KR810000488B1 - 카프로락탐 제조법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

카프로락탐 제조법

본 발명은 기상에서 촉매를 사용하여 사이클로헥사논 옥사임으로부터 ε-카프로락탐을 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래에도 붕산을 함유한 촉매를 사용하여 사이클로헥사논 옥사임을 기상반응시켜서 ε-카프로락탐을 제조하는 방법은 있었다. 이와 같은 방법은 250℃ 내지 400℃를 유지시키며 질소와 같은 불활성기체, 수분등을 통해주면서 유동베드형 반응기에서 제조하는 것이었다. 이와 같은 방법은 조작중에 ε-카프로락탐과 붕산의 혼합물이 촉매로부터 휘발하여 촉매유동베드층의 상단에 반응기 벽쪽으로 일종의 각벽을 형성하여 파이프내로 들어가게 되므로서 촉매진과 함께 파이프를 통하게 되면 파이프의 유통성을 저해하고 또한 반응벽에서 유동베드층으로 떨어지면 또다른 문제점을 야기시켰다.

독일 공개명세 제1,955,559호를 보면 증기를 반응부에 통해준다. 이 방법은 전술한 문제점인 침적물의 형성을 방지할 수 있으나 더 많은 붕산이 촉매로부터 휘발하므로서 카프로락탐중에 더욱 많은 법의 붕산이 함유되므로서 그 질이 저하되는 결점을 나타냈다. 또한 독일 공개명세 제2,059,703호는 증기를 사용하는 대신에 오르토 포름산 에스테르의 옥시화합물을 사용하기로 했었다.

유동화된 촉매는 마치 유체와 같이 작용한다. 반응기체는 이와 같은 촉매층을 통과하면서 비정지상(非靜止狀) 무촉매대역(Catalyst-free zone)을 형성시킨다. 이와 같은 대역은 유체를 통과하는 기체의 기포와 유사하다.

본 발명의 목적은 전술한 바와 같은 각벽을 형성시키지 않으면서 ε-카프로락탐을 제조할 수 있는 비정지상 무촉매대역의 직경이 약 5 내지 40cm되는 방법에 관한 것이다. 이 방법에는 붕산을 함유한 촉매를 유동화시켜서 불활성기체와 임의의 수분을 가해주면서 진행시킨다. 이와 같이 단순한 방법에 의해서 케이크형성을 방지할 수 있다.

비정지상 무촉매대역의 크기는 반응기내에 적절한 장지를 하므로서 조절할 수 있다. 한 예로, 수직튜브와 같은 수직형장치를 적절한 거리에 세우는 것이 간편하지만 또한 적절한 시브(sieve)판을 장치하는 것도 가능하다. 비정지상 무촉매대역의 크기를 5 내지 40cm 특히 8 내지 20cm로 조절하기 위해서는 수직형튜브는 정확한 거리에 세워야 한다.

본 발명의 방법에 따라 비정지상 무촉매대역을 조절하므로서 카프로락탐의 수율과 순도를 향상시킬 수가 있다. 또한 이 방법에 의하면 촉매의 마모율도 감소시킬 수 있다.

이와 같은 비정지상 무촉매대역의 크기는 부수장치에 의해서만 조절할 수 있는 것이 아니고 반응기 자체의 형을 개량하여 조절할 수도 있다. 그러므로 공장에서 대형용기를 사용하는 대신에 소형용기를 몇개 사용하는 것도 바람직하다.

[실시예]

반응기 내경이 1500mm인 것에 107수직튜브(직경 60.3mm)를 설치했다. 여기에 시간당 200중량부의 사이클로헥사논 옥사임을 기체상태로 가해주며 시간당 1250중량부의 질소를 가해 주었다. 이때의 붕산함유 촉매의 량은 2000중량부였다. 온도는 330℃였으며 비정지상 무촉매대역의 직경은 10cm였다. 이와 같은 조작은 중단없이 수주일 계속되었으나 반응기상단이나 파이프에 각벽이 형성되지 않았으며 촉매 마모율은 시간당 0.25중량부였다.

Claims (1)

1. 유동베드 반응조중에 생기는 비정지상(非靜止狀)의 무촉매대역의 직경이 5 내지 40cm 사이로 유지토록 제어하는 것을 특징으로 하는 유동베드 반응조중의 기상중에서 불활성기체 존재하 붕산을 함유한 촉매위에서 사이클로 헥사논옥사임을 접촉적으로 전위시켜 ε-카프로락탐을 제조하는 방법.