KR20240030140A - 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치 및 그 방법 - Google Patents

측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치 및 그 방법 Download PDF

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KR20240030140A
KR20240030140A KR1020220108788A KR20220108788A KR20240030140A KR 20240030140 A KR20240030140 A KR 20240030140A KR 1020220108788 A KR1020220108788 A KR 1020220108788A KR 20220108788 A KR20220108788 A KR 20220108788A KR 20240030140 A KR20240030140 A KR 20240030140A
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강상우
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Abstract

본 발명에 따른 고정확 광학식 입자 측정 장치는, 입자 측정용 레이저를 입자측정공간에 조사하는 광 조사부, 입자측정공간의 입자로부터 산란된 광을 검출하는 검출부, 검출부를 통해 검출된 신호를 이용하여 입자 개수를 측정하는 측정부를 포함하여 이루어진다. 이때, 측정부는 복수 개의 서로 다른 입자 크기에 대해 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값(measurement threshold value)을 검출 신호에 적용하여 측정한계값별 입자 개수를 측정하고, 측정한계값별 입자 개수와 사전에 실험적으로 결정된 변환함수를 이용하여, 각 입자 크기 범위에 속한 입자 개수를 구분하여 산출한다. 단순히 소프트웨어적으로 측정한계값을 적용하여 처리하는 방식이므로, 더욱 안정적으로 크기 범위별 입자 개수를 측정할 수 있고, 간단하고 편리하게 구현할 수 있으며, 컴퓨터 장치의 메모리를 활용하기 때문에 더욱 빠른 속도로 처리할 수 있다.

Description

측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치 및 그 방법{ Apparatus and Method for High-Accuracy Optical Particle Measuring using Measurement Threshold Value Difference }
본 발명은 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 광 검출 신호의 노이즈를 판별하는 측정한계값(measurement threshold value)의 차이를 이용하여, 플로우 노즐(flow nozzle)이나 플랫-탑(flat-top) 광학계 등의 추가적 부품을 사용하지 않고도, 높은 정확도로 크기 범위별 입자 개수를 측정할 수 있도록 한다.
특정 공간 내에 존재하는 입자의 개수를 입자 크기 범위별로 구분하여 측정하는 기술이 다양한 분야에서 요구되고 있다.
예를 들어, 반도체나 디스플레이 공정 등 고도의 정밀성을 요구하는 공정은 공정 챔버 내에 일정 수준 이상의 오염 입자가 발생하면, 치명적인 제품 불량으로 이어질 수 있으므로, 엄격하게 제한된 조건에서 실행된다.
오염 관리를 위해서는 챔버 내부의 오염 입자 측정이 요구되는데, 오염 입자 측정 방식의 하나로, 광학식 측정 장치를 이용하여 실시간으로 특정 챔버 또는 공간에 대한 입자 분포 상태가 측정될 수 있다.
광학식 입자 측정 장치는 레이저가 입자에 부딪힐 때 발생하는 산란광의 강도(intensity)를 크기로 변환하는 원리를 이용할 수 있다.
일반적으로 입자 크기가 작을수록 산란광의 강도가 작으며, 미 이론(mie theory)을 통해 계산 가능하다. 산란광의 강도는 입사광의 강도에 비례하므로, 작은 크기의 입자를 측정하기 위하여는 입사광의 강도가 강해야 한다.
이 때문에, 작은 크기의 입자를 측정하기 위해서는 필연적으로 레이저를 집속(focusing) 시켜야 한다.
도 1은 레이저 광원(11)으로부터 발생된 입사광(12)이 여러 광학 부품을 거쳐 플로우 채널(15)에 집속되는 것을 나타낸다. 여기서 플로우 채널(15)은 측정 대상 입자들이 존재하는 공간이다.
다음의 수학식 1을 참조하자면, 미 이론을 이용한 정확한 입자 크기 측정을 위해서는, 입사광의 강도(Io))가 일정(constant)해야 한다.
여기서, Iscat는 산란광의 강도, R은 산란광 발생 지점에서 검출기까지의 거리, 는 입자 크기에 대한 함수이다.
이때, 집속된 입사광의 어느 위치를 입자가 지나가느냐에 따라 동일한 크기의 입자에 대해 산란광의 강도가 달라질 수 있다.
광의 단면(21)이 r축 방향에 대해 균일하지 않기 때문이다. 이 때문에 산란광을 입자 크기로 변환하면, 동일한 입자를 측정하더라도 다른 크기로 인식될 수 있고, 광학식 입자 측정 장치는 정확한 크기를 측정할 수 없게 된다.
입자 크기 측정에 관한 정확도 문제를 해결하기 위하여, 종래에는 다음과 같은 기술을 사용하고 있다.
먼저, 도 2에 보인 예와 같이, 플로우 노즐(Flow nozzle)을 사용하여 입자를 입사광의 특정 위치로 지나가게 만드는 방법을 사용할 수 있다.
이 방법을 사용하면, 입자가 입사광의 지정된 위치로만 지나가기 때문에, 입사광의 강도가 일정하게 되고, 정확한 크기를 측정하는 것이 가능하다.
현재 오염입자 측정기의 대부분이 이 방법을 채택하고 있다. 그러나, 이 방법은 상압(대기압) 조건에서는 사용이 가능하지만, 진공 공정과 같이 압력 변화에 민감한 공정에서는 사용하기 어렵다. 특히, 공정 조건에 영향을 주기 때문에 반도체 및 디스플레이와 같은 진공환경이 필요한 산업 현장 등에서는 사용이 불가능하다. 또한, 플로우 노즐을 만드는 추가적 비용이 필요하며, 플로우 노즐이 입자에 의해 막히는 현상도 발생하기 때문에 관리에 어려움이 따른다.
또 다른 방법으로서, 도 3에 보인 예와 같이, 등록특허 10-1857950호의 "고정확 실시간 미세 입자 크기 및 개수 측정 장치"에서는 플랫-탑(flat-top, 17) 모듈을 이용하여 광의 강도를 균일하게 함으로써, 더욱 정확한 입자 크기 측정이 가능하도록 하는 기술을 개시하고 있다.
즉, 등록특허 10-1857950호는 입사광의 강도 변화에 의한 크기 측정 정확도 문제를 해결하기 위하여, 광의 단면(22)인 입사광(12)의 r축 방향 강도를 균일하게 만들어주는 방법을 사용한다.
입사광을 균일하게 만들어주는 광학계(렌즈)를 구성하면, 입사광의 r축 방향 강도를 균일하게 만들 수 있으며, 입자가 어느 위치를 지나가든지 산란광의 크기는 변하지 않는다.
그러나, 이 방식이 적용된 입자 측정 장치는 광학계 구성이 매우 중요한데, 비구면 광학계 등을 사용해야 하므로 제작비용이 기하급수적으로 증가하고, 집속된 광의 강도가 일반적인 집속광보다 약하기 때문에, 나노 크기의 입자 측정이 불가능하다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 대한민국 등록특허 제10-2227433호는 여러 파워의 레이저를 순서대로 조사하는 레이저 파워 스캐닝을 이용하여, 높은 정확도로 크기 범위별 입자 개수를 측정할 수 있는 기술을 개시하고 있다.
그러나 상기 등록특허 제10-2227433호는 레이저 출력을 일정하게 유지하기 어렵다는 단점이 존재한다.
즉, 레이저가 열노화 및 온도 등의 환경변수에 의해 출력이 민감하게 바뀜에 따라 입자 개수 측정의 정확도가 낮아질 수 있다.
또한, 여러 파워의 레이저를 순서대로 조사해야 하므로, 장비의 복잡도가 증가하고, 측정 시간이 길어지는 문제점도 나타날 수 있다.
본 과제와 관련된 국가연구개발사업은 다음과 같다.
과제고유번호 : 22011100
과제번호 : GP2022-0011-05
정부부처명 : 과학기술정보통신부
과제관리기관명 : 한국표준과학연구원
연구사업명 : 미래 혁신산업 핵심 측정기술 개발
연구과제명 : 3-1-04. N-Lab 반도체 측정장비 소부장 자립 핵기술 개발
기여율 : 0.5
과제수행기관명 : 한국표준과학연구원
연구기간 : 2022.01.01~2022.12.31
과제고유번호 : 22011099
과제번호 : GP2022-0011-04
정부부처명 : 과학기술정보통신부
과제관리기관명 : 한국표준과학연구원
연구사업명 : 미래 혁신산업 핵심 측정기술 개발
연구과제명 : 3-1-03. 반도체 측정장비기술 개발
기여율 : 0.5
과제수행기관명 : 한국표준과학연구원
연구기간 : 2022.01.01~2022.12.31
(1) 대한민국 등록특허 10-1857950호(명칭 : 고정확 실시간 미세 입자 크기 및 개수 측정 장치, 공개일 : 2018.01.02) (2) 대한민국 등록특허 10-2227433호(명칭 : 레이저 파워 스캐닝을 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법, 공개일 : 2020.12.22)
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 레이저의 파워를 변경시키는 방식이 아니라, 광 검출 신호의 노이즈를 판별하는 측정한계값(measurement threshold value)의 차이를 이용하여, 높은 정확도로 크기 범위별 입자 개수를 측정할 수 있는, 고정확 광학식 입자 측정 장치 및 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치는, 입자 측정용 제1 광을 입자측정공간에 조사하는 광 조사부; 상기 제1 광이 상기 입자측정공간의 입자로부터 영향을 받은 제2 광을 검출하는 검출부; 및 상기 검출부를 통해 검출된 신호를 이용하여 입자 개수를 측정하는 측정부를 포함하여 이루어질 수 있다.
이때, 상기 측정부는 m개의 서로 다른 입자 크기(d1, d2, ... ,dm)와 관련하여, 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값(measurement threshold value)을 상기 검출부를 통해 검출된 신호에 적용하여, 측정한계값별 입자 개수를 측정하고,
상기 측정한계값별 입자 개수를 이용하여, 각 입자 크기 범위 Ri('i < m'일 때 'di ≤ Ri < d(i+1)', 'i = m'일 때 'Ri ≥ dm')에 속한 입자의 개수를 산출하도록 구성될 수 있다.
상기 제1 광은 레이저를 포함할 수 있다.
상기 제2 광은 상기 입자로부터 산란된 광, 또는 상기 입자에 의해 일부가 흡수되거나 소멸된 광을 포함할 수 있다.
상기 측정부는, ci가 산출하고자 하는 입자 크기 범위 Ri에 속한 입자 개수, Vk가 크기 dk의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값, C[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정된 입자의 총 개수, f(Vk)가 측정한계값이 Vk일 때의 입자 개수로서 실험적으로 결정된 측정한계값의 함수일 때,
'c1, c2, ... ,cm'을 'f(V1)~f(Vm)'과 'C[V1]~C[Vm]'을 이용하여 산출하도록 구성될 수 있다.
또한, 상기 측정부는,
ci[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정되는 입자 크기 범위 Ri의 입자 개수라고 할 때,
ci = ci[V1] + ci[V2] + ... + ci[Vm],
C[Vk] = c1[Vk] + c2[Vk] + ... + cm[Vk],
ci[Vk] = 0, (i < k),
ci[Vk] = ci[Vk], (i = k),
ci[Vk] =
Figure pat00003
, (i > k)의 식을 이용하여,
'f(V1)~f(Vm)' 중 하나 이상과 'C[V1]~C[Vm]' 중 하나 이상을 포함하도록 변환된 각각의 수학식을 통해 'c1, c2, ... ,cm'을 산출하도록 구성될 수 있다.
본 발명에 따른 고정확 광학식 입자 측정 장치와 그 방법은 레이저의 파워를 변경시키는 방식이 아니라, 디텍터를 통해 검출된 신호를 여러 입자 크기에 대응하여 설정되는 각각의 측정한계값을 통해 분석하여, 높은 정확도로 크기 범위별 입자 개수를 산출할 수 있다.
그러므로, 레이저의 파워를 변경시킬 때에 비해 더욱 안정적으로 크기 범위별 입자 개수를 측정하고, 정확도를 유지할 수 있으며, 더욱 간단하고 편리하게 구현할 수 있다.
플로우 노즐(flow nozzle)이나 플랫-탑(flat-top) 광학계 등 추가적 부품을 사용하지 않으므로, 입자 측정 장치의 개발 비용을 절감할 수 있으며, 상압(대기압)이나 진공 환경에 상관없이 사용 가능하다.
알고리즘을 이용하여 정확도가 향상된 입자 측정 장치를 개발할 수 있으며, 기존 장치에 대한 알고리즘 업그레이드를 통해 정확도를 개선할 수도 있다.
특히, 디텍터에 어떤 변화를 주는 것이 아니라 소프트웨어적으로 신호를 처리하므로, 디텍터의 물리적 회로에 부담을 주지 않으며, 신호 처리를 담당하는 컴퓨터 장치의 메모리를 활용하기 때문에 더욱 빠른 속도로 처리할 수 있다.
도 1은 광의 집속을 이용하여 입자를 측정하는 것을 설명하는 예,
도 2는 입자 측정에 플로우 노즐을 사용하는 예,
도 3은 광의 r 방향 강도를 균일하게 만드는 방식의 예,
도 4는 본 발명에 따른 고정확 광학식 입자 측정 장치의 일 실시예,
도 5는 노이즈를 구분하기 위한 측정한계값(measurement threshold value)을 설명하는 예,
도 6은 입자 크기에 따라 측정한계값이 설정되는 것을 설명하는 예,
도 7은 실험적으로 결정된 변환함수 f(V)의 예
도 8은 측정을 통해 획득한 ci[Vk] 값과, 변환함수 f(V)를 이용하여 계산된 값을 비교하여 보인 예,
도 9는 본 발명에 따른 방법과 기준 장비인 SMPS를 각각 이용하여 측정된 시료들의 입자 크기 분포를 비교한 예,
도 10은 Ri, V, f(V)를 결정하는 실험 과정의 예,
도 11은 본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법에 관한 일 실시예,
도 12는 본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법에 관한 다른 실시예이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
도 4를 참조하자면, 본 발명에 따른 고정확 광학식 입자 측정 장치(100)는, 입자 측정용 제1 광을 입자측정공간(40)에 조사하는 광 조사부(110), 광 조사부(110)를 통해 조사된 제1 광이 입자측정공간(40)에 존재하는 입자(30)로부터 영향을 받은 제2 광을 검출하는 검출부(120), 검출부(120)를 통해 검출된 신호를 이용하여 입자 개수를 측정하는 측정부(130)를 포함하여 이루어진다.
입자측정공간(40)은 측정 대상 입자가 존재하는 측정 영역을 말한다.
광 조사부(110)는 입자측정공간(40)에 제1 광을 조사하기 위하여 다양하게 구성될 수 있다.
제1 광은 필요에 따라 다양하게 구성될 수 있는 것으로서, 구체적인 예로서 레이저를 사용할 수 있다.
제2 광은 입자(30)로부터 산란된 광, 입자(30)에 의해 일부가 흡수되거나 소멸된 광 등 입자를 측정하기 위해 사용될 수 있는 다양한 광일 수 있다.
이하에서는 설명의 편의를 위하여, 제1 광은 레이저의 예로 설명하고, 제2 광은 입자로부터 산란된 광의 예로 설명하기로 한다.
검출부(120)는 광 조사부(110)를 통해 조사된 레이저가 입자측정공간에 존재하는 입자로부터 산란된 광을 검출하는 디텍터(detector)를 포함하여 구성될 수 있다. 디텍터는 다양하게 구성될 수 있는 것으로서, photodiode(PD), avalanche photodiode(APD), photomuliplier tube(PMT) 등을 이용할 수 있다.
도 5는 시간의 흐름에 따른 디텍터 검출 신호의 예를 보인 것으로서, 노이즈를 구분하기 위한 측정한계값의 예를 나타내었다.
광 검출신호를 분석하여 입자 개수를 측정하기 위해서는 디텍터의 노이즈를 판별하기 위한 측정한계값(measurement threshold value) 설정이 필요하다. 일반적으로 디텍터를 통해 검출되는 신호는 전압 또는 전류로 표현되므로, 측정한계값도 전압 또는 전류로 표현될 수 있다.
다만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니며, 어떠한 종류의 신호라도 적용 가능하다. 이하에서는 설명의 편의를 위하여 측정한계값을 전압 기호인 V로 표시하지만, 전류인 경우에도 그대로 적용될 수 있다.
도 6에서 Vk(1≤k≤m)는 입자 크기가 dk 이상인 입자로부터 산란된 광을 검출할 수 있는 측정한계값을 말한다.
d의 첨자 번호가 커질수록 큰 입자 크기를 나타낸다고 가정할 때, V의 첨자 번호가 커질수록 측정한계값의 절대값도 커질 수 있다.
도 7은 측정한계값의 절대값이 작을수록 더 작은 크기의 입자까지 측정될 수 있음을 보여준다.
측정부(130)는 각 측정한계값을 적용하였을 때 측정된 입자의 개수를 이용하여, 각 입자 크기 범위 Ri에 속한 입자의 개수를 산출한다.
아래 표 1은 본 발명의 설명에 사용되는 기호에 대한 정의를 나타낸 것으로서, 이하에서는 4개의 입자 크기 범위(R1 ~ R4)에 속한 입자의 개수를 측정하는 예로서 설명하기로 한다.
다만, 이것은 설명의 편의를 위한 것으로서, 입자 개수가 각각 측정되는 입자 크기 범위의 개수는 필요에 따라 얼마든지 다양하게 구성될 수 있다.
입자크기범위
(Ri) 		입자개수
(ci) 		측정한계값
(V) 		ci[Vk] C[Vk]
d1 ≤ R1 < d2 c1 V1 c1[V1], c1[V2], c1[V3], c1[V4] C[V1]
d2 ≤ R2 < d3 c2 V2 c2[V1], c2[V2], c2[V3], c2[V4] C[V2]
d3 ≤ R3 < d4 c3 V3 c3[V1], c3[V2], c3[V3], c3[V4] C[V3]
d4 ≤ R4 c4 V4 c4[V1], c4[V2], c4[V3], c4[V4] C[V4]
di : 입자 크기
Ri : 입자 개수를 구분하여 측정하고자 하는 입자 크기 범위
('i < m'일 때, 'di ≤ Ri < d(i+1)', 'i = m'일 때 'Ri ≥ dm')
ci : 각 입자 크기 범위 Ri에 해당하는 크기를 가진 입자의 개수로서, 최종적으로 구하고자 하는 값
Vk : 입자 크기 범위 Rk에 대하여 최소 크기 dk의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값으로서, 특정 크기만을 갖는 표준입자 시료를 측정하는 교정 실험을 통해 획득 가능함
ci[Vk] : Vk를 사용하여 측정된 입자 크기 범위 Ri에서의 입자 개수
C[Vk] : Vk를 사용하여 측정된 총 입자 개수
측정한계값에 따라 각 입자 크기 범위에 해당하는 입자가 측정될 수도 있고, 측정되지 않을 수도 있다.
예를 들어, c1[V1]과 관련하여, V1의 정의가 d1 크기의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값이므로, c1[V1]은 측정될 수 있다.
그러나, c1[V2]와 관련하여, V2의 정의가 d2 크기의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값이므로, 입자 크기 범위 R1에 해당하는 크기의 입자는 측정이 불가능하다. 따라서, 'c1[V2] = 0'이 성립한다.
입자의 크기 'di'에서 첨자 i가 작을수록 작은 크기의 입자이며, dm에 해당하는 입자가 가장 큰 크기이다.
각 입자 크기 범위 Ri에 해당하는 입자의 개수 ci는 아래 수학식 2로 표현할 수 있다.
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007
상기 수학식 2의 각 항목은 아래 수학식 3과 같이 표현할 수 있다.
Figure pat00008
Figure pat00009
3) i > k, ci[Vk] =
Figure pat00010
위에서 설명한 바와 같이, 'i < k' 조건에서, ci[Vk] = 0이다.
또한, 'i > k' 조건에서, ci[Vk] =
Figure pat00011
로 표현할 수 있다.
여기서, f(V)는 실험적으로 결정되는 측정한계값의 함수로서, 측정한계값이 V일 때의 입자 개수이다. 즉, 'f(Vk)/f(Vi)' 값은 측정한계값에 따른 입자 개수를 측정하는 교정 실험을 통해 계산될 수 있다.
도 7은 측정한계값에 대한 입자 개수 교정실험 결과 및 회귀분석 피팅 결과를 보인 것으로서, f(V)는 두 가지 지수함수로 회귀분석을 수행한 결과, 두 함수 모두 99.95%의 결정계수(R-square)를 갖는 높은 정확도가 확인되었다.
도 7의 예에서, f(V)는 'y = y0 + A×exp(R0×x)', 'y = a - b × cx'의 지수함수를 사용하였으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 수학적으로 표현할 수 있는 모든 함수를 사용할 수 있으며, 결정계수가 높은 함수로 회귀분석하여 f(V) 함수의 식을 유추하면 된다.
도 8은 'i > k'일 때의 식 ci[Vk] =
Figure pat00012
을 증명하기 위하여, 교정 실험에서 실제 측정한 c4[V1], c4[V2], c4[V3] 값을, 회귀분석하여 얻어낸 f(V)를 이용하여 계산한
Figure pat00013
,
Figure pat00014
,
Figure pat00015
와 비교 검증한 결과이다.
도 9는 측정한계값을 이용할 때의 검증을 위하여, 두 가지 입자 시료 각각에 대해, 본 발명에 따라 측정된 입자 크기 분포('Algorithm'으로 표시)와, 기준급 장비인 scanning mobility particle sizer(SMPS)를 이용하여 측정된 입자 크기 분포('SMPS'로 표시)를 비교하여 나타낸 것이다.
상기 수학식 2는 수학식 3을 이용하여 아래 수학식 4로 변환될 수 있다.
Figure pat00016
Figure pat00017
Figure pat00018
Figure pat00019
그런데, 알려지지 않은 크기 분포를 갖는 시료를 측정할 때, 특정 측정한계값을 이용하여 측정된 입자의 총 개수 C[Vk]는 획득 가능하지만, 각 입자 크기 범위에 해당되는 입자 개수를 구분할 수는 없다.
그러므로, 구하고자 하는 값인 ci를 C[Vk]의 함수로 변환해주는 추가적인 과정이 필요하다.
표 1에 정의된 바와 같이, C[Vk]는 측정한계값 Vk를 적용하여 크기 분포가 알려지지 않은 측정 대상 시료를 측정하였을 때의 총 입자 개수이다. 따라서 C[Vk]는 아래 수학식 5로 표현할 수 있다.
Figure pat00020
Figure pat00021
Figure pat00022
Figure pat00023
상기 수학식 5는 수학식 3을 이용하여 아래 수학식 6으로 표현할 수 있다.
Figure pat00024
Figure pat00025
Figure pat00026
Figure pat00027
상기 수학식 6을 수학식 4에 대입하면, 아래 수학식 7과 같이 각 입자 크기 범위에 해당하는 크기 분포를 실제 측정값의 함수로 변환할 수 있다.
Figure pat00028
Figure pat00029
Figure pat00030
Figure pat00031
이와 같이, 각 입자 크기 범위 Ri에 해당하는 입자의 개수 ci는, 각각의 정해진 측정한계값을 적용하여 측정한 총 입자 개수인 C[Vk]값과, 교정실험으로부터 얻어낸 변환함수 f(V)만을 이용하여 정확하게 측정할 수 있다.
각 입자 크기 범위 Ri에 해당하는 입자의 개수 ci를 산출하기 위해서는, 각 입자 크기 범위 Ri에서의 최소 입자 크기 di를 검출할 수 있는 최소 측정한계값, 및 측정한계값의 함수인 f(V)가 실험적으로 결정되어야 한다.
도 10은 Vk와 f(V)를 실험적으로 얻는 과정의 예를 보인 것으로서, 먼저 입자 크기 범위 Ri를 설정한다(S311).
입자 크기 범위 Ri는 필요에 따라 다양하게 설정될 수 있다.
예를 들어, 입자 크기 범위를 4구간으로 설정할 수 있으며, R1 ~ R4는 각각 '50nm ≤ R1 < 100nm', '100nm ≤ R2 < 300nm', '300nm ≤ R3 < 700nm', '700nm ≤ R4'로 설정될 수 있다.
그리고, 각 입자 크기 범위 Ri의 최소 크기인 di에 해당하는 크기만을 갖는 표준입자 시료를 준비한다(S312).
상기의 예에서, d1 = 50nm, d2 = 100nm, d3 = 300nm, d4 = 700nm가 된다.
이제 각 입자 크기 범위 Ri의 최소 크기인 di의 크기를 갖는 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값(Vk)을 실제 측정을 통해 확인한다(S313).
그리고, 단계 S313에서 확인된 각 V 값을 이용한 표준시료 측정 실험을 통해 변환함수 f(V)를 산출한다(S314). f(V)의 예는 도 7에 나타나 있다.
단계 S311 내지 S314는 각 입자 크기 범위별 입자 개수를 정확하게 측정하기 위한 파라미터를 결정하는 실험으로서, '교정실험'이라는 의미를 가질 수 있다.
도 11은 본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법에 관한 제1 실시예로서, 도 10에 보인 예와 같은 교정 실험을 통해 측정한계값 Vi와 f(V)를 실험적으로 확인한 후, 크기 분포가 알려지지 않은 실제 측정 대상 시료를 대상으로 각 입자 크기 범위별 입자 개수를 측정한다.
먼저, 광 조사부(110)를 통해 입자 측정용 제1 광을 일정 시간동안 입자측정공간에 조사한다(S321, 제1 단계).
제1 광은 필요에 따라 다양하게 구성될 수 있는 것으로서, 구체적인 예로서 레이저를 사용할 수 있다.
그리고, 검출부(120)는 광 조사부(110)를 통해 조사된 제1 광이 입자측정공간의 입자로부터 영향을 받은 제2 광을 검출한다(S322, 제2 단계).
제2 광은 입자(30)로부터 산란된 광, 입자(30)에 의해 일부가 흡수되거나 소멸된 광 등 입자를 측정하기 위해 사용될 수 있는 다양한 광일 수 있다.
이제 측정부(130)는 검출부(120)를 통해 검출된 신호를 분석하여 각 입자 크기 범위 Ri에 대한 입자 개수를 측정한다(제3 단계).
제3 단계는, 각 입자 크기 범위의 최소 입자 크기인 'd1, d2, ... ,dm'과 관련하여, 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값을 검출부(120)를 통해 검출된 신호에 적용하여, 측정한계값별 입자 개수를 측정하는 과정(S323), 및 측정한계값별 입자 개수를 이용하여 각 입자 크기 범위에 속한 입자의 개수를 산출하는 과정(S324)을 포함하여 구성될 수 있다.
단계 S323에서 구하는 측정한계값별 입자 개수는 각 측정한계값을 적용하였을 때 측정되는 총 입자 개수(C[Vk])를 의미한다.
그리고, 측정부(130)는 단계 S324에서 상기 수학식 7을 이용하여 각 입자 크기 범위 Ri에 대한 입자 개수 ci를 측정할 수 있다.
즉, 측정부(130)는 'f(V1)~f(Vm)' 중 하나 이상과 'C[V1]~C[Vm]' 중 하나 이상을 포함하도록 변환된 각각의 수학식을 통해 'c1, c2, ... ,cm'을 산출하도록 구성될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법의 제2 실시예는, 컴퓨터 장치가 디텍터로부터 검출된 실측값을 기초로 각 입자 크기 범위에 속한 입자 개수를 산출하는 방법에 관한 것이다.
도 12를 참조하자면, 본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법의 제2 실시예는, 측정한계값 적용단계(S331)와 산출단계(S332)를 포함하여 이루어지며, 컴퓨터 장치에서 실행될 수 있다.
여기서, 컴퓨터 장치란 다양한 종류의 장치일 수 있다. 예를 들어, 측정부(130), 또는 검출부(120)나 측정부(130)와 연동하여 데이터를 주고 받을 수 있는 또 다른 컴퓨터 장치를 의미할 수 있다.
후자의 예로는, 다양한 유저 인터페이스(UI: User Interface) 화면을 제공하면서, 사용자의 명령에 따라 입자 측정과 관련한 다양한 기능을 제공하는 관리자 컴퓨터 장치를 들 수 있다.
먼저 m개의 서로 다른 입자 크기(d1, d2, ... ,dm)와 관련하여, 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값을 분석 대상 신호에 적용함으로써, 각 측정한계값을 적용하였을 때의 입자 개수(측정한계값별 입자 개수)를 측정한다(S331).
여기서 분석 대상 신호란 광을 검출하는 디텍터를 통해 검출된 신호로서, 실시간으로 입력될 수도 있고, 컴퓨터 장치에 저장되어 있는 데이터일 수도 있다.
또한, 'dl, ... ,dm'은 m개의 입자 크기 범위 Ri('i < m'일 때 'di ≤ Ri < d(i+1)', 'i = m'일 때 'Ri ≥ dm') 각각에서의 최소 입자 크기이다.
단계 S331에서 측정되는 측정한계값별 입자 개수는 디텍터를 통해 검출된 신호에 각 측정한계값 Vk를 적용했을 때의 총 입자 개수(C[Vk])이다.
그리고, 측정한계값별 입자 개수(C[Vk])가 측정되면, 상기 수학식 7을 이용하여 각 입자 크기 범위 Ri에 대한 입자 개수 ci를 구분하여 산출한다(S332).
즉, 컴퓨터 장치는 'f(V1)~f(Vm)' 중 하나 이상과 'C[V1]~C[Vm]' 중 하나 이상을 포함하도록 변환된 각각의 수학식을 통해 'c1, c2, ... ,cm'을 산출하도록 구성될 수 있다.
산출단계(S332)와 관련하여, 컴퓨터 장치는 측정한계값이 V일 때의 입자 개수로서 실험적으로 결정된 측정한계값의 함수인 f(V)를 저장하고 있거나, 또는 필요에 따라 외부 장치로부터 수신할 수 있다.
본 발명에 따른 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법의 각 실시예는 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드로 구현될 수 있다.
이때, 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록 매체는 컴퓨터 시스템에 의해 읽혀질 수 있는 데이터가 저장되는 모든 종류의 기록 장치를 포함한다. 예로서, ROM, RAM, CD-ROM, 자기 테이프, 플로피 디스크, 광 데이터 저장 장치 등을 들 수 있다.
상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.
30: 입자
40: 입자측정공간
100: 고정확 광학식 입자 측정 장치
110: 광 조사부
120: 검출부
130: 측정부

Claims (11)

  1. 입자 측정용 제1 광을 입자측정공간에 조사하는 광 조사부;
    상기 제1 광이 상기 입자측정공간의 입자로부터 영향을 받은 제2 광을 검출하는 검출부; 및
    상기 검출부를 통해 검출된 신호를 이용하여 입자 개수를 측정하는 측정부를 포함하며,
    상기 측정부는 m개의 서로 다른 입자 크기(d1, d2, ... ,dm)와 관련하여, 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값(measurement threshold value)을 상기 검출부를 통해 검출된 신호에 적용하여, 측정한계값별 입자 개수를 측정하고,
    상기 측정한계값별 입자 개수를 이용하여, 각 입자 크기 범위 Ri('i < m'일 때 'di ≤ Ri < d(i+1)', 'i = m'일 때 'Ri ≥ dm')에 속한 입자의 개수를 산출하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 광은 레이저를 포함하고,
    상기 제2 광은 상기 입자로부터 산란된 광, 또는 상기 입자에 의해 일부가 흡수되거나 소멸된 광을 포함하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정부는,
    ci가 산출하고자 하는 입자 크기 범위 Ri에 속한 입자 개수, Vk가 크기 dk의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값, C[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정된 입자의 총 개수, f(Vk)가 측정한계값이 Vk일 때의 입자 개수로서 실험적으로 결정된 측정한계값의 함수일 때,
    'c1, c2, ... ,cm'을 'f(V1)~f(Vm)'과 'C[V1]~C[Vm]'을 이용하여 산출하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 측정부는,
    ci[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정되는 입자 크기 범위 Ri의 입자 개수라고 할 때,
    ci = ci[V1] + ci[V2] + ... + ci[Vm],
    C[Vk] = c1[Vk] + c2[Vk] + ... + cm[Vk],
    ci[Vk] = 0, (i < k),
    ci[Vk] = ci[Vk], (i = k),
    ci[Vk] =
    Figure pat00032
    , (i > k)의 식을 이용하여,
    'f(V1)~f(Vm)' 중 하나 이상과 'C[V1]~C[Vm]' 중 하나 이상을 포함하도록 변환된 각각의 수학식을 통해 'c1, c2, ... ,cm'을 산출하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 장치.
  5. 광 조사부가 입자 측정용 제1 광을 입자측정공간에 조사하는 제1 단계;
    검출부가 상기 제1 광이 상기 입자측정공간의 입자로부터 영향을 받은 제2 광을 검출하는 제2 단계; 및
    측정부가 상기 검출부를 통해 검출된 신호를 이용하여, m개의 입자 크기 범위 Ri('i < m'일 때 'di ≤ Ri < d(i+1)', 'i = m'일 때 'Ri ≥ dm') 각각에 속한 입자 개수를 측정하는 제3 단계를 포함하며,
    상기 제3 단계는,
    상기 각 입자 크기 범위의 최소 입자 크기인 'd1, d2, ... ,dm'과 관련하여, 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값(measurement threshold value)을 상기 검출부를 통해 검출된 신호에 적용하여, 측정한계값별 입자 개수를 측정하고,
    상기 측정한계값별 입자 개수를 이용하여, 상기 각 입자 크기 범위에 속한 입자의 개수를 산출하도록 구성되는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제1 광은 레이저를 포함하고,
    상기 제2 광은 상기 입자로부터 산란된 광, 또는 상기 입자에 의해 일부가 흡수되거나 소멸된 광을 포함하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 측정부는,
    ci가 산출하고자 하는 입자 크기 범위 Ri의 입자 개수, Vk가 크기 dk의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값, C[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정된 입자의 총 개수, f(Vk)가 측정한계값이 Vk일 때의 입자 개수로서 실험적으로 결정된 측정한계값의 함수일 때,
    'c1, c2, ... ,cm'을 'f(V1)~f(Vm)'과 'C[V1]~C[Vm]'을 이용하여 산출하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 측정부는,
    ci[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정되는 입자 크기 범위 Ri의 입자 개수라고 할 때,
    ci = ci[V1] + ci[V2] + ... + ci[Vm],
    C[Vk] = c1[Vk] + c2[Vk] + ... + cm[Vk],
    ci[Vk] = 0, (i < k),
    ci[Vk] = ci[Vk], (i = k),
    ci[Vk] =
    Figure pat00033
    , (i > k)의 식을 이용하여,
    'f(V1)~f(Vm)' 중 하나 이상과 'C[V1]~C[Vm]' 중 하나 이상을 포함하도록 변환된 각각의 수학식을 통해 'c1, c2, ... ,cm'을 산출하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법.
  9. m개(m은 2 이상의 정수)의 서로 다른 입자 크기(d1, d2, ... ,dm)와 관련하여, 해당 크기 이상의 입자만을 측정할 수 있도록 설정된 측정한계값을 분석 대상 신호에 적용함으로써, 각 측정한계값을 적용하였을 때의 입자 개수(측정한계값별 입자 개수)를 측정하는 측정한계값 적용단계 - 상기 분석 대상 신호는 광을 검출하는 디텍터를 통해 검출된 신호이고, 'dl, ... ,dm'은 m개의 입자 크기 범위 각각에서의 최소 입자 크기임 -; 및
    상기 측정한계값별 입자 개수를 이용하여, 상기 각 입자 크기 범위 Ri('i < m'일 때 'di ≤ Ri < d(i+1)', 'i = m'일 때 'Ri ≥ dm')에 속한 입자의 개수를 산출하는 산출단계를 포함하고,
    상기 산출단계는,
    ci가 산출하고자 하는 입자 크기 범위 Ri의 입자 개수, Vk가 크기 dk의 입자를 측정할 수 있는 최소 측정한계값, C[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정된 입자의 총 개수, f(Vk)가 측정한계값이 Vk일 때의 입자 개수로서 실험적으로 결정된 측정한계값의 함수일 때,
    'c1, c2, ... ,cm'을 'f(V1)~f(Vm)'과 'C[V1]~C[Vm]'을 이용하여 산출하는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 산출단계는,
    ci[Vk]가 측정한계값 Vk를 적용하여 측정되는 입자 크기 범위 Ri의 입자 개수라고 할 때,
    ci = ci[V1] + ci[V2] + ... + ci[Vm],
    C[Vk] = c1[Vk] + c2[Vk] + ... + cm[Vk],
    ci[Vk] = 0, (i < k),
    ci[Vk] = ci[Vk], (i = k),
    ci[Vk] =
    Figure pat00034
    , (i > k)의 식을 이용하여,
    'f(V1)~f(Vm)' 중 하나 이상과 'C[V1]~C[Vm]' 중 하나 이상을 포함하도록 변환된 각각의 수학식을 통해 'c1, c2, ... ,cm'을 산출하도록 구성되는, 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 기재된 측정한계값 차이를 이용한 고정확 광학식 입자 측정 방법을, 컴퓨터에서 실행하기 위한 프로그램이 기록된, 컴퓨터 판독 가능한 기록매체.
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