KR20240014637A - 연초과립 조성물 - Google Patents

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KR20240014637A
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박병호
송은호
진홍종
이재욱
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주식회사 케이피티
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Abstract

본 발명은 고체 형상이고, 담배 물품, 특히 에어로졸 발생 장치에 사용되는 재료로서, 충전될 수 있는 분말 제형의 연초과립 조성물 및 상기 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 구체적으로, 상기 연초과립 조성물은 필수성분으로 연초 파우더;를 포함하여, 코어, 제1 코팅층, 제2 코팅층을 포함한 과립 형태로 제공될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 상기 연초과립 조성물의 제조방법은 담배 원료인 연초 파우더를 코어로 포함하여, 상기 코어 상에 제1 코팅용액을 도포하여 적어도 하나의 코팅층을 형성한 조성물을 제조하는 단계와, 상기 조성물에 제2 코팅용액을 도포하여 적어도 하나의 코팅층을 형성한 조성물을 제조하는 단계를 포함한다.

Description

연초과립 조성물 {Tobacco granule composition}
본 발명은, 담배 물질 혹은 담배 농축 추출물을 캡슐 형태로 제조한 연초과립 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 의해 수득된 연초과립 조성물은 에어로졸 발생 장치에서 사용하기 위한, 증발 가능한 조성물의 제조에 사용될 수 있다.
근래에 일반적인 궐련 및 흡연 물품들을 대체하는 다양한 형태의 담배 흡연 장치나 그 관련 재료들이 개시되고 있다. 이러한 장치는 예를 들어 담배 흡연 장치의 가열 소자로부터 에어로졸-발생 기재 또는 재료로 열을 전달함으로써 에어로졸이 발생되는 전기 가열식 에어로졸-발생 장치를 포함한다.
가열식 에어로졸-발생 장치에서, 에어로졸-형성 기재는 연소를 방지하기 위해 비교적 낮은 온도, 예를 들어 350℃에서 가열되는 것으로 보고되어 있다. 그럴 경우 일정량의 흡입 가능한 에어로졸이 에어로졸-발생 물품으로부터 방출될 수 있다.
에어로졸 발생 물품에서 사용되는 담배 물질은 일반적으로 합성향료와 니코틴이 포함된 액상형으로 제조되는데, 최근에는 담배 잎이나 줄기, 담배 가루와 같이 니코틴이 포함된 파우더 재료를 재구성하여 분말 형태, 그래뉼, 캡슐 등의 형상으로 제조하고 이를 필터체에 충전하여 가열하도록 하는 고체 입자 형상의 담배 물질도 제조되고 있다.
이러한 고체 입자 형상의 담배물질을 제조하는 방식으로, 담배 가루 등의 원료 재료를 바인더나 용매로 배합한 후 적당한 직경, 예를 들어 10mm 이하의 직경까지 장치 내에서 과립하거나, 또는 코어물질 위에 용매 및 원료 재료를 도포하여 코어-쉘 구조의 캡슐 형태로 제작하는 것이 있다.
그러나 종래의 방식으로 제조되는 고체 입자 형상의 담배물질은 보통 원료들간의 결합력, 물성, 점도, 경도, 크기 등을 확보하기위한 셀룰로오스, 검류, 전분류 등의 바인더가 사용되거나 혹은 임의의 코어 물질이 사용된다.
공개특허공보 제10-2021-0080405호는 니코틴을 일정비율 함유하여 기화될 수 있는 흡연물품을 제공하고 있다. 상기 발명은 흡연자들이 에어로졸-발생 장치를 이용하여 흡연할 때 지나치게 농축되지 않은 나코틴을 제공하기 위하여 겔을 기준으로 1 내지 20 중량%의 양의 물; 니코틴; 및 수용성 산을 포함하는 겔이 제공되거나, 또는 결정질 분말을 기준으로 15% 중량% 미만의 양의 물; 니코틴; 수용성 산; 하나 이상의 향미들; 및 캡슐화 재료를 포함하는 결정질 분말이 제공되는 것을 언급하고 있다.
또다른 종래 기술로, 공개특허공보 제10-2019-0126772호는 니코틴을 포함하고 있는 건조 분말 제형, 이를 사용하는 방법, 및 이를 제조하는 방법을 제공하고 있다. 건조 분말 제형은 부형제, 치료제 및 향미 성분을 더 포함할 수 있으며, 건조 분말 제형은 건식 공정 및 습식 공정에 의해 제조된다.
그러나 이러한 종래의 흡연용 담배 재료는 담배 성분이 포함된 원료물질과 함께 아미노산, 당 등의 물질을 사용하여 고체 형상의 흡연물품을 제공하고 있어 고함량의 담배 물질을 제조하는 것에 한계가 있다.
이에 따라 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 바인더 또는 결합제 등의 물질 없이 담배 원료를 사용하여 고함량의 분말 타입 연초과립 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 담배 물질을 포함한 성분들을 흡연물품 제품화에 요구되는 수준의 경도, 물성, 점도 등의 담배 물질 특성을 확보할 수 있는 연초과립 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 안정성 있게 과립하여 장시간 방치해도 분리가 되지 않아 오랫동안 사용할 수 있는 경제적인 연초과립 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 담배 과립 제조공정의 효율성을 높일 수 있는 연초과립 및 그의 제조방법과, 상기 연초과립을 포함하는 흡연물품을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물은, 에어로졸 발생 장치에서 사용 가능한 담배 재료로서, 연초 파우더가 포함된 코어; 및 연초 파우더가 포함된 코팅용액으로 형성되어 상기 코어를 감싸는 코팅층;을 포함하여 구성된다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물에서, 상기 코팅층은 제1 코팅층과 제2 코팅층을 포함하여 구성되고, 상기 코팅용액은 연초 파우더 및 용매를 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물에서, 상기 코팅용액은 용매로서 물 및 에탄올을 포함하고, 상기 코팅용액의 조성물은 중량 퍼센트 기준으로 물 : 에탄올 : 연초 = 100 ~ 250 : 40 ~ 120 : 30 ~ 70으로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물에서, 상기 연초과립 조성물의 최종 입도는 약 355 내지 850 μm 크기로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물의 제조방법은, 에어로졸 발생 장치에서 사용 가능한 담배 재료인 연초과립 조성물을 제조하는 제조 방법으로서, 유동층 시스템의 내부 챔버에 도입된 코어를 투입 온도(Inlet) 45 내지 65 ℃ 조건으로 유동화시키는 단계; 및 상기 유동화 환경에서 제1차 코팅용액을 유동층 시스템에 구비된 노즐에서 500 내지 1200 ml/min 용액 분사속도 조건으로 분무하여 코팅하는 제1차 코팅 단계; 상기 제1차 코팅이 완료된 과립입자를 70 내지 90 ℃ 온도 조건에서 건조하여 제1차 과립입자 조성물을 제조하는 단계; 상기 제1차 과립입자 조성물을 투입 온도(Inlet) 45 내지 65 ℃ 조건으로 유동화시키는 단계; 상기 단계의 유동층 환경에서 제2차 코팅용액을 유동층 시스템에 구비된 노즐에서 500 내지 1800 ml/min 용액 분사속도 조건에서 분무하여 코팅하는 제2차 코팅 단계; 상기 제2차 코팅 단계가 완료된 과립입자를 70 내지 90 ℃ 온도 조건에서 건조하여 제2차 과립입자 조성물을 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물의 제조방법에서, 상기 유동층 시스템은 펌프(Pump) 속도 100 내지 300 rpm, 공기 개폐율(Air flap) 40 내지 50 %, 제품 온도(Product Temperature) 25 내지 45 ℃인 조건으로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물의 제조방법에서, 상기 노즐의 분무화 공기압력(Atomizing air pressure)은 1 내지 3 bar인 조건으로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물의 제조방법에서, 상기 코어의 사이즈는 10 μm 내지 75 μm, 제1차 코팅후 결과물의 메쉬 사이즈는 60 내지 25 메쉬, 제2차 코팅후 결과물의 메쉬 사이즈는 45 내지 20 메쉬인 조건으로 구성될 수 있다.
상술한 과제의 해결 수단에 의하면, 본 발명에 따른 분말 연초과립 조성물은 담배과립의 제조공정상 담배 원료물질 외에 바인더나 결합제 등의 성분이 포함되지 않아 사용자의 흡연 시 섬유취 등의 이취 유발을 억제할 수 있으며, 끽미감 저하 문제가 발생하지 않는 효과를 가질 수 있다.
또한 담배 물질을 포함한 성분들을 흡연물품 제품화에 요구되는 수준의 경도, 물성, 점도 등의 담배과립 특성을 확보할 수 있는 효과를 가진다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물을 나타낸 사진이다.
도 2는 기존 공정으로 제조된 연초캡슐의 단면 사진과 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물의 확대 사진이다.
도 3은 기존 공정으로 제조된 연초캡슐의 단면 사진과 본 발명의 일실시예에 따른 연초과립 조성물의 단면 현미경 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 "담배"는 담배 원료, 담배 원료의 발효물, 또는 담배 원료의 가열 처리물에서 유래하는 것일 수 있다. 담배의 원료는 니코티아나 속의 임의의 구성원 전체 혹은 임의의 부분, 예를 들어, 잎, 줄기, 꽃, 자루, 뿌리 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한 담배 원료의 상태는 수확 직후의 건조 등을 실시하지 않은 생엽이어도 되고, 또는 수확 후에 건조 처리를 한 것이어도 되며, 이들을 조합하여 사용해도 된다. 또한, 이들의 담배 원료를 처리하여 얻은 팽화(膨化) 담배, 시트 담배 등을 사용할 수도 있다. 이들을 단독으로 사용해도 되고, 복수 종류의 품종이나 부위를 조합하여 사용해도 된다.
본 발명에서 "연초 파우더"라는 용어는 담배의 원료가 되는 임의의 구성원 혹은 임의의 부분, 예를 들어 담배 잎의 섬유성 재료, 엽편과 줄기, 또는 담배로부터 추출 가능한 담배추출물이 포함되어 고체 형상으로 제공되는 재료이다. 상기 담배 구성원 전체 혹은 임의의 부분은 분쇄, 절단, 파쇄 또는 타작과 같이 잘게 분할(분해)될 수 있으며, 잘게 분해된 담배 또는 담배추출물은 담배 재료에 소정의 비율로 혼합될 수 있다. 상기 연초 파우더는 임의의 방법으로 조제할 수 있지만, 담배의 원료가 되는 임의의 구성원 혹은 임의의 부분에 통상의 건조 처리를 실시한 후, 통상의 조(粗)분쇄기로 조분쇄한 후에, 미분쇄하는 것이 바람직하다. 건조 처리나 조분쇄는 공지된 바와 같이 실시할 수 있고, 조분쇄된 연초 파우더 입자의 평균 입경은 10 μm ~ 75 μm의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명에서 “코팅층”이란, 코어 또는 조성물의 외각 등에 코팅용액이 분산되어 일정 두께의 층을 형성한 것을 의미할 수 있고, 상기 “코팅용액”은 코팅층을 형성하기 위한 물질과 용매가 혼합된 균일 혼합물, 또는 불균일 혼합물, 콜로이드 등을 포괄하는 의미일 수 있다.
이하 본 발명에 대해 상세히 설명하면, 본 발명은 흡연 물품, 특히 에어로졸 발생 장치에 사용되는 담배 재료로서, 에어로졸 발생 물품으로 충전될 수 있는 고체 형상의 연초과립 조성물 및 상기 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 이러한 연초과립 조성물은 연초 파우더 성분을 포함하여, 과립형태 또는 캡슐형태로 제공될 수 있다.
상기 연초과립 조성물은 연초 파우더가 포함된 코어; 및 연초 파우더가 포함된 코팅용액으로 형성되어 상기 코어를 감싸는 코팅층;을 포함하여 구성될 수 있다.
상기 연초과립 조성물을 제조하는 방법은, 연초 파우더가 포함된 코어 물질이 장치 내에서 유동화하는 단계; 및 상기 코어 물질 상에 제1 코팅용액을 도포하여 제1 코팅층을 형성한 조성물을 제조하는 단계; 상기 제1 코팅층이 형성된 조성물을 건조하는 단계; 건조된 조성물에 제2 코팅용액을 도포하여 제2 코팅층을 형성한 조성물을 제조하는 단계; 상기 제2 코팅층이 형성된 조성물을 건조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제1 코팅용액과 제2 코팅용액은 용매 및 연초 파우더를 포함하고 있으며, 상기 제1 코팅용액 및 제2 코팅용액, 코어에 사용되는 연초 파우더는 서로 동일한 종류의 담배 분말이거나, 서로 상이한 종류의 담배 분말일 수 있다.
상기 코어는 조성물의 중심이 되는 일정 크기의 시드 물질로서, 과립 장치 및/또는 코팅 장치, 예를 들어 유동층 시스템 내에서 유동화 될 담배원료 분말 입자를 의미할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서 상기 코어는 담배 원료가 포함된 연초 파우더를 포함하는 물질로서, 바람직하게 연초 파우더만을 시드 물질로 사용할 수도 있다. 즉, 숙성되거나 가공되거나 건조된 상태의 담배 물질에서 분쇄, 절단 및 기타 공정을 거쳐 제작된 연초 파우더를 별도의 처리과정 없이 본 발명의 코어로 바로 사용하는 것도 가능하다. 여기서 별도의 처리 과정이란, 코어 물질에 적당한 형태를 주거나 혹은 크기를 증가해 사용을 편리하게 하는 목적으로 별도 물질을 담배원료 분말 입자와 혼합하여 조성하는 과정을 의미할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서 상기 코어는 바인더, 결합제 등의 물질을 제외하여 연초 파우더로 구성되는 것이 바람직하다. 상기 바인더, 결합제는 예를 들어, 당알콜, 스타치(STARCH), 셀룰로오스, 검(GUM)류 등일 수 있다.
종래의 방식으로 제조되는 고체형 담배 조성물은 코어로 사용되는 물질에 담배 유효성분인 연초 파우더 이외에도 당알콜, 스타치(STARCH), 셀룰로오스 등의 바인더나 결합제 등이 포함되어 일정 크기 및 경도, 물성 등을 갖는 물질을 제조하고, 이를 코어로 사용하여 코팅공정 또는 과립공정을 진행하는 것이 일반적이었다.
그러나 이러한 바인더나 결합제를 이용하여 제조된 담배 조성물의 경우 사용자의 흡연 시 섬유취 등의 이취를 유발할 수 있으며, 흡연을 위해 담배 조성물을 연소시키거나 가열할 경우 담배 조성물의 경화에 의해 담배분말간 공극이 작아지거나 없어져 빨림성이 열화되며 흡연에 의한 끽미감 또한 낮아지게 된다. 또한, 공정상 편의를 제공하기는 하지만, 종래의 방법으로는 바인더나 결합제 성분으로 인하여 고함량의 고체형 담배 조성물을 제조하긴 어려웠다.
본 발명에서는 고함량의 고체형 담배 조성물을 제조하기 위하여 공정의 편의 등을 제공하는 바인더나 결합제 등이 제외된 연초 파우더를 코어로 사용하면서도, 일정 크기 및 경도를 갖는 조성물을 제조할 수 있게 되며, 이에 따라 사용자의 흡연 시 섬유취 등의 이취 유발을 억제할 수 있으며, 흡연을 위해 담배 조성물을 연소시키거나 가열하더라도 빨림성 열화 또는 끽미감 저하 문제가 발생하지 않게 된다.
한편, 상기 연초 파우더의 재료를 생산하는데 사용되는 담배는 버지니아(Virginia) 및/또는 벌리(Burley), 오리엔탈(Oriental), 황색종, 재래종 등을 포함하여 단일 등급들 또는 블렌드들, 컷 래그(cut rag) 또는 전체 잎과 같은 임의의 적합한 담배일 수 있다. 이는 또한 담배 입자 '미세물들(fines)' 또는 더스트(dust), 팽화 담배, 줄기들, 팽화 줄기들, 및 다른 가공된 줄기 물질들, 예를 들어, 잘린 권취된 줄기들일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서 상기 제1 코팅층은 연초 파우더가 포함된 코팅용액이 상기 코어 상을 감싸며 형성된 코팅층이다.
상기 제1 코팅층은 용매와 연초 파우더를 포함하는 제1 코팅용액에 의해 형성되며, 바람직하게, 용매와 연초 파우더를 포함하는 것 외에 별도의 바인더, 결합제 등을 제외하여 코팅용액을 구성할 수 있다. 여기서 별도의 바인더, 결합제 등이란, 당업계에 통상적으로 사용되는 당알콜, 셀룰로오스류나 스타치, 검류, 글리세린 등을 의미할 수 있다.
상기 코팅용액에서 용매는 예를 들어, 물 또는 에탄올, 아세톤, 발효주정 등을 포함할 수 있다.
본 발명에서는 코팅용액의 용매로 물 또는 에탄올, 아세톤 등에서 선택하거나, 물과 에탄올, 아세톤 등을 혼합하여 사용할 수 있고, 바람직하게 물과 에탄올을 혼합하여 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 일실시예에서 제1 코팅층이 형성된 조성물은 유동층 시스템의 탑스프레이(Top Spray) 방식으로 제조될 수 있다.
다음으로, 상기 제2 코팅층은 연초 파우더가 포함된 코팅용액이 상기 제1 코팅층 상에 형성된 코팅층이다.
상기 제2 코팅층은 제1 코팅층과 같이 용매와 연초 파우더를 포함하는 것 외에 별도의 바인더, 결합제 등을 제외하여 코팅용액을 구성할 수 있다.
상기 제2 코팅용액은 제1 코팅용액에 사용된 코팅용액을 사용할 수도 있고, 다른 비율로 혼합된 코팅용액을 사용할 수도 있으나, 바람직하게 동일한 코팅용액을 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 일실시예에서 제2 코팅층이 형성된 연초과립 조성물은 유동층 시스템의 탑스프레이(Top Spray) 방식으로 제조될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일실시예에 의한 연초과립 조성물의 제조방법에 대하여 250 kg의 연초과립 조성물 제조를 기준으로 설명한다.
상기 연초과립 조성물은,
유동층 시스템 내부 챔버에 도입된 코어를 투입 온도(Inlet) 45 내지 65 ℃ 조건으로 유동화하는 단계; 및
상기 (a)단계의 유동층 환경에서 1차 코팅용액을 유동층 시스템에 구비된 노즐에서 500 내지 1200 ml/min 용액 분사속도 조건에서 분무하는 단계;
상기 (b)단계에서 1차 코팅이 완료된 과립입자를 70 내지 90 ℃ 온도 조건에서 건조하여 1차 과립입자 조성물을 제조하는 단계;
상기 (c)단계에서 제조된 조성물을 투입 온도(Inlet) 45 내지 65 ℃ 조건으로 유동화하는 단계;
상기 (d)단계의 유동층 환경에서 2차 코팅용액을 유동층 시스템에 구비된 노즐에서 500 내지 1800 ml/min 용액 분사속도 조건에서 분무하는 단계;
상기 (e)단계에서 2차 코팅이 완료된 과립입자를 70 내지 90 ℃ 온도 조건에서 건조하여 1차 과립입자 조성물을 제조하는 단계;
를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 각 단계의 공정 파라미터는 250 kg의 연초과립 조성물 제조를 기준으로 한 것이며, 연초과립 조성물 제조량에 따라 해당 파라미터는 조정될 수 있다.
상기 단계에서 유동층 시스템은 탑스프레이(Top Spray) 방식인 것이 바람직하며, 공정 초기에 사용되는 코어의 크기(입도)는 대략 10 μm ~ 75 μm 인 것이 좋다.
구체적으로, 상기 (a) 및 (b)단계에서 유동층 시스템은 약 100 내지 300 rpm 펌프(Pump), 공기 개폐율(Air flap) 40 내지 50 %일 수 있다. 그리고 유동층 환경에서의 제품 온도(Product Temperature)는 약 25 내지 45 ℃인 것이 좋으나, 이는 펌프 및 공기 개폐율 등의 조건 등에 따라 적절히 조절이 가능하다. 또한 코팅용액을 분사하는 노즐의 분무화 공기압력(Atomizing air pressure)은 약 1 내지 3 bar가 바람직하며, 사이즈는 대략 1.2 내지 2.0 mm 사이에서 선택될 수 있다.
상기 (b)단계에서 물 및 에탄올 등의 용매와 연초 파우더를 현탁한 코팅용액은 대략 4 내지 8 시간 동안 도포될 수 있으며, 상기 단계에서 적절한 과립이 수행된 과립입자는 (c)단계를 거쳐 건조된다.
상기 (c)단계에서 건조시간은 1 시간 내지 3시간인 것이 바람직하다.
상기 제1차 코팅이 완료된 조성물은 60 내지 25 메쉬(mesh)의 조성물로 제공될 수 있다.
다음으로, (d)단계에서는 상기 (c)단계에서 제조된 1차 과립입자 조성물이 과립기 내에 도입된 상태에서 상기(a)단계와 유사한 조건인 약 100 내지 300 rpm 펌프, 공기 개폐율(Air flap) 40 내지 50%의 환경에서 유동화한다.
다음으로, (e)단계에서 상기 (b)단계와 유사한 조건으로 코팅용액을 약 7내지 24시간 동안 분사한 후 (f)단계에서 건조하는 것으로 본 발명의 연초과립 조성물을 제조할 수 있다. 상기(f)단계에서 건조시간은 1 시간 내지 3 시간인 것이 바람직하다.
상기 제조 방법에 의해 완성된 연초과립 조성물의 입도는 약 355 내지 850 μm 또는 45 내지 20 메쉬(mesh)의 조성물로 제공될 수 있다. 상기 조성물의 입도가 너무 크면 가열 효율이 저하되어, 사용 중인 전력 소비에 악역향을 미칠 수 있고, 반대로, 연초과립 조성물의 입도가 너무 얇으면 제조 및 취급이 어렵고, 깨지기 쉬우며, 에어로졸 형성 효율을 저하시킬 수 있다.
또한 상기 제조 방법에 사용되는 코어 및 제1 코팅용액, 제2 코팅용액은 전체 함량을 100으로 하였을 때, 코어의 함량(w%)이 약 20 내지 40, 제1 코팅층의 함량은 5 내지 20, 제2 코팅층의 함량은 40 내지 70일 수 있다.
또한 상기 제조 방법에 의해 완성된 연초과립은 마손도가 0.01 내지 3 % 인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 마손도를 이용하여 연초과립 조성물의 경도를 측정하였으며, 상기 마손도의 측정 원리는 소정량의 과립물을 원통 경도시험용 진탕기 안에 넣고 일정한 속도로 회전시키면서 일정한 높이에서 떨어뜨릴 때 생성되는 분말량을 측정하는 방식이다. 혹은 경도시험용 진탕기 회전 후 확인되는 과립물의 잔존량을 산출하는 방식을 채용할 수도 있다. 즉, 상기 잔존량을 산출할 경우, 예를 들어 20mesh~60mesh 메쉬망을 사용하여 체 위에 남은 시료량 / 초기 시료량 *100으로 산출할 수도 있다.
상기 연초과립 조성물의 경도가 중요한 이유는 담배 필터에 상기 연초과립 조성물을 충전하는 공정에서 연초과립 조성물을 흡연물질 래퍼에 자유낙하하여 충전하고, 충전된 래퍼가 흡입부(suction)를 통해 운송되는 석션공정 과정이 반복 실행되기 때문이다. 상기 작업이 진행되는 동안 연초과립 조성물은 깨지거나 뭉게지는 문제가 발생되지 않도록 충분한 경도를 갖는 것이 중요하다.
또한 상기 제조 방법에 의해 완성된 연초과립은 수분 함량이 2 % 내지 6 % 일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서 고체 제형의 연초과립 조성물은 원료물질인 연초 파우더를 코어로 하여 유동층 시스템을 응용하여 제작될 수 있다. 즉, 유동층 시스템의 과립기 내부 아래에서 위로 향하는 공기로 인해 분말이 유동하고, 유동되는 분말은 아래로 뿌려지는 코팅 용액(분무액)에 의해 과립이 이루어지는 탑스프레이(Top Spray) 방식으로 제조되는 것이 바람직하다.
일반적으로 원료를 캡슐레이션 혹은 과립화하여 제조하는 방법에 있어서, 입자의 균일하고 정교한 코팅을 수행할 때는 탄젠셜스프레이(tangential spray)를 이용할 수 있다. 상기 탄젠셜스프레이(tangential spray)는 측면에 노즐이 위치하고, 시스템 내에 회전하는 디스크가 존재하여 디스크 속도와 풍량 등으로 입자를 조절하는 유동층 방식으로, 타겟 원료를 캡슐레이션 혹은 과립화하는 제조 방법에 있어서 비교적 간단한 공정인 것으로 알려져 있다. 그러나 상기 탄젠셜스프레이(tangential spray)는 디스크의 강한 회전 운동에 의한 입자 붕괴 가능성이 있고, 작은 입자를 코팅하기 어려우므로, 통상적으로 사용되는 임의의 시드 물질을 사용하는 것이 필수적이다(도 2(a) 참조). 때문에 탄젠셜스프레이(tangential spray) 방식으로는 바인더, 결합제 등의 성분이 배제된 고함량의 담배 입자를 형성하려는 본 발명의 목적을 충족하기 어렵다.
본 발명에서는 상기의 문제점을 고려하여 고함량의 담배 입자를 형성하기 위한 공정으로 탑스프레이(Top Spray) 방식을 채택하였다. 상기 탑스프레이(Top Spray) 방식은 앞서 설명한 것처럼 비교적 작은 크기의 입자를 유동화 시킨 상태에서 상위의 노즐을 스프레이 방식으로 도포하여 과립하는 방식이다.
그러나 상기 탑스프레이(Top Spray) 방식을 이용하여 연초과립 제조를 수행하더라도 바인더, 결합제 등을 배제한 연초과립 조성물을 제조하기 위해서는 코팅층을 형성하는 코팅용액의 비율, 상기 코팅층의 횟수, 건조 온도 등의 조건을 적절히 조절하는 것이 필요하다.
본 발명에서는 제품 안정성 및 흡연 물질 제품화를 위해 먼저, 상기 연초과립 조성물의 재료인 코팅용액을 용매 140 ~ 370 중량부: 연초파우더 30 ~ 70 중량부로 사용할 수 있다. 만약 용매의 비율이 상기 범위를 벗어날 시 코팅층 형성이 원활하지 않거나, 균질성, 강성 등을 확보하기 어려울 수 있다.
본 발명에서 상기 용매는 물 또는 물과 에탄올, 물과 발효주정 등을 사용할 수 있다.
더 바람직하게는, 상기 코팅용액은 물 100 ~ 250 중량부, 에탄올 40 ~ 120 중량부, 연초 파우더 30 ~ 70 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명에서 연초과립 조성물은 물을 용매로 단일 사용하여도 제조가 가능하다. 다만 물을 단일 사용하여 제조할 경우, 건조 시간 증가, 공정시간 증가, 용매 물량 증가 등의 단점이 있을 수 있다. 때문에 두 종류의 용매를 적정한 비율로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하고, 본 발명의 일실시예에서는 상기 용매로 물과 에탄올을 혼합하여 이용함으로써 물만 사용했을 때보다 생산력을 더욱 개선하였다. 또한, 에탄올 등의 용매 비율이 일정 범위를 벗어날 경우 코팅 형성에 문제가 발생할 수 있으므로 상기 에탄올 등의 용매를 과량 사용하는 것은 적절치 않고, 생산력에 영향을 미치지 않으면서 적절한 코팅층을 형성할 수 있는 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기의 비율로 조절된 코팅용액을 유동층 시스템을 이용하여 코팅층을 형성하는 작업을 적어도 2번 이상 수행하도록 하였다. 만약 코팅층을 수행하는 횟수가 적을 경우 연초과립 조성물의 경도가 약하고 가벼워, 추후 제품을 충진하는 공정에서 연초과립 조성물이 붕괴되거나 깨지는 문제가 발생할 수 있다.
이하 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세하게 설명하되, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 청구범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 : 연초과립 조성물
하기의 표 1의 성분들을 아래의 a 내지 e 단계에 따라 진행하여 연초과립 조성물을 제조하였다. 각 성분의 함량은 중량%에 따른다.
구분 명칭 함량(w%)
코어 연초 파우더 24
제1 코팅층 제1 코팅용액 16
제2 코팅층 제2 코팅용액 60
본 발명의 실시예에 따른 연초과립 조성물의 제조방법은 다음과 같다.
a) 상기 표의 코어 물질이 유동층 시스템에 60 kg 도입된 상태에서 유동화시킨다. 상기 유동층 시스템은 200 rpm펌프, 공기 개폐율(Air flap) 40 %, 투입 온도(Inlet) 50 ℃의 조건으로 맞춰주었다.
b) 상기 a)환경에서 표의 제1 코팅용액을 이용하여 8 시간 동안 분사하는 것으로 제1 코팅층을 형성했다. 이때 제1 코팅용액은 1,000 ml/min, 1.5 bar 분무화 공기압력(Atomizing air pressure)으로 상기 분말 형태의 코어에 1차 코팅을 수행했다. 코팅용액은 중량부 기준으로 물 : 에탄올 : 연초 = 150 : 80 : 60 로 구성하여 사용하였다.
c) 상기 b)단계에서 수득된 조성물은 유동층 시스템에서 90 ℃의 온도로 약 120 분 동안 건조 과정을 거쳤다.
d) 상기 c)단계에서 건조된 조성물을 250 rpm펌프, 공기 개폐율(Air flap) 40 %, 투입 온도(Inlet) 50 ℃의 조건으로 유동화시켰다.
e) 상기 유동화 환경에서 제2 코팅용액을 이용하여 20시간 동안 분사하는 것으로 제2 코팅층을 형성했다. 상기 제2 코팅용액은 1,500 ml/min, 1.5 bar분무화 공기압력(Atomizing air pressure)의 조건으로 수행했다. 코팅용액은 앞선 b단계와 동일한 조성으로 구성하여 사용하였다.
f) 상기 e)단계를 마친 조성물을 유동층 시스템에서 90 ℃의 온도로 약 120 분 동안 건조 과정을 거쳤다.
g) 건조된 과립 입자는 분류(Sieving) 과정을 거쳐 대략 최대 20 Mesh~45 Mesh 또는 355 μm 내지850 μm 크기를 갖는 연초과립 조성물이 수득되었다.
상기 실시예에 의해 제조된 연초과립 조성물은 45 내지 20 mesh 크기 및 마손도 0.3 %로 측정되었다.
다음으로, 본 발명의 조성물과의 비교를 위한 비교실시예 1에 대하여 설명한다. 상기 비교실시예 1은 탄젠셜 스프레이(Tangential Spray) 방식으로 연초 조성물을 제조한 것으로, 유동층 시스템 내에서 코어를 형성할 시드 물질로 sugar, 옥수수전분, 마니톨(Mannitol), 마이크로크리스탈린셀룰로스(Microcrystalline cellulose), 락토오스(Lactose)를 사용하고, 코팅층을 형성할 코팅용액은 본 발명의 실시예와 동일한 비율의 코팅용액을 사용하였다. 그리고 탄젠셜스프레이(Tangential Spray) 시스템의 제조 공정 조건으로, 노즐 사이즈는 1.5 mm, 내부로 인입되는 온도(Inlet)는 60 ℃, 공정상 내부 온도(Product)는 25 ℃, 분무화 공기압력(Atomizing air pressure) 2.0 bar, 건조시 인입온도(Inlet) 70 ℃, 건조시 공정상 내부 온도 55 ℃, 로터(Rotor) 회전량(Rotor frequency) 400 rpm, 유동층 시스템 내부의 공기 개도량(Air flap) 40 %, 펌프 80 rpm, 로터 높이(Rotor Height) 5 mm로 조절하여 비교실시예를 제조하였다.
상기 비교실시예로 제조된 조성물 입자의 크기는 25 ~ 18 mesh, 마손도는 0.2 %로 측정되었다.
다음으로, 본 발명의 조성물과의 비교를 위한 비교실시예 2에 대하여 설명한다. 상기 비교실시예 2는 탑 스프레이(Top Spray) 방식으로 연초 조성물을 제조한 것으로, 시스템의 제조 공정 조건은, 본원발명 실시예의 1차 코팅 및 건조의 공정 파라미터를 동일하게 이용하여 1회 코팅 및 건조를 완료하여 제조하였다.
위와 같은 비교실시예 2에 의한 연초과립 조성물은 평균 사이즈 범위는 60 ~ 25 mesh, 마손도는 24.94 %로 측정되었다.
도 2 및 도 3을 참조하여, 상기 비교실시예 1과 본 발명에 의한 일실시예로부터 수득된 연초과립 조성물에 대하여 설명한다.
상기 도 2의 사진은 최종 제품을 확대하여 촬영한 현미경 사진으로, 도 2(a)는 비교실시예 1, 도 2(b)는 본 발명의 실시예에 대한 연초과립 조성물이다. 그리고 상기 도 3은 상기 도 2의 연초과립 조성물의 내부를 관찰하기 위하여 최종 제품 단면을 확대하여 촬영한 현미경 사진으로, 도 3(a)는 비교실시예 1, 도 3(b)는 본 발명의 실시예에 대한 연초과립 조성물이다.
상기 도 3(a)를 확인하면, 조성물의 중앙에 주변 물질과 색이 다른 흰색 부분이 관찰된다. 이는 기존의 탄젠셜스프레이(Tangential Spray) 방식으로 제조될 때 코어 물질에 연초 파우더 이외에 기타 성분이 사용되어졌기 때문이다. 즉, 통상의 방식으로 제조된 비교실시예는 제조 공정이 간단하지만 일부 원료로 코어를 사용하므로 고함량의 연초 제품 제조가 불가능하다.
반면 본 발명의 일실시예를 도시한 도3(b)를 확인하면, 조성물의 중앙과 주변 물질의 색, 패턴 등이 동일하다. 이는 기존에 사용되던 기타 성분을 배제하고, 용매 및 연초 파우더만을 사용하여 제조하였기 때문이다.
다음으로, 상기 비교실시예 2와 본 발명에 의한 일실시예로부터 수득된 연초과립 조성물을 마손도 측정기로 측정 후, 시험의 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 마손도는 조성물의 물리적 강도를 나타내는 방법 중 하나로, 조성물의 취급, 포장 및 운반 중 정제가 파손에 견딜 수 있는 능력평가로 활용되기도 한다.
마손도(%)
일실시예 0.3
비교실시예 2 24.94
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 연초과립 조성물은 높은 연초 함량을 포함하여 제조되며 물리적 강도가 커서 마손도가 낮은 것으로 나타났다. 따라서 담배 원료를 고함량으로 포함해야 하는 제조 시에 본 발명의 제조 방법을 유용하게 사용할 수 있음을 확인하였다. 반면 비교실시예 2의 조성물은 본발명의 일실시예에 비해 강도가 작아 마손도가 높은 것으로 나타났다. 따라서 비교실시예 2의 조성물은 일정 이상의 강도가 필요한 연초과립 조성물로 바람직하지 못함을 확인할 수 있다.
이 외에도 전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산 또는 분할되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산 또는 분할된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 통상의 기술자가 이해하는 범위 안에서 결합된 형태로 실시될 수 있다. 또한, 방법의 단계는 단독으로 복수회 실시되거나 혹은 적어도 다른 어느 한 단계와 조합으로 복수회 수행되는 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. 에어로졸 발생 장치에서 사용 가능한 담배 재료로서,
    연초 파우더가 포함된 코어; 및, 연초 파우더가 포함된 코팅용액을 이용하여 상기 코어를 감싸도록 형성된 코팅층;을 포함하는 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 제1 코팅층과 제2 코팅층을 포함하여 구성되고, 상기 코팅용액은 연초 파우더 및 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 코팅용액은 용매로서 물 및 에탄올을 포함하고,
    상기 코팅용액의 조성물은 중량부 기준으로 물 : 에탄올 : 연초 = 100 ~ 250 : 40 ~ 120 : 30 ~ 70 인 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연초과립 조성물의 최종 입도는 355 내지 850 μm 크기인 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물.
  5. 에어로졸 발생 장치에서 사용 가능한 담배 재료인 연초과립 조성물을 제조하는 제조 방법으로서, 상기 연초과립 조성물 250kg을 제조할 때를 기준으로 하여,
    유동층 시스템의 내부 챔버에 도입된 코어를 투입 온도(Inlet) 45 내지 65 ℃ 조건으로 유동화시키는 단계; 및,
    상기 유동화 환경에서 제1차 코팅용액을 유동층 시스템에 구비된 노즐에서 500 내지 1200 ml/min 용액 분사속도 조건으로 분무하여 코팅하는 제1차 코팅 단계;
    상기 제1 차 코팅이 완료된 과립입자를 70 내지 90 ℃ 온도 조건에서 건조하여 제1차 과립입자 조성물을 제조하는 단계;
    상기 제1 차 과립입자 조성물을 투입 온도(Inlet) 45 내지 65 ℃ 조건으로 유동화시키는 단계;
    상기 단계의 유동층 환경에서 제2차 코팅용액을 유동층 시스템에 구비된 노즐에서 500 내지 1800 ml/min 용액 분사속도 조건에서 분무하여 코팅하는 제2차 코팅 단계;
    상기 제2차 코팅 단계가 완료된 과립입자를 70 내지 90 ℃ 온도 조건에서 건조하여 제2차 과립입자 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유동층 시스템은, 펌프(Pump) 속도 100 내지 300 rpm, 공기 개폐율(Air flap) 40 내지 50 %, 제품 온도(Product Temperature) 25 내지 45 ℃인 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 노즐의 분무화 공기압력(Atomizing air pressure)은 1 내지 3 bar인 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 코어의 사이즈는 10 μm 내지 75 μm, 제1차 코팅 후 결과물의 메쉬 사이즈는 60 내지 25 메쉬, 제2차 코팅 후 결과물의 메쉬 사이즈는 45 내지 20 메쉬인 것을 특징으로 하는 연초과립 조성물 제조 방법.
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