KR20240052316A - 무기물질이 적용된 tro 측정 시약 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 환경에서의 안정성 및 TRO 측정의 정확성이 향상된 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약은 버퍼용액과 지표용액의 조합이며, 버퍼용액은 순수에 인산나트륨과 요오드화칼륨이 용해된 용액이며, 지표용액은 순수에 황산과 DPD(N, N-Diethyl-p-Phenylenediamine)가 용해된 용액인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 안정성 및 TRO 측정의 정확성이 향상된 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약에 관한 것이다.
선박 평형수(ballast water)의 배출시 평형수에 존재하는 미생물에 의해 환경이 교란되는 것을 최소화하기 위해 살균처리가 필요하다. 다양한 살균처리 방식이 있으나 일반적으로 염소계 산화제를 이용한 살균처리가 널리 이용되고 있다.
염소계 산화제를 이용한 평형수 처리를 진행함에 있어서, 평형수의 살균처리 정도를 확인하기 위해 TRO(total residual oxidant, 총잔류산화물)의 측정이 요구된다. 평형수의 TRO를 측정하는 방식 또한 다양한 방법이 존재하나, DPD법이 가장 많이 이용되고 있다.
DPD법은 평형수와 DPD(N, N-Diethyl-p-Phenylenediamine) 시약을 반응시켜 이 때 발생되는 색상 변화를 통해 TRO 농도를 측정하는 방법이다. 염소의 양에 따른 색상표에 평형수와 DPD 시약의 혼합에 의해 발생된 색상을 대비함으로써 TRO 농도를 파악할 수 있다.
이러한 DPD법은 측정방식이 간편한 장점이 있으나, DPD 시약을 구성하는 물질 대부분이 유기물질로 이루어져 있어 고온 환경 등에서 쉽게 변질되는 문제점이 있다. 일 예로, 현재 널리 사용되고 있고 HF scientific社의 DPD 시약의 경우, Trisodium citrate, p-Toluenesulfonic acid 등과 같은 유기물질이 구성물질의 대부분을 차지하고 있어 안정성이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 안정성 및 TRO 측정의 정확성이 향상된 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약은 버퍼용액과 지표용액의 조합이며, 버퍼용액은 순수에 인산나트륨과 요오드화칼륨이 용해된 용액이며, 지표용액은 순수에 황산과 DPD(N, N-Diethyl-p-Phenylenediamine)가 용해된 용액인 것을 특징으로 한다.
버퍼용액은, 버퍼용액의 총질량 대비 순수 93.5wt% 이상, 인산나트륨 6wt% 이하, 요오드화칼륨 0.1∼0.8wt%의 조성비로 이루어진다. 또한, 지표용액은, 지표용액의 총질량 대비 순수 96.6wt% 이상, 황산 0.25∼0.5wt%, DPD 3.15wt% 이하의 조성비로 이루어진다.
인산나트륨은 제3인산나트륨(Na3PO4), 제2인산나트륨(Na2HPO4) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명에 따른 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약은 다음과 같은 효과가 있다.
종래 기술인 HF Scientific社 TRO 시약에 대비하여 버퍼용액과 지표용액 각각에 무기물질을 포함시킴에도 불구하고 HF Scientific社 TRO 시약에 비해 우수한 TRO 측정 정확성을 나타냄과 함께 반응 안정성이 우수하다.
도 1은 인산나트륨 유무에 따른 DPD 발색 반응 실험결과.
도 2a 및 도 2b는 요오드화칼륨 유무에 따른 DPD 발색 반응 실험결과.
도 3 및 도 4는 실험예 1에 따른 TRO 시약의 내구성 평가 실험결과.
도 5a 및 도 5b는 실험예 2에 따른 TRO 시약의 정확성 평가 실험결과.
도 6은 실험예 3에 따른 TRO 시약의 안정성 평가 실험결과.
도 2a 및 도 2b는 요오드화칼륨 유무에 따른 DPD 발색 반응 실험결과.
도 3 및 도 4는 실험예 1에 따른 TRO 시약의 내구성 평가 실험결과.
도 5a 및 도 5b는 실험예 2에 따른 TRO 시약의 정확성 평가 실험결과.
도 6은 실험예 3에 따른 TRO 시약의 안정성 평가 실험결과.
본 발명은 무기물질이 적용된 DPD 시약을 구현하고 이를 통해 DPD 시약의 안정성 및 TRO 측정의 정확성을 향상시킬 수 있는 기술을 제시한다.
DPD 시약은 크게 버퍼용액(buffer solution)과 지표용액(indicator solution)을 구성된다. 버퍼용액은 기본적으로 DPD와 TRO 반응시 pH를 조절하는 역할을 하며, 지표용액은 DPD가 혼합된 용액이다. 평형수의 TRO 측정시 버퍼용액과 지표용액이 혼합되어 평형수와 반응하도록 한다. 버퍼용액과 지표용액으로 구분하는 가장 큰 이유는, DPD와 TRO 반응시 최적 pH는 pH 6 내외이고, DPD는 강산성 환경에서 안정한 상태를 유지하는 특성을 갖고 있기 때문이다.
본 발명은 버퍼용액과 지표용액 각각에 무기물질을 적용함을 특징으로 한다. 또한, 이러한 무기물질의 적용을 통해 안정성이 향상됨과 함께 TRO 측정시 정확성이 개선된다. 본 발명에 따른 DPD 시약의 안정성 및 정확성 향상은 후술하는 실험예를 통해 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 버퍼용액은 순수(DI water)에 인산나트륨(sodium phosphate)과 요오드화칼륨(potassium iodide)이 용해된 용액이다.
버퍼용액에 포함되는 인산나트륨은 평형수에 버퍼용액과 지표용액이 혼합되어 DPD와 TRO 간의 반응이 진행될 때 pH 5∼6으로 유지시키는 역할을 한다. pH 5∼6으로 유지시키는 이유는 DPD와 TRO 간의 발색 반응이 pH 6 내외에서 안정적이기 때문이다. 이는 실험을 통해서도 확인된다. 인산나트륨의 존재 없이 DPD만을 TRO(Cl2)와 반응시킬 경우 TRO 측정 정확성이 떨어진다. 도 1을 참조하면, 2mg/L 농도의 TRO가 존재하는 해수를 대상으로 인산나트륨 유무에 따른 DPD 발색 반응을 진행한 결과, 인산나트륨이 포함된 경우 2mg/L 농도의 TRO가 정확히 측정된 반면, 인산나트륨 없이 DPD만으로 발색 반응을 진행한 경우에는 실제 TRO 양보다 적은 양의 TRO가 측정되었다. 도 1의 실험에서 반응시간은 5초를 적용하였다.
버퍼용액에 적용되는 인산나트륨은 제3인산나트륨(Na3PO4), 제2인산나트륨(Na2HPO4) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 이용할 수 있다. 상술한 도 1의 실험에서는 72.6%의 Na3PO4 와 27.4%의 Na2HPO4로 구성된 인산나트륨을 이용하였다. 참고로, 본 발명에 따른 버퍼용액에는 무기물질인 인산나트륨(sodium phosphate)이 첨가되는 반면, '발명의 배경이 되는 기술'에서 언급한 HF scientific社의 DPD 시약의 경우, 버퍼용액에 유기물질인 Trisodium citrate가 포함된다.
요오드화칼륨은 DPD와 TRO 간의 발색 반응시 TRO의 반응성을 높여주는 역할을 한다. TRO인 유리염소가 평형수 내의 암모늄 이온과 반응하면 TRO는 클로라민(chloramine) 형태로 존재하게 되는데, 클로라민은 유리염소에 비해 산화력이 떨어지기 때문에 DPD와 TRO 간 반응속도가 저하된다. 이러한 DPD와 TRO 간 반응속도 저하 현상에서 요오드화칼륨이 존재하면 클로라민이 triiodide ion(I3 -)으로 빠르게 전환되어 DPD와 TRO 간 반응속도가 높아지게 된다. 도 2a 및 도 2b는 2mg/L 농도의 TRO가 존재하는 해수를 대상으로 요오드화칼륨 유무에 따른 DPD 발색 반응을 진행한 결과로서, 요오드화칼륨이 첨가된 경우(도 2b 참조) 다양한 pH 조건(pH 7.5, 8, 8.4)에서 2mg/L 농도의 TRO가 정확히 측정된 반면, 요오드화칼륨이 첨가되지 않은 경우에는(도 2a 참조) pH 조건과 무관하게 실제 TRO 양보다 적은 양의 TRO가 측정되었다. 도 2a 및 도 2b의 실험에서 반응시간은 도 1의 실험과 마찬가지로 5초를 적용하였다.
버퍼용액을 구성함에 있어서 버퍼용액의 총질량 대비 순수는 93.5wt% 이상, 인산나트륨은 6wt% 이하, 요오드화칼륨은 0.1∼0.8wt%의 조성비로 포함되는 것이 바람직하다.
버퍼용액 내의 요오드화칼륨 조성비를 0.1∼0.8wt%로 설정한 이유는 유리요오드(free iodine)와 요오드산 이온(IO3 -)의 생성을 최소화하기 위함이다. 요오드화칼륨이 과량으로 첨가되어 빛과 산소에 노출되면 유리요오드, 요오드산 이온으로 산화되며, 이러한 유리요오드와 요오드산 이온은 DPD와 직접 반응하여 DPD의 발색 반응의 정확성을 떨어뜨리는 요인으로 작용한다.
다음으로, 본 발명에 따른 지표용액은 순수에 황산(H2SO4)과 DPD(N, N-Diethyl-p-Phenylenediamine)가 용해된 용액이다.
지표용액에 포함되는 황산은 DPD의 안정성을 유지시키는 역할을 한다. 수용액 내에서 DPD의 안정성은 pH에 의해 결정된다. DPD는 pH가 낮은 산성 영역에서 안정한 상태로 존재하며, pH가 높아질수록 DPD가 산화되어 안정성이 떨어진다. 이에 따라, 지표용액은 1 내외의 pH를 유지해야 하며, 황산은 지표용액의 pH를 1 내외로 유지시키는 역할을 한다. 이와 함께, 지표용액은 버퍼용액 및 평형수 샘플과의 혼합시 전술한 바와 같이 pH 5∼6로 전환되어야 하며, 이를 위해 황산의 농도와 버퍼용액의 포함된 인산나트륨의 농도는 약 1 : 5의 비율을 유지해야 한다. 예를 들어, 버퍼용액의 인산나트륨이 500mM이면 황산은 50∼100mM의 농도로 지표용액에 포함되어야 한다. 참고로, 본 발명의 지표용액에는 무기물질인 황산(H2SO4)이 포함됨에 반해, HF scientific社 DPD 시약의 경우 지표용액에 유기물질인 p-Toluenesulfonic acid가 포함된다.
지표용액을 구성함에 있어서 지표용액의 총질량 대비 순수는 96.6wt% 이상, 황산은 0.25∼0.5wt%, DPD는 3.15wt% 이하의 조성비로 포함되는 것이 바람직하다.
이하, 실험예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
<실험예 1 : 지표용액의 내구성 평가>
본 발명에 따른 지표용액과 HF Scientific社의 지표용액을 4℃, 25℃, 40℃에서 3개월간 보관하고, 최초시점, 1주 경과시점, 1개월 경과시점, 3개월 경과시점에 다양한 TRO 농도(0, 0.1, 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8, 10mg/L Cl2)에 대한 DPD 발색 반응을 실시하고 흡광도를 측정하였다. 또한, 실험결과를 바탕으로 TRO 검량선의 경사도(slope)를 산출하였다. 실험에 적용된 본 발명에 따른 지표용액은 50mM의 황산과 120mM의 DPD가 첨가된 것이다.
실험결과, 본 발명에 따른 지표용액과 HF Scientific社의 지표용액 공히, 유사한 내구성 특성을 나타냈다. 구체적으로, 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이, 4℃로 보관된 지표용액을 DPD 발색 반응에 적용한 경우 TRO 검량선의 경사도가 최초시점에 대비하여 보관시간이 경과될수록 낮아지는 경향(본 발명 지표용액은 최초시점 0.2534에서 3개월 경과시점 0.2297, HF Scientific社 지표용액은 최초시점 0.2510에서 3개월 경과시점 0.2313)을 보였으나, 3개월 경과된 시점에서도 TRO 검량선의 경사도가 0.2 이상인 것으로 나타나 우수한 내구성을 보였다. 25℃로 보관된 지표용액의 경우도 4℃로 보관된 지표용액과 유사한 내구성 특성을 나타냈다. 도 3은 본 발명에 따른 지표용액의 내구성 평가 결과이고, 도 4는 HF Scientific社 지표용액의 내구성 평가 결과이다.
반면, 40℃로 보관된 경우, 본 발명에 따른 지표용액과 HF Scientific社의 지표용액 모두 3개월이 경과된 시점에서 TRO 검량선의 경사도가 각각 0.1737, 0.1811로 나타나 DPD 발색 반응의 신뢰성이 떨어지는 경향을 보였다.
이상의 실험결과를 통해, 본 발명에 따른 지표용액의 내구성은 HF Scientific社 지표용액의 내구성에 상응하는 특성을 갖고 있음을 알 수 있다.
<실험예 2 : TRO 측정 정확성 평가>
본 발명에 따른 TRO 시약과 HF Scientific社의 TRO 시약을 이용하여 다양한 영향인자 하에서 TRO를 측정하였다. 다양한 영향인자 조건은 세부적으로, TRO 0.1, 2.0, 8.0 ppm인 조건, DOM 1, 5, 10 ppm인 조건, SS 0, 10, 100 ppm인 조건, 온도 0, 25, 40℃인 조건, 염도(salinity) 0.03, 18, 35%인 조건, 암모늄 이온(NH4+) 없이 pH 8.0인 조건, 암모늄 이온(NH4+) 존재 하의 pH 8.4인 조건을 의미하며, 이들 조건 각각에 대해 실험을 진행하였다. 또한, 총질량 100wt% 기준, TRO 시약 2wt%, 해수 98wt%인 조건으로 실험을 진행하였다.
실험결과, 도 5a에 도시한 바와 같이 본 발명에 따른 TRO 시약과 HF Scientific社 TRO 시약 모두 다양한 영향인자 조건 하에서 전반적으로 우수한 TRO 측정 정확성을 나타내었다. 그 중에서도, 도 5b에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 TRO 시약이 평균 0.34%의 오차율을 나타낸 반면, HF Scientific社 TRO 시약은 평균 -3.11%의 오차율을 나타낸 바, 본 발명에 따른 TRO 시약의 TRO 측정 정확성이 HF Scientific社 TRO 시약보다 우수함을 알 수 있다.
<실험예 3 : 시약 안정성 평가>
본 발명에 따른 TRO 시약에 적용된 무기물질과 HF Scientific社 TRO 시약에 적용된 유기물질 각각을 TRO와 반응시켜 무기물질, 유기물질 각각의 안정성을 평가하였다.
2mg/L 농도의 TRO가 존재하는 해수에 순수, 인산나트륨, 시트르산염(citrate), 요오드화칼륨(KI), EDTA 또는 이들의 조합 각각을 투입하여 10분간 반응시킨 후, DPD 발색제를 투입시켜 5초 후 2mg/L 농도의 TRO를 정확히 측정하는지 살펴보았다. 인산나트륨과 요오드화칼륨(KI)은 본 발명의 버퍼용액에 첨가되는 물질이고, 시트르산염(citrate)과 EDTA는 HF Scientific社의 버퍼용액에 첨가되는 물질이다.
실험결과, 도 6에 도시한 바와 같이 EDTA와 시트르산염(citrate)이 투입된 경우 TRO 측정 정확성이 현저히 떨어짐을 알 수 있다. 이러한 결과는 EDTA, 시트르산염(citrate)이 TRO와 반응함을 의미하며, DPD와의 반응 전에 EDTA, 시트르산염(citrate)이 TRO와 반응함으로 인해 DPD에 의한 TRO 측정 결과가 정확성이 떨어지는 것이다. 반면, 본 발명의 버퍼용액을 구성하는 인산나트륨과 요오드화칼륨(KI)이 투입된 경우 인산나트륨, 요오드화칼륨(KI)이 TRO와 반응하지 않아 DPD에 의한 TRO 측정 정확성이 유지된다.
이와 같은 결과를 통해 무기물질이 포함된 본 발명에 따른 TRO 측정 시약이 종래 기술의 TRO 측정 시약 즉, HF Scientific社의 TRO 측정 시약에 대비하여 반응 안정성이 우수함을 알 수 있다.
Claims (4)
- 버퍼용액과 지표용액의 조합이며,
버퍼용액은 순수에 인산나트륨과 요오드화칼륨이 용해된 용액이며,
지표용액은 순수에 황산과 DPD(N, N-Diethyl-p-Phenylenediamine)가 용해된 용액인 것을 특징으로 하는 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약.
- 제 1 항에 있어서, 버퍼용액은, 버퍼용액의 총질량 대비 순수 93.5wt% 이상, 인산나트륨 6wt% 이하, 요오드화칼륨 0.1∼0.8wt%의 조성비로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약.
- 제 1 항에 있어서, 지표용액은, 지표용액의 총질량 대비 순수 96.6wt% 이상, 황산 0.25∼0.5wt%, DPD 3.15wt% 이하의 조성비로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약.
- 제 1 항에 있어서, 인산나트륨은 제3인산나트륨(Na3PO4), 제2인산나트륨(Na2HPO4) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 무기물질이 적용된 TRO 측정 시약.
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