KR20240085780A - Manufacturing method of eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metals and silica dispersant using the same - Google Patents
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Abstract
중금속을 포함하지 않는 친환경 실리카 분산제의 제조방법에 있어서, 지방산 100 중량% 를 반응기에 투입하여 120 내지 140 ℃ 로 가열하는 단계; 지방산 100 중량% 를 기준으로 금속염기 수용액 8 내지 14 중량% 를 반응기에 소량씩 천천히 투입하는 단계; 반응기를 170 내지 200 ℃ 로 가열하는 단계; 지방산 100 중량% 를 기준으로 반응기에 벤조산 0.1 내지 0.7 중량% 투입 후, 다가알코올 25 내지 40 중량% 를 투입하는 단계; 1시간 단위로 반응기를 샘플링하여 DSC 분석을 진행하는 단계; DSC 분석 결과, 금속 지방산 화합물 및 다가알코올 지방산 화합물이 혼합되어 단일 피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는 단계; 를 포함하는 친환경 실리카 분산제 제조방법에 관한 것이다.
또한, 상기 친환경 실리카 분산제 제조방법을 이용한 실리카 분산제에 관한 것이다.A method for producing an eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metals, comprising: adding 100% by weight of fatty acid to a reactor and heating it to 120 to 140°C; Slowly adding 8 to 14% by weight of an aqueous metal base solution based on 100% by weight of fatty acid into the reactor in small amounts; heating the reactor to 170 to 200° C.; Adding 0.1 to 0.7% by weight of benzoic acid into the reactor based on 100% by weight of fatty acid, and then adding 25 to 40% by weight of polyhydric alcohol; Sampling the reactor every hour and performing DSC analysis; As a result of DSC analysis, when a single peak is confirmed by mixing the metal fatty acid compound and the polyhydric alcohol fatty acid compound, stopping heating and pouring the compound to obtain a silica dispersant; It relates to a method of manufacturing an eco-friendly silica dispersant containing.
Additionally, it relates to a silica dispersant using the eco-friendly silica dispersant manufacturing method.
Description
본 발명은 고무 컴파운드에 포함되는 실리카가 고무에 균일하게 분산되도록 하여 고무 조성물의 기계적 물성을 우수하게 발현시킬 수 있는 중금속을 포함하지 않는 친환경 실리카 분산제의 제조방법 및 이를 이용한 실리카 분산제에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metals, which can exhibit excellent mechanical properties of the rubber composition by ensuring that the silica contained in the rubber compound is uniformly dispersed in the rubber, and to a silica dispersant using the same.
일반적으로 고무 컴파운드에는 인장 강도나 인열 강도 또는 내마모성 등의 각종 기계적 물성을 향상시키기 위해 고무 성분과 함께 실리카가 포함된다. 하지만 실리카는 비극성을 나타내는 고무 성분과의 혼화성 및 상호 작용성이 열악하고, 실리카 간의 응집력이 강한 특성을 갖는다. 이로 인해 상기 실리카의 첨가만으로는 이를 고무에 균일하게 분산시키기 어려워 기계적 물성의 향상 효과를 충분히 거두기 어려울 뿐 아니라 고무 조성물의 가교, 가황 등 가공 시에 불리한 단점이 있었다.Generally, rubber compounds contain silica along with rubber components to improve various mechanical properties such as tensile strength, tear strength, or wear resistance. However, silica has poor miscibility and interaction with non-polar rubber components, and has strong cohesion between silicas. For this reason, it is difficult to uniformly disperse the silica in the rubber just by adding the silica, which not only makes it difficult to achieve a sufficient effect of improving mechanical properties, but also has disadvantages during processing such as crosslinking and vulcanization of the rubber composition.
따라서, 실리카의 고무에 대한 분산성을 향상시키기 위해 이전에는 납(Pb), 아연(Zn), 카드뮴(Cd)과 같은 중금속이 포함된 분산제를 대표적으로 사용하였다. Therefore, in order to improve the dispersibility of silica into rubber, dispersants containing heavy metals such as lead (Pb), zinc (Zn), and cadmium (Cd) were typically used.
특히, 선행기술문헌 한국등록특허 제10-0655222호는 실리카 함유 고무 컴파운드 내에 소량의 아연화합물이 포함된 아연비누 및 지방산 에스테르를 포함하는 분산제에 관한 것으로, 이와 같은 분산제를 포함하는 타이어 트레드용 고무조성물은 실리카의 분산성이 향상되어 스코치 안정성, 내구성 및 내마모성을 향상시킬 수 있는 발명이다.In particular, prior art document Korean Patent No. 10-0655222 relates to a dispersant containing zinc soap and fatty acid ester containing a small amount of zinc compound in a silica-containing rubber compound, and a rubber composition for tire tread containing such a dispersant. is an invention that improves scorch stability, durability, and wear resistance by improving the dispersibility of silica.
그러나, 상기와 같은 아연(Zn)은 생태계에서 독성 유발 가능성이 있는 규제 성분으로서 이러한 성분의 감소가 계속적으로 요구되고 있다.However, zinc (Zn) as described above is a regulated component that has the potential to cause toxicity in the ecosystem, and reduction of this component is continuously required.
이러한 영향으로 최근에는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 계속 발명되고 있으나 여전히 한정적이어서, 각 제조사별로 고무 조성물의 기계적 물성에 맞는 제조 배합을 찾는 것이 어려운 실정이다.Due to this influence, eco-friendly silica dispersant production methods have been continuously being invented in recent years, but they are still limited, making it difficult for each manufacturer to find a formulation suitable for the mechanical properties of the rubber composition.
이에 따라, 위와 같은 중금속 성분을 포함하지 않아 친환경적이고, 각 제조사가 제조하고자 하는 고무조성물의 물성에 맞게 실리카 분산제를 자유롭게 선택할 수 있으며, 고무 컴파운드에 포함되는 실리카가 고무에 균일하게 분산되도록 하여 고무 조성물의 기계적 물성을 우수하게 발현시킬 수 있는 친환경 고무 배합용 실리카 분산제의 개발이 지속적으로 요청되고 있다.Accordingly, it is environmentally friendly as it does not contain the above heavy metal components, and each manufacturer can freely select a silica dispersant according to the physical properties of the rubber composition to be manufactured, and the silica contained in the rubber compound is dispersed uniformly in the rubber to form a rubber composition. There is a continuous need for the development of silica dispersants for eco-friendly rubber mixing that can exhibit excellent mechanical properties.
본 발명은 상술한 문제점을 모두 해결하는 것을 목적으로 한다.The present invention aims to solve all of the above-mentioned problems.
또한, 본 발명은 중금속 성분을 포함하지 않는 친환경 실리카 분산제 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Additionally, the purpose of the present invention is to provide a method for producing an eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metal components.
또한, 본 발명은 각 제조사가 제조하고자 하는 고무조성물의 물성에 맞게 실리카 분산제를 자유롭게 선택하여 사용할 수 있도록 다양한 실리카 분산제 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다. Another purpose of the present invention is to provide a variety of silica dispersant manufacturing methods so that each manufacturer can freely select and use a silica dispersant according to the physical properties of the rubber composition to be manufactured.
또한, 본 발명은 실리카가 고무에 균일하게 분산되도록 함으로써 고무 조성물의 기계적 물성을 우수하게 발현시킬 수 있는 친환경 실리카 분산제 제조 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a method for producing an eco-friendly silica dispersant that can improve the mechanical properties of the rubber composition by uniformly dispersing silica in the rubber.
상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하고, 후술하는 본 발명의 특징적인 효과를 실현하기 위한 본 발명의 특징적인 구성은 다음과 같다.The characteristic configuration of the present invention for achieving the purpose of the present invention as described above and realizing the characteristic effects of the present invention described later is as follows.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 중금속을 포함하지 않는 친환경 실리카 분산제 제조방법에 있어서, 지방산 100 중량% 를 반응기에 투입하여 120 내지 140 ℃ 로 가열하는 단계; 지방산 100 중량% 를 기준으로 금속염기 수용액 8 내지 14 중량% 를 반응기에 소량씩 천천히 투입하는 단계; 반응기를 170 내지 200 ℃ 로 가열하는 단계; 지방산 100 중량% 를 기준으로 반응기에 벤조산 0.1 내지 0.7 중량% 투입 후, 다가알코올 25 내지 40 중량% 를 투입하는 단계; 1시간 단위로 반응기를 샘플링하여 DSC 분석을 진행하는 단계; DSC 분석 결과, 금속 지방산 화합물 및 다가알코올 지방산 화합물이 혼합되어 단일 피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는 단계; 를 포함하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.According to one embodiment of the present invention, a method for producing an eco-friendly silica dispersant containing no heavy metals includes the steps of adding 100% by weight of fatty acid to a reactor and heating it to 120 to 140°C; Slowly adding 8 to 14% by weight of an aqueous metal base solution based on 100% by weight of fatty acid into the reactor in small amounts; heating the reactor to 170 to 200° C.; Adding 0.1 to 0.7% by weight of benzoic acid into the reactor based on 100% by weight of fatty acid, and then adding 25 to 40% by weight of polyhydric alcohol; Sampling the reactor every hour and performing DSC analysis; As a result of DSC analysis, when a single peak is confirmed by mixing the metal fatty acid compound and the polyhydric alcohol fatty acid compound, stopping heating and pouring the compound to obtain a silica dispersant; A method for producing an eco-friendly silica dispersant comprising a is disclosed.
일례로서, 상기 지방산은 포화지방산인 라우르산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아르산 중에서 하나가 선택되어지는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, a method for producing an eco-friendly silica dispersant is disclosed, wherein the fatty acid is selected from among saturated fatty acids lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearic acid.
일례로서, 상기 금속염기는, 수용액 상에서 이온화가 유리한 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘 중에서 하나가 선택되어지는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, a method for producing an eco-friendly silica dispersant is disclosed, wherein the metal base is selected from potassium hydroxide, sodium hydroxide, magnesium hydroxide, and calcium hydroxide, which are advantageous for ionization in an aqueous solution.
일례로서, 상기 다가알코올은, 복수개의 하이드록시기를 가진 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 솔비톨 중에서 하나가 선택되어지는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, a method for producing an eco-friendly silica dispersant is disclosed, wherein the polyhydric alcohol is selected from polyethylene glycol, glycerol, pentaerythritol, and sorbitol having a plurality of hydroxy groups.
일례로서, 상기 금속염기 수용액을 반응기에 투입하는 단계에서, 상기 금속염기 수용액은 8 내지 12 중량% 를 투입하는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, a method for producing an eco-friendly silica dispersant is disclosed, wherein in the step of introducing the aqueous metal base solution into the reactor, 8 to 12% by weight of the aqueous metal base solution is added.
일례로서, 상기 벤조산과 다가알코올을 반응기에 투입하는 단계에서, 상기 벤조산은 0.1 내지 0.6 중량%, 다가알코올은 25 내지 35 중량% 를 투입하는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, a method for producing an eco-friendly silica dispersant is disclosed, wherein in the step of adding benzoic acid and polyhydric alcohol to the reactor, 0.1 to 0.6% by weight of benzoic acid and 25 to 35% by weight of polyhydric alcohol are added.
일례로서, 상기 금속염기 수용액을 반응기에 투입하는 단계에서, 지방산과 금속염기가 반응하여 액체 상태의 금속 지방산 화합물이 합성되는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, a method for producing an eco-friendly silica dispersant is disclosed, wherein in the step of introducing the aqueous metal base solution into the reactor, a fatty acid and a metal base react to synthesize a liquid metal fatty acid compound.
일례로서, 상기 벤조산과 다가알코올을 반응기에 투입하는 단계에서, 반응기에 잔존된 지방산과 다가알코올이 반응하여 액체상태의 다가알코올 지방산 화합물이 합성되는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법이 개시된다.As an example, in the step of introducing benzoic acid and polyhydric alcohol into the reactor, the fatty acid remaining in the reactor reacts with the polyhydric alcohol to synthesize a liquid polyhydric alcohol fatty acid compound.
일례로서, 상기 친환경 실리카 분산제 제조방법을 이용하여 제조된 친환경 실리카 분산제가 개시된다.As an example, an eco-friendly silica dispersant manufactured using the above-mentioned eco-friendly silica dispersant production method is disclosed.
일례로서, 상기 친환경 실리카 분산제는, 타이어제조용 고무 조성물 제조공정에 투입하여 실리카가 고무 컴파운드에 균일하게 분산되도록 돕는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제가 개시된다.As an example, an eco-friendly silica dispersant is disclosed, which is characterized in that the eco-friendly silica dispersant is added to the rubber composition manufacturing process for tire manufacturing to help silica be uniformly dispersed in the rubber compound.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.According to the present invention, the following effects are achieved.
본 발명은 중금속 성분을 포함하지 않는 친환경 실리카 분산제 제조방법을 제공하는 효과가 있다.The present invention has the effect of providing a method for producing an eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metal components.
또한, 본 발명은 각 제조사가 제조하고자 하는 고무조성물의 물성에 맞게 실리카 분산제를 자유롭게 선택하여 사용할 수 있도록 다양한 실리카 분산제 제조방법을 제공하는 효과가 있다.In addition, the present invention has the effect of providing a variety of silica dispersant manufacturing methods so that each manufacturer can freely select and use a silica dispersant according to the physical properties of the rubber composition to be manufactured.
또한, 본 발명은 실리카가 고무 컴파운드에 균일하게 분산되도록 함으로써 고무 조성물의 기계적 물성을 우수하게 발현시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention has the effect of improving the mechanical properties of the rubber composition by uniformly dispersing silica in the rubber compound.
도 1은 본 발명에 따른 친환경 실리카 분산제를 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 지방산에 금속염기를 투입한 후 약 30분 뒤 샘플링하여 DSC 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 벤조산과 글리세린을 투입한 후 약 30분 뒤 샘플링하여 DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 벤조산과 글리세린을 투입한 후 약 3시간 뒤 샘플링하여 DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.Figure 1 is a flow chart schematically showing a method for producing an eco-friendly silica dispersant according to the present invention.
Figure 2 is a graph showing the results of DSC analysis sampled about 30 minutes after adding a metal base to the fatty acid according to the present invention.
Figure 3 is a graph showing the DSC analysis results obtained by sampling about 30 minutes after adding benzoic acid and glycerin according to the present invention.
Figure 4 is a graph showing the results of DSC analysis sampled about 3 hours after adding benzoic acid and glycerin according to the present invention.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상. 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다.The detailed description of the present invention described below refers to the accompanying drawings, which show by way of example specific embodiments in which the present invention may be practiced. These embodiments are described in sufficient detail to enable those skilled in the art to practice the invention. It should be understood that the various embodiments of the invention are different from one another but are not necessarily mutually exclusive. For example, the specific shapes described herein. Structures and features related to one embodiment may be implemented in other embodiments without departing from the spirit and scope of the invention.
또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.Additionally, it should be understood that the location or arrangement of individual components within each disclosed embodiment may be changed without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, the detailed description that follows is not intended to be taken in a limiting sense, and the scope of the invention is limited only by the appended claims, together with all equivalents to what those claims assert if properly described. Similar reference numbers in the drawings refer to identical or similar functions across various aspects.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, in order to enable those skilled in the art to easily practice the present invention, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.
본 발명은 중금속을 포함하지 않는 친환경 실리카 분산제의 제조방법 및 이를 이용한 실리카 분산제에 관한 것으로, 중금속 성분이 포함되지 않아 친환경적이고, 각 제조사가 제조하고자 하는 고무조성물의 물성에 맞게 실리카 분산제를 자유롭게 선택할 수 있으며, 실리카가 고무에 균일하게 분산되도록 함으로써 고무 조성물의 기계적 물성을 우수하게 발현시킬 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a method for producing an eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metals and a silica dispersant using the same. It is environmentally friendly because it does not contain heavy metal components, and each manufacturer can freely select the silica dispersant according to the physical properties of the rubber composition to be manufactured. In addition, by ensuring that silica is uniformly dispersed in the rubber, the mechanical properties of the rubber composition can be excellently expressed.
도 1은 본 발명에 따른 친환경 실리카 분산제를 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.Figure 1 is a flow chart schematically showing a method for producing an eco-friendly silica dispersant according to the present invention.
도 1을 참조하면, 실리카 분산제 제조방법은 지방산을 반응기에 투입하여 120 내지 140 ℃ 로 가열하는 단계(S10), 금속염기 수용액을 반응기에 투입하는 단계(S20), 반응기를 170 내지 200 ℃ 로 가열하는 단계(S30), 벤조산과 다가알코올을 반응기에 투입하는 단계(S40), 1시간 단위로 반응기를 샘플링하여 DSC 분석을 진행하는 단계(S50) 및 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어 실리카 분산제를 얻는 단계(S60)로 이루어진다.Referring to Figure 1, the method for producing a silica dispersant includes the steps of introducing fatty acid into a reactor and heating it to 120 to 140°C (S10), adding an aqueous metal base solution to the reactor (S20), and heating the reactor to 170 to 200°C. (S30), adding benzoic acid and polyhydric alcohol to the reactor (S40), sampling the reactor every hour and performing DSC analysis (S50), and when a single peak is confirmed, stop heating and pour the compound. It consists of obtaining a silica dispersant (S60).
먼저, 지방산 100 중량% 를 반응기에 투입하고, 추후 금속염기를 추가로 투입할 때, 지방산과 금속염기가 잘 반응할 수 있도록 120 내지 140 ℃ 로 가열할 수 있다(S10).First, 100% by weight of fatty acid is added to the reactor, and when the metal base is additionally added later, it can be heated to 120 to 140° C. so that the fatty acid and the metal base can react well (S10).
이때, 지방산은 실리카 분산제 제조시, 포화지방산을 사용할 수 있는데, 분산제의 특성상 소수성을 지닌 탄화수소 사슬이 길어야 고무와의 결합력이 증가하여 실리카를 효과적으로 분산시킬 수 있다.At this time, when producing a silica dispersant, saturated fatty acids can be used as the fatty acid. Due to the nature of the dispersant, the hydrocarbon chain with hydrophobicity must be long to increase the binding force with rubber to effectively disperse silica.
그러나 탄소 수가 8 이하인 지방산을 사용할 경우, 충분한 계면활성 효과가 없으며, 탄소 수 20 이상의 지방산을 사용할 경우, 용해도가 현저히 낮아질 수 있으므로, 본 발명에서는 탄소 수가 12개 내지 18개인 라우르산(C12H24O2, lauric acid), 미리스틴산(C14H28O2, myristic acid), 팔미틴산(CH3(CH2)14COOH, palmitic acid), 스테아르산(C18H36O2, stearic acid) 중에서 하나를 선택하여 투입할 수 있다. However, when a fatty acid with a carbon number of 8 or less is used, there is no sufficient surface activity effect, and when a fatty acid with a carbon number of 20 or more is used, the solubility may be significantly lowered. Therefore, in the present invention, lauric acid (C 12 H) with a carbon number of 12 to 18 is used. 24 O 2 , lauric acid), myristic acid (C 14 H 28 O 2 , myristic acid), palmitic acid (CH 3 (CH 2 ) 14 COOH, palmitic acid), stearic acid (C 18 H 36 O 2 , stearic acid) ), you can select one to input.
그 다음으로, 지방산 100 중량% 를 기준으로 금속염기를 물에 녹인 금속염기 수용액 8 내지 14 중량% 를 반응기에 투입할 수 있다(S20).Next, 8 to 14% by weight of a metal base aqueous solution in which a metal base is dissolved in water based on 100% by weight of fatty acid can be added to the reactor (S20).
이때, 반응물 표면에 금속염기와 지방산의 산·염기 반응(acid basic reaction)으로 금속 염기 앙금이 생성될 수 있는데, 금속염기 앙금이 모두 사라질 때까지 금속염기 수용액을 소량씩 천천히 투입한다.At this time, a metal base precipitate may be generated on the surface of the reactant due to an acid-base reaction between the metal base and the fatty acid. Slowly add the metal base aqueous solution in small amounts until all the metal base precipitate disappears.
만약, 금속염기 수용액을 한꺼번에 많은 양으로 투입하게 되면 덩어리가 생겨서 지방산과 금속염기의 반응성이 낮아질 수 있기 때문이다.If a large amount of aqueous metal base solution is added at once, lumps may form and the reactivity of the fatty acid and the metal base may decrease.
참고로, 금속염기 수용액 투입량은 반응조건 및 물성에 따라 용해도가 달라질 수 있어 더 투입하였으나, 금속염기 수용액을 8 내지 12 중량% 를 투입함으로써 지방산과 금속염기가 더 효과적으로 반응할 수 있다.For reference, the amount of the aqueous metal base solution was added because the solubility may vary depending on the reaction conditions and physical properties, but by adding 8 to 12% by weight of the aqueous metal base solution, the fatty acid and the metal base can react more effectively.
또한, 금속염기는 반응성이 크기 때문에 상기와 같이 물에 희석시켜 사용할 수 있는데, 금속염기는 수용액 상에서 이온화가 유리한 수산화칼륨(KOH, potassium hydroxide), 수산화나트륨(NaOH, sodium hydroxide), 수산화마그네슘(Mg(OH)2, magnesium hydroxide), 수산화칼슘(Ca(OH)2, calcium hydroxide) 중에서 하나가 선택될 수 있다.In addition, since metal bases are highly reactive, they can be used by diluting them in water as described above. Metal bases include potassium hydroxide (KOH), sodium hydroxide (NaOH), and magnesium hydroxide (Mg), which are advantageously ionized in aqueous solutions. (OH) 2 , magnesium hydroxide), calcium hydroxide (Ca(OH) 2 , calcium hydroxide) may be selected.
그 결과, 지방산과 금속염기의 산·염기 반응이 완료되면, 액체 상태의 금속 지방산 화합물이 합성될 수 있다.As a result, when the acid-base reaction between fatty acid and metal base is completed, a liquid metal fatty acid compound can be synthesized.
그 다음으로, 상기 과정에서 반응하지 않고 잔존해 있는 지방산과 다가알코올을 합성하는 과정이 진행될 수 있다.Next, the process of synthesizing the fatty acid and polyhydric alcohol that remain unreacted in the above process may proceed.
구체적으로, 지방산과 다가알코올이 잘 반응할 수 있도록 반응기를 170 내지 200 ℃ 로 가열한 뒤(S30), 반응기에 벤조산(C7H6O2, benzoic acid) 0.1 내지 0.7 중량% 에 다가알코올 25 내지 40 중량% 를 투입할 수 있다(S40).Specifically, the reactor was heated to 170 to 200° C. so that the fatty acid and the polyhydric alcohol could react well (S30), and then 0.1 to 0.7% by weight of benzoic acid (C 7 H 6 O 2 , benzoic acid) and 25% by weight of the polyhydric alcohol were added to the reactor. From 40% by weight can be added (S40).
참고로, 벤조산 및 다가알코올 투입량은 반응조건 및 물성에 따라 용해도가 달라질 수 있어 더 투입하였으나, 벤조산(C7H6O2, benzoic acid)은 0.1 내지 0.6 중량%, 다가알코올은 25 내지 35 중량% 를 투입함으로써 다가알코올과 지방산이 더 효과적으로 반응할 수 있다.For reference, the amount of benzoic acid and polyhydric alcohol added was added because the solubility may vary depending on reaction conditions and physical properties, but benzoic acid (C 7 H 6 O 2 , benzoic acid) was added in an amount of 0.1 to 0.6% by weight, and polyhydric alcohol was added in an amount of 25 to 35% by weight. By adding %, polyhydric alcohol and fatty acid can react more effectively.
투입된 벤조산(C7H6O2, benzoic acid)은 가장 간단한 방향족 카복실산으로, 지방산과 다가알코올이 합성되는 에스터화 반응(esterification)을 촉매하는 역할을 할 수 있고, 다가알코올은 실리카의 분산성 향상 및 재응집을 방지하며, 고무 컴파운드 제조공정에 투입시, 고무와의 결합력을 향상시키는 역할을 할 수 있다.The introduced benzoic acid (C 7 H 6 O 2 , benzoic acid) is the simplest aromatic carboxylic acid and can serve as a catalyst for the esterification reaction in which fatty acids and polyhydric alcohols are synthesized, and polyhydric alcohols improve the dispersibility of silica. and re-agglomeration, and can play a role in improving bonding strength with rubber when added to the rubber compound manufacturing process.
다가알코올은 복수개의 하이드록시기를 가진 폴리에틸렌글리콜(C2nH4n + 2On +1, polyethylene glycol), 글리세롤(C3H8O3, glycerol), 펜타에리트리톨(C5H12O4, pentaerythritol), 솔비톨(C6H14O6, sorbitol) 중에서 하나가 선택되어질 수 있다.Polyhydric alcohols include polyethylene glycol (C 2n H 4n + 2 O n +1 , polyethylene glycol), glycerol (C 3 H 8 O 3 , glycerol), pentaerythritol (C 5 H 12 O 4 , pentaerythritol) and sorbitol (C 6 H 14 O 6 , sorbitol) may be selected.
이후, 1시간 단위로 반응기를 샘플링하여 시차 주사 열량계(differential scanning calorimetry, DSC) 분석을 진행할 수 있다(S50).Afterwards, differential scanning calorimetry (DSC) analysis can be performed by sampling the reactor every hour (S50).
참고로, 시차주사열량법(DSC)은, 시료물질과 기준물질을 동시에 가열/냉각시킴으로써 시료의 열출입을 측정하는 방법이다. 즉, 기준물질은 온도조절에 따라 함께 조절되나, 시료물질은 주어지는 온도에 의해 흡열 / 발열의 반응이 이루어져 기준물질과 온도차이가 생기게 되므로, 온도차이에 의해 열량 값을 얻을 수 있는 것이다.For reference, differential scanning calorimetry (DSC) is a method of measuring heat input and output of a sample by simultaneously heating/cooling the sample material and the reference material. In other words, the reference material is adjusted according to the temperature control, but the sample material undergoes an endothermic/exothermic reaction depending on the given temperature, resulting in a temperature difference from the reference material, so the heat value can be obtained by the temperature difference.
열량값은 그래프로 나타날 수 있는데, 두 개의 물질을 반응시켰을 때 반응이 모두 완료되지 않으면 두 물질이 혼재되므로 융점이 아래로 향해있는 두 개의 피크가 나타나고, 반면에 두 개의 물질이 모두 반응이 완료되면 하나의 합성물로 존재하기 때문에 마찬가지로 융점이 아래로 향해있는 하나의 단일 피크가 나타날 수 있다.The heat value can be displayed in a graph. When two substances are reacted and the reaction is not completed, the two substances are mixed and two peaks with melting points pointing downward appear. On the other hand, if the reaction is completed for both substances, the heat value can be displayed in a graph. Since it exists as a single compound, a single peak with the melting point pointing downward may also appear.
따라서, 1시간 단위로 반응기를 샘플링하여 DSC 분석을 진행하다가 단일 피크가 나타나면(S60), 다가알코올과 지방산이 합성되는 에스터화 반응(esterification)이 완료된 다가알코올 지방산 화합물과 금속 지방산 화합물이 혼합되었다는 것을 알 수 있으므로, 이때 가열을 멈추고 화합물을 부어 실리카 분산제를 얻을 수 있다.Therefore, if a single peak appears during DSC analysis by sampling the reactor every hour (S60), it means that the polyhydric alcohol fatty acid compound and the metal fatty acid compound have completed the esterification reaction to synthesize the polyhydric alcohol and fatty acid. As you can see, you can stop heating at this time and pour the compound to obtain a silica dispersant.
즉, 그전까지는 액체 상태였으나, 화합물을 붓게 되면 화합물이 공기와 접촉하면서 열이 방출되어 응고되므로, 알갱이 형태의 실리카 분산제를 얻을 수 있다.In other words, it was in a liquid state until then, but when the compound is poured, heat is released and solidifies as the compound comes in contact with air, so a granular silica dispersant can be obtained.
상기의 실리카 제조방법을 토대로 하기에서는 그래프를 해석하면서 실리카 제조방법을 정리하고자 한다.Based on the above silica production method, the following will summarize the silica production method while interpreting the graph.
도 2는 본 발명에 따른 지방산에 금속염기를 투입한 후 약 30분 뒤 샘플링하여 DSC 분석 결과를 나타낸 그래프이고, 도 3은 본 발명에 따른 벤조산과 글리세린을 투입한 후 약 30분 뒤 샘플링하여 DSC 분석결과를 나타낸 그래프이며, 도 4는 본 발명에 따른 벤조산과 글리세린을 투입한 후 약 3시간 뒤 샘플링하여 DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the results of DSC analysis obtained by sampling about 30 minutes after adding the metal base to the fatty acid according to the present invention, and Figure 3 is a graph showing the DSC analysis results obtained by sampling about 30 minutes after adding benzoic acid and glycerin according to the present invention. This is a graph showing the analysis results, and Figure 4 is a graph showing the DSC analysis results sampled about 3 hours after adding benzoic acid and glycerin according to the present invention.
먼저, 지방산에 100 중량% 를 반응기에 투입하여 120 내지 140 ℃ 로 가열하고, 금속염기 수용액 8 내지 12 중량% 를 소량씩 천천히 투입할 수 있다. First, 100% by weight of fatty acid can be added to the reactor and heated to 120 to 140° C., and then 8 to 12% by weight of an aqueous metal base solution can be slowly added in small amounts.
투입한 지 30분 경과한 뒤에 샘플링하여 DSC 데이터로 나타내면, 아직 지방산과 금속염기의 산·염기 반응(acid basic reaction)이 다 일어나지 않아 지방산과 금속염이 각각의 성질을 가진 채 혼재되어 있기 때문에, 도 2와 같이 두 개의 피크가 나타날 수 있다.When sampling is performed 30 minutes after injection and is expressed as DSC data, the acid basic reaction between the fatty acid and the metal base has not yet occurred, so the fatty acid and the metal salt are mixed with their own properties. Two peaks may appear, as shown in 2.
그 후, 반응기를 170 내지 200 ℃ 로 가열하고, 벤조산 0.1 내지 0.6 중량%, 다가알코올 25 내지 35 중량% 를 투입한 후 약 30분 뒤에 샘플링하여 DSC 데이터로 나타내면, 마찬가지로 지방산과 다가알코올의 에스터화 반응(esterification)이 다 일어나지 않아 지방산과 다가알코올이 각각의 성질을 가진 채 혼재되어 있기 때문에, 도 3과 같이 두 개의 피크가 나타날 수 있다. Afterwards, the reactor was heated to 170 to 200°C, 0.1 to 0.6% by weight of benzoic acid and 25 to 35% by weight of polyhydric alcohol were added, and sampling was performed about 30 minutes later, and as shown in DSC data, esterification of fatty acid and polyhydric alcohol was similarly observed. Because esterification does not occur completely and fatty acids and polyhydric alcohols are mixed with their respective properties, two peaks may appear as shown in FIG. 3.
참고로, 상기 반응에서 마침내 지방산과 금속염기가 반응을 완료하여 금속지방산 화합물이 포함되어 있을 수 있다.For reference, in the above reaction, the reaction between the fatty acid and the metal base is finally completed, and a metal fatty acid compound may be included.
그 후, 벤조산과 다가알코올을 투입한 지 약 3시간 뒤에 다시 샘플링하여 DSC 데이터로 나타내었을 때, 도 4와 같이 단일 피크가 나타나면, 금속 지방산 화합물 및 반응이 완료된 다가알코올 지방산 화합물이 혼합되어 하나의 합성물이 되었다는 것으로 해석될 수 있으므로, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 알갱이 형태의 실리카 분산제를 얻을 수 있다.Afterwards, when re-sampling about 3 hours after adding benzoic acid and polyhydric alcohol and showing it as DSC data, when a single peak appears as shown in FIG. 4, the metal fatty acid compound and the polyhydric alcohol fatty acid compound whose reaction has been completed are mixed to form one Since it can be interpreted that it has become a composite, you can obtain a granular silica dispersant by stopping the heating and pouring the compound.
상기의 제조방법으로 얻어진 실리카분산제는 납(Pb), 아연(Zn), 카드뮴(Cd)과 같은 중금속이 포함되지 않으므로 친환경적이며, 이렇게 제조되어진 실리카 분산제는 타이어제조용 고무 조성물 제조공정에 투입하여 실리카가 고무 컴파운드에 균일하게 분산되도록 도와줄 수 있다.The silica dispersant obtained by the above manufacturing method is environmentally friendly because it does not contain heavy metals such as lead (Pb), zinc (Zn), and cadmium (Cd). The silica dispersant prepared in this way can be used in the manufacturing process of rubber compositions for tire manufacturing to form silica. It can help to distribute it evenly in the rubber compound.
이하, 본 명세서에 개시된 기술을 제조예를 통해 보다 상세히 설명하고자 한다. 다만, 이러한 제조예에 의해 본 발명이 국한되는 것은 아니다.Hereinafter, the technology disclosed in this specification will be described in more detail through manufacturing examples. However, the present invention is not limited to these manufacturing examples.
<< 제조예Manufacturing example 1> 친환경 실리카 분산제 제조( 1> Manufacturing of eco-friendly silica dispersant ( 실시예Example 1 ~ 16) 1~16)
실시예1 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-001) REFExample 1: Manufacturing of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-001) REF
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120 ~ 140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After adding stearic acid to the reactor and heating it to 120 ~ 140˚C, dissolve potassium hydroxide in water and slowly add potassium hydroxide aqueous solution in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the input is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예2 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-002)Example 2: Manufacturing of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-002)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화나트륨(Sodium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화나트륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After adding stearic acid to the reactor and heating it to 120-140˚C, dissolve sodium hydroxide in water and slowly add sodium hydroxide aqueous solution in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예3 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-003)Example 3: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-003)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화마그네슘(Magnesium Hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화마그네슘 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After adding stearic acid to the reactor and heating it to 120-140˚C, dissolve magnesium hydroxide in water and slowly add magnesium hydroxide aqueous solution in small amounts until all the metal base precipitate formed on the surface of the reactant disappears. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예4 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-004)Example 4: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-004)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼슘(Calcium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼슘 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After putting stearic acid into the reactor and heating it to 120-140˚C, dissolve calcium hydroxide in water and slowly add small amounts of calcium hydroxide aqueous solution until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. . When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the input is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예5 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-005)Example 5: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-005)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 400)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 400). Once the input is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예6 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-006)Example 6: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-006)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 1000)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 1000). Once the input is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is confirmed, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예7 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-007)Example 7: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-007)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 2000)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 2000). Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예8 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-008)Example 8: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compound (YPK-008)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 3000)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 3000). Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예9 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-009)Example 9: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compound (YPK-009)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 6000)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 6000). Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예10 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-010)Example 10: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compound (YPK-010)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 10000)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all the sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 10000). Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예11 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-011)Example 11: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compound (YPK-011)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 폴리에틸렌글리콜(Poly Ethylene Glycol, 분자량 20000)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and polyethylene glycol (molecular weight 20000). Once the input is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예12 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-012)Example 12: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-012)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 펜타에리티톨(Penta Erythitol)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Stearic acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide solution is slowly added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and pentaerythitol. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예13 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-013)Example 13: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-013)
스테아린산(Stearic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 솔비톨(Sorbitol)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After adding stearic acid to the reactor and heating it to 120-140˚C, dissolve potassium hydroxide in water and slowly add potassium hydroxide aqueous solution in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all the sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and sorbitol. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예14 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-014)Example 14: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-014)
라우릭산(Lauric acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.Lauric acid is put into the reactor, heated to 120-140˚C, potassium hydroxide is dissolved in water, and potassium hydroxide aqueous solution is added in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Inject slowly. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예15 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-015)Example 15: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-015)
미리스틴산(Myristic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After putting myristic acid into the reactor and heating it to 120-140˚C, dissolve potassium hydroxide in water and add a small amount of potassium hydroxide aqueous solution until all the metal base precipitate formed on the surface of the reactant disappears. Add in slowly. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
실시예16 : 고무 컴파운드용 친환경 실리카 분산제 제조 (YPK-016)Example 16: Preparation of eco-friendly silica dispersant for rubber compounds (YPK-016)
팔미틴산(Palmitic acid)을 반응기에 투입 후 120～140˚C 로 가열한 후 수산화칼륨(Potassium hydroxide)을 물에 녹여 반응물 표면에 생성된 금속염기 앙금이 모두 사라지게 질 때까지 수산화칼륨 수용액을 소량씩 천천히 투입한다. 앙금이 모두 사라지면, 반응기를 170 ~ 200˚C 로 가열한 후 벤조산(Benzoic acid)과 글리세린(Glycerin)을 투입한다. 투입이 완료되면, 1시간 단위로 샘플링하여 DSC 분석을 통해 피크의 상태와 융점을 확인한다. DSC 분석결과, 단일피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는다.After adding palmitic acid to the reactor and heating it to 120-140˚C, dissolve potassium hydroxide in water and slowly add potassium hydroxide aqueous solution in small amounts until all metal base precipitates formed on the surface of the reactant disappear. Put in. When all sediment disappears, heat the reactor to 170 ~ 200˚C and add benzoic acid and glycerin. Once the addition is complete, sampling is performed every hour and the peak status and melting point are checked through DSC analysis. As a result of DSC analysis, when a single peak is identified, heating is stopped and the compound is poured to obtain a silica dispersant.
<< 제조예Manufacturing example 2> 고무 조성물 제조 2> Rubber composition preparation
아래 표 1은 고무 조성물 제조시 투입되는 고무 컴파운드의 각 성분의 배합 조건을 나타낸 것이다.Table 1 below shows the mixing conditions for each component of the rubber compound added when manufacturing the rubber composition.
참고로, 비교예 1은 실리카 분산제가 첨가하지 않았으며, 비교예 2는 아연 중금속 성분이 함유(Zn 함량 9 내지 11 중량% )된 상용화된 분산제이다.For reference, Comparative Example 1 did not add a silica dispersant, and Comparative Example 2 is a commercialized dispersant containing zinc heavy metal component (Zn content of 9 to 11% by weight).
제조예 2에 따라, 비교예 1과 분산제(비교예 2, 실시예 1 ~ 16)를 포함한 CMB(카본블랙 마스터 배치)의 각 성분을 니더(Kneader)를 사용하여 배합한 뒤, 롤(Roll)을 사용하여 CMB를 분산 및 시트화한다.According to Preparation Example 2, each component of CMB (carbon black masterbatch) including Comparative Example 1 and the dispersant (Comparative Example 2, Examples 1 to 16) was mixed using a kneader and then rolled. Disperse and sheet the CMB using .
이후, CMB에 FMB(최종 마스터 배치)의 각 성분을 추가하여 혼합하고, 프레스를 사용하면서 가압 및 열처리하여 가교(가황)시킴으로써 고무성형품(시편)을 제조한다.Afterwards, each component of FMB (final master batch) is added to CMB, mixed, and crosslinked (vulcanized) by pressurizing and heat treatment using a press to produce a rubber molded product (specimen).
80˚CSetting:
80˚C
(5/5)Triangle/whole roll
(5/5)
5'00"Dump:
5'00"
(7/7)Triangle/whole roll
(7/7)
5'00"Dump:
5'00"
<< 시험예Test example 1> : 고무 조성물의 물성 평가 1>: Evaluation of physical properties of rubber composition
상기 제조예 2에서 얻어진 고무 조성물의 물성을 다음의 방법으로 평가하였다.The physical properties of the rubber composition obtained in Preparation Example 2 were evaluated by the following method.
1. 무니점도 및 조기가교시간(Mooney viscosity, Scorch time(T5)) : 대경엔지니어링 사의 Mooney viscometer(DMV-200C)를 이용하여 측정하였다.1. Mooney viscosity and early crosslinking time (T5): Measured using a Mooney viscometer (DMV-200C) manufactured by Daekyung Engineering.
2. 유변 특성(T90, Tmax, Tmin, ΔMH) : 대경엔지니어링 사의 Rheometer (DRM-100)를 사용하여, ASTM 2240-93에 따라 측정하였다. 또한, ΔMH는 Tmax-Tmin으로 산출하였다. 2. Rheological properties (T90, Tmax, Tmin, ΔMH): Measured according to ASTM 2240-93 using a Rheometer (DRM-100) manufactured by Daekyung Engineering. Additionally, ΔMH was calculated as Tmax-Tmin.
3. 경도 : 아스카 사의 Shore A(Black Asker)를 사용하여, KS M-6518 에 따라 측정하였다. 3. Hardness: Measured according to KS M-6518 using Asker's Shore A (Black Asker).
4. 기계적 물성(인장강도, 모듈러스, 신율, 인열강도) : 대경엔지니어링 사의 인장압축시험기(DUT-500CM)을 사용하여, KS M-6518 에 따라 측정하였다.4. Mechanical properties (tensile strength, modulus, elongation, tear strength): Measured according to KS M-6518 using a tensile compression tester (DUT-500CM) manufactured by Daekyung Engineering.
5. 내마모성 : 위드랩 사의 NBS Abrasion tester(WL210N)을 사용하였으며, KS M 6625 에 따라 측정하였다.5. Abrasion resistance: NBS Abrasion tester (WL210N) from Withlab was used and measured according to KS M 6625.
상기 물성 평가 결과는 하기 표 2에 정리하여 나타내었다.The physical property evaluation results are summarized in Table 2 below.
(100%)modulus
(100%)
155˚C 12minMeasuring conditions:
155˚C 12min
상기 표 2에서, 경도는 수치가 높을수록 딱딱함을 의미하고, 인장강도, 100% 모듈러스, 신율, 인열강도도 수치가 높을수록 각각의 특성이 우수함을 의미한다. 또한, 내마모성의 경우 마찰에도 닳지 아니하고 잘 견디는 성질을 의미하며, 수치가 높을수록 마모 특성이 우수한 것을 의미한다.In Table 2, the higher the hardness value, the harder it is, and the higher the tensile strength, 100% modulus, elongation, and tear strength, the better each characteristic is. In addition, wear resistance refers to the ability to withstand friction well without being worn away, and the higher the value, the better the wear characteristics.
상기 표 2의 결과는 상기 표 1의 배합표를 사용하여 수득하였다. The results in Table 2 were obtained using the combination table in Table 1.
표 2에 따르면, 실시예 1 ~ 4 및 실시예 10 ~ 16을 통하여 친환경 실리카 분산제를 적용하였을 경우, 경도, 인장강도, 100% 모듈러스, 신율, 인열강도, 내마모성은 비교예 1, 2의 수치와 비슷하였다. 이는 중금속을 포함하지 않아도 기계적 물성이 비슷하거나 더 뛰어난 고무 조성물을 얻을 수 있다는 점을 시사하므로, 실시예 1 ~ 4 및 실시예 10 ~ 16은 중금속이 들어간 분산제를 충분히 대체할 수 있다.According to Table 2, when the eco-friendly silica dispersant was applied through Examples 1 to 4 and Examples 10 to 16, the hardness, tensile strength, 100% modulus, elongation, tear strength, and abrasion resistance were the values of Comparative Examples 1 and 2. It was similar to This suggests that a rubber composition with similar or superior mechanical properties can be obtained even without containing heavy metals, so Examples 1 to 4 and Examples 10 to 16 can sufficiently replace dispersants containing heavy metals.
마찬가지로, 실시예 5 ~ 9를 살펴보면, 경도, 인장강도, 100% 모듈러스, 신율, 인열강도, 내마모성이 비교예 1, 2와 비슷한 수준이었으며, 제품을 사용하는 데에는 큰 문제는 없을 것으로 예상된다.Likewise, looking at Examples 5 to 9, hardness, tensile strength, 100% modulus, elongation, tear strength, and abrasion resistance were at similar levels to Comparative Examples 1 and 2, and it is expected that there will be no major problems in using the product.
따라서, 본 발명은 각 제조사가 제조하고자 하는 고무조성물의 물성에 맞게 상기의 실리카 분산제 실시예 1 ~ 16 중에서 자유롭게 선택하여 사용할 수 있으며, 특히, 실시예 1, 2는 그 중에서도 가장 효과적인 성능의 실리카 분산제로 나타났다.Therefore, in the present invention, each manufacturer can freely select and use among the silica dispersants Examples 1 to 16 according to the physical properties of the rubber composition to be manufactured. In particular, Examples 1 and 2 are the most effective silica dispersants among them. appeared.
물성평가 결과, 실시예 1은 경도 63, 인장강도 131.83 kgf/cm2, 100% 모듈러스 20.84 kgf/cm2, 신율 605.88 %, 인열강도 68.27 kgf/cm로, 실시예 2는 경도 65, 인장강도 121.33 kgf/cm2, 100% 모듈러스 20.99 kgf/cm2, 신율 602.33 %, 인열강도 65.43 kgf/cm로 비교예 1, 2와 기계적 물성이 비슷하며, 내마모성은 실시예 1은 195.85 %, 실시예 2는 193.42 %로 비교예 1, 2보다 약 10 ~ 25% 더 증가하여 매우 좋은 친환경 실리카 분산제로 판명되었다.As a result of the physical property evaluation, Example 1 had hardness 63, tensile strength 131.83 kgf/cm 2 , 100% modulus 20.84 kgf/cm 2 , elongation 605.88%, and tear strength 68.27 kgf/cm, and Example 2 had hardness 65 and tensile strength. The mechanical properties are similar to those of Comparative Examples 1 and 2, with 121.33 kgf/cm 2 , 100% modulus 20.99 kgf/cm 2 , elongation 602.33%, and tear strength 65.43 kgf/cm, and the wear resistance is 195.85% in Example 1 and Example 1. 2 was 193.42%, about 10 to 25% more than Comparative Examples 1 and 2, and was found to be a very good eco-friendly silica dispersant.
이상에서 본 발명이 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.In the above, the present invention has been described with specific details such as specific components and limited embodiments and drawings, but this is only provided to facilitate a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiments. , a person skilled in the art to which the present invention pertains can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the above-described embodiments, and all modifications equivalent to or equivalent to the claims as well as the claims described below shall fall within the scope of the spirit of the present invention. will be.
Claims (10)
지방산 100 중량% 를 반응기에 투입하여 120 내지 140 ℃ 로 가열하는 단계;
지방산 100 중량% 를 기준으로 금속염기 수용액 8 내지 14 중량% 를 반응기에 소량씩 천천히 투입하는 단계;
반응기를 170 내지 200 ℃ 로 가열하는 단계;
지방산 100 중량% 를 기준으로 반응기에 벤조산 0.1 내지 0.7 중량% 투입 후, 다가알코올 25 내지 40 중량% 를 투입하는 단계;
1시간 단위로 반응기를 샘플링하여 DSC 분석을 진행하는 단계;
DSC 분석 결과, 금속 지방산 화합물 및 다가알코올 지방산 화합물이 혼합되어 단일 피크가 확인되면, 가열을 멈추고 화합물을 부어서 실리카 분산제를 얻는 단계;
를 포함하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.In the method of manufacturing an eco-friendly silica dispersant that does not contain heavy metals,
Injecting 100% by weight of fatty acid into a reactor and heating it to 120 to 140°C;
Slowly adding 8 to 14% by weight of an aqueous metal base solution based on 100% by weight of fatty acid into the reactor in small amounts;
heating the reactor to 170 to 200° C.;
Adding 0.1 to 0.7% by weight of benzoic acid into the reactor based on 100% by weight of fatty acid, and then adding 25 to 40% by weight of polyhydric alcohol;
Sampling the reactor every hour and performing DSC analysis;
As a result of DSC analysis, when a single peak is confirmed by mixing the metal fatty acid compound and the polyhydric alcohol fatty acid compound, stopping heating and pouring the compound to obtain a silica dispersant;
Method for producing an eco-friendly silica dispersant comprising.
상기 지방산은 포화지방산인 라우르산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아르산 중에서 하나가 선택되어지는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
A method for producing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that the fatty acid is selected from the saturated fatty acids lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearic acid.
상기 금속염기는,
수용액 상에서 이온화가 유리한 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘 중에서 하나가 선택되어지는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
The metal base is,
A method for producing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that one of potassium hydroxide, sodium hydroxide, magnesium hydroxide, and calcium hydroxide is selected, which is advantageous for ionization in an aqueous solution.
상기 다가알코올은,
복수개의 하이드록시기를 가진 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 솔비톨 중에서 하나가 선택되어지는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
The polyhydric alcohol is,
A method for producing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that one of polyethylene glycol, glycerol, pentaerythritol, and sorbitol having a plurality of hydroxy groups is selected.
상기 금속염기 수용액을 반응기에 투입하는 단계에서,
상기 금속염기 수용액은 8 내지 12 중량% 를 투입하는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
In the step of introducing the metal base aqueous solution into the reactor,
A method for producing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that 8 to 12% by weight of the metal base aqueous solution is added.
상기 벤조산과 다가알코올을 반응기에 투입하는 단계에서,
상기 벤조산은 0.1 내지 0.6 중량%, 다가알코올은 25 내지 35 중량% 를 투입하는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
In the step of introducing benzoic acid and polyhydric alcohol into the reactor,
A method for producing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that 0.1 to 0.6% by weight of benzoic acid and 25 to 35% by weight of polyhydric alcohol are added.
상기 금속염기 수용액을 반응기에 투입하는 단계에서,
지방산과 금속염기가 반응하여 액체 상태의 금속 지방산 화합물이 합성되는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
In the step of introducing the metal base aqueous solution into the reactor,
A method for producing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that a fatty acid and a metal base react to synthesize a liquid metal fatty acid compound.
상기 벤조산과 다가알코올을 반응기에 투입하는 단계에서,
반응기에 잔존된 지방산과 다가알코올이 반응하여 액체상태의 다가알코올 지방산 화합물이 합성되는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제 제조방법.According to paragraph 1,
In the step of introducing benzoic acid and polyhydric alcohol into the reactor,
A method for manufacturing an eco-friendly silica dispersant, characterized in that the fatty acid remaining in the reactor reacts with the polyhydric alcohol to synthesize a liquid polyhydric alcohol fatty acid compound.
상기 친환경 실리카 분산제 제조방법을 이용하여 제조된 친환경 실리카 분산제.According to any one of claims 1 to 8,
An eco-friendly silica dispersant manufactured using the above-mentioned eco-friendly silica dispersant production method.
상기 친환경 실리카 분산제는,
타이어제조용 고무 조성물 제조공정에 투입하여 실리카가 고무 컴파운드에 균일하게 분산되도록 돕는 것을 특징으로 하는 친환경 실리카 분산제.
According to clause 9,
The eco-friendly silica dispersant,
An eco-friendly silica dispersant that is used in the tire manufacturing rubber composition manufacturing process to help silica be uniformly dispersed in the rubber compound.
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