KR20240022337A - 탄소나노튜브 분산액의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 분산액의 제조방법에 관한 것으로, 분산제와 분산매를 혼합하는 단계(S1); 및 탄소나노튜브를 투입하고 교반하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하는 단계(S2)를 포함하고, 상기 교반은 1차 교반속도로 제1 교반하고, 2차 교반속도로 제2 교반하여 수행하고, 상기 1차 교반속도는 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 수행하고, 상기 2차 교반속도는 5,000 rpm 내지 8,000 rpm인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 분산액의 제조방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차 전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 이러한 이차 전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지며, 사이클 수명이 길고, 자기방전율이 낮은 리튬 이차 전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다. 또, 이 같은 고용량 리튬 이차 전지용 전극으로서, 전극 밀도를 향상시켜 단위 체적 당 에너지 밀도가 더 높은 전극을 제조하기 위한 방법에 대해 연구가 활발히 진행되고 있다.
일반적으로, 고밀도 전극은 수 ㎛ 내지 수십 ㎛의 크기를 갖는 전극 활물질 입자를 고압 프레스에 의해 성형하여 형성되는데, 성형 공정 동안, 입자들이 변형되고, 입자들 사이에 공간이 감소될 수 있어서, 전해액 침투성이 저하되기 쉽다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 전극의 제조 시 우수한 전기 전도성과 강도를 갖는 도전재를 사용하고 있다. 상기 도전재는 전극 활물질 사이에 위치하여 성형 공정을 거치는 경우에도, 활물질 입자들 사이의 미세 기공을 유지시켜 전해액이 용이하게 침투할 수 있고, 전기 전도성이 우수하여 전극 내 저항을 감소시킬 수 있다. 이와 같은 도전재 중에서도 전극 내 전기적 도전 경로를 형성함으로써 전극 저항을 더욱 감소시킬 수 있는 섬유형 탄소계 도전재인 탄소나노튜브의 사용이 증가하고 있다.
미세 탄소섬유의 일종인 탄소나노튜브는 직경 1㎛ 이하 굵기의 튜브형 탄소섬유로서, 그 특이적 구조에 기인한 높은 도전성, 인장 강도 및 내열성 등으로 인해 다양한 분야로의 적용 및 실용화가 기대되고 있다. 그러나, 분말 상태의 탄소나노튜브는 그대로 사용하기 어렵기 때문에 분산매에 균질하게 분산되어 있는 분산액을 제조하여 사용하는 방법이 알려져 있다.
이러한 분산액은 교반기 및 균질기 등을 이용하여 탄소나노튜브와 분산매의 혼합액을 제조하고, 이를 비드밀, 볼밀 등 기계적 분산 처리를 거쳐 제조되는데, 탄소나노튜브의 분산성을 향상시킬 수 있으면서도, 낮은 점도를 가지는 분산액을 얻기 위해서는 선행되는 혼합액의 점도를 낮추는 것이 중요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 점도가 개선되고 공정성이 개선된 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여, 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(1) 본 발명은 분산제와 분산매를 혼합하는 단계(S1); 및 탄소나노튜브를 투입하고 교반하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하는 단계(S2)를 포함하고, 상기 교반은 1차 교반속도로 제1 교반하고, 2차 교반속도로 제2 교반하여 수행하고, 상기 1차 교반속도는 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 수행하고, 상기 2차 교반속도는 5,000 rpm 내지 8,000 rpm인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(2) 본 발명은 상기 (1)에 있어서, 상기 제1 교반은 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 5분 내지 15분 동안 수행하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(3) 본 발명은 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 제2 교반은 1 시간 내지 3 시간동안 수행하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(4) 본 발명은 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 비표면적이 300 m2/g 이하인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(5) 본 발명은 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 평균직경이 10 nm 내지 15 nm이고, 평균길이가 10 ㎛ 내지 40 ㎛인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(6) 본 발명은 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 탄소나노튜브 분산액 전체 중량을 기준으로 탄소나노튜브를 2 중량% 내지 7 중량%로 포함하도록 탄소나노튜브를 투입하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(7) 본 발명은 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, 상기 (S2) 단계 교반은 20℃ 내지 25℃에서 수행하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(8) 본 발명은 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 있어서, 상기 분산제는 상기 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 5 중량부 내지 200 중량부로 사용하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(9) 본 발명은 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 있어서, 상기 분산제는 수소화 니트릴 고무, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral), 폴리비닐리덴 플로라이드(polyvinylidene fluoride), 폴리아크릴산 하이드라지드(polyacrylic acid hydrazide), 폴리-N-비닐-5-메톡사졸리돈(poly-N-vinyl-5-methoxazolidon), N-알킬 폴리이민(N-alkyl polyimine), N-아세틸 폴리이민(N-acetyl polyimine), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리-L-리신하이드로브로마이드(poly-L-lysine hydrobromide), 벤질-도데실-디메틸암모늄 클로라이드(benzyl-dodecyl-dimethylammonium chloride), 및 폴리에틸렌이민(polyethylenimine)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(10) 본 발명은 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 있어서, 상기 분산매는 아미드계 극성 유기용매, 알코올계 용매, 글리콜계 용매, 글리콜 에테르계 용매, 케톤게 용매 및 에스테르계 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
(11) 본 발명은 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 있어서, 상기 (S2) 단계 이후에, 상기 탄소나노튜브 혼합액을 분산처리하는 단계를 더 포함하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산액의 제조방법은 교반조건이 제어된 제1 교반 및 제2 교반으로 수행되는 탄소나노튜브 혼합액을 제조하는 단계를 포함하여 낮은 점도를 갖는 탄소나노튜브 혼합액을 제조할 수 있고, 이에 이후 상기 탄소나노튜브 혼합액의 분산 처리의 시간이 단축될 수 있고 개선된 점도를 갖는 탄소나노튜브 분산액을 제조할 수 있다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
용어의 정의
본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
측정방법
본 명세서에서, '비표면적'은 BET법에 의해 측정한 것으로서, BEL Japan사의 BELSORP-mino II를 이용하여 액체 질소 온도 하(77K)에서의 질소가스 흡착량으로부터 산출하였다.
본 명세서에서, '점도'는 점도계(viscometer TV-25, TOKI SANGYO社)를 이용하여 25℃에서 1 rpm 조건에서 측정하였다.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.
탄소나노튜브 분산액의 제조방법
본 발명은 탄소나노튜브 분산액의 제조에 있어서 선행되는 탄소나노튜브 혼합액을 낮은 점도 특성을 갖도록 제조할 수 있는 탄소나노튜브 혼합액 제조 단계를 포함하는 탄소나노튜브 분산액의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 분산액의 제조방법은 분산제와 분산매를 혼합하는 단계(S1); 및 탄소나노튜브를 투입하고 교반하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하는 단계(S2)를 포함하고, 상기 교반은 1차 교반속도로 제1 교반하고, 2차 교반속도로 제2 교반하여 수행하고, 상기 1차 교반속도는 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 수행하며, 상기 2차 교반속도는 5,000 rpm 내지 8,000 rpm인 것일 수 있다.
이하, 단계별로 나누어 구체적으로 설명한다.
(S1) 단계
상기 (S1) 단계는 분산제와 분산매가 보다 균일하게 분산되게 하기 위하여 상기 분산제와 분산매를 예비 혼합하기 위한 단계로, 분산제와 분산매를 혼합하여 수행할 수 있다.
여기에서, 상기 혼합은 임펠러 등과 같이 교반력을 제공할 수 있는 장치를 이용하여 일정시간 교반하여 수행할 수 있으며, 구체적으로는 200 rpm 내지 500 rpm으로 5분 내지 20분동안 교반하여 수행할 수 있다. 이 경우, 분산매 내 분산제가 균일하게 분포될 수 있어 이후 투입되는 탄소나노튜브와의 혼합이 보다 용이할 수 있고, 이후 분산공정 시간을 줄일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 분산제는 탄소나노튜브 분산액 내에서 탄소나노튜브가 응집되지 않고 고르게 분산될 수 있도록 하기 위한 것으로 당업계에서 이러한 용도로 사용되는 것이면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 예컨대 수소화 니트릴 고무, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐부티랄(poyvinylbutyral), 폴리비닐리덴 플로라이드(polyvinylidene fluoride), 폴리아크릴산 하이드라지드(polyacrylic acid hydrazide), 폴리-N-비닐-5-메톡사졸리돈(poly-N-vinyl-5-methoxazolidon), N-알킬 폴리이민(N-alkyl polyimine), N-아세틸 폴리이민(N-acetyl polyimine), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리-L-리신하이드로브로마이드(poly-L-lysine hydrobromide), 벤질-도데실-디메틸암모늄 클로라이드(benzyl-dodecyl-dimethylammonium chloride), 및 폴리에틸렌이민(polyethylenimine)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 분산제는 탄소나노튜브 100 중량부 대비 5 중량부 내지 200 중량부, 구체적으로는 10 중량부 내지 150 중량부, 15 중량부 내지 100 중량부 또는 15 중량부 내지 40 중량부로 사용할 수 있다. 만약, 상기 분산제가 상기 범위보다 적게 사용되는 경우에는 탄소나노튜브 표면 전체를 분산제가 온전히 둘러싸지 못해 얻어지는 탄소나노튜브 분산액이 균일하지 못할 수 있고, 탄소나노튜브 분산액의 점도가 증가될 수 있으며, 반대로 상기 범위보다 많게 사용되는 경우에는 상기 탄소나노튜브 분산액을 전극 제조에 사용할 시 상기 분산제가 불순물로 작용하여 전지의 물성이 저하될 수 있다.
다른 예로, 상기 분산매는 탄소나노튜브 및 분산제를 분산시키기 위한 것으로, 이러한 용도로 당업계에 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 예컨대 아미드계 극성 유기용매, 알코올계 용매, 글리콜계 용매, 글리콜 에테르계 용매, 케톤게 용매 및 에스테르계 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
예시적으로, 상기 아미드계 극성 유기용매는 디메틸포름아미드(DMF), 디에틸포름아미드, 디메틸 아세트아미드(DMAc) 및 N-메틸 피롤리돈(NMP)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 알코올계 용매는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올(또는 이소프로필알코올), 1-부탄올, 2-메틸-1-프로판올, 2-부탄올, 1-메틸-2-프로판올, 펜탄올, 헥사놀, 헵탄올, 옥탄올, 글리세린, 트리메티롤프로판, 펜타에리트리톨 및 소르비톨로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 글리콜계 용매는 에틸렌글리콜, 디에틸글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올 및 헥실렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 글리콜 에테르계 용매는 에틸렌글리콜 모노 메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노 메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노 메틸에테르, 테트라 에틸렌글리콜 모노 메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노 에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노 에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노 에틸에테르, 테트라 에틸렌글리콜 모노 에틸에테르, 아텔렌글리콜 모노 부틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노 부틸 에테르, 트리에틸렌글리콜 모노 부틸에테르 및 테트라 에틸렌글리콜 모노 부틸 에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 케톤계 용매는 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤 및 사이클로펜타논으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 에스테르계 용매는 초산에틸, 감마-부티로락톤 및 입실론-프로피오락톤으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
(S2) 단계
상기 (S2) 단계는 분산제와 분산매를 탄소나노튜브와 혼합하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하기 위한 단계로, 상기 분산제와 분산매가 혼합되어 있는 혼합물에 탄소나노튜브를 투입하고 교반하여 수행할 수 있다.
구체적으로, 상기 교반은 교반조건이 다른 제1 교반 및 제2 교반을 순차적으로 진행하여 수행하는 것으로, 1차 교반속도로 제1 교반하고, 2차 교반속도로 제2 교반하여 수행할 수 있다.
상기 1차 교반속도는 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 수행하는 것일 수 있으며, 이때 상기 2차 교반속도는 5,000 rpm 내지 8,000 rpm일 수 있다.
여기에서, 상기 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도는 2차 교반속도를 100% 기준으로 하여, 이의 30% 내지 60% 수준으로 감소된 교반속도를 의미한다. 예시적으로, 상기 2차 교반속도가 5,000 rpm인 경우 1차 교반속도는 1500 rpm 내지 3,000 rpm이다.
보다 구체적으로, 상기 제1 교반은 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준인 1차 교반속도로 5분 내지 15분 동안 수행하는 것일 수 있고, 상기 제2 교반은 5,000 rpm 내지 8,000 rpm으로 1시간 내지 3시간동안 수행하는 것일 수 있다. 이 경우, 감소된 점도 특성을 갖는 탄소나노튜브 혼합액을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계의 교반을 제1 교반 및 제2 교반으로 단계적으로 수행함으로써 균일한 혼합이 용이하게 이루어질 수 있어 별도의 가열조건이 필요하지 않으며, 이에 상기 교반은 20℃ 내지 25℃의 온도에서 수행할 수 있다.
한편, 큰 종횡비(Aspect ratio)를 가지고 강한 응집성을 갖는 탄소나노튜브의 경우 균일한 혼합을 이루기 위해서는 5,000 rpm 이상의 강한 교반력이 필요하다. 그러나, 혼합 시 한번에 강한 교반력으로 교반시키게 되면 분산매 내 탄소나노튜브 간에 강한 접촉으로 응집이 순식간에 발생하게 되고, 이에 분산제가 탄소나노튜브 표면과 접촉할 수 있는 시간이 줄어들어 결과적으로 균일하게 분산되지 못하게 되어 탄소나노튜브 혼합액의 점도가 증가하게 된다.
그러나, 본 발명에 따른 제조방법은 상기 (S2) 탄소나노튜브 혼합액의 제조 단계에서, 제1 및 제2 교반으로 단계적으로 나누어 수행함으로써 비교적 낮은 교반력을 제공하는 제1 교반에서 분산제가 탄소나노튜브 표면과 충분한 접촉을 확보하여 탄소나노튜브의 표면에 상기 분산제가 고르게 분산 흡착되고, 이후 강한 교반력을 제공하는 제2 교반을 수행하여 탄노나노튜브 간 응집을 최소하면서 고르게 분산시킬 수 있다. 이에, 점도가 낮은 탄소나노튜브 혼합액을 제조할 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브는 전극의 도전성을 향상시키기 위한 것으로, 흑연면(graphite sheet)이 나노 크기 직경의 실린더 형태를 가지며, Sp2 결합 구조를 갖는 탄소의 동소체 및 이들의 집합체를 포함한다. 상기 탄소나노튜브 집합체는 복수 개의 탄소나노튜브들이 배열 또는 응집되어 형성되는 2차 구조를 의미한다. 예를 들면, 상기 탄소나노튜브 집합체는 복수 개의 탄소나노튜브가 일정한 방향으로 나란하게 배열 또는 정렬된 다발(bundle) 혹은 로프(rope) 형태의 번들형(bundle type) 탄소나노튜브 또는 복수 개의 탄소나노튜브가 일정한 방향성 없이 얽힌 구 또는 포테이토 형태의 인탱글형(entangled type) 탄소나노튜브일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄소나노튜브는 평균직경이 10 nm 내지 15 nm이고, 평균길이가 10 ㎛ 내지 40 ㎛인 것일 수 있다. 구체적으로는, 상기 탄소나노튜브는 평균직경이 12 nm 내지 14 nm이고, 평균길이가 12 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있다. 이 경우, 분산액의 점도 감소 및 저장 안정성이 우수할 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브는 BET 비표면적이 300 m2/g 이하, 구체적으로는 150 m2/g 내지 250 m2/g인 것일 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브일 수 있다.
이때, 상기 탄소나노튜브의 평균 직경은 탄소나노튜브 분말을 주사전자현미경으로 촬영하여 측정할 수 있으며, 상기 탄소나노튜브의 평균 길이는 탄소나노튜브 분산액을 주사전자현미경으로 촬영하여 측정할 수 있다.
상기 탄소나노튜브는 상기 탄소나노튜브 분산액 전체 중량을 기준으로 2 중량% 내지 7 중량%, 구체적으로는 3 중량% 내지 6 중량%, 또는 4 중량% 내지 5.5 중량%로 탄소나노튜브를 포함하도록 투입하는 것일 수 있다. 이 경우, 분산액 점도 개선 효과 및 이를 이용한 이차 전지 사이클 특성 향상 효과가 우수할 수 있다.
다른 예로, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄소나노튜브 분산액의 제조방법은 상기 (S2) 단계 이후에, 탄소나노튜브 혼합액을 분산처리하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
이때, 상기 분산처리는 당업계에 알려진 통상의 수단으로 수행할 수 있으며, 예컨대 볼 밀(ball mill), 비드 밀(bead mill), 디스크 밀(disc mill) 또는 바스켓 밀(basket mill), 고압 균질기(high pressure homogenizer) 등의 방법에 의해 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 디스크 밀 또는 고압 균질기(high pressure homogenizer)를 이용한 밀링 방법에 의해 수행될 수 있다.
상기 디스크 밀에 의한 밀링시, 비드의 크기는 카본 나노튜브의 종류와 양, 그리고 분산제의 종류에 따라 적절히 결정될 수 있으며, 구체적으로는 상기 비드의 직경은 0.1㎜ 내지 5㎜, 보다 구체적으로는 0.5㎜ 내지 4㎜일 수 있다. 또, 비드 밀링 공정은 2,000rpm 내지 10,000rpm의 속도로 수행될 수 있고, 보다 구체적으로는 3,000rpm 내지 9,000rpm의 속도로 수행될 수 있다.
상기 고압 균질기에 의한 밀링은, 예컨대 고압균질기의 플런저 펌프(plunger pump)로 상기 혼합물 가압하고 균질용 밸브의 틈으로 이를 밀어냄으로써 상기 틈을 통과할 때의 공동(cavitation), 전단(shear), 충격(impact) 및 파열(explosion) 등의 힘에 의해 이루어지게 된다.
한편, 통상적인 분산처리는, 얻어지는 탄소나노튜브 분산액의 점도 및 분산정도를 고려하여 30분 내지 120분, 구체적으로는 40분 내지 90분동안 수행하나, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 (S2) 단계로부터 점도가 낮고 분산도가 높은 탄소나노튜브 혼합액이 얻어짐으로써 이후 분산처리 시간이 현저히 감소되거나 분산처리가 필요 없을 수 있고, 구체적으로는 본 발명에서의 분산처리는 0분 내지 40분, 또는 20분 내지 40분동안 수행하는 것일 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 1
1L 용기에 분산제로 수소화 니트릴 고무(탄소나노튜브 100 중량부 대비 15 중량부)와 DISPERBYK-187(탄소나노튜브 100 중량부 대비 5 중량부, BYK社), 분산매로 N-메틸-2-피롤리돈 480 g을 투입하고, 교반장치(dissolver)에 임펠러와 상기 용기를 장착하고 500 rpm으로 10분간 교반하여 분산제와 분산매를 혼합하였다.
상기 용기에 20 g의 다중벽 탄소나노튜브(평균직경 12 nm, 평균길이 12 ㎛, 비표면적 185 m2/g)를 투입하고, 1,500 rpm까지 교반속도를 올리고 10분동안 제1 교반하였다. 이후, 5,000 rpm까지 교반속도를 올리고 120분동안 제2 교반하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하였다. 탄소나노튜브 혼합액의 일부를 채취하여 혼합액 점도 측정에 시료로 사용하였다.
이후, 탄소나노튜브 혼합액을 비드밀을 이용하여 20분 동안 분산처리하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에 있어서, 탄소나노튜브 혼합액을 비드밀을 이용하여 40분 동안 분산처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에 있어서, 제1 교반을 3,000 rpm에서 10분동안 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 3에 있어서, 탄소나노튜브 혼합액을 비드밀을 이용하여 40분 동안 분산처리한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1에 있어서, 제1 교반을 2,400 rpm에서 10분동안 실시하고, 제2 교반을 8,000 rpm에서 120분 동안 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
비교예 1
1L 용기에 분산제로 수소화 니트릴 고무(탄소나노튜브 100 중량부 대비 15 중량부)와 DISPERBYK-187(탄소나노튜브 100 중량부 대비 5 중량부, BYK社), 분산매로 N-메틸-2-피롤리돈 480 g을 투입하고, 교반장치(dissolver)에 임펠러와 상기 용기를 장착하고 500 rpm으로 10분간 교반하여 분산제와 분산매를 혼합하였다.
상기 용기에 20 g의 다중벽 탄소나노튜브(평균직경 12 nm 평균길이 12 ㎛, 비표면적 185 m2/g)를 투입하고, 5,000 rpm까지 교반속도를 올리고 120분동안 교반하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하였다. 탄소나노튜브 혼합액의 일부를 채취하여 혼합액 점도 측정에 시료로 사용하였다.
이후, 탄소나노튜브 혼합액을 비드밀을 이용하여 20분 동안 분산처리하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
비교예 2
상기 비교예 1에 있어서, 탄소나노튜브 혼합액을 비드밀을 이용하여 40분 동안 분산처리한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에 있어서, 제1 교반을 1,000 rpm에서 10분동안 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1에 있어서, 제1 교반을 4,000 rpm에서 10분동안 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다.
실험예
실시예 및 비교예의 각 탄소나노튜브 혼합액의 점도 및 탄소나노튜브 분산액의 점도를 측정하였다.
상기 점도는 점도계(viscometer TV-25, TOKI SANGYO社)를 이용하여 25℃, 1 rpm에서 측정하였다.
| 구분 | 점도(mPa ·s) | 분산처리 시간 | |
| 혼합액 | 분산액 | 분 | |
| 실시예1 | 12,800 | 7,600 | 20 |
| 실시예2 | 12,800 | 4,000 | 40 |
| 실시예3 | 7,500 | 5,600 | 20 |
| 실시예4 | 7,500 | 3,000 | 40 |
| 실시예5 | 12,200 | 7,000 | 20 |
| 비교예1 | 40,000 | 25,000 | 20 |
| 비교예2 | 40,000 | 10,000 | 40 |
| 비교예3 | 38,000 | 24,800 | 20 |
| 비교예4 | 36,500 | 21,000 | 20 |
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 5를 통해 제조된 탄소나노튜브 혼합액은 비교예 1 내지 비교예 4의 탄소나노튜브 혼합액 대비 현저히 낮은 점도 특성을 가졌으며, 탄소나노튜브 분산액도 동일 시간 동안 분산처리한 비교예와 비교하여 현저히 감소된 점도를 나타내었다.
이를 통해서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산액의 제조방법은 교반조건이 제어된 제1 교반 및 제2 교반으로 수행되는 탄소나노튜브 혼합액을 제조하는 단계를 포함하여 낮은 점도를 갖는 탄소나노튜브 혼합액을 제조할 수 있고, 이에 단축된 탄소나노튜브 혼합액의 분산 처리의 시간으로 개선된 점도를 갖는 탄소나노튜브 분산액을 제조할 수 있다.
Claims (11)
- 분산제와 분산매를 혼합하는 단계(S1); 및
탄소나노튜브를 투입하고 교반하여 탄소나노튜브 혼합액을 제조하는 단계(S2)를 포함하고,
상기 교반은 1차 교반속도로 제1 교반하고, 2차 교반속도로 제2 교반하여 수행하고,
상기 1차 교반속도는 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 수행하고,
상기 2차 교반속도는 5,000 rpm 내지 8,000 rpm인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 교반은 2차 교반속도 대비 30% 내지 60% 수준의 교반속도로 5분 내지 15분 동안 수행하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 교반은 1 시간 내지 3 시간동안 수행하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브는 비표면적이 300 m2/g 이하인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브는 평균직경이 10 nm 내지 15 nm 이고, 평균길이가 10 ㎛ 내지 40 ㎛인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
탄소나노튜브 분산액 전체 중량을 기준으로 탄소나노튜브를 2 중량% 내지 7 중량%로 포함하도록 탄소나노튜브를 투입하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S2) 단계 교반은 20℃ 내지 25℃에서 수행하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 분산제는 상기 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 5 중량부 내지 2000 중량부로 사용하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 분산제는 수소화 니트릴 고무, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral), 폴리비닐리덴 플로라이드(polyvinylidene fluoride), 폴리아크릴산 하이드라지드(polyacrylic acid hydrazide), 폴리-N-비닐-5-메톡사졸리돈(poly-N-vinyl-5-methoxazolidon), N-알킬 폴리이민(N-alkyl polyimine), N-아세틸 폴리이민(N-acetyl polyimine), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리-L-리신하이드로브로마이드(poly-L-lysine hydrobromide), 벤질-도데실-디메틸암모늄 클로라이드(benzyl-dodecyl-dimethylammonium chloride), 및 폴리에틸렌이민(polyethylenimine)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 분산매는 아미드계 극성 유기용매, 알코올계 용매, 글리콜계 용매, 글리콜 에테르계 용매, 케톤게 용매 및 에스테르계 용매로 이루어진 군에서 선태되는 1종 이상인 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S2) 단계 이후에, 상기 탄소나노튜브 혼합액을 분산처리하는 단계를 더 포함하는 것인 탄소나노튜브 분산액의 제조방법.
Priority Applications (1)
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| KR1020220100873A KR20240022337A (ko) | 2022-08-11 | 2022-08-11 | 탄소나노튜브 분산액의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| KR20240022337A true KR20240022337A (ko) | 2024-02-20 |
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ID=90056864
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180054355A (ko) | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 주식회사 엘지화학 | 탄소나노튜브 분산액 및 이의 제조 방법 |
-
2022
- 2022-08-11 KR KR1020220100873A patent/KR20240022337A/ko unknown
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