KR20240045206A - 셀룰로오스 나노섬유(cnf) 안정화 막 및 이의 제조 방법 - Google Patents
셀룰로오스 나노섬유(cnf) 안정화 막 및 이의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 셀룰로오스 물질 및 습윤제(들)을 포함하는 막, 및 이러한 막을 제조하는 방법을 포함한다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2021년 8월 5일에 출원된 미국 가출원 번호 63/229,872의 이익을 주장하며, 그 내용이 본원에 참조로 포함된다.
셀룰로오스 물질(예를 들어, 니트로셀룰로스)로 제조된 막은, 예를 들어 진단 및 기타 현장 진료 장치용 측면 유동 장치에 활용되어 왔다(Mansfield 2005 Drugs of abuse. Ch. 4. pp. 71-85). 그러나 이러한 장치는 흡습(wicking) 능력이 제한되어 있으며 특정 첨가제의 분산을 개선하고 셀룰로오스 기반 막의 흡습력을 최적화하는 방법은 과제로 남아 있다.
무엇보다도, 일부 구현예에서, 본 발명은 하나 이상의 무기 미네랄과 조합된 하나 이상의 셀룰로오스 물질(예를 들어, 목재 펄프 및/또는 셀룰로오스 나노원섬유(CNF))를 포함하는 조성물 및 막을 제공한다. 생성된 물질이 내부 및 표면 습윤 현상, 내부 기공 부피, 표면 균일성 및 기타 개선된 물리적 특성을 포함하나 이에 제한되지 않는 신속하고 제어된 수성 흡습 특징을 나타내는 방식으로 물질을 조합하여 막으로 형성한다.
일부 구현예에서, 본 발명은, 예를 들어 측면 유동 장치, 진단 장치 및 기타 현장 진료 장치(예를 들어, ELISA 테스트), 자동 샘플링 장치(예를 들어, 환경 테스팅 스트립), 생물학적 또는 환경 샘플을 농축하기 위한 장치, 분석물을 분리하고 고정하기 위한 장치에 그리고 보편적인 수평 및 수직 흡습 기재로 사용하기에 꽤 적당한 막을 제공한다.
본 발명은 또한 무엇보다도 상기 독특한 특성을 나타내는 막을 제조하는 방법을 제공한다. 본 개시의 일 양태는 다공성 매트릭스 물질을 포함하는 막을 제공하며, 여기서 다공성 매트릭스 물질은 다음을 포함한다: (i) 목재 펄프; (ii) 셀룰로오스 나노원섬유(CNF); 및 (iii) 하나 이상의 습윤 미네랄. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 칼슘 카보네이트(CaCO3), TiO2, 알루미나, 유리섬유 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, CNF는 건조 질량 기준으로 0.1 내지 1.5중량% 범위 내의 농도로 존재한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 다공성 매트릭스 물질의 0.1 내지 20중량% 범위 내의 농도로 존재한다. 일부 구현예에서, CNF는 TEMPO(2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 라디칼) 매개 산화에 의해 얻은 CNF를 포함한다.
일부 구현예에서, 분석물을 포함하는 유체와 접촉할 때, 분석물 용액은 모세관 작용을 통해 막을 가로질러 이동한다. 일부 구현예에서, 분석물은 막의 특정 부위에 고정된다. 일부 구현예에서, 분석물은 초 당 약 0.5mm 초과의 속도로 막을 가로질러 이동한다. 일부 구현예에서, 분석물은 생물학적 물질이거나 이를 포함한다.
일부 구현예에서, 다공성 매트릭스 물질은 실질적으로 균질하다. 일부 구현예에서, 다공성 매트릭스 물질은 적어도 60-90%의 다공성을 포함한다. 일부 구현예에서, 다공성 매트릭스 물질은 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 기포제, 발포제, 주형제, 가소제 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 건조 질량 기준으로 0.1 내지 10중량% 범위 내의 농도로 존재한다. 일부 구현예에서, 기포제는 계면활성제를 포함한다. 일부 구현예에서, 계면활성제는 글루코시드 및/또는 미리스트 산을 포함한다. 일부 구현예에서, 계면활성제는 생물계면활성제, 예컨대 진균, 박테리아, 효모, 당지질, 인지질, 당펩티드, 사포닌, 지방산, 단백질, 다당류 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 발포제는 소듐 비카보네이트를 포함한다. 일부 구현예에서, 주형제는 염, 아이스, 드라이아이스 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 가소제는 아세틸화 모노글리세리드, 알킬 시트레이트, 에폭시화 대두 오일, 단백질, 폴리에틸렌 글리콜, 지방산 또는 이들의 조합을 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 개시는 다음을 포함하는 방법을 특징으로 한다: (i) 목재 펄프와 물을 포함하는 슬러리를 제공하는 단계; (ii) 셀룰로오스 나노원섬유(CNF)와 하나 이상의 습윤 미네랄을 슬러리에 혼합하는 단계; 및 (iii) 슬러리를 건조하여 다공성 매트릭스 물질을 형성하는 단계. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 칼슘 카보네이트(CaCO3), TiO2, 알루미나, 유리섬유 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 슬러리를 건조하는 단계는 모세관 탈수, 적외선 건조, 동결건조 및/또는 마이크로파 조사를 포함한다.
일부 구현예에서, CNF의 농도는 다공성 매트릭스 물질의 0.1 내지 1.5중량%이다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 다공성 매트릭스 물질의 0.1 내지 20중량% 범위 내의 농도로 존재한다.
또 다른 양태에서, 본 개시는 다음을 포함하는 유체로부터 분석물을 분리하는 방법을 특징으로 한다: (i) 다공성 매트릭스 물질을 포함하는 막을 제공하는 단계; 및 (ii) 분석물을 포함하는 유체와 막을 접촉시켜 유체가 모세관 작용을 통해 막에 들어가도록 하여 분석물을 분리하는 단계; 여기서 다공성 매트릭스 물질은 목재 펄프, CNF 및 하나 이상의 습윤 미네랄을 포함하는 복합 물질이다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 칼슘 카보네이트(CaCO3), TiO2, 알루미나, 유리섬유 또는 이들의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서, 접촉 단계는 막을 인접한 공간 또는 인접한 물질에 함유된 유체와 접촉시키는 단계이거나 이를 포함한다.
일부 구현예에서, 유체는 막을 가로질러 이동한다. 일부 구현예에서, 유체는 막을 가로질러 수동적으로 이동한다. 일부 구현예에서, 유체는 유체에 대한 진공 또는 양압의 보조로 막을 가로질러 이동한다. 일부 구현예에서, 분석물은 막에 고정된다. 일부 구현예에서, 고정된 분석물은 생물학적 물질이거나 이를 포함한다.
도면은 예시 목적만을 위한 것이며 제한을 위한 것이 아니다.
도 1은 1중량% CNF가 있는 펄프 막(패널 a), 5중량% CNF가 있는 펄프 막(패널 b) 및 CNF 막(패널 c)의 SEM 이미지를 보여준다.
도 2는 펄프 막, CNF 막, 펄프+CNF 막, CNF+CaCO3 막 및 펄프+CNF+CaCO3 막을 포함하는 다양한 물질에 대해 행해진 수직 흡습 테스트의 결과를 보여준다. 흡습 결과는 수직 흡습 초 단위 시간(y축) 대 흡습 밀리미터 단위 높이(x축)로 표시된다.
도 3은 다양한 중량%의 CNF가 있는 다양한 펄프-CNF-CaCO3 막의 흡습 속도를 보여준다. 결과는 CNF의 중량%(x축) 대 밀리미터 당 초 단위 수직 흡습 속도(y축)로 표시된다.
도 4는 예시적인 막 상에서의 분석물-표적 상호작용의 개략도이다.
도 1은 1중량% CNF가 있는 펄프 막(패널 a), 5중량% CNF가 있는 펄프 막(패널 b) 및 CNF 막(패널 c)의 SEM 이미지를 보여준다.
도 2는 펄프 막, CNF 막, 펄프+CNF 막, CNF+CaCO3 막 및 펄프+CNF+CaCO3 막을 포함하는 다양한 물질에 대해 행해진 수직 흡습 테스트의 결과를 보여준다. 흡습 결과는 수직 흡습 초 단위 시간(y축) 대 흡습 밀리미터 단위 높이(x축)로 표시된다.
도 3은 다양한 중량%의 CNF가 있는 다양한 펄프-CNF-CaCO3 막의 흡습 속도를 보여준다. 결과는 CNF의 중량%(x축) 대 밀리미터 당 초 단위 수직 흡습 속도(y축)로 표시된다.
도 4는 예시적인 막 상에서의 분석물-표적 상호작용의 개략도이다.
정의
본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위해, 특정 용어를 먼저 하기에 정의한다. 다음 용어 및 기타 용어에 대한 추가적인 정의는 본 명세서 전반에 걸쳐 기재되어 있다. 본 발명의 배경기술을 설명하고 그 실시에 관한 추가적인 세부사항을 제공하기 위해 본원에 참조된 간행물 및 기타 참고 자료는 본원에 참조로 포함된다.
대략 또는 약: 본원에 사용된 바와 같이, 하나 이상의 관심 값에 적용되는 용어 "대략" 또는 "약"은 명시된 기준 값과 유사한 값을 지칭한다. 특정 구현예에서, 용어 "대략" 또는 "약"은 달리 명시되지 않거나 문맥상 명백하지 않은 한 25%, 20%, 19%, 18%, 17%, 16%, 15%, 14%, 13%, 12%, 11%, 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5%, 4%, 3%, 2%, 1% 또는 명시된 기준 값의 어느 한 방향 미만(초과 또는 미만) 이내 값의 범위를 지칭한다(단, 그 숫자가 가능한 값의 100%를 초과하는 경우는 제외).
생물학적 샘플 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "생물학적 샘플"은 전형적으로 본원에 설명된 바와 같이, 관심 생물학적 공급원(예를 들어, 조직 또는 유기체 또는 세포 배양물)로부터 얻거나 유래된 샘플을 지칭한다. 일부 구현예에서, 관심 공급원은 유기체, 예컨대 동물 또는 인간을 포함한다. 일부 구현예에서, 생물학적 샘플은 생물학적 조직 또는 유체이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서 생물학적 샘플은 골수; 혈액; 혈액 세포; 복수; 조직 또는 미세 바늘 생검 샘플; 세포 함유 체액; 자유 부유 핵산; 담; 타액; 소변; 뇌척수액, 복막액; 흉막액; 대변; 림프; 부인과액; 피부 면봉; 질 면봉; 구강 면봉; 비강 면봉; 씻기 또는 세척, 예컨대 관 세척 또는 기관지 폐포 세척; 흡인; 긁기; 골수 표본; 조직 생검 표본; 수술 표본; 대변, 기타 체액, 분비물 및/또는 배설물; 및/또는 그로부터의 세포 등일 수 있거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 생물학적 샘플은 개체로부터 얻은 세포이거나 이를 포함한다. 일부 구현에서, 얻어진 세포는 샘플이 얻어진 개체로부터의 세포이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 샘플은 임의의 적절한 수단에 의해 관심 공급원으로부터 직접 얻은 "1차 샘플"이다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 1차 생물학적 샘플은 생검(예를 들어, 미세침 흡인 또는 조직 생검), 수술, 체액(예를 들어, 혈액, 림프, 대변 등)의 수집, 구강 또는 비강 면봉 등으로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법에 의해 얻어진다. 일부 구현예에서 문맥으로부터 명확해지는 바와 같이, 용어 "샘플"은 1차 샘플을 가공하여(예를 들어, 하나 이상의 성분을 제거하고/제거하거나 하나 이상의 제제를 추가함에 의함) 얻은 제제물을 지칭한다. 예를 들어, 반투막을 사용한 여과이다. 이러한 "가공된 샘플"은, 예를 들어 샘플로부터 추출되거나 1차 샘플에 기법, 예컨대 mRNA의 증폭 또는 역전사, 특정 성분의 단리 및/또는 정제화 등을 적용하여 얻은 핵산 또는 단백질을 포함할 수 있다.
바이오마커 : 용어 "바이오마커"는 당업계에서의 사용과 일관되게 본원에서 사용되며, 그 존재, 수준, 정도, 유형 및/또는 형태가 특정 생물학적 이벤트 또는 관심 상태와 상관관계가 있는 독립체, 이벤트 또는 특징을 지칭하여, 해당 이벤트나 상태의 "마커"로 간주된다. 몇 가지 예를 들자면, 일부 구현예에서 바이오마커는 특정 질병 상태에 대한 또는 특정 질병, 장애 또는 조건이 발생하거나, 유발하거나 재발할 가능성에 대한 마커이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 바이오마커는 특정 질병이나 치료적 결과물, 또는 이의 가능성에 대한 마커이거나 이를 포함할 수 있다. 따라서, 일부 구현예에서, 바이오마커는 관련 생물학적 이벤트 또는 관심 상태에 대하여 예측적이고, 일부 구현예에서 바이오마커는 예후적이고, 일부 구현예에서 바이오 마커는 진단적이다. 바이오마커는 임의의 화학적 분류의 독립체이거나 이를 포함할 수 있으며, 독립체의 조합이거나 이를 포함할 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 바이오마커는 핵산, 폴리펩티드, 지질, 탄수화물, 소분자, 무기 제제(예를 들어, 금속 또는 이온), 또는 이들의 조합이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 바이오마커는 세포 표면 마커이다. 일부 구현예에서, 바이오마커는 세포내적이다. 일부 구현예에서, 바이오마커는 세포의 외부에서 검출된다(예를 들어, 분비되거나 달리 생성되거나 세포 외부, 예를 들어 체액, 예컨대 혈액, 소변, 눈물, 타액, 뇌척수액 등에 존재함. 일부 구현예에서, 바이오마커는 유전적 또는 후생적 특이적이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 바이오마커는 유전자 발현 특이성이거나 이를 포함할 수 있다.
셀룰로오스 나노원섬유 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "셀룰로오스 나노원섬유"는 셀룰로오스 물질의 적어도 75%가 "미립자"인 것으로 고려되는 셀룰로오스 물질의 상태를 지칭한다. 일부 구현예에서, 미립자로 고려될 수 있는 셀룰로오스 물질의 비율은 훨씬 높은, 예컨대 80%, 85%, 90%, 95%, 99% 또는 그 초과일 수 있다. 본 개시에서, 용어 "나노원섬유", "나노셀룰로오스", "고도로 섬유화된 셀룰로오스" 및 "초 섬유화된 셀룰로오스"는 모두 셀룰로오스 나노원섬유와 동의어로 고려된다.
검출 가능한 독립체 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "검출 가능한 독립체"는 검출 가능한 임의의 요소, 분자, 작용기, 화합물, 단편 또는 모이어티를 지칭한다. 일부 구현예에서, 검출 가능한 독립체는 단독으로 제공되거나 활용된다. 일부 구현예에서, 검출 가능한 독립체는 또 다른 제제와 연관(예를 들어, 결합)하여 제공되고/제공되거나 활용된다. 검출 가능한 독립체의 예에는 다음이 포함되나 이에 제한되지 않는다: 다양한 리간드, 방사성 핵종(예를 들어, 3H, 14C, 18F, 19F, 32P, 35S, 135I, 125I, 123I, 64Cu, 187Re, 111In, 90Y, 99mTc, 177Lu, 89Zr 등), 형광 염료, 화학발광제(예컨대, 예를 들어, 아크리디늄 에스테르, 안정화된 디옥세탄 등), 생물발광제, 분광적으로 분해 가능한 무기 형광체 반도체 나노결정(예를 들어, 양자점), 금속 나노입자(예를 들어, 금, 은, 구리, 백금 등) 나노클러스터, 상자성 금속 이온, 효소(효소의 구체적인 예는 하기 참조), 비색 표지(예컨대, 예를 들어, 염료, 콜로이드 금 등), 비오틴, 디옥시게닌, 합텐 및 항혈청 또는 단일클론 항체를 제공할 수 있는 단백질.
미립자 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "미립자"는 셀룰로오스 물질, 또는 0.2mm 미만의 중량 섬유 길이가 있는 셀룰로오스 섬유의 일부를 지칭한다. 일부 구현예에서, "미립자"는 5nm 이상 100nm 이하 사이의 직경을 갖고 높은 표면 대 부피 비와 높은 길이/직경(종횡) 비를 갖는 셀룰로오스 물질을 지칭할 수 있다.
개선하다, 증가하다 또는 저감하다 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "개선하다", "증가하다" 또는 "저감하다" 또는 문법적 동등물은 기준선 측정, 예컨대 본원에 설명된 처리 또는 가공 단계의 개시 전 동일한 샘플에서의 측정 또는 본원에 설명된 처리 또는 가공 단계의 부재 하의 대조군 샘플(또는 다중 대조군 샘플)에서의 측정에 비례한 값을 가리킨다.
다공성 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "다공성"은 물질 내 공극 공간의 척도를 지칭하며 0 내지 100% 사이의 백분율 전체 부피에 대한 공극의 부피의 분율이다. 다공성의 결정은 표준화된 기법, 예를 들어 수은 다공도측정법 및 가스 흡착(예를 들어 질소 흡착)을 사용하여 당업자에게 알려져 있다.
샘플 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "샘플"은 전형적으로 본원에 설명된 바와 같이 관심 공급원으로부터 얻거나 유래된 물질의 부분표본을 지칭한다. 일부 구현예에서, 관심 공급원은 생물학적 또는 환경적 공급원이다. 일부 구현예에서 관심 공급원은 세포 또는 유기체, 예컨대 미생물, 식물 또는 동물(예를 들어, 인간)이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 관심 공급원은 생물학적 조직 또는 유체이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 생물학적 조직 또는 유체는 양수, 방수, 복수, 담즙, 골수, 혈액, 모유, 뇌척수액, 귀지, 유미, 차임, 사정물, 내림프, 삼출물, 대변, 위산, 위즙, 림프, 점액, 심낭액, 외림프액, 복막액, 흉막액, 고름, 점막 분비물, 타액, 피지, 정액, 혈청, 피지물, 담, 윤활액, 땀, 눈물, 소변, 질 분비물, 유리액, 구토 및/또는 이들의 조합 또는 성분이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 생물학적 유체는 세포내액, 세포외액, 혈관내액(혈장), 간질액, 림프액 및/또는 세포통과액이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 생물학적 유체는 식물 삼출물이거나 이를 포함할 수 있다. 일부 구현에서, 생물학적 조직 또는 샘플은, 예를 들어, 흡인, 생검(예를 들어, 가는 바늘 또는 조직 생검), 면봉(예를 들어, 구강, 비강, 피부 또는 질 면봉), 긁기, 수술, 씻기 또는 세척(예를 들어, 기관폐막, 관, 비강, 안구, 구강, 자궁, 질 또는 기타 씻기 또는 세척)에 의해 얻을 수 있다. 일부 구현예에서, 생물학적 샘플은 개체로부터 얻은 세포이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 샘플은 임의의 적절한 수단에 의해 관심 공급원으로부터 직접 얻은 "1차 샘플"이다. 일부 구현예에서, 문맥에서 명확해지는 바와 같이, 용어 "샘플"은 1차 샘플을 가공하여(예를 들어, 하나 이상의 성분을 제거하고/제거하거나 하나 이상의 제제를 추가하여) 얻은 제제물을 지칭한다. 예를 들어, 반투막을 사용하여 여과한다. 이러한 "가공된 샘플"은, 예를 들어 샘플로부터 추출되거나 1차 샘플에 하나 이상의 기법, 예컨대 핵산의 증폭 또는 역전사, 특정 성분의 단리 및/또는 정제화 등을 적용하여 얻은 핵산 또는 단백질을 포함할 수 있다.
실질적으로 : 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "실질적으로"는 관심 특징이나 특성의 전체 또는 거의 전체 범위 또는 정도를 나타내는 질적 조건을 지칭한다. 화학 분야의 숙련된 기술자라면 생물학적 및 화학적 현상이 거의 완료되지 않고/않거나 완전하게 진행되거나 절대적인 결과를 달성하거나 회피하는 경우가 거의 없다는 것을 이해할 것이다. 따라서 용어 "실질적으로"는 많은 생물학적 및 화학적 현상에 내재된 완전성의 잠재적인 결여를 포착하기 위해 본원에 사용된다.
상세한 설명
본 발명은 일반적으로 내부 및 표면 습윤 현상, 내부 기공 부피, 표면 균일성 및 개선된 물리적 특성을 포함하나 이에 제한되지 않는 셀룰로오스 물질(예를 들어, 펄프, 섬유 및 나노섬유), 예컨대 신속하고 제어된 수성 흡습 특징을 나타내는 막으로 제조된 제품 분야에 관한 것이다.
나노섬유화된 셀룰로오스는 목재 및 중합체성 복합재의 강화 물질, 종이, 판지 및 기타 기재의 차단 코팅, 다공성 및 결합 의존 특성을 제어하기 위한 제지 첨가제로서 유용한 것으로 이전에 나타났다. 많은 그룹들은 나노셀룰로오스 물질을 종이나 기타 제품으로의 통합을 검토하고 있고; 다른 연구 그룹들은 특정 플라스틱 복합재의 강화를 위해 이 물질을 낮은 농도로 이용하는 것을 검토하고 있다.
본 개시 이전에, 대부분의 흡습 막은 니트로셀룰로오스, 또는 유의미하게 화학적으로 변형된(즉, 니트로화, 황산화 등에 의함) 기타 셀룰로오스 물질로 제조되었다. 또한, 이들 니트로셀룰로오스 막은 전형적으로 냉동 건조로 제조되며 흡습 능력이 제한되어 있다.
본 개시는 하나 이상의 셀룰로오스 성분을 이용하여 개선된 흡습력뿐만 아니라 기타 개선된 물리적 특징이 있는 막을 생산하기 위한 새로운 막 조성물 및 방법을 제공한다. 이들 막은 생의학 적용을 포함하여 상이한 용도에 대하여 맞춤화될 수 있다. 추가적으로, 이들 새로운 막 조성물은 보다 간단한 건조 방법, 예컨대 오븐 또는 마이크로파 건조에 의해 형성될 수 있어, 막의 물리적 특성을 더 잘 제어할 수 있게 한다.
발명자들은 막의 특정 특성이 흡습 능력을 부여한다는 것을 확인했다. 예를 들어, 우수한 흡습을 달성하는 물질은 종종 더 높은 다공성을 포함하고/포함하거나 라멜라형 채널을 형성한다(예를 들어, 도 1a에 보여진 다공성 펄프 기반 물질 참조). 추가로, 형성된 막 전체에 걸쳐 각 성분(첨가제 및 습윤 미네랄 포함)의 균일 분포는, 예를 들어 측면 유동 검정 및 현장 진료/진단 장치에서 바람직하다.
본 발명자들은 하나 이상의 셀룰로오스 물질(예를 들어, 목재 펄프 및 CNF) 및 하나 이상의 습윤 미네랄을 포함하며, 막으로 형성될 때 우수한 흡습 능력을 나타내는 조성물을 성공적으로 확인하였다. 발명자들은 특정 수량의 CNF의 첨가에 의해 습윤 미네랄(들)이 막 전체에 고르게 분포되는 실질적으로 균질한 막 물질을 달성하였다. 본 발명자들은 높은 CNF 함량(예를 들어 약 1.5중량%의 CNF 초과)가 있는 막이 웹형 구조(CNF 기반 물질과 유사)를 함유하고 펄프 물질의 기공에 의해 형성된 라멜라형 채널을 방해한다는 것을 발견하였다. 대조적으로, 제공된 물질과 막은 더 낮은 농도의 CNF로 우수한 흡습 특성을 달성할 수 있다.
추가로, 본 발명자들은 막 조성물에 소량의 CNF의 첨가가 막 내 습윤 미네랄의 보유를 개선시킨다는것을 발견하였다. 일부 구현예에서, CNF는 막이 건조되기 전 수성 현탁액 내 0.1 내지 1.5중량% 범위 내의 농도로 목재 펄프 및 습윤 미네랄의 조성물에 첨가된다). 놀랍게도, 본 발명자들은 그것이 1) 막 물질 전반에 걸쳐 습윤 미네랄을 균일하게 보유하는 능력; 2) 액체를 효과적으로 흡습할 수 있는 다공성 채널형 구조를 유지하는 능력 모두에 대하여 허용된 막 성분(펄프, CNF 및 습윤 미네랄)의 특정 비인 것을 발견하였다.
셀룰로오스 물질
다양한 구현예에 따르면, 다양한 셀룰로오스 물질 중 임의의 것이 제공된 조성물 및 막에 사용될 수 있다. 셀룰로오스 물질은 셀룰로오스를 포함하는 임의의 물질일 수 있다. 셀룰로오스는 식물 줄기, 잎, 겉껍질, 껍질 및 코브, 또는 나무의 잎, 가지 및 목질부에서 자연적으로 발견된다. 셀룰로오스 물질은 초본 물질, 농업 잔류물, 임업 잔류물일 수도 있다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 물질은 펄프 섬유, 미정질 셀룰로오스 및 셀룰로오스 원섬유 집합체이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 물질은 마이크론 규모의 셀룰로오스이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 물질은 나노 규모의 셀룰로오스(즉, 나노셀룰로오스)이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 나노셀룰로오스는 셀룰로오스 나노원섬유이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 나노원섬유는 미세섬유화된 셀룰로오스, 나노결정성 셀룰로오스 및 박테리아 나노셀룰로오스이거나 이를 포함한다.
리그노셀룰로오스 물질
다양한 구현예에 따르면, 제공된 조성물 및 막에 사용되는 셀룰로오스 물질은 다양한 리그노셀룰로오스 물질 중 임의의 것이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 리그노셀룰로오스 물질은 물질, 예컨대 목재, 목재 폐기물, 사용된 펄프화/분별액, 조류 바이오매스, 음식물 폐기물, 풀, 짚, 옥수수 대, 옥수수 섬유, 농업 제품 및 잔류물, 산림 잔류물, 톱밥, 목재 부스러기, 슬러지 및 도시 고체 폐기물, 박테리아 셀룰로오스 및 이들의 혼합물로부터 얻은 리그닌, 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스를 기반으로 하는 천연 중합체로 구성되고/구성되거나 유래된 물질이다. 일부 구현예에서, 리그노셀룰로오스 물질은 목재 펄프, 예컨대 화학적으로 표백된 목재 펄프(연질 또는 경질 목재) 및 목재 잔류물(목재 분말)이거나 이를 포함한다.
일부 구현예에서, 마이크론 규모의 셀룰로오스 또는 나노 규모의 셀룰로오스는 제공된 막의 제작 전 및/또는 제작 중에 리그노셀룰로오스 물질로부터 얻어진다.
셀룰로오스 나노원섬유(CNF)
다양한 구현예에 따르면, 다양한 적용에 적합한 셀룰로오스 나노원섬유 중 임의의 것이 사용될 수 있다. 셀룰로오스의 나노원섬유는 문헌에서 미세섬유화된 셀룰로오스(MFC), 셀룰로오스 미세원섬유(CMF), 나노섬유화된 셀룰로오스(NFC) 및 셀룰로오스 나노원섬유(CNF)로도 알려져 있으나, 이들은 나노결정성 셀룰로오스(NCC) 또는 셀룰로오스 나노결정(CNC)과는 상이하다. 일부 구현예에서, CNF는 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-일)옥실(TEMPO) 산화 CNF를 포함한다. 일부 구현예에서, CNF는 리그닌 함유 CNF(L-CNF)를 포함한다.
명명법의 가변성에도 불구하고, 적어도 하나의 치수(전형적으로 섬유 폭)가 나노미터 범위에 있는 경우, 실제 물리적 치수와 관계없이 다양한 구현예가 나노셀룰로오스 섬유에 적용될 수 있다. CNF는 일반적으로 최종 길이와 길이 분포를 좌우하는 하기 설명된 정제, 분쇄 또는 균질화 공정에 의해 목재 펄프로부터 생산된다. 섬유는 공급원으로 사용되는 목재 또는 식물의 유형과 정제 정도에 따라 섬유 길이가 0.1μm 내지 최대 약 4.0mm까지 다양할 수 있지만, 나노미터 범위의 적어도 하나의 치수(예를 들어, 직경)를 갖는 경향이 있다. 일부 구현예에서, "정제된" 섬유 길이는 약 0.2mm 내지 약 0.5mm이다. 섬유 길이는 업계 표준 테스터, 예컨대 테크팝 모르피 섬유 길이 분석기를 사용하여 측정된다. 한계 내에서, 섬유가 더 정제됨에 따라 % 미립자는 증가하고 섬유 길이가 감소한다.
CNF 또는 리그노셀룰로오스 물질은, 예를 들어 산화 및/또는 균질화에 의해 가공되어 CNF 물질, 예컨대 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-일)옥실(TEMPO) 산화 CNF의 특정 형태를 생산할 수 있다.
일부 구현예에서, CNF는 목재 기반 물질 또는 잔류물로부터 얻어진다. 일부 구현예에서, 목재 기반 잔류물은 톱밥을 포함한다. 일부 구현예에서, 목재 기반 잔류물은 목재 분말을 포함한다. 일부 구현예에서, 목재 기반 잔류물은 목재 부스러기를 포함한다. 일부 구현예에서, 목재 기반 잔류물은 목재칩을 포함한다. 이들 유형의 CNF 물질은 대개 리그닌 함유 셀룰로오스 나노원섬유(LCNF)로 알려져 있다.
습윤제
일부 구현예에서, 본 개시의 막은 본원에 설명된 막 상의 샘플의 흡습을 개선하기 위해 하나 이상의 습윤제를 추가로 포함한다.
일부 구현예에서, 습윤제는 무기 미네랄 또는 습윤 미네랄이다. 습윤 미네랄은, 예를 들어 본질적으로 친수성인 임의의 금속 산화물일 수 있다. 셀룰로오스 막에 습윤 미네랄을 첨가하면 대개 소수성 막인 곳에 친수 특성이 부여된다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤제는 막이 형성되기 전에 하나 이상의 셀룰로오스 물질을 포함하는 슬러리에 첨가된다.
예시적인 습윤 미네랄에는 본질적으로 친수성인 임의의 금속 산화물, 예를 들어 CaCO3, SiO2, 알루미나, 하이드록시아파타이트, 칼슘 포스페이트 및 TiO2가 포함된다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤제는 슬러리 또는 막에 중량으로 약 0.01% 내지 중량으로 약 80%(전체 중량 또는 건조 질량 기준)까지의 다양한 농도로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤제는 슬러리 또는 막에 중량으로 약 0.01% 내지 중량으로 약 20%(전체 중량 또는 건조 질량 기준)까지의 다양한 농도로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 습윤제는 슬러리 또는 막에 중량으로 약 0.01-75%, 0.01-70%, 0.01-65%, 0.01-60%, 0.01-55%, 0.01-50%, 0.01-45%, 0.01-40%, 0.01-35%, 0.01-30%, 0.01-25%, 0.01-20%, 0.01-15%, 0.01-10%, 0.01-5%, 0.01-1%, 0.01-0.5%(전체 중량 또는 건조 질량 기준)까지의 다양한 농도로 존재할 수 있다.
첨가제
일부 구현예에서, 본 개시의 막은 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 셀룰로오스 물질을 포함하는 슬러리에 첨가되어 막으로 형성된다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 하나 이상의 첨가제가 결여된 동일한 막에 비해 막의 물리적, 기계적 또는 화학적 특성을 변형시킨다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 목재 유도체, 금속 입자, 라텍스 입자, 바이오세라믹, 유리 물질, 단백질, 형광 염료, 미네랄, 천연 섬유, 중합체 물질 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 첨가제는 목재 유도체이거나 이를 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 기포제, 발포제 및/또는 주형제를 포함한다. 기포제에는 예를 들어 합성 계면활성제(이온성 및 비이온성 모두), 생물계면활성제, 예컨대 진균, 박테리아, 효모, 당지질, 인지질, 당펩티드, 사포닌, 지방산, 단백질, 다당류가 포함된다. 발포제에는, 예를 들어 CO2, 베이킹 소다 등이 포함된다. 주형제에는, 예를 들어 염, 아이스, 드라이아이스가 포함된다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 가소제를 포함한다. 예시 가소제에는, 예를 들어 아세틸화 모노글리세리드, 알킬 시트레이트, 에폭시화 대두유, 단백질, PEGS, 지방산 등 또는 계면활성제(글루코시드(코코, 데실, 라우릴 등) 및 미리스트 산 등)가 포함된다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 난연제를 포함한다. 예시 난연제에는, 예를 들어 탄소(흑연, 그래핀, 나노튜브), 브롬화 중합체, 염소화 무수물, 산 및 파라핀, 미네랄(점토, 보레이트, 알루미늄 및 마그네슘의 수산화물, 징크 스테네이트), 질소(멜라민), 인(적색 포스페이트, 오르가노포스페이트, 할로겐화 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 산화 포스핀), 실리콘 기반 첨가제, 유기산 및 카보네이트가 포함된다.
일부 구현예에서, 첨가제는 금속 입자이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 첨가제는 금속 산화물 입자이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 입자는 은 입자이다. 일부 구현예에서, 금속 입자는 금 입자이다. 일부 구현예에서, 금속 산화물 입자는 티타늄 산화물 입자이다. 일부 구현예에서, 금속 산화물 입자는 산화철 입자이다. 일부 구현예에서, 금속 산화물 입자는 이산화은 입자이다. 일부 구현예에서, 금속 산화물 입자는 알루미늄 산화물 입자이다.
일부 구현예에서, 첨가제는 안정화제이거나 이를 포함한다. 예시 안정화제는 시트르산을 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 라텍스 입자이거나 이를 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 바이오세라믹 물질이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 바이오세라믹 물질은 트리칼슘 포스페이트, 트리칼슘 포스페이트 유도체, 디칼슘 포스페이트, 디칼슘 포스페이트 유도체 또는 이들의 임의의 조합 중 하나 이상이거나 이를 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 유리 물질이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 유리 물질은 생체활성적이다. 일부 구현예에서, 유리 물질은 유리 섬유, 유리 비드, 유리 입자 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 단백질이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 단백질은 성장 인자를 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 형광 염료이거나 이를 포함한다. 일부 구현예에서, 형광 염료는 하나 이상의 형광 태그를 포함한다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 미네랄을 포함한다. 일부 구현예에서, 미네랄은 하이드록시아파타이트, 하이드록시아파타이트 유도체, 시멘트, 콘크리트, 점토, 또는 이들의 임의의 조합이거나 이를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 천연 섬유를 포함한다. 일부 구현예에서, 첨가제는 중합체 섬유를 포함한다.
기타 첨가제는 당업자에게 알려져 있으며, 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 구조적 제품에 첨가하는 것이 고려될 수 있다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 중량으로 약 0.01% 내지 약 80%까지의 다양한 농도로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 중량으로 약 0.01-75%, 0.01-70%, 0.01-65%, 0.01-60%, 0.01-55%, 0.01-50%, 0.01-45%, 0.01-40%, 0.01-35%, 0.01-30%, 0.01-25%, 0.01-20%, 0.01-15%, 0.01-10%, 0.01-5%, 0.01-1%, 0.01-0.5%, 0.01-0.1%, 0.01-0.09%, 0.01-0.08%, 0.01-0.07%, 0.01-0.06%, 0.01-0.05%, 0.01-0.04%, 0.01-0.03% 또는 0.01-0.02%까지의 다양한 농도로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 중량으로 약 0.05-80%, 0.1-80%, 0.5-80%, 1-80%, 5-80%, 10-80%, 15-80%, 20-80%, 25-80%, 30-80%, 35-80%, 40-80%, 45-80%, 50-80%, 55-80%, 60-80%, 65-80%, 70-80%, 71-80%, 72-80%, 73-80%, 74-80%, 75-80%, 76-80%, 77-80%, 78-80% 또는 79-80%까지의 다양한 농도로 존재할 수 있다.
조성물의 화학적 특성에 변화를 부여하는 예시적인 첨가제는 셀룰로오스 구조에 시약을 첨가하는 것이다. 진단적 적용의 시약에는 분석물 포착 시약, 예컨대 항체 또는 이의 단편이 포함될 수 있다. 환경적 적용의 시약에는 환경 오염물질이나 기타 분석물과 반응하고 그 존재를 검출하는 것으로 알려진 임의의 화학적 시약이 포함될 수 있다. 파쇄 특징과 다공성 조절을 통해 시약이 점차 주변으로 방출될 수 있다.
일반 펄프화 및 CNF 공정
제공된 막 및 조성물을 제조하는데 사용되는 펄프는 임의의 알려진 펄프화 공정에 의해 얻어질 수 있다. 예시 화학적 펄프화 공정에는 (a) 크라프트 공정, (b) 설파이트 공정 및(c) 소다 공정이 포함되며, 이들은 문헌, 예를 들어 Smook, Gary A. Handbook for Pulp & Paper Technologists, Tappi Press, 1992(예를 들어, 4장) 및 기사: "Overview of the Wood Pulp Industry," Market Pulp Association, 2007에 잘 설명되어 있다.
제공된 막 및 조성물을 제조하는데 사용되는 CNF는 나노셀룰로오스 또는 섬유화된 셀룰로오스를 생산하기 위한 임의의 알려진 공정, 예를 들어 그 전체가 본원에 참조로 포함된 미국 특허 번호 10,563,352에 개시된 공정을 통해 얻을 수 있다. 일부 구현예에서, CNF를 얻는 공정은 섬유를 분쇄하는 임의 유형의 마쇄기 또는 장치에서 목재 펄프를 기계적으로 빻는 단계를 포함한다. 이러한 마쇄는 당업계에 알려져 있으며 밸리 비터, 단일 디스크 정제기, 이중 디스크 정제기, 광각 및 협각 모두 포함한 원뿔형 정제기, 원통형 정제기, 균질화기, 미세유동화기 및 기타 유사한 마쇄 또는 분쇄 장비를 비제한적으로 포함한다. 예시 기계적 빻음 장치는, 예를 들어 Smook, Gary A., Handbook for Pulp & Paper Technologists, Tappi Press, 1992(예를 들어, 13장)에서 발견할 수 있다. 기구 유형에 관계없이 기계적 분해 또는 빻음 공정을 펄프 문헌에서는 어떤 경우 "정제"라고 지칭한다.
정제의 규모는 공정 중에 여러 수단 중 임의의 것에 의해 모니터링할 수 있다. 특정 광학 기구는 섬유 길이 분포 및 퍼센트 미립자와 관련된 연속 데이터를 제공할 수 있으며, 이 중 하나는 빻음 과정의 엔드포인트를 정의하는 데 사용될 수 있다. 한계 내에서, 섬유가 더 정제됨에 따라, % 미립자는 증가하고 섬유 길이가 감소한다. 섬유 길이는 업계 표준 테스터, 예컨대 특정 "평균" 섬유 길이를 판독하는 테크팝 모르피 섬유 길이 분석기를 사용하여 측정된다. 일부 구현예에서, "정제된 바와 같이" 섬유 길이는 약 0.1mm 내지 약 0.6mm, 또는 약 0.2mm 내지 약 0.5mm이다.
일부 구현예에서, 정제(예를 들어, 균질화에 의함) 전에, 펄프는 화학적으로 변경될 수 있다(예를 들어, 황산화 또는 니트로화에 의함).
고도로 섬유화된 셀룰로오스를 생산하기 위해 펄프를 정제하는 것은 다양한 기계적 처리, 예컨대 균질화기 및/또는 초미세 그라인더를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들어 미국 특허 번호 7,381,294(Suzuki 외)에 설명된 바와 같이, 저 일관성 정제기가 CNF를 생산하는 데 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 미세섬유화된 셀룰로오스 또는 CNF는 섬유 슬러리를 정제기를 통해 재순환시킴으로써 생산될 수 있다. 일부 구현예에서, 2개의 정제기가 순차적으로 사용된다.
비제한적인 예로서, 미국 특허 9,988,762는 목재 제품으로부터 CNF를 제작하기 위한 정제 공정을 설명하고 있으며, 그 전체가 본원에 포함된다. 일부 구현예에서, CNF를 얻는 공정은 펄프화 공정을 사용하여 리그노셀룰로오스 매트릭스로부터 유리된 셀룰로오스 섬유, 바람직하게는 목재 섬유의 슬러리를 가공하는 것을 수반한다. 펄프화 공정은 펄프화 공정, 예컨대 설페이트(예를 들어, 크라프트) 또는 설파이트 공정일 수 있다. 공정은 섬유에 전단을 적용하는 제1 및 제2 기계적 정제기를 포함할 수 있다. 정제기는 저 일관성 정제기일 수 있다. 이러한 구현예에서, 전단력은 섬유의 세포벽을 파괴하여 벽 구조에 함유된 섬유 및 나노원섬유를 노출시키는 데 도움이 된다. 원하는 수량의 나노원섬유가 섬유로부터 유리될 때까지 기계적 처리가 계속될 수 있다.
특정 정제 공정에서는, 많은 부피의 물이 사용된다. 언급한 바와 같이, 슬러리는 90-99%(중량으로)의 물과 단지 1-10%의 섬유를 포함할 수 있다. 바람직한 경우, 통상적인 수단(증발, 냉동 건조, 전기분무, 오븐 가열, 전자레인지 등)을 통해 완전한 물 제거가 일상적으로 달성되며/달성되거나 특정 최종 형태(예를 들어, 막 물질)를 달성하기 위해 기타 물질과 조합된다.
막을 형성하는 방법
본 개시는 무엇보다도 하나 이상의 셀룰로오스 성분을 포함하는 막을 제조하는 방법을 제공하며, 여기서 하나 이상의 셀룰로오스 성분은 마이크론 규모의 셀룰로오스 또는 셀룰로오스 나노원섬유(CNF), 목재 펄프 및 습윤제(들)를 포함하고, 방법은 (i) 하나 이상의 셀룰로오스 성분 및 습윤제(들)를 액체 성분과 조합하여 셀룰로오스 슬러리를 생성하는 단계; (ii) 셀룰로오스 슬러리의 성분을 혼합하는 단계 및 (iii) 셀룰로오스 슬러리를 건조 조건에 노출시켜 막을 형성하는 단계를 포함한다.
셀룰로오스 슬러리
본 발명의 다양한 구현예에 따르면, 셀룰로오스 슬러리는 막을 제조하기 위한 조성물에 사용된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 액체 성분, 예컨대 물에 현탁된 하나 이상의 셀룰로오스 물질을 포함한다. 일부 구현예에서, 슬러리는 현탁액, 콜로이드, 혼합물, 에멀젼 또는 하이드로겔을 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 성분은 마이크론 규모의 셀룰로오스를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 성분은 CNF를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 성분은 목재 기반 잔류물을 포함한다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 목재 및/또는 기타 리그노셀룰로오스 유도체를 포함한다. 일부 구현예에서, 목재 유도체는 목재 분말, 목재 펄프 또는 이들의 조합이거나 이를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 건조 질량 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 10중량%(예를 들어, 0.01 내지 0.1중량%, 0.1 내지 1.5중량%, 0.1 내지 2중량%, 0.1 내지 5중량%, 1 내지 10중량%)의 CNF를 포함하고, 여기서 중량%는 슬러리에 존재하는 모든 고체 성분의 전체 중량을 기준으로 계산된다(그리고 액체 성분의 중량은 제외된다).
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 0.01중량% 내지 약 10중량%(예를 들어, 0.01 내지 0.1중량%, 0.1 내지 1.5중량%, 0.1 내지 2중량%, 0.1 내지 5중량%, 1 내지 10중량%)의 펄프(예를 들어, 연질 및/또는 경질 목재 펄프)를 포함하고, 여기서 중량%는 건조 질량을 기준으로 계산되고, 중량%는 슬러리에 존재하는 모든 고체 성분의 전체 중량을 기준으로 계산된다(그리고 액체 성분의 중량은 제외된다).
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 CNF 및 습윤제(예를 들어, 습윤 미네랄)를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 CNF:습윤 미네랄의 비는 약 1:0.0001 내지 약 1:1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 CNF:습윤 미네랄의 비는 약 1:0.0001-0.001, 1:0.001-0.1, 1:0.1-1, 1:1-5, 1:5-10, 1:10-20, 1:20-50, 1:50-100 또는 약 1:100-1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 CNF:습윤 미네랄의 비는 약 1:0.0001, 1:001, 1:0.01, 1:0.1, 1:0.2, 1:0.3, 1:0.4, 1:0.5, 1:0.6, 1:0.7, 1:0.8, 1:0.9, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:10, 1:12, 1:14, 1:15, 1:20, 1:50, 1:100 또는 약 1:1000이다.
일부 구현예에서, 습윤제는 건조 CNF에 첨가되고 이어서 물과 조합되어 현탁액을 형성한다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 펄프 및 CNF를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 펄프:CNF의 비는 약 1:0.0001 내지 약 1:1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 펄프:CNF의 비는 약 1:0.0001-0.001, 1:0.001-0.1, 1:0.1-1, 1:1-5, 1:5-10, 1:10-20, 1:20-50, 1:50-100 또는 약 1:100-1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 펄프:CNF의 비는 약 1:0.0001, 1:001, 1:0.01, 1:0.1, 1:0.2, 1:0.3, 1:0.4, 1:0.5, 1:0.6, 1:0.7, 1:0.8, 1:0.9, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:10, 1:12, 1:14, 1:15, 1:20, 1:50, 1:100 또는 약 1:1000이다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 첨가제를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 0.01-95중량%의 첨가제(들)를 포함하며, 여기서 중량%는 건조 질량을 기준으로 계산되고, 중량%는 슬러리에 존재하는 모든 고체 성분의 전체 중량을 기준으로 계산된다(그리고 액체 성분의 중량은 제외된다). 예를 들어, 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 0.01% 내지 95%(예를 들어, 0.01 내지 90%, 0.01 내지 80%, 0.01 내지 70%, 0.01 내지 60%, 0.01 내지 50%, 0.01 내지 40%, 0.01 내지 30%, 0.01 내지 20%, 0.01 내지 10% 또는 0.01 내지 5% 사이)중량% 사이의 첨가제(들)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 적어도 0.01중량%의 첨가제(들)(예를 들어, 적어도 0.01중량%, 0.1중량%, 0.5중량%, 1중량%, 5중량%, 10중량%, 15중량%, 20중량%)를 포함한다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 또 다른 고체 성분(예를 들어, 셀룰로오스 물질, 예컨대 펄프 및/또는 CNF):첨가제의 비는 약 1:0.0001 내지 약 1:1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 또 다른 고체 성분(예를 들어, 셀룰로오스 물질, 예컨대 펄프 및/또는 CNF):첨가제의 비는 약 1:0.001 내지 약 1:100 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 또 다른 고체 성분(예를 들어, 셀룰로오스 물질, 예컨대 펄프 및/또는 CNF):첨가제의 비는 약 1:0.0001, 1:0.001, 1:0.01, 1:0.1, 1:0.2, 1:0.3, 1:0.4, 1:0.5, 1:0.6, 1:0.7, 1:0.8, 1:0.9, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:10, 1:12, 1:14, 1:15, 1:20, 1:50, 1:100 또는 약 1:1000이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리에 존재하는 또 다른 고체 성분(예를 들어, 셀룰로오스 물질, 예컨대 펄프 및/또는 CNF):첨가제의 비는 약 1:0.0001-0.001, 1:0.001-0.1, 1:0.1-1, 1:1-5, 1:5-10, 1:10-20, 1:20-50, 1:50-100 또는 약1:100-1000 범위 내이다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리의 전체 고체 함량은 0.01-10중량%(예를 들어, 0.01 내지 0.1중량%, 0.1 내지 1.5중량%, 0.1 내지 2중량%, 0.1 내지 5중량%, 1 내지 10중량%) 범위이고, 여기서 중량%는 건조 질량을 기준으로 계산되며, 이는 슬러리에 존재하는 모든 고체 성분의 전체 중량을 기준으로 계산된다(그리고 액체 성분의 중량은 제외된다).
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 액체 성분을 포함하며, 여기서 액체 성분은 물이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 액체 성분을 포함하며, 여기서 액체 성분은 알코올이다. 일부 구현예에서, 알코올은 에탄올이다. 일부 구현예에서, 액체 성분은 물과 알코올의 혼합물을 포함한다. 일부 구현예에서, 액체 성분은 아세톤이다.
일부 구현예에서, 펄프는 추가로 가공되기 전에 일정 기간 동안 액체(예를 들어, DI수)에 담가진다. 일부 구현예에서, 펄프는 1시간 내지 7일의 범위의 기간, 예를 들어 24시간 동안 액체에 담가진다. 일부 구현예에서, 펄프는 적어도, 예를 들어 1, 2, 3, 4, 8, 16, 24시간, 48시간, 72시간 이상의 기간 동안 액체에 담가진다.
혼합
본 발명의 막은, 예를 들어 하나 이상의 셀룰로오스 물질, 습윤제 및 액체를 포함하는 슬러리를 제공하고, 슬러리의 성분을 혼합하여 성분을 분포시키고 조합시킴으로써 형성될 수 있다.
일부 구현예에서, 슬러리는 기계적 혼합을 통해 제작된다. 일부 구현예에서, 혼합은 예를 들어 설비, 예컨대 자동 파쇄기, 블렌더, 자동 진탕기, 초음파 처리기 또는 유성식 믹서를 사용하여 자동 혼합을 통해 이루어진다.
일부 구현예에서, 펄프 슬러리와 CNF 및 습윤 미네랄 현탁액을 함유하는 슬러리는 임의의 적용에 적합한 방법, 예를 들어 혼합 기법, 예컨대 기계적 혼합을 사용하여 혼합된다. 일부 구현예에서, 혼합은, 예를 들어 설비, 자동 파쇄기, 블렌더, 자동 진탕기, 초음파 처리기 또는 유성식 믹서를 사용하여 자동 혼합을 통해 이루어진다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리의 혼합 성분은 하나 이상의 혼합 세션을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 혼합 세션(예를 들어, 3개의 혼합 세션)은 분 내지 일(예를 들어, 적어도 1분, 5분, 10분, 20분, 30분, 40분, 50분, 1시간, 2시간, 24시간, 40시간 이상)의 범위 간격의 시간으로 분리된다.
일부 구현예에서, 제1 혼합 세션은 CNF를 첨가제(예를 들어, 습윤 미네랄)와 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는데 사용된다. 일부 구현예에서, 제2 혼합 세션은 펄프를 물과 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 데 사용된다. 일부 구현예에서, 제1 혼합물과 제2 혼합물을 혼합하기 위해 또 다른 혼합 세션이 사용된다. 일부 구현예에서, 각각의 혼합 세션은 약 30분이다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 혼합 세션은 동일한 혼합 조건을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 혼합 세션은 적어도 또 다른 혼합 세션에서 하나 이상의 매개변수(예를 들어, 시간, 강도, 물질의 부피, 혼합 유형/혼합에 사용되는 장치)가 달라지는 조건을 포함한다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 3시간을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 2시간을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 1시간을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 55분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 50분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 45분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 40분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 35분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 30분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 25분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 20분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 15분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 10분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 9분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 8분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 7분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 6분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 5분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 4분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 3분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 2분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 1분을 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 55초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 50초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 45초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 40초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 35초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 30초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 25초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 20초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 19초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 18초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 17초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 16초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 15초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 14초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 13초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 12초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 11초를 포함하는 지속기간 동안 혼합된다.
건조
본 발명의 막은, 예를 들어 하나 이상의 셀룰로오스 물질, 습윤제(들) 및 액체를 포함하는 슬러리를 제공하고, 슬러리의 성분을 혼합하여 성분을 분포 및 조합하고, 기법, 예컨대 모세관 탈수, 중력 및 진공 여과, 전기 오븐, 적외선 가열, 마이크로파 가열, 냉동 건조, 주위 가열 또는 이들의 조합을 사용하여 셀룰로오스 슬러리를 건조함으로써 형성될 수 있다.
일부 구현예에서, 건조 조건은 하나 이상의 건조 세션을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 건조 세션은 분 내지 일(예를 들어, 적어도 1분, 5분, 10분, 20분, 30분, 40분, 50분, 1시간, 2시간, 24시간, 40시간 이상)의 범위 간격의 시간으로 분리된다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 건조 세션은 동일한 건조 조건을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 건조 세션은 적어도 또 다른 건조 세션과 하나 이상의 매개변수(예를 들어, 시간, 강도, 물질의 부피)가 달라지는 조건을 포함한다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리를 하나 이상의 건조 조건에 노출시키는 공정은 중량으로 적어도 80%의 셀룰로오스 고체(예를 들어, 중량으로 적어도 85%, 90%, 95%, 99%의 셀룰로오스 고체)를 포함하는 막을 달성할 수 있다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리를 하나 이상의 건조 조건에 노출시키는 공정은 중량으로 약 95%의 셀룰로오스 고체를 포함하는 막을 달성할 수 있다.
일부 구현예에서, 제1 건조 조건은 리그노셀룰로오스 슬러리에 적용되어 약 1-60% 고체 함량(예를 들어, 약 1-10%, 10-20%, 20-30%, 30-40%, 40-50% 또는 약 50-60% 고체 함량)의 하이드로겔을 달성할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 건조 조건은 완전한 또는 거의 완전한 탈수화를 위해 하이드로겔(예를 들어, 적어도 90% 고체 함량의 막)에 적용될 수 있다.
일부 구현예에서 제1 건조 조건은 모세관 탈수, 중력 및 진공 여과, 전기 오븐, 적외선 가열, 마이크로파 가열, 냉동 건조 및/또는 주위 가열을 포함한다.
일부 구현예에서, 제2 건조 조건은 모세관 탈수, 중력 및 진공 여과, 전기 오븐, 적외선 가열, 마이크로파 가열, 냉동 건조 및/또는 주위 가열을 포함한다.
모세관 작용
다양한 구현예에 따르면, 제공된 방법은 슬러리를 다공성 탈수 물질의 표면과 접촉시키고 모세관 작용을 통해 수성 현탁액 내 물의 적어도 일부를 제거함으로써 다공성 나노셀룰로오스 물질을 형성하는 셀룰로오스 물질(예를 들어, CNF 및 펄프)을 함유하는 슬러리를 탈수하는 모세관 작용의 사용을 포함한다. 일부 구현예에서, 제거 단계는 적어도 8시간 동안 계속된다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리의 모세관 탈수는, 예를 들어 현탁액을 다공성 용기에 배치하고 모세관 압력, 정수압 및 엔탈피의 효과를 균형시킴으로써 수행될 수 있다.
다양한 구현예 중 임의의 것에 따라, 임의의 적용에 적절한 다공성 탈수 물질이 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 제공된 방법에 따라 유용하기 위해, 다공성 탈수 물질은 수성 현탁액으로부터 다공성 탈수 물질을 가로질러, 예를 들어 외부 표면으로(즉, 수성 현탁액과 접촉하지 않는 표면)의 이동을 용이하게 할 수 있어야 한다. 일부 구현예에서, 다공성 탈수 물질은 친수성 표면을 포함한다. 일부 구현예에서, 다공성 탈수 물질은 내화 벽돌, 가마 벽돌, 콘크리트 블록, 테라코타 세라믹 및 다공성 석고 기반 물질(예를 들어, 파리 석고)로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 일부 구현예에서, 다공성 탈수 물질은 강성 물질(예를 들어, 강성 금속 물질)과 조합으로 사용되어 셀룰로오스 물질이 동시에 건조되고 강성 물질의 표면으로 성형된다.
일부 구현예에서, 모세관 탈수 방법은 형성된 막의 다공성을 제어하기 위해 다공성 탈수 물질의 제2 표면으로부터의 물 제거 속도를 제어하기 위해 압력 및 온도 중 적어도 하나를 제어하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 이론에 얽매이기를 바라지 않고, 모세관력의 온화하고 제어된 본질은 이전에 사용된 훨씬 더 엄격한 방법(예를 들어, 열간 프레스 주조 등)과 달리 예를 들어 용액에서 더 높은 비율의 고체를 달성하기 위해 제공된 물질의 생산을 허용할 가능성이 높다.
일부 구현예에서는 압력 및/또는 온도가 조작된다. 일부 구현예에서, 온도를 조정하는 것은 온도를 높이는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 온도를 조정하는 것은 온도를 낮추는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 압력을 조정하는 것은 압력을 증가시키는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 압력을 조정하는 것은 압력을 낮추는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 압력을 제어하는 것은 적어도 부분적인 진공을 생성하는 것을 포함한다.
일부 구현예에서, 슬러리는 모세관 작용을 통해 부분적으로 탈수되어 부분적으로 건조된 막을 형성한 다음, 기타 방법을 사용하여 추가로 건조된다. 일부 구현예에서는, 부분적으로 건조된 막 내 남은 물을 냉동시킨 후, 막으로부터 냉동된 남은 물을 증발시켜 추가로 건조시킨다.
일부 구현예에서, 모세관 탈수는 미국 특허 출원 번호: 16/086,988(미국 공개 번호: US 2019/0093288 A1로 공개됨)에 설명된 바와 같이 주형을 사용하여 수행되며, 그 전체가 본원에 참조로 포함된다.
마이크로파 방사선
일부 구현예에서, 건조 조건은 마이크로파 방사선을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 건조 세션은 동일한 마이크로파 조건을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 건조 세션은 적어도 또 다른 건조 세션으로부터 하나 이상의 마이크로파 매개변수가 달라지는 마이크로파 조건을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 마이크로파 매개변수는 마이크로파 전력, 마이크로파 파장, 마이크로파 주파수, 마이크로파 방향성, 마이크로파 플럭스 및 마이크로파 노출의 지속기간을 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 건조 세션은 하나의 건조 세션을 포함하며, 하나의 건조 세션 동안 전력, 파장, 주파수, 방향성 및 플럭스 중 하나 이상에서 마이크로파 방사선은 달라진다.
일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 셀룰로오스 슬러리의 약 5W/kg 내지 셀룰로오스 슬러리의 약 100kW/kg의 전력을 갖는다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 약 5-90,000, 5-80,000, 5-70,000, 5-60,000, 5-50,000, 5-40,000, 5-30,000, 5-20,000, 5-10,000, 5-9,000, 5-8,000, 5-7,000, 5-6,000, 5-5,000, 5-4,000, 5-3,000, 5-2,000, 5-1,000, 5-900, 5-800, 5-700, 5-600, 5-500, 5-400, 5-300, 5-200, 5-100, 5-95, 5-90, 5-85, 5-80, 5-75, 5-70, 5-65, 5-60, 5-55, 5-50, 5-45, 5-40, 5-35, 5-30, 5-25, 5-20, 5-19, 5-18, 5-17, 5-16, 5-15, 5-14, 5-13, 5-12, 5-11, 5-10, 5-9, 5-8, 5-7 또는 5-6W/kg의 전력을 갖는다.
일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 약 1밀리미터 내지 약 1미터의 파장을 갖는다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 약 1-900, 1-850, 1-800, 1-750, 1-700, 1-650, 1-600, 1-550, 1-500, 1-450, 1-400, 1-350, 1-300, 1-250, 1-200, 1-150, 1-100, 1-90, 1-85, 1-80, 1-75, 1-70, 1-65, 1-60, 1-55, 1-50, 1-45, 1-40, 1-35, 1-30, 1-25, 1-20, 1-19, 1-18, 1-17, 1-16, 1-15, 1-14, 1-13, 1-12, 1-11, 1-10, 1-9, 1-8, 1-7, 1-6, 1-5, 1-4, 1-3 또는 1-2밀리미터의 파장을 갖는다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 약 0.005-1, 0.01-1, 0.015-1, 0.02-1, 0.025-1, 0.03-1, 0.035-1, 0.04-1, 0.045-1, 0.05-1, 0.055-1, 0.06-1, 0.065-1, 0.07-1, 0.075-1, 0.08-1, 0.085-1, 0.09-1, 0.095-1, 0.1-1, 0.2-1, 0.25-1, 0.3-1, 0.35-1, 0.4-1, 0.45-1, 0.5-1, 0.55-1, 0.6-1, 0.65-1, 0.7-1, 0.75-1, 0.8-1, 0.85-1 또는 0.9-1미터의 파장을 갖는다.
일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 500MHz 내지 100GHz 사이, 500MHz 내지 50GHz 사이, 500MHz 내지 10GHz 사이 또는 500MHz 내지 5GHz 사이의 주파수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 915MHz의 주파수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 2,450MHz의 주파수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선은 915MHz 내지 2,450MHz 사이의 주파수를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 3시간을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 2시간을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 1시간을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 55분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 50분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 45분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 40분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 35분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 30분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 25분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 20분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 15분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 10분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 9분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 8분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 7분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 6분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 5분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 4분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 3분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 2분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 1분을 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 55초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 50초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 45초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 40초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 35초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 30초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 25초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 20초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 19초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 18초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 17초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 16초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 15초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 14초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 13초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 12초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 약 10초 내지 약 11초를 포함하는 지속기간 동안 마이크로파 방사선에 노출된다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 적어도 한 번의 건조 세션(예를 들어, 마이크로파 방사선 세션) 동안 마이크로파 방사선에 노출될 때 주형에 함유된다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 적어도 한 번의 건조 세션 동안 마이크로파 방사선에 노출될 때 주형에 함유되지 않는다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 액체 성분 함량이 중량으로 약 0.01% 내지 약 20% 사이(예를 들어, 중량으로 0.05 내지 20%, 0.05 내지 10%, 0.1 내지 20%, 0.1 내지 10%, 1 내지 20%, 1 내지 15%, 1 내지 10%, 1 내지 5% 사이)일 때까지 마이크로파 방사선에 노출된다.
일부 구현예에서, 마이크로파 방사선에서의 변화는 부피 당 균질한 내부 공극 공간을 갖는 셀룰로오스 조성물을 초래한다. 일부 구현예에서, 마이크로파 방사선에서의 변화는 균질한 다공성을 갖는 셀룰로오스 조성물을 초래한다.
본 발명의 셀룰로오스 슬러리는 당업계에 알려진 임의의 방법에 따라 건조될 수 있으며, 본원에 제공된 특정 예로 제한되지는 않는다.
주조
일부 구현예에서, 셀룰로오스 슬러리는 적어도 1회 건조 세션 후에 압출된다. 일부 구현예에서, 주형은 원통형이다. 일부 구현예에서, 주형은 구, 원뿔, 큐브, 시트 또는 얇은 필름이다. 일부 구현예에서, 제1 건조 조건과 제2 건조 조건 사이에서 반고체 조성물이 여전히 다소 가단성인 동안(예를 들어, 중량으로 최대 약 80%의 물) 주형으로부터 제거된다면, 막의 형상은 주형의 형상에 비해 변형되거나 달라질 수 있다. 일부 구현예에서, 반고체 조성물은 후속 건조 조건에서 조성물이 완전히 건조되기 전에 비주형 형상으로 성형될 수 있다. 일부 구현예에서, 반고체 조성물은 형태로 성형된 후, 주형 없이 건조 조건에 노출되어 원하는 형상을 얻을 수 있다.
일부 구현예에서, 건조되거나 부분적으로 건조된 막은 또 다른 막(예를 들어, 동일하거나 상이한 물질의)과 부착되고, 연합되고/연합되거나 조합될 수 있다. 일부 구현예에서, 막은 막의 최종 사용에 기초하여 선택된 또 다른 물질과 조합될 수 있다. 예를 들어, 측면 유동 검정에서의 사용을 위해 막을 유연한 지지물과 조합할 수 있다.
제공된 막과 조합하여 사용될 예시적인 물질에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 섬유, 예컨대 Dacron® 섬유, 니트로셀룰로오스, 폴리에스테르, 나일론, 셀룰로오스 아세테이트, 하이드로겔, 폴리프로필렌, 유리 섬유 등이 포함된다. 일부 구현예에서, 막은 하나 이상의 기타 물질과 조합된 다음 주조되어 최종 막 물질을 형성한다.
일부 구현예에서, 막은 동일한 막 물질(예를 들어, 동일한 양의 셀룰로오스 물질 및 습윤 미네랄로 제조된 막)의 하나 이상의 층을 포함한다.
일부 구현예에서, 막은 막 물질(예를 들어, 하나 이상의 셀룰로오스 물질(들) 및 습윤 미네랄(들)로 제조된 막)의 제1 층 및 상이한 막 물질을 포함하는 하나 이상의 추가적인 층을 포함한다.
물리적 특성
본 개시는 다양한 물리적 특성을 포함하는 막을 제공한다. 본 개시는 막에 특정 양의 CNF를 포함하는 것이 물에서 목재 펄프의 분산성을 개선시킨다는 것을 인식한다. 추가적으로, CNF는 막의 기계적 특성과 막 내 습윤미네랄의 보유를 향상시킨다.
일부 구현예에서, 막은 약 0.01g/cm3 내지 약 2.5g/cm3, 예를 들어 약 0.01g/cm3 내지 약 1.0g/cm3의 밀도를 갖는다. 일부 구현예에서, 막은 약 0.02-2.4, 0.02-2.3, 0.02-2.2, 0.02-2.1, 0.02-2.0, 0.02-1.9, 0.02-1.8, 0.02-1.7, 0.02-1.6, 0.02-1.5, 0.02-1.4, 0.02-1.3, 0.02-1.2, 0.02-1.1, 0.02-1.0, 0.02-0.9, 0.02-0.8, 0.02-0.7, 0.02-0.6, 0.02-0.5, 0.02-0.4, 0.02-0.3, 0.02-0.2, 0.02-0.1, 0.02-0.09, 0.02-0.08, 0.02-0.07, 0.02-0.06, 0.02-0.05, 0.02-0.04 또는 0.02-0.03g/cm3 사이의 밀도를 갖는다. 일부 구현예에서, 막은 약 0.01-1.0, 0.02-1.0, 0.03-1.0, 0.04-1.0, 0.05-1.0, 0.06-1.0, 0.07-1.0, 0.08-1.0, 0.09-1.0, 0.1-1.0, 0.2-1.0, 0.3-1.0, 0.4-1.0, 0.5-1.0, 0.6-1.0, 0.7-1.0, 0.8-1.0 또는 0.9-1.0g/cm3 사이의 밀도를 갖는다.
일부 구현예에서, 막 내 펄프의 최종 양은 약 0.01중량% 내지 약 10중량%(예를 들어, 0.01 내지 0.1중량%, 0.1 내지 1.5중량%, 0.1 내지 2중량%, 0.1 내지 5중량%, 1 내지 10중량%)의 펄프(예를 들어, 연질 및/또는 경질 목재 펄프)이고, 여기서, 중량%는 건조 질량을 기준으로 계산되고, 중량%는 슬러리에 존재하는 모든 고체 성분의 전체 중량을 기준으로 계산된다(그리고 액체 성분의 중량은 제외된다).
일부 구현예에서, 셀룰로오스 막은 0.01-95중량%의 첨가제(들)를 포함하며, 여기서 중량%는 건조 질량을 기준으로 계산되고, 중량%는 슬러리에 존재하는 모든 고체 성분의 전체 중량을 기준으로 계산된다(그리고 액체 성분의 중량은 제외된다). 예를 들어, 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막은 0.01% 내지 95%(예를 들어, 0.01 내지 90%, 0.01 내지 80%, 0.01 내지 70%, 0.01 내지 60%, 0.01 내지 50%, 0.01 내지 40%, 0.01 및 30%, 0.01 및 20%, 0.01 내지 10% 또는 0.01 및 5% 사이)중량% 사이의 첨가제(들)를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막은 적어도 0.01중량%의 첨가제(들)(예를 들어, 적어도 0.01중량%, 0.1중량%, 0.5중량%, 1중량%, 5중량%, 10중량%, 15중량%, 20중량%)를 포함한다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 막은 CNF 및 습윤제(예를 들어, 습윤 미네랄)를 포함한다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막에 존재하는 CNF:습윤 미네랄의 비는 약 1:0.0001 내지 약 1:1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막에 존재하는 CNF:습윤 미네랄의 비는 약 1:0.0001-0.001, 1:0.001-0.1, 1:0.1-1, 1:1-5, 1:5-10, 1:10-20, 1:20-50, 1:50-100 또는 약 1:100-1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막에 존재하는 CNF:습윤 미네랄의 비는 약 1:0.0001, 1:001, 1:0.01, 1:0.2, 1:0.3, 1:0.4, 1:0.5, 1:0.6, 1:0.7, 1:0.8, 1:0.9, 1:0.1, 1:0.5, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:10, 1:12, 1:14, 1:15, 1:20, 1:50, 1:100 또는 약 1:1000이다.
일부 구현예에서, 셀룰로오스 막에 존재하는 펄프:CNF의 최종 비는 약 1:0.0001 내지 약 1:1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막에 존재하는 펄프:CNF의 비는 약 1:0.0001-0.001, 1:0.001-0.1, 1:0.1-1, 1:1-5, 1:5-10, 1:10-20, 1:20-50, 1:50-100 또는 약 1:100-1000 범위 내이다. 일부 구현예에서, 셀룰로오스 막에 존재하는 펄프:CNF의 비는 약 1:0.0001, 1:001, 1:0.01, 1:0.2, 1:0.3, 1:0.4, 1:0.5, 1:0.6, 1:0.7, 1:0.8, 1:0.9, 1:0.1, 1:0.5, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:10, 1:12, 1:14, 1:15, 1:20, 1:50, 1:100 또는 약 1:1000이다.
일부 구현예에서, 막은 약 0.01, 0.1, 0.5, 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 또는 95중량%의 나노셀룰로오스 섬유 고체 함량을 갖는다. 일부 구현예에서, 막은 약 0.01중량% 내지 약 10중량%(예를 들어, 0.01 내지 0.1중량%, 0.1 내지 1.5중량%, 0.1 내지 2중량%, 0.1 내지 5중량%, 1 내지 10중량%)의 나노셀룰로오스 섬유 고체 함량을 갖는다. 일부 구현예에서, 막은 약 1-90중량%, 1-85중량%, 1-80중량%, 1-75중량%, 1-70중량%, 1-65중량%, 1-60중량%, 1-55중량%, 1-50중량%, 1-45중량%, 1-40중량%, 1-35중량%, 1-30중량% 1-25중량%, 1-20중량%, 1-15중량%, 1-10중량%, 1-9중량%, 1-8중량%, 1-7중량%, 1-6중량%, 1-5중량%, 1-4중량%, 1-3중량% 또는 1-2중량%의 나노셀룰로오스 섬유 고체 함량을 갖는다. 일부 구현예에서, 막은 약 0.01-95중량%, 0.1-95중량%, 5-95중량%, 10-95중량%, 15-95중량%, 20-95중량%, 25-95중량%, 30-95중량%, 35-95중량%, 40-95중량%, 45-95중량%, 50-95중량%, 55-95중량%, 60-95중량%, 65-95중량%, 70-95중량%, 75-95중량%, 80-95중량%, 85-95중량%, 90-95중량%, 91-95중량%, 92-95중량%, 93-95중량% 또는 94-95중량%의 나노셀룰로오스 섬유 고체 함량을 갖는다.
일부 구현예에서, 본 개시의 막은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 첨가제는 하나 이상의 첨가제가 결여된 동일한 막에 비해 막의 물리적, 기계적 또는 화학적 특성을 변형시킨다. 일부 구현예에서, 첨가제는 하나 이상의 기포제, 발포제 및/또는 주형제를 포함한다.
다공성
본원에 설명된 막은 향상된 흡습 능력이 특징이다. 막의 다공성은 흡습 능력에 기여하며, 길이 건조 시간과 셀룰로오스 슬러리를 건조하는 데 사용되는 방법을 포함한 다양한 방법에 의해 제어되고 맞춰질 수 있다. 막 내 셀룰로오스 물질의 양은 다공성(및 기공 모폴로지 또한)에도 영향을 미칠 수 있다. 라멜라형 채널을 형성하는 기공은 흡습 능력을 증가시키는 것으로 나타났다.
일부 구현예에서, 막은 실질적으로 균질한 다공성 및/또는 기공 크기를 함유한다. 일부 구현예에서, 막은 다공성 및/또는 기공 크기의 구배를 함유한다.
일부 구현예에서, 막의 다공성은 적어도 60-90% 범위 내에 있다. 일부 구현예에서, 막의 다공성은 적어도 10-90%, 20-90%, 30-90%, 40-90%, 50-90%, 60-90%, 70-90% 또는 80-90% 범위 내이다. 일부 구현예에서, 막의 다공성은 적어도 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 또는 적어도 90%이다. 일부 구현예에서, 막의 다공성은 막의 용적 대 절대 밀도에 의해 결정된다. 일부 구현예에서, 다공성 및 기공 크기 분포는 수은 다공도측정법, 또는 BET 및/또는 BJH 분석을 사용하여 테스트된다.
일부 구현예에서, 막 내의 기공은 1nm-1000마이크론(예를 들어, 10nm-1000마이크론, 100nm-100마이크론, 1-10마이크론) 사이의 평균 직경을 갖는다. 일부 구현예에서, 막 내의 기공은 1nm-1000nm(예를 들어, 1-10nm, 10-20nm, 20-100nm, 100-200nm, 200-300nm, 300-400nm, 400-500nm, 500-600nm, 600-700nm 700-800nm, 800-900nm, 900-1000nm) 사이의 평균 직경을 갖다. 일부 구현예에서, 막 내의 기공은 1-1000μm(예를 들어, 1-10μm, 10-20μm, 20-100μm, 100-200μm, 200-300μm, 300-400μm, 400-500μm, 500-600μm, 600-700μm 700-800μm, 800-900μm, 900-1000μm) 사이의 평균 직경을 갖는다. 일부 구현예에서, 기공 크기/모폴로지는 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 조사하여 결정될 수 있다.
흡습
본 개시는 개선된 흡습 능력을 포함하여 다양한 개선된 특징을 나타내는 셀룰로오스 물질을 포함하는 막을 제공한다. 흡습은 일반적으로 모세관 작용에 의한 물질을 통해 액체(예를 들어, 분석물을 함유한 액체 샘플)가 흡입되는 능력으로 이해될 수 있다.
흡습은 예를 들어 흡습 거리 대 시간으로 측정될 수 있다. 일부 구현예에서, 흡습 능력에 대한 테스트는 수직 흡습 테스트, 측면 흡습 테스트 또는 양방향 흡습 테스트(모세관 작용에 의한 막 내 용매, 예를 들어 물의 진행이 측정되는 경우)를 포함한다. 일부 구현예에서 흡습은 진공을 사용하여 보조된다. 일부 구현예에서, 양방향 흡습 테스트에는 하나 이상의 방향에서 흡습 능력을 테스트하기 위한 진공의 보조가 포함된다.
일부 구현예에서, 속도는 막을 통해 이동하는 액체의 용매 전면의 진행을 봄으로써 시각적으로 측정된다. 일부 구현예에서 액체가 막의 특정 포인트에 도달하면 시각적 지표가 나타날 수 있다.
일부 구현예에서, 시각적 지표는, 예를 들어 비색 표지(예컨대, 예를 들어, 염료, 콜로이드 금 등), 형광제, 화학발광제(예컨대, 예를 들어 아크리디늄 에스테르, 안정화된 디옥세탄, 등) 및 생물발광제일 수 있다.
일부 구현예에서, 막은 적어도 0.1mm/s의 속도로 막을 통해 액체를 흡습하는 능력을 갖는 것이 특징이다. 일부 구현예에서, 막은 적어도 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 10 또는 20mm/s 초과의 속도로 막을 통해 액체를 흡습할 수 있다.
일부 구현예에서, 개선된 흡습 능력은 흡습 속력의 증가이다(예를 들어, 수직 흡습 테스트에서). 일부 구현예에서, 흡습 속력의 증가는 CNF를 포함하지 않는 막과 비교하여 적어도 0.1mm/s의 증가이다. 일부 구현예에서, 흡습 속력의 증가는 적어도 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 10 또는 20mm/s 초과의 증가이다.
일부 구현예에서, 막의 흡습 능력은 CNF, 펄프 및 습윤 미네랄 중 하나 이상이 없는 막에 비해 개선된다. 일부 구현예에서, 첨가제가 있는 막의 흡습 능력은 첨가제가 없는 막에 비해 개선된다.
분석물 고정
일부 구현예에서, 액체 샘플 내 하나 이상의 분석물은 막에 고정(즉, 검출)될 수 있다.
일부 구현예에서, 분석물의 고정은 감지제와 유체 내 분석물의 상호작용을 기반으로 한다. 일부 구현예에서, 감지제는 검출 가능한 독립체를 함유한다. 일부 구현예에서, 감지제는 화학적으로 반응하는 종, 예컨대 효소, 항원 또는 항체이다.
예시 효소에는, 예를 들어 서양고추냉이 퍼옥시다제(HRP), 알칼라인 포스파타제, 카탈라제, 요소분해효소 및 글루코스 산화효소가 포함된다.
예시 검출 가능한 독립체에는, 예를 들어 다양한 리간드, 방사성 핵종(예를 들어, 3H, 14C, 18F, 19F, 32P, 35S, 135I, 125I, 123I, 64Cu, 187Re, 111In, 90Y, 99mTc, 177Lu, 89Zr 등), 형광 염료, 화학발광제(예컨대, 예를 들어, 아크리디늄 에스테르, 안정화된 디옥세탄 등), 생물발광제, 분광적으로 분해 가능한 무기 형광 반도체 나노결정(즉, 양자점), 금속 나노입자(예를 들어, 금, 은, 구리, 백금 등) 나노클러스터, 상자성 금속 이온, 효소(효소의 구체적인 예는 하기 참조), 비색 표지(예컨대, 예를 들어, 염료, 콜로이드 금 등), 비오틴, 디옥시게닌, 합텐, 항혈청이나 단일클론 항체가 가능한 단백질이 포함된다. 검출 가능한 독립체를 측정하는 방법에는 가시적 검출, 형광, 화학발광, 방사능, 비색법, 중량 측정, X선 회절, X선 흡수, 자성 및 효소 활성이 포함되나 이에 제한되지 않는다.
분석물의 유형에는, 예를 들어 병원체, 효소, 면역학적 매개체, 핵산, 단백질, 당단백질, 지질다당류, 단백질 부가물, 종양 및 심장 마커 및/또는 합텐, 바이러스 또는 미생물, 예컨대 박테리아, 진균(예를 들어, 효모 또는 곰팡이) 또는 기생충(예를 들어, 아메바 또는 선충), 면역 매개체, 예컨대 항체, 성장 인자, 보체, 사이토카인, 림포카인, 케모카인, 인터페론 및 인터페론 유도체, C-반응성 단백질, 칼시토닌, 아밀로이드, 접착 분자, 항체 및 화학 유인 성분, 약물 분자, 예컨대 헤로인 또는 메스암페타민 및 알레르겐을 포함하나 이에 제한되지 않는 저분자량 화합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 분석물을 함유한 액체는 생물학적 샘플이다. 일부 구현예에서, 생물학적 샘플은 전혈, 혈청, 혈장, 점막액(구강, 비강, 질, 항문, 내이 및 안구의), 뇌척수액(CSF), 눈물액, 음경액, 분비샘으로부터의 분비물 또는 삼출물, 또는 병변 또는 물집, 예를 들어, 피부의 병변 또는 물집으로부터의 분비물 또는 삼출물이다.
일부 구현예에서, 분석물은 수성 액적의 형태로 막에 고정된다. 일부 구현예에서, 적용, 예컨대 효소-항원-항체 상호작용에 기반한 ELISA 테스트를 위해 수성 액적을 주위 및 상승된 온도(30-70℃)에서 막 상에서 건조시킨다.
일부 구현예에서, 분석물은 포도당이고, 생물학적 시료에서 포도당 존재/수준을 검출하기 위해 막이 사용된다.
일부 구현예에서, 막은 측면 유동 장치/검정에서 기재로 사용된다. 일부 구현예에서, 막은 진단 장치에서 기재로 사용된다.
일부 구현예에서, 막은 보편적인 수평 흡습 기재(예를 들어, 다수 유형의 테스트와 호환되는 기재)에 사용된다. 일부 구현예에서, 막은 보편적인 수직 흡습 기재에 사용된다.
일부 구현예에서, 자동 샘플링 장치(예를 들어, 환경 테스팅 스트립)에 막이 사용된다. 자동 샘플링 장치는 외부 전력 공급원, 예컨대 진공, 전기, 열을 필요로 하지 않는 임의의 유형의 샘플링 장치일 수 있다. 일부 구현예에서, 생물학적 또는 환경 샘플을 농축하기 위한 장치에 막이 사용된다.
일부 구현예에서, 제공된 막은 용액(예를 들어, 수용액)에서 하나 이상의 오염물질을 여과/분리하는 데 유용할 수 있다. 일부 구현예에서, 막은 막 그램 당 오염물질의 밀리그램으로 측정되는 오염물질에 대한 제거 용량을 갖는다. 일부 구현예에서, 오염물질은 물리적, 화학적, 생물학적 또는 방사선학적 오염물질이거나 이를 포함한다.
물리적 오염물질의 예로는, 예를 들어 토양 침식의 결과로 인한 퇴적물이나 유기물이 있다. 화학적 오염물질의 예로는, 예를 들어 질소, 표백제, 염, 살충제, 금속, 박테리아에 의해 생산된 독소, 인간 또는 동물 약물이 포함된다. 생물학적 오염물질의 예로는, 예를 들어 박테리아, 바이러스, 원생동물 및 기생충이 포함된다. 방사선학적 오염물질의 예로는, 예를 들어 세슘, 플루토늄 및 우라늄이 포함된다.
일부 구현예에서, 막은 수질 테스트, 예를 들어 물 샘플의 하나 이상의 특성, 예컨대 pH, 알칼리도, 염소 함량 및 중금속 이온 함량을 테스트 하는데 사용된다.
본 개시는 하나 이상의 기계적 특성을 포함하는 다양한 개선된 특징을 나타내는 셀룰로오스 물질을 포함하는 막을 제공한다. 일부 구현예에서, 기계적 특성은 굴곡 강도를 포함한다. 일부 구현예에서, 기계적 특성은 압축 계수를 포함한다. 일부 구현예에서, 기계적 특성은 인장 강도를 포함한다.
실시예
다음 실시예는 목재 펄프, 셀룰로오스 미세 및/또는 나노 섬유, 및 다양한 첨가제로부터 제조된 예시적인 셀룰로오스 막, 및 상기 셀룰로오스 막을 제조하고 테스트하는 방법을 개시한다. 다음 실시예는 당업자에게 본원에 설명된 막을 제조하고 사용하는 방법을 설명하기 위해 제공되며, 본 개시의 범위를 제한하려는 의도는 아니다.
실시예 1
본 실시예에서는, 하나 이상의 셀룰로오스 물질(목재 펄프 및 CNF)과 습윤제를 포함하는 막을 제조하였고 다양한 물리적 및 기계적 특성이 테스트되었다. 본 실시예에 설명된 막은 (i) 셀룰로오스 성분과 습윤제를 액체 성분과 조합하여 셀룰로오스 슬러리를 생성하는 단계; (ii) 셀룰로오스 슬러리의 성분을 혼합하는 단계 및 (iii) 셀룰로오스 슬러리를 건조 조건에 노출시키는 단계에 의해 형성되었다. 테스트된 특성 중에서, 생성된 막에 대해 수직 및 수평 흡습 테스트를 수행하였다. 본 실시예의 막은 우수한 흡습 및 기계적 특성을 갖는 것으로 나타났다.
물질
이 실시예에 사용된 셀룰로오스 물질에는 나노섬유화된 셀룰로오스(CNF)(연질 및 경질 목재)와 화학적으로 표백된 목재 펄프(연질 및 경질 목재)가 포함된다.
CaCO3(분쇄 CaCO3, (G.C.C.) 및 침전 CaCO3(P.C.C.)를 습윤제로 사용하였다.
셀룰로오스 슬러리의 제작
건조 펄프를 DI수에 24시간 동안 담근 후 30분 동안 기계적으로 혼합하여 0.1-5중량%의 화학적으로 표백된 목재 펄프(연질 및 경질 목재)의 현탁액을 제작하였다.
별도의 시스템에서는, 0.01-3중량%의 수성 CNF 현탁액을 CNF:습윤 미네랄의 질량 비가 1:1이 되도록 기계적 혼합을 사용하여 습윤 미네랄과 혼합하였다. 펄프와 CNF/습윤 미네랄 현탁액은 상기에서 언급한 혼합 기법을 사용하여 각각 펄프:CNF의 비가 1:0.05, CNF:미네랄의 비가 1:1, 펄프:습윤 미네랄의 비가 1:0.01 내지 0.3이 되는 방식으로 혼합되었다. 탈수 단계 전 현탁액의 전체 고체 함량은 0.5-1중량% 범위였다.
탈수 및 건조
그런 다음 펄프, CNF 및 습윤 미네랄의 수성 현탁액을 중력 및 진공 여과를 사용하여 탈수하여 약 5-40% 고체 함량의 하이드로겔을 생성하였다. 그런 다음 이들 하이드로겔을 105℃의 전기 오븐을 사용하여 완전한 탈수화를 위해 건조 유닛으로 옮겼다.
막은 다공성, 흡습 능력/분석물 고정화를 포함한 다양한 특성에 대해 테스트되었으며, 습윤 미네랄 보유 및 인장 강도를 포함한 기타 물리적 특성에 대해 테스트될 것이다. 펄프 막, CNF 막, 펄프+CNF 막, CNF+ CaCO3 막을 대조군으로서 유사하게 제작하였다.
CNF 단독 막을 제작하기 위해, 주위 또는 오븐 건조로 인해 여과 목적으로 사용할 수 없는 조밀한 CNF 필름이 형성되었기 때문에 냉동 방법을 사용하여 CNF 현탁액을 탈수화하였다.
다공성과 기공 모폴로지
막의 다공성은 막의 용적 및 절대 밀도로부터 계산되었다. 기공 모폴로지는 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 조사하였다. 다공성 및 기공 크기 분포는 수은 다공도측정법, BET 및 BJH 분석을 통해 테스트될 것이다.
탈수되고 완전히 건조된 막은 60-95% 범위의 다공성을 보였다. 막의 다공성 구조는 CNF 함량에 크게 좌우된다. CNF 함량이 낮은(~0.1-2%) 막은 라멜라형 다공성 구조를 나타내는 반면(도 1a 참조), CNF 함량이 상대적으로 높은(~10-20%) 막은 웹형 기공 모폴로지를 나타낸다(도 1b 참조). 비교를 위해 냉동 건조된 CNF 단독 막을 제작하였다. 이들 막은 웹형 상호 연결된 다공성 모폴로지를 나타낸다(도 1c).
흡습 테스트
막의 흡습 능력은 CNF 단독 막, 펄프 단독 막, 펄프+CNF 막, CaCO3 막을 포함한 기타 물질과 비교되었다.
4-10 범위의 pH를 갖는 수용액을 사용하여 막에 대해 수직 및 측면 흡습 테스트를 수행하였다. 50mm의 길이가 되도록 절단된 막의 한쪽 끝을 탈이온수 수조(25℃)에 넣고 샘플의 다른 쪽 끝은 샘플 홀더에 고정시켜 수직 흡습 테스트를 수행하였다. 용매 전면을 시각화하고 용매 진행 속도를 정량화하기 위해 막을 5mm마다 눈금화하였다.
막의 단방향 수평 흡습 특성을 테스트하기 위해, 물을 막 상단에 유입시키고 시간 경과에 따른 용매 전면의 진행을 기록하여 흡습 속도를 계산하는 데 사용하였다.
양방향 흡습 결정을 위해, 물을 막의 상단에 유입시키고 용매 전면의 진행을 기록하였다. 용매 전면이 한 방향으로 특정 거리만큼 이동함에 따라, 막의 다른 쪽 끝으로부터 추가적인 용매(물)가 유입되었다. 물의 역 유동을 용이하게 하기 위해 막의 초기 시작 포인트에도 진공/흡수 패드를 적용하였다. 역방향 흡습 속도를 계산하기 위해 용매 전면의 진행을 기록하였다. 역 유동의 진행을 추적하기 위해 수용성 염료가 사용되었다.
도 2에 보여진 대로, 냉동 건조된 CNF 막의 수직 흡습 속도는 매우 낮았다(~0.05mm/s). 50%(w/w) 습윤 미네랄(CNF + CaCO3 막)의 첨가는 흡습 성능을 약간 개선시켰다(0.08mm/s).
대조적으로, 목재 펄프가 1차 매트릭스 성분으로 사용된 경우, 건조 방법에 관계없이 고도로 다공성인 구조가 달성된다. 이들 물질은 CNF 막에 비해 ~3배 더 높은 흡습 속도를 나타냈다. CNF가 이들 펄프 막에 통합되면, CNF가 라멜라 기공 모폴로지보다는 웹형 상호 연결된 다공성 네트워크를 유도하기 때문에 흡습 속도가 감소하는 경향을 나타내기 시작하였다. 이론에 얽매이지 않고, CNF 첨가에 따른 흡습 속도의 감소는 감소된 막의 전체 내부 기공 부피로 인한 것일 수 있다.
놀랍게도, 펄프 막에 습윤 미네랄의 첨가는 막의 흡습 성능을 개선시키지 않았다. 이 현상에 대한 가능한 이유는 막 생산 공정의 탈수 단계 동안의 막 내 습윤 미네랄 보유의 결여 때문일 수 있다. 대조적으로, CNF는 탈수 공정 동안 높은 CaCO3 보유를 나타냈는데, 이는 아마도 CNF 물질의 높은 표면적과 습윤성 때문일 것이다. 흡습 테스트 동안 높은 보유가 관찰되었다. 애쉬 테스트를 사용한 추가 분석은 막에 보유된 습윤 미네랄의 양을 결정할 것이다.
CNF와 CaCO3가 펄프 현탁액에 통합된 경우(도 2에 표시된 바와 같이 상기에서 설명한 "펄프 + CNF + CaCO3를 생성하기 위해). 습윤 미네랄의 높은 보유가 관찰되었으며 이는 애쉬 테스트를 통해 확인될 것이다. 막(펄프 + CNF + CaCO3)의 흡습 속도는 놀라울 정도로 증가하였다(CNF 단독 막에 비해 ~20배 초과로 크고, 펄프 단독 막에 비해 ~7배 초과로 큼). 이 현상은 CNF가 펄프 현탁액 내 습윤 미네랄에 대한 결합 및 고정/분산/안정화제 역할을 한다는 것을 시사한다.
유의미한 양의 습윤 미네랄의 추가는 막 매트릭스 내 많은 양의 CNF를 필요로할 것이다. 그러나 CNF가 1-2중량%(건조 질량 기준) 범위로 막에 존재할 때 흡습 속도의 가장 큰 값이 나타났다. 이 범위 미만에서는, 습윤 미네랄의 낮은 보유로 인해 펄프+CNF+CaCO3 막의 흡습 속도에 유의미한 영향은 없다. CNF 분율의 이 범위 초과에서는, 웹형 기공 네트워크의 향상과 전체 다공성의 저감으로 인해 흡습 속도가 극적으로 감소한다. 따라서, 1-2중량%(건조 질량 기준)가 우수한 흡습 속도를 위한 이들 펄프 막 매트릭스에서 CNF 분율의 최적 범위이다. 1-2중량% CNF를 사용한 경우, 매트릭스에 보유되는 CaCO3의 최대 분율은 약 10-20중량%였다(도 3 참조).
분석물 고정화
효소(감지제)를 CNF+펄프+CaCO3 막에 수성 액적 형태로 고정시킨 후 주위 및 상승된 온도(30-70℃)에서 건조하였다.
항체(분석물)와 지표(3,3',5,5'-테트라메틸벤지딘(TMB))을 함유한 용액을 감지제(HRP 효소)와 항체가 인식하는 항원을 함유한 막 상에서 단방향 유동에 의해 테스트하였다(도 4의 설정 참조). 특정 분석물(항체)을 검출하기 위한 CNF+펄프+CaCO3 막을 이용한 감지 절차는 ~3분(즉, 분석물 함유 용액을 막에 적용한 시점부터 지표가 관찰되는 시점까지) 내에 완료되었다. 양방향 절차에서는, 감지 공정이 완료되기까지 약 7분이 소요되었다.
인장 강도 테스트
향상된 흡습 특성 외에도, 목재 펄프 막에 CNF의 첨가는 막의 인장 강도를 향상시켰다. 이는 습윤 막이 임의의 가시적인 손상(파손 또는 균열) 없이 탈수 유닛(모세관 탈수)에서 건조 유닛으로 옮겨졌을 때 입증되었다. CNF가 없는 막에서는, 막을 탈수 유닛에서 건조 유닛으로 옮길 때 금과 찢어짐이 관찰되었다.
인장 강도 테스트를 위해 건조 막에 대해 동적 기계적 분석(DMA)이 행해질 것이다.
습윤 미네랄 보유 애쉬 테스트
애쉬 테스트와 원자 흡수 분광학을 행하여 막 내 잔류 미네랄을 계산할 것이다.
습윤 조건에서 미네랄 손실을 테스트하기 위해 침출 테스트 또한 수행될 것이다.
동등물
본 개시에 대한 다양한 수정, 변형 및 개선이 당업자에게 쉽게 유발할 수 있다는 것이 당업자에 의해 인식되어야 한다. 이러한 수정, 변형 및 개선은 본 개시의 일부가 되도록 의도되었으며, 본 발명의 사상 및 범위 내에 속하도록 의도되었다. 그러므로, 전술한 설명 및 도면은 단지 예일뿐이며, 본 개시에 설명된 임의의 발명은 다음의 청구항에 의해 자세히 추가로 설명된다.
당업자는 본원에 설명된 바와 같은 검정 또는 기타 공정에서 얻은 값에 기인하는 편차 또는 오류의 전형적인 표준을 인식할 것이다. 본 발명의 배경을 설명하고 그 실시에 관한 추가적인 세부사항을 제공하기 위해 본원에 언급된 간행물, 웹사이트 및 기타 참고 자료는 그 전체가 본원에 참조로 포함된다.
Claims (33)
- 다공성 매트릭스 물질을 포함하는 막으로서, 다공성 매트릭스 물질은 다음을 포함하는, 막:
(i) 목재 펄프;
(ii) 셀룰로오스 나노원섬유(CNF); 및
(iii) 하나 이상의 습윤 미네랄. - 제1항에 있어서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 칼슘 카보네이트(CaCO3), TiO2, 알루미나, 유리섬유 또는 이들의 조합을 포함하는, 막.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, CNF는 건조 질량 기준으로 0.1 내지 1.5중량% 범위 내의 농도로 존재하는, 막.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 다공성 매트릭스 물질의 0.1 내지 20중량% 범위 내의 농도로 존재하는, 막.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, CNF는 TEMPO(2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 라디칼) 매개 산화에 의해 얻은 CNF를 포함하는, 막.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 분석물을 포함하는 유체와 접촉할 때, 분석물 용액은 모세관 작용을 통해 막을 가로질러 이동하는, 막.
- 제6항에 있어서, 분석물은 막의 특정 부위에 고정되는, 막.
- 제6항에 있어서, 분석물은 초 당 약 0.5mm 초과의 속도로 막을 가로질러 이동하는, 막.
- 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 분석물은 생물학적 물질이거나 이를 포함하는, 막.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 매트릭스 물질은 실질적으로 균질한 것인, 막.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 매트릭스 물질은 적어도 60-90%의 다공성을 포함하는, 막.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 매트릭스 물질은 하나 이상의 첨가제를 포함하는, 막.
- 제11항에 있어서, 하나 이상의 첨가제는 기포제, 발포제, 주형제, 가소제 또는 이들의 조합을 포함하는, 막.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 하나 이상의 첨가제는 건조 질량 기준으로 0.1 내지 10중량% 범위 내의 농도로 존재하는, 막.
- 제13항에 있어서, 기포제는 계면활성제를 포함하는, 막.
- 제15항에 있어서, 계면활성제는 글루코시드 및/또는 미리스트 산을 포함하는, 막.
- 제15항에 있어서, 계면활성제는 생물계면활성제, 예컨대 진균, 박테리아, 효모, 당지질, 인지질, 당펩티드, 사포닌, 지방산, 단백질, 다당류 또는 이들의 조합을 포함하는, 막.
- 제13항에 있어서, 발포제는 소듐 비카보네이트를 포함하는, 막.
- 제13항에 있어서, 주형제는 염, 아이스, 드라이아이스 또는 이들의 조합을 포함하는, 막.
- 제13항에 있어서, 가소제는 아세틸화 모노글리세리드, 알킬 시트레이트, 에폭시화 대두 오일, 단백질, 폴리에틸렌 글리콜, 지방산 또는 이들의 조합을 포함하는, 막.
- 방법으로서, 다음을 포함하는, 방법:
(i) 목재 펄프와 물을 포함하는 슬러리를 제공하는 단계;
(ii) 셀룰로오스 나노원섬유(CNF)와 하나 이상의 습윤 미네랄을 슬러리에 혼합하는 단계; 및
(iii) 슬러리를 건조하여 다공성 매트릭스 물질을 형성하는 단계. - 제21항에 있어서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 칼슘 카보네이트(CaCO3), TiO2, 알루미나, 유리섬유 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제21항 또는 제22항에 있어서, 슬러리를 건조하는 단계는 모세관 탈수, 적외선 건조, 동결건조 및/또는 마이크로파 조사를 포함하는, 방법.
- 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, CNF의 농도는 다공성 매트릭스 물질의 0.1 내지 1.5중량%인, 방법.
- 제21항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 다공성 매트릭스 물질의 0.1 내지 20중량% 범위 내의 농도로 존재하는, 방법.
- 유체로부터 분석물을 분리하는 방법으로서,
(i) 다공성 매트릭스 물질을 포함하는 막을 제공하는 단계; 및
(ii) 분석물을 포함하는 유체와 막을 접촉시켜 유체가 모세관 작용을 통해 막에 들어가도록 하여 분석물을 분리하는 단계를 포함하며,
다공성 매트릭스 물질은 목재 펄프, CNF 및 하나 이상의 습윤 미네랄을 포함하는 복합 물질인, 방법. - 제26항에 있어서, 하나 이상의 습윤 미네랄은 칼슘 카보네이트(CaCO3), TiO2, 알루미나, 유리섬유 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제26항 또는 제27항에 있어서, 접촉 단계는 막을 인접한 공간 또는 인접한 물질에 함유된 유체와 접촉시키는 단계이거나 이를 포함하는, 방법.
- 제26항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 유체는 막을 가로질러 이동하는, 방법.
- 제29항에 있어서, 유체는 막을 가로질러 수동적으로 이동하는, 방법.
- 제29항에 있어서, 유체는 유체에 대한 진공 또는 양압의 보조로 막을 가로질러 이동하는, 방법.
- 제26항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 분석물은 막에 고정되는, 방법.
- 제32항에 있어서, 고정된 분석물은 생물학적 물질이거나 이를 포함하는, 방법.
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