KR830001219B1 - Method for measuring methane and non-methane hydrocarbons - Google Patents

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Abstract

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Description

메탄, 비메탄 탄화수소 측정방법Method for measuring methane and non-methane hydrocarbons

제1(a)도, 제1(b)도 및 제2(a)도, 제2(b)도는 각각 종래 장치의 샘플가스도입시, 백·플래시(back flash)시의 구성표시도.1 (a), 1 (b), 2 (a), and 2 (b) are diagrams showing the structure of the conventional apparatus at the time of sample gas introduction and back flash.

제1(c)도 및 제2(c)도는 각각 상기 종래장치에 의해서 얻어진 크로마토그램 표시도.1 (c) and 2 (c) are chromatogram display diagrams obtained by the conventional apparatus, respectively.

제3도는 본 발명의 방법을 실시하는 장치를 표시한 도면.3 shows an apparatus for implementing the method of the present invention.

제4(a)도, 제4(b)도는 제3도에 표시한 장치의 샘플가스도입시, 백·플래시시의 구성을 표시한 도면.4 (a) and 4 (b) show the structure of the back flash when the sample gas is introduced into the apparatus shown in FIG.

제4(c)도는 크로마토그램 표시도.4 (c) is a chromatogram representation.

제5(a)도, 제5(b)도는 본 발명의 방법을 실시하는 다른 실시예를 표시한 도면.5 (a) and 5 (b) show another embodiment for implementing the method of the present invention.

본 발명은 샘플가스중의 탄화수소를 측정하는 방법에 관한 것으로, 상세히는 가스크로마토그래프의 컬럼을 사용하고, 이 컬럼으로 샘플가스를 산소, 메탄, 비메탄으로 분리하여, 이 산소, 메탄을 컬럼에서 유출시키고, 다음에, 이 컬럼을 백·플래시하여 컬럼에 잔류되어 있는 비메탄을 유출시켜, 수소염 이온화 검출기(flame ionization detector)로 상기 메탄, 비메탄의 농도를 측정하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring a hydrocarbon in a sample gas, and in particular, using a column of a gas chromatograph, in which the sample gas is separated into oxygen, methane and bimethane, and the oxygen and methane are separated from the column. The present invention relates to a method of measuring the concentrations of methane and bimethane using a hydrogen salt ionization detector by distilling out, followed by back flashing the column, and distilling the non-methane remaining in the column.

종래, 이 종류의 측정방법으로서 제1도 혹은 제2도에 표시한 것이 있다. 이들의 도면은 각 장치에 있어서의 유로를 도면에 표시되지 않는 유로 절환장치에 의해서 절환한 각 상태를 표시하고 있다. 또 연료가스라인과 초연공기라인은 일반적인 수소염 이온화 검출기와 같으므로 생략하고, 운반기체라인에 대해서만을 도시하고 있다.Conventionally, some types of measurement methods are shown in FIG. 1 or FIG. These figures show each state in which the flow path in each device is switched by the flow path switching device which is not shown in the figure. In addition, since the fuel gas line and the super smoke air line are the same as the general hydrogen salt ionization detector, they are omitted and only the carrier gas line is shown.

제1도에 표시한 종래장치에 있어서는, 사전에 제1(b)도에 표시하는 상태에서 계량관(1)에 저장된 샘플가스를, 유로절환장치(도시되지 않음)를 절환해서 제1(a)도에 표시한 접속상태로 바꾸므로서, 컬럼(2)에 도입한다. 이렇게 하면 컬럼(2)에서 산소, 메탄이 유출하고, 수소염 이온화검출기(3)로 각각 산소, 메탄의 측정이 행하여진다. 다음에 상기 유로절환장치를 절환해서 재차 제1(b)도에 표시한 상태로 바꾸고, 컬럼(2)속에 남은 비메탄을 백·플래시해서 수소염 이온검출기(3)로 비메탄의 측정을 행한다. 또한, 도면중 (R1)은 저항이다. 제1(c)도에 이 측정의 크로마토그램을 표시하고, O2는 산소, CH4는 메탄, nonCH4는 비메탄이다.In the conventional apparatus shown in FIG. 1, the sample gas stored in the metering pipe 1 is switched to a flow path switching device (not shown) in a state previously shown in FIG. It is introduced into the column 2 while changing to the connection state shown in the figure. In this way, oxygen and methane flow out from the column 2, and oxygen and methane are measured by the hydrogen salt ionization detector 3, respectively. Next, the flow path switching device is switched to the state shown in FIG. 1 (b) again, the methane remaining in the column 2 is flashed back, and the hydrogen salt ion detector 3 measures the methane. . In the figure also, (R 1) is the resistance. Claim 1 (c) shows the chromatogram of the measurement and in Fig., O 2 is oxygen, CH 4 is methane, nonCH 4 is a non-methane.

그러나 상기 종래장치에 의한 측정방법으로는, 단일의 컬럼으로 산소, 메탄, 비메탄의 분리를 행하려고 하기 때문에 각 성분마다의 확실한 분리가 어렵다. 즉 컬럼의 흡착능을 크게해서 산소와 메탄과의 분리를 좋게하면 비메탄중의 고비등점 탄화수소(예를들면 톨루엔, 벤젠등)가 백·플래시시에 있어서 테이링(tailings)이 커지며, 반대로 이 테이링을 적게하면 산소와 메탄의 분리가 좋진 않게 된다는 결점이 있다.However, in the measurement method by the conventional apparatus, since separation of oxygen, methane, and non-methane is performed in a single column, it is difficult to reliably separate each component. In other words, by increasing the adsorption capacity of the column to improve the separation between oxygen and methane, high boiling point hydrocarbons (e.g. toluene, benzene, etc.) in non-methane increase tailings in the back and flash. The disadvantage is that the smaller the ring, the poorer the separation of oxygen and methane.

한편, 제2도에 표시한 종래장치는 2개의 컬럼(21), (22)과 2개의 저행(R1), (R2)으로 구성된 2중유로의 것으로 미리 제2(b)도에 표시한 상태에서 계량관(23)에 저장된 샘플가스를, 유로절환장치(도면에 표시되지 않음)에 의해 제2(a)도에 표시한 상태로 절환해서 제1의 컬럼(21)에 도입한다. 제1의 컬럼(21)으로 비메탄과 산소, 메탄이 분리되고, 이 산소, 메탄이 제2의 컬럼(22)에 보내진다. 다음에, 유로절환장치를 절환해서 재차 제2(b)도에 표시한 상태로 변환하여, 제1의 컬럼(21)을 백·플래시 하고 그 속에 남아있는 비메탄을 수소염 이온화검출기(24)로 하나의 정점으로서 측정한다. 산소와 메탄은 제2의 컬럼(22)으로 다시 따로따로 분리되어, 비메탄의 정점보다 늦게 수소염 이온화검출기(24)로 측정된다. 제2(c)도에 이 측정에 의한 크로마토그램을 표시한다.On the other hand, the conventional apparatus shown in FIG. 2 is of a double flow path composed of two columns 21, 22, two recesses R 1 , and R 2 , and is previously shown in FIG. 2 (b). In one state, the sample gas stored in the metering pipe 23 is switched to the state shown in FIG. 2 (a) by the flow path switching device (not shown), and introduced into the first column 21. Non-methane, oxygen, and methane are separated in the first column 21, and the oxygen and methane are sent to the second column 22. Next, the flow path switching device is switched and converted to the state shown in FIG. 2 (b) again, the first column 21 is flashed back, and the non-methane remaining therein is hydrogen salt ionization detector 24. Measure as one vertex Oxygen and methane are separated separately into a second column 22 and measured with a hydrogen salt ionization detector 24 later than the peak of the bimethane. The chromatogram by this measurement is shown in FIG. 2 (c).

이 측정방법에 의하면, 제1의 컬럼으로 비메탄과 산소, 메탄을 분리하고, 제2의 컬럼으로 산소와 메탄을 분리하는 방식을 채택하고 있으므로 제1도에 표시한 장치에 있어서의 결점은 해소되기는 하나, 이 측정방법으로는 톨루엔, 벤젠등의 고비등점 탄화수소를 함유한 비메탄이 산소, 메탄보다 먼저 유출해서 측정되기 때문에 상기 고비등점 탄하수소의 테이링과 산소, 메탄의 정점이 겹치지 않도록 하지 않으면 안된다. 따라서 상기 고비등점 탄화수소의 유출이 완전히 끝날때까지 산소, 메탄의 유출을 지연시키지 않으면 안되며, 이렇게 하기 위해서는 상기 제2의 컬럼에 많은 충전제를 넣고 혹은 체적이 불어나게 하는등 해서, 산소, 메탄유지능력을 크게 하지 않으면 안되기 때문에, 제2의 컬럼의 구조면, 가격면에서 불리한 것은 피할 수가 없다.According to this measuring method, the non-methane, oxygen, and methane are separated by the first column, and the oxygen and methane are separated by the second column. Therefore, the drawback in the apparatus shown in FIG. In this method, however, non-methane containing high-boiling hydrocarbons such as toluene and benzene flows out before oxygen and methane. You must. Therefore, it is necessary to delay the outflow of oxygen and methane until the outflow of the high boiling point hydrocarbon is completely completed. To do this, it is necessary to add a lot of fillers to the second column or to increase the volume, so that the capacity of oxygen and methane is maintained. Since it is necessary to make it large, disadvantageous in terms of the structure and price of the second column is inevitable.

본 발명은 상기한 종래의 탄화수소 측정방법의 결점을 남김없이 해결하는 신규 유용한 방법을 제안하는 것이다.The present invention proposes a novel useful method which solves the above-mentioned drawbacks of the conventional hydrocarbon measurement method.

이하 본 발명에 의한 메탄, 비메탄 탄화수소 측정방법의 일실시예를 제3도,제4,도에 따라서 설명한다. 도면에 있어서, (31)은 유로절환장치의 일례로서의 콕이며, 콕(31)내의 실선은 현재 연결되어 있는 유로를, 파선은 절환에 의해서 연결되는 유로를 표시한다. 그리고 실선으로 표시한 유로에 의해서 구성되는 회로를 제4(a)도에 파선으로 표시한 유로에 의해서 구성되는 회로를 제4(b)도에 표시한다. 또 (32)는 계량관, (33),(34)는 가스크로마토그램의 컬럼, (35)는 수소염 이온화검출기, (R3)은 저항이다. 상기 제2의 컬럼(34)은 다음의 설명으로도 명백하게 되나, 제2도에 표시한 종래장치에서의 제2의 컬럼(22)과 같이 큰 산소, 메탄 유지능력을 요하지 않는 보통의 것을 사용하고 있다. 또한 이 도면은 제1도,제2도와 마찬가지로 운반기체(예를들면 질소가스)의 라인만을 표시하고 있다.Hereinafter, an embodiment of the method for measuring methane and non-methane hydrocarbons according to the present invention will be described with reference to FIGS. 3 and 4. In the figure, reference numeral 31 denotes a cock as an example of a flow path switching device, wherein a solid line in the cock 31 indicates a flow path that is currently connected, and a broken line indicates a flow path that is connected by switching. And the circuit comprised by the flow path which showed the circuit comprised by the flow path shown by the solid line in FIG. 4 (a) is shown in FIG. 4 (b). (32) is a metering tube, (33) and (34) are gas chromatogram columns, (35) is a hydrogen salt ionization detector, and (R 3 ) is a resistance. The second column 34 is also evident from the following description, but using a common one that does not require large oxygen and methane holding capacity, such as the second column 22 in the conventional apparatus shown in FIG. have. In addition, this drawing shows only the lines of a carrier gas (for example, nitrogen gas) like FIG. 1 and FIG.

이 구성에 의하면, 제4(b)도에 표시한 상태에서 계량관(32)에 저장된 샘플가스는, 콕(31)을 제4(a)도에 표시한 상태로 절환하므로서 제1의 컬럼(33)에 도입된다. 이 컬럼(33)으로 샘플가스중의 비메탄과 산소, 메탄을 분리하고, 그 중의 산소, 메탄은 제2의 컬럼(34)에 보내진다. 제2의 컬럼(34)에 있어서 산소와 메탄을 분리하여, 다음의 수소염 이온화검출기(35)에 보내고, 산소와 메탄의 측정이 행하여진다. 이 경우 제2의 컬럼(34)의 유지능력을 크지 않으므로, 여기서 분리된 산소와 메탄은 지연(유지)되지 않고 단 시간내에 순차로, 검출기(35)에 보내진다.According to this configuration, the sample gas stored in the metering tube 32 in the state shown in FIG. 4 (b) is switched to the state indicated by the cock 31 in the state shown in FIG. 4 (a). 33). This column 33 separates non-methane, oxygen, and methane in the sample gas, and oxygen and methane therein are sent to the second column 34. Oxygen and methane are separated in the second column 34 and sent to the next hydrogen salt ionization detector 35 to measure oxygen and methane. In this case, since the holding capacity of the second column 34 is not large, the separated oxygen and methane are sent to the detector 35 sequentially within a short time without being delayed (maintained).

다음에 콕(31)을 제4(b)도에 표시한 상태로 절환해서, 제1의 컬럼(33)에 남아있는 비메탄을 백·플래시 시켜, 상기 검출기(35)로 비메탄 측정을 행한다. 제4(c)도에 이 측정에 의한 크로마토그램을 표시한다.Next, the cock 31 is switched to the state shown in FIG. 4 (b), the methane remaining in the first column 33 is flashed back, and the methane is measured by the detector 35. . The chromatogram by this measurement is shown in FIG. 4 (c).

상기 측정방법에 있어서 비메탄은 제1의 컬럼(33)속에 전부 남아있도록 구성하는 것이 기본이나 비메탄중의 에틸렌 등의 비교적 흡착되기 어려운 저비등점 탄화수소가 함유되어 있어서, 그것이 제2의 컬럼(34)에 도입되어도, 제2의 컬럼(34)에서 산소, 메탄이 유출된 후에 이 저비등점 탄화수소가 유출하므로, 검출기(35)에 도입되는 타이밍은 제1의 컬럼(33)을 백·플래시 해서 비메탄을 유출하는 타이밍과 거의 일치해서, 검출되기 때문에 특히 문제는 없다.In the measuring method, the non-methane is composed so that all of the non-methane remains in the first column 33, but contains a low boiling point hydrocarbon which is relatively hard to adsorb such as ethylene in the non-methane. The low boiling point hydrocarbon flows out even after the oxygen and methane flow out from the second column 34, so that the timing to be introduced into the detector 35 is determined by back flashing the first column 33. There is no problem in particular because it is almost coincident with the timing of releasing methane.

또 제1의 컬럼(33)과 제2의 컬럼(34)은 샘플가스를 도입할 때는, 제4(a)도에 표시함과같이 검출기(35)에 대해서 직력의 관계에 있는 것에 대해서 백·플래시 할 때는 제4(b)도에 표시함과 같이 병렬관계에 있고, 또한 제2의 컬럼(34)에 저항(R3)이 직력로 접속되어 있으므로, 제1의 컬럼(33)에 흐르는 운반기체는 샘플도입시에 비해서 백·플래시시의 쪽이 많아져서(저항이 작기 때문임), 그만큼 비메탄의 백·플래시를 촉진시킬 수 있다. 예를들면, 여기서 제1의 컬럼(33), 제2의 컬럼(34) 및 저항(R3)의 운반기체 유통 지향을 같게 하면, 백·플래시시에 제1의 컬럼(33)에 흐르는 운반기체의 일은 샘플도입시에 비해서 2배가 된다.In addition, when the first column 33 and the second column 34 introduce sample gas, the first column 33 and the second column 34 are in a relationship of linear force with respect to the detector 35 as shown in FIG. 4 (a). When flashing, as shown in FIG. 4 (b), since the resistor R 3 is connected in parallel with the second column 34 in a parallel manner, the carrier flows in the first column 33. The gas has more back flash than the sample introduction (because the resistance is small), so that the back flash of non-methane can be promoted by that amount. For example, if the carrier gas flow direction of the first column 33, the second column 34, and the resistor R 3 is the same, the carriers flowing in the first column 33 at the time of back flash The work of the gas is doubled at the time of sample introduction.

또한 상기 측정방법에 있어서는, 2개의 컬럼(33),(34)과 1개의 저항(R3)의 접속상태는 제4(a)도, 제4(b)도에 표시함과 같이 변화되기는 하나, 샘플가스 도입시, 백·플래시시의 어느 경우에 있어서도 상기 3차〔(33),(34), (R3)〕로 페루우프를 구성하고 있으므로, 검출기(35)에 흐르는 운반기체의 유량은 항상 일정하게 유지되는 결과, 산소, 메탄, 비메탄의 각 측정시에 있어서 검출기의 감도를 일정하게 유지할 수 있다.In the above measuring method, the connection state of the two columns 33, 34 and one resistor R 3 is changed as shown in Figs. 4 (a) and 4 (b). , the flow rate of the carrier gas flowing in even the cubic [(33), (34), (R 3)] since the configuration of Peru Soap, the detector 35, the sample gas is introduced when, if any at the time of the back-flash As a result, the sensitivity of the detector can be kept constant at each measurement of oxygen, methane and bimethane.

또한, 상기 실시예에 있어서, 예를들면 제4(b)도에 표시한 상태에 있어서 제1의 컬럼(33)의 삽입된 라인과 제2의 컬럼(34)의 삽입된 라인과의 운반기체 유량비를 조정할 경우는, 각 컬럼(33),(34)의 충전제의 양을 가감하는 것으로도 가능하나, 제5(a) 도, 제5(b)도에 표시함과 같이 각 라인에 다시 부가저항(R4),(R5)을 삽입하는 것으로도 행할 수 있다.Further, in the above embodiment, for example, the carrier gas between the inserted line of the first column 33 and the inserted line of the second column 34 in the state shown in FIG. 4 (b). In the case of adjusting the flow rate ratio, it is also possible to add or subtract the amount of filler in each of the columns 33 and 34, but it is added again to each line as shown in Figs. 5 (a) and 5 (b). This can also be done by inserting resistors R 4 and R 5 .

이상 설명한 것을 요약하면, 본 발명에 관한 메탄, 비메탄 탄화수소 측정방법은,In summary, the methane and non-methane hydrocarbon measuring method according to the present invention,

① 2개의 컬럼을 사용하여, 제1의 컬럼으로 비메탄과 산소, 메탄과의 분리, 제2의 컬럼으로 산소와 메탄구의 분리를 행하기 때문에, 각 성분의 분리, 특히 산소와 메탄의 분리가 용이하고 더우기 확실하게 행할 수 있다.(1) Since two columns are used to separate non-methane, oxygen and methane in the first column and oxygen and methane sphere in the second column, separation of each component, in particular oxygen and methane, It can be performed easily and more reliably.

②산소, 메탄을 측정한 후에 제1의 컬럼을 백·플래시 해서 비메탄의 측정을 행하기 때문에, 제2의 컬럼은 큰 유지능력을 필요로 하지 않고, 컬럼구성이 용이하게 된다. 더우기, 비메탄중의 고비등점 탄화수소의 백·플래시시의 테이링이 비록 커저도 비메탄은 최후에 측정하기 때문에 이것이 산소, 메탄의 정점과 겹친다는 문제는 일어나지 않는다.(2) Since the first column is back flashed after measuring oxygen and methane to measure non-methane, the second column does not require a large holding capacity and the column structure becomes easy. Moreover, even if the back-flash tailing of high-boiling hydrocarbons in non-methane is large, even though the non-methane is measured last, there is no problem of overlapping the peaks of oxygen and methane.

③ 백·플래시시에 운반기체 유량이 크게되기 때문에, 비메탄의 백·플래시를 촉진할 수가 있다.(3) Since the carrier gas flow rate increases during back flash, the back flash of non-methane can be promoted.

④ 또한 수소염 이온화검출기에 도입되는 유량을 항상 일정하게 할 수 있으므로 산소, 메탄, 비메탄의 각 측정시의 감도를 일정하게 유지할 수 있고, 감도교정을 메탄표준가스 또는 비에탄 고정가스의 어느 한쪽에 대해서 하면 좋아지며, 고정을 간단하게 행할 수 있다.④ Also, since the flow rate introduced into the hydrogen salt ionization detector can be made constant at all times, the sensitivity at each measurement of oxygen, methane, and non-methane can be kept constant, and the sensitivity calibration can be performed either by methane standard gas or non-ethane fixed gas. It becomes good when it is about and can fix easily.

등의 효과가 있다.There is an effect such as.

Claims (1)

계량관에 저장된 샘플가스를 가스크로마토그래프의 제1의 컬럼에 도입해서 이 샘플가스를 비메탄과 산소, 메탄으로 분리하고, 이 분리된 산소, 메탄을 가스크로마토그래프의 제2의 컬럼에 보내서 산소와 메탄으로 분리하고, 이들 산소 메탄을 수소염 이온화검출기에 보내서, 그 농도를 측정하고, 다음에 유로절환장치에 의해 유로를 절환해서 상기 제1의 컬럼중의 비메탄을 백·플래시 해서 이 비메탄을 수소염 이온화 검출기에 보내서 비메탄의 농도를 측정하는 측정방법으로서, 상기 샘플가스를 제1의 컬럼(33)에 도입할때는 수소염 이온화검출기(35)에 대해서 제1의 컬럼(33)과 제2의 컬럼(34)을 직렬의 관계로, 또 이들의 컬럼(33),(34)에 대해서 저항(R3)을 병렬의 관계에 있도록 접속하는 한편, 비메탄의 백·플래시시에는 수소염 이온화검출기(35)에 대해서 제1의 컬럼(33)과 제2의 컬럼(34)과는 병렬의 관계로 또한 제2의 컬럼(34)에 대해서 상기 저항(R3)을 직렬의 관계에 있도록 접속하고, 이것으로 비메탄의 백·플래시시에 제1의 컬럼(33)에 대유량의 운반기체를 흐르게 하도록 한것을 특징으로 하는 메탄, 비메탄 탄화수소 측정방법.The sample gas stored in the metering tube is introduced into the first column of the gas chromatograph, and the sample gas is separated into non-methane, oxygen and methane, and the separated oxygen and methane are sent to the second column of the gas chromatograph. And methane were separated, and these oxygen methanes were sent to a hydrogen salt ionization detector, the concentration thereof was measured, and then the flow path was switched by a flow path switching device to back-flash the non-methane in the first column. As a measuring method of measuring the concentration of non-methane by sending methane to a hydrogen salt ionization detector, when the sample gas is introduced into the first column 33, the hydrogen salt ionization detector 35 is connected to the first column 33. The second column 34 is connected in series and the resistors R 3 are connected to the columns 33 and 34 in parallel, while the back flash of non-methane is used. About the anti-inflammatory ionization detector 35 The resistance R 3 is connected in series with the second column 34 in parallel with the first column 33 and the second column 34, thereby providing a non-methane A method of measuring methane and non-methane hydrocarbons, characterized in that a large flow carrier gas flows through the first column (33) during back flash.
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