KR810001998B1 - 공구용 소결체 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

공구용 소결체

제1도는 시판되고 있는 초미립 WC기 초경합금으로 제작한 바이트의 날끝을 확대한 현미경 사진.

제2도는 시판되고 있는 입도 3-10μ의 다이아몬드 소결체로 제작한 바이트의 날끝을 확대한 현미경사진.

제3도는 제2도에 나타낸 시판의 다이아몬드 소결체의 현미경 조직사진.

제4도는 다이스에 사용되는 시판의 다이아몬드 소결체의 현미경 조직사진.

제5도는 천연 다이아몬드의 단석(單石)을 사용한 다이스이며 선인 가공(線引加工)된 직경 0.5mm의 동선(銅線)의 표면 상태를 나타내는 현미경사진.

제6도는 시판의 다이아몬드 소결체로 작성한 다이스를 사용하여, 제5도에 나타낸 것과 동일조건으로 선인 가공된 동선의 표면상태의 현미경사진.

제7도는 시판의 다이아몬드 소결체로 작성한 다이스의 사용후의 다이스 내면을 나타낸 현미경사진.

제8도는 공지의 방법으로 소결한 미립 다이아몬드 소결체의 현미경 조직사진.

제9도는 본 발명에 의한 초미립 다이아몬드 소결체를 사용해서, 제2도에 나타낸 시판 다이아몬드 소결체의 경우와 동일조건으로 연삭 가공해서 제작한 바이트의 날끝 상태를 나타내는 현미경사진.

제11도는 본 발명에 의한 초미립 다이아몬드 함유 소결체의 연삭가공을 나타낸 그래프.

제12도는 제11도에 나타낸 각각의 소결체를 사용해서 Al-13% Si 합금을 절삭한 때의 공구 수명을 나타낸 그래프.

현재 비 철합금이나 프라스틱, 세라믹의 절삭에, 다이아몬드가 90용량%를 넘어 결합재로서 Co를 주성분으로 하는 금속이 사용된 소결체가 초경합금모재상에 접합된 공구재가 시판되고 있다. 이 공구재는 가격이 비싼데도 불구하고 Si를 많이 포함하는 Al 합금이나 경도가 높은 동합금 등의 절삭공구로서 일부 호평을 받고 있다.

본 발명자는 이 공구재에 대해서 그 특성 등을 여러가지 조사했다. 이 공구재로 절삭가공용의 바이트를 작성하고 전기한 것 같은 재료를 실제로 절삭해 보면, 확실히 내마모성의 점에 있어서는 종래 사용되어왔던 초경 합금제의 바이트에 비교해서 휠씬 뛰어나고 있으며, 또 충격에 대해서는 천연 다이아몬드의 단석에서 가공된 바이트에 비교해서 강인한다는 특징을 갖고 있다.

그러나, 이와같은 특징을 갖는 반면, 예를들어 비철합금을 절삭한 경우의 피가공면을 관찰하면 천연 다이아몬드 단석공구에 비교해서 면조도(面租度)가 거칠고, 특히 미려한 면조도가 요구되는 부품 재료의 가공에는 적합하지 않다는 것을 알았다.

또, 시계 부품등의 자질구레한 부속물, 얇은 피 가공물을 절삭 가공하는 경우, 절삭저항이 크고 가공물이 변형한다든가, 치수정도가 유지될 수 없다든가 하는 문제점이 있다. 이 이유에 대해서 검토한 결과 다음과 같은 것이 판명되었다.

제1도는 현재 시판되고 있는 초미립 WC기 초경합금으로 제작한 바이트의 날끝의 현미경 사진이다.

제2도는 전술한 시판의 다이아몬드 소결체를 가공해서 작종한 바이트의 날끝 현미경 사진이다. 양자를 비교해서 알 수 있는 바와같이 시판의 다이아몬드 소결체로 작성한 바이트에서는 칼날부가 날카롭거나 일직선은 아니며, 미세한 홈이 많다. 이 다이아몬드 소결체는 피연삭 가공성이 대단히 나쁘다. 실제로 이것을 사용해서 바이트를 작성하는 경우는 다이아몬드 숫돌을 사용해서 행하지만, 연삭 저항이 높고, 단시간에 저립(抵粒)이 울룩불룩 해서 칼날이 잘들지 않으며, 날카로운 날끝 형상으로 가공하는 것은 대단히 곤란한다.

제3도는 이 다이아몬드 소결체의 현미경조직 사진을 나타낸 것인데, 회색의 입자로 나타난 3-10μ의 입자경을 갖는 다이아몬드가 서로 접합한 조직을 나타내고 있고, 백색으로 보이는 부분이 Co를 주체로 하는 금속 결합상이다. 이와같은 입도의 다이아몬드 소결체를 다이아몬드 숫돌로 연삭하면 칼날부의 다이아몬드입자는 파괴되어 아주 날카로운 칼날은 얻을 수가 없다. 특히 전술한 것 같은 절삭 저항을 극히 작게하기 위해, 바이트 날끝 각도로 절삭면과 여유면(relief face)의 양평면이 되는 각도가 90°이하의 정(正)의 여유각을 갖도록 하는 날끝 형상이 필요할 경우는, 이 시판의 다이아몬드 소결체로서는 만족할만한 날끝 가공을 할 수 있다. 시판의 다이아몬드 소결체 공구재에는, 제4도에서 회색의 상호에 결합한 입자가 다이아몬드 결정으로 입도가 약 60μ이고, 백색의 부분은 Co를 주체로 하는 금속으로 되는 결합재이다. 이것은 주로 선인 다이스로서 현재 사용되고 있다. 발명자 등은 이 조립(粗粒)의 소결체에 대해서도 선인 다이스로서의 성능을 조사했다.

종래, 초경합금제의 선인 다이스를 사용하고 있던 분야에서 사용해 보고서 내마모성이 현저하게 개량된 예가 몇개 얻어졌지만, 또 문제점도 분명하게 되었다. 이것은 예를 들면 선인 가공된 선의 표면에 상처가 남는다고 하는 문제이다. 제5도, 제6도에 그 일예를 나타냈다. 제5도는 천연 다이아몬드의 단석으로 제작한 다이스를 사용해서 선인한 직경 0.5mm의 동선의 표면상태를 나타내는 것이고, 제6도는 전술한 시판의 다이아몬드 소결체를 사용해서 제작한 다이스로, 동일조건으로 선인한 경우의 표면상태이다.

양자를 비교해서 분명한 것 처럼, 분명한 것처럼, 시판의 다이아몬드 소결체의 다이스에서는 선의 표면 상처가 매우 많다. 이 원인을 조사하기 위하여 사용후의 다이스 내면을 관찰해 보았더니, 제7도에 나타낸 것 처럼, 회색의 입자로 나타난 소결된 다아이몬드 입자의 일부가 파괴되어 떨어져 있으며, 이와 같은 결합부에 선인되는 금속이 깊이 먹어 들어가 상처의 원인이 되는 것이라고 추정되었다.

이상 말한것 같은 시판 다이아몬드 소결체 공구제의 문제점을 극복한 신규의 공구용 소결체를 개발코져 여러가지 검토한 결과, 발명자들은 소결체 중의 다이아몬드 입자의 입도를 대단히 미세하게 하므로서 이들의 문제점이 해소될 수 있다고 생각해서 이와 같은 소결체를 시작(試作)해 봤다.

다이아몬드 소결체의 제법으로서는, 예를 들면 일본 특허공고 소 39-20483호에 나타나고 있는 것 같은 다이아몬드 분말과 다이아몬드를 용해하는 철족금속 등의 분말을 혼합해서 다이아몬드가 안전한 고온, 고압 조건하에서 열간 압착하는 방법이 있다. 발명자는 우선 이 방법으로 입도 1μ이하의 미세한 다이아몬드 분말과 카아보닐 Ni 분말과를 혼합해서 초고압하에서 소결해 보았다. 이 경우 치밀한 소결체는 얻겠지만, 소결체의 조직을 관찰하면 조직중의 전면에 있어서 다이아몬드 입자의 이상한 입성장(粒成長)이 보여 500μ을 넘는 입자가 다수 존재하고 있었다. 발명자는 다시 원료 다이아몬드 입자의 입도를 여러가지로 변화시키고, 또 소결온도 압력조건을 변화시켜 검토했다. 그 결과 이 방법으로는 원료 다이아몬드 입자의 입도가 3μ이상이면, 이와같은 이상 입성장이 생기는 일없이 아주 치밀한 소결체가 얻어지지만, 다이아몬드 원료 분말의 입도가 1μ이하가 되면, 치밀한 소결체를 얻는 조건하에서는 반드시 입성장을 생기게하며 균일한 미세 다이아몬드 입자만으로 되는 소결체는 제조할 수 없다는 것이 판명되었다.

또, 다른 제법으로서 일본 특허공고 소 52-12126호에 기술된 것이 있으며, 이것은 현재 시판되고 있는 절삭 공구용의 다이아몬드 소결체의 제법이라고 간주된다. 이 방법에서는 다이아몬드 분말을 초경합금으로 되는 모재와 접해서 용기 내에 충진(充진)시켜, 고온·고압하에서 초경합금 모재로 부터 Co-W-C의 공정조성액상(共晶組成掖相) 다이아몬드 분말중에 용침시킴으로서 소결하는 방법이다.

발명자들은 실제로 입도 1μ이하의 다이아몬드 원료분말을 사용해서 WC-6% Co초경합금재의 원판에 접해서 이것을 충진시키고, 초고압하에서 소결해 보았다. 얻어진 소결체의 초경합금에 접한면을 관찰한바 제8도에 나타난 것처럼 수백 μ이상의 입성장한 다이아몬드가 다수 관찰되었다. 이 경우도 소결온도 조건등을 여러가지 변화시켜 보았지만, 치밀한 소결체가 얻어지는 조건하에서는 반드시 이와같은 이상 입성장이 보였다.

이상의 사실에서 공지의 방법으로는 입도 1μ이하의 미세한 다이아몬드 입자로 되는 균일한 조직을 갖는 소결체는 제조가 곤란하다는 것이 판명되었다.

본 발명자는 이어서 미세한 다이아몬드 입자로 되는 소결체의 제법을 연구했다. 그 결과 다이아몬드의 결합재로서 WC를 주성분으로 하는 탄화물 혹은 다시 이것에 미량의 철족 금속을 함유하는 초경합금을 사용할 경우, 목적으로 하는 소결체가 얻어지는 것을 발견했다.

WC를 결합재로서 선택한 것은 다음과 같은 이유에 의한다.

우선 다이아몬드 소결체의 공구재로서의 특징은 다이아몬드가 가지는 매우 높은 경도, 강설률, 내마모성 및 모든 재료 중에서 가장 높은 열전도율 등을 살리는 것에 있다. 그러나 다이아몬드만으로 되는 소결체를 얻는데는 소결에 필요로 하는 압력, 온도가 높아 공학적으로 곤란한 요소가 많다. 이 때문에 적당한 결합재를 사용해서 초고압소결하는 것이지만, 여기서 사용하는 결합재의 선택에도 상기한 것 같은 다이아몬드가 가지는 뛰어난 특성을 해치지 않는 것을 선택할 필요가 있다. WC는 다이아몬드나 CBN(입방정형질화붕소)의 다음으로 높은 강성률을 가지는 물질이며, 또 열전도율도 높다.

이외에 다이아몬드와 복합 소결체를 만드는데 있어서 중요한 요소가 되는 열팽창 계소도 거의 다이아몬드에 가까운 값을 갖고 있으며, 소결체중에 부적합한 내부잔류 응력을 남기지 않는 점에서도 뛰어난 결합재물질이다. 내마모성의 점에서 말하면 물론 Co등의 금속결합재보다는 뛰어나지만, 내열성이나 고온에서의 내마모성의 점에서는 다른 화합물에 떨어지는 경우도 있다.

그러나, 다이아몬드도 고온하에서는 불안정하며, 이점을 생각하면 결합재의 내열성은 그렇게 중요하지는 않다. 이상의 것에서 WC는 다이아몬드 소결체의 결합재로서 특히 적합한 것이라고 말할 수 있다.

WC 이외에 이것에 비슷한 특성을 갖이는 것으로서 W의 일부 또는 대부분을 Mo로 치환해서 얻어지는 WC와 동일 결정구조를 갖는(MoW) C가 있다. 본 발명자는 이 화합물을 사용한 초경합금에 대해서 상세한 특성의 연구를 하여, 예를들면(Mo₇W₃) C나 (Mo₅W₅) C로 나타내는 탄화물의 경도, 강성률, 내마모성, 열전도률, 열팽창계수 등의 특성이 WC와 거의 유사하다는 것을 확인했다. 또 이 복합탄화물을 주성분으로 하는 초경합금은 WC-Co 합금보다도 파괴까지의 소성변형량이 크고, 인성이 풍부하며, 그 위에 공구로서 사용할 때에 중요한 특성인 마찰계수가 낮다고 하는 뛰어난 특징을 갖고 있다. 이하의 설명에서는 WC에 한해서 말하지만, 본 발명에서느 WC와 똑같 이 (MoW) C 탄화물을 사용할 수 있다.

본 발명의 공구용 소결체는 1μ이하의 다이아몬드 입자가 1μ이하의 WC를 주성분으로 하는 탄화물로 결합된 균일한 조직을 갖는 소결체이다. 경질 성분인 다이아몬드 입자가 대단히 미세하고 균일하게 분산하고 있기 때문에 연삭해서 바이트로 만들면, 그 날끝은 대단히 날카로운 요철이 없는 것이 얻어진다. 그 일례를 제9도에 나타냈다. 이것은 다이아몬드의 함유량이 용량으로 60%, 잔부가 1μ이하의 WC로 되는 소결체이다. 제10도는 현미경 조직사진을 나타낸 것이다. 이와같이 연삭에 의한 칼날의 성질이 좋은 것을 얻기 위해서는 결합재중의 WC도 1μ이하의 것으로 할 필요가 있다.

본 발명의 소결체를 절삭공구로서 사용하는 경우, 칼날의 성질이 좋고, 미려한 피가공면이 얻어짐과 동시에, 결합재가 강인한 WC이기 때문에 날카로운 날끝 각도로 하여도 결손이 적고, 절삭저항을 경감시켜서 초경합금 공구와 같은 날끝 형상으로 사용할 수 있기 때문에 그 사용분야는 일거에 확대된다.

본 발명의 소결체중의 다이아몬드 함유량은 용량으로 95-20%이며, 용도에 따라서 변할 수 있다. 특히 강인성을 필요로 하며, 내마모성을 다소 희생해서 사용하는 단속 절삭가공용의 공구에서는 결합재량이 많은 쪽을 선택한다. 다이아몬드 함유량이 20% 미만에서는 본 발명의 소결체와 같이 초고압 장치를 사용해서 제조하는 공구의 가격과 수명의 점에서 장점이 적은 것 같다. 특히 적절한 범위는 다이아몬드 함유량이 70-30%의 범위이며, 실시예 6에 있어서 설명하는 바와 같이 이 조성범위에서는 다이아몬드입자가 조직 중에 있어서 서로 접합하고 있지 않고, 이 때문에 피연삭은 대폭으로 개선되지만, 비교적 연질의 Al합금이나 Cu합금을 절삭 가공하는 공구로서 사용한 경우는 내마모성의 저하는 적고 뛰어난 성능을 갖고 있다. 선인 다이스로서 본 발명의 소결체를 사용하면, 우선 다이스의 완성 가공면이 대단히 평활한 것이 얻어지며, 선인 때의 저항이 적고, 세경(細徑)의 비교적 강도가 낮은 금속선의 선인에서도 문제점이없이 행할 수 있으며, 또 다이아몬드 입자의 파괴나 탈락이 생기기 어려워 대단히 미려한 피가공면이 얻어진다.

그런데, 본 발명의 조성의 소결체로서 왜 1μ이하의 초미립의 다이아몬드 입자로 되는 균일한 조직의 소결체가 얻어지는 것이냐인데 이것은 다음과 같이 추정된다. 다이아몬드 입자는 대단히 고경도로서 변경하기 어렵다. 따라서 초고압 하에서 압축하여도 다이아몬드 입자만으로는 입자간에 공극이 남는다. 다이아몬드 입자가 미립일 수록 공극을은 증가한다. 전술한 특공소 39-20483호 혹은 특공소 52-12126호의 방법으로 시작(詩作)한 소결체는 어느 것이나 다이아몬드 원료분말의 입도가 미세할수록 소결체중의 결합금속량을 증가시킬 필요가 있든지, 또는 결과로서 증가된다. 이들 방법에 의한 다이아몬드 소결체의 소결은 다이아몬드의 탄소와 철족금속과의 공정 조성액상을 개재해서 행해지며, 공정조성액상 중에 다이아몬드가 용해, 석출하는 것으로 진행한다. 특히 미세한 다이아몬드 입자에서는 표면 에너지가 크며 입성장을 생기게 하는 쉬운 것은 일반적인 액상소결의 경우와 같다. 다이아몬드가 소결하는 경우에 이상한 입성장을 생기게 하는 경우는 다이아몬드 입자의 주위에 이것에 접해서 다이아몬드가 소결하는 경우에 이상한 입성장을 생기게 하는 경우는 다이아몬드 입자의 주위에 이것에 접해서 다이아몬드를 용해하는데 충분한 양의 액상과 입성장을 저해하는 것같은 다른 물질이 존재하지 않는 조건하에서 일어난다고 생각된다.

본 발명의 소결체에서는 전기한 1μ이하의 미세한 다이아몬드 입자간의 공극을 미세한 WC가 메우고 있으며, 이것을 초고압 하에서 소결하므로서 특히 액상의 존재를 필요로 하지 않고 완전히 치밀한 소결체를 얻을 수 있다. 이와같이 다이아몬드의 입성장이 생기는 필요조건인 액상이 존재하지 않고, 또 다이아몬드 입자간에 WC의 입자가 개재함에 따라서 다이아몬드의 소결시에 있어서의 입성장은 완전히 억제된다.

경우에 따라서는 다이아몬드 입자의 결합재로서 WC와 함께 이것에 극히 소량의 철족금속을 포함하는 WC기의 초경합금을 사용해도 좋다. 이 경우는 소결시에 있어서는 초경합금중의 철족금속을 포함하는 소량의 액상으로 충분히 치밀한 소결체가 얻어진다.

또 초경합금 중의 WC입자는 다이아몬드 입자 상호의 완전한 접합을 저해하고, 입성장을 억제한다. 다이아몬드와 WC의 접합은 강고하고, 강인한 초경합금을 결합재로서 초미립의 다이아몬드 소결체가 얻어진다. 본 발명의 실시예 있어서 이와 같은 미크론 이하의 다이아몬드 결정, WC결정에서 합금이 구성될 때에는, 초경합금제 보울 및 초경합금으로 내장(內張)한 포트(pot)를 사용해서 양자를 습식 보올밀 혼합하는 것이 편리하다. 또 습식 보울밀과 거의 같은 작용을 하는 아틀래터와 진동밀을 사용해도 좋다.

다이아몬드는 단단하기 때문에 보올과 내장해서 꽤 다량의 마모분이 혼입한다. 이것을 그대로 결합재생분으로서 이용하면 편리하다. 특히 보올과 내장을 결합재로 구성코저하는 초경합금과 같은 구성으로 하고 있으며 보다 편리하다.

본 발명의 소결체에서는 전기한 것 처럼 소결중의 액상량을 최소한으로 하는 것이 바람직하고, 또 결합재는 강성(鋼性)을 필요로 하는 것이기 때문에 너무 금속성분이 많은 것은 바람직하지 않다.

Co의 경우 15중량%정도가 한도이다. 반드시 Co가 아니라도 좋고 Ni 나 Fe 혹은 Co, Ni, Fe의 합금이라도 좋다. WC가 주성분이 아니라도 좋지만 WC가 갖는 강인성이나 열전도율이 높다라고 하는 뛰어난 특성을 이용한다는 입장에서 WC를 사용하는것이 가장 바람직하다.

WC의 일부를 치환하는 다른 탄화물로서 TiC, ZrC, HfC, TaC, NbC 등을 사용할 수 있다.

본 발명의 소결체의 원료인 다이아몬드 분말로서는 시판되고 있는 래핑 가공용의 천연 혹은 인조의 다이아몬드 분말을 사용할 수 있다. 원료 다이아몬드의 입도는 1μ이상의 것을 사용해서 전기한 것 같이 초경합금제의 보울, 포트를 사용해서 분쇄하여 사용해도 좋다.

본 발명과 같이 미세한 1μ이하의 다이아몬드 분말과 WC를 균일하게 혼합하는 것이 필요할 경우는, 전술한 바와 같이 보올밀에 의한 방법이 가장 적당하지만, 이 경우는 초경 합금제의 보올, 포트를 사용해도 그 초경합금에 포함되는 소량의 결합금속이 혼입하게되는 셈이 된다. 소결시에 있어서의 다이아몬드의 입성장을 억제하는 데는 전술한 바와같이 이 금속 혼입량을 최소한으로 하는 것이 바람직하고, 이 혼입량이 많을 경우는 다이아몬드와 WC의 분쇄혼합후 이것을 염산용액 중에서 금속성분을 용해 제거할 수 있다.

본 발명은 소결체의 열간압착 조건은 다이아몬드가 안정한 고온, 고압하에서 행할 필요가 있다. 이 영역은 Berman-Simon의 평형선으로 잘 알려져 있다. 그런데, 본 발명의 소결체의 소결에 있어서는 다이아몬드 및 결합재중의 WC의 입성장을 극력 억제할 필요가 있다. 실험에 의하면 결합재중에 WC와 함께 소량의 Co, Fe, Ni등의 철족금속이 존재하면 소결온도가 너무 높은 경우는, 이 양자는 역시 입성장하는 경향이 보여진다. 목적으로 하는 1μ이하의 다이아몬드와 WC로 되는 초미립의 소결체를 안정하게 제조할 수 있는 조건은, 사용한 결합재 초경합금중의 철족금속과 WC다이아몬드에 의해서 생기는 공정조성액상의 출한(出限)온도 이상으로, 이것을 100℃이상 넘지않게 한다. 금속성분을 산으로 세척 제거한 경우는 다시 고온에서도 소결시의 입성장은 생기지 않는다.

본 발명의 사용원료 분말은 대단히 미세하기 때문에 흉착개스량이 많다. 따라서, 통상 300℃이상의 온도로 진공중에서 가열 탈개스후 소결할 필요가 있다. 300℃미만의 온도에서 탈개스하는 경우는 장시간을 필요로 하기 때문에 실제적은 아니다.

이하 실시예를 설명한다.

[실시예 1]

입도 1μ이하의 초미립의 다이아몬드 분말을 사용해서, WC-7% Co초경합금제의 보울과 동일 조성의 초경합금으로 내장된 포트를사용해서 아세톤을 용매로 하고 분쇄했다. 다이아몬드의 투입량은 5g이었지만, 40시간 분쇄한바 중량은 8.3g으로 증가하고 있었다. 이 증가분이 포트와 보올로 혼입한 초경합금의 미세한 분말이다. 이것에 의하여 이 분말의 조성을 추정하면 용량으로 80%의 다이아몬드를 함유하고 있다. 이 분말을 주사(走査)형 전자 현미경을 사용해서 관찰한바 전부가 1μ이하의 대단히 미세한 분말로된 것을 알았다. 이 분말을 형압(型押), 성형해서 두께 1.5mm, 외경 10mm의 원판으로 만들었다.

이것을 진공로 중에서 1000℃까지 가열해서 탈개스했다. 탈개스후 초고압장치를 사용해서 55kb, 1370℃로 10분간 보전해서 소결했다. 얻어진 소결체를 다이아몬드 페이스트(paste)를 사용해서 연마하고 조직을 조사한바, 1μ이외의 다이아몬드 입자와 1μ이하의 WC에서 되는 대단히 미세한 입자의 소결체였다. 이것을 절단해서 한편을 강제의 생크(shank)에 합금용접하여 날끝을 다이아몬드 숫돌로 연삭했다. 같은 형상의 시판 다이아몬드 소결체를 사용해서 비교용의 바이트를 작성했다.

연마된 날끝을 관찰한바 본 발명의 소결체를 사용한 것은 날끝에 폭 10μ전후의 연삭중에 빠져 떨어진 부분이 많이 발견되었다. 쌍방의 바이트에서 전동기의 동합금제의 코뮤 데이타를 절삭했다. 절삭 속도는 400m/분으로, 절단 0.5mm, 급송 0.05mm/회전으로 절삭했다. 본 발명의 소결체를 사용한 것은 2,000개 절삭한 상태에서 피가공재의 표면 조도(粗度)는 최대 조도 1.3μ이었지만, 시판의 다이아몬드 소결체는 절삭초기에서 최대조도 2.6μ으로, 500개 절삭후 3.9μ에 달했다.

[실시예 2]

실시예 1과 같은 다이아몬드 원료 분말과 초경합금재의 보올과 포트를 사용해서 120시간 분쇄했다. 5g 투입한 다이아몬드 분말은 14.2g증가하고 있어 전체가 19.2g이 되고 있었다. 이것에서 분말의 조성을 추정하면, 용량으로 60%의 다이아몬드와 잔부가 WC-7% Co로 되는 것이다. 이것에서 묽은 염산용액을 사용해서 금속성분을 산으로 세척 제거했다. 이 분말을 형압성형후, 실시예 1과 같이 가열 탈개스를 했다. 따로 WC-10% Co의 두께 3mm, 직경 10mm의 원판과 Mo제의 두께 0.05mm, 직경 10mm의 원판을 준비했다. 탈개스한 다이아몬드를 포함하는 형압체에 접해서 Mo원반을 놓고, 그밑에 초경합금의 원판을 배치하고, 이 전체를 초고압장치에 넣어 실시예 1과 동일조건으로 소결했다. 소결체를 절단해서 단면을 관찰한바 두께 1mm의 초미립의 다이아몬드를 함유하는 소결체가 Mo의 탄화물로 되는 두께 50μ의 중간층을 개재해서 초경합금원판에 강고하게 접합하고 있었다. 다이아몬드 소결체부의 현미경 조직사진이 제10도에 나타낸 것이다. 이 소결체와 시판의 입도가 3-10μ의 다이아몬드 소결체를 사용해서 바이트를 작성하며, Al-18% Si합금제의 길이 방향으로 슬릿트(slit)를 가지는 환봉(丸捧)을 절삭 가공했다.

절삭속도는 500m/분으로, 절단 0.13mm, 급송 0.05m/회전으로 절삭했다. 본 발명의 소결체는 30분 절삭후의 측면 마모폭은 0.15mm로 정상의 마모였다. 시판의 다이아몬드소결체는 30분 절삭후, 여유면에 폭 0.5mm의 태핑이 생겼다. 피삭재의 완성면은 절삭 초기에서 본 발명의 소결체는 최대 조도 1.6μ이고, 시판의 다이아몬드 소결체에서는 2.6μ이었다.

[실시예 3]

입도 3-6μ의 다이아몬드 분말을 실시예 1과 같은 방법으로 5시간 분쇄한 것과 25시간 분쇄한 것을 만들었다. 전자는 WC-7% Co초경합금을 중량으로 32.1%함유하고 있으며, 용량으로 약 90%의 다이아몬드를 함유한다. 후자는 중량으로 86.5%의 초경합금을 함유하고 있으며, 용량으로 40%의 다이아몬드를 함유한다. 이 양자의 분말을 사용해서 실시예 1과 같이 해서 직경 3mm, 두께 1.5mm의 소결체를 얻었다. 조직을 보면 어느 것이나 1μ이하의 다이아몬드와 WC입자에서 되는 것이 확인되었다. 이것을 직경 0.5mm의 혈경(穴徑)의 다이스에 가공했다. 또 시판의 약 60μ의 조립다이아몬드의 소결체로 같은 다이스를 제작했다. 피가공재로 Al선을 사용하고, 스핀들유를 윤활제로서 각 다이스를 선인시의 인발력을 측정했다.

시판 다이아몬드 소결체의 경우는 15.1kg/mm²이였던 것에 대해서, 본 발명의 90%의 다이아몬드 함유율의 것은 12.1kg/mm로 작고, 또 40%의 다이아몬드 함유율의 것은 13.8kg/mm의 값이였다. 또 선인된 선의 표면 상태를 비교하면, 시판의 다이아몬드 소결체의 경우보다 표면의 스지 모양의 상처가 대폭으로 적게되어 있으며, 특히 다이아몬드 함유량이 많은 쪽은 표면상(表面傷)이 적었었다.

[실시예 4]

(Mo₁W₃) C-10% Co-5% Ni 합금으로 되는 보올과 포트를 사용해서 실시예 1에서 사용했던 다이아몬드 분말 4g과 입도 3μ의 TaC분말을 1g 첨가해 120시간 분쇄했다. 분쇄후의 중량은 15g이었다.

이것을 실시예 2와 같이 해서 혼입한 금속성분을 산으로 세척 제거했다. 이 분말은 용량으로 다이아몬드 65%,(Mo₇W₃)C 32%, TaC 3%를 포함하는 것이다. 이 분말을 실시예 2와 같이해서 초경 합금제 원판에 Mo탄화물의 중간층을 개재해서 접합한 소결체를 만들었다. 소결조건은 55kb, 1450℃로 10분간 보전했다. 얻어진 소결체의 조직은 역시 1μ이하의 미립 다이아몬드와 1μ이하의 (Mo₇W₃)C 및 소량의 TaC로 되는 균일한 조직의 초미립합금이었다.

[실시예 5]

WC-8.1중량% Co합금으로되는 초경합금제 포트 및 보울을 사용해서 입도 2-6μ의 다이아몬드 분말 5g을 72시간 분쇄했다. 회수한 분말은 36.8g으로 되어있으며, 분쇄중에 31.8g의 초경합금의 미세분말이 포트 및 보울로 부터 혼입되고 있다. 이 분말을 분석한바, 용적 %로 다이아몬드 40%, WC 51.7%, Co 8.3%의 조성이었다. 이것을 실시예 1과 같이해서 가열 탈개스한후 실시예2와 같이해서 초고압 장치를 사용해서, 55kb로 1400℃에서 10분간 보전해서 소결했다. 소결체를 연마해서 현미경 관찰한바 입도 1μ이하의 다이아몬드 입자가 균일하게 분산되어, 결합상인 WC-Co 합금중의 WC의 입도는 0.5μ이하였다. 소결체의 비커스 경도는 3,300kg/mm²이었다.

이 소결체를 절단해서 강제의 생크에 합금 용접하여, 바이트를 작성했다. 비교하기 위하여 천연 다이아단석 및 시판의 Co를 결합재로 하는 3-10μ의 다이아몬드로 되는 소결체를 사용해서 동일 형상의 바이트를 준비했다. 피삭재로서 Al-Si합금의 엔진용 피스톤을 절삭했다. 절삭속도는 250m/분 , 절단 0.2mm, 급송 0.15mm/회전으로 테스트했다. 본 발명에 의한 소결체를 사용한 바이트는 가공물의 면조도, 치수정도 다같이 천연 다이아 단석 바이트와 동등하며, 마모수명에 도달하기 까지에 3,000개의 절삭이 가능했다. 천연 다이아 단석바이트는 날끝에 흠을 생기게 해서 1,800개의 가공으로 수명이 되었다. 한편, 시판의 다이아몬드 소결체는 절삭초기보다 절단의 느껌이 나쁘고 피삭면이 나쁘기 때문에 사용불능이었다.

[실시예 6]

본 발명의 소결체의 특징의 하나인 피연삭 가공성 및 공구수명과 조성의 관계를 보기위해 다이아몬드 입도 및 그 함유량을 여러가지 변화시킨 소결체를 작성했다. 원료 다이아몬드 입도, 보울밀 분쇄시의 투입량, 초경합금제 보올의 양, 보올밀 시간을 조정해서 소결체중의 다이아몬드 입도가 약 6μ의 것과 본 발명의 1μ이하의 것으로 각각 다이아몬드 함유량의 상이한 소결체를 작성했다. 결합상은 WC-8중량% Co합금에 통일했다. 소결 조건은 실시예 5와 동일 조건으로 행했다. 다이아몬드 입도 및 함유량이 다른 직경 10mm의 소결체를 사용해서 피연삭 가공성의 테스트를 행했다. 평면 연삭으로 다이아몬드 숫돌(숫돌중의 다이아몬드 입도는 270/300메쉬)을 사용해서 숫돌사용 속도 1,700m/분으로 절단량 0.002mm/패스(pass)로 두께 방향에 0.1mm연삭가공하는데 요하는 시간을 측정했다. 제11도는 그 결과를 종합한 것이다. 그림중(△)은 시판의 다이아몬드 소결체, ·은 본 발명의 1μ이하의 다이아몬드를 함유하는 것, °은 비교하기 위해 만든 평균 입도 약 6μ의 다이아몬드를 함유하는 소결체로 시판의 다이아몬드 소결체를 0.1mm가공하는데 요하는 시간을 100으로 해서 상대치로 나타내고 있다. 본 발명의 소결체는 연삭 가공성이 현저하게 개선되어 있다. 또 제12도는 같은 소결체를 사용해서 작성한 바이트로 Al-13% Si합금을 절삭한때의 일정 마모폭에 달하기 까지의 절삭시간을 조사한 것으로 이 경우도 다이아몬드 함유량이 적은 쪽이 공구수명은 저하하고 있지만, 제11도와 비교하면 본 발명의 1μ이하의 다이아몬드를 함유하는 소결체는 조립(粗粒)의 다이아몬드를 함유하는 것 보다 연삭 가공성이 좋고, 절삭공구로서 사용한 경우는 내마모성이 뛰어나고 있음을 알 수 있다. 본 발명에 의한 소결체가 제11도에 나타낸 것 같이 특히 다이아몬드 함유량이 70용량%이라호 피연삭성이 대폭으로 개선되는 이유는, 소결체 조직중에 있어서, 다이아몬드 입자가 상호 접합하고 있지 않기 때문이라고 생각된다.

Claims (1)

1. 다이아몬드 분말을 WC 및 (MoW) C를 주성분으로 하는 초경 합금계에서 선택된 초경합금을 입힌 볼 및 포트를 사용하여 1μ미만의 미세 입자로 분쇄하고, 그 다이아몬드 분말을 볼과 포트로써 마모된 분말과 섞어, 이것을 또한 1μ미만의 크기로 분쇄하여 다이아몬드분말이 95-20%의 체적으로 되는 혼합분말을 만들며, 그 혼합분말을 300℃이상의 온도에서 진공상태로 탈개스하고, 그 혼합분말을 다이아몬드분말의 안정범위내인 홋 프레스하는 과정으로 이루어지는 절삭 공구용 소결 콤팩트 제조방법.

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