Claims (15)
말레인산에틸과 과잉의 0,0-디메틸-디티오인산과를 0,0-디메틸-디티오인산과 공비혼합물을 형성할 수 있는 용매의 존재하에 반응시키는 조작(a), 0,0-디메틸-디티오인산과 용매와의 공비혼합물을 증류시키는 조작(b), 이 유출액을 냉각한 다음 경사 분리시키는 조작(c), 주로 용매와 소량의 0,0-디메틸-디티오인산과로 조성되는 상(相)을 반응매질에 재순환시키는 조작(d) 및 주로 0,0-디메틸-디티오인산과 소량의 용매와로 구성되는 상을 회수하는 조작(e)들로 구성됨을 특징으로 하는 말라티온의 제조방법.Operation of reacting ethyl maleate and excess 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid with a solvent capable of forming an azeotrope with 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid (a), 0,0-dimethyl-dithioin (B) distilling the azeotrope of acid and solvent, (c) cooling the effluent and then decanting it (phase) mainly composed of a solvent and a small amount of 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid. A process for producing malathion, characterized in that it comprises a step (d) of recycling to the reaction medium and a step (e) of recovering a phase composed mainly of 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid and a small amount of solvent.
용매가 비점이 160°내지 240℃인 포화탄화수소임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 기재의 방법.The method according to claim 1, wherein the solvent is saturated hydrocarbon having a boiling point of 160 ° to 240 ° C.
용매가 데칸, 도데칸, 테트라데칸 또는 데칼린임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제2항 기재의 방법.The method of claim 2 wherein the solvent is decane, dodecane, tetradecane or decalin.
용매가 도데칸임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제3항 기재의 방법.The method according to claim 3, wherein the solvent is dodecane.
조작(e)에서 회수한 0,0-디메틸-디티오인산을 조작(a)에서 재사용함을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제4항 기재중의 방법.The method according to claims 1 to 4, wherein 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid recovered in operation (e) is reused in operation (a).
공비 혼합물을 형성할 수 있는 용매량이 0,0-디메틸-디티오인산 사용량에 대하여 1 내지 15% 범위임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제5항 기재중의 방법.Method according to claims 1 to 5, characterized in that the amount of solvent capable of forming an azeotropic mixture is in the range of 1 to 15% relative to the amount of 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid used.
용매량이 산사용량의 3 내지 8% 범위임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제6항 기재의 방법.The method according to claim 6, wherein the amount of solvent is in the range of 3 to 8% of the acid use amount.
말레인산에틸에 대한 0,0-디메틸-디티오인산의 몰비가 1.05 내지 2임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제7항 기재 중의 방법.The method according to claims 1 to 7, wherein the molar ratio of 0,0-dimethyl-dithiophosphoric acid to ethyl maleate is 1.05 to 2.
산 말레인산에스테르의 몰비가 1.5 대지 1.6임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제8항 기재의 방법.The method according to claim 8, wherein the molar ratio of the acid maleic acid ester is 1.5 to 1.6.
반응온도가 50°내지 100℃임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제10항 기재중의 방법.The method according to claims 1 to 10, wherein the reaction temperature is 50 ° to 100 ° C.
조작(c)에 있어서의 유출액을 0°대지 50℃로 냉각시킴을 특징으로하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제10항 기재중의 방법.The method according to claims 1 to 10, wherein the effluent in operation (c) is cooled to 0 ° to 50 ° C.
냉각온도가 15 대지 40℃임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 기재의 방법.The method according to claim 1, wherein the cooling temperature is 15 ° C. to 40 ° C.
반응종료시의 반응매질을 중화시킨 다음 물로 세척하여 생성되는 말라티온에 대하여 증발기대의 체류시간을 5분 미만으로 하여 순간 증발시킴을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제12항 기재 중의 방법.Method according to claims 1 to 12, characterized in that the reaction medium at the end of the reaction is neutralized and then washed with water to evaporate instantaneously with a residence time of less than 5 minutes for the malation produced. .
체류시간이 1분미만임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제13항 기재의 방법.Method according to claim 13, characterized in that the residence time is less than 1 minute.
수증기 증류와 순간증발 및 감압하에서 순간 증발을 수행함을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제13항 또는 제14항 기재 중의 방법.Process according to claim 13 or 14, characterized in that steam distillation and flash evaporation and flash evaporation are carried out under reduced pressure.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.