KR20240019275A - 미립자 필터에서의 또는 이와 관련된 개선 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 배기 기체의 처리를 위한 코팅된 모놀리스 물품을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 다공성 모놀리스 물품을 코팅 장치에 보유하는 단계로서, 다공성 모놀리스 물품은 배기 기체의 통과를 위한 복수의 채널을 포함하며, 각각의 채널은 기체-접촉 표면을 갖는, 보유하는 단계; 채널들 중 적어도 일부의 기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자들을 건조 분말로서 증착시키는 단계; 및 코팅된 모놀리스 물품을 제공하기 위해 다공성 모놀리스 물품 내에서 시멘트질 입자들을 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응시키는 단계를 포함한다.
Description
본 개시는 배기 기체 처리를 위한 코팅된 모놀리스(monolith) 물품을 형성하는 방법 및 코팅된 모놀리스 물품에 관한 것이다. 예를 들어, 본 개시는 모놀리스 물품의 기체-접촉 표면 상에 건조 분말로서 시멘트질 입자를 증착시키고, 코팅된 모놀리스 물품을 제공하기 위해 모놀리스 물품 내에서 시멘트질 입자를 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응시키는 것에 관한 것이다.
내연 엔진, 특히 자동차 애플리케이션에서의 디젤 및 가솔린 엔진에서 일반적으로 그을음(soot)이라고 칭하는 미립자 물질(PM: particulate matter)의 배출에 대한 문제가 있다. 주요 문제는 잠재적인 건강 영향, 특히 나노미터 범위의 크기를 갖는 매우 작은 입자와 연관된다.
디젤 미립자 필터(DPF: diesel particulate filter)와 가솔린 미립자 필터(GPF: gasoline particulate filter)는 소결 금속, 세라믹 또는 금속 섬유 등을 포함하는 다양한 재료를 사용하여 제조되었으며, 실제 대량 생산에 가장 일반적인 유형은 몸체의 길이를 따라 이어지는 많은 작은 채널의 모놀리틱(monolithic) 어레이 형태로 제조된 다공성 세라믹 재료로 이루어진 벽-유동(wall-flow) 종류이다. 대체 채널은 한쪽 단부가 막혀 있어, 배기 기체가 대부분의 미립자가 통과하는 것을 방지하는 다공성 세라믹 채널 벽을 통과하여 필터링된 기체만 환경으로 유입된다. 상업적으로 생산되는 세라믹 벽-유동 필터는 코어디어라이트(cordierite), 다양한 형태의 실리콘 카바이드 및 알루미늄 티타네이트로 이루어진 필터를 포함한다. 차량 상의 실제 필터의 실제 형상과 치수뿐만 아니라 채널 벽 두께와 다공성 등과 같은 특성은 해당 애플리케이션에 따른다. 기체가 통과하는 세라믹 벽-유동 필터의 필터 채널 벽의 기공의 평균 치수는 통상적으로 5 내지 50 ㎛ 범위이고 일반적으로 약 20 ㎛이다. 대조적으로, 현대 승용차 고속 디젤 엔진에서 나오는 대부분의 디젤 미립자 물질의 크기는 훨씬 더 작으며, 예를 들어, 10 내지 200 nm이다.
일부 PM은 필터 벽의 기공 구조 내에 보유될 수 있으며 이는 일부 애플리케이션에서 기공이 PM의 네트워크에 의해 연결될 때까지 점진적으로 구축될 수 있으며 이러한 PM 네트워크는 그 후 필터 채널의 내부 벽 상에 미립자 케이크의 용이한 형성을 가능하게 한다. 미립자 케이크는 우수한 필터 매체이며 그 존재는 매우 높은 여과 효율을 제공한다. 일부 애플리케이션에서 그을음이 증착되면서 필터 상에서 지속적으로 연소되며 이는 필터 상에 미립자 케이크가 구축되는 것을 방지한다.
예를 들어, 경량 디젤 미립자 필터와 같은 일부 필터의 경우, 엔진 성능에 해를 끼치고 연비 저하를 유발할 수 있는 과도한 배압 구축을 방지하기 위해 주기적으로 필터로부터 트래핑된 PM을 제거하는 것이 필요하다. 따라서, 디젤 애플리케이션에서, 보유된 PM을 점화하는 데 필요한 고온을 달성하는 데 사용되는 이용 가능한 공기의 양과 과잉 연료의 양이 매우 신중하게 제어되는 프로세스에서 공기 중에서 PM을 연소하여 보유된 PM이 필터로부터 제거된다. 일반적으로 재생이라고 칭하는 이러한 프로세스의 끝을 향해, 필터에 마지막으로 남아 있는 미립자의 제거는 현저한 여과 효율의 감소와 환경으로의 폭발적으로 많은 작은 입자의 방출로 이어질 수 있다. 따라서, 필터는 처음 사용될 때와 그 이후에 각각의 재생 이벤트 이후 그리고 또한 각각의 재생 프로세스의 후반부 동안 낮은 여과 효율을 가질 수 있다.
따라서, 예를 들어, 필터가 처음 사용될 때 필터의 초기 수명 동안, 및/또는 재생 중 그리고 직후, 및/또는 필터에 그을음이 쌓일 때 항상 여과 효율을 개선 및/또는 유지하는 것이 바람직할 것이다.
제WO2021028691A1호(그 전체 내용은 본원에 참조로 통합됨)는 필터가 처음 사용될 때 필터의 초기 수명 동안, 및/또는 재생 동안 그리고 그 직후, 및/또는 필터에 그을음이 쌓일 때 개선된 여과 효율을 갖는 필터가 이하의 단계를 포함하는 처리의 방법에 의해 획득될 수 있음을 설명한다:
a) 저장소에 건조 분말을 담는 단계;
b) 입구면과 출구면을 갖는 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계로서, 입구면과 출구면은 다공성 구조에 의해 분리되어 있는, 위치시키는 단계;
c) 필터의 출구면에 압력 감소를 적용하여 필터의 다공성 구조를 통해 1차 기체 흐름을 확립하는 단계;
d) 건조 분말을 저장소로부터 필터 입구면의 상류에 위치한 분사 디바이스로 옮기는 단계; 및
e) 건조 분말이 1차 기체 흐름에 수반되고 필터의 입구면을 통과하여 다공성 구조와 접촉하도록 분사 디바이스를 사용하여 필터의 입구면을 향해 건조 분말을 분사하는 단계.
제WO2021028691A1호에서, 건조 분말이 흄드(fumed) 알루미나, 흄드 실리카, 흄드 티타니아, 실리카 에어로겔, 알루미나 에어로겔, 카본 에어로겔, 티타니아 에어로겔, 지르코니아 에어로겔 또는 세리아 에어로겔 중 하나 이상을 포함할 수 있는 방식이 설명되어 있다. 특히, 탭 밀도가 0.05 g/l이고 d50이 5.97 마이크론인 흄드 알루미늄 산화물로 코팅된 필터의 예가 설명되어 있다. 필터는 바람직하게는 건조 분말로 코팅한 후 하소된다.
이러한 처리 방법은 개선된 여과 효율 특성을 갖는 필터를 생성하는 것으로 밝혀졌지만, 이러한 필터의 프로세싱을 추가로 개선하고, 특히 프로세싱된 필터의 내구성을 개선하려는 요구가 여전히 존재한다. 특히, 건조 형태로 모놀리스 물품의 기체-접촉 표면 상에 증착되는 분말의 내수성 및 접착성을 개선하는 것이 바람직할 것이다.
이제 본 개시의 양태 및 실시예가 설명될 것이다. 본 기술 분야의 통상의 기술자는 본 개시의 일 양태 또는 실시예의 하나 이상의 특징이 즉각적인 문맥이 다르게 교시하지 않는 한 본 개시의 임의의 다른 양태 또는 실시예의 하나 이상의 특징과 조합될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 특히, 바람직하거나 유리한 것으로 표시된 임의의 특징은 바람직하거나 유리한 것으로 표시된 임의의 다른 특징 또는 특징들과 조합될 수 있다.
제1 양태에서, 본 개시는 배기 기체의 처리를 위한 코팅된 모놀리스 물품을 형성하는 방법을 제공하며, 본 방법은:
다공성 모놀리스 물품을 코팅 장치에 보유하는 단계로서, 다공성 모놀리스 물품은 배기 기체의 통과를 위한 복수의 채널을 포함하며, 각각의 채널은 기체-접촉 표면을 갖는, 보유하는 단계;
채널들 중 적어도 일부의 기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자들을 건조 분말로서 증착시키는 단계; 및
코팅된 모놀리스 물품을 제공하기 위해 다공성 모놀리스 물품 내에서 시멘트질 입자들을 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응시키는 단계를 포함한다.
유리하게도, 본 출원인은 시멘트질 입자가 모놀리스 물품의 기체-접촉 표면에 건조 형태로 증착된 후 사용 중에 물-노출에 대한 높은 내성을 나타내는 시멘트화되고 강하게-부착된 코팅을 제공하기 위해 현장에서 반응될 수 있음을 발견했다.
본 방법은 배기 기체의 통과를 위한 복수의 채널을 포함하는 다공성 모놀리스 물품을 제공하는 단계를 포함하며, 각각의 채널은 기체-접촉 표면을 갖는다. 다공성 모놀리스 물품은 본 기술 분야에 공지되어 있다. 다공성 모놀리스 물품은 때때로 기재, 바람직하게는 벌집형 기재, 바람직하게는 세라믹 벌집형 기재로 지칭될 수 있다. 이러한 기판은 배기 기체의 통과에 적합한 복수의 채널을 포함한다. 채널은 평행하고 입구 단부(또는 제1 단부)로부터 출구 단부(제2 단부)까지 이어지며, 즉, 채널은 물품을 통해 축 방향으로 이어진다. 통상적으로, 채널은 정사각형 단면을 갖지만 임의의 알려진 모놀리스 설계가 채용될 수 있다.
다공성 모놀리스 물품/기재는 예를 들어, 소결 금속, 세라믹 또는 금속 섬유 등으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 물품은 코어디어라이트, 다양한 형태의 실리콘 카바이드 또는 알루미늄 티타네이트로 형성될 수 있다.
일부 실시예에서, 모놀리스 물품은 모놀리스 필터이다. 모놀리스 필터가 벽-유동 필터(벽 흐름 모놀리스 물품으로도 알려질 수 있음)인 것이 특히 바람직하다. 벽 흐름 필터는 공지되어 있으며, 통상적으로 인접한 채널은 사용 중에 배기 기체가 입구 채널(즉, 배기 기체를 수용하기 위해 모놀리스 물품의 입구 단부에서 개방된 채널)을 따라 통과하고 채널 벽을 통해 인접한 출구 채널(즉, 모놀리스 물품의 출구 단부에 개방된 채널)로 강제로 통과하게 되도록 모놀리스 물품의 각각의 단부에서 교대로 막혀 있다.
채널 벽은 모놀리스 물품에 필요한 다공성을 제공하는 미세 기공의 분산을 가지며, 채널 벽, 예를 들어, 필터 벽의 기공의 평균 치수는 통상적으로 5 내지 50 ㎛의 범위에 있다. 각각의 채널은 기체 접촉 표면을 갖는다. 즉, 각각의 채널은 예를 들어 사용 시 배기 기체와 접촉하기에 적합한 표면을 갖는다. 표면은 채널 벽 표면 및/또는 그 안에 포함된 기공에 의해 제공될 수 있다.
다른 특히 바람직한 실시예에서, 다공성 모놀리스 물품은 촉매 물품(즉, 촉매성 물품)이다. 촉매성 다공성 모놀리스 물품은 공지되어 있으며 산화, NOx 트래핑 또는 선택적 촉매 환원 활성과 같은 촉매 기능을 나타낸다. 다공성 모놀리스 물품은 하나 이상의 워시코트(washcoat), 바람직하게는 촉매 워시코트를 포함할 수 있다. 워시코트는 물품의 다공성 구조를 코팅하고 침투시키는 조성물이다. 상기 하나 이상의 워시코트를 포함하는 물품은 그 후 바람직하게는 본원에 설명되는 바와 같이 시멘트질 입자를 채널 상에 증착시키기 전에 하소된다. 따라서, 촉매 물품은 예를 들어, 3원 촉매(TWC: three way catalyst), NOx 흡수제, 산화 촉매, 선택적 환원 촉매(SCR: selective reduction catalyst), 탄화수소 트랩 및 희박 NOx 촉매로부터 선택될 수 있다. 촉매 물품은 하나 이상의 백금족 금속, 특히 백금, 팔라듐 및 로듐으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속을 함유할 수 있다.
특히 바람직한 실시양태에서, 다공성 모놀리스 물품은 촉매 벽 흐름 필터이다. 따라서, 물품은 예를 들어, 촉매화된 그을음 필터(CSF: catalysed soot filter), 선택적 촉매 환원 필터(SCRF: selective catalytic reduction filter), 희박 NOx 트랩 필터(LNTF: lean NOx trap filter) 가솔린 미립자 필터(GPF: gasoline particulate filter), 암모니아 슬립 촉매 필터(ASCF: ammonia slip catalyst filter) 또는 이들 중 둘 이상의 조합(예를 들어, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매및 암모니아 슬립 촉매(ASC)를 포함하는 필터)일 수 있다.
필터의 형상과 치수, 예를 들어, 채널 벽 두께 및 그 다공성 등과 같은 특성은 필터에 대한 의도된 애플리케이션에 따라 달라질 수 있다. 필터는 내연 엔진에 의해 방출되는 배기 기체를 필터링하기 위해 내연 엔진과 함께 사용하도록 구성될 수 있다. 내연 엔진은 가솔린 스파크 점화 엔진일 수 있다. 그러나, 필터는 디젤 또는 가솔린 엔진 형태의 내연 엔진과 함께 사용하도록 구성될 때 특정 애플리케이션을 발견한다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자는 무기 입자이다. 바람직하게는 시멘트질 입자는 실리케이트, 알루미네이트, 또는 알루미노실리케이트를 포함하거나 이로 구성된다. 시멘트질 입자는 단일 화합물 또는 화합물의 혼합물로 구성될 수 있다.
일부 바람직한 실시예에서, 시멘트질 입자는 수경성 시멘트질 입자를 포함하거나 이로 구성되며, 시멘트질 입자를 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 수경성 시멘트질 입자를 수화시키는 단계를 포함한다.
일부 특히 바람직한 실시예에서, 수경성 시멘트질 입자는 칼슘 실리케이트, 칼슘 알루미네이트, 칼슘 알루미노실리케이트 및/또는 칼슘 알루미노페라이트를 포함하거나 이로 구성된다.
특히 바람직한 실시예에서, 액체 또는 기체 시약은 물 분자를 포함하거나 이로 구성된다.
일부 실시예에서, 수경성 시멘트질 입자를 수화시키는 단계는 액체 상의 물 분자로 채널을 관통시키는 단계를 포함한다. 예를 들어, 액체 상의 물 분자는 에어로졸화된 미스트(aerosolized mist)를 포함하고, 물 분자로 채널을 관통하는 단계는 에어로졸화된 미스트를 다공성 모놀리스 물품으로 분사하는 단계 및/또는 다공성 모놀리스 물품을 통해 에어로졸화된 미스트를 흡인하는 단계를 포함할 수 있다. 에어로졸화된 미스트의 분사 및/또는 흡인은 코팅 장치를 사용하여 수행될 수 있다.
그러나, 바람직한 실시예에서, 수경성 시멘트질 입자를 수화시키는 단계는 예를 들어, 가습 챔버 내에서 채널을 기체 상의 물 분자에 노출시키는 단계를 포함한다.
특히 바람직한 실시예에서, 기체 상의 물 분자는 가습된 기체, 예를 들어, 가습된 공기를 포함한다.
일부 실시예에서, 가습된 기체는 예를 들어, 외부 펌프 및/또는 진공을 사용하여 다공성 모놀리스 물품을 통해 능동적으로 송풍 및/또는 흡인된다.
그러나, 바람직한 실시예에서, 가습된 기체는 다공성 모놀리스 물품으로 확산 및/또는 대류된다.
일부 실시예에서, 가습된 기체는 60% 또는 65% 또는 70% 또는 75% 또는 80% 또는 85% 또는 90% 또는 95% 이상의 상대 습도(RH: relative humidity)를 갖는다.
바람직한 실시예에서, 수경성 시멘트질 입자를 수화시키는 단계는 예를 들어, 수열 오븐((hydrothermal oven) 내의 수열 처리((hydrothermal treatment)를 포함한다.
수열 처리는 다공성 모놀리스 물품을 40℃ 또는 60℃ 또는 80℃ 또는 100℃ 이상의 주변 온도에 두는 것을 포함할 수 있다.
일부 실시예에서, 수열 처리는 다공성 모놀리스 물품을 80℃ 또는 100℃ 또는 120℃ 또는 150℃ 이하의 주변 온도에 두는 것을 포함한다.
일부 실시예에서, 수열 처리는 다공성 모놀리스 물품을 2 내지 24시간동안, 선택적으로는 4 내지 12시간동안, 선택적으로는 6 내지 8시간 동안 가습된 기체에 노출시키는 것을 포함한다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자는 지오폴리머 전구체(geopolymer precursor) 입자를 포함하거나 이로 구성되고, 시멘트질 입자를 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 지오폴리머 전구체 입자를 화학적으로 반응시키는 단계를 포함한다.
일부 바람직한 실시예에서, 지오폴리머 전구체 입자는 알루미노실리케이트, 포졸란(pozzolan), 소성 점토(calcined clay), 메타카올린(metakaolin), 플라이 애쉬(fly ash), 고로 슬래그(blast furnace slag) 또는 실리카 흄(silica fume)을 포함하거나 이로 구성된다.
일부 실시예에서, 액체 또는 기체 시약은 알칼리, 바람직하게는 알칼리 폴리실리케이트, 더욱 바람직하게는 소듐 또는 포타슘 실리케이트를 포함하거나 이로 구성된다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자는 1 내지 3 g/cm3, 선택적으로는 1.5 내지 2.5 g/cm3, 선택적으로는 약 2 g/cm3의 탭 밀도(tapped density)를 갖는다.
일부 바람직한 실시예에서, 시멘트질 입자는 5 내지 60 마이크론의 d50(부피)을 갖는다.
시멘트질 입자를 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 모놀리스 물품이 배기 기체의 처리를 위한 디바이스에 설치되기 전에 수행된다. 예를 들어, 반응시키는 단계는 모놀리스 물품이 배기 시스템과 같은 디바이스에 설치되기 전에 처리 장치에서 수행될 수 있다. 처리 장치는 예를 들어, 본원에 설명된 코팅 장치, 별도의 물-분사 또는 물-미스팅(misting) 장치, 또는 수열 오븐일 수 있다.
일부 실시예에서, 채널 중 적어도 일부의 기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자를 건조 분말로서 증착시키는 단계는 다공성 모놀리스 물품의 입구면에 건조 미립자 에어로졸로서 시멘트질 입자를 분사하는 단계를 포함한다. 일부 바람직한 실시예에서, 분사 전의 시멘트질 입자는 저장소에 건조 미립자로서 보관된다.
따라서, 본 방법은 바람직하게는 건조 미립자 에어로졸로서 시멘트질 입자를 기체-접촉 표면 상에 분사하는 단계를 포함할 수 있다. 본 방법은 기체(즉, 에어로졸로서)에 현탁된 건조 분말(즉, 건조 시멘트질 입자)을 모놀리스 물품 상의 복수 채널의 기체 접촉 표면 상에 분사하는 단계를 포함할 수 있다. 모놀리스 물품 상에 건조 분말을 분사하는 데 적합한 방법 및 장치는 예를 들어, 제WO2011/151711A1호, 제WO2021028691A1호 및 제WO2021/028692A1호에 설명되어 있다(그 전체 내용은 참조로 본원에 통합됨).
특히 바람직한 실시예에서, 채널 중 적어도 일부의 기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자를 건조 분말로서 증착시키는 단계는 다공성 모놀리스 물품의 출구면에 진공을 가함으로써 다공성 모놀리스 물품의 입구면으로 그리고 채널을 따라 건조 미립자 에어로졸로서 시멘트질 입자를 흡인하는 단계를 포함한다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자는 1.5 내지 15 g/l, 선택적으로는 3 내지 10 g/l, 선택적으로는 4.5 내지 9 g/l, 선택적으로는 4.5 g/l, 또는 6 g/l, 또는 9 g/l의 로딩 레벨로 증착된다.
코팅된 모놀리스 물품은 배기 기체의 처리를 위한 디바이스에 설치되기 전에 하소되지 않은 상태로 유지되는 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 방법의 하나의 주요 이점은 입자를 기체-접촉 표면에 부착시키기 위해 건조 입자를 증착시킨 후 모놀리스 물품이 하소와 같은 고온 처리를 필요로 하지 않는다는 점이다. 대신에 시멘트질 입자는 현장에서 화학적으로 반응하여 시멘트 코팅을 형성한다. 본원에 사용되는 바와 같이, '고온 처리'는 필터의 하소에 통상적인 온도, 예를 들어, 통상적으로 400℃ 또는 500℃ 초과의 온도에서 수행되는 프로세스를 지칭하며, 150℃ 이하의 상승된 온도에서 수행되는 프로세스와 대조된다.
하소 단계보다는 화학 반응 단계의 사용이 코팅된 모놀리스 물품 제조에 대한 에너지 요건을 감소시킨다. 또한, 본 방법은 모놀리스 물품에 존재하는 임의의 촉매 입자에 대한 고온의 잠재적으로 해로운 영향을 회피하여, 촉매 입자가 모놀리스 물품 채널에 보다 효과적으로 보유되고 부착될 수 있게 한다.
제2 양태에서, 본 개시는 상술한 제1 양태의 방법에 의해 획득될 수 있는 코팅된 모놀리스 물품을 제공한다.
제3 양태에서, 본 개시는 배기 기체의 처리를 위한 코팅된 모놀리스 물품을 제공하며, 이는 배기 기체의 통과를 위한 복수의 채널을 포함하고, 각각의 채널은 기체-접촉 표면을 갖고; 채널 중 적어도 일부의 기체-접촉 표면은 시멘트 코팅에 의해 적어도 부분적으로 코팅된다.
특히 바람직한 실시예에서, 시멘트 코팅은 수화된 칼슘 실리케이트, 수화된 칼슘 알루미네이트, 수화된 칼슘 알루미노실리케이트 및/또는 수화된 칼슘 알루미노페라이트를 포함하거나 이로 구성된다.
일부 실시예에서, 시멘트 코팅은 지오폴리머를 포함하거나 이로 구성된다.
바람직한 실시예에서, 코팅된 모놀리스 물품은 촉매화된 그을음 필터(CSF), 선택적 촉매 환원 필터(SCRF), 희박 NOx 트랩 필터(LNTF) 및 가솔린 미립자 필터(GPF) 중 하나 이상이다.
본 명세서에서 "건조 분말"이라는 용어는 액체에 현탁되거나 용해되지 않는 미립자 조성물을 지칭한다. 이는 반드시 모든 물 분자가 완전히 부재함을 의미하는 것은 아니다. 건조 분말은 바람직하게는 자유-유동적이다.
본 명세서에서, "탭 밀도"라는 용어는 1250 탭을 갖는 유럽 약전(European Pharmacopoeia) 7.0의 섹션 2.9.35의 방법 1에 따라 측정된 분말의 탭 밀도를 지칭한다.
본 명세서에서, "g/l"(리터당 그램)이라는 용어는 주어진 물질의 질량을 모놀리스 물품의 부피로 나눈 것을 지칭한다.
본 명세서에서, 건조 분말의 양을 언급할 때 "로딩" 및 "질량 로딩"이라는 용어는 모놀리스 물품에 첨가된 건조 분말의 질량을 지칭하며, 건조 분말을 모놀리스 물품에 도포하기 전과 후에 모놀리스 물품을 칭량하여 측정될 수 있다.
본 명세서에서, 용어 "d50(부피)"이라는 용어는 영국 Malvern 소재 Malvern Panalytical Ltd로부터 이용 가능한 Aero 분산 유닛을 갖는 Malvern Mastersizer®3000에 의해 측정된 d50(부피) 측정을 지칭한다. 분산 조건: 공기 압력 = 2 barg, 공급 속도 = 65%, 호퍼 갭(hopper gap) = 1.2 mm. Malvern Mastersizer®3000 사용자 매뉴얼에 제공된 명령에 따라 굴절률 및 흡수 파라미터가 설정된다.
본 명세서에서, "진공 생성기"라는 용어는 압력 감소를 생성하도록 기능하는 장치 또는 장치의 조합을 지칭한다. 적합한 장치의 비제한적인 예는 벤추리(venturi) 원리로 동작하는 진공 생성기, 진공 펌프, 예를 들어, 회전 날개 및 액체 링 진공 펌프 및 재생 송풍기를 포함한다.
본 명세서에서, "압력 센서"라는 용어는 절대 및/또는 상대 압력을 측정하도록 기능하는 장치 또는 장치의 조합을 지칭한다. 적합한 장치의 비제한적인 예는 다이어프램 압력 변환기일 수 있는 압력 변환기를 포함한다. 예를 들어, 독일 클링엔베르그 소재 WIKA Alexander Wiegand SE & Co. KG에서 이용 가능한 Wika®P30 압력 트랜스미터가 사용될 수 있다.
본 명세서에서, "제어기"라는 용어는 하드웨어 및/또는 소프트웨어를 포함할 수 있는 기능을 지칭한다. 제어기는 제어 유닛을 포함할 수 있거나 전용 또는 공유 컴퓨팅 리소스에서 실행되는 컴퓨터 프로그램일 수 있다. 제어기는 단일 유닛을 포함할 수 있거나 동작 가능하게 연결된 복수의 서브-유닛으로 구성될 수 있다. 제어기는 하나의 프로세싱 리소스 상에 위치될 수 있거나, 공간적으로 분리된 프로세싱 리소스에 걸쳐 분산될 수 있다. 제어기는 마이크로컨트롤러, (하나 이상의 마이크로프로세서와 같은) 하나 이상의 프로세서, 메모리, 구성 가능한 로직, 펌웨어 등을 포함할 수 있다.
본 명세서에서, 범위 및 양은 특정 값 또는 범위에 대해 "약(about)"으로 표현될 수 있다. 약은 또한 정확한 양을 포함한다. 예를 들어, "약 2 마이크론"은 "약 2 마이크론"을 의미하고 또한 "2 마이크론"도 의미한다. 일반적으로, "약"이라는 용어는 실험적 오차 내에 있을 것으로 예상되는 양을 포함한다. "약"이라는 용어는 제공된 값보다 5% 더 적고 5% 더 큰 값의 범위 내에 있는 값을 포함할 수 있다. 예를 들어, "약 2 마이크론"은 "1.9 마이크론과 2.1 마이크론 사이"를 의미한다.
본 명세서에서, 건조 분말이 "구성된다"라는 표현은 본 기술 분야의 통상의 기술자가 인식하는 바와 같이, 일반적으로 직면하게 되는 불가피한 불순물 외에 본질적으로 특정 구성 요소(들)로만 구성된 건조 분말을 의미한다.
이제 본 개시가 첨부 도면을 참조하여 단지 예시의 방식으로 설명될 것이다.
도 1은 본 개시에 따른 건조 분말로 모놀리스 물품을 코팅하기 위한 장치의 개략도이다.
도 2는 도 1의 장치를 사용하여 모놀리스 물품을 코팅하기 위한 방법을 포함하는 본 개시에 따른 코팅된 모놀리스 물품을 제조하기 위한 방법을 예시하는 흐름도이다.
도 3은 도 2의 단계 S29의 추가 상세 사항을 예시하는 흐름도이다.
도 1은 본 개시에 따른 건조 분말로 모놀리스 물품을 코팅하기 위한 장치의 개략도이다.
도 2는 도 1의 장치를 사용하여 모놀리스 물품을 코팅하기 위한 방법을 포함하는 본 개시에 따른 코팅된 모놀리스 물품을 제조하기 위한 방법을 예시하는 흐름도이다.
도 3은 도 2의 단계 S29의 추가 상세 사항을 예시하는 흐름도이다.
본 개시에 따르면, 배기 기체의 처리를 위한 코팅된 모놀리스 물품을 형성하기 위한 방법이 제공된다. 본 방법은 다공성 모놀리스 물품의 적어도 일부 채널의 하나 이상의 기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자를 건조 분말로서 증착시키는 단계 및 그 후 코팅된 모놀리스 물품을 제공하기 위해 다공성 모놀리스 물품 내에서 시멘트질 입자를 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응시키는 단계를 포함한다.
기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자를 증착시키는 단계는 코팅 장치에 보유된 다공성 모놀리스 물품으로 수행된다. 시멘트질 입자를 증착시키기 위해 다양한 코팅 장치가 사용될 수 있다. 이하의 설명에서는 코팅 장치(1)의 하나의 바람직한 실시예가 도 1을 참조하여 예시의 방식으로 설명될 것이다.
도 1은 이하 간단히 '장치(1)'로 지칭되는 코팅 장치(1)의 개략도를 도시한다.
장치(1)는 건조 분말 형태의 시멘트질 입자(4)를 포함하기 위한 저장소(3)를 포함할 수 있다. 모놀리스 물품(2)을 고정하기 위해 홀더(5)가 제공될 수 있다. 사용 중에 모놀리스 물품(2)의 출구면에 압력 감소를 적용함으로써 모놀리스 물품(2)의 다공성 구조를 통한 1차 기체 흐름을 확립하기 위해 진공 생성기(6)가 제공될 수 있다. 시멘트질 입자(4)를 저장소(3)로부터 분사 디바이스(7)로 이송하기 위해 이송 디바이스(8)가 제공될 수 있다. 분사 디바이스(7)는 이송 디바이스(8)로부터 시멘트질 입자(4)를 수용하고 시멘트질 입자(4)를 모놀리스 물품(2)의 입구면 쪽으로 분사하기 위해 제공될 수 있다. 제어기(9)가 장치(1)의 동작을 제어하도록 제공 및 구성될 수 있다.
저장소(3)는 건조 분말 입구(11)로부터 시멘트질 입자(4)를 수용할 수 있다. 건조 분말 입구(11)는 시멘트질 입자(4)의 상류 벌크 공급부의 출력일 수 있다. 예를 들어, 건조 분말 입구(11)는 시멘트질 입자(4)의 추가 저장소에 상류에서 연결된 도관일 수 있다. 건조 분말 입구(11)는 저장소(3)의 뚜껑 또는 개구를 통해 저장소(3)의 수동, 반자동 또는 자동 재충진을 나타낼 수 있다.
저장소(3)는 하나 이상의 호퍼(hopper)를 포함할 수 있다. 저장소(3)는 하나의 호퍼를 포함할 수 있다. 도 1의 예시된 예에서, 저장소(3)는 제1 호퍼(12) 및 제2 호퍼(13)를 포함한다. 제2 호퍼(13)는 제1 호퍼(12)로부터 출력된 시멘트질 입자(4)를 수용하기 위해 제1 호퍼(12)의 하류에 있을 수 있다. 하나 이상의 호퍼가 별도의 하우징에 제공될 수 있다. 대안적으로, 하나 이상의 호퍼는 단일 하우징에 제공될 수 있다. 하나 이상의 호퍼는 단일 컨테이너의 하나 이상의 챔버를 포함할 수 있다.
저장소(3)는 도우징(dosing) 디바이스(15)를 포함할 수 있다. 도우징 디바이스(15)는 중량, 부피, 입자 수, 시간 중 하나 이상으로 시멘트질 입자(4)를 투여할 수 있다. 도우징 디바이스(15)는 저장소(3)의 출구에 또는 그 근처에 위치될 수 있다. 도우징 디바이스(15)는 저장소(3)의 하나 이상의 호퍼의 출구에 또는 그 근처에 위치될 수 있다. 도우징 디바이스는 제1 호퍼(12)의 출구에 또는 그 근처에 위치될 수 있다.
도우징 디바이스(15)는 저장소(3)로부터 시멘트질 입자(4)를 중량식으로 공급될 수 있다.
도우징 디바이스(15)는 중량 손실 공급기일 수 있다. 적합한 도우징 디바이스의 비제한적인 예는 독일, Stuttgart 소재 Coperion GmbH에서 구입할 수 있는 Coperion®K-Tron Type K2-ML-T35 Gravimetric twin screw 및 영국, Sandy 소재 All-Fill International Ltd에서 구입 가능한 All-Fill® Series S1 Micro-Fill을 포함한다.
이송 디바이스(8)는 시멘트질 입자(4)를 저장소(3)로부터 분사 디바이스(7)로 이송한다. 이송 디바이스(8)는 분사 디바이스(7)를 향해 적어도 부분적으로 시멘트질 입자(4)를 중량 측정 방식으로 공급할 수 있다.
운송 디바이스(8)는 하나 이상의 구성 요소를 포함할 수 있다. 이송 디바이스(8)는 하나 이상의 도관, 예를 들어 통로, 파이프, 호스 등을 포함할 수 있다.
저장소(3)가 하나 초과의 호퍼를 포함하는 경우, 이송 디바이스(8)는 호퍼들 사이에서 시멘트질 입자(4)를 이송할 수 있다. 이송 디바이스(8)는 호퍼들 사이에 시멘트질 입자(4)를 중량 측정식으로 공급할 수 있다. 이송 디바이스(8)는 제1 호퍼(12)와 제2 호퍼(13) 사이에서 연장되는 제1 도관(14)을 포함할 수 있다. 제1 도관(14)은 제1 하우징으로부터 제2 하우징까지 연장될 수 있다. 대안적으로, 제1 도관(14)은 단일 컨테이너의 제1 챔버로부터 제2 챔버까지 연장될 수 있다. 시멘트질 입자(4)는 제1 도관(14)을 따라 중량 측정식으로 공급될 수 있다. 이송 디바이스(8)는 제2 호퍼(13)로부터 분사 디바이스(7)까지 연장되는 제2 도관(16)을 포함할 수 있다.
분사 디바이스(7)는 이송 디바이스(8)로부터 시멘트질 입자(4)를 수용하고 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 시멘트질 입자(4)를 분사하기 위해 제공된다. 분사 디바이스(7)는 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 시멘트질 입자(4)를 분사하는데 사용될 수 있는 2차 기체 흐름을 생성하기 위한 2차 기체 흐름 생성기를 포함할 수 있다.
분사 디바이스(7)는 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 시멘트질 입자(4)를 방출하기 위한 하나 이상의 출구를 추가로 포함할 수 있다. 분사 디바이스의 하나 이상의 출구는 1 내지 10 mm의 애퍼처 크기를 포함할 수 있다. 하나 이상의 출구가 하나 이상의 노즐에 제공될 수 있다. 하나 이상의 노즐 각각은 하나 이상의 분사 출구를 포함할 수 있다. 도 1의 예시된 예에서, 복수의 분사 출구를 포함하는 단일 노즐(25)이 제공된다.
2차 기체 흐름 생성기는 압축된 기체 생성기를 포함할 수 있다. 도 1의 예시된 예에서, 2차 기체 흐름 생성기는 압축기(22)를 포함할 수 있는 압축된 공기 생성기를 포함한다. 압축기(22)는 공기 입구(21)로부터 공기를 수용하고 압축된 공기를 공급 라인(23)을 통해 분사 디바이스(7)의 하나 이상의 출구에 공급할 수 있다. 복귀 라인(24)이 제공될 수 있다. 동작에 필요한 밸브 및 제어기는 본 기술 분야의 통상의 기술자에게 알려진 바와 같이 제공될 수 있다.
이송 디바이스(8)와 분사 디바이스(7) 사이에 상호 연결부가 제공될 수 있으며, 상호 연결부에서 시멘트질 입자(4)가 이송 디바이스(8)로부터 분사 디바이스(7)로 전달될 수 있다. 상호 연결부는 분사 디바이스(7)의 하나 이상의 출구에 또는 그 근처에 제공될 수 있다. 일 예에서, 상호 연결부는 노즐(25)에 제공될 수 있다. 대안적으로, 상호 연결부는 저장소(3) 또는 그 근처, 예를 들어, 저장소(3)의 제2 호퍼(13) 또는 그 근처에 제공될 수 있다. 일 예에서, 상호 연결부는 공급 라인(23)과 제2 도관(16) 사이의 유체 연결부이다. 예를 들어, 분사 디바이스(7)의 2차 기체 흐름은 제2 호퍼(13)의 출구에서 또는 그 근처에서 제2 도관(16)과 유체 연결되어 제2 도관(16)의 적어도 일부를 따라 건조 분말 형태의 시멘트질 입자(4)의 이송을 돕기 위해 시멘트질 입자(4)를 유동화시킬 수 있다. 예를 들어, 분사 디바이스(7)의 2차 기체 흐름은 제2 도관(16)으로부터의 시멘트질 입자(4)를 수반할 수 있다. 예를 들어, 분사 디바이스(7)의 2차 기체 흐름은 시멘트질 입자(4)를 2차 기체 흐름으로 흡인하기 위해 제2 도관에 흡입력을 생성할 수 있다.
일 예에서, 분사 디바이스(7)는 압축된 공기 건(gun)을 포함한다. 적합한 압축된 공기 건의 비제한적인 예는 STAR Professional 중력 공급 분사 건 1.4 mm, 부품 번호 STA2591100C이다.
홀더(5)는 시멘트질 입자(4)의 증착 동안 고정 위치에서 모놀리스 물품(2)을 고정하도록 기능할 수 있다. 홀더(5)는 모놀리스 물품(2)의 상부 및/또는 하부 단부를 파지할 수 있다. 홀더(5)는 모놀리스 물품(2)의 각각의 상부 및 하부 단부를 지지하는 팽창 가능한 상부 시일 블래더(31)(상부 팽창 가능 칼라(collar)라고도 칭함) 및/또는 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)(하부 팽창 가능 칼라라고도 칭함)를 포함할 수 있다. 팽창 가능한 상부 시일 블래더(31) 및 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)는 모놀리스 물품(2)의 외부 표면과 접촉 및/또는 결합할 수 있다. 각각은 모놀리스 물품(2) 주위에 액밀 또는 기밀 시일을 형성할 수 있다. 팽창 가능한 상부 시일 블래더(31) 및 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)는 하나 이상의 하우징에 의해 지지될 수 있다(예를 들어, 하나 이상의 하우징의 내부 벽에 의해 지지됨).
장치(1)는 모놀리스 물품(2)이 모놀리스 물품(2)의 입구면이 최상부인 수직 배향으로 홀더(5)에 위치되도록 구성될 수 있다. 분사 디바이스(7)의 적어도 일부는 입구면 위에 수직으로 위치될 수 있다. 분사 디바이스(7)의 분사 방향은 모놀리스 물품(2)의 길이 방향 축과 동축일 수 있다. 분사 방향과 모놀리스 물품(2)의 길이 방향 축은 일치할 수 있다.
장치(1)는 분사 디바이스(7)와 모놀리스 물품(2)의 입구면 사이에 위치된 흐름 도관(10)을 추가로 포함할 수 있다. 흐름 도관(10)은 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 1차 기체 흐름을 제한하고 채널링하도록 기능할 수 있다. 흐름 도관(10)은 모놀리스 물품(2)의 입구면과 접촉할 때 1차 기체 흐름의 흐름 방향이 입구면에 수직이 되도록 1차 기체 흐름을 정렬하도록 기능할 수 있다.
흐름 도관(10)은 분사 디바이스(7)와 모놀리스 물품(2)의 입구면 사이에 방해받지 않는 흐름 경로를 제공하기 위해 비어 있을 수 있다. 대안적으로, 흐름 도관(10)은 분사 디바이스(7)와 모놀리스 물품(2)의 입구면 사이에 개재된 흐름 컨디셔너를 포함할 수 있으며, 흐름 컨디셔너는 시멘트질 입자(4)의 분산을 촉진하도록 작용한다. 예를 들어, 흐름 컨디셔너는 정적 혼합기, 메시(mesh), 체(sieve), 배플(baffle) 및 오리피스 플레이트(orificed plate) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
흐름 도관(10)은 튜브를 포함할 수 있다. 흐름 도관(10)은 모놀리스 물품(2)의 입구면의 단면 형상과 매칭되는 단면 형상을 포함할 수 있다. 흐름 도관(10)은 모놀리스 물품(2)의 입구면의 크기와 매칭되는 크기를 포함할 수 있다.
분사 디바이스(7)는 흐름 도관(10)으로 연장될 수 있다. 분사 디바이스(7)의 하나 이상의 출구는 흐름 도관(10) 내에 위치될 수 있다. 예를 들어, 노즐(25)은 흐름 도관(10)의 상부 영역 내에 위치될 수 있다. 노즐(25)은 모놀리스 물품(2)의 길이 방향 축과 일치하게 위치될 수 있다.
모놀리스 물품(2)의 입구면은 분사 디바이스로부터, 예를 들어 분사 디바이스(7)의 노즐(25)로부터 10 내지 80 cm, 바람직하게는 15 내지 20 cm에 위치될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 분사 디바이스, 예를 들어, 분사 디바이스(7)의 노즐(25)은 모놀리스 물품(2)의 입구면 직경의 4배까지인 모놀리스 물품(2)의 입구면으로부터의 일정 거리에 위치될 수 있다.
진공 생성기(6)는 모놀리스 물품(2)의 출구면에 압력 감소를 적용함으로써 사용 시 모놀리스 물품(2)의 다공성 구조를 통해 1차 기체 흐름을 확립하기 위해 제공된다. 진공 생성기(6)는 모놀리스 물품(2)의 출구면과 결합하는 깔때기를 한정하는 진공 원뿔(40)을 포함할 수 있다. 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)는 모놀리스 물품(2)의 출구면과 진공 원뿔(40) 사이에 시일을 형성할 수 있다. 진공 생성기(6)는 도관(43)에 의해 흐름 원뿔에 연결된 진공 펌프(42)를 포함할 수 있다. 진공 펌프(42)는 1차 기체 흐름의 체적 유속을 제어하도록 제어될 수 있다.
진공 생성기(6)에는 체적 유속 센서가 제공될 수 있다. 체적 유속 센서는 도관(43)을 따라 위치된 압력 센서(45)와 결합된 오리피스 플레이트(44)일 수 있다. 진공 생성기(6)는 흡입구(47)로 연장되는 우회 도관(46)을 포함할 수 있다.
장치(1)는 모놀리스 물품(2)의 배압을 모니터링하기 위한 압력 센서(41)를 추가로 포함할 수 있다. 단일 압력 센서(41)가 사용될 수 있다. 단일 압력 센서(41)는 진공 생성기(6)에, 바람직하게는 진공 생성기의 홀더 또는 다른 하우징, 예를 들어, 진공 원뿔(40)에 위치될 수 있다.
제어기(9)는 적어도 진공 생성기(6) 및 분사 디바이스(7)의 동작을 제어한다. 도 1에서 제어기(9)와 장치(1)의 나머지 부분 사이의 동작 연결은 명확성을 위해 생략되었다. 그러나, 본 기술 분야의 통상의 기술자는 임의의 적절한 수단의 필요한 연결이 제공될 수 있다는 것을 알 것이다. 이러한 연결은 유선 또는 무선일 수 있다.
제어기(9)는 진공 생성기(6)에 의해 생성된 1차 기체 흐름을 제어하는 것과 독립적으로 이송 디바이스(8)에 의해 저장소(3)로부터 분사 디바이스(7)로 시멘트질 입자(4)의 전달을 제어하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 도우징 디바이스(15)의 동작을 제어할 수 있다.
제어기(9)는 1차 기체 흐름의 제어와 독립적으로 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향한 시멘트질 입자(4)의 분사를 제어하도록 구성될 수 있다. 본 명세서에서 '독립적으로'라는 용어의 사용은 제어기(9)가 시멘트질 입자(4)의 분사 및 1차 기체 흐름의 각각의 변수를 개별적으로 그리고 다른 변수의 상태에 관계없이 제어할 수 있는 능력을 지칭한다. 예를 들어, 제어기(9)는 시멘트질 입자(4)를 동시에 분사하지 않고 1차 기체 흐름을 확립할 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 1차 기체 흐름의 체적 유속을 변경하지 않고 시멘트질 입자(4)의 분사 속도를 증가 또는 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 시멘트질 입자(4)의 분사 속도를 변경하지 않고 1차 기체 흐름의 체적 유속을 증가 또는 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 진공 펌프(42)의 동작 제어와 독립적으로 분사 디바이스(7)의 동작을 제어할 수 있다.
제어기(9)는 시멘트질 입자(4)가 분사 디바이스(7)로 전달되어 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 분사되기 전에 1차 기체 흐름을 확립하기 위해 진공 생성기(6)를 동작시키도록 구성될 수 있다.
제어기(9)는 진공 생성기(6)와 독립적으로 2차 기체 흐름 생성기, 예를 들어, 압축기(22)를 제어하도록 구성될 수 있다. 제어기(9)는 1차 기체 흐름을 다공성 구조를 통한 연속적인 기체 흐름으로 유지하도록 진공 생성기(6)를 동작시키고, 1차 기체 흐름 기간의 일부 동안만 2차 기체 흐름 생성기, 예를 들어, 압축기(22)를 동작시키도록 구성될 수 있다.
제어기(9)는 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 분사되는 시멘트질 입자(4)의 속도 또는 질량을 제어하기 위해 이송 디바이스(8) 및/또는 분사 디바이스(7)를 제어하는 것과 독립적으로 모놀리스 물품(2)의 출구면에 적용되는 압력 감소의 레벨을 제어하기 위해 진공 생성기(6)를 제어하도록 구성될 수 있다.
제어기(9)는 예를 들어, 압력 센서(41)에 의해 검출되는 바와 같이 모놀리스 물품(2)의 사전-결정된 배압에 도달할 때 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 시멘트질 입자(4)의 분사를 중지하도록 구성될 수 있다. 사전-결정된 배압은 절대 배압일 수 있거나 대안적으로 상대 배압일 수 있다.
대안적으로, 제어기(9)는 사전-결정된 총 분사 시간에 도달될 때 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향한 시멘트질 입자(4)의 분사를 중지하도록 구성될 수 있다.
장치(1)는 무기 입자를 포함하거나 이로 구성되는 시멘트질 입자(4)로 모놀리스 물품(2)을 코팅하는 데 사용될 수 있다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자(4)는 실리케이트, 알루미네이트 또는 알루미노실리케이트를 포함하거나 이로 구성된다. 일부 특히 바람직한 실시예에서, 시멘트질 입자(4)는 칼슘 실리케이트, 칼슘 알루미네이트, 칼슘 알루미노실리케이트 및/또는 칼슘 알루미노페라이트를 포함하거나 이로 구성된다.
일부 실시예에서 시멘트질 입자(4)는 지오폴리머 전구체 입자를 포함하거나 이로 구성된다. 일부 특히 바람직한 실시예에서, 지오폴리머 전구체 입자는 알루미노실리케이트, 포졸란, 소성 점토, 메타카올린, 플라이 애쉬, 고로 슬래그 또는 실리카 흄을 포함하거나 이로 구성된다.
시멘트질 입자(4)는 단일 화합물 또는 화합물의 혼합물로 구성될 수 있다. 예를 들어, 시멘트질 입자(4)는 칼슘 실리케이트, 칼슘 알루미네이트, 칼슘 알루미노실리케이트, 칼슘 알루미노페라이트 및 지오폴리머 전구체 입자 중 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 다른 예에서, 시멘트질 입자(4)는 칼슘 실리케이트, 칼슘 알루미네이트, 칼슘 알루미노실리케이트 및 칼슘 알루미노페라이트 중 둘 이상의 형태의 혼합물을 포함할 수 있으며, 혼합물은 에일라이트(alite), 벨라이트(belite) 및 규회석(wollastonite) 중 2개 이상을 포함할 수 있다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자(4)는 1 내지 3 g/cm3, 선택적으로는 1.5 내지 2.5 g/cm3, 선택적으로는 약 2 g/cm3의 탭밀도를 갖는다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자(4)는 5 내지 60 마이크론의 d50(부피)을 갖는다.
이제, 본 개시에 따른 모놀리스 물품(2)을 프로세싱하는 방법의 예가 장치(1)의 사용을 포함하는 모놀리스 물품(2)을 제조하기 위한 방법을 예시하는 흐름도를 나타내는 도 2를 참조하여 설명될 것이다. 단지 예시의 방식으로, 촉매 코팅이 제공된 모놀리스 물품(2)을 참조하여 방법이 설명될 것이다.
단계 S21에서, 촉매 슬러리는 본 기술 분야에 알려진 방법에 의해 준비된다.
단계 S22에서, 워시코트는 본 기술 분야에 알려진 방법에 의해 촉매 슬러리로부터 준비된다. 워시코트는 예를 들어 탄화수소 트랩, 3원 촉매(TWC), NOx 흡수제, 산화 촉매, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매, 희박 NOx 촉매 및 이들 중 임의의 2개 이상의 조합일 수 있다.
단계 S23에서, 워시코트는 본 기술 분야에 알려진 방법에 의해 노출된 모놀리스 물품(2)에 투여되고 도포된다. 예를 들어, 워시코트는 모놀리스 물품(2)의 제1 면(예를 들어 상부 면)에 도포될 수 있고, 모놀리스 물품(2)의 반대편 제2 면(예를 들어 하부 면)은 적어도 부분적으로 진공되어 모놀리스 물품(2)의 다공성 구조를 통한 워시코트의 이동을 달성할 수 있다. 모놀리스 물품(2)은 단일 도우즈로 코팅될 수 있으며, 여기서 워시코트는 단일 배향으로 남아 있는 모놀리스 물품(2)과 함께 단일 단계로 모놀리스 물품(2)에 도포될 수 있다. 대안적으로, 모놀리스 물품(2)은 2회 도우즈로 코팅될 수 있다. 예를 들어, 제1 도우즈에서 모놀리스 물품(2)은 제1 면이 최상부이고 제2 면이 최하부인 제1 배향일 수 있다. 코팅은 제1 면에 적용될 수 있고 모놀리스 물품(2)의 길이의 일부를 코팅한다. 그 후 모놀리스 물품(2)은 제2 면이 최상부가 되도록 반전될 수 있다. 그 후, 제1 도우즈에 의해 코팅되지 않은 모놀리스 물품(2)의 부분을 코팅하기 위해 코팅이 제2 면에 도포될 수 있다. 유리하게는, 2회-도우즈 프로세스는 모놀리스 물품(2)의 각각의 단부에 상이한 코팅이 도포되도록 할 수 있다.
단계 S24에서, 모놀리스 물품(2)이 건조될 수 있다.
단계 S25에서, 모놀리스 물품(2)은 본 기술 분야에 알려진 방법에 의해 하소될 수 있다.
선택적인 단계 S26에서, 프로세싱 전의 모놀리스 물품(2)의 배압이 측정될 수 있다.
선택적 단계 S27에서, 모놀리스 물품(2)은 추가 프로세싱을 기다리기 위해 재고로 배치될 수 있다. 그 후, 단계 S28에서, 모놀리스 물품(2)은 재고로부터 제거되고 추가 프로세싱을 위해 전달될 수 있다. 대안적으로, 모놀리스 물품(2)은 즉각적으로, 즉, 단계 S26에서 단계 S29로 직접 진행함으로써 추가로 프로세싱될 수 있다.
단계 S29에서, 모놀리스 물품(2)은 도 3을 참조하여 아래에 추가로 상세히 설명되는 바와 같이, 모놀리스 물품(2)의 적어도 일부 채널의 하나 이상의 기체-접촉 표면에 건조 분말로서 시멘트질 입자(4)를 증착시키도록 프로세싱된다.
단계 S30에서, 시멘트질 입자(4)는 아래에 추가로 상세히 설명되는 바와 같이, 모놀리스 물품(2) 내에서 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응하여 코팅된 모놀리스 물품을 생성한다.
선택적인 단계 S31에서, 프로세싱 및 반응 단계 후에 모놀리스 물품(2)의 배압이 측정될 수 있다.
단계 S32에서, 완성된 모놀리스 물품(2)은 고객에게 배송될 준비가 될 수 있다.
유리하게는, 본 개시의 프로세싱 방법은 단계 29 또는 30 후에 모놀리스 물품(2)에 대해 수행되는 하소와 같은 고온 처리를 필요로 하지 않는다. 대신에 시멘트질 입자(4)는 현장에서 화학적으로 반응하여 시멘트 코팅을 형성한다.
도 3은 시멘트질 입자(4)의 증착을 포함하는 도 2의 프로세스 단계 S29를 예시하는 흐름도를 도시한다.
단계 S29-1에서, 모놀리스 물품(2)은 홀더(5)로 로딩될 수 있다. 모놀리스 물품(2)은 프로세싱 중에 고정 위치에 고정될 수 있다. 모놀리스 물품(2)은 모놀리스 물품(2)의 상단 및/또는 하단에서 홀더(5)에 의해 파지될 수 있다. 팽창 가능한 상부 시일 블래더(31) 및 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)는 팽창되어 모놀리스 물품(2)의 외부 표면과 접촉 및/또는 결합할 수 있다. 모놀리스 물품(2)은 모놀리스 물품(2)의 입구면이 최상부인 수직 배향으로 유지될 수 있다. 홀더(5)의 동작, 예를 들어, 팽창 가능한 상부 시일 블래더(31) 및 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)의 팽창은 제어기(9)에 의해 제어될 수 있다.
단계 S29-2에서, 진공 생성기(6)는 제어기(9)에 의해 활성화되어 모놀리스 물품(2)을 통해 1차 기체 흐름을 확립할 수 있다. 바람직하게는, 1차 기체 흐름은 시멘트질 입자(4)가 분사 디바이스(7)로 전달되어 모놀리스 물품(2)의 입구면 쪽으로 분사되기 전에 확립된다. 진공 생성기(6)에 의해 생성된 압력 감소 레벨은 저장소(3)에서 분사 디바이스(7)로의 시멘트질 입자(4)의 전달의 속도 또는 질량 속도와 독립적으로 제어기(9)에 의해 제어될 수 있다. 1차 기체 흐름은 10 m3/hr 내지 5,000 m3/hr, 바람직하게는 400 m3/hr 내지 2,000 m3/hr, 바람직하게는 600 m3/hr 내지 1000 m3/hr의 체적 유속을 가질 수 있다.
단계 S29-3에서, 1차 기체 흐름이 확립되는 동안, 하지만 2차 기체 흐름이 확립되기 전에 모놀리스 물품(2)의 배압이 측정될 수 있다. 배압은 압력 센서(41)를 사용하여 측정될 수 있다. 단계 S29-3에서의 배압 측정은 단계 S26의 배압 측정에 추가되거나 대신될 수 있다. 대안적으로, 단계 S29-3의 배압 측정 대신에 단계 S26의 배압 측정이 사용될 수 있다. 단계 S26의 배압 측정 및/또는 단계 S29-3의 배압 측정은 프로세싱 전에 모놀리스 물품(2)의 제1 배압의 측정치로서 제어기(9)에 의해 사용될 수 있다.
단계 S29-4에서, 시멘트질 입자(4)는 건조 분말로서 분사 디바이스(7)에 의해 모놀리스 물품(2)의 입구면에 분사된다. 시멘트질 입자(4)의 분사 동안, 시멘트질 입자(4)는 이송 디바이스(8)에 의해 건조 분말로서 분사 디바이스(7)로 공급될 수 있다.
모놀리스 물품(2)의 입구면을 향한 시멘트질 입자(4)의 분사는 바람직하게는 1차 기체 흐름의 확립 및 제어와 독립적으로 제어기(9)에 의해 제어 가능하다.
단계 S29-4 동안, 예를 들어, 1차 기체 흐름과 별개인, 압축기(22)에 의해 공급되는 2차 기체 흐름이 시멘트질 입자(4)를 저장소(3)에서 분사 디바이스(7)로 전달하는 데 사용될 수 있다. 바람직하게는 2차 기체 흐름은 1차 기체 흐름과 독립적으로 제어기(9)에 의해 제어 가능하다. 예를 들어, 제어기(9)는 진공 펌프(42)의 동작 제어와 독립적으로 압축기(22) 및/또는 분사 디바이스(7)의 밸브 및/또는 노즐(25)의 동작을 제어할 수 있다. 시멘트질 입자(4)는 2차 기체 흐름의 사용으로 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 분사될 수 있다. 2차 기체 흐름은 압축된 기체, 바람직하게는 공기의 흐름을 포함할 수 있다.
단계 S29-4 동안 1차 기체 흐름은 바람직하게는 연속적인 흐름으로 유지된다. 단계 S29-4 동안 2차 기체 흐름은 단일 버스트 또는 복수의 간헐적인 버스트로서 적용될 수 있다.
단계 S29-5에서, 모놀리스 물품(2)의 배압이 모니터링될 수 있다. 배압은 압력 센서(41)를 사용하여 모니터링될 수 있다. 제어기(9)는 사전-결정된 배압에 도달될 때 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향한 시멘트질 입자(4)의 분사를 중지하도록 구성될 수 있다. 사전-결정된 배압에 아직 도달하지 않은 경우 제어기(9)는 단계 S29-4로 복귀하여 시멘트질 입자(4)를 계속 분사하도록 구성된다. 이러한 피드백은 연속적일 수 있으며 시멘트질 입자(4)의 분사의 임의의 일시 중지를 수반할 필요가 없으며, 즉, 제어기(9)는 시멘트질 입자(4)의 분사가 진행됨에 따라 모놀리스 물품(2)의 배압을 연속적으로 모니터링할 수 있다.
사전-결정된 배압은 절대 배압일 수 있다. 절대 배압은 600 m3/hr의 유속에서 20-180 mbar 사이일 수 있다.
대안적으로, 사전-결정된 배압은 상대 배압일 수도 있다. 예를 들어, 단계 S26 및/또는 단계 S29-3에서 측정된 프로세싱 전의 모놀리스 물품(2)의 제1 배압에 대한 배압이 사용될 수 있다. 배압은 제1 배압의 퍼센티지로서 측정될 수 있다. 시멘트질 입자(4)의 분사가 중단될 때의 사전 결정된 배압은 제1 배압의 105% 내지 200%, 바람직하게는 125% 내지 150%일 수 있다.
추가적으로 또는 대안적으로, 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향한 시멘트질 입자(4)의 분사는 사전 결정된 총 분사 시간에 도달될 때 중단될 수 있다. 사전-결정된 총 분사 시간은 1 내지 60초, 바람직하게는 1 내지 20초, 바람직하게는 약 10초일 수 있다.
제어기(9)는 사전 결정된 총 분사 시간 또는 모놀리스 물품(2)의 사전-결정된 배압에 처음 도달되거나 또는 시멘트질 입자(4)의 타깃 질량이 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 분사되었을 때 모놀리스 물품(2)을 향한 시멘트질 입자(4)의 분사를 중단하도록 구성될 수 있다.
단계 S29-6에서, 시멘트질 입자(4)의 분사가 중단된다. 예를 들어, 이는 제어기(9)가 이송 디바이스(8)에 의한 시멘트질 입자(4)의 전달을 중지하고/중지하거나 분사 디바이스(7)의 2차 기체 흐름을 중단함으로써 달성될 수 있다. 바람직하게는 단계 S29-6에서, 1차 기체 흐름은 시멘트질 입자(4)의 분사 중단 후 일정 기간 동안 모놀리스 물품(2)의 다공성 구조를 통해 유지된다. 제어기(9)는 시멘트질 입자(4)의 분사 중단 후 일정 기간 동안 진공 생성기(6)를 동작시키도록 구성될 수 있다.
선택적으로는, 단계 S29-6에서, 모놀리스 물품(2)의 입구면을 향해 전달되는 시멘트질 입자(4)의 양이 측정될 수 있다. 제어기(9)는 도우징 디바이스(15)로부터의 신호 출력, 예를 들어 중량 손실 공급기로부터의 출력으로부터 전달되는 시멘트질 입자(4)의 양을 결정하도록 구성될 수 있다.
본 방법은 시멘트질 입자(4)의 10 내지 40 g/l, 선택적으로는 15 내지 30 g/l, 선택적으로는 약 20 g/l의 필터의 최대 로딩을 전달하도록 구성될 수 있다.
단계 S29-7에서, 모놀리스 물품(2)을 통한 1차 기체 흐름이 중단된다. 이는 제어기(9)가 진공 생성기(6)를 중단시키는 것, 즉, 진공 펌프(42)를 중단시키는 것에 의해 달성될 수 있다. 대안적으로, 이는 진공 생성기(6)의 밸브를 동작시키는 제어기에 의해 달성되어 흡입구(47)를 통해 공기를 흡인하도록 우회 도관(46)을 통해 흡입을 전환한다. 이는 연속적인 모놀리스 물품(2)의 프로세싱 사이에 진공 펌프(42)를 중단시킬 필요성을 피할 수 있으며, 이는 보다 빠른 사이클 시간으로 이어질 수 있다.
단계 S29-8에서, 모놀리스 물품(2)은 시멘트질 입자(4)를 반응시키는 단계가 동일한 장치(1), 즉, 코팅 장치(1)에서 수행되는 실시예에서 단계 S30을 위한 준비에서 홀더(5)에 보유될 수 있다. 대안적으로 단계 S29-8에서, 시멘트질 입자(4)를 반응시키는 단계가 후술하는 바와 같이 별도의, 선택적으로는 전용인 처리 장치에서 수행되는 실시예에서 모놀리스 물품(2)이 홀더(5)로부터 언로딩될 수 있다. 언로딩 단계는 예를 들어, 팽창 가능한 상부 시일 블래더(31)와 팽창 가능한 하부 시일 블래더(30)를 수축시키는 것을 포함할 수 있다. 그 후, 모놀리스 물품(2)이 제거될 수 있다.
위에 언급한 바와 같이, 단계 S30에서 시멘트질 입자(4)는 모놀리스 물품(2) 내에서 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응한다.
일부 실시예에서, 시멘트질 입자(4)는 수경성 시멘트질 입자(4)를 수화시키는 반응을 하는 수경성 시멘트질 입자(4)를 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 이러한 실시예에서, 액체 또는 기체 시약은 물 분자를 포함하거나 이로 구성된다. 물 분자는 기체 또는 액체 상태의 물 형태일 수 있다.
일부 실시예에서, 모놀리스 물품(2)의 채널은 액체 상의 물 분자로 침투된다. 예를 들어, 액체 물이 모놀리스 물품(2)에 부어지거나, 모놀리스 물품(2)이 배스(bath)에 침지될 수 있다.
더 바람직한 실시예에서, 액체 상의 물 분자는 모놀리스 물품(2)으로 분사될 수 있는 물의 에어로졸화된 미스트를 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 물의 에어로졸화된 미스트는 예를 들어, 모놀리스 물품(2)의 출구면에 적용된 진공을 사용하여 채널을 따라 및/또는 모놀리스 물품(2)을 통해 능동적으로 흡인될 수 있다. 에어로졸화된 미스트의 사용은 시멘트질 입자(4)의 시멘팅 전에 시멘트질 입자(4)의 코팅을 덜 분산시키는 경향이 있으므로 붓거나 침지시키는 애플리케이션에 비해 유리한 것으로 밝혀졌다. 이는 시멘팅 코팅의 개선된 무결성과 시멘팅 코팅에 의한 기체-접촉 표면의 개선된 커버리지를 생성하는 데 도움이 된다.
물의 에어로졸화된 미스트의 분사 및/또는 흡인은 시멘트질 입자(4)를 증착시키기 위해 사용된 코팅 장치(1)를 사용하거나 별도의 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 바람직한 실시예에서, 모놀리스 물품(2)은 시멘트질 입자(4)의 증착의 완료 후 홀더(5)에 보유되고 에어로졸화된 미스트는 노즐(25)에 인접하게 위치된 물 노즐로부터 분사된다. 대안적으로, 건조 분말용 노즐(25) 및 물에 대한 노즐은 단계 S29와 S30 사이에서 수동, 반자동 또는 자동으로 교체될 수 있다.
특히 바람직한 실시예에서, 시멘트질 입자(4)를 수화하는 단계는 예를 들어, 가습 챔버 내에서 모놀리스 물품(2)의 채널을 기체 상의 물 분자에 노출시키는 것을 포함한다. 기체 상의 물 분자는 가습된 기체, 예를 들어 가습된 공기를 포함하거나 이로 구성될 수 있다.
가습된 기체는 예를 들어, 외부 펌프 및/또는 진공을 사용하여 모놀리스 물품(2)을 통해 능동적으로 송풍 및/또는 흡인될 수 있으며, 모놀리스 물품(2)의 하나 이상의 면에 인가될 수 있다. 대안적으로, 가습된 기체는 모놀리스 물품(2)으로 확산 및/또는 대류될 수 있다.
특히 가습된 공기 형태의 기체 상의 물의 사용은 시멘트질 입자(4)의 시멘팅 전에 시멘트질 입자(4) 코팅의 교란을 최소화하는 데 특히 유익한 것으로 밝혀졌다. 이는 시멘트 코팅의 개선된 무결성 및 시멘트 코팅에 의한 기체-접촉 표면의 개선된 커버리지를 생성하는 데 도움이 된다.
가습된 기체는 60% 또는 65% 또는 70% 또는 75% 또는 80% 또는 85% 또는 90% 또는 95% 이상의 상대 습도(RH)를 가질 수 있다.
특히 바람직한 실시예에서, 시멘트질 입자(4)의 수화는 수열 처리를 포함하며; 예를 들어, 수열 오븐 내에 모놀리스 물품을 배치하는 것을 포함한다. 예를 들어, 수열 처리는 (증착된 시멘트질 입자(4)를 갖는) 모놀리스 물품을 40℃ 또는 60℃ 또는 80℃ 또는 100℃ 이상의 주변 온도에 두는 것을 포함할 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 수열 처리는 모놀리스 물품(2)을 80℃ 또는 100℃ 또는 120℃ 또는 150℃ 이하의 주변 온도에 두는 것을 포함할 수 있다.
수열 처리는 모놀리스 물품(2)을 2 내지 24시간, 바람직하게는 4 내지 12시간, 더욱 바람직하게는 6 내지 8시간 동안 가습된 기체에 노출시키는 것을 포함할 수 있다.
일부 실시예에서 시멘트질 입자(4)는 지오폴리머 전구체 입자를 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 이러한 시멘트질 입자(4)를 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 지오폴리머 전구체 입자를 화학적으로 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.
사용되는 액체 또는 기체 시약은 알칼리, 선택적으로는 알칼리 폴리실리케이트, 선택적으로는 소듐 또는 포타슘 실리케이트를 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 시약은 위에서 논의된 애플리케이션 모드, 예를 들어, 붓기, 침지, 에어로졸화된 미스트 또는 기체를 사용하여 액체 또는 기체 형태로 제공될 수 있다.
예
비교예 A
실리콘 카바이드 벽-유동 필터 기재(MSC-2SR-HAC 165.0 X 140.5 mm 300/6, 3L 유형, NGK Insulators, LTD에서 구입)가 본 명세서에 설명된 방법과 장치를 사용하여 Aeroxide®Alu130(흄드 알루미나)로 로딩되었다. 흐름 도관의 직경은 필터 입구면과 동일했다. 300 m3/h의 공기의 1차 기체 흐름이 하류 재생 송풍기를 사용하여 필터를 통해 끌어당겨졌다. 필터 아래에 위치된 Wika®P30 압력 트랜스미터로 배압이 모니터링되었다. STAR Professional 중력 공급 분사 건 1.4 mm 부품 번호 STA2591100C를 사용하여 분말이 1차 기체 흐름에 분산되었다 15개의 STAR Professional 중력 공급 분사 건이 필터 입구면에서 100 mm 떨어진 곳에 장착되었다. 배압 파라미터는 내화물 분말의 분사 중단 지점을 결정하는 데 사용되었다. 하소 전 분말 로딩량은 1.5 g/L이었다. 로딩이 완료된 후 필터는 500℃에서 1시간 동안 하소되었다.
예 B
예 B는 칼슘 실리케이트 분말(d50 = 6 ㎛, 밀도 = 2800 g/L)이 사용된 것을 제외하고는 비교예 A와 동일한 방식으로 준비된다. 필터는 3 g/L 분말로 로딩되었다. 필터는 분말 로딩 후 하소되지 않았다. 이렇게 준비된 필터는 공기 중에서 80℃에서 95% H2O 습도에서 6시간 동안 수화되었다.
예 C
예 C는 필터가 6 g/L 분말로 로딩된 것을 제외하고는 예 B와 동일한 방식으로 준비된다.
예 D
예 C는 필터가 9 g/L 분말로 로딩된 것을 제외하고는 예 B와 동일한 방식으로 준비된다.
예 E
예 E는 칼슘 실리케이트의 혼합물을 사용된 것을 제외하고는 예 B와 동일한 방식으로 준비된다. 칼슘 실리케이트 혼합물은 모노-, 디- 및 트리칼슘 실리케이트 종으로 구성되었으며, 여기서 칼슘은 CaO 형태로 10-22%로 풍부하고 SiO2는 약 78% 이상으로 풍부했다. 혼합물의 입자 크기 분포는 4 ㎛ 내지 53 ㎛의 입자 크기 범위를 갖는 3중 형태였다. 필터는 8 g/L의 분말 혼합물로 로딩되었다. 이렇게 준비된 필터는 그 후 공기 중에서 80℃에서, 95% H2O 습도에서 6시간 동안 수화되었다.
여과 효율
필터 샘플은 영국 Cambridge 소재 Cambustion Ltd.에서 구입할 수 있는 Cambustion® Diesel Particulate Filter Testing System을 사용하여 다음 테스트 조건에서 테스트되었다.
a) 안정화 - 250 kg/h 질량 흐름, 50℃, 5분
b) 예열 - 250 kg/h 질량 흐름, 240℃, 5분
c) 칭량 - 리그(rig)에서 필터가 제거되어 칭량
d) 예열 - 필터가 리그로 복귀; 250 kg/h 질량 흐름, 240℃, 5분
e) 로딩 단계 - 250 kg/h 질량 흐름, 240℃, 로딩 속도: 2 g/L 그을음 로드까지 2 g/h
f) 칭량 - 리그에서 필터가 제거되어 칭량.
테스트 동안 사용된 연료는 Carcal RF-06-08 B5이다.
테스트 중에 입자 카운트가 필터 하류에서 지속적으로 샘플링한다. 일련의 필터를 테스트하기 직전과 직후에 리그에서 "상류" 테스트가 실행되어 입자 카운터가 리그로부터 생성된 미가공 그을음 생성물을 샘플링할 수 있도록 한다. 상류 테스트는 20분 동안 진행되며 위의 로딩 단계와 동일한 조건을 사용한다. 2개의 상류 테스트(필터 테스트 전후)의 평균을 필터 테스트의 로딩 단계로부터의 데이터와 비교하면 여과 효율성을 제공한다.
여과 효율 데이터는 테스트 시작 50초 후에 수집되었다.
표 1은 벽-유동 필터 기재(MSC-2SR-HAC 165.0 X 140.5 mm 300/6, 3L 유형, NGK Insulators, LTD로부터 획득, 분말이 로딩되지 않음), 비교예 A, 예 B, 예 C 및 예 D의 여과 효율을 비교한다.
[표 1]
기체 소모 테스트
기체 소모 테스트는 필터 면으로부터 0.5 인치 거리에서 425 L/분의 유속으로 동작하고 필터의 전체 면을 가로질러 이동하는 지그재그 패턴으로 6.7 mm/s로 필터의 면의 표면을 가로질러 이동하는 고압 공기 노즐을 사용하여 비교 예 A 및 예 E로 수행되었다. 소모 처리는 필터의 입구면과 출구면 모두에서 수행되었다. 소모 처리 전후에 115℃ 오븐에서 30분간 건조된 후 샘플이 칭량되었다. 이렇게 획득된 샘플의 여과 효율이 표 2에 나타낸 바와 같이 측정되었다.
내수성 테스트
예 E로부터의 샘플이 대략 10초 동안 약 6 L의 탈이온수 컨테이너에 완전히 담근 후 물에서 제거되고, 부품을 흔들어 과도한 물을 제거한 후 약 45분 동안 115℃ 오븐에서 건조했다. 획득된 샘플의 여과 효율은 표 2에 나타낸 바와 같이 측정되었다.
예 E의 다른 샘플은 대략 10초 동안 약 6 L의 탈이온수 컨테이너에 완전히 담근 후 물에서 제거되고, 부품을 흔들어 과도한 물을 제거한 후 약 45분 동안 115℃ 오븐에서 건조했다. 동일한 처리가 두 번 더 반복되었다. 이렇게 획득된 샘플의 여과 효율은 표 2에 나타낸 바와 같이 측정되었다.
[표 2]
예 F-1 내지 F-8
샘플이 분말 혼합물로 로딩된 후 표 3에 설명된 다양한 조건에서 수화된 것을 제외하고는 예 E와 동일한 방식으로 예 F-1 내지 F-8이 준비되었다. 표 3은 또한 기체 소모 후 샘플의 질량 손실을 나타낸다.
[표 3]
Claims (33)
- 배기 기체의 처리를 위한 코팅된 모놀리스(monolith) 물품을 형성하는 방법으로서,
다공성 모놀리스 물품을 코팅 장치에 보유하는 단계로서, 상기 다공성 모놀리스 물품은 배기 기체의 통과를 위한 복수의 채널을 포함하며, 각각의 채널은 기체-접촉 표면을 갖는, 상기 보유하는 단계;
상기 채널들 중 적어도 일부의 상기 기체-접촉 표면 상에 시멘트질 입자들을 건조 분말로서 증착시키는 단계; 및
상기 코팅된 모놀리스 물품을 제공하기 위해 상기 다공성 모놀리스 물품 내에서 상기 시멘트질 입자들을 액체 또는 기체 시약과 현장에서 반응시키는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 모놀리스 물품은 모놀리스 필터, 선택적으로는 벽-유동 필터, 및/또는 촉매 물품, 선택적으로는 촉매 벽-유동 필터인, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 무기 입자들인, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 실리케이트, 알루미네이트, 또는 알루미노실리케이트를 포함하거나 이로 구성되는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 수경성 시멘트질 입자들을 포함하거나 이로 구성되며, 상기 시멘트질 입자들을 상기 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 상기 수경성 시멘트질 입자들을 수화시키는 단계를 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 수경성 시멘트질 입자들은 칼슘 실리케이트, 칼슘 알루미네이트, 칼슘 알루미노실리케이트 및/또는 칼슘 알루미노페라이트를 포함하거나 이로 구성되는, 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 액체 또는 기체 시약은 물 분자들을 포함하거나 이로 구성되는, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 수경성 시멘트질 입자들을 수화시키는 단계는 액체 상의 물 분자들로 상기 채널들을 관통시키는 단계를 포함하는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 액체 상의 상기 물 분자들은 에어로졸화된 미스트(aerosolized mist)를 포함하고, 상기 물 분자들로 상기 채널들을 관통하는 단계는 선택적으로는 상기 에어로졸화된 미스트를 상기 다공성 모놀리스 물품으로 분사하는 단계 및/또는 상기 다공성 모놀리스 물품을 통해 상기 에어로졸화된 미스트를 흡인하는 단계를 포함하고; 선택적으로는 상기 에어로졸화된 미스트의 상기 분사 및/또는 흡인은 상기 코팅 장치를 사용하여 수행되는, 방법.
- 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수경성 시멘트질 입자들을 수화시키는 단계는 선택적으로는 가습 챔버 내에서 상기 채널들을 기체 상의 물 분자들에 노출시키는 단계를 포함하는, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 기체 상의 상기 물 분자들은 가습된 기체, 선택적으로는 가습된 공기를 포함하는, 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 가습된 기체는 선택적으로는 외부 펌프 및/또는 진공을 사용하여 상기 다공성 모놀리스 물품을 통해 능동적으로 송풍 및/또는 흡인되는, 방법.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 가습된 기체는 상기 다공성 모놀리스 물품으로 확산 및/또는 대류되는, 방법.
- 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가습된 기체는 60% 또는 65% 또는 70% 또는 75% 또는 80% 또는 85% 또는 90% 또는 95% 이상의 상대 습도(RH: relative humidity)를 갖는, 방법.
- 제5항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수경성 시멘트질 입자들을 수화시키는 단계는 선택적으로는 수열 오븐(hydrothermal oven) 내의 수열 처리(hydrothermal treatment)를 포함하는, 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 수열 처리는 상기 다공성 모놀리스 물품을 40℃ 또는 60℃ 또는 80℃ 또는 100℃ 이상의 주변 온도에 두는 것을 포함하는, 방법.
- 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 수열 처리는 상기 다공성 모놀리스 물품을 80℃ 또는 100℃ 또는 120℃ 또는 150℃ 이하의 주변 온도에 두는 것을 포함하는, 방법.
- 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수열 처리는 상기 다공성 모놀리스 물품을 2 내지 24시간동안, 선택적으로는 4 내지 12시간동안, 선택적으로는 6 내지 8시간 동안 상기 가습된 기체에 노출시키는 것을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 지오폴리머 전구체(geopolymer precursor) 입자들을 포함하거나 이로 구성되고, 상기 시멘트질 입자들을 상기 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 상기 지오폴리머 전구체 입자들을 화학적으로 반응시키는 단계를 포함하는, 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 지오폴리머 전구체 입자들은 알루미노실리케이트, 포졸란(pozzolan), 소성 점토(calcined clay), 메타카올린(metakaolin), 플라이 애쉬(fly ash), 고로 슬래그(blast furnace slag) 또는 실리카 흄(silica fume)을 포함하거나 이로 구성되는, 방법.
- 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 액체 또는 기체 시약은 알칼리, 선택적으로는 알칼리 폴리실리케이트, 선택적으로는 소듐 또는 포타슘 실리케이트를 포함하거나 이로 구성되는, 방법.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 1 내지 3 g/cm3, 선택적으로는 1.5 내지 2.5 g/cm3, 선택적으로는 약 2 g/cm3의 탭 밀도(tapped density)를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 5 내지 60 마이크론의 d50(부피)을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들을 상기 액체 또는 기체 시약과 반응시키는 단계는 상기 모놀리스 물품이 배기 기체의 처리를 위한 디바이스에 설치되기 전에 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 채널들 중 적어도 일부의 상기 기체-접촉 표면 상에 상기 시멘트질 입자들을 건조 분말로서 증착시키는 단계는 상기 다공성 모놀리스 물품의 입구면에 건조 미립자 에어로졸로서 상기 시멘트질 입자들을 분사하는 단계를 포함하고; 선택적으로는 분사 전의 상기 시멘트질 입자들은 저장소에 건조 미립자로서 보관되는, 방법.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 채널들 중 적어도 일부의 상기 기체-접촉 표면 상에 상기 시멘트질 입자들을 건조 분말로서 증착시키는 단계는 상기 다공성 모놀리스 물품의 출구면에 진공을 가함으로써 상기 다공성 모놀리스 물품의 입구면으로 그리고 상기 채널들을 따라 건조 미립자 에어로졸로서 상기 시멘트질 입자들을 흡인하는 단계를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시멘트질 입자들은 3 내지 10 g/l, 선택적으로는 4.5 내지 9 g/l, 선택적으로는 4.5 g/l, 또는 6 g/l, 또는 9 g/l의 로딩 레벨로 증착되는, 방법.
- 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅된 모놀리스 물품은 배기 기체의 처리를 위한 디바이스에 설치되기 전에 하소되지 않은 상태로 유지되는, 방법.
- 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항의 방법에 의해 획득될 수 있는 코팅된 모놀리스 물품.
- 배기 기체의 처리를 위한 코팅된 모놀리스 물품으로서, 배기 기체의 통과를 위한 복수의 채널을 포함하고, 각각의 채널은 기체-접촉 표면을 갖고; 상기 채널들 중 적어도 일부의 상기 기체-접촉 표면은 시멘트 코팅에 의해 적어도 부분적으로 코팅되는, 코팅된 모놀리스 물품.
- 제30항에 있어서, 상기 시멘트 코팅은 수화된 칼슘 실리케이트, 수화된 칼슘 알루미네이트, 수화된 칼슘 알루미노실리케이트 및/또는 수화된 칼슘 알루미노페라이트를 포함하거나 이로 구성되는, 코팅된 모놀리스.
- 제30항 또는 제31항에 있어서, 상기 시멘트 코팅은 지오폴리머를 포함하거나 이로 구성되는, 코팅된 모놀리스.
- 제29항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅된 모놀리스 물품은 촉매화된 그을음 필터(CSF: catalysed soot filter), 선택적 촉매 환원 필터(SCRF: selective catalytic reduction filter), 희박 NOx 트랩 필터(LNTF: lean NOx trap filter) 및 가솔린 미립자 필터(GPF: gasoline particulate filter) 중 하나 이상인, 코팅된 모놀리스 물품.
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