테이트를 묽은 NaOH 용액으로 용해하여 다음 조성을 갖는 비스코스를 얻었다.

셀루로우즈 : 8%

NaOH로 표현되는 전체 알카리도 : 6%

전체 유황 : 2%

그렇게 하여 얻어진 비스코스를 다음 조성을 갖는 45℃ 방사욕에서 방사하여 133dtex 번수를 갖는 사를 제조하였다.

방사욕 조성 :

황 산 : 140g/l

황산아연 : 10g/l

황산나트륨 : 250g/l

그 방사 공정은 실체, 응고된 사를 응고욕과 동일한 방향으로 통과시키는 유리파이프에 의해 수행된다. 그 사는 그 응고욕으로부터 배출되고, 그 단계에서 180의 Υ지수를 가지며, 그 배출단계에서 사는 사 가이드들에 대한 마찰에 의해 1-1.5의 비로 연산된다. 그 지점에서 사는 본출원인의 이탈리아 특허출원 제22076 A/78(1978. 4. 7출원)에 기술된 바와같은 장치의 나선통로에서 주행하기 시작한다. 그 장치는 필수적으로, 지지 및 전진이송 구조물로 구성되고 그 구조물상에서 사가 일련의 화학적 및 물리적 처리를 받는다.

기술된 실시예에서, 사는 제1단계에서 자연적으로 합사되게 한 다음, H₂SO₄용액 15g/l로 된 90℃의 셋팅욕으로 처리된 후, pH 4.5를 가지며 Ca 및 Mg 이온을 각각 1.0 및 0.5mg/l 함유하는 물로 세척된 다음, 광물유의 에멀죤으로 처리되고 건조된 다음, 링 연사기에서 권취된다.

얻어진 사는 다음과 같은 물리적 성질을 갖는다.

표준 상태에서의 강도 18CN/tex

표준 상태에서의 신도 18%

습윤 상태에서의 강도 8.3CN/tex

습윤 상태에서의 신도 31%

본 발명의 특성 및 이점들은 사의 분석 데이타를 나타낸 표 1에서 더 명백하게 될 것이다. 본 발명에 따른 조작들의 조합의 중요성을 나타내기 위해, 많은 수의 조작과 매우 긴 시간을 요하여 방사속도가 낮은 통상의 방법으로 처리되고, 응고욕 내에서의 부분 응고와 응고완료의 단계를 거쳤으나 본 발명에 따른 바람직한 조건들하에서 세척되지 않은 사들로부터 얻어진 비교 데이타가 나타내어져 있다. 표의 첫번째 세로 줄에는 항목과 단위가 나타내어져 있고, 두번째 세로줄은 응고완료 후의 사의 분석치를 나타낸다. 백색도가 30인 것이 나타내어져 있는데, 이 백색도는 정규의 세척과 가공 처리만을 수행했을 때 최종사에 얻어진 것이고 그 백색도를 증가시키기 위해 별도의 정련 처리가 요구된다.

3번째 세로줄은 응고완료 후 pH 7.0의 증류수로 세척된 사의 특성을 나타낸다. 백색도가 약간 개선되었으나, 경제적으로 값이 비싼 증류수의 사용에도 불구하고 아직 충분한 정도는 아니다.

4번째 세로줄은 응고 완료후 pH 8.2의 연수로 처리된 사의 특성을 나타내고, 본 발명에 따른 전술한 pH값의 중요성을 나타낸다.

5번째 및 6번째 세로 줄들은 pH 4.6의 약산성 교환수지로 처리된 물로 본 발명에 따른 공정에 의해 처리된 2가지 사들의 데이타를 나타낸다. 백색도는 양 경우 각 49 및 52로 매우 높은 것을 볼 수 있다. 분석 데이타의 비교로부터, 황화물로부터의 유황의 감소가 현저한 것을 알 수 있다. 실제, 그러한 감소는 백색도의 개선을 수반하며, 다른 분석 데이타는 백색도와 상관관계가 없는 것으로 생각된다. 그러나, 출원인은 본 발명에

[표 1]

본 발명의 잇점들을 나타내기 위해, 본 발명에 따른 공정과 종래공정을 비교하는 도표가 아래 나타내어져 있다. 여기서, 출발 비스코스가 동일하고 최종 백색도 역시 동일하다. 종래 공정은 본 발명에 따른 공정과 달리, 경제적인 부담을 제공하는 많은 수의 각종 처리액들을 취급, 분리 및 회수하는 것을 요함을 알 수 있다.

다음 도표에서 종래 공정에서의 사의 처리 및 특성들이 A에 그리고 본 발명에 따른 것이 B에 나타내어져 있다.

Claims (1)

1. 비스코스 용액을 응고욕내에 압출하고, 압출된 필라멘트들를 상기 응고욕내에서 연신 및 응고시키고, 그 필라멘트들이 최종사의 제조에 요구되는 처리들을 받으면서 나선통로에서 그 필라멘트들을 전진시키는 것을 포함하는 비스코스 레이온사를 연속적으로 제조하는 방법에 있어서, 상기 필라멘트들이 응고욕으로부터 나온 후, 응고지수가 1 이하로 될때까지 그 필라멘트를 더 응고시키고, 1 이하의 응고지수를 갖는 상기 필라멘트를, 사내의 다음 성분들의 함량이 다음 값, 즉 전체유황 : 0.2% 이하, 황화물로 결합된 유황 : 0.02% 이하, 유황원소 : 0.06% 이하, 철 : 40ppm 이하, 아연 : 700ppm 이하, 납 : 30ppm 이하로 감소될 때까지, 4.0-5.5의 pH를 가지며, 1.5mg/l 이하의 Ca²⁺와 1.0mg/l 이하의 Mg²⁺를 함유하는 물에 의해 처리하는 것을 특징으로 하는 높은 백색도를 갖는 비스코스 레이온사의 연속 제조방법.