KR20240072415A - 단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양극산화 알루미늄 기판에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 양극산화 피막의 일면에 지지부가 형성된 양극산화 알루미늄 기판에 관한 것이다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판은 일 면에 분리 가능하도록 형성된 보호막에 의해 강도가 높아지고, 유연성이 향상되어, 조작이 쉽고 편리해 진다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판은 일 면에 분리 가능하도록 형성된 보호막에 의해 강도가 높아지고, 유연성이 향상되어, 조작이 쉽고 편리해 진다.
Description
본 발명은 엑소좀 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 더욱 상세하게는 표면 전하가 조절되어 입자 크기 뿐만 아니라 입자의 전하 차이에 의해서도 단백질 분리가 가능한 단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
Exosome과 같은 다양한 바이오 단백질은 고부가 가치의 물질로 용액으로부터 손상없는 이의 분리가 필요하다. 기존 이와 같은 단백질의 분리를 위해 원심분리법이 주로 사용되었으나, Exosome과 같은 크기가 매우 작은 (30~150nm) 단백질의 원심분리는 매우 큰 중력을 요구하며 이에 따라 단백질의 손상을 야기하게 된다.
따라서 종래 원심분리법을 대신하여 필터법이 적용되고 있으며, 이때 압력의 부담을 덜어주며 여과 효율을 높혀주는 측면 flow 방식의 tangential flow filteration(TFF) 법이 사용되고 있다. 필터법의 적용시 필터의 투수성 및 효율성을 고려하여 두께는 최소화 하여야 하지만, 이와 같이 최소화된 두께에서도 높은 기계적 강도가 요구됨과 아울러 필터 표면은 단백질과의 흡착이 최소화 되어 구멍 막힘이 최소화 되어야 한다. 또한, 세공의 균일성이 높아야 분리 선택성이 좋아진다.
이러한 단백질 분리 필터로서 양극산화알루미늄(Anodized Aluminum Oxide, AAO)이 개발되고 있는 추세이다. 알루미늄 양극 산화 공정을 이용하여 알루미늄을 산성욕 중에서 양극 산화함으로써 얻어진 양극 산화 다공질 알루미나는 사이즈가 균일한 세공이 배열한 구멍 배열 구조를 가지기 때문에 필터나 촉매 담체, 주형 재료 등, 다양한 응용을 기대할 수 있는 기능성 재료이다.
통상적인 양극산화 알루미나는 알루미늄이 양극 산화하여 산화된 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 나노미터 크기(30~300㎚)의 기공을 형성된 알루미나/알루미늄 기판을 말한다. 상기 AAO는 나노튜브(nanotube) 또는 나노선(nanowire) 등의 일차원적으로 정렬된 나노 구조를 만드는 틀(Template) 로서 사용되며, AAO 틀 자체가 나노 마스크로 활용되어 기상 혹은 액상에 존재하는 입자상 물질을 정화시키는 필터로도 사용이 가능하다.
이러한 알루미늄의 양극산화 기술은 오랜 역사를 갖는다. 1923년에 알루미늄의 부식방지와 장식용을 목적으로 알루미늄의 표면을 양극 산화하여 상업적으로 부동태 피막을 얻는 기술이 보고되었다. 양극 산화 과정에서 생성된 나노 기공을 갖는 구조를 알루마이트(alumite) 라는 상업화된 이름으로 사용되었다.
양극 알루미늄 산화물(Anodic aluminum oxide; AAO)은 이전부터 다수의 제품들에서 연구되고 사용되어 왔다. 최근에는 나노 구조에 대한 실용적인 요구와 관심이 증가하면서, 미세 다층구조, 나노 선재, 나노입자 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이들 나노 구조를 전기화학적 양극산화법으로 제조하는 것은 경제적인 비용 절감과 미세 나노 구조의 제어의 간편함 그리고 더 복잡한 형상에 대한 자유로운 나노구조의 설계가 가능하다는 이점으로 각광을 받고 있다.
최근에, 나노스케일 재료들 및 그들의 탁월한 속성들에 대한 관심이 급격히 증가하였다. AAO는: 분자 분리, 촉매 반응, 에너지 생성 및 저장, 전자공학 및 포토닉스(photonics), 센서들 및 바이어센서들, 약물 투여, 및 템플릿 합성(template synthesis)을 포함하는 다양한 애플리케이션에서 가장 인기 있는 나노재료들 중 하나이다. AAO의 재료 제조는 나노공극(nanopore)들의 셀프-오더링 프로세스(self-ordering process)를 이용하는 값이 비싼 전기 화학적 양극산화(anodization)에 기초한다. AAO 제조는 임의의 리소그래피 또는 템플레이팅(templating)을 요구하지 않으며, 프로세스는 잘 정렬되고 크기가 제어된 나노공극들을 야기한다.
나노공극들의 밀도 및 크기는 제조 동안 특정 정도로 제어될 수 있다. AAO에 대한 최근의 연구는 아주 많은 수의 혁신들, 특히, 변조되고, 브랜치(branch)되며, 다층화된 공극 아키텍처들과 같은 복잡한 구조적 특징부들을 제어하고 설계하는 것과 관련된 혁신들에 의해 특징지어진다.
양극산화막은 얇은 박판 형태로 제작되어 반도체 또는 디스플레이 분야에 이용되는 다양한 부품들을 구성할 수 있다. 양극산화막의 박형화는 특정 분야에서의 성능 효율을 향상시키기 위함일 수 있다.
그런데 얇은 두께의 양극산화막은 그 두께로 인해 강도가 취약하다는 단점이 있다. 따라서, 양극산화막은 낱장으로 이용되는데에 어려움이 따를 수 있다. 예컨대, 양극산화막이 낱장으로 특정 부품에 구비될 경우, 강도의 취약성으로 인해 부품 전체의 내구성을 저하시키는 문제를 야기할 수 있다.
양극산화 처리법은 알루미늄 표면에 상대적으로 다공성인 알루미늄 산화물로 이루어진 일체형 코팅을 형성하는 전해 산화 공정이다.
AAO는 강산 분위기에서 알루미늄을 양극 산화하면 알루미늄 표면 위에 규칙적으로 배열된 나노미터 크기의 구멍(Pore) 이 형성되는 알루미나 산화막을 합성할 수 있다. 이때 구멍 간의 간격은 수십~수백 나노미터 정도이며, 구멍의 크기, 구멍 간의 간격, 구멍의 깊이는 양극 산화 조건(양극산화 전압, 산 용액의 종류, 농도, 온도 등)을 변화시켜 다양하게 조절이 가능하다.
일반적인 방법으로 제조되는 AAO 기공의 직경은 30㎚ 에서 300㎚, 길이가 1㎛ 에서 50㎛ 까지 양극 산화 변수를 제어하여 조절이 가능하다. 기공의 밀도는 109 ~ 1011㎝ -2로써, 고밀도 나노선재를 제조할 수 있는 템플레이트 재료로 활용 되고 있다.
특히 나노기공들이 규칙적으로 배치되어 있어 이방성을 갖는 나노선재를 전기화학적으로 제조하는 데에 가장 이상적인 템플레이트라 할 수 있다. 전해액 중에서 알루미늄 양극으로 하여 전류를 흘려주면 초기에 Al2O3의 경계층(barrier layer)이 생기고 이때 전압이 충분하면 경계층이 국소적으로 파괴되면서 열이 발생한다. 이 열은 더욱 국소적인 침식을 가속시켜 미세한 다공성의 피막이 되며 전류가 흐른다. 이때 발생되는 산소는 내부의 Al과 결합해 새로운 경계층이 생기고 이러한 과정을 여러 번 반복하면서 피막이 성장한다. 이때 정육각형의 셀이 형성되고 그 중심에 한 개의 나노 기공이 존재하며 기공의 지름이 전해액 종류 및 인가전압에 따라서 정해진다.
AAO를 규칙적으로 잘 배열된 형태로 제조하는 방법으로 1995년 일본의 H.Masuda 그룹에 의해 보고된 2단계 양극 산화 과정(two-step anodization process)의 방법이 있다(Masuda,H. and Fukuda, K., "Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-step Replication of Honeycomb Structures of Anidic Alumina,"Science, 268, 1466-1468(1995)).
상기 종래기술은 1차 양극산화시에는 다공성이 높은 불규칙적인 나노 구조가 형성되고 이를 화학적 에칭을 통하여 알루미늄 표면에서 제거하게 되면 오목하게 일정 간격으로 규칙적인 딤플이 알루미늄 표면에 형성되게 되는데, 이 오목한 부분들이 2차 양극산화 시에 반응 활성 장소로서 제공되게 되어 더욱 규칙적인 나노 다공성 구조체가 형성되게 된다.
그러나 상기한 AAO는 구경이 30㎚ 이하로 제조하는 것은 일반적인 방식으로는 불가능하다는 문제점이 있다.
그리고, 기상 또는 액상의 물질을 처리하는 필터로 사용할 경우 선택성을 높이고 효율적인 분리를 위해서는 더작은 구멍을 가지는 AAO의 합성이 요구되어 지고 있고, 템플레이트로 사용할 경우에도 고밀도 초경량 극미세 소자의 합성이 요구되어 지는바, 그 틀로 사용되어 지는 AAO 템플에이트의 구멍도 극미세로 제조할 수 있는 합성법이 필요하다.
또한, 양극산화 피막을 형성하는 방법의 종래기술로는, 일본등록특허공보 제4660760호(2011.01.14.)에서는 알코올을 첨가한 황산계 전해액을 이용하여 고경질의 양극산화 피막을 형성하는 방법이 제안되어 있다. 그러나 상기 선행 문헌은 양극산화 처리에 의한 전해액 중의 알코올의 농도 변화의 관리가 번잡해지는 문제가 있었다.
또한, 한국등록특허공보 제10-0664900호(2007.01.04.)에서는 황산에 수산을 소량 첨가한 전해액을 이용하여 양극산화 표면처리를 진행하는 방법이 제안되어 있다. 그러나 상기 선행문헌은 반도체 제조장치에 50~60 ㎛의 산화 피막 두께를 얻기 위한 양극산화 처리 조건이지만, 원하는 두께의 피막을 형성하기 위해서는 높은 인가 전류를 가해야 하기 때문에 코팅층 내에 다수의 결함이 발생되고, 내부식성을 저하시키는 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 새로운 방법에 의하여 제조된 양극산화 알루미늄 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
제 1 양극 산화 공정에 의해 양극 산화 알루미나를 제조하는 단계;
상기 양극 산화 알루미나 표면에 보호층을 증착시키는 단계;
상기 보호층이 증착된 양극 산화 알루미나를 제 2 양극 산화시키는 단계; 및
고분자 필름을 적층시키고 열처리하여 고분자가 알루미나 스루홀로 침투하는 단계;를 포함하는 단백질 분리를 위한 기능성 양극 산화 알루미늄 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 단백질 분리를 위한 기능성 알루미나 스루홀 멤브레인의 제조 방법에 있어서 상기 보호층을 증착시키는 단계에서 상기 보호층은 silane, alkyl silane, alkyl phosphonic acid 및 alkyl phosphonate로 이루어진 그룹에서 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 단백질 분리를 위한 기능성 알루미나 스루홀 멤브레인의 제조 방법에 있어서 상기 보호층은 실리카이고, 상기 보호층은 원자증착법으로 증착되는 것이 바람직하다. 특히 실리카는 ALD 공정이 잘 정립되어 있으며 실리카의 두께는 1회 처리시 조건에 따라 0.3~4 nm로의 조절이 가능하다. 알루미나는 양쪽성 물질로 산 염기에 다 용해되나 실리카는 염기 에서만 용해되어 에칭 용액인 인산에 대한 저항성이 매우 높기 때문에 이 ALD 층은 AAO 멤브레인의 용해도를 감소시키는 보호층으로 매우 적합 하다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판은 양극 산화 피막 ; 및 상기 양극 산화 피막의 일면에 연결되는 지지부; 를 포함한다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판에 있어서 상기 지지부는 silane, alkyl silane, alkyl phosphonic acid 및 alkyl phosphonate로 이루어진 그룹에서 선택된다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판에 있어서, 상기 지지부는 분리 가능한 것을 특징으로 한다. ,
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판에 있어서, 상기 지지부의 두께는 1 내지 10 nm 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판에 있어서, 상기 지지부는 양극산화 알루미늄 피막에 고분자 필름을 적층시키는 단계; 및 열처리 단계에 의하여 제조된다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판에 있어서, 상기 지지부 제조시 고분자 필름을 적층시키고 열처리하여 고분자가 알루미나 스루홀로 침투하는 단계에서 침투 깊이는 필터 두께의 40 내지 60% 인 것이 바람직하다. 더 깊이 침투하여 멤브레인 탈착을 위한 AAO 희생층 까지 도달하면 이 희생층 에칭에 문제가 생길 수 있고 시간도 더 소요된다.
본 발명에 의한 양극산화 알루미늄 기판은 양극산화 알루미늄 피막의 일면에 형성되는 지지부를 포함하여 양극산화 알루미늄 기판의 강도가 향상되고, 조작 및 취급이 용이하게 된다.
도 1 은 양극산화 알루미늄 기판의 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막의 굽힘 자유도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막의 SEM 측정 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막의 굽힘 자유도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막의 SEM 측정 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재의 표면에 양극산화 피막이 형성되는 구조는 도 1을 통해 보다 자세히 살펴볼 수 있다.
도 1은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재 표면에 양극산화 피막이 형성되는 개략적인 구조를 나타내는 단면도이다.
알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재(4)를 전해액(1)에 침지하여 전류를 인가하면, 가장 먼저 기공(3)이 없는 배리어(Barrier)층(6)이 형성된다. 배리어층(6)이 형성된 부재(4)에 지속적으로 전류를 인가하면 기공(3)이 있는 다공질층(5)이 성장을 하게 되며, 이때 전해액(1)과 접해있는 최상부 다공질층계면(2)과 배리어층(6)에서 전해액의 조성, 온도, 인가전류에 따라 성장 및 침식에 의한 다공질층(5)의 기공(3) 및 셀(7)의 성장구조의 요인이 된다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 10 cm * 10 cm 크기의 양극산화 피막을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막의 굽힘 자유도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 양극 산화 피막의 SEM 측정 결과를 나타낸다.
Claims (7)
- 제 1 양극 산화 공정에 의해 양극 산화 알루미늄 피막을 제조하는 단계;
상기 양극 산화 알루미늄 피막 표면에 보호층을 증착시키는 단계;
상기 보호층이 증착된 양극 산화 알루미늄 피막을 제 2 양극 산화시키는 단계; 및
고분자 필름을 적층시키고 열처리하여 고분자가 양극 산화 알루미늄 피막의 기공으로 침투하는 단계;를 포함하는
단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 보호층을 증착시키는 단계에서 상기 보호층은 silane, alkyl silane, alkyl phosphonic acid 및 alkyl phosphonate로 이루어진 그룹에서 선택되는 것인
단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 보호층을 증착시키는 단계에서 상기 보호층은 SAM, surface sol-gel, CVD, 및 ALD로 이루어진 그룹에서 선택되는 액상 증착법, 또는 기상증착법으로 수행되는 것인
단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 보호층을 증착시키는 단계에서 상기 보호층의 두께는 1 내지 7 nm 인 것인
단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 필름을 적층시키고 열처리하여 고분자가 알루미나 스루홀로 침투하는 단계에서 침투 깊이는 필터 두께의 40 내지 60% 인 것인
단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 필름을 적층시키고 열처리하여 고분자가 알루미나 스루홀로 침투하는 단계에서 상기 고분자는 PE, PP, PVDF 및 PEO 로 이루어진 그룹에서 선택되는 것인
단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조된 단백질 분리를 위한 양극산화 알루미늄 기판.
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