KR20240043866A - Stretchable vanadium dioxide structure and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 신축성 기판을 이용한 이산화바나듐 단결정 박막의 전사 인쇄방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하여 이산화바나듐 단결정 박막을 신축성 기판에 전사 인쇄하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법을 통하여, 유연하거나 신축성이 있는 기판에 단결정의 이산화바나듐 박막을 제작할 수 있고, 롤투롤 공정으로 전사가 가능하여, 단시간에 대면적의 이산화바나듐 단결정 박막을 포함하는 구조체를 제작할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체는 2 이상의 판상형 단결정이 독립적으로 형성된 박막을 포함하여, 신축성 기판의 수축 또는 인장에도 불구하고 결정성의 유지가 용이하고, 신축성 기판의 거동을 통해 단결정 간의 이격 거리를 달리함으로써 가시광선 투과율을 조절할 수 있어 스마트 윈도우에 사용될 수 있으며, 열 위장, 적외선 센서 등에도 적용이 가능한 효과가 있다.The present invention relates to a transfer printing method for a vanadium dioxide single crystal thin film using a stretchable substrate. Specifically, the present invention relates to a method of transferring and printing a vanadium dioxide single crystal thin film on a stretchable substrate using chemical vapor deposition (CVD).
Through the stretchable vanadium dioxide structure and its manufacturing method according to the present invention, a single crystal vanadium dioxide thin film can be produced on a flexible or stretchable substrate, and transfer is possible through a roll-to-roll process, so that a large area vanadium dioxide single crystal thin film can be produced in a short time. A structure containing can be produced.
In addition, the stretchable vanadium dioxide structure according to the present invention includes a thin film in which two or more plate-shaped single crystals are independently formed, so that crystallinity is easily maintained despite contraction or tension of the stretchable substrate, and the separation distance between single crystals is increased through the behavior of the stretchable substrate. By varying the visible light transmittance, the visible light transmittance can be adjusted, so it can be used in smart windows, and can also be applied to heat camouflage and infrared sensors.
Description
본 발명은 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하여 형성한 이산화바나듐 단결정 박막 및 신축성 기판을 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a stretchable vanadium dioxide structure and a method of manufacturing the same. Specifically, the present invention relates to a stretchable vanadium dioxide structure including a vanadium dioxide single crystal thin film and a stretchable substrate formed using chemical vapor deposition (CVD), and a method for manufacturing the same.
바나듐(V)은 원자 번호는 23의 단단하고 연성과 전성이 뛰어난 전이 금속이다.Vanadium (V) is a hard, ductile, and malleable transition metal with an atomic number of 23.
이의 산화물인 이산화바나듐(Vanadium Dioxide, VO2)은 상전이 온도인 68℃이하에서는 monoclinic phase 구조를 띄어, 광학적으로 적외선을 투과시키고 전기적으로는 부도체 상태가 된다. 반면 상전이 온도 이상에서 Rutile phase 구조로 변화하여 광학적으로는 적외선을 차단시키고 전기적으로는 도체 상태가 되는, '금속-절연체 상전이' 현상(Metal- Insulator transition, MIT)이 매우 빠르게 일어나는 특성을 가진다. 따라서 이산화바나듐은 최근, 센서, 광소자, 메모리소자, 스마트윈도우 등의 차세대 핵심소재로 주목받고 있다.Its oxide, vanadium dioxide (VO 2 ), has a monoclinic phase structure below the phase transition temperature of 68°C, optically transmitting infrared rays, and electrically becoming an insulator. On the other hand, above the phase transition temperature, it changes into a rutile phase structure, optically blocking infrared rays, and electrically becoming a conductor, a 'metal-insulator transition' (MIT) phenomenon that occurs very quickly. Therefore, vanadium dioxide has recently been attracting attention as a next-generation core material for sensors, optical devices, memory devices, and smart windows.
종래에 건식으로 이산화바나듐 박막을 형성하는 경우, 공정이 고온 조건에서 이루어짐에 따라, 열에 취약한 유연 및 신축성 기판 상에 바로 박막을 형성하기 어려워 성장 기판에 박막을 먼저 형성시킨 후에 신축성 기판 등에 전사하는 방법을 통해 이산화바나듐 박막을 형성하였다.Conventionally, when forming a vanadium dioxide thin film using a dry method, as the process is carried out under high temperature conditions, it is difficult to form the thin film directly on a heat-vulnerable flexible and stretchable substrate, so a thin film is first formed on a growth substrate and then transferred to a stretchable substrate, etc. A vanadium dioxide thin film was formed through this.
하지만 건식으로 형성된 박막은 작은 알갱이 크기의 결정들로 구성되어 있어 전사 공정에서 일부가 탈리되거나, 전사가 이루어졌더라도 기판에 구부림 또는 인장 등의 기계적 변형에 의해 박막에 크랙이나 들뜸 현상이 발생하는 문제점이 있다. 또한 기존 전사 공정의 경우 성장 기판을 에칭하여 이산화바나듐 박막을 전사하는 방법을 사용하는데, 이는 공정 시간 및 에칭 균일도의 문제로 대면적 박막에 적용되기 어려운 단점이 있고, 특히 에칭 용액의 사용에 따른 위험성이 존재하는 문제점이 있다.However, dry-formed thin films are composed of small grain-sized crystals, so some of them may be detached during the transfer process, or even if transfer has occurred, cracks or lifting may occur in the thin film due to mechanical deformation such as bending or tension on the substrate. There is. In addition, the existing transfer process uses a method of transferring a vanadium dioxide thin film by etching the growth substrate, but this has the disadvantage of being difficult to apply to large-area thin films due to problems with process time and etching uniformity, and in particular, the risk of using an etching solution. There is a problem that exists.
한국등록특허 제10-2101645호는 기판 위에 이산화바나듐 박막층이 포함된 구조를 이용하는 자동 온도 적응형 열감지 차단 코팅 박막 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 400 내지 500 ℃의 온도에서 이산화바나듐 박막층을 석영 등의 기판에 적층하는 방법을 제공하고 있으나, 고온이 요구되기 때문에 열에 약한 기판에는 적용되기 힘들고, 박막을 다른 목표 기판에 전사할 때 발생하는 박막의 손상 또는 해당 공정의 위험성을 최소화할 수 있는 수단을 여전히 제시하지 못하고 있다. Korean Patent No. 10-2101645 relates to an automatic temperature adaptive thermal barrier coating thin film using a structure containing a vanadium dioxide thin film layer on a substrate and a method of manufacturing the same. The vanadium dioxide thin film layer is coated with quartz, etc. at a temperature of 400 to 500 ° C. However, since it requires a high temperature, it is difficult to apply to substrates vulnerable to heat, and there is no means to minimize the risk of damage to the thin film or the process that occurs when transferring the thin film to another target substrate. Still not presented.
따라서, 신축성 기판의 수축 또는 인장에도 결정성이 잘 유지되고, 파괴되지 않는 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법에 대한 기술개발이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need to develop technology for a stretchable vanadium dioxide structure that maintains its crystallinity and is not destroyed even when the stretchable substrate is stretched or contracted, and a method for manufacturing the same.
본 발명의 목적은, 화학기상증착법을 이용함으로써 형성한 이산화바나듐 단결정 박막을 신축성 기판에 전사 인쇄한 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.The purpose of the present invention is to provide a stretchable vanadium dioxide structure obtained by transfer printing a vanadium dioxide single crystal thin film formed by using a chemical vapor deposition method onto a stretchable substrate, and a method for manufacturing the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 개시의 일 측면에서는 신축성 기판 및 상기 신축성 기판 상에 적층된 이산화바나듐 단결정 박막을 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체를 제공한다.In order to achieve the above object, one aspect of the present disclosure provides a stretchable vanadium dioxide structure including a stretchable substrate and a vanadium dioxide single crystal thin film laminated on the stretchable substrate.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 신축성 기판은, 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리우레탄(polyurethane), VHB(very high bond), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리씨오펜(polythiophene), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone), 폴리아릴레이트(polyarylate), 폴리스티렌(polystylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 에코플렉스(Ecoflex) 및 실리콘 러버(silicone rubber)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 신축성 기재를 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the flexible substrate is polydimethylsiloxane, polyurethane, VHB (very high bond), polypyrrole, polyacetylene, polyaniline, poly polythiophene, polyacrylonitrile, polyethylene terephthalate, polycarbonate, polyimide, polyether sulfone, polyarylate, polystyrene One or more elastic materials selected from the group consisting of polystylene, polypropylene, polyethylene naphthalate, polymethylmethacrylate, Ecoflex, and silicone rubber. It may include a description.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 이산화바나듐 단결정 박막은 2 이상의 판상형 단결정을 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the vanadium dioxide single crystal thin film may include two or more plate-shaped single crystals.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 판상형 단결정의 평균 크기는 10~1000㎛일 수 있다.According to an example of the present disclosure, the average size of the plate-shaped single crystal may be 10 to 1000 μm.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 2이상의 판상형 단결정을 포함하는 이산화바나듐 단결정은 상기 판상형 단결정과 단결정 사이에 이격된 공간이 존재하는 것일 수 있다.According to an example of the present disclosure, the vanadium dioxide single crystal including the two or more plate-shaped single crystals may have a space spaced apart between the plate-shaped single crystals and the single crystals.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 신축성 이산화바나듐 구조체는 상기 신축성 기판과 이산화바나듐 단결정 박막 사이에 접착 수지층 또는 자기 조립 단층막(SAM)을 더 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the stretchable vanadium dioxide structure may further include an adhesive resin layer or a self-assembled monolayer (SAM) between the stretchable substrate and the vanadium dioxide single crystal thin film.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 자기 조립 단층막(SAM)은 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS), 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTMS) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 커플링제를 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the self-assembled monolayer membrane (SAM) includes glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS), 3-aminopropyltriethoxysilane (APTMS), and 3-aminopropyltriethoxysilane ( It may contain one or more coupling agents selected from the group consisting of APTES).
본 개시의 일 예에 따른, 상기 신축성 이산화바나듐 구조체는 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 적층된 전도성 필름을 더 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the stretchable vanadium dioxide structure may further include a conductive film laminated on the vanadium dioxide single crystal thin film.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 신축성 이산화바나듐 구조체는 상기 전도성 필름은 탄소나노튜브, 금속 나노와이어, 금속 나노입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, in the stretchable vanadium dioxide structure, the conductive film may include carbon nanotubes, metal nanowires, metal nanoparticles, or a combination thereof.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 전도성 필름은 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 그물(network)형태로 위치할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the conductive film may be positioned in a network form on the vanadium dioxide single crystal thin film.
또한, 본 개시의 또 다른 일 측면에서는 상기 신축성 이산화바나듐 구조체로 제조되는 광전자 소자를 제공한다.In addition, another aspect of the present disclosure provides an optoelectronic device manufactured from the stretchable vanadium dioxide structure.
또한, 본 개시의 또 다른 일 측면에서는 성장기판 상에 이산화바나듐(VO2) 단결정 박막을 형성하는 단계(S1); 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 고분자 용액을 도포하여 고분자 코팅층을 적층하는 단계(S2); 상기 적층된 고분자 코팅층 상에 박리 테이프를 부착하는 단계(S3); 상기 성장기판으로부터 상기 이산화바나듐 단결정 박막을 기계적으로 박리하는 단계(S4); 상기 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 신축성 기판에 전사하는 단계(S5); 및 상기 고분자 코팅층을 제거하는 단계(S6);를 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법을 제공한다.In addition, in another aspect of the present disclosure, forming a vanadium dioxide (VO 2 ) single crystal thin film on a growth substrate (S1); Laminating a polymer coating layer by applying a polymer solution on the vanadium dioxide single crystal thin film (S2); Attaching a release tape on the laminated polymer coating layer (S3); Mechanically peeling the vanadium dioxide single crystal thin film from the growth substrate (S4); Transferring the peeled vanadium dioxide single crystal thin film to a stretchable substrate (S5); and removing the polymer coating layer (S6). It provides a method of manufacturing a stretchable vanadium dioxide structure comprising a.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법은 상기 (S2) 단계 전에, 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 전도성 필름을 위치시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, the method of manufacturing the stretchable vanadium dioxide structure may further include placing a conductive film on the vanadium dioxide single crystal thin film before the step (S2).
본 개시의 일 예에 따른, 상기 (S5) 단계의 신축성 기판은 일면에 접착 수지층이 형성되어 있는 것일 수 있다.According to an example of the present disclosure, the stretchable substrate in step (S5) may have an adhesive resin layer formed on one side.
본 개시의 일 예에 따른, 상기 (S5) 단계는 상기 이산화바나듐 단결정 박막과 신축성 기판이 서로 마주보는 각각의 일면에 SAM 처리하는 단계;를 포함할 수 있다.According to an example of the present disclosure, step (S5) may include SAM processing on each surface of the vanadium dioxide single crystal thin film and the stretchable substrate facing each other.
본 발명에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법을 통하여, 유연하거나 신축성이 있는 기판에 단결정의 이산화바나듐 박막을 제작할 수 있다.Through the stretchable vanadium dioxide structure and its manufacturing method according to the present invention, a single crystal vanadium dioxide thin film can be produced on a flexible or stretchable substrate.
또한, 본 발명에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법은 롤투롤 공정으로 전사가 가능하여, 단시간에 대면적의 이산화바나듐 단결정 박막을 포함하는 구조체를 제작할 수 있다.In addition, the stretchable vanadium dioxide structure and its manufacturing method according to the present invention can be transferred through a roll-to-roll process, making it possible to manufacture a structure containing a large-area vanadium dioxide single crystal thin film in a short time.
또한, 본 발명에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체는 2 이상의 판상형 단결정이 독립적으로 형성된 박막을 포함하여, 신축성 기판의 수축 또는 인장에도 불구하고 결정성의 유지가 용이하고, 신축성 기판의 거동을 통해 단결정 간의 이격 거리를 달리함으로써 가시광선 투과율을 조절할 수 있어 스마트 윈도우에 사용될 수 있으며, 열 위장, 적외선 센서 등에도 적용이 가능한 효과가 있다.In addition, the stretchable vanadium dioxide structure according to the present invention includes a thin film in which two or more plate-shaped single crystals are independently formed, so that crystallinity is easily maintained despite contraction or tension of the stretchable substrate, and the separation distance between single crystals is increased through the behavior of the stretchable substrate. By varying the visible light transmittance, the visible light transmittance can be adjusted, so it can be used in smart windows, and can also be applied to heat camouflage and infrared sensors.
도 1은 본 개시의 일 실시예에 따른 접착 수지층을 이용한 전사 인쇄 과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 개시의 일 실시예에 따른 자기 조립 단층막을 이용한 전사 인쇄 과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 개시의 일 실시예에 따른 롤투롤 공정의 모식도이다.
도 4는 실시예 1에 따라 신축성 기판에 전사 인쇄된 이산화바나듐 단결정 박막의 인장 전(좌)과 후(우)의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 2에 따라 신축성 기판에 전사 인쇄된 이산화바나듐 단결정 박막의 인장 전(좌)과 후(우)의 사진이다.
도 6은 실시예 1의 신축성 이산화바나듐 구조체의 인장 전(좌)과 후(우)의 라만 스펙트럼 그래프이다.
도 7은 실시예 1의 신축성 이산화바나듐 구조체의 인장 전과 후의 가시광선 투과율 그래프이다.Figure 1 is a schematic diagram showing a transfer printing process using an adhesive resin layer according to an embodiment of the present disclosure.
Figure 2 is a schematic diagram showing a transfer printing process using a self-assembled monolayer according to an embodiment of the present disclosure.
Figure 3 is a schematic diagram of a roll-to-roll process according to an embodiment of the present disclosure.
Figure 4 is an SEM photograph of a vanadium dioxide single crystal thin film transfer-printed on a stretchable substrate according to Example 1 before (left) and after (right) stretching.
Figure 5 is a photograph of a vanadium dioxide single crystal thin film transfer-printed on a stretchable substrate according to Example 2 before (left) and after (right) stretching.
Figure 6 is a Raman spectrum graph of the stretchable vanadium dioxide structure of Example 1 before (left) and after (right) stretching.
Figure 7 is a graph of the visible light transmittance of the stretchable vanadium dioxide structure of Example 1 before and after stretching.
본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Unless otherwise defined, the technical and scientific terms used in this specification have the meanings commonly understood by those skilled in the art to which this invention pertains, and the gist of the present invention is summarized in the following description and accompanying drawings. Descriptions of known functions and configurations that may unnecessarily obscure are omitted.
또한, 본 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.Additionally, as used herein, the singular forms “a,” “an,” and “the” are intended to include the plural forms as well, unless the context clearly dictates otherwise.
또한, 소자(elements) 또는 층이 다른 소자 또는 층의 "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 다른 소자 또는 층의 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 층 또는 다른 소자를 개재한 경우를 모두 포함한다.Additionally, when an element or layer is referred to as “on” or “on” another element or layer, it refers not only to the element directly on top of the other element or layer, but also to the element or layer intervening with the other element or layer. Includes all cases.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.In addition, the numerical range used in this specification includes the lower limit and upper limit and all values within the range, increments logically derived from the shape and width of the defined range, all double-defined values, and the upper limit of the numerical range defined in different forms. and all possible combinations of the lower bounds. Unless otherwise specified in the specification of the present invention, values outside the numerical range that may occur due to experimental error or rounding of values are also included in the defined numerical range.
본 명세서의 용어, '포함한다'는 '구비한다', '함유한다', '가진다' 또는 '특징으로 한다' 등의 표현과 등가의 의미를 가지는 개방형 기재이며, 추가로 열거되어 있지 않은 요소, 재료 또는 공정을 배제하지 않는다.The term 'comprise' in this specification is an open description with the same meaning as expressions such as 'comprising', 'contains', 'has' or 'characterized by', and includes elements that are not additionally listed, Does not exclude materials or processes.
본 개시는 신축성 기판 및 상기 신축성 기판 상에 적층된 이산화바나듐 단결정 박막을 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체를 제공한다.The present disclosure provides a stretchable vanadium dioxide structure including a stretchable substrate and a vanadium dioxide single crystal thin film laminated on the stretchable substrate.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 신축성 기판은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리우레탄(polyurethane), VHB(very high bond), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리씨오펜(polythiophene), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone), 폴리아릴레이트(polyarylate), 폴리스티렌(polystylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 에코플렉스(Ecoflex) 및 실리콘 러버(silicone rubber)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 신축성 기재를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 신축성 기재를 포함하는 신축성 기판을 사용함으로써 이산화바나듐 단결정 박막을 효율적으로 전사하고, 성장기판의 손상을 최소화하며, 단결정과 단결정 사이에 이격된 공간이 존재하는 2 이상의 판상형 단결정을 포함하는 이산화바나듐 단결정 박막의 특성을 활용할 수 있다.In an example of the present disclosure, the flexible substrate is polydimethylsiloxane, polyurethane, very high bond (VHB), polypyrrole, polyacetylene, polyaniline, polyC. polythiophene, polyacrylonitrile, polyethylene terephthalate, polycarbonate, polyimide, polyether sulfone, polyarylate, polystyrene ( One or more flexible substrates selected from the group consisting of polystylene, polypropylene, polyethylene naphthalate, polymethylmethacrylate, Ecoflex, and silicone rubber. It may include, but is not limited to this. By using a stretchable substrate including the stretchable substrate, a vanadium dioxide single crystal thin film is efficiently transferred, damage to the growth substrate is minimized, and a vanadium dioxide single crystal includes two or more plate-shaped single crystals with spaced spaces between the single crystals. The characteristics of thin films can be utilized.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 신축성 기판은 일면에 접착 수지층이 형성되어 있는 것일 수 있다. 상기 접착 수지층을 매개로 상기 신축성 기판에 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 부착하여 적층시킬 수 있다.In an example of the present disclosure, the stretchable substrate may have an adhesive resin layer formed on one side. The peeled vanadium dioxide single crystal thin film can be attached to the stretchable substrate via the adhesive resin layer and laminated.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 접착 수지층은 신축성 및 접착성을 가지는 소재라면 특별히 제한하지 않으나, 구체적인 예로서 스티렌-부타디엔계 고무(SBR), 스티렌-부타디엔-스티렌계 고무(SBSR), 스티렌-이소프렌-스티렌계 고무(SISR), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌계 고무(SEBSR), 천연고무(NR), 부타디엔계 고무(BR) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.In an example of the present disclosure, the adhesive resin layer is not particularly limited as long as it is a material having elasticity and adhesiveness, but specific examples include styrene-butadiene-based rubber (SBR), styrene-butadiene-styrene-based rubber (SBSR), and styrene-butadiene-based rubber (SBSR). It may include isoprene-styrene-based rubber (SISR), styrene-ethylene-butylene-styrene-based rubber (SEBSR), natural rubber (NR), butadiene-based rubber (BR), or combinations thereof.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 이산화바나듐 단결정 박막은 2 이상의 상이한 형상의 판상형 단결정이 서로 분리되어 조밀하게 형성된 단결정일 수 있다.In an example of the present disclosure, the vanadium dioxide single crystal thin film may be a single crystal in which two or more plate-shaped single crystals of different shapes are separated from each other and formed densely.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 판상형의 단결정과 단결정 사이에 이격된 공간이 존재할 수 있고, 이를 만족하는 경우 이산화바나듐 단결정 박막이 신축성 기판에 전사되었을 때, 신축성 기판이 늘어나거나 줄어듦에 따라, 각각의 판상형 단결정도 마찬가지로 거동할 수 있어, 박막에 큰 응력이 발생하지 않아 크랙(crack)이 생기지 않고, 결정성이 유지될 수 있으며. 가시광선을 가역적 및 선택적으로 통과시킬 수 있다.In an example of the present disclosure, a space may exist between the plate-shaped single crystal and the single crystal, and when this is satisfied, when the vanadium dioxide single crystal thin film is transferred to the stretchable substrate, the stretchable substrate increases or decreases, respectively. Plate-shaped single crystals can behave similarly, so no large stress occurs in the thin film, no cracks occur, and crystallinity can be maintained. Visible light can pass through reversibly and selectively.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 판상형 단결정의 평균 크기는 10~1000㎛, 구체적으로 50~500㎛ 일 수 있다. 상기 범위에서 면 저항(sheet resistance)가 현저히 감소하여 상전이에 따른 스위칭 특성이 더욱 극적으로 나타낼 수 있고, 목표기판에 따른 박막의 거동이 자유로워 선호되나 이에 한정되는 것은 아니다.In an example of the present disclosure, the average size of the plate-shaped single crystal may be 10 to 1000 μm, specifically 50 to 500 μm. In the above range, sheet resistance is significantly reduced, so switching characteristics due to phase transition can be displayed more dramatically, and the behavior of the thin film depending on the target substrate is preferred because it is free, but is not limited to this.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 판상형 단결정의 두께는 특별히 제한하는 것은 아니지만 10 내지 1000nm, 구체적으로 50 내지 700nm, 더욱 구체적으로 100 내지 500nm 일 수 있다.In an example of the present disclosure, the thickness of the plate-shaped single crystal is not particularly limited, but may be 10 to 1000 nm, specifically 50 to 700 nm, and more specifically 100 to 500 nm.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 신축성 이산화바나듐 구조체는 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 적층된 전도성 필름을 더 포함할 수 있다. 상기 전도성 필름을 통하여, 상기 이산화바나듐 박막 구조체가 구부러지거나 수축 또는 인장되어 판상형 단결정 간에 이격이 발생하더라도 박막의 전도성이 유지될 수 있다.In an example of the present disclosure, the stretchable vanadium dioxide structure may further include a conductive film laminated on the vanadium dioxide single crystal thin film. Through the conductive film, the conductivity of the thin film can be maintained even if the vanadium dioxide thin film structure is bent, contracted, or stretched and separation occurs between plate-shaped single crystals.
본 개시의 일 예에 따른 상기 전도성 필름은 탄소나노튜브, 금속 나노와이어, 금속 나노입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 전도성을 나타낼 수 있는 것이라면 제한되는 것은 아니다.The conductive film according to an example of the present disclosure may include carbon nanotubes, metal nanowires, metal nanoparticles, or a combination thereof, but is not limited as long as it can exhibit conductivity.
본 개시의 일 예에 따른 상기 전도성 필름은 이산화바나듐 단결정 박막 상에 그물(network)형태로 위치할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이를 만족하는 경우, 전도성 필름의 적층으로 인하여 신축성 기판의 신축에 따른 이산화바나듐 판상형 단결정의 움직임이 제한되는 것을 최소화할 수 있어 선호되나, 이에 제한되는 것은 아니다.The conductive film according to an example of the present disclosure may be positioned in a network form on a vanadium dioxide single crystal thin film, but is not limited thereto. If this is satisfied, it is preferred because the lamination of the conductive film can minimize the restriction of movement of the vanadium dioxide plate-shaped single crystal due to stretching of the stretchable substrate, but is not limited thereto.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 신축성 이산화바나듐 구조체는, 상기 신축성 기판과 이산화바나듐 단결정 박막 사이에 자기 조립 단층막(Self-assembled monolayer, SAM)을 더 포함할 수 있다. 이를 만족하는 경우, 이산화바나듐 박막과 신축성 기판이 직접 부착되므로, 접착 수지층에 의해 부착되었을 때보다 신축성 기판이 늘어나거나 줄어들 때 이산화바나듐 박막이 그에 따라 제약없이 거동할 수 있는 이점이 있다.In an example of the present disclosure, the stretchable vanadium dioxide structure may further include a self-assembled monolayer (SAM) between the stretchable substrate and the vanadium dioxide single crystal thin film. When this is satisfied, the vanadium dioxide thin film and the flexible substrate are directly attached, so there is an advantage that the vanadium dioxide thin film can behave without restrictions accordingly when the flexible substrate is stretched or contracted compared to when attached by an adhesive resin layer.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 자기 조립 단층막은 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS), 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTMS) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 커플링제를 포함할 수 있다. 상기 커플링제는 이산화바나듐 박막 및 신축성 기판이 함유하는 하이드록시기와 반응하여 상기 박막과 기판을 부착시킬 수 있다.In one example of the present disclosure, the self-assembled monolayer is a group consisting of glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS), 3-aminopropyltriethoxysilane (APTMS), and 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES). It may include any one or two or more coupling agents selected from. The coupling agent can react with the hydroxyl group contained in the vanadium dioxide thin film and the flexible substrate to attach the thin film to the substrate.
상술한 신축성 이산화바나듐 구조체는 이산화바나듐 박막이, 판상형 단결정의 평균 크기가 마이크로 스케일을 나타내고, 표면이 평평하며, 판상형 단결정 사이에 이격된 공간이 존재하는 독특한 구조를 가져 신축성 기판의 신축에 따라 박막이 깨지거나 결정성에 영향이 가지 않아 이산화바나듐 고유의 광학적, 전기적 특성이 발휘가 용이하여 태양전지, 스마트 윈도우, 광전자 소자 등의 제품의 소재로서 사용될 수 있다.The above-described stretchable vanadium dioxide structure has a unique structure in which the vanadium dioxide thin film exhibits a micro-scale average size of the plate-shaped single crystals, has a flat surface, and has spaced apart spaces between the plate-shaped single crystals, so that the thin film expands as the stretchable substrate is stretched. Since it does not break or affect crystallinity, it is easy to demonstrate the unique optical and electrical properties of vanadium dioxide, so it can be used as a material for products such as solar cells, smart windows, and optoelectronic devices.
또한, 본 개시는 성장기판 상에 이산화바나듐(VO2) 단결정 박막을 형성하는 단계(S1); 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 고분자 용액을 도포하여 고분자 코팅층을 적층하는 단계(S2); 상기 적층된 고분자 코팅층 상에 박리 테이프를 부착하는 단계(S3); 상기 성장기판으로부터 상기 이산화바나듐 단결정 박막을 기계적으로 박리하는 단계(S4); 상기 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 신축성 기판에 전사하는 단계(S5); 및 상기 고분자 코팅층을 제거하는 단계(S6);를 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법을 제공한다.In addition, the present disclosure includes forming a vanadium dioxide (VO 2 ) single crystal thin film on a growth substrate (S1); Laminating a polymer coating layer by applying a polymer solution on the vanadium dioxide single crystal thin film (S2); Attaching a release tape on the laminated polymer coating layer (S3); Mechanically peeling the vanadium dioxide single crystal thin film from the growth substrate (S4); Transferring the peeled vanadium dioxide single crystal thin film to a stretchable substrate (S5); and removing the polymer coating layer (S6). It provides a method of manufacturing a stretchable vanadium dioxide structure comprising a.
구체적으로, 본 개시에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법은, 이산화바나듐을 성장기판 상에 증착시켜 단결정 박막을 형성하고, 상기 단결정 박막 상에 고분자 코팅층을 적층한 후 이를 기계적으로 박리하여, 에칭(etching) 용액이 사용되는 습식 전사방법에 비해 공정 시간을 현저히 줄일 수 있고, 공정 안전성을 확보할 수 있으며, 대면적의 박막 형성이 가능하다. 또한 공정이 고온 조건에서 이루어지지 않기 때문에 상기 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 소재에 제한없이 원하는 신축성 기판에 전사할 수 있고, 고분자 코팅층을 제거함으로써 신축성 기판의 신축에 따른 이산화바나듐 박막의 제한없는 거동을 이끌어낼 수 있는 효과가 있다.Specifically, the method for manufacturing a stretchable vanadium dioxide structure according to the present disclosure involves depositing vanadium dioxide on a growth substrate to form a single crystal thin film, stacking a polymer coating layer on the single crystal thin film, mechanically peeling it off, and etching ( Compared to the wet transfer method using an etching solution, the process time can be significantly reduced, process safety can be ensured, and large-area thin films can be formed. In addition, because the process is not carried out under high temperature conditions, the exfoliated vanadium dioxide single crystal thin film can be transferred to a desired stretchable substrate without restrictions on the material, and by removing the polymer coating layer, the unrestricted behavior of the vanadium dioxide thin film according to the stretching of the stretchable substrate can be achieved. There is an effect that can be achieved.
이하 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the manufacturing method of the stretchable vanadium dioxide structure will be described in detail.
먼저 상기 (S1) 단계는 성장기판 상에 이산화바나듐 단결정 박막을 형성하는 단계이다.First, the step (S1) is a step of forming a vanadium dioxide single crystal thin film on a growth substrate.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 이산화바나듐 단결정 박막은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)에 의해 형성될 수 있다. 이 경우, 판상형의 단결정을 형성할 수 있고, 스퍼터링(Sputtering)법에 의한 것과 달리 표면이 평평한 박막을 형성할 수 있는 장점이 있다.In an example of the present disclosure, the vanadium dioxide single crystal thin film may be formed by chemical vapor deposition (CVD). In this case, there is an advantage that a plate-shaped single crystal can be formed and, unlike sputtering, a thin film with a flat surface can be formed.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 화학기상증착법은 Ar/O2가스 분위기에서 온도는 400~1000 ℃, 구체적으로 600~800 ℃, 압력은 1~50 Torr, 구체적으로 5~10 Torr, 시간은 1~10시간, 구체적으로 2~5시간의 조건으로 수행될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 이산화바나듐 단결정 박막에 포함되는 판상형 단결정의 평균 크기가 마이크로 스케일로 형성되어 선호되나, 이에 한정되는 것은 아니다. In an example of the present disclosure, the chemical vapor deposition method is performed in an Ar/O 2 gas atmosphere at a temperature of 400 to 1000° C., specifically 600 to 800° C., a pressure of 1 to 50 Torr, specifically 5 to 10 Torr, and time. It can be performed under conditions of 1 to 10 hours, specifically 2 to 5 hours. When the above range is satisfied, the average size of the plate-shaped single crystals included in the vanadium dioxide single crystal thin film is preferably formed on a micro scale, but is not limited thereto.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 Ar/O2가스 중 산소(O2) 기체는 0~10 부피%, 구체적으로 3~8 부피%로 투입될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.In an example of the present disclosure, oxygen (O 2 ) gas among the Ar/O 2 gas may be added at 0 to 10 volume%, specifically 3 to 8 volume%, but is not limited thereto.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 성장기판은 실리콘 웨이퍼, 쿼츠(quartz), 유리, 강화유리, 금속, 금속산화물 또는 이들의 복합재료일 수 있으나, 상기 화학기상증착법이 수행되는 온도를 견딜 수 있는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니다.In an example of the present disclosure, the growth substrate may be a silicon wafer, quartz, glass, tempered glass, metal, metal oxide, or a composite material thereof, as long as it can withstand the temperature at which the chemical vapor deposition method is performed. There is no particular limitation.
다음, 상기 (S2) 단계는 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 고분자 용액을 도포하여 고분자 코팅층을 적층하는 단계이다.Next, step (S2) is a step of depositing a polymer coating layer by applying a polymer solution on the vanadium dioxide single crystal thin film.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 고분자 용액에 포함되는 고분자로는 특별히 제한하지 않지만 예를 들면, 에스테르계, 아미드계, 이미드계, 아크릴계, 올레핀계, 우레탄계 및 에폭시계 열가소성 또는 열경화성 수지일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.In an example of the present disclosure, the polymer included in the polymer solution is not particularly limited, but may be, for example, ester-based, amide-based, imide-based, acrylic, olefin-based, urethane-based, and epoxy-based thermoplastic or thermosetting resin. It is not limited to this.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 고분자 용액은 용매로서 메틸피롤리돈, 클로로벤젠, 클로로포름, 테트라하이드로나프탈렌, 테트라클로로벤젠, 테트라하이드로퓨란, 톨루엔, 자일렌 및 인돌로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있으나, 도포되는 고분자를 용해할 수 있거나 또는 도포 후 경화할 때 열경화성 수지의 전구체를 용해할 수 있는 것이라면 특별히 한정되는 것은 아니다.In an example of the present disclosure, the polymer solution contains one or two solvents selected from the group consisting of methylpyrrolidone, chlorobenzene, chloroform, tetrahydronaphthalene, tetrachlorobenzene, tetrahydrofuran, toluene, xylene, and indole. It may include the above mixture, but is not particularly limited as long as it can dissolve the polymer being applied or dissolve the precursor of the thermosetting resin when cured after application.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 고분자 용액은 스핀코팅(spin coating), 바코팅(bar coating), 드롭 캐스팅(drop casting) 등의 방법을 통해 도포될 수 있으며, 열경화성 수지를 사용하는 경우, 필요시 열이나 자외선 등의 경화하는 수단을 더 포함할 수 있으며, 반드시 이러한 수단에 한정되는 것은 아니다.In one example of the present disclosure, the polymer solution may be applied through methods such as spin coating, bar coating, drop casting, etc., and when using a thermosetting resin, if necessary It may further include curing means such as heat or ultraviolet rays, but is not necessarily limited to these means.
본 개시의 일 예에 따른 이산화바나듐 단결정 박막의 건식 전사방법은, 상기 (S2) 단계 전에 이산화바나듐 단결정 박막 상에 전도성 필름을 위치시키는 단계를 더 포함할 수 있다.The dry transfer method of a vanadium dioxide single crystal thin film according to an example of the present disclosure may further include the step of positioning a conductive film on the vanadium dioxide single crystal thin film before step (S2).
상기 전도성 필름을 도입함으로써 상기 이산화바나듐 박막 구조체가 구부러지거나 수축 또는 인장되어 판상형 단결정 간에 이격이 발생하더라도 박막의 전도성이 유지될 수 있다.By introducing the conductive film, the conductivity of the thin film can be maintained even if the vanadium dioxide thin film structure is bent, contracted, or stretched and separation occurs between plate-shaped single crystals.
본 개시의 일 예에 따른 상기 전도성 필름은 탄소나노튜브, 금속 나노와이어, 금속 나노입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 전도성을 나타낼 수 있는 것이라면 제한되는 것은 아니다.The conductive film according to an example of the present disclosure may include carbon nanotubes, metal nanowires, metal nanoparticles, or a combination thereof, but is not limited as long as it can exhibit conductivity.
본 개시의 일 예에 따른 상기 전도성 필름은 이산화바나듐 단결정 박막 상에 그물(network)형태로 위치할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The conductive film according to an example of the present disclosure may be positioned in a network form on a vanadium dioxide single crystal thin film, but is not limited thereto.
다음, 상기 (S3) 단계는 상기 고분자 코팅층 상에 박리 테이프를 부착하는 단계이다.Next, step (S3) is a step of attaching a release tape on the polymer coating layer.
상기 박리테이프와 고분자 코팅층 사이의 접착력을 이용하여 이산화바나듐 단결정 박막의 기계적 박리를 수행할 수 있으며, 상기 이산화바나듐 단결정 박막의 기계적 박리가 수행된 후 상기 박리 테이프가 제거될 수 있다. 특히 열박리 테이프를 사용하는 경우, 단결정 박막의 기계적 박리가 이루어지고 난 후 가열을 통해 용이하게 테이프를 제거할 수 있어서 더 선호된다. 본 개시의 일 예에 있어서, 상기 열박리 테이프의 경우는 50~150 ℃, 구체적으로 70~120 ℃에서 열에 의해 접착력이 급격히 감소하는 테이프라면 제한 없이 사용될 수 있다. Mechanical peeling of the vanadium dioxide single crystal thin film can be performed using the adhesive force between the peeling tape and the polymer coating layer, and the peeling tape can be removed after the mechanical peeling of the vanadium dioxide single crystal thin film is performed. In particular, when using a heat release tape, it is preferred because the tape can be easily removed through heating after mechanical peeling of the single crystal thin film is achieved. In an example of the present disclosure, the heat-release tape may be used without limitation as long as it is a tape whose adhesive strength is rapidly reduced by heat at 50 to 150°C, specifically 70 to 120°C.
다음, 상기 (S4) 단계는 상기 성장기판으로부터 상기 고분자 코팅층이 적층된 이산화바나듐 단결정 박막을 기계적으로 박리하는 단계이다.Next, step (S4) is a step of mechanically peeling the vanadium dioxide single crystal thin film on which the polymer coating layer is laminated from the growth substrate.
상기 이산화바나듐 단결정 박막을 상기 박리테이프에 의해 성장기판에서 물리적 힘을 주어 기계적으로 박리함으로써, 종래 성장 기판을 식각하여 제거하는 경우에 발생하는 식각 용액에 의한 폭발이나 화재에 의한 위험 및 상기 식각 용액에 의한 이산화바나듐 박막의 손상 등의 위험성을 제거할 수 있고, 식각, 세척 및 건조에 소요되는 공정 시간을 현저히 감소시킬 수 있는 효과가 있다. 상기 기계적 박리 수단은 상기 박리 테이프의 일단을 예를 들면 90도 방향으로 필링(peeling) 함으로써 이루어질 수 있지만 박리 수단을 어느 하나로 한정하는 것은 아니다.By mechanically peeling the vanadium dioxide single crystal thin film from the growth substrate using the peeling tape by applying physical force, there is a risk of explosion or fire caused by the etching solution that occurs when conventional growth substrates are etched and removed, and the risk of explosion or fire caused by the etching solution is eliminated. This has the effect of eliminating the risk of damage to the vanadium dioxide thin film, and significantly reducing the process time required for etching, cleaning, and drying. The mechanical peeling means may be performed by peeling one end of the peeling tape in, for example, a 90-degree direction, but the peeling means is not limited to any one.
다음, 상기 (S5) 단계는 상기 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 신축성 기판에 전사하여 부착하는 단계이다.Next, step (S5) is a step of transferring and attaching the peeled vanadium dioxide single crystal thin film to a stretchable substrate.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 신축성 기판은 일면에 접착 수지층이 형성되어 있는 것일 수 있다. 상기 접착 수지층을 매개로 상기 신축성 기판에 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 부착할 수 있다.In an example of the present disclosure, the stretchable substrate may have an adhesive resin layer formed on one side. The peeled vanadium dioxide single crystal thin film can be attached to the stretchable substrate via the adhesive resin layer.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 접착 수지층은 신축성 및 접착성을 가지는 소재라면 특별히 제한하지 않으나, 구체적인 예로서 스티렌-부타디엔계 고무(SBR), 스티렌-부타디엔-스티렌계 고무(SBSR), 스티렌-이소프렌-스티렌계 고무(SISR), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌계 고무(SEBSR), 천연고무(NR), 부타디엔계 고무(BR) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.In an example of the present disclosure, the adhesive resin layer is not particularly limited as long as it is a material having elasticity and adhesiveness, but specific examples include styrene-butadiene-based rubber (SBR), styrene-butadiene-styrene-based rubber (SBSR), and styrene-butadiene-based rubber (SBSR). It may include isoprene-styrene-based rubber (SISR), styrene-ethylene-butylene-styrene-based rubber (SEBSR), natural rubber (NR), butadiene-based rubber (BR), or combinations thereof.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 이산화바나듐 단결정 박막의 건식 전사방법에서 상기 목표기판으로 신축성 기판을 사용하는 경우, 상기 신축성 기판은 접착 수지층이 부착되지 않은 것일 수 있고, 상기 (S4) 단계 이후에, 상기 신축성 기판과 이산화바나듐 단결정 박막의 일면에 자기 조립 단층막(Self-assembled monolayer, SAM)을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. In an example of the present disclosure, when a stretchable substrate is used as the target substrate in the dry transfer method of the vanadium dioxide single crystal thin film, the stretchable substrate may not have an adhesive resin layer attached, and after the step (S4) It may further include forming a self-assembled monolayer (SAM) on one surface of the stretchable substrate and the vanadium dioxide single crystal thin film.
이 경우, 이산화바나듐 박막과 신축성 기판이 직접 부착되므로, 접착 수지층에 의해 부착되었을 때보다 신축성 기재가 늘어나거나 줄어들 때 이산화바나듐 박막이 그에 따라 제약없이 거동할 수 있는 이점이 있다.In this case, since the vanadium dioxide thin film and the flexible substrate are directly attached, there is an advantage in that the vanadium dioxide thin film can behave without restrictions accordingly when the flexible substrate is stretched or contracted compared to when attached by an adhesive resin layer.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 자기 조립 단층막은 상기 커플링제를 탈이온수, 에탄올, 메탄올, 이소프로필 알코올로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 용매에 용해시킨 용액을 대상면에 코팅한 후 건조하여 형성된 것일 수 있으나, 이는 일 예에 불과할 뿐 이에 제한되는 것은 아니다. In an example of the present disclosure, the self-assembled monolayer film is prepared by coating the target surface with a solution in which the coupling agent is dissolved in one or two or more solvents selected from the group consisting of deionized water, ethanol, methanol, and isopropyl alcohol, and then drying it. It may be formed, but this is only an example and is not limited thereto.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 자기 조립 단층막을 이용한 이산화바나듐 박막과 신축성 기판의 부착은 20~150℃, 구체적으로 30~100℃의 온도에서, 1~30시간, 구체적으로 2~24시간 동안 접촉상태를 유지시켜 수행될 수 있다. In an example of the present disclosure, the vanadium dioxide thin film and the flexible substrate using the self-assembled monolayer are attached at a temperature of 20 to 150°C, specifically 30 to 100°C, for 1 to 30 hours, specifically 2 to 24 hours. It can be performed by maintaining the state.
한편, 상기 신축성 기판에 이산화바나듐 단결정 박막이 부착된 후, 가열하여 상기 열박리 테이프 등의 박리 테이프를 제거할 수 있다. Meanwhile, after the vanadium dioxide single crystal thin film is attached to the stretchable substrate, the release tape such as the heat release tape can be removed by heating.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 (S5) 단계는 롤투롤(Roll-to-roll) 공정에 의해, 상기 박리 테이프의 박리와 상기 이산화바나듐 단결정 박막의 목표기판, 즉 전사기판의 표면에 부착이 동시에 이루어지는 것일 수 있다.In an example of the present disclosure, the step (S5) involves simultaneously peeling the release tape and attaching the vanadium dioxide single crystal thin film to the surface of the target substrate, that is, the transfer substrate, by a roll-to-roll process. It may come true.
구체적으로, 상기 롤투롤 공정은 서로 반대방향으로 회전하는 가열된 제1롤러와 제2롤러 사이를 상기 목표기판, 접착 수지층, 이산화바나듐 단결정 박막 및 열박리 테이프 등이 통과하면서 열박리 테이프는 온도가 상승하여 접착력이 약화되어 박리되고, 동시에 상기 롤과 롤사이의 압력이 인가되어 상기 이산화바나듐 단결정 박막은 목표기판에 전사되어 부착될 수 있다. 상기 롤투롤 공정을 통하여 단시간에 대면적의 박막 형성이 가능한 이점이 있다. Specifically, in the roll-to-roll process, the target substrate, adhesive resin layer, vanadium dioxide single crystal thin film, and thermal peeling tape pass between heated first and second rollers rotating in opposite directions, and the thermal peeling tape is heated at a temperature. increases, the adhesive strength weakens and peels off, and at the same time, pressure is applied between the rolls, so that the vanadium dioxide single crystal thin film can be transferred to and attached to the target substrate. There is an advantage in that a large-area thin film can be formed in a short time through the roll-to-roll process.
본 개시의 일 예에 있어서 상기 제1롤러와 제2롤러는 80~200℃, 구체적으로 120~160℃로 가열될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 박리 테이프가 열박리 테이프인 경우 제거될 수 있고, 신축성 기판이 사용되는 경우에도 열에 의한 변형이 발생하지 않아 선호되나, 이에 제한되는 것은 아니다.In an example of the present disclosure, the first roller and the second roller may be heated to 80 to 200°C, specifically 120 to 160°C. If the above range is satisfied, the release tape can be removed if it is a heat release tape, and even if an elastic substrate is used, it is preferred because no deformation due to heat occurs, but is not limited thereto.
다음, 상기 (S6) 단계는 이산화바나듐 단결정 박막 상에 적층된 고분자 코팅층을 제거하는 단계이다.Next, step (S6) is a step of removing the polymer coating layer laminated on the vanadium dioxide single crystal thin film.
본 개시의 일 예에 있어서, 상기 고분자 코팅층의 제거는 당업계에서 공지된 고분자 층 제거방법이라면 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면, 산소 플라즈마 에칭법, 용해 제거법, 습식 에칭법, 기계적 박리법 등이 이용될 수 있다. 상기 고분자 코팅층이 제거되는 경우, 신축성 기판의 늘어남 또는 줄어듦에 따라 이산화바나듐 단결정 박막이 제한없이 거동할 수 있어 선호된다.In one example of the present disclosure, removal of the polymer coating layer is not particularly limited as long as it is a polymer layer removal method known in the art, for example, oxygen plasma etching method, dissolution removal method, wet etching method, mechanical peeling method, etc. This can be used. When the polymer coating layer is removed, the vanadium dioxide single crystal thin film is preferred because it can behave without restrictions as the stretchable substrate expands or contracts.
이하 실시예를 통해 본 발명에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. 또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 또한, 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.The elastic vanadium dioxide structure and its manufacturing method according to the present invention will be described in more detail through the following examples. However, the following examples are only a reference for explaining the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms. Additionally, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. Additionally, the terms used in the description in the present invention are merely for effectively describing specific embodiments and are not intended to limit the present invention.
[실시예 1][Example 1]
실리콘 기판에 O2가 5 부피%로 포함된 Ar/O2가스 분위기 하에서 VO2, V2O5 및 V2O3 등이 혼합된 산화바나듐 분말을 전구체로 사용하여, 650℃, 8 Torr의 조건으로 3시간 동안 CVD 방법을 통해 이산화바나듐 박막을 형성하였다. 다음, 상기 이산화바나듐 박막 상에 탄소나노튜브가 포함된 전도성 필름을 그물 형태로 위치시켰다. 그리고 상기 전도성 필름이 위치한 상기 이산화바나듐 박막 상에 메틸피롤리돈(NMP) 및 자일렌 혼합 용매 상에 폴리이미드 고분자가 12 중량% 포함된 고분자 용액을 스핀코팅법으로 도포하고, 200℃로 승온하여 용매를 기화시켜 고분자 코팅층을 적층하였다.Vanadium oxide powder mixed with VO 2 , V 2 O 5 , and V 2 O 3 was used as a precursor under an Ar/O 2 gas atmosphere containing 5% by volume of O 2 on a silicon substrate, at 650°C and 8 Torr. A vanadium dioxide thin film was formed through the CVD method for 3 hours under certain conditions. Next, a conductive film containing carbon nanotubes was placed in a net shape on the vanadium dioxide thin film. Then, a polymer solution containing 12% by weight of polyimide polymer in a mixed solvent of methylpyrrolidone (NMP) and xylene was applied to the vanadium dioxide thin film where the conductive film was located by spin coating, and the temperature was raised to 200°C. The solvent was vaporized and a polymer coating layer was deposited.
다음, 상기 고분자 코팅층 상에 열박리 테이프(REVALPHA, Nitto 사)를 부착한 후, 상기 열박리 테이프를 상기 실리콘 기판의 두께방향으로 천천히 잡아당겨 실리콘 기판으로부터 상기 이산화바나듐 박막을 기계적으로 박리하였다.Next, after attaching a heat release tape (REVALPHA, Nitto) on the polymer coating layer, the heat release tape was slowly pulled in the thickness direction of the silicon substrate to mechanically peel the vanadium dioxide thin film from the silicon substrate.
다음, 폴리디메틸실록산 기판의 일면에 SBR 합성 고무 접착제(MEGUM 5386, Dow 사)를 도포하여 접착 수지층을 형성한 후, 상기 접착 수지층과 신축성 기판을 접촉시키고 적절한 압력을 가하여 부착시켰다. 그 후, 110℃로 가열하여 상기 열박리 테이프를 제거하고, O2 플라즈마를 이용하여 고분자 코팅층을 에칭시켜 신축성 이산화바나듐 구조체를 제조하였고, 인장 전과 후의 사진을 도 4에 나타내었다.Next, SBR synthetic rubber adhesive (MEGUM 5386, Dow) was applied to one side of the polydimethylsiloxane substrate to form an adhesive resin layer, and then the adhesive resin layer was brought into contact with the stretchable substrate and attached by applying appropriate pressure. Afterwards, the heat-release tape was removed by heating to 110°C, and the polymer coating layer was etched using O 2 plasma to manufacture a stretchable vanadium dioxide structure. Photographs before and after stretching are shown in Figure 4.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1에서 접착 수지층을 형성하고 이를 에칭시키는 대신 탈이온수, 이소프로필 알코올 및 GPTMS를 포함하는 조성물을 코팅하고 경화하여 이산화바나듐 단결정 박막과 폴리디메틸실록산 기판에 자기 조립 단층막을 형성하는 것을 제외하고 나머지는 동일하게 신축성 이산화바나듐 구조체를 제조하였고, 인장 전과 후의 사진을 도 5에 나타내었다.Except that in Example 1, instead of forming the adhesive resin layer and etching it, a composition containing deionized water, isopropyl alcohol, and GPTMS was coated and cured to form a self-assembled monolayer film on the vanadium dioxide single crystal thin film and the polydimethylsiloxane substrate. The rest of the elastic vanadium dioxide structures were manufactured in the same manner, and pictures before and after stretching are shown in Figure 5.
[실험예 1] 신축성 기판의 신축에 따른 박막의 결정성 유지 성능 평가[Experimental Example 1] Evaluation of the crystallinity maintenance performance of the thin film according to stretching of the stretchable substrate
본 개시에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체의 신축에 따른 이산화바나듐 단결정 박막의 결정성 유지 성능을 확인하기 위하여 실시예 1에서 제조된 신축성 이산화바나듐 구조체를 늘리기 전과 후의 라만 스펙트럼을 도출하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.In order to confirm the crystallinity maintenance performance of the vanadium dioxide single crystal thin film according to stretching of the stretchable vanadium dioxide structure according to the present disclosure, Raman spectra were derived before and after stretching the stretchable vanadium dioxide structure prepared in Example 1, and the results are shown in Figure 6 shown in
도 6에서 알 수 있듯이, 실시예 1의 신축성 이산화바나듐 구조체를 늘리기 전 후 라만 피크(peak)가 이동(shift)하지 않고, 동일한 피크가 관찰되었는 바, 이를 통하여 큰 인장응력을 가하여도 이산화바나듐 단결정에 스트레스가 인가되지 않음을 확인하였다.As can be seen in Figure 6, the Raman peak did not shift before and after stretching the stretchable vanadium dioxide structure of Example 1, and the same peak was observed, through which a vanadium dioxide single crystal was formed even when a large tensile stress was applied. It was confirmed that no stress was applied.
[실험예 2] 신축성 기판의 신축에 따른 구조체의 가시광선 투과율 평가[Experimental Example 2] Evaluation of visible light transmittance of the structure according to stretching of the stretchable substrate
본 개시에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체의 신축에 따른 구조체의 가시광선 투과도 변화 여부를 확인하기 위하여, 실시예 1에서 제조된 신축성 이산화바나듐 구조체를 늘리기 전과 후의 가시광선 투과율을 UV-Vis spectroscopy(Cary 60, Agilent 사)로 측정하고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.In order to determine whether the visible light transmittance of the stretchable vanadium dioxide structure according to the present disclosure changes according to stretching, the visible light transmittance before and after stretching the stretchable vanadium dioxide structure prepared in Example 1 was measured using UV-Vis spectroscopy (Cary 60, Measured using Agilent, and the results are shown in Figure 7.
도 6에서 알 수 있듯이, 실시예 1의 신축성 이산화바나듐 구조체를 늘린 후 가시광선 투과율이 늘리기 전과 비교하여 모든 가시광선 영역에서 크게 증가하였는 바, 이를 통하여 본 개시에 따른 이산화바나듐 구조체의 신축 또는 인장을 통하여 가시광선 투과율을 조절할 수 있음을 확인하였다.As can be seen in FIG. 6, after stretching the stretchable vanadium dioxide structure of Example 1, the visible light transmittance significantly increased in all visible light regions compared to before the stretch. Through this, stretching or stretching of the vanadium dioxide structure according to the present disclosure was achieved. It was confirmed that the visible light transmittance could be adjusted.
상기 실험들을 통하여, 본 개시에 따른 신축성 이산화바나듐 구조체는, 늘어나거나 수축하여도 결정성이 유지되고 가시광선 투과율을 조절할 수 있는 바, 이러한 특성을 이용하여 광전자 소자, 스마트 윈도우, 열 위장 및 적외선 센서 등에 활용이 가능함을 확인하였다.Through the above experiments, the stretchable vanadium dioxide structure according to the present disclosure maintains crystallinity even when stretched or contracted and can control visible light transmittance, and these properties can be used to make optoelectronic devices, smart windows, thermal camouflage, and infrared sensors. It was confirmed that it can be used, etc.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. As described above, the present invention has been described with specific details and limited embodiments, but these are provided only to facilitate a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiments, and the field to which the present invention belongs is not limited to the above embodiments. Those skilled in the art can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and the scope of the patent claims described below as well as all modifications that are equivalent or equivalent to the scope of this patent claim shall fall within the scope of the spirit of the present invention. .
Claims (15)
A stretchable vanadium dioxide structure comprising a stretchable substrate and a vanadium dioxide single crystal thin film laminated on the stretchable substrate.
상기 신축성 기판은,
폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리우레탄(polyurethane), VHB(very high bond), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리씨오펜(polythiophene), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone), 폴리아릴레이트(polyarylate), 폴리스티렌(polystylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 에코플렉스(Ecoflex) 및 실리콘 러버(silicone rubber)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 신축성 기재를 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to paragraph 1,
The stretchable substrate is,
polydimethylsiloxane, polyurethane, VHB (very high bond), polypyrrole, polyacetylene, polyaniline, polythiophene, polyacrylonitrile , polyethylene terephthalate, polycarbonate, polyimide, polyether sulfone, polyarylate, polystyrene, polypropylene, polyethylene naphthalate. A flexible vanadium dioxide structure comprising one or more flexible substrates selected from the group consisting of polyethylene naphthalate, polymethylmethacrylate, Ecoflex, and silicone rubber.
상기 이산화바나듐 단결정 박막은 2 이상의 판상형 단결정을 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to paragraph 1,
The vanadium dioxide single crystal thin film is a stretchable vanadium dioxide structure comprising two or more plate-shaped single crystals.
상기 판상형 단결정의 평균 크기는 10~1000㎛인, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to paragraph 3,
A stretchable vanadium dioxide structure where the average size of the plate-shaped single crystal is 10 to 1000㎛.
상기 2이상의 판상형 단결정을 포함하는 이산화바나듐 단결정은 상기 판상형 단결정과 단결정 사이에 이격된 공간이 존재하는 것인, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to paragraph 3,
A stretchable vanadium dioxide structure wherein the vanadium dioxide single crystal including the two or more plate-shaped single crystals has a space spaced apart between the plate-shaped single crystals and the single crystal.
상기 신축성 기판과 이산화바나듐 단결정 박막 사이에 접착 수지층 또는 자기 조립 단층막(SAM)을 더 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to paragraph 1,
A stretchable vanadium dioxide structure further comprising an adhesive resin layer or a self-assembled monolayer (SAM) between the stretchable substrate and the vanadium dioxide single crystal thin film.
상기 자기 조립 단층막(SAM)은 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS), 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTMS) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 커플링제를 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to clause 6,
The self-assembled monolayer membrane (SAM) is any selected from the group consisting of glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS), 3-aminopropyltriethoxysilane (APTMS), and 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES). A flexible vanadium dioxide structure comprising one or more coupling agents.
상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 적층된 전도성 필름을 더 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to paragraph 1,
A stretchable vanadium dioxide structure further comprising a conductive film laminated on the vanadium dioxide single crystal thin film.
상기 전도성 필름은 탄소나노튜브, 금속 나노와이어, 금속 나노입자 또는 이들의 조합을 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to clause 8,
The conductive film is a stretchable vanadium dioxide structure comprising carbon nanotubes, metal nanowires, metal nanoparticles, or a combination thereof.
상기 전도성 필름은 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 그물(network)형태로 위치하는, 신축성 이산화바나듐 구조체.
According to clause 8,
The conductive film is a stretchable vanadium dioxide structure located in a network shape on the vanadium dioxide single crystal thin film.
An optoelectronic device manufactured from the stretchable vanadium dioxide structure of any one of claims 1 to 10.
상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 고분자 용액을 도포하여 고분자 코팅층을 적층하는 단계(S2);
상기 적층된 고분자 코팅층 상에 박리 테이프를 부착하는 단계(S3);
상기 성장기판으로부터 상기 이산화바나듐 단결정 박막을 기계적으로 박리하는 단계(S4);
상기 박리된 이산화바나듐 단결정 박막을 신축성 기판에 전사하는 단계(S5); 및
상기 고분자 코팅층을 제거하는 단계(S6);
를 포함하는 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법.
Forming a vanadium dioxide (VO 2 ) single crystal thin film on a growth substrate (S1);
Laminating a polymer coating layer by applying a polymer solution on the vanadium dioxide single crystal thin film (S2);
Attaching a release tape on the laminated polymer coating layer (S3);
Mechanically peeling the vanadium dioxide single crystal thin film from the growth substrate (S4);
Transferring the peeled vanadium dioxide single crystal thin film to a stretchable substrate (S5); and
Removing the polymer coating layer (S6);
Method for manufacturing a stretchable vanadium dioxide structure comprising.
상기 (S2) 단계 전에, 상기 이산화바나듐 단결정 박막 상에 전도성 필름을 위치시키는 단계;를 더 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법.
According to clause 12,
Before the step (S2), the method of manufacturing a stretchable vanadium dioxide structure further includes the step of placing a conductive film on the vanadium dioxide single crystal thin film.
상기 (S5) 단계의 신축성 기판은 일면에 접착 수지층이 형성되어 있는 것인, 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법.
According to clause 12,
A method of manufacturing a stretchable vanadium dioxide structure, wherein the stretchable substrate in step (S5) has an adhesive resin layer formed on one side.
상기 (S5) 단계는 상기 이산화바나듐 단결정 박막과 신축성 기판이 서로 마주보는 각각의 일면에 SAM 처리하는 단계;를 포함하는, 신축성 이산화바나듐 구조체의 제조방법.According to clause 12,
The step (S5) includes SAM processing on each surface of the vanadium dioxide single crystal thin film and the stretchable substrate facing each other.
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| KR102101645B1 (en) | 2018-08-16 | 2020-04-17 | 서울시립대학교산학협력단 | Automatic temperature-adaptive thermal-sensitive coating thin-film and manufacturing method thereof |
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