CN117396257A - 使用拉伐尔喷嘴的蒸馏法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含有轻沸组分和至少重沸组分的混合物至少部分分离所述轻沸组分的方法，该方法包括下列步骤：(a)将该混合物供入蒸馏塔中，从蒸馏塔顶部取出富含轻沸组分的馏出物料流并从蒸馏底部取出富含重沸组分的底部料流；以及(b)将至少一部分馏出物料流作为冷凝料流转移至冷凝装置，在其中该冷凝料流至少部分冷凝并再循环到蒸馏塔顶部，其中该冷凝装置包括泵以及具有喉部、在该喉部之前的收缩区和在该喉部之后的扩张区的拉伐尔喷嘴，将该冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的收缩区中，该冷凝料流在通过该喉部的同时被加速至音速，该冷凝料流在扩张区中膨胀到超音速，从而冷凝至少一部分冷凝料流以形成液体再循环料流并将该再循环料流通过泵再循环到蒸馏塔顶部。
Description
本发明涉及一种从含有轻沸组分和至少重沸组分的混合物至少部分分离所述轻沸组分的方法，该方法包括下列步骤：(a)将该混合物供入蒸馏塔中，从蒸馏塔顶部取出富含轻沸组分的馏出物料流并从蒸馏底部取出富含重沸组分的底部料流；以及(b)将至少一部分馏出物料流作为冷凝料流转移至冷凝装置，在其中该冷凝料流至少部分冷凝并再循环到蒸馏塔顶部。
蒸馏在化学工业中是最广泛的热分离方法之一。由混合物分离各组分的原理基于各组分的不同沸点。蒸馏在塔中进行，在其中气相和液相逆流流动。在塔中提供在这些相之间引起质量和热交换的内件如塔盘或填料，从而使更轻沸组分富集在气相中并由蒸气流夹带到塔顶，而更重沸组分富集在液相中并由液流夹带到塔底。
液体由塔顶向下流到其底部通常通过在所谓的“回流冷凝器”中至少部分冷凝离开塔顶的蒸气流并使至少一部分冷凝蒸气返回塔顶而实现。蒸气由塔底向上流到其顶部通常通过在所谓的“再沸器”中至少部分汽化离开塔底的液流并使蒸气流返回塔底而实现。
冷凝来自塔顶的蒸气流和汽化来自塔底的液流需要能量，这代表了蒸馏塔操作成本的主要部分。因此，在本领域中已经开发了许多降低操作成本的策略。关于冷凝，主要的策略是使用比蒸气更冷的换热介质。对于露点温度大于30℃的蒸气流，通常将空气或水用于该目的。由于换热必需一定的温差，对于露点温度小于约30℃的蒸气流必需使用更昂贵的换热介质，例如冷冻水或其他冷冻介质。
本发明的目的是要提供一种能量需求降低，特别是在蒸馏塔顶部冷凝蒸气流所需的能量需求降低的蒸馏法。
该目的根据本发明由根据权利要求1的分离方法实现。该方法的有利实施方案和其他进展在从属权利要求2-7中给出。
本发明的第一主题是一种从含有轻沸组分和至少重沸组分的混合物至少部分分离所述轻沸组分的方法，该方法包括下列步骤：
a)将该混合物供入蒸馏塔中，从蒸馏塔顶部取出富含轻沸组分的馏出物料流并从蒸馏底部取出富含重沸组分的底部料流；以及
b)将至少一部分馏出物料流作为冷凝料流转移至冷凝装置，在其中该冷凝料流至少部分冷凝并再循环到蒸馏塔顶部。
根据本发明，该冷凝装置包括泵以及具有喉部、在该喉部之前的收缩区和在该喉部之后的扩张区的拉伐尔喷嘴，将该冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的收缩区中，该冷凝料流在通过该喉部的同时被加速至音速，该冷凝料流在扩张区中膨胀到超音速，从而冷凝至少一部分冷凝料流以形成液体再循环料流，并将该再循环料流通过泵再循环到蒸馏塔顶部。
也称为缩-扩喷嘴的拉伐尔喷嘴为夹在中间的管，形成不对称的沙漏形状。该沙漏形状中直径最小的部分也称为“喉部”。在喷嘴入口和该喉部之间的部分为所谓的“收缩区”。在该喉部和喷嘴出口之间的部分称为“扩张区”。使用拉伐尔喷嘴通过使亚音速的加压气体轴向通过该喷嘴而加速到超音速，从而将该气体的热能转化为动能。由于该效应，拉伐尔喷嘴广泛用于一些类型的蒸汽轮机、火箭发动机喷管和一些超音速喷气发动机中。
拉伐尔喷嘴也在过程工业中用作分离器，例如用于分离或干燥天然气。文献EP 1140 363 B1和US2018/0369711 A1给出了该类应用的实例。另一实例公开于文献US10,436,506B2中。在其中将拉伐尔喷嘴用于利用烃混合物的部分冷凝效果来分离C2-C4烃类。
迄今为止本领域尚未知将拉伐尔喷嘴用作蒸馏法的集成部件。已经发现根据本发明使用拉伐尔喷嘴作为蒸馏塔的回流冷凝器显著降低了在蒸馏塔顶部冷凝蒸汽流所需的能量需求。
该扩张区可以具有本领域已知的任何合适形状，例如圆锥形或钟形。基于给定操作条件设计拉伐尔喷嘴的方法在本领域中是已知的。
在本发明方法的优选实施方案中，将该液体再循环料流从拉伐尔喷嘴出口上游的扩张区取出。
进一步优选选择在拉伐尔喷嘴之前和之后的压力条件以在该再循环料流的取出点下游的扩张区内部产生压力冲击。该压力冲击的位置影响拉伐尔喷嘴的分离效率并且可以根据操作需要选择。在该实施方案的有利变形中，为改变操作条件而调节在拉伐尔喷嘴上游和/或下游的压力条件以将冲击波的位置固定在预定位置。优选通过影响通过喷嘴的气流的控制器，例如通过在拉伐尔喷嘴上游和/或下游节流气流而进行调节。
在本发明方法的优选实施方案中，使冷凝料流在进入拉伐尔喷嘴的收缩区之前通过减压装置。在该实施方案中，使蒸馏塔的顶部压力与冷凝压力解耦。这是有利的，因为它为操作该蒸馏法给出了一定自由度。
在另一优选实施方案中，使离开拉伐尔喷嘴的冷凝料流通过减压装置。在该实施方案中，可以以容易和有效的方式影响压力冲击的位置。
进一步优选使冷凝料流在进入拉伐尔喷嘴的收缩区之前通过减压装置并使离开拉伐尔喷嘴的冷凝料流通过减压装置。在该实施方案中，该方法可以容易地适应改变的进料或再循环条件。
在另一优选实施方案中，使冷凝料流通过冷凝器，在其中将至少一部分冷凝料流冷凝而形成第一液体再循环料流，未冷凝部分的冷凝料流随后进入拉伐尔喷嘴的收缩区。通过提供与拉伐尔喷嘴串联的额外冷凝器，扩大了冷凝来自蒸馏塔顶部的蒸气流的操作范围。提供额外冷凝器还可以有利于蒸馏塔的启动和关闭。
在另一优选实施方案中，将冷凝料流分割形成至少第一冷凝料流和第二冷凝料流，其中使第一冷凝料流通过冷凝器，在其中将至少一部分冷凝料流冷凝而形成第一液体再循环料流，以及将第二冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的收缩区。通过提供与拉伐尔喷嘴并联的额外冷凝器，扩大了冷凝来自蒸馏塔顶部的蒸气流的操作范围。提供额外冷凝器还可以有利于蒸馏塔的启动和关闭。例如，该额外冷凝器可以在该装置的启动过程中操作直到达到拉伐尔喷嘴的操作点。然后该额外冷凝器取决于操作需求可以保持操作或者可以关闭。
在另一优选实施方案中，该冷凝装置包括至少两个拉伐尔喷嘴，将冷凝料流分割，将分割的冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的相应收缩区，部分冷凝料流在通过喉部的同时可以被加速至音速，部分冷凝料流在扩张区中膨胀到超音速，从而冷凝至少一部分部分冷凝料流以形成液体再循环料流，并将再循环料流通过泵再循环到蒸馏塔顶部。通过并联提供至少两个拉伐尔喷嘴，扩大了冷凝来自蒸馏塔顶部的蒸气流的操作范围。提供至少两个拉伐尔喷嘴还可以有利于蒸馏塔的启动和关闭。
该至少两个拉伐尔喷嘴可以具有相同设计和冷凝能力或者不同设计或冷凝能力。
在具有两个拉伐尔喷嘴的实施方案中，两个喷嘴可以具有的冷凝能力为所需总冷凝能力的40-60％，优选45-55％。
在具有三个拉伐尔喷嘴的实施方案中，第一喷嘴可以具有的冷凝能力为所需总冷凝能力的40-60％，优选45-55％，第二和第三喷嘴各自可以具有的冷凝能力为所需总冷凝能力的20-30％。
在具有四个拉伐尔喷嘴的实施方案中，第一喷嘴可以具有的冷凝能力为所需总冷凝能力的40-60％，优选45-55％，第二喷嘴可以具有的冷凝能力为所需总冷凝能力的20-30％，第三和第四喷嘴各自可以具有的冷凝能力为所需总冷凝能力的10-15％。
该冷凝装置可以包括几个串联和/或并联连接的冷凝器和拉伐尔喷嘴，这取决于蒸馏法要解决的冷凝任务。
进一步优选使冷凝料流在送入拉伐尔喷嘴的收缩区中之前涡旋。这改进分离效率，因为离心力确保该冷凝液在可以将其取出的喷嘴壁处分离。
与通过热除去的经典间接蒸气冷凝相比，通过本发明方法可以显著降低投资成本和能量需求，尤其若可以避免制冷装置的话。因此，本发明方法尤其适合冷凝温度低的分离任务。唯一需要的投资是拉伐尔喷嘴和使冷凝液返回塔中的泵。在拉伐尔喷嘴中，冷凝能由剩下的未冷凝蒸气除去。该蒸气相应地被加热。能量成本仅由该泵带来并且比具有制冷装置的常规系统小若干数量级。
对比例
在4℃的温度下将30吨/小时气态氯化氢料流供入蒸馏塔。该进料流含有0.09重量％为重沸组分并由蒸馏塔底部取出的一氯苯。蒸馏塔顶部的压力为13.75绝对巴。几乎纯氯化氢的馏出物料流由蒸馏塔取出并转移至冷凝器。在冷凝器中将该馏出物料流冷却至约-22℃的温度，从而冷凝一部分该蒸气。将冷凝液作为回流料流再循环到蒸馏塔顶部。换热介质为在制冷装置冷却至温度为-35℃的一氯苯。该冷凝过程要求58kWh/h的电能和大约60m3/h的换热介质量。
本发明实施例
使用与对比例相同的蒸馏塔来将一氯苯与氯化氢分离。唯一的不同是冷凝器和制冷装置被拉伐尔喷嘴和用于将冷凝液转移回到蒸馏塔顶部的泵取代。
几乎纯氯化氢的馏出物料流由蒸馏塔取出并送入拉伐尔喷嘴的收缩区。该料流在通过喉部的同时被加速至音速并在扩张区中膨胀到超音速。膨胀之后的压力为6.1绝对巴且温度为-46℃。结果是一部分该料流冷凝。将冷凝液由喷嘴取出并经由泵再循环到蒸馏塔顶部。该泵所需能量为约1kWh/h。显然，本发明方法的能量需求显著低于常规方法。
未冷凝蒸气料流在该再循环料流的取出点下游的扩张区内部经受压力冲击。其速度由此降低到亚音速并且其压力升至大约13绝对巴。因此，大部分动能转化回压力。扩散器出口处压缩蒸气的温度为约8℃。
Claims (7)
1.一种从含有轻沸组分和至少重沸组分的混合物至少部分分离所述轻沸组分的方法，包括下列步骤：
a)将所述混合物供入蒸馏塔中，从蒸馏塔顶部取出富含轻沸组分的馏出物料流并从蒸馏底部取出富含重沸组分的底部料流；以及
b)将至少一部分馏出物料流作为冷凝料流转移至冷凝装置，在其中所述冷凝料流至少部分冷凝并再循环到蒸馏塔顶部；
其中所述冷凝装置包括泵以及具有喉部、在所述喉部之前的收缩区和在所述喉部之后的扩张区的拉伐尔喷嘴，将所述冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的收缩区中，所述冷凝料流在通过所述喉部的同时被加速至音速，所述冷凝料流在扩张区中膨胀到超音速，从而冷凝至少一部分冷凝料流以形成液体再循环料流，特征在于将所述再循环料流通过泵再循环到蒸馏塔顶部。
2.根据权利要求1的方法，其中使冷凝料流在进入拉伐尔喷嘴的收缩区之前通过减压装置。
3.根据权利要求1或2的方法，其中使离开拉伐尔喷嘴的冷凝料流通过减压装置。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中使所述冷凝料流通过冷凝器，在其中将至少一部分冷凝料流冷凝而形成第一液体再循环料流，未冷凝部分的冷凝料流随后进入拉伐尔喷嘴的收缩区。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将所述冷凝料流分割形成至少第一冷凝料流和第二冷凝料流，使第一冷凝料流通过冷凝器，在其中将至少一部分冷凝料流冷凝而形成第一液体再循环料流，以及将第二冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的收缩区。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中所述冷凝装置包括至少两个拉伐尔喷嘴，将冷凝料流分割，将分割的冷凝料流送入拉伐尔喷嘴的相应收缩区，部分冷凝料流在通过喉部的同时被加速至音速，部分冷凝料流在扩张区中膨胀到超音速，从而冷凝至少一部分部分冷凝料流以形成液体再循环料流，并将再循环料流通过泵再循环到蒸馏塔顶部。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中使所述冷凝料流在送入拉伐尔喷嘴的收缩区中之前涡旋。
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