KR840000123B1 - 요소 발포 보온재 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

요소 발포 보온재 제조방법

본 발명은 열전도율과 흡수율이 없이 표면 수축이 적으며, 강도가 높은 요소수지 발포체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

단열재로 널리 쓰이는 요소수지 발포 보온재는 가격은 저렴하나 원료수지 제조시에 그 반응조건이 까다로와 균일한 분자량 분포의 공축합수지 생성이 어려우며 유동성이 부분적으로 차이가 나서 경화액과 잘섞이지 않고 발포혼합액이 잘 분무되지 않는 등 문제점이 있었고, 발포후에는 표면이 수축되거나, 흡수율이 많고, 안전성이 없으며, 강도가 낮은 등의 단점이 있었다.

따라서, 본 발명자는 이러한 문제점을 해결하기 위해 오랜 연구 끝에 기본적으로 반응의 진행정도에 맞추어 pH를 적당히 조절하는 방법, 원료를 반응의 진행정도에 따라 1,2차로 나누어 가하는 방법, 반응물중에서 생성된 수분을 제거하는 방법을 조합시켜 반응조건을 고르게 유지시키고, 분자중에 적당히 메틸올기가 분포되게 하므로써 물성을 개량할 수 있음은 물론, 분자량이 일정한 축합생성물을 얻게되므로써, 경화액과의 혼압이 어렵다던가 균일한 기포의 발포체를 얻기 어려웠던 종래 방법의 문제점을 해결하고 획기적으로 개량된 요소 발포체의 제조방법을 제공하게 된 것이다.

이를 좀더 구체적으로 설명하면, 요소를 2단계로 나누어서 반응시키되 원료인 포르마린과 요소를 혼합시에 부가반응(메틸올화 반응) 속도를 가능한한 억제시키기 위해 pH를 7.2-7.4로 유지시킨 상태에서 교반하여 혼합반응시킨 후, 산을 가하여 pH를 4.2-4.6으로 조정함으로서 메틸렌 디요소의 생성반응(축합반응)을 빠르게 진행시킨 다음 생성된 수지분에 고형분을 높이기 위해서 수분제거(진공펌푸 10%)로 한다. (수분제거는 2차반응 완결후에 실시할 수도 있다.)

2차로 다시 요소를 첨가한후, 가성소다등으로 pH를 7.6-7.8 정도로 맞추어 반응을 완결시키며, 냉각과 동시에 수지액에 첨가제로 도데실 벤젠 술폰산를 중화(가성소다 사용)시켜 수지액의 0.1-0.2% 첨가하고 중탄산 나트륨도 0.1-0.2% 첨가한다.

이렇게 하여 생성된 요소 수지는 3차원화 하기에 적당한 수의 메틸올기를 갖고 있어 경화후 우수한 물성을 갖게 되는 것이다.

본 발명에 따라 제조된 단열재 특성은 화재시 900℃이하에서 인화되지 않으며, 열분해 반응이 화염이 제거되면 곧 불이 꺼지고, 불에 그을리기는 하나 화염을 발생하지 않고 연소시의 유독성은 나무가 탈 때보다 적고 내습성은 흡수된 수분의 외부 조건에 따라 곧 증발해 버림으로 체적 안정성은 자연건조의 경우 1.5% 이하가 되고, 온도, 습도 변화로 압력상승은 없으며, 단열성능은 비중이 낮을수록 열 전도율이 낮아지며 내부의 수분 축적이 없으므로 사용기간에 따른 열 전도율의 변화가 거의 없고 분사 충진식으로 단열재 전체가 이음새가 없고 또 벽사이에 틈이 없어대류를 완전히 차단하여 단열성능이 기존 제품보다 우수하며 화학 및 생물학적 특성은 용매에 대하여 강하며, 화학적으로 불활성이고 약산, 알카리, 기름 및 유기용제와 반응하지 않고 건축자재에 영향을 주지 않아 금속표면 부식을 방지하며, 쥐, 곤충은 서식하지 않으며 일반 곰팡이 종류에 대하여 약한 살균력을 가지며 분사건에서 나간폼(Foam) 발포체는 20-140초에 굳기 시작하여 평면을 고르게 할 수 있고 완전 발포시는 더 이상 팽창하지 않으므로 공간에 압력형성의 문제없이 완벽하게 충진된다.

이하 본 발명을 실시예에서 상세히 설명 하고자 한다.

다음의 실시예에서 "부"는 중량부이고, 점도는 유출 점도계를 사용 25℃에서 측정했다.

[실시예 1]

냉각기와 교반기가 부착되어 있는 반응조에 포르마린 980부와 요소 1차 360부를 넣고 암모니아수 27부를 가하여 pH를 7.2-7.4로 조절한 후 66℃ 정도되게 가열하고 가열을 중단하면 발열반응의 결과로 75-95℃ 정도로 가열되며 이때 개미산 1부를 첨가하여 pH 4.2-4.6으로 조절하고 다시 약 85-100℃ 로 유지 축합시키며 생성된 수지분에 고형분을 높이기 위해서 수분제거(10%) 한 다음 2차 요소 약 57부를 첨가하여 상기 반응을 되풀이 시킨다. 여기에 20% NaOH로 중화시켜 pH를 7.6-7.8로 유지시키고 약 30-35℃까지 냉각, 도중에 첨가물로 도데실 벤젠 술폰산을 중화(NaOH로) 시켜 만든 Na염 3부와 중탄산 나트륨 3부를 첨가 교반 혼합하면 발포성 수지가 된다. 점도 63-65cp인 발포용 수지 축합체 조성물을 수득한다.

다른 용기에서 물 0.6부 염산이나 황산 0.08부 도데실 벤젠 술폰산 0.07부 총 0.15부를 넣고 산과 산을 충분히 혼합한 다음 요소 0.2부를 넣고 혼합하여 경화재 용액을 만든다.

상기 공축합 발포성 수지와 경화용액을 혼합기에 1 : 1.2의 비율로 혼합하여 공지의 방법으로 발포 경화시키면 발포성 수지, 즉 발포체가 만들어 진다.

[실시예 2]

포르마린과 요소 원료 혼합액에 메타놀 110부를 가하는 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 발포수지 조성물을 제조한다.

[실시예 3]

포르마린과 요소 원료 혼합액에 폴리비닐알콜 50부를 가하는 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 발포수지 조성물을 제조한다.

[실시예 4]

포르마린과 요소 원료 혼합액에 메타놀 75부 P.V.A 25부를 첨가하여 개미산 대신 빙초산으로 반응시키는 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 발포 수지 조성물을 제조한다.

Claims (1)

1. 발포 보온재용 요소 포름알데히드 초기공축합 수지를 제조함에 있어서 (요소 포름알데히드몰비 1 : 1.8) 필요량의 요소를 1, 2차로 나누어서 2단계로 반응시키되 1차에서는 90%의 요소를, 2차에서는 10%의 요소를 반응시키며, 1차에서는 반응계의 pH를 7.2-7.4와 pH 4.2-4.6으로 2단계로 구분 축합시킨 후 생성된 수지에 고형분을 높이기 위해서 수분을 제거시키고 다시 2차 잔여분(10%) 요소를 추가하여 pH 7.6-7.8에서 축합반응을 완료시켜 약 30-35℃로 냉각 시킴과 동시에 도데실 벤젠 술폰산의 Na염과 중탄산 소다를 각각 수지액의 0.1-0.2% 첨가함을 특징으로 한다.