KR20240013117A - 라발 노즐을 사용한 증류 공정 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 경질 비등 성분과 적어도 중질 비등 성분을 함유하는 혼합물로부터 경질 비등 성분을 적어도 부분적으로 분리하는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (a) 상기 혼합물을 증류 컬럼에 공급하고, 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로부터 경질 비등 성분이 풍부한 증류물 스트림을 회수하고, 상기 증류 컬럼의 기저 구역으로부터 중질 비등 성분이 풍부한 기저 스트림을 회수하는 단계; (b) 상기 증류물 스트림의 적어도 일부를 응축 스트림으로서 응축 장치로 전달하는 단계를 포함하고, 이때 상기 응축 스트림은 적어도 부분적으로 응축되어 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환되고, 상기 응축 장치는 펌프, 및 스로트(throat), 스로트 앞의 수렴(converging) 영역 및 스로트 뒤의 발산(diverging) 영역을 갖는 라발 노즐(de Laval nozzle)을 포함하며, 상기 응축 스트림은 상기 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달되고, 상기 응축 스트림은 스로트를 통과하는 동안 음속으로 가속되고, 상기 응축 스트림은 발산 영역에서 초음속으로 팽창되어 상기 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 액체 재순환 스트림을 형성하고, 상기 재순환 스트림은 상기 펌프를 통해 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환된다.
Description
본 발명은, 경질 비등(light boiling) 성분과 적어도 중질 비등(heavy boiling) 성분을 함유하는 혼합물로부터 경질 비등 성분을 적어도 부분적으로 분리하는 방법에 관한 것이며, 이 방법은 (a) 상기 혼합물을 증류 컬럼에 공급하고, 상기 증류 컬럼의 상단 구역(top section)으로부터 경질 비등 성분이 풍부한 증류물(distillate) 스트림을 회수하고, 상기 증류 컬럼의 기저 구역(bottom section)로부터 중질 비등 성분이 풍부한 기저(bottom) 스트림을 회수하는 단계; 및 (b) 상기 증류물 스트림의 적어도 일부를 응축 스트림으로서 응축 장치로 전달하고, 여기서 t상기 응축 스트림을 적어도 부분적으로 응축하여 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환시키는 단계를 포함한다.
증류는 화학 산업에서 가장 널리 사용되는 열적 분리(thermal separation) 방법 중 하나이다. 혼합물로부터 성분들을 분리하는 원리는 그 성분들의 상이한 비점에 근거한다. 증류는 증기상과 액체상이 역류(countercurrent flows)로 흐르는 컬럼에서 수행된다. 상들 사이의 질량 및 열교환을 유발하는 트레이 또는 패킹과 같은 내부 요소가 상기 컬럼에 제공되어, 증기상에서 경질 비등 성분이 풍부해지고 컬럼 상단으로 가는 증기 흐름에 동반되는 반면, 액체상에서는 중질 비등 성분이 풍부해지고 컬럼 하부로 가는 액체 흐름에 동반된다.
컬럼 상단에서 컬럼 기저까지의 액체 흐름은 종종, 소위 "환류 응축기"에서 컬럼의 상단을 떠나는 증기 흐름을 적어도 부분적으로 응축하고 응축된 증기의 적어도 일부를 상기 컬럼의 상단으로 재순환시킴으로써 실현된다. 컬럼 기저에서 컬럼 상단까지의 증기 흐름은 종종, 소위 "재비기(reboiler)"에서 컬럼 기저를 떠나는 액체 흐름을 적어도 부분적으로 기화하고 증기 흐름을 컬럼 기저로 재순환시킴으로써 실현된다.
컬럼 상단의 증기 흐름을 응축하고 컬럼 기저의 액체 흐름을 기화하는 것은 증류 컬럼 작동 비용의 주요 부분을 차지하는 에너지를 필요로 한다. 따라서, 작동 비용을 줄이기 위한 많은 전략이 해당 분야에서 개발되었다. 응축과 관련하여, 주요 전략은 상기 증기보다 차가운 열교환 매체를 사용하는 것이다. 이슬점 온도가 30℃ 초과인 증기 흐름의 경우, 일반적으로 공기나 물이 이러한 목적으로 사용된다. 열교환에는 특정 온도 차이가 필요하므로, 이슬점 온도가 약 30℃ 미만인 증기 흐름의 경우, 냉각된 물 또는 기타 냉매와 같은 보다 값비싼 열교환 매체를 사용해야 한다.
본 발명의 목적은 에너지 수요가 감소된 증류 공정, 특히 증류 컬럼의 상단에서 증기 흐름의 응축에 필요한 에너지 수요가 감소된 증류 공정을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 본 발명에 따르면 청구항 1에 따른 분리 공정에 의해 달성된다. 상기 공정의 유리한 실시양태 및 추가적 개발 사항은 종속항 2 내지 7에 제시되어 있다.
본 발명의 제1 주제는, 경질 비등 성분과 적어도 중질 비등 성분을 함유하는 혼합물로부터 경질 비등 성분을 적어도 부분적으로 분리하는 방법이며, 이 방법은
a) 상기 혼합물을 증류 컬럼에 공급하고, 증류 컬럼의 상단 구역으로부터 경질 비등 성분이 풍부한 증류물 스트림을 회수하고, 증류 컬럼의 기저 구역으로부터 중질 비등 성분이 풍부한 기저 스트림을 회수하는 단계; 및
b) 상기 증류물 스트림의 적어도 일부를 응축 스트림으로서 응축 장치로 전달하고, 여기서 상기 응축 스트림을 적어도 부분적으로 응축시키고 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환시키는 단계
를 포함한다.
본 발명에 따르면, 상기 응축 장치는 펌프, 및 스로트(throat), 스로트 앞의 수렴 영역(converging zone) 및 스로트 뒤의 발산 영역(diverging zone)을 갖는 라발(de Laval) 노즐을 포함하며, 상기 응축 스트림은 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달되고, 상기 응축 스트림은 상기 스로트를 통과하는 동안 음속으로 가속되고, 상기 응축 스트림은 상기 발산 영역에서 초음속으로 팽창되어 상기 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 액체 재순환 스트림을 형성하고, 상기 재순환 스트림은 펌프를 통해 증류 컬럼의 상단 부분으로 재순환된다.
수렴-발산 노즐이라고도 불리는 라발 노즐은, 중간 부분이 조여져 비대칭 모래시계 모양을 이루는 튜브이다. 이 모래시계 모양 중 직경이 가장 작은 구역은 '스로트'라고도 불리운다. 노즐 입구와 스로트 사이의 구역은 소위 "수렴 영역"이다. 스로트과 노즐 출구 사이의 구역은 "발산 영역"이라고 불리운다. 라발 노즐은, 음속 미만의 속도의 압축된 가스를, 축 방향으로 노즐을 통과시켜 초음속으로 가속시킴으로써, 가스의 열 에너지를 운동 에너지로 변환시키는 데 사용된다. 이러한 효과로 인해 라발 노즐은 일부 유형의 증기 터빈, 로켓 엔진 노즐 및 일부 초음속 제트 엔진에 널리 사용된다.
라발 노즐은 또한 공정 산업(예를 들어, 천연 가스의 분리 또는 건조)에서 분리기로도 사용된다. 특허 문헌 EP 1 140 363 B1 및 US 2018/0369711 A1은 그러한 적용의 예를 제공한다. 추가적인 예는 특허 문헌 US 10,436,506 B2에 개시되어 있다. 여기서, 라발 노즐은 탄화수소 혼합물의 부분 응축 효과를 활용하여 C2 내지 C4 탄화수소를 분리하는 데 사용된다.
지금까지 증류 공정의 통합된 부분으로 라발 노즐을 사용하는 것은 해당 분야에 알려져 있지 않다. 본 발명에 따라 증류 컬럼의 환류 응축기로서 라발 노즐을 사용하는 것은 증류 컬럼 상단에서 증기 흐름의 응축에 필요한 에너지 요구량을 크게 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
발산 영역은 당업계에 공지된 임의의 적합한 형상, 예를 들어 원뿔-형상 또는 종-형상(bell-shape)을 가질 수 있다. 주어진 작동 조건에 기초하여 라발 노즐을 설계하는 방법은 해당 분야에 알려져 있다.
본 발명의 방법의 바람직한 실시양태에서는, 상류의 발산 영역으로부터 라발 노즐의 출구로 액체 재순환 스트림이 제거된다.
재순환 스트림 제거 지점의 하류의 발산 영역 내부에 압력 충격(pressure shock)을 생성하도록 라발 노즐 전후의 압력 조건을 선택하는 것이 더욱 바람직하다. 압력 충격의 위치는 라발 노즐의 분리 효율성에 영향을 미치며, 작동 요건에 따라 선택할 수 있다. 이 실시양태의 유리한 변형에서, 라발 노즐 상류 및/또는 하류의 압력 조건은, 충격파의 위치를 미리 결정된 위치에 고정하기 위해 작동 조건을 변경하도록 조정된다. 바람직하게는, 이 조정은, 예를 들어 라발 노즐의 상류 및/또는 하류의 가스 흐름을 스로틀링(throttling)함으로써 노즐을 통과하는 가스 흐름에 영향을 미치는 제어기에 의해 수행된다.
본 발명의 방법의 바람직한 실시양태에서, 상기 응축 스트림은 라발 노즐의 수렴 영역에 들어가기 전에 감압 장치를 통과한다. 이 실시양태에서는, 증류 컬럼의 상단 압력이 응축 압력과 분리된다. 이는 증류 공정 작동에 대한 자유도를 제공하므로 유리하다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 라발 노즐을 떠나는 응축 스트림이 감압 장치를 통과한다. 이 실시양태에서, 압력 충격의 위치는 쉽고 효율적인 방식으로 영향을 받을 수 있다.
추가로, 상기 응축 스트림이 라발 노즐의 수렴 영역에 들어가기 전에 감압 장치를 통과하고, 라발 노즐을 떠나는 응축 스트림이 감압 장치를 통과하는 것이 더욱 바람직하다. 이 실시양태에서, 상기 공정은 다양한 공급물 또는 재순환 조건에 쉽게 적용될 수 있다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 상기 응축 스트림은 응축기를 통과하며, 여기서 상기 응축 스트림의 비응축 부분은 라발 노즐의 수렴 영역으로 들어가기 전에 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 제1 액체 재순환 스트림을 형성한다. 라발 노즐과 직렬로 추가적인 응축기를 제공함으로써, 증류 컬럼 상단으로부터의 증기 흐름을 응축하기 위한 작동 범위가 확대된다. 추가적인 응축기의 제공은 또한 증류 컬럼의 시동 및 정지를 용이하게 할 수 있다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 상기 응축 스트림은 분할되어 적어도 제1 응축 스트림 및 제2 응축 스트림을 형성하고, 제1 응축 스트림은 응축기를 통과하고, 여기서 상기 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 제1 액체 재순환 스트림을 형성하고, 제2 응축 스트림은 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달된다. 라발 노즐과 평행하게 추가적인 응축기를 제공함으로써 증류 컬럼 상단으로부터의 증기 흐름을 응축하는 작동 범위가 확대된다. 추가적인 응축기의 제공은 또한 증류 컬럼의 시동 및 정지를 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 추가적인 응축기는, 라발 노즐의 작동점이 도달될 때까지의 공장 시동(start-up) 중에 작동될 수 있다. 그 후에는 작동 상의 필요에 따라 추가적인 응축기를 계속 작동시키거나 정지시킬 수 있다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 응축 장치는 적어도 2개의 라발 노즐을 포함하고, 상기 응축 스트림은 분할되고, 분할된 응축 스트림은 라발 노즐의 대응하는 수렴 영역으로 전달되며, 부분 응축 스트림은 스로트를 통과하는 동안 음속으로 가속되고, 부분 응축 스트림은 발산 영역에서 초음속으로 팽창하여 상기 부분 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 액체 재순환 스트림을 형성하고, 이 재순환 스트림은 펌프를 통해 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환된다. 적어도 2개의 라발 노즐을 병렬로 제공함으로써 증류 컬럼 상단의 증기 흐름을 응축하는 작동 범위가 확대된다. 적어도 2개의 라발 노즐을 제공하면 또한 증류 컬럼의 시동 및 정지가 용이해질 수 있다.
상기 적어도 2개의 라발 노즐은 동일한 설계 및 응축 용량을 갖거나 다른 설계 또는 응축 용량을 가질 수 있다.
2개의 라발 노즐을 갖는 실시양태에서, 두 노즐 모두 필요한 총 응축 용량의 40 내지 60%, 바람직하게는 45 내지 55%의 용량을 가질 수 있다.
3개의 라발 노즐을 갖는 실시양태에서는, 제1 노즐은 필요한 총 응축 용량의 40 내지 60%, 바람직하게는 45 내지 55%의 용량을 가질 수 있고, 제2 및 제3 노즐은 각각 필요한 총 응축 용량의 20 내지 30%의 용량을 가질 수 있다.
4개의 라발 노즐을 갖는 실시양태에서는, 제1 노즐은 필요한 총 응축 용량의 40 내지 60%, 바람직하게는 45 내지 55%의 용량을 가질 수 있고, 제2 노즐은 필요한 총 응축 용량의 20 내지 30%의 용량을 가질 수 있으며, 제3 노즐 및 제4 노즐은 각각 필요한 총 응축 용량의 10 내지 15%의 용량을 가질 수 있다.
상기 응축 장치는 증류 공정에서 해결해야 하는 응축 작업에 따라 직렬 및/또는 병렬로 연결된 여러 응축기 및 라발 노즐을 포함할 수 있다.
상기 응축 스트림은 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달되기 전에 와류화되는(swirled) 것이 추가로 바람직하다. 이것은, 원심력으로 인해 응축물이 노즐 벽에서 분리되어 제거될 수 있으므로 분리 효율을 향상시킨다.
열 추출에 의한 고전적인 간접적 증기 응축과 비교하여, 특히 냉동 시설을 피할 수 있는 경우, 본 발명의 방법에 의하면 투자 비용 및 에너지 수요가 대폭 감소될 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 응축 온도가 낮은 분리 작업에 특히 적합하다. 필요한 유일한 투자는 라발 노즐 및 응축물을 컬럼으로 재순환시키기 위한 펌프이다. 라발 노즐에서는 응축되지 않은 잔여 증기에 의해 응축 에너지가 제거된다. 이 증기는 그에 따라 가열된다. 에너지 비용은 펌프에서만 발생되며, 냉동 시설을 갖춘 통상적인 시스템보다 훨씬 더 적은 정도이다.
비교예
시간당 30톤의 기체 염화수소 스트림을 4℃ 온도의 증류 컬럼에 공급한다. 공급 스트림은 0.09 중량%의 모노클로로벤젠을 포함하며, 이는 중질 비등 성분이며 증류 컬럼 기저에서 회수된다. 증류 컬럼 상단의 압력은 13.75bar(절대압)이다. 거의 순수한 염화수소의 증류물 스트림이 증류 컬럼에서 배출되어 응축기로 전달된다. 응축기에서, 증류물 스트림은 약 -22℃의 온도로 냉각되어 증기의 일부가 응축된다. 응축된 액체는 환류 스트림으로 상기 증류 컬럼의 상단으로 재순환된다. 열교환 매체는 냉동 공장에서 -35℃의 온도로 냉각된 모노클로로벤젠이다. 상기 응축 과정에는 58kWh/h의 전기 에너지와 약 60m3/h의 열교환 매체의 양이 필요하다.
본 발명에 따른 실시예
클로로벤젠을 분리하기 위해 비교예와 동일한 증류 컬럼을 사용하였다. 유일한 차이점은, 응축기와 냉동 설비가 라발 노즐과 (응축된 액체를 증류 컬럼 상단으로 다시 이송하는) 펌프로 대체된다는 것이다.
거의 순수한 염화수소의 증류물 스트림은 증류 컬럼에서 배출되어 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달된다. 상기 스트림은 스로트를 통과하는 동안 음속으로 가속되고 발산 영역에서는 초음속으로 팽창된다. 팽창 후 압력은 6.1bar(절대압)이고 온도는 -46℃이다. 결과적으로 스트림의 일부가 응축된다. 응축된 액체는 노즐에서 배출되어, 펌프를 통해 증류 컬럼 상단으로 재순환된다. 펌프에 필요한 에너지는 약 1kWh/h이다. 명백하게, 본 발명의 방법에 대한 에너지 수요는 종래의 방법에 비해 상당히 낮다.
비-응축된 증기 스트림은 재순환 스트림 제거 지점 하류의 발산 영역 내부에서 압력 충격을 받는다. 이에 따라, 그의 속도는 음속 미만의 속도로 감소되고 그의 압력은 대략 13bar(절대압)까지 상승한다. 따라서, 운동에너지의 상당 부분이 다시 압력으로 변환된다. 확산기 출구에서, 압축된 증기의 온도는 약 8℃이다.
Claims (7)
- 경질 비등(light boiling) 성분과 적어도 중질 비등(heavy boiling) 성분을 함유하는 혼합물로부터 경질 비등 성분을 적어도 부분적으로 분리하는 방법으로서,
a) 상기 혼합물을 증류 컬럼에 공급하고, 상기 증류 컬럼의 상단 구역(top section)으로부터 상기 경질 비등 성분이 풍부한 증류물(distillate) 스트림을 회수하고, 상기 증류 컬럼의 기저 구역(bottom section)으로부터 상기 중질 비등 성분이 풍부한 기저(bottom) 스트림을 회수하는 단계; 및
b) 상기 증류물 스트림의 적어도 일부를 응축 스트림으로서 응축 장치(condensation device)로 전달하고, 여기서 상기 응축 스트림을 적어도 부분적으로 응축하여 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환시키는 단계
를 포함하며, 이때
상기 응축 장치는 펌프, 및 스로트(throat), 스로트 앞의 수렴(converging) 영역 및 스로트 뒤의 발산(diverging) 영역을 갖는 라발 노즐(de Laval nozzle)을 포함하며,
상기 응축 스트림은 상기 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달되고, 상기 응축 스트림은 상기 스로트를 통과하는 동안 음속으로 가속되고, 상기 응축 스트림은 상기 발산 영역에서 초음속으로 팽창되어 상기 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 액체 재순환 스트림을 형성하고,
상기 재순환 스트림은 상기 펌프를 통해 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환되는 것을 특징으로 하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 응축 스트림은 라발 노즐의 수렴 영역으로 들어가기 전에 감압(pressure-reducing) 장치를 통과하는, 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 라발 노즐에서 나오는 응축 스트림이 감압장치를 통과하는, 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 응축 스트림의 비-응축 부분이 상기 라발 노즐의 수렴 영역으로 들어가기 전에, 상기 응축 스트림이 응축기를 통과하여 여기서 상기 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 제1 액체 재순환 스트림을 형성하는, 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 응축 스트림이 분할되어 적어도 제1 응축 스트림 및 제2 응축 스트림을 형성하고, 상기 제1 응축 스트림이 응축기를 통과하여 여기서 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 제1 액체 재순환 스트림을 형성하고, 상기 제2 응축 스트림은 라발 노즐의 수렴 영역으로 전달되는, 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 응축 장치는 2개 이상의 라발 노즐을 포함하고, 상기 응축 스트림은 분할되고, 분할된 응축 스트림은 상기 라발 노즐의 상응하는 수렴 영역으로 전달되고, 상기 부분 응축 스트림은 상기 스로트를 통과하는 동안 음속으로 가속되고, 상기 부분 응축 스트림은 발산 영역에서 초음속으로 팽창되어 상기 부분 응축 스트림의 적어도 일부가 응축되어 액체 재순환 스트림을 형성하고, 상기 재순환 스트림은 상기 펌프를 통해 상기 증류 컬럼의 상단 구역으로 재순환되는, 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 응축 스트림이 상기 라발 노즐의 수렴 영역으로 통과되기 전에 와류화되는(swirled), 방법.
Applications Claiming Priority (3)
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