KR20240019793A - 소비자 사용 후 재활용 수지 및 맛과 냄새를 완화하기 위한 냄새 활성 제올라이트를 포함하는 조성물 - Google Patents

소비자 사용 후 재활용 수지 및 맛과 냄새를 완화하기 위한 냄새 활성 제올라이트를 포함하는 조성물 Download PDF

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칼하인츠 하우스만
다니엘 지. 아베베
알렉산더 윌리엄슨
스콧 티. 마테우치
커푸 순
비타 에이. 킬로스
캐롤 차이
크레이그 에프. 고린
진 왕
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 개시내용은 조성물의 실시형태들을 제공하며, 상기 조성물은, 적어도 50 중량%의 폴리올레핀을 포함하고 적어도 5 ppm의 초기 리모넨 수준을 갖는 소비자 사용 후 재활용 수지; 버진 에틸렌계 중합체; 및 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 -를 포함하며, 여기서 상기 조성물은 3 ppm 미만의 감소된 리모넨 함량을 갖는다.

Description

소비자 사용 후 재활용 수지 및 맛과 냄새를 완화하기 위한 냄새 활성 제올라이트를 포함하는 조성물
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2021년 6월 7일에 출원된 미국 임시 출원 제63/197,549호에 대한 이익을 주장하며, 이의 전체 개시내용은 원용에 의해 본원에 포함된다.
기술분야
본원에 기술된 실시형태들은 일반적으로, 소비자 사용 후 재활용 수지를 함유하는 물질에 관한 것이다.
소비자 사용 후 재활용(PCR: post-consumer recycled) 물질은 요즘 시대에서 환경 지속 가능성 계획과 노력에 점점 더 큰 역할을 하고 있다. PCR은 새로운 자원의 소비를 제한하고, 오래된 재료의 재사용을 허용하며, 새로운 제품의 생산을 지속 가능하게 생성하는 산업체에서 재료를 재처리하고 소비재에 다시 통합할 수 있는 방법을 제공한다. 플라스틱 물질은 수명 주기 전반에 걸쳐 오염 물질에 취약하며, 결과적으로 PCR 물질은 바람직하지 않은 맛 및/또는 냄새가 나는 경우가 많다. PCR 물질의 바람직하지 않은 관능 특성은 PCR 물질을 효과적인 방식으로 사용하려고 노력하는 산업, 예를 들어 식품 및 음료 용기를 포함한 소비자 제품에 있어서 어려움을 제시한다. 산소화 화합물 및 리모넨과 같은 휘발성 유기 화합물은 PCR 물질의 냄새 및/또는 맛 특성 저하에 크게 기여한다. PCR 수지 함유 소비자 제품을 제조하는 데 사용되는 일반적인 방법은 이러한 수지에 존재하는 휘발성 유기 화합물을 충분히 감소시킬 수 없다.
따라서, 식품 및 음료 포장 및 용기와 같은 소비자 제품에 사용하기에 적합한 관능 특성을 갖는 PCR 함유 물질에 대한 필요성이 여전히 남아있다.
본 개시내용의 실시형태들은, 적어도 5 ppm의 초기 리모넨 수준과 함께 적어도 50 중량%의 폴리올레핀을 포함하는 PCR 수지; 버진(virgin) 에틸렌계 중합체; 및 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 냄새 활성 제올라이트는 베타, FAU 및/또는 MFI 결정 구조 및 1 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 -를 포함하고 3 ppm 미만의 감소된 리모넨 수준을 갖는 조성물을 제공함으로써 이러한 필요성을 충족시킨다.
상기 실시형태들의 추가 특징들 및 이점들이 하기의 상세한 설명에 제시되고, 부분적으로는, 그 설명으로부터 당업자에게 용이하게 명백하거나, 또는 하기의 상세한 설명, 청구범위뿐만 아니라 첨부된 도면들을 포함한 본원에 기술된 실시형태들을 실시함으로써 인식될 것이다.
전술된 설명 및 하기의 설명 모두는 다양한 실시형태들을 설명하며, 청구된 기술 요지의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 틀을 제공하도록 의도된 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면들은 다양한 실시형태에 대한 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 포함되어 본 명세서의 일부를 구성한다.
본 출원서의 특정 실시형태가 이제 기술될 것이다. 이들 실시형태는 본 개시내용이 철저하고 완전하게 하며, 당업자에게 기술 요지의 범주를 완전히 전달할 수 있도록 제공된다.
본원에서 사용되는 용어 "포함하는(comprising), 포함하는(including)", "갖는(having)", 및 이들의 파생어는 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재가 구체적으로 개시되는지 여부와 상관없이 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재를 제외하도록 의도되지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, "포함하는"이라는 용어의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 달리 언급되지 않는 한, 중합체성인지 아닌지에 관계 없이, 임의의 추가 첨가제, 아쥬반트, 또는 화합물을 포함할 수 있다. 대조적으로, 용어 "본질적으로 ~로 이루어진"은 임의의 후속되는 설명의 범위로부터, 작동성에 필수적이지 않은 것들을 제외하고, 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 배제한다. 용어 "~로 이루어진"은 구체적으로 상세하게 기술되거나 나열되지 않은 성분, 단계 또는 절차를 배제한다.
용어 "중합체"는 동일하거나 상이한 유형의 단량체를 중합함으로써 제조된 중합체 화합물을 지칭한다. 따라서, 일반 용어 중합체는, 오직 하나의 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 일반적으로 지칭하는 용어인 "동종중합체" 뿐만 아니라 2개 이상의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는 "공중합체", 및 "혼성중합체"를 포괄한다. 미량의 불순물(예를 들어, 촉매 잔사)이 중합체 내로 혼입되고/되거나 내부에 존재할 수 있다. 중합체는 단일 중합체 또는 중합체 혼련물(polymer blend)일 수 있다.
"폴리에틸렌" 또는 "에틸렌계 중합체"는 50 몰% 초과의, 에틸렌 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 중합체를 의미한다. 이는 에틸렌계 동종중합체 또는 공중합체(2개 이상의 공단량체로부터 유래된 단위를 의미)를 포함한다. 당업계에 알려진 에틸렌계 중합체의 일반적 형태는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE: Low Density Polyethylene); 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE); 초저밀도 폴리에틸렌(ULDPE); 극저밀도 폴리에틸렌(VLDPE); 선형 및 실질적으로 선형인 저밀도 수지를 모두 포함하는 단일-부위 촉매화 선형 저밀도 폴리에틸렌(m- LLDPE); 중간 밀도 폴리에틸렌(MDPE); 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "LDPE" 또는 "저밀도 폴리에틸렌"은 자유-라디칼, 고압(≥ 100 MPa(예를 들어, 100 내지 400 MPa)) 중합을 사용하여 제조된 에틸렌 동종중합체를 지칭한다. LDPE 수지는 일반적으로 0.916 내지 0.935 g/cm3 범위의 밀도를 갖는다.
용어 "LLDPE" 또는 "선형 저밀도 폴리에틸렌"은 지글러-나타 촉매 시스템을 사용하여 제조된 수지뿐만 아니라 비스-메탈로센 촉매(때때로 "m-LLDPE"로 지칭됨), 포스핀이민 및 구속 기하(constrained geometry) 촉매를 포함하지만 이에 제한되지는 않는 단일-부위 촉매를 사용하여 제조된 수지, 및 비스(비페닐페녹시) 촉매(다가 아릴옥시에테르 촉매로도 지칭됨)를 포함하지만 이에 제한되지는 않는 포스트-메탈로센, 분자 촉매를 사용하여 제조된 수지를 포함한다. LLDPE는 선형, 실질적 선형, 또는 불균질 에틸렌계 공중합체 또는 동종중합체를 포함한다. LLDPEs contain less long chain branching than LDPEs and include the substantially linear ethylene polymers, which are further defined in U.S. Patent No. 5,272,236, U.S. Patent No. 5,278,272, U.S. Patent No. 5,582,923 and U.S. Patent No. 5,733,155; 미국 특허 제3,645,992호의 것과 같은 균일하게 분지된 선형 에틸렌 중합체; the heterogeneously branched ethylene polymers such as those prepared according to the process disclosed in U.S. Patent No. 4,076,698; and blends thereof (such as those disclosed in U.S. Patent No. 3,914,342 and U.S. Patent No. 5,854,045). 상기 LLDPE 수지는 당업계에 알려진 임의의 유형의 반응기 또는 반응기 구성을 사용하여 기체상, 용액상, 또는 슬러리 중합 또는 이들의 임의의 조합을 통해 제조될 수 있다.
용어 "HDPE" 또는 "고밀도 폴리에틸렌"은 0.940 g/cc 초과의 밀도를 갖는 에틸렌계 중합체를 지칭하며, 이는 일반적으로 지글러-나타 촉매, 크롬 촉매 또는 심지어 메탈로센 촉매를 사용하여 제조된다.
용어 "소비자 사용 전 재활용 중합체(pre-consumer recycled polymer)" 및 "산업 후 재활용 중합체(post-industrial recycled polymer)"는, ISO-14021에 의해 정의된 바와 같이, 소비 전 물질로부터 회수된 중합체, 예를 들어 중합체의 블렌드를 지칭한다. 따라서 일반 용어 소비전 재활용 중합체는 제조 공정 중에 폐기물 스트림에서 전환된 물질에서 회수된 중합체의 혼합물을 포함한다. 소비전 재생 중합체라는 일반 용어는 재가공, 재분쇄 또는 스크랩과 같이 공정에서 생성되고 이를 생성한 동일한 공정 내에서 재생될 수 있는 재료의 재사용을 제외한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "컴파운딩"은 원하는 특성을 달성하기 위해 용융 상태의 중합체 및 첨가제를 혼합 및/또는 블렌딩함으로써 플라스틱 조성물을 제조하는 것을 지칭한다. 양태들에서, 상기 컴파운딩은 스크류 압출을 포함하며, 여기서 호퍼는 스크류의 시작 부분에 공급하고, 이는 수지/용융물/용액을 다이를 향해 점진적으로 운반하며, 이 지점에서 압출물이 생성된다. 상기 압출물은 긴 플라스틱 스탠드를 포함할 수 있으며, 이는 선택적으로 펠릿으로 나누어진다.
본 개시내용의 실시형태들은 조성물에 관한 것이며, 이는 적어도 50 중량%의 폴리올레핀을 포함하고 적어도 5 ppm의 초기 리모넨 수준을 갖는 소비자 사용 후 재활용(PCR) 수지; 버진 에틸렌계 중합체; 및 1 내지 1000의 Si/Al 몰비를 갖는 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 조성물은 3 ppm 미만의 감소된 리모넨 수준을 갖는다.
PCR 수지
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "소비자 사용 후 재활용 수지"(또는 "PCR 수지")는, ISO-14021에 정의된 바와 같이, 소비자 또는 산업 응용 분야에서 이전에 사용된 물질로부터 회수된 중합체 물질, 예를 들어 중합체의 블렌드를 지칭한다. 따라서 소비자 사용 후 재활용 수지라는 일반 용어는, 물질의 최종 사용자로서의 역할에서의 가정이나 상업, 산업 및 기관 시설에 의해 생성된 물질로부터 회수되었으며 더 이상 의도된 용도로는 사용될 수 없는 중합체의 블렌드를 포함한다. 소비자 사용 후 재활용 수지라는 일반 용어는 또한, 유통망으로부터 반납된 물질로부터 회수된 중합체의 블렌드를 포함한다. PCR 수지는 종종 재활용 프로그램 및 재활용 공장에서 수집된다. 상기 PCR 수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리스티렌, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌, 폴리아미드, 에틸렌 비닐 알코올, 에틸렌 비닐 아세테이트 또는 폴리-비닐 클로라이드 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 PCR 수지는 하나 이상의 오염 물질을 포함할 수 있다. 오염 물질은 재사용을 위해 용도를 변경하기 전에 중합체 재료를 사용한 결과일 수 있다. 예를 들어. 오염 물질은 재활용 공정에서 발생할 수 있는, 해당 중합체뿐만 아니라 종이, 잉크, 음식물 찌꺼기 또는 기타 재활용된 물질을 포함할 수 있다.
PCR 수지는 버진 중합체 물질과 구별된다. 재사용이 아닌 원자재 중합체 물질은 소비자 또는 산업 분야에서 이전에 사용된 물질을 포함하지 않는다. 버진 중합체 물질은, 일반적인 PCR 수지에서와 같은, 중합체 합성 공정이나 펠릿화 이외의 열 공정이나 성형 공정을 거치지 않았거나 적용받지 않았다. PCR 수지의 물리적, 화학적 및 흐름 특성은 버진 중합체 수지와 비교할 때 상이하며, 이는 결과적으로, 상업적 사용을 위한 제제에 PCR 수지를 혼입하는 데 어려움을 제시할 수 있다.
PCR 수지는 일반적으로 폴리올레핀이며 특히 폴리에틸렌이다. PCR은 병(우유 병, 주스 용기)과 같은 HDPE 포장, 필름과 같은 LDPE/LLDPE 포장으로부터 공급될 수 있다. PCR은 또한 이의 본래 용도로부터의 잔류물, 종이, 접착제, 잉크, 나일론, 에틸렌 비닐 알코올(EVOH), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 다른 냄새 유발제의 잔류물을 포함한다. PCR 수지의 출처는 예를 들어 병 뚜껑 및 마개, 우유, 물 또는 오렌지 주스 용기, 세제 병, 사무 자동화 장비(프린터, 컴퓨터, 복사기 등), 백색 가전(냉장고, 세탁기 등), 가전 제품(텔레비전, 비디오 카세트 레코더, 스테레오 등), 자동차 파쇄기 잔류물(파쇄된 자동차 및 금속 재활용업자에 의해 "파쇄된" 기타 금속-풍부한 제품으로부터 대부분의 금속이 분리된 후 남은 혼합 물질), 포장 폐기물, 가정용 폐기물, 회전 성형 부품(카약/냉각기), 건물 폐기물 및 산업적 성형 및 압출 스크랩을 포함할 수 있다.
실시형태들에서, 상기 PCR 수지의 폴리올레핀은 재활용 스트림에서 발견되는 임의의 폴리올레핀일 수 있다. 예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), MDPE, ULDPE, 폴리프로필렌(PP), 관능화된 폴리올레핀 및 전술된 중합체 중 둘 이상의 조합을 예로 들 수 있다.
실시형태들에서, 상기 PCR 수지 내의 폴리올레핀은 0.940 g/cc 내지 0.975 g/cc, 또는 0.950 g/cc 내지 0.975 g/cc, 또는 0.955 g/cc 내지 0.965 g/cc의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)계 PCR 수지이다. 더욱이, 상기 HDPE PCR은 ASTM D1238(190℃/2.16 kg)에 따라 측정하였을 때 0.1 내지 2 g/10분, 또는 0.2 내지 1 g/10분의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다.
실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 이의 본래 용도로부터의 잔류물, 예컨대 종이, 접착제, 잉크, 나일론, 에틸렌 비닐 알코올(EVOH), 폴리아미드(PA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 및 다른 유기 또는 무기 물질을 추가로 포함한다.
적합한 PCR의 비제한적인 예는 미국 노스캐롤라이나주 소재의 Envision Plastics에 의해 상표명 EcoPrime™, PRISMA™, Natural HDPE PCR Resins, Mixed Color 및 Black HDPE PCR Resins로 판매되는 PCR; 미국 앨라배마주 소재의 KW Plastics에 의해 하기 상표명, 즉, KWR101-150, KWR101-150-M5-BLK, KWR101-150-M10 BLK, KWR102- 8812 BLK, KWR102, KWR102LVW, KWR105, KW620, KWR102-M4, KWR-105M2, KWR105M4, KWR621 FDA, KWR621-20-FDA, KW308A, KW621, KW621-T10, KW621-T20, KW622-20, KW622-35, KW627C, KW1250G, 및 KWBK10-NB로 판매되는 HDPE PCR을 포함한다.
실시형태에서, 상기 PCR 수지는 상기 소비자 사용 후 재활용 수지의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량 퍼센트(중량%) 또는 적어도 60 중량 퍼센트, 또는 적어도 70 중량 퍼센트, 또는 적어도 75 중량 퍼센트, 또는 적어도 80 중량 퍼센트, 또는 적어도 85 중량 퍼센트, 또는 적어도 90 중량 퍼센트, 또는 적어도 95 중량 퍼센트의 폴리올레핀을 포함한다. 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 소비자 사용 후 재활용 수지의 총 중량을 기준으로 최대 99.9 중량 퍼센트, 또는 최대 99.5 중량 퍼센트, 또는 최대 99 중량 퍼센트, 또는 최대 98 중량 퍼센트, 또는 최대 97 중량 퍼센트, 또는 최대 96 중량 퍼센트, 또는 최대 95 중량 퍼센트, 또는 최대 90 중량 퍼센트의 폴리올레핀을 포함할 수 있다.
실시형태들에서, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량%를 기준으로 15 내지 95 중량 퍼센트(중량%)의 PCR을 포함한다. 15 내지 95 중량%의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함되며; 예를 들어, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량%를 기준으로 15 내지 95 중량%, 20 내지 95 중량%, 25 내지 95 중량%, 30 내지 95 중량%, 35 내지 95 중량%, 40 내지 95 중량%, 45 내지 95 중량%, 50 내지 95 중량%, 55 내지 95 중량%, 60 내지 95 중량%, 65 내지 95 중량%, 75 내지 95 중량%, 80 내지 95 중량%, 85 내지 95 중량%, 90 내지 95 중량%, 25 내지 30 중량%, 25 내지 35 중량%, 25 내지 40 중량%, 25 내지 45 중량%, 25 내지 50 중량%, 25 내지 55 중량%, 25 내지 60 중량%, 25 내지 65 중량%, 25 내지 70 중량%, 25 내지 75 중량%, 25 내지 80 중량%, 25 내지 85 중량%, 또는 25 내지 90 중량%를 포함할 수 있다. 실시형태들에서, 상기 조성물은 60 내지 80 중량%를 포함하며, 이는 60 내지 80 중량%의 모든 개별 값 및 하위 범위를 포함한다.
실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 PCR 수지의 총 중량%를 기준으로 적어도 50 중량 퍼센트(중량%)의 폴리올레핀을 포함한다. 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 PCR 수지의 총 중량%를 기준으로 적어도 60 중량 퍼센트(중량%)의 폴리올레핀을 포함한다. 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 PCR 수지의 총 중량%를 기준으로 적어도 70 중량 퍼센트(중량%)의 폴리올레핀을 포함한다. 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 PCR 수지의 총 중량%를 기준으로 적어도 80 중량 퍼센트(중량%)의 폴리올레핀을 포함한다. 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 PCR 수지의 총 중량%를 기준으로 적어도 90 중량 퍼센트(중량%)의 폴리올레핀을 포함한다. 양태들에서, 상기 폴리올레핀은 폴리에틸렌이다.
양태들에서, 상기 PCR 수지는 상기 PCR 수지가 유래된 물품(들) 및 이러한 물품(들)의 용도(들)로부터 주로 발생하는 오염 물질을 포함한다. 이러한 오염 물질의 예는 리모넨, 산소화물(또는 "함산소 화합물")(예를 들어 알데히드, 케톤 및 THF 유도체), 탄화수소, 비올레핀 중합체, 산화 폴리올레핀, 무기 물질, 접착 물질, 종이, 오일 잔류물, 식품 잔류물, 및 이들 중 둘 이상의 조합을 포함한다.
오염 물질의 양은 상기 PCR 수지의 적어도 0.1, 또는 적어도 0.5, 또는 적어도 1, 또는 적어도 2, 또는 적어도 3, 또는 적어도 4, 또는 적어도 5, 또는 적어도 10 중량 퍼센트일 수 있다. 오염 물질의 양은 상기 PCR 수지의 총 중량을 기준으로 최대 50, 또는 최대 40, 또는 최대 30, 또는 최대 25, 또는 최대 20, 또는 최대 15, 또는 최대 10, 또는 최대 5 중량 퍼센트의 오염 물질 총량일 수 있다. 상기 오염 물질이 다른 중합체 물질, 예컨대 나일론, 폴리에스테르(예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 알킬렌 비닐 알코올(예를 들어 에틸렌 비닐 알코올(EVOH) 등))을 포함하는 경우, 더 많은 양의 오염 물질이 발생할 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "리모넨"은 무색의 휘발성 지방족 탄화수소 화합물, 구체적으로 레몬 및 오렌지와 같은 감귤류 껍질 유래 오일의 주성분인 고리형 모노테르펜을 지칭한다. 리모넨은 식품 제조 및 비누 및 세제와 같은 기타 가정용품의 생산 시에 향료 및 착색제로 자주 사용된다. 리모넨은 두드러진 맛과 냄새를 가지고 있다. 리모넨은 이를 함유하는 플라스틱 물질에 자주 흡착되거나 접촉하게 되며, PCR 수지에 존재하는 많은 오염 물질 중 하나이다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "리모넨"은 1-메틸-4-(프로프-1-엔-2-일)시클로헥스-1-엔뿐만 아니라 산화된 형태의 리모넨을 지칭할 수도 있다. 양태들에서, 상기 PCR 수지 내의 리모넨 오염 물질은 대기 조건에서 40℃ 내지 250℃의 끓는점을 갖는다.
실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 적어도 3 ppm, 적어도 4 ppm, 적어도 5 ppm, 적어도 6 ppm, 적어도 7 ppm, 적어도 8 ppm, 적어도 9 ppm, 또는 적어도 10 ppm의 초기 리모넨 수준을 갖는다. 추가 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 적어도 5 ppm의 초기 리모넨 수준을 갖는다.
실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 24.6 cm3의 샘플 당 적어도 100, 또는 적어도 150 또는 적어도 200, 또는 적어도 250 mm2의 겔 지수(200 미크론)를 가질 수 있다. 실시형태들에서, 상기 PCR 수지는 24.6 cm3의 샘플 당 267 mm2의 겔 지수(200 미크론)를 갖는다. 예를 들어 24.6 cm3 의, 단위 샘플 부피가 각 겔 측정에서 검사될 수 있다. 검사는 광원, 라인 스캔 카메라(예를 들어 Optical Control System(OCS) FSA100 카메라(25 um 해상도)) 및 이미징 프로세서를 갖춘 겔 계수기를 사용하여 수행될 수 있다. 상기 겔 계수기는 전송 모드로 구성될 수 있으며, 필름이 상기 광원과 상기 카메라 사이를 통과한다. 상기 분석은 상기 광원으로 필름 샘플을 조명하는 것을 포함할 수 있다. 상기 카메라는 필름을 통해 전달되는 빛의 강도를 측정할 수 있다. 필름에 존재하는 겔은 빛을 굴절시키거나 차단하여 상기 카메라에 도달하는 빛의 양을 줄인다. 이러한 방식으로, 겔의 디지털화된 이미지를 생성할 수 있다. 디지털화된 겔의 면적은 이것이 포함하는 픽셀의 수를 합산함으로써 측정될 수 있다. 겔의 직경은 등가의 면적을 갖는 원의 직경을 계산함으로써 지정된다. 예를 들어, 24.6 cm3의, 샘플 부피는 76 미크론 두께의 필름에서의 0.323 m2의 검사된 면적에 해당한다. 직경이 200 미크론보다 큰 모든 겔의 총 면적이 각 측정에서 측정된다. 이러한 측정은 50회 수행될 수 있다. 총 겔 면적의 평균값은 총 측정 횟수(예를 들어 50회)를 기준으로 계산되며 검사된 샘플(예를 들어 24.6 입방 센티미터 샘플)의 부피 당 mm2로 표시된다.
버진 에틸렌계 중합체
재사용이 아닌 원자재 중합체 물질은 소비자 또는 산업 분야에서 이전에 사용된 물질을 포함하지 않는다. 버진 중합체 물질은, 일반적인 PCR 수지에서와 같은 열 공정이나 성형 공정을 거치지 않았거나 적용받지 않았다.
실시형태들에서, 본 조성물은 버진 에틸렌계 중합체를 포함한다. 상기 에틸렌계 중합체는 상기에 정의된 바와 같은 하나 이상의 에틸렌계 중합체를 포함할 수 있다. 하나 이상의 실시형태들에서, 상기 버진 에틸렌계 중합체는 0.940 g/cc 내지 0.975 g/cc, 또는 0.950 g/cc 내지 0.975 g/cc, 또는 0.955 g/cc 내지 0.965 g/cc의 밀도를 갖는 HDPE를 포함한다. 더욱이, 상기 HDPE는 ASTM D1238(190℃/2.16 kg)에 따라 측정하였을 때 0.1 내지 2 g/10분, 또는 0.2 내지 1 g/10분의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다.
실시형태들에서, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량%를 기준으로 1 내지 85 중량 퍼센트(중량%)의 버진 에틸렌계 중합체를 포함한다. 1 내지 85 중량%의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함되며; 예를 들어, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량%를 기준으로 5 내지 75 중량%, 10 내지 75 중량%, 15 내지 75 중량%, 20 내지 75 중량%, 25 내지 75 중량%, 30 내지 75 중량%, 40 내지 75 중량%, 50 내지 75 중량%, 60 내지 75 중량%, 70 내지 75 중량%, 5 내지 10 중량%, 5 내지 20 중량%, 5 내지 30 중량%, 5 내지 35 중량%, 5 내지 40 중량%, 5 내지 40 중량%, 5 내지 50 중량%, 5 내지 60 중량%, 5 내지 70 중량%, 25 내지 65 중량%, 25 내지 70 중량%, 25 내지 75 중량%, 25 내지 80 중량%, 또는 25 내지 85 중량%를 포함할 수 있다. 실시형태들에서, 상기 조성물은 20 내지 40 중량%를 포함하며, 이는 20 내지 40 중량%의 모든 개별 값 및 하위 범위를 포함한다.
실시형태들에서, 상기 버진 에틸렌계 중합체는 0.20 내지 30 그램/10분(g/10분)의 용융 지수(I2)를 가지며, 여기서 용융 지수(I2)는 ASTM D1238(190℃/2.16 kg)에 따라 측정될 수 있다. 0.20 내지 30 g/10분의 용융 지수의 모든 개별 값과 하위 범위가 본원에 개시되고 포함되며; 예를 들어, 상기 저밀도 폴리에틸렌은 0.20, 0.25, 0.50, 1, 2, 5, 10, 20, 또는 30 g/10분의 하한 내지 0.20, 0.25, 0.50, 1, 2, 5, 10, 20, 30 g/10분의 상한의 용융 지수를 가질 수 있으며, 여기서 용융 지수(I2)는 ASTM D1238(190℃/2.16 kg)에 따라 측정될 수 있다.
실시형태들에서, 버진 폴리올레핀 수지는 일반적으로 24.6 cm3의 샘플 당 약 10 mm2 미만의 겔 지수(200 미크론)를 갖는다. PCR 폴리올레핀은, 오염으로 인해, 그리고 해당 물질이 물품으로 제조되고 사용되고 회수되었기 때문에, 버진 폴리올레핀보다 더 높은 겔 지수를 갖는다. 처리란 해당 물질이 이전에 적어도 2회 또는 적어도 3회의, 가열 및 냉각의 열 사이클을 거쳤다는 것을 의미한다.
냄새 활성 제올라이트
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "제올라이트"는 잘 정의된 공극 구조 및 불연속한 크기의 채널을 갖고 규칙적인 골격에서 주로 알루미늄, 규소 및 산소(즉, 알루미노실리케이트)로 구성된 미세다공성 결정질 물질을 지칭한다. 제올라이트는 다양한 양이온을 추가로 포함할 수 있다. 제올라이트는 흡착제와 촉매로 사용될 수 있다. 제올라이트는 자연적으로 발생하지만 대규모로 산업적으로 생산될 수도 있다. 제올라이트는 분자 규모의 치수를 갖는 매우 규칙적인 결정 기공 구조를 가지고 있다. 다공성으로 인해, 제올라이트는 분자체 특성을 갖고 있어서, 주로 크기 배제 공정을 기반으로 분자를 분류할 수 있다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "냄새 활성 제올라이트"는, 예를 들어 냄새가 나는 액체 및 기체를 흡수 및/또는 흡착하여 냄새를 중화시키는 능력으로 인해, 냄새 제어제인 제올라이트를 지칭한다.
다양한 제올라이트 종은 제올라이트 기공의 분포, 형태 및 크기를 결정하는 다양한 결정 구조를 가지고 있다. 천연 제올라이트는 다양한 자연 과정에서 결정화될 수 있는 반면, 인공 제올라이트는, 예를 들어 주형과 알칼리의 존재 하에 실리카-알루미나 겔로부터, 결정화될 수 있다. 200가지가 넘는 알려진 유형의 제올라이트 결정 구조가 존재한다. 베타 결정 구조는 다형체 A와 다형체 B 구조의 호생으로 구성된 특정 유형의 복합 제올라이트 구조이며, 상기 두 다형체 구조 모두 12원 고리 기공의 3차원 네트워크를 포함하며, 시트는 다형체 A와 다형체 B 사이를 무작위로 계속 오간다. 실리케이트-1 결정 구조로도 지칭될 수 있는 MFI 결정 구조는, 펜타실 사슬을 형성하는 산소 다리로 연결된 복수의 펜타실 단위를 포함하고 화학식 NanAlnSi96 ― nO192·16H2O를 갖는 제올라이트 구조이며, 상기 식에서 n은 0보다 크고 27보다 작다. Y형 결정 구조 또는 IZA 결정 구조로도 지칭될 수 있는 파우자사이트("FAU") 결정 구조는, 육각 기둥을 통해 사면체로 연결된 소달라이트 케이지로 구성되고 12원 고리로 형성된 기공을 갖는 제올라이트 결정 구조이다.
양태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 냄새 활성 제올라이트는 베타 결정 구조, FAU 결정 구조, 및/또는 MFI 결정 구조를 갖는다. 양태들에서, 상기 냄새 활성 제올라이트는 결정 구조의 혼합물을 가지며, 여기서 결정 구조의 혼합물은 베타 결정 구조, FAU 결정 구조 및 MFI 결정 구조로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 결정 구조를 포함한다.
양태들에서, 상기 조성물은 MFI 결정 구조, FAU 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조를 갖는 제1 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 양태들에서, 상기 조성물은 결정 구조의 혼합물을 갖는 제1 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 결정 구조의 혼합물은 MFI 결정 구조 및 FAU 결정 구조를 포함한다. 양태들에서, 상기 조성물은 MFI 결정 구조를 갖는 제1 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 양태들에서, 상기 조성물은 MFI 결정 구조, FAU 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조를 갖는 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 양태들에서, 상기 조성물은 MFI 결정 구조를 갖는 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함한다.
제올라이트는 제올라이트 내의 규소 대 알루미늄의 몰비("Si/Al 몰비")에 따라 분류될 수 있다. 실시형태들에서, 상기 조성물은 1 내지 1000의 Si/Al 몰비를 갖는 제올라이트를 포함한다. 1 내지 1000의 몰비의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함되며, 이는 1 내지 100, 1 내지 200, 1 내지 300, 1 내지 400, 1 내지 500, 1 내지 600, 1 내지 700, 1 내지 800, 1 내지 900, 100 내지 1000, 200 내지 1000, 300 내지 1000, 400 내지 1000, 500 내지 1000, 600 내지 1000, 700 내지 1000, 800 내지 1000, 또는 900 내지 1000을 포함한다.
양태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함한다. 실시형태들에서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 50의 Si/Al 몰비를 갖는다. 실시형태들에서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 20의 Si/Al 몰비를 갖는다. 상기 제1 냄새 활성 제올라이트에 대해, 1 내지 100의 몰비의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다. 실시형태들에서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 500 내지 1000의 Si/Al 몰비를 갖는다. 실시형태들에서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 550 내지 750의 Si/Al 몰비를 갖는다. 상기 제2 냄새 활성 제올라이트에 대해, 100 내지 1000의 몰비의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다.
제올라이트는 결정립 크기에 따라 추가로 분류될 수 있다. 제올라이트의 결정립 크기는 개별 제올라이트 결정의 크기를 지칭한다. 양태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는다. 양태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는다. 양태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖고 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는다.
실시형태들에서, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량%를 기준으로 0.025 내지 2.0 중량 퍼센트(중량%)의 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 모든 개별 값과 하위 범위가 본원에 개시되고 포함되며; 예를 들어, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량%를 기준으로 0.025 중량% 내지 1.0 중량%, 0.025 중량% 내지 0.5 중량%, 0.025 중량% 내지 0.1 중량%, 0.025 중량% 내지 0.05 중량%, 0.05 중량% 내지 2.0 중량%, 0.1 중량% 내지 2.0 중량%, 0.5 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 2.0 중량%를 포함할 수 있다.
추가 실시형태들에서, 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 조성물은 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 양태들에서, 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 조성물은 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 양태들에서, 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 조성물은 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트 및 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 상기 조성물의 총 중량 퍼센트를 기준으로, 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다. 상기 조성물의 총 퍼센트를 기준으로, 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다.
실시형태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 상기 조성물 내의 제올라이트의 총 중량을 기준으로 50 중량 퍼센트(중량%) 내지 90 중량% 또는 75 중량% 내지 85 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 상기 조성물 내의 제올라이트의 총 중량을 기준으로, 50 중량% 내지 90 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다.
실시형태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 상기 조성물 내의 제올라이트의 총 중량을 기준으로 10 중량 퍼센트(중량%) 내지 50 중량% 또는 15 중량% 내지 25 중량%의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 상기 조성물 내의 제올라이트의 총 중량을 기준으로, 10 중량% 내지 50 중량%의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다.
실시형태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제1 제올라이트 대 상기 제2 제올라이트의 상대적 로딩 수준의 비율(제1 제올라이트: 제2 제올라이트)은 1:2 내지 1:8이다. 양태들에서, 상기 제1 제올라이트 대 상기 제2 제올라이트의 상대적 로딩 수준의 비율은 1:4이다. 1:2 내지 1:8의, 상기 제1 제올라이트 대 상기 제2 제올라이트의 상대적 로딩 수준의 비율의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되고 포함된다.
추가 양태들에서, 상기 조성물은 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하며, 여기서 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 1 내지 1000의 Si/Al 몰비를 갖는다. 양태들에서, 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및 제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함한다. 양태들에서, 상기 조성물은 0.025 중량% 내지 2.0 중량의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트; 및 0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함한다. 양태들에서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 50의 Si/Al 몰비를 갖는다. 양태들에서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 베타 결정 구조 및 1 내지 20의 Si/Al 몰비를 갖는다. 양태들에서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 500 내지 1000의 Si/Al 몰비를 갖는다. 양태들에서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 550 내지 750의 Si/Al 몰비를 갖는다. 양태들에서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트, 또는 둘 모두는 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는다. 양태들에서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조를 갖는다. 양태들에서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 MFI 결정 구조를 갖는다. 양태들에서, 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 Abscents 2000 및 Abscents 3000 중 적어도 하나를 포함한다.
제올라이트 단독 또는 하기에 기술된 탈휘발화와 조합된 제올라이트로 인해, 상기 PCR의 초기 리모넨 수준이 감소된다. 하나 이상의 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 3 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 2.5 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 2.0 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 1.5 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 1.0 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 0.9 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 0.8 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 0.7 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 0.6 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 0.5 ppm 미만이다. 실시형태들에서, 상기 조성물의 감소된 리모넨 수준은 검출 가능하지 않다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "함산소 화합물" 및 "산소화 화합물"은 화학 구조 내에 산소를 함유하는 화합물을 지칭한다. PCR 수지 내의 관심 함산소 화합물을 포함한 많은 함산소 화합물은 휘발성이다. 함산소 화합물은 알데히드, 케톤 및 THF 유도체를 포함한다. PCR 수지 내의 관심 함산소 화합물을 포함한 함산소 화합물은 두드러진 맛 및/또는 냄새를 가질 수 있다. 함산소 화합물은 PCR 수지의 오염 물질인 경우가 많다. 양태들에서, 상기 PCR 수지 내의 함산소 화합물 오염 물질은 대기 조건에서 40℃ 내지 250℃의 끓는점을 갖는다. 양태들에서, 상기 PCR 수지 내의 함산소 화합물 오염 물질은 알데히드, 케톤 및 3 내지 10개의 탄소를 갖는 THF 유도체를 포함한다. 양태들에서, 상기 PCR 수지 내의 함산소 화합물 오염 물질은 알데히드, 케톤 및 3 내지 24개의 탄소를 갖는 THF 유도체를 포함한다.
양태들에서, PCR 수지 함유 조성물의 함산소 화합물 수준은 초기 PCR 수지에 비해 적어도 75% 감소된다. 양태들에서, PCR 수지 함유 조성물의 함산소 화합물 수준은 초기 PCR 수지에 비해 적어도 80% 감소된다. 양태들에서, PCR 수지 함유 조성물의 함산소 화합물 수준은 초기 PCR 수지에 비해 적어도 85% 감소된다. 양태들에서, PCR 수지 함유 조성물의 함산소 화합물 수준은 초기 PCR 수지에 비해 적어도 90% 감소된다. 양태들에서, PCR 수지 함유 조성물의 함산소 화합물 수준은 초기 PCR 수지에 비해 적어도 95% 감소된다.
제품
실시형태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이다. 양태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이며, 여기서 상기 제품은 소비자 제품을 포함한다. 양태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이며, 여기서 상기 제품은 식품 및/또는 음료 용기를 포함한다. 양태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이며, 여기서 상기 제품은 식품 및/또는 음료 용기와 같은 소비자 제품의 뚜껑 및/또는 마개를 포함한다.
실시형태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이며, 여기서 상기 제품은 필름을 포함한다. 양태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이며, 여기서 상기 제품은 단층 필름을 포함한다. 양태들에서, 본 개시내용은 본원에 개시된 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이며, 여기서 상기 제품은 다층 필름을 포함한다.
실시예
하기 실시예는 본 개시내용의 특징을 설명하지만 본 개시내용의 범위를 제한하려는 의도는 아니다. 하기 실험은 본원에 기술된 조성물의 실시형태들의 성능을 분석하였다.
컴파운딩(compounding)
11-배럴(44L/D) Coperion ZSK-26 이축 압출기에서 샘플을 컴파운딩하였다. 압출은 200 rpm 스크류 속도, 20 lb/h의 처리량, 및 220℃의 배럴 및 다이 온도 설정점에서 수행되었다.
제올라이트 측정:
X선 회절(XRD)X선 분말 회절 패턴(XRD)은 발산 슬릿이 0.20 mm로 설정되고 산란 방지 슬릿이 0.25 mm로 설정된 40 KV 및 40 mA에서 작동하는 Bruker D4 회절계를 사용하여 분말 샘플에서 획득되었다.
X선 회절을 사용하고, 회절 패턴을 공개된 X선 제올라이트 데이터베이스(IZA Zeolite Structure Database)와 비교하여 제올라이트의 결정 구조를 측정하였다.
원소 조성을 계산하기 위해 반정량적 총액 분석을 사용하여 헬륨 하에서 파장 분산 X선 형광을 사용하여 Si/Al 비율을 분석하였다.
제올라이트의 결정립 크기는 주사 전자 현미경(SEM) 상에서의 현미경 관찰을 이용하고, 존재하는 결정립의 크기 분포를 측정함으로써 측정되었다.
제올라이트 물질의 표면적과 기공 부피는 Micromeritics ASAP 2420 장치에서 통상적인 기술을 사용하여 77.4 K에서 질소 흡착으로 측정되었다. 흡착 측정 이전에, 샘플은 진공 상태에서 300℃에서 적어도 3시간 동안 탈기되었다. 기공 부피는 Barret-Joyner-Halenda(BJH) 절차를 사용하여 등온선의 흡착 및 탈착 분지로부터 측정되었다. 표면적은 BET 방법을 사용하여 계산되었다.
Abscents 2000 제올라이트는 Si/Al 몰비가 6이고, BET(Brunauer-Emmett-Teller) 표면적이 455 m2/g이고, 기공 부피가 0.29 cm3/g이고, FAU와 MFI 결정 구조의 혼합물 및 약 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는다.
Abscents 3000 제올라이트는 Si/Al 몰비가 650이고, BET(Brunauer-Emmett-Teller) 표면적이 344 m2/g이고, 기공 부피가 0.18 cm3/g이고, MFI 결정구조 및 약 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는다.
중합체 물질
[표 1]
Figure pct00001
KWR101-150은 25 ppm의 초기 리모넨 농도를 갖는다.
실시예 1
Abscents 2000 및 3000 제올라이트의 다양한 조합의 성능을 샘플에서 평가하였다. 이들 시험에 사용된 다양한 샘플을 표 2에 제시하였다. 본 연구에서는, HDPE DMDC 1250 버진 수지와 KWR PCR 수지의 양(중량% 기준)이 샘플에 따라 변화되었다. "탈휘발화 없음"은 모든 성분이 탈휘발화 없이 단일 단계로 컴파운딩되었음을 나타낸다. "1-단계 탈휘발화"는 하기에 기술된 바와 같이 단일 단계에서 모든 물질을 컴파운딩하면서 진공이 끌어당겨졌음을 나타낸다.
11-배럴(44L/D) Coperion ZSK-26 이축 압출기에서 샘플을 컴파운딩하였다. 압출은 200 rpm 스크류 속도, 20 lb/h의 처리량, 및 220℃의 배럴 및 다이 온도 설정점에서 수행되었다. 탈휘발화 압출은 11-배럴(44 L/D) Coperion ZSK-26 이축 압출기에서 수행되었다. 압출기는 제거제로서 물을 사용하는 2개의 탈휘발화 섹션으로 구성되었다. 2개의 ISCO 펌프에 의해 배럴 4 및 7의 인젝터 당 압출기 처리량의 2 중량%로 물이 첨가되었다. 배럴 6과 9에 있는 2개의 배출 포트는 진공을 끌어당겨 제거수와 임의의 휘발성 물질을 제거한다. 압출은 200 rpm 스크류 속도, 20 lb/h의 처리량, 및 220℃의 배럴 및 다이 온도 설정점에서 수행되었다.
[표 2]
Figure pct00002
관심 함산소 화합물(특정 알데히드, 케톤 및 THF 유도체 포함)의 감소 퍼센트, 전체 관심 함산소 화합물의 감소 퍼센트, 리모넨 감소 퍼센트 및 처리된 샘플의 리모넨 수준(ppm)을 측정하였고, 표 3에 제시하였다. 샘플의 리모넨 함량을 특성화하였고, 0.05 g의 샘플을 헤드스페이스 바이알 내로 칭량하고, 60분 동안 190℃로 가열함으로써 비교하였고, 가스 크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 샘플의 함산소 화합물 함량은, 샘플을 100℃로 가열하여 냄새가 나는 함산소 화합물을 열적으로 탈착한 다음, 질량 분석기와 결합된 포괄적인 2차원 가스 크로마토그래피로 분석함으로써 특성화되었다.
[표 3]
Figure pct00003
표 2 및 표 3에서 관찰되는 바와 같이, ABS2000 및 ABS3000을 단독으로 또는 조합하여 처리하면, PCR/버진 PE 수지에서 평균 함산소 화합물 수준을 적어도 93%만큼 감소시키는 데 효과적이다. 또한 ABS2000을 단독으로 또는 ABS3000과 조합하여 처리하면, PCR/버진 PE 수지의 리모넨 수준을 1 ppm 이하로 줄이는 데 효과적이다.
실시예 2
냄새 제거에 효과적인 제올라이트의 유형을 확인하기 위해, 일련의 추가 실험을 수행하였다. 제올라이트 분말 샘플을 리모넨 및 프로판알을 포함한 일련의 모델 화합물과 함께 바이알에 넣었다. 75℃에서의 제거 효율을 헤드스페이스 가스 크로마토그래피로 측정하였다. 결과는 표 4에서 보여준다.
[표 4]
Figure pct00004
본 발명의 특정 실시형태가 도시되고 설명되었지만, 본 발명의 진의 및 범위를 벗어나지 않고 다양한 다른 변경 및 수정이 이루어질 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위 내에 있는 이러한 모든 변경 및 수정은 첨부된 청구범위에 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (17)

  1. 조성물로서,
    적어도 50 중량%의 폴리올레핀을 포함하고 적어도 5 ppm의 초기 리모넨 수준을 갖는 소비자 사용 후 재활용(PCR) 수지;
    버진(virgin) 에틸렌계 중합체; 및
    1 내지 1000의 Si/Al 몰비를 갖는 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트를 포함하고,
    상기 조성물은 3 ppm 미만의 감소된 리모넨 수준을 갖는, 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는,
    제1 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조 및 1 내지 100의 Si/Al 몰비를 가짐 -; 및
    제2 냄새 활성 제올라이트 - 여기서 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 100 초과 내지 1000의 Si/Al 몰비를 가짐 - 중 적어도 하나를 포함하는, 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 조성물은,
    0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 상기 제1 냄새 활성 제올라이트; 및
    0.025 중량% 내지 2.0 중량%의 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함하는, 조성물.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 FAU 결정 구조, MFI 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조, 및 1 내지 50, 바람직하게는 1 내지 20의 Si/Al 몰비를 갖고;
    상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 500 내지 1000, 바람직하게는 550 내지 750의 Si/Al 몰비를 갖는, 조성물.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트, 또는 둘 모두는 250 nm 내지 2 μm의 결정립 크기를 갖는, 조성물.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 냄새 활성 제올라이트는 결정 구조의 혼합물을 갖고, 결정 구조의 혼합물은 MFI 결정 구조 및 FAU 결정 구조를 포함하는, 조성물.
  7. 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 냄새 활성 제올라이트는 MFI 결정 구조, FAU 결정 구조 및/또는 베타 결정 구조를 갖는, 조성물.
  8. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 냄새 활성 제올라이트는 상기 조성물 내의 제올라이트의 총 중량을 기준으로 50 중량 퍼센트(중량%) 내지 90 중량%, 또는 75 중량% 내지 85 중량%의 상기 제2 냄새 활성 제올라이트를 포함하는, 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 버진 에틸렌계 중합체는 0.940 g/cc 내지 0.975 g/cc의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 포함하는, 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 15 중량% 내지 95 중량%, 바람직하게는 60 중량% 내지 80 중량%의 상기 PCR 수지를 포함하는, 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 1 중량% 내지 85 중량%, 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량%의 상기 버진 에틸렌계 중합체를 포함하는, 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 PCR 수지의 폴리올레핀은 폴리에틸렌인, 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 버진 에틸렌계 중합체는 ASTM D1238(190℃/2.16 kg)에 따라 측정하였을 때 0.2 내지 30 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는, 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, PCR 수지 함유 조성물의 함산소 화합물 수준은 상기 PCR 수지의 초기 함산소 화합물 수준에 비해 적어도 75% 감소되는, 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 1 ppm 미만의 감소된 리모넨 수준을 갖는, 조성물.
  16. 제품으로서, 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하고, 상기 제품은 뚜껑 또는 마개를 포함하는, 제품.
  17. 필름으로서, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하고, 상기 필름은 단층 필름 또는 다층 필름인, 필름.
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