KR830002139B1 - 공중합체 라텍스의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 신규한 공중합체 라텍스의 제조방법에 관한 것이다.
상세하게는, 지방족 공액 디엔계 단량체 19.5-80중량부, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체 0.5-10중량부 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체 10-80중량부를 중합하여 공중합체 라텍스를 제조함에 있어서 먼저, 제1단계로서 지방족 공액 디엔계 단량체, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체의 전량 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체의 1부를 유화 중합하고, 여기서 얻어진 공중합체 라텍스의 존재하에 제2단계로서 나머지의 모노올레핀계 단량체를 유화중합하는 것을 특징으로 하는 공중합체 라텍스의 제조방법에 관한 것이다.
근년에 인쇄기술은 고속윤전기의 도입에 의하여 괄목할만한 발전을 이루고 있으며, 이에 수반하여 도피지에서는 고속인쇄에 견딜 수 있을만한 내파이링성, 접착강도, 내수성이 요구되어 왔다.
또 로오랜드형 등의 2색기, 4색기에 의한 고속인쇄의 경우에는 제2색 이후의 인쇄를 할때의 도피지가 습수에 의하여 한번 습윤된 때의 인쇄잉크의 수리성(다색쇄 오프세트 잉크 전이성)도 요구된다.
또한 오프셋 윤전기의 보급도 진전되어 인쇄가 건조할 때의 도피지가 부풀지 않는 것도(내 블리스터성)광택과 같이 인쇄물의 볼품인 점에서 요구되어 왔다.
이러한 여러가지의 성능이 도피지에는 요구되고 이런 따위의 성능은 안료의 주된 바인더에 사용되는 공중합체 라텍스에 의하여 큰 영향을 받는 것이 알려져 있다.
또 종래의 공중합체 라텍스를 주된 바인더로서 사용한 경우에는 전기한 성능들의 사이에는 표리의 관계가 있다.
즉, 블리스터를 양호하게 하면 접착강도와 경우에 따라서는 내수성, 광택이 저하한다. 다색쇄 오프셋잉크 전이성을 양호하게 하려면 접착강도와 내수성이 저하된다.
이들의 여러 성능을 균형이 맞게 겸비한 공중합체 라텍스는 아직 당업자간에 개발 연구단계에 있다.
본 발명자들은 상기한 도피지의 성능 향상에 대하는 요구에 부응하기 위해 주된 바인더로서 사용되는 공중합체 라텍스에 착안하여 예의 연구한 결과 도피지의 상기한 성능, 즉 접착성, 내수성과 다색인쇄 오프셋 잉크 전이성과 아울러 접착성, 내수성, 광택과 내블리스터 적성에서 우수한 밸런스를 가진 라텍스가 얻어지는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 지방족 공액 디엔계 단량체 19.5-80중량부, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체 0.5-10중량부 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체 10-80중량부를 중합하여 공중합체 라텍스를 제조하는 방법에 있어서, 먼저 제1단계로서 지방족 공액 디엔계 단량체, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체의 전량 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체의 1부를 유화 중합하여 여기서 얻어진 공중합체의 존재하에 제2단계로서 나머지의 모노올레핀계 단량체를 유화 중합하는 것을 특징으로 하는 이질(異質) 2중 구조를 가진 신규인 공중합체 라텍스의 제조방법에 관한 것이다.
제1단계에서 사용되는 지방족 공액 디엔계 단량체로서는, 1,3-부타디엔, 2-메틸-1,3-부타디엔 및 2-클로로-1,3-부타디엔 등이 열거된다. 이 단량체는 19.5-80중량부가 사용되는 19.5중량부 미만으로는 접착력이 저하한다. 또 80중량부를 초과하면 내수성이 저하한다.
제1단계에서 사용되는 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체로서는 아크릴산, 메타크릴산, 푸마르산, 말레인산 및 이타콘산 등을 들 수 있다. 상기한 카르본산 단량체는 1종 또는 2종 이상을 병용할 수가 있다.
에틸렌계 불포화 카르본산 단량체는 0.5-10중량부가 사용되나 0.5중량부 미만으로는 접착력의 저하, 라텍스의 기계적 안정성이 저하하고 10중량부를 초과하면 라텍스의 점도가 너무 높아진다.
지방족 공액 디엔계 단량체 및 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체와 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체로서는 알케닐 방향족 단량체, 불포화 카르본산 알킬에스테르 단량체, 히드록시알킬기를 함유하는 불포화 단량체 및 시안화비닐 단량체 등을 들 수 있다.
알케닐 방향족 단량체로서는 스티렌, 알파메틸스티렌, 메틸알파메틸스티렌 및 비닐톨루엔 등을 들 수 있다.
불포화 카르본산 알킬에스테르 단량체로서는, 메틸아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸아크릴레에이트, 메틸타크릴레이트, 부틸아클릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 디메틸푸마레이트, 디메틸푸마레이트, 디메틸말레이트, 디에틸말에이트, 디메틸이타코네이트, 모노메틸푸마레이트 및 모노에틸푸마레이트 등을 들 수 있다.
히드록시알킬기를 함유하는 불포화 단량체로서는, β-히드록시에틸아크릴레이트, β-히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필아크릴레이트, 히드록시프로필메타코릴레이트, 히드록시부틸아크릴레이트, 히드록시부틸메타크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시부틸메타크릴레이트, 디-(에틸렌글리콜) 말레에이트, 디-(에틸렌글리콜) 이타코테이트, 2-히드록시에틸말레이트, 비스(2-히드록시에틸) 말레에이트 및 2-히드록시에틸메틸푸마레이트 등을 들 수 있다.
이들 모노올레핀계 단량체는 1종 또는 2종 이상을 병용할 수 있으나, 종합할 때의 안정성, 라텍스의 기계적 안정성, 내수성 및 접착성의 면에서 모노올레핀계 단량체로서, 알케닐 방향족 단량체와 에틸렌계 불포화 카르본산 알킬에스테르 단량체 및 히드록시알킬기를 함유하는 불포화 단량체의 병용이 적당하다.
모노올레핀계 단량체는 10-80중량부로 사용되나, 10중량부 미만으로는 내수성이 저하하고, 80중량부를 초과하면 접착력이 저하한다.
제1단계로 사용되는 지방족 공액 디엔계 단량체, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체의 총량은 45-99중량부가 사용되나, 45중량부 미만에서는 내수성, 접착성이 저하한다. 99중량부를 초과한 경우는 본 발명의 목적이 달성될 수 없다.
적당한 것으로는 70-95중량부로 사용된다. 또 제1단계로 중합되는 단량체의 전환이 70% 이상으로 되어 있는 것이 적당하고 70% 미만으로는 70% 이상의 것에 비하여 내수성, 접착성이 불량하다. 제2단계의 유화 공중합이 개시될 때에 제1단계의 반응이 완전히 종료되는 경우, 즉 중합성 라디칼이 완전히 소멸되는 경우에는 반응개시제의 첨가 등에 의하여 새로 반응을 개시시킬 필요가 있다.
제1단계의 유화 공중합에서 각종 성분의 첨가방법에 관해서는 특히 제한은 없고 일괄 첨가방법, 분할 첩가방법, 연속 첩가방법의 어느 것이든지 무방하다. 제2단계의 유화 공중합에서 모노올레핀계 단량체의 첩가 방법에 관해서도 제1단계의 경우와 같이, 특히 제한은 없고 일괄 첨가방법, 분할 첨가방법, 연속 첨가방법의 어느 것이든지 무방하다.
지방족 공액 디엔계 단량체 및 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체는 제1단계의 유화 공중합만에 사용되나 이들의 단량체를 제2단계의 유화 공중합에 사용한 경우 내수성, 접착성, 내블리스터성이 저하한다.
또한 유화체는 보통 것이 사용되나 내수성의 관점에서 2중량부 이하로 사용하는 것이 적당하다. 또한 유화 공중합할 때에 상응하는 중합개시제, 전해질, 중합촉진제, 인쇄이동제 및 킬레이트제 등을 사용하여도 무관하다.
본 발명의 제조방법으로 얻어진 공중합체 라텍스는 종이 도피용 조성물에 사용되는 일반적으로 알려져 있는 공중합체 라텍스의 용도, 예를 들면 카아페트 패킹 등에 사용할 수도 있다.
이하에 실시예를 들게 되나, 본 발명은 실시예에 의하여 아무런 제한되는 것은 아니다.
또 실시예 중의 부수는 중량부를 의미한다.
[실시예 1]
내압반응용기에 물 95부, 도데실벤젠술폰산나트륨 1.5부, 도데실멜캅탄 0.2부,탄산나트륨 0.4부, 과황산칼륨 0.8부를 첨가하여 교반하고 그 다음 제1표의 제1단계에 나타내는 각 모노머를 가한후 60℃로 가온하여 중합시키고 중합첨가율이 85%에 달한 다음 제2단계로서 제1표에 나타낸 량(물)의 스티렌을 추가하여 첨가하고 중합을 완료시켰다. 얻어진 라텍스의 중합첨가율은 모두 99% 이상이었다. 이들의 라텍스의 미반응 모노머를 스트리핑에 의하여 제거한후 응고무을 200메시의 금망으로 제거하여 공중합체 라텍스 A-G를 얻었다.
[제 1표]
[실시예 2]
내압용기에 물 90부, 라우릴황산나트륨 0.8부, 중탄산나트륨 0.5부, 과황산칼륨 1.2부, 4염화탄소 3부를 첨가하여 교반하고 그 다음 제2표의 제1단계에 나타내는 각 모노머를 가한후 60℃로 가온하고 중합시키어 중합전화율이 98%를 초과한 후 다시 온도를 65℃까지 올리어 제2단계로서 제2표에 나타낸 양의 각 모노머의 혼합물을 1시간 8부의 비율로 연속적으로 첨가하여 중합시켰다.
얻어진 라텍스를 실시예 1과 동일한 조작으로 미반응 모노머, 중합할 때의 응고물을 제거하고 라텍스 샘플로 하였다.
주의 1) 여기에서 라텍스 Ⅰ를 중합할 때에 제1단계의 각 모노머를 첨가하여 중합한 후, 중합첨가율이 98%를 초과한 단계에서 중합을 정지시키고 그 다음 20% 과황산암모늄 수용액을 2.5부 가하고 온도를 65℃까지 승온시키어 스티렌 20부를 연속적으로 첨가하여 중합시켰다.
주의 2) 제2단계에 가하는 모노머에 이타콘산이 함유되어 있는 K,L에 관해서는 다른 모노머와는 별도로 이타콘산 1부에 대하여 온수 6부의 비율로 혼합하여 첨가하였다.
[제 2표]
[실시예 3]
물 90부, 라우릴황산나트륨 0.5부, 탄산칼륨 0.3부, 4염화탄소 5부, 도데실메르캅탄 0.4부, 과황산칼륨 1.5부, 푸마르산 2부를 내압용기에 넣어서 교반하면서 70℃까지 승온하고 그 다음 즉시 제3표 제1단계에 나타내는 각 모노머의 혼합물(단, 푸마르산을 제거한다)을 1시간 15부씩 첨가하고 첨가를 완료한 후 중합전화율 80-95%에 된때에 제2단계의 모노머를 스티렌, 메틸메타크릴레이트의 순으로 일괄 첨가하고 그대로 중합을 완료시켰다.
이리하여 얻어진 라텍스를 실시예 1에 나타내는 방법으로 정제하여 라텍스 P,Q,R로 하였다.
[제 3표]
[실시예 4]
실시예 1로 얻어진 공중합체 라텍스 A-G를 사용하여 다음의 코우팅컬러 처방으로 종이 도공용 조성물을 작성하였다.
코우티컬러 처방
#1 카올린 100부(고형분)
산화전분 8부
공중합체 라텍스 12부
총 고형분 62.5부
얻어진 종이 도공용 조성물을 사용하여 코우트지용 원지에 구마타니 리기제(態
理機製) 트레일링 플렉시 블블레이드 코우팅을 사용하여 200m/분으로 편면에 도공(塗工)을 행하고, 곧 풍속 30m/분, 온도 120℃의 조건으로 4초간 건조를 행하였다(도공량은 12kg/m2). 1주야 상대습도 65%, 온도 20℃의 조건으로 조습(調濕)을 행하고 계속하여 선압(線壓) 80Fg/cm, 온도 60℃, 속도 5m/분, 2니프(nip)의 조건으로 슈퍼칼렌더 처리를 행하여 시료로 하였다.
얻어진 도공지(塗工紙)의 성능을 제4표에 나타낸다.
[제 4표]
* 피크(pick)가 생기어 오프셋인쇄에 감쇄하지 못한다.
측정 평가방법을 다음에 나타낸다.
○ RI 드라이 피크 :
RI 인쇄기로 인쇄한 때의 피킹의 정도를 육안으로 판정하여 1급(제1양호한 것)에서 부터 5급(제1불량한 것)의 5단계법으로 평가하였다.
6회의 평균치를 나타낸다.
○ RI 웨트피크 :
RI 인쇄기로 습수를 사용하여 인쇄한 때의 피킹의 정도를 육안으로 판정하여 1급(제1양호한 것)에서 부터 5급(제1불량한 것)의 5단계법으로 평가하였다.
6회의 평균치를 나타낸다.
○ 광 택 :
JIS P-8142에 의거한다.
" 종이 및 판지의 75도 경면(鏡面) 광택도 시험법"
○ 인쇄광택 :
오프셋 인쇄용 잉크를 사용하여 RI 테스터로 인쇄를 행하여서 상기한 광택의 경우와 같은 방법으로 인쇄면의 광택을 측정하였다.
○ 다색쇄 오프셋트잉크 전이성 :
RI 테스터를 사용하여서 오프셋 인쇄기를 상정(想定)하여서 고무로울 또는 모르톤 로울(Morton rolll)로 물을 공급하고 인쇄한 경우 잉크의 착육의 양부를 육안으로 판정하였다.
○ 내(耐) 블리스터성 :
양면 인쇄 도공지를 조습(약 6%)하고, 가열한 유조 중에 투입하여 블리스터가 발생하는 때의 최저온도를 나타낸다.
[실시예 5]
실시예 2로 얻어진 공중합체 라텍스 H-O를 사용하여서 다음에 나타내는 코우팅컬러 처방으로 종이 도공용 조성물을 얻었다.
코우팅컬러 처방
#1 카올린클레이 75부(고형분) 카세인 8부
탄산칼슘 15부 공중합체 라텍스 10부
새틴화이트 10부 총 고형분 45%
얻어진 종이 도공용 조성물을 사용하여서 아아트지용 원지에 #18 와이어로드를 사용하여 편면에 도공을 행하였다. 그것 이외는 실시예 4와 동일한 방법으로 시료를 작성하였다(도공량 20g/m2).
얻어진 도공지의 성능을 제5표에 나타낸다.
[제 5표]
* 피크가 생기어 오프셋 인쇄에 감당하지 못한다.
[실시예 6]
실시예 3으로 얻어진 공중합체 라텍스 P-R을 사용하여서 다음에 나타내는 코우팅컬러 처방으로 종이 도공용 조성물을 얻었다.
코우팅컬러 처방
#1 카올린클레이 75부(고형분) 카세인 10부
탄산칼슘 25부 총 고형분 63%
변정 전분 7부
실시예 4와 같은 방법으로 코우트지용 원지에 양면 도공을 행하여 시료를 작성하였다(편면 10g/m2로 양면 도공을 행하였다).
얻어진 도공지의 성능을 제6표에 나타내었다.
[제 6표]
Claims (1)
- 지방족 공액 디엔계 단량체 19.5-80중량부, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체 0.5-10중량부 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체 10-80중량부를 중합하여 공중합체 라텍스를 제조하는 방법에 있어서, a) 전 단량체가 45-99중량%에 해당하는 지방족 공액 디엔계 단량체, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체의 전량 및 이들과 공중합이 가능한 모노올레핀계 단량체의 1부를 유화 중합하고, b) a)에서 얻은 공중합체의 존재하에 전 단량체의 1-55중량%에 해당하는 나머지의 모노올레핀계 단량체를 유화 중합하는 것을 특징으로 하는 공중합체 라텍스의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019790003894A KR830002139B1 (ko) | 1979-11-07 | 1979-11-07 | 공중합체 라텍스의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019790003894A KR830002139B1 (ko) | 1979-11-07 | 1979-11-07 | 공중합체 라텍스의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR830001326A KR830001326A (ko) | 1983-04-30 |
| KR830002139B1 true KR830002139B1 (ko) | 1983-10-15 |
Family
ID=19213471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019790003894A KR830002139B1 (ko) | 1979-11-07 | 1979-11-07 | 공중합체 라텍스의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR830002139B1 (ko) |
-
1979
- 1979-11-07 KR KR1019790003894A patent/KR830002139B1/ko active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR830001326A (ko) | 1983-04-30 |
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