KR840000379B1 - 아크릴로 니트릴계 중합체 섬유의 용융방사법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

아크릴로 니트릴계 중합체 섬유의 용융방사법

제1도는 환부(環部)에 가열장치가 설치된 환형의 방사노즐 조립체의 바람직한 실시상태의 단면도.

제2도는 중심환부가 생략된 방사노즐 조립체의 실시상태 단면도.

제3도는 여과장치가 부착된 제1도의 방사노즐 조립체의 단면도.

제4도는 여과장치가 부착된 제2도의 방사노즐 조립체의 단면도.

제5도는 본 발명을 수행하기에 적합한 가공장치의 한가지 예를 도식적으로 나타낸 도면이다.

본 발명은 아크릴 로니트릴계 중합체 섬유를 용융방사하는 개선된 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 고체중합체-물조성물을 수직으로 배치시킨 압축구역으로 공급하고, 여기에서 그 자발성 압력하에 그것을 치밀하에 용융시켜 균일한 융합용 용물을 만들며, 압축구역내에서 발생하는 압력에 의해 이 용융물을 방사노즐 조립체를 통해 새롭게 생성된 필라멘트로부터 방출되는 물을 억제하여 필라멘트의 변형을 방지하는 조건하에 유지된 수증기가압 고화구역내로 직접 압출하는 방법에 관한 것이며, 또한 본 발명은 특수한 방사노즐 조립체를 이용하는 방법에 관한 것이다.

압출에 관련하여 이용되는 압축구역은 여러가지 방법으로 조작된다. 특정한 반응에 대한 가장 바람직한 조작방법은 선택의 문제가 있으며, 개개의 경우에 의해 결정되지 않으면 안된다. 1978년 4월 24일-27일에 미국 워싱턴시에서 열린 제36회 플라스틱 엔지니어즈 소사이어티(플라스틱 기사회)의 정기회의에서, 상반되는 조작방법을 기술한 두 가지의 보고서가 제출되었다. 그 강연집 507-511페이지에 실린 맥켈비(J.M.Mckelvey)의 슈타인기서(S. Steingiser)의 "계량공급법(metered-staroed)에 있어서 압출기의 동작특성"이라는 논문에서는, 압출공급물을 계량하여 압출기의 용량을 충분하게 하지 않는 조작방법을 이용하여 양호한 결과가 얻어졌음이 보고되고 있다. 한편, 동일한 논문집 512-515페이지의 프랜즈코흐(B. Franzkoch)와 멘게스(G. Menges)의 "강제공급구역에 의한 압출성의 개선"이라고 하는 논문에서는 상기한 논문과 정반대의 조작방법에 의해 양호한 결과가 얻어지는 것이 보고되고 있다. 이들 두 개의 논문은 보통 압출기용적을 이용하는 조작법으로부터 벗어나고 있지만, 이것은 보고에 있는 조작법을 개선하기 위한 기준으로 되는 것이다. 이 극단적인 조작법의 범위내에서 많은 변형이 가능하며, 특정한 응용에 대해 어느 방법이 적합한가에 관해서는 아직 특정의 기술은 제공되고 있지 않다.

아크릴로 니트릴 중합체섬유 분야에 있어서의 최근 발전에 따라, 융합용융물을 포함하는 용융방사법이 사용되게 되었는. 융합용융물이라는 것은 적당한 온도 및 압력조건하에서 균일한 단일상의 용융물을 만드는 섬유생성중합체와 물의 조성물이다. 물은 용융조제(助劑)로 작용하여 중합체의 통상적인 용융 또는 분해 온도보다 낮은 온도에서 중합체를 용융시킬 수가 있어, 중합체와 긴밀하게 결합하여 단일상의 용융물을 만든다. 중합체-물 조성물의 융점은 대기압에서의 물의 비점보다도 높으므로, 물을 액체상태로 유지하려면 대기압이상의 압력이 필요하게 된다.

이와같은 융합용융물을 섬유로 하려면 융합용융물은 전형적으로 수평배치된 압축구역중에서 만들어지는데, 여기에 중합체와 물의 혼합물을 입상물(粒狀物)로 하여 연속적으로 공급한다. 입상물이 압축구역으로 옮겨짐에 따라, 이것은 치밀화되게 가열되어 융합용융물로 된 후, 방사노즐 조립체로 들어간다. 압출기 내부에 압력이 존재하는 문제는, 중합체 용융물을 얻기 위해 물이 필요한 경우에는 특히 곤란한 문제이다. 물과 중합체를 조합시켜도 융합용융온도에 도달하기 까지는 가소성 용융물은 생겨나지 않으며, 결국 그 혼합물은 약해져서 부서지기 쉬운 고체로 되어 압력에 대해 거의 또는 전부가 저항성을 나타내지 않는다. 용융구역중에서 발생하는 수증기는 용융구역중에서 발생하는 압력 때문에 용융구역 가까이에서 고체쪽으로 움직인다. 이들 수증기는 느슨하게 채워진 입상물의 사이를 지나 공급입구를 통해 소멸되어 버린다. 이러한 소멸을 방지하기 위해서는, 용융구역을 일정한 방법으로 배기하여서 때때로 수증기를 제거하고 내부 압력을 감소시켜, 공급구역과 용융구역사이의 압력차를 최소로 할 필요가 있다. 그러나, 이 해결방법은 중합체를 적절히 용융시키는 데에 필요한 용융조제의 농도를 저하시킨다.

크라우스니(Klausner)등에 의해 1976년 11월 9일에 공고된 미국특허 제3,991,153호에 있어서는, 아크릴로니트릴 중합체와 물의 융합용융물을 연속적으로 압출하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는, 수평으로 배치된 압출기중에서 압출해야 할 조성물의 다공성 플러그(plug)를 만들지만, 이것은 압축구역과 용융구역의 중간점에서 만들어지는 데 이 플러그를 어느 선속도(線速度)로서 압출기의 출구쪽으로 전진시킨다. 이 선속도는 다공성의 플러그중에 응축된 증기가 용융구역의 내부에 발생하는 압력의 결과로서 공급구역으로 움직여 수증기의 소멸을 방지할 정도의 속도이다. 이 방법은 수평으로 배치된 압축구역 아크릴로니트릴과 물의 융합용융물을 융용방사하기에는 극히 만족할만한 것이지만, 수직으로 배치된 압축구역에 이용하기에는 압축구역의 방향차이 때문에 적당하지 못하다.

섬유를 용융방사함에 관련하여 여러가지의 방사노즐이 사용되어 왔었다. 방사노즐 조립체를 만드는 경우, 다수의 오리피스(orifice)를 이용하여 단일의 방사노즐 조립체로부터 다수의 압출물이 나오도록 함으로써 생산속도를 증가시키는 것이 바람직하다. 그러나, 오리피스의 수를 증가시키면 압출법에 또 다른 문제가 발생하게 된다. 오리피스의 수를 증가시키면 모든 오리피스에 대해 균일한 배압(背壓)을 부여하는 것이 곤란하게 되며, 그 결과 각각의 오리피스 압출속도에 변동이 발생하게 된다. 또한, 같은 직경의 오리피스로부터 발생하는 각각의 압출물의 직경이 폭넓게 변동한다. 다수의 오리피스를 포함하는 방사노즐 조립체를 이용하는 압출에 따라 발생하는 곤란을 극복하기 위해 많은 노력을 기울여 왔지만, 이들 문제의 해결은 만족할만한 것이 못되고 있다.

본 발명에 의하면, 중합체와 물의 입상(粒狀)조성물을 이 조성물의 융합용융물을 만들기 위한 압축구역에 공급하여서 얻은 융합용융물을, 새롭게 만들어진 필라멘트로 부터의 물의 방출을 억제하여 필라멘트의 변형을 방지하는 조건에서 방사노즐 조립체를 통해 직접 수증기 가압고화 구역으로 압출하고, 이 고화구역에 있을 때에 새롭게 만들어진 필라멘트를 신장하여 분자배향을 일으키는 아크릴로니트릴 중합체섬유의 제조방법에 있어서, 1 : 1보다는 크고 1 : 3보다는 작은 압축비로서 작동하는 수직으로 배치된 압축구역을 이용하여 이 압축구역의 조작 용적을 채워 증기밀폐(seal)를 만드는 속도로 이 입상조성물을 공급하고, 이 압축구역의 저부로부터 이 방사노즐을 통해 용융물을 압출하는 것을 특징으로 하는 방법에 제공된다.

또한 본 발명의 실시예에 있어서는, 방사노즐로서 정부(頂部)에 도관(導管), 저부에 다수의 오리피스와 대향구멍을 갖는 노즐판을 갖춘 원형의 본 체부재 및 분포실이 조합되어 있으며, 이 오리피스는 이 원형본체의 중심 주위에 동심원적인 원형열로 배열되어 있고, 이 분포실은 상기 도관과 오리피스를 상기 도관의 출구에서 상기 본체 부재의 중심으로부터 외주부(外周部)를 향해 용적이 감소하고 있는 제1의 테이퍼형(taper形) 통로와, 이 제1통로의 출구에서 상기 본체부재의 외주부에 위치하는 수집수단과, 이 수집수단의 출구에서 상기 본체중심을 향해 경사져 있으며 상기 본체내에서 그 위치가 상기 본체중심에 가까울수록 길이가 감소되어 분포실에 연결되는 제2의 테이퍼형 통로에 의해 연결되어 있으며, 더우기 이 분포실은 상기한 방사노즐판의 대향구멍과 오리피스를 연결하고 있는 방사노즐 조립체가 이용되고 있다.

본 발명에 의하면, 아크릴로니트릴 중합체와 물을 융합용융물로서 압출하는 경우, 수평배치된 압축구역을 이용하는 종래의 방법에 비해 여러가지 잇점을 얻을 수가 있다. 본 발명의 방법은 미분말의 조성물 및 입상물을 이용하여 조작할 수가 있다. 압축구역에서 발생하는 압력은 보조펌프를 이용할 필요없이 융합용융물을 압출하기에 충분하다. 압출기의 조작용량을 채워 증기밀폐로 만드는 속도로써 입상의 조성물을 압축구역으로 공급함에 따라, 다공성의 플러그를 만들 필요가 된다. 만들어진 섬유는 융합용융물을 압출하는 다른 방법에 의해 만들어진 섬유에 비해 기포의 함량이 적은 양호한 섬유의 성질을 얻을 수 있다.

특정한 방사노즐 조립체를 이용하는 구체적인 예에 있어서는, 방사노즐 조립체에 의해, 방사노즐판 상에서의 오리피스의 위치에 관계없이 모든 오리피스에 걸쳐 실질적으로 같은 배압으로 압출물이 얻어진다. 얻어진 압출물은 종래의 방사노즐 조립체로부터 얻어진 것에 비해 신장된 후의 단면에 있어서의 직경 또는 칫수가 일정한 것이 얻어지는 데, 이것은 오리피스에 대한 배압의 균일성에 기여하는 것이다. 이 방사노즐 조립체에 의하면, 가공성이 또한 개선되어 생산성이 높아지게 된다.

이하, 본 발명을 첨부된 도면에 의거하여 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 실시예에서 사용한 방사노즐 조립체를 제1도-제4도에 나타낸다. 제1도는 환부중에 가열장치가 있는 환상의 방사노즐 조립체의 실시예를 나타낸 단면도이며, 제2도는 중심의 환부를 생략한 방사노즐 조립체의 단면도이고, 제3도는 여과장치가 부착된 제1도의 방사노즐 조립체의 단면 이며, 제4도는 여과장치를 부착한 제2도의 방사노즐 조립체의 단면도이다. 이하에 적당한 가공 장치를 도식적으로 나타내는 제5도를 특히 참조하여 본 발명 방법을 설명하기로 한다.

제5도에 있어서, 부호(1)은 공급호퍼(hopper)(2)와, 나선형 플라이트(flight)(3)와 저부출구(4)를 가진 수직으로 배치된 압출구역을 나타낸다. 구동장치(5) 및 도시되지 않은 다른 조절장치에 의해 압축구역의 조작이 조절된다. 출구단부(4)로부터 융합용융물은 방사노즐 조립체(6)으로 유도하는 데, 이것을 통해 압축구역내로 발생하는 압력에 의해 압출된다. 방사노즐 조립체(6)에 의해 직접 수증기 가압고화구역(7)로 공급된다. 여기에는 수증기입구(8) 및 수증기출구(9)가 비치되어 있으며, 이에 따라 이 구역내로 적당한 수증기압력이 유지되므로 새로이 나온 용융물로부터 물의 방출이 조절되어 그 변형이 방지되는 것이다. 압력밀폐(10)에 의해 압출물이 압력을 유지한채 고화구역으로 나오도록 할 수가 있다. 테이크 엎 로울(take-up roll)(11)은 압출물(12)를 수집하거나 신장시키는 데에 이용할 수가 있다.

본 발명방법을 행할 경우, 섬유생성성 아크릴로니트릴 중합체는 물과 함께 이용하여 균일한 융합용융물을 만든다. 일반적으로, 물과 융합용융물을 만드는 임의의 섬유생성성 아크릴로니트릴 중합체를 이용할 수가 있으며, 이와같은 중합체는 당업계에 공지되어 있다. 바람직한 중합체는 적어도 약 50중량%의 아크릴로니트릴과 적어도 약 1중량%의 공중합 가능 단량체를 포함하는 것이다.

균일한 단일상의 융합용융물을 부여하는 선택된 섬유생성성 아크릴로니트릴 중합체와 물을 적절한 비율로서 입상의 고체형으로 한다. 중합체의 적당한 비율은 일반적으로 70-95중량%이며, 물의 적당한 비율은 일반적으로 여기에 대응하여 중합체-물 조성물의 전체 중량에 대해 30-5중량%이다. 실제의 비율은 중합체의 조성 및 조작조건에 의해 이 범위내에서 변화하며, 적당한 페이스 다이어그램(phase diagram)으로부터 용이하게 결정할 수가 있다. 상술한 중합체-물의 조작조성 범위내에서 주위존건의 조성물은 물이 중합체에 의해 흡수되기 때문에 고체의 입상물이다. 사용되는 고체입상물은 미분말이거나 또는 입상물이다. 일반적으로, 특별한 제조공정을 필요로 하지 않기 때문에 미분말을 이용하는 것이 바람직하다.

고체, 입상중합체-물 조성물은 공급호퍼를 통해 연속적으로 압축구역의 정부로 공급된다. 조성물의 공급속도는 압축구역의 조작용적을 채워서 증기밀폐를 만들기에 충분하지 않으면 안된다. 압축구역의 조작용적은 스크류 플라이트(screw flight)와 압축구역 동부(胴部, barrel)사이의 유극(遊隙, clearance)과의 합이다. 압출구역의 이 조작용적을 채움에 의해 증기 밀폐가 만들어지며, 중합체-물 조성물중에 존재하는 물은 압축구역내에 있어 낮은 곳에서 융합용융물이 생김에 따라 압축구역으로부터 빠져나갈 수가 없는 것이다.

스크류 플라이트에 의해 중합체-물 조성물이 압축구역의 하방으로 압임됨에 따라, 이것은 치밀화되고 가열되어 자발성 압력하에 융합용융물이 생긴다. 외부 조절장치에 의해 외부로부터 열이 압축구역에 가해지는데, 이 구역은 스크류 플라이트에 의해 압축되면 융합용융물 중에서 물을 액상으로 유지하기에 충분한 압력이 생긴다. 일반적으로, 압축은 압축비 1 : 1 이상이며 1 : 3 이하, 바람직압게는 약 1 : 2에서 행하여진다. 압축비는 입상의 공급물로 점유되는 용적에 대한 용융물에 의해 점유되는 용적의 비이다. 따라서, 아주 적당한 압축비 1 : 2에서는, 생성된 용융물에 의해 점유되는 용적은 입상의 공급물에 의해 점유되는 용적의 반이다. 압축구역의 낮은 위치에서 생기는 융합용융물은 방사노즐 조립체를 통해 융합용융물을 압출하기 위해 압출구역내에 발생하는 충분한 압력으로 압축구역의 저부로부터 밖으로 나온다.

융합용융물은 압축구역내부에서 발생하는 이 압축압력에 의해 압축구역으로부터 방사노즐 조립체를 통해 압출된다. 방사노즐 조립체는 아크릴로니트릴 중합체와 물과의 융합용융물을 용융방사하기에 유용한 것이며, 필라멘트형의 압출물을 부여한다. 용융방사에 유용한 방사노즐 조립체는 임의의 것을 이용할 수가 있는데, 바람직스러운 방사노즐을 다음에 설명한다.

방사노즐 조립체로부터 나온 압출물은, 새로이 생긴 압출물로부터 물의 방출을 억제하며 그 변형을 방지하기에 적당한 조건으로 유지된 수증기 가압 고화구역에 직접 보내어진다. 수증기 가압 고화구역을 이용하지 않으면, 새롭게 만들어진 압출물은 압출물의 내부로부터 수증기가 급격히 발생하기 때문에 팽창하여 부푼 구조로 되어 고도로 변형되거나 또는 발포(發泡)된 팝콘(popcorn)과 같은 구조가 생기며, 그 때문에 필라멘트 재료로서의 압출물의 가치가 현저하게 저하된다. 고화구역 내부에서 적당한 수증기압을 유지함에 의해, 압출물은 고화되어 압출물로부터의 물의 방출이 억제됨에 따라 필라멘트 구조물의 변형은 일어나지 않는다. 일반적으로, 고화구역에 이용되는 수증기압은 사용하는 중합체-물 조성물의 함수량, 압출온도 및 기타의 존건에 의해 대폭적으로 변화될 수가 있다. 그러나, 유용한 압력은 일반적으로 고화구역의 온도가 중합체-물 조성물의 최저 용융온도보다 10-30℃ 낮게 하여주는 압력이다. 유용한 수증기 압력은 새롭게 만들어진 필라멘트로부터 물의 방출속도를 억제한다. 이 속도를 조절함에 따라 압출물의 외면에 외피가 생기는 것을 피할 수가 있음은 압출물중의 수증기 확산이 구속되지 않기 때문이다. 고화구역에는 압력밀폐가 형성되어 있는데, 이에 의해 고화구역 내부에서 수증기압을 유지한채 압출물을 대기압중에 방출할 수가 있다.

압출물이 수증기가 압고화구역내에 있는 동안에 여기에 신장을 부여하면, 소망하는 섬유의 성질은 부여하는 분자배향을 결부시킬 수 있는 것이다. 이와같은 신장은 단일공정 또는 다단계공정에 의해 달성할 수가 있다. 직물용의 경우, 신장비는 적어도 25로 하는 것이 일반적으로 바람직하며, 또한 2단계를 이용하여 제1단계의 신장비를 제2단계보다 적게하는 것이 아주 알맞다.

압출물이 고화구역내에 있을 때, 여기에 신장을 부여한 후 이것을 대기압하에 방출한다. 통상의 공정후에, 필요에 따라 다른 공정을 부가할 수도 있다. 일반적으로 알맞은 부가공정은 건구 및 습구온도로 조절된 조건하에서, 건조된 후 신장된 섬유를 수증기중에서 이완하는 공정이다. 유용한 건구 온도는120-180℃이며, 유용한 습구온도는 70-100℃이다. 수증기중에서의 이완은 일반적으로 필라멘트가 5-35% 수축되도록 행하여진다.

본 발명방법에 이용되는 알맞은 방사노즐 조립체는 여러가지 부품이 갖추어진 원형의 본 체부재를 가지고 있다. 방사노즐 조립체의 본질적인 특징은 통로가 테이퍼형으로 되어 있는것, 분포실의 길이가 감소하고 있는 것 및 경화(硬化) 가능재료가 나아가는 통로의 최초 내부-외부방향 및 다음의 외부-내부방향에 있으며, 이들의 조합에 의하면 방사노즐판의 위치여하에 관계없이 오리피스에 실질적으로 일정한 배압이 걸리게 된다.

제1도에 나타낸 실시예에 있어서, 방사노즐 조립체는 환형으로 설계되어 있고, 방사노즐 .(13)에는 오리피스 및 본체부재(14)의 저부에 있는 대항구멍이 원형으로 열을 이루어 존재하고 있으며, 중심에 존재하는 전열(傳熱) 매체를 받아들이는 저장소(15)를 둘러싸고 있다. 본체부재의 정부에는 경화가능한 압출재료를 받아들이도록 중심에 배치된 도관(16)이 존재하고 있다. 이 도관은 제1의 테이퍼형 통로(17)에 연결되며, 이것은 본체의 외주부로 뻗어남에 따라 좁게 되어 있어, 압출재료를 본체의 외주부에 있는 포집장치(18)로 운반한다. 포집장치에는 제2의 테이퍼형 통로(19)가 연결되는데, 이것은 본체의 중심으로 접근함에 따라 좁게 되며, 이것을 통해 압출재료는 분포실(20)로 흐르는데, 이 분포실은 그 위치가 본체의 중심으로 접근함에 따라 길이가 짧게 되어 있다. 이들 분포실은 압출재료를 제2의 통로로부터 방사노즐판으로 운반한다.

제2도에 도시된 실시예에 있어서 방사노즐 조립체는 원형의 형태로 되어 있는데, 저장조(15)는 생략되어 있다. 나머지 부분은 제1도에서와 같은 부호를 가지고 있으며 제1도에 도시된 것과 동일하다.

제3도에 있어서, 여과장치(21)은 분포실의 경로를 가로질러 위치하고 있는데, 압출재료로부터 불순물을 제거하는 것 이외에는 제1도의 실시예와 동일하다.

제4도의 실시예에 있어서는 여과장치(21)이 제3도에서와 같이 분포실의 경로를 가로질러 놓여져 있는 것 이외에는, 제2도의 실시예와 동일하다.

이 알맞은 방사노즐 조립판을 이용하여 압출을 행하는 경우, 유체의 압출용 용융물을 원형으로 된 본체부재(14)의 도관(16)으로 밀어 넣음에 따라 제1의 테이퍼형 통로(17)로 들어가고, 여기서부터 본체의 외주부에서 포집장치(18)로 들어간다. 가열장치(도시하지 않았음)는 본체의 외측에 위치하여 압출재료가 포집장치를 통과할 때에 압출재료의 온도를 유지 또는 상승시킬 수가 있으며, 또한 필요에 따라서는 방사노즐 조립체의 다른 쪽에 둘 수도 있다. 압출재료는 포집장치로부터 제2의 테이펴형 통로(19)를 통해 분포실(20)으로 이동한다. 압출재료가 분포실을 지날 때, 필요에 따라 여과장치(21)을 이용하여 여과할 수도 있다. 압출재료가 분포실을 나올 때, 이것을 보조펌프를 이용하거나 또는 이용하지 않고 압출기(제5도에 나타냄)에 의해 생기는 압출압력에 따라 방사판(13)의 대항구멍 및 오리피스속으로 통과시킨다. 환형상의 설계로 이루어진 방사노즐 조립체에 있어서의 압출재료는 저장소(15)중의 적당한 매질에 의해 더욱 가열시킬 수가 있다. 방사노즐 조립체를 통해 압출재료를 운반하는 것에서 명백한 바와같이, 압출재료는 우선 본체의 내측(중심)으로부터 외측(외주부)으로 흐르고 뒤이어 외측으로부터 내측으로 흐른다.

이하, 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.

[실시예 1]

아크릴로니트릴 중합체와 물의 융합용융물을 용융방사함에 있어서, 수평으로 배치된 압출기와 수직으로 배치된 압출기를 각각 비교하였다. 수평으로 배치된 압출기는 미국특허 호3991153에 기재된 것이며, 수직으로 배치된 압출기는 본 발명에 의한 것이다. 사용한 중합체는 아크릴로니트릴 88.3%와 메틸메타크릴레이트 11.7%로 조성된 것으로서, 분자량은 40,000이다. 이 분자량은

인데, 여기에서 μ는 티오시안화 나트륨 53중량% 용액 100ml중에 1g의 중합체를 포함하는 용액에 대해 40℃에서 초(秒)단위의 평균 유출시간에 점도계의 인자를 곱한 것이며, A는 이미 알려진 분자량의 중합체로부터 유도된 용액인자이다. 중합체 85중량부와 물 15중량부를 압출기중에서 융합용융물로 하여, 각각 직경 85μ의 오리피스 2937개를 함유한 통상의 방사노즐 조립체를 통해 압출하였다.

압출물은 포화수증기에 의해 22lb/in²의 게이지 압력으로 유지된 수증기로 가압된 고화실로 직접 들어간다. 필라멘트는 제1단계에서 1.6, 제2단계에서 10의 신장비로 신장하였다. 필라멘트 1g당의 기포수는 다수의 필라멘트를 대표적으로 선택하여 관측하였다. 본 발명의 수직배치 압출기를 사용하였을 때의 기포수는 36이었다. 미국특허 제3991153호에 기재된 수평배치형의 압출기를 이용한 경우의 기포수는 82이었다. 필라멘트 1g당의 기포수가 100 이하일 때에 만족할만한 결과가 얻어지지만, 이 수가 적을수록 섬유의 품질은 양호하다. 본 실시예의 결과는 수직배치형 압출기를 이용하면 수평배치형 압출기에 비해 기포수가 현저하게 적어진다는 것을 나타내고 있다.

기포수의 결정법

섬유생성법에 의해 만들어진 최종 토우(tow)의 대표적인 시료를 토우의 길이에 따라 여러가지 위치에서 약 2인치의 길이로 취하였다. 이 시료를 균일하게 혼합하여 불규칙한 복합체로 하고, 빗질하여 주름을 펴서 개개의 필라멘트가 평행하게 배치된 필라멘트속(束, bundle)을 만들었다. 이와같이 하여 만들어진 커다란 필라멘트 속으로부터 약 200개의 필라멘트를 뽑아 기포수를 결정하였다. 적당한 확대경을 이용하여 개개의 필라멘트를 검사하고, 그 기포수를 기록하였다. 개개의 필라멘트 기포수를 측정한 후, 검사한 필라멘트를 한곳에 쌓아 두었다. 검사한 필라멘트의 기포수가 약 50에 도달하였을 때 검사를 중지하고, 검사가 끝나 쌓아둔 필라멘트의 무게를 측정하였다. 검사한 필라멘트의 기포수와 무게로부터 필라멘트 1g당의 기포수를 계산하여 기록하였다.

[실시예 2]

섬유의 데니어에 있어서의 균일성에 관한 본 발명의 방사노즐 조립체의 잇점을 나타내기 위하여, 다음의 방법을 행하였다.

중합체 84중량 %와 물 16중량%로 이루어지는 평균조성의 중합체 조성물을 사용하였다. 이 중합체 조성물은 11.5중량%의 메틸 메타크릴레이트와 88.5중량%의 아크릴로니트릴로 구성되며, 분자량 μ는 48,000이었다. 압출기에 의해 얻어지는 융합용융물을 직경 120μ의 모세관 3000개가 있고 직경이 1.0mm인 대항구멍을 가진 제1도의 방사노즐로 175℃에서 10m/분의 선속도로 통과시켜 수증기 가압 고화실에 직접 도입시키고, 여기에서 새로이 만들어진 필라멘트를 적당히 신장시켜 분자배향을 일으킨다. 얻어진 섬유속을 절단한후에 단면의 사진을 찍어서, 개개의 섬유가 둥근 단면을 가지고 있음을 알아내었다. 다수의 대표적인 견본에서 개개의 직경을 측정하여 단면적의 평균치, 표준편차 및 변동계수(CV, %)를 계산하였다. 이 실험결과 CV의 값은 15-18%이었다.

[대조예]

상세한 점에서는 실시예 2의 방법을 되풀이하였지만, 분포실이 통상의 브레이커판(breaker plate)의 형태이고 압출재료가 직선적으로 압출되는 통상의 방사노즐 조립체를 사용하여 실험을 행하였다. 상술한 바와 같이 섬유직경의 변동계수를 측정하였는 데, CV 값은 30-50% 또는 그 이상이었다.

Claims (1)

1. 중합체와 물의 입상조성물을 이 조성물의 융합용융물을 만들기 위한 압축구역으로 공급하고, 얻어진 융합용융물을 새롭게 만들어진 필라멘트로부터의 물의 방출을 억제하여 필라멘트의 변형을 방지하는 조건하에서 방사노즐 조립체를 통해 수증기 가압 고화구역으로 직접 압출하고, 이 고화구역내에 있을 때에 새롭게 만들어진 필라멘트를 신장하여 분자배향을 일으키는 것으로 구성되는 아크릴로니트릴계 중합체 섬유의 제조방법에 있어서, 1 : 1보다 크고 1 : 3보다 작은 압축비로 작동하는 수직으로 배치된 압축구역을 이용하여, 이 압축구역의 조작용적을 가득 채워 증기밀폐를 만들 수 있는 속도로 상기 입상조성물을 공급하고, 이 압축구역의 저부로부터 방사노즐을 통해 용융물을 압출하는 것을 특징으로 하는 아크릴로니트릴계 중합체 섬유의 용융방사법.

Images