KR20230161838A - 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법 - Google Patents

변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법 Download PDF

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KR20230161838A
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Abstract

본 발명은 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법에 관한 것으로, 스트립바디와 상기 스트립바디의 일측면에 배열된 검출패드를 포함하고, 상기 검출패드는 상기 스트립바디에 부착되는 지지체 및 푸르푸랄을 검출하도록 상기 지지체의 표면에 코팅된 푸르푸랄 감응층를 포함하여 현장에서 즉각적으로 변압기를 진단할 수 있으며 진단용 스트립의 휴대가 간편하므로 진단비용과 시간이 절감되는 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법을 제공한다.

Description

변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법{STRIPS FOR TRANSFORMER TESTING AND TRANSFORMER TESTING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절연유 중의 푸르푸랄에 감응가능한 고분자가 코팅된 스트립을 이용하여 분석하므로 조작이 간단하고 현장에서 바로 검사할 수 있는 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법이다.
현재는 ASTM(American Society for Testing Materials) D 5837에서 규정하고 있는 방법에 따라, 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 절연유 중의 푸르푸랄을 추출하거나, 또는 칼럼에 직접 주입하여 UV(Ultraviolet) 검출기로 분석하고 있다.
그러나, 이 방법은 시료의 전처리 과정과 용매의 전처리 과정 등이 복잡하고 시간이 많이 소요되며, 전문가에 의해서만 분석이 가능한 단점이 있다.
따라서, 배전용 변압기 등의 수명평가를 위해서는 현장에서 바로 분석 가능한 방법이 필요하며, 이에 따라 추후 정밀 분석 등의 시행이 안정적이고 변압기 운영에 적합한 방법의 개발이 필요하다.
이와 관련하여 미국등록특허 제5309776호에는 유입 변압기 등과 같은 유입 전기 기기 중 절연지의 열화 진단 방법이 개시되어 있으며, 유입 전기 기기의 절연유 중에 용해되어 있는 푸르푸랄 양과 절연지에 흡착되어 있는 푸르푸랄 양을 가산한 푸르푸랄 총량, 그리고 절연지의 열화도를 나타내는 중합도와의 관계로부터 절연지의 열화를 진단하고 있다.
여기서 푸르푸랄의 양은 액체 크로마토그래피(LC)로 측정하므로 전문적인 측정자의 작업이 필요하므로 현장에서 수행하기 어렵다.
또한, 한국등록특허 제383177호에는 배전용 변압기에 유입되어 있는 절연유의 열화 정도를 상시 감시하여 변압기의 이상 유무를 실시간으로 판단할 수 있는 배전용 변압기의 절연유 열화 측정 탐촉자 및 이를 이용한 열화 측정 시스템이 개시되어 있고, 한국등록특허 제173140호에는 절연유 열화센서의 두 전극에 DC 전원을 인가시켜 절연유 속에 설치된 열화센서의 누설전류를 측정하는 절연유 열화 측정방법 및 그 측정장치가 개시되어 있다.
상기 특허에서는 탐촉자 및 센서 등의 전기적인 장치를 이용하여 푸르푸랄의 농도를 검사하나 배터리 등이 포함되어 있어 휴대하기 불편한 문제점이 있다.
한국 등록특허공보 제10-1231586호(2013.02.04 등록)
본 발명은 상기한 바와 같이 종래의 고성능 액체 크로마토그래피 장비를 이용하여 절연유 중의 푸르푸랄 농도를 검사하는 방법이 전문가의 조작이 필요하고 휴대하기 어려워 현장에서 검사할 수 없는 문제점들을 개선하기 위해 창출된 것으로, 현장에서 적용가능한 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 변압기 진단용 스트립은, 스트립바디 및 상기 스트립바디의 일측면에 배열된 검출패드를 포함한다.
또한, 상기 검출패드는, 상기 스트립바디에 부착되는 지지체와, 푸르푸랄을 검출하도록 상기 지지체의 표면에 코팅된 푸르푸랄 감응층을 포함한다.
상기 푸르푸랄 감응층은, 하기 화학식 1로 표시되는 아미노페닐계 단량체로부터 중합된 고분자를 포함한다(화학식 1에서, L은 O, S-S, S 또는 N이거나. 직쇄 또는 분지쇄의 (C1-C6)-알킬렌).
[화학식 1]
상기 아미노페닐계 단량체는, 비스(4-아미노페닐) 디설파이드(bis(4-aminophenyl) disulfide)일 수 있다.
상기 지지체는, 셀룰로오스, 알킬셀룰로오스 및 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)으로 이루어진 군에서 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 푸르푸랄 감응층은, 친수성 고분자를 더 포함할 수 있다.
상기 친수성 고분자는, 폴리아크릴아마이드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 친수성 고분자는, 중량평균분자량이 1000 Da 이상 10000 Da 이하이다.
상기 푸르푸랄 감응층은, 푸르푸랄의 검출한계가 250 ppb 이상 1 ppm 이하일 수 있다.
상기 푸르푸랄 감응층은, 푸르푸랄과 반응하는 검출시간이 0분 초과 5분 이하이다.
또한, 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 변압기 진단방법은, 본 발명에 의한 변압기 진단용 스트립을 절연유 내의 푸르푸랄과 반응시키는 푸르푸랄 반응단계와, 상기 푸르푸랄과 반응하여 발색된 상기 변압기 진단용 스트립에 광을 조사하는 광조사단계와, 상기 광조사단계에서 광이 조사되어 상기 변압기 진단용 스트립에서 반사된 반사광을 전압으로 변환하는 변환단계 및 상기 전압에 기초하여 푸르푸랄의 농도를 검출하는 농도검출단계를 포함한다.
상기 푸르푸랄 반응단계는, 아세트산과 물을 9:1 내지 1:9의 부비피로 혼합하여 추출용매를 준비하는 추출용매 준비단계와, 상기 추출용매와 절연유를 10:1 내지 1:10의 부비피로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 절연유 혼합단계 및 상기 혼합용액이 상부의 절연유와 하부의 푸르푸랄 용액으로 상분리되고, 상기 푸르푸랄 용액을 상기 변압기 진단용 스트립에 침투시키는 푸르푸랄 추출단계를 포함한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립 및 이를 이용하는 변압기 진단방법에 의하면, 현장에서 즉각적으로 변압기의 열화여부를 진단할 수 있으며 진단용 스트립의 휴대가 간편하므로 진단비용과 시간이 절감되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립의 일단면을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립이 푸르푸랄에 노출되어 변화되기 전과 변화된 후를 대비하여 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립이 푸르푸랄에 노출되어 변화되는 과정을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 변압기 진단방법을 순서대로 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립을 휴대용 분광광도계에 삽입한 상태를 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립을 휴대용 분광광도계에 넣고 반사도를 측정하는 과정을 나타낸 도이다.
도 7은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립을 구성하는 감응물질, 친수성 고분자, 지지체를 각각 달리한 후, 푸르푸랄의 농도를 각각 달리한 절연유와 반응시킨 상태를 각각 촬영한 도이다.
도 8은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립의 실험예 1을 휴대용 분광광도계에 삽입하여 반사율을 측정한 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립의 실험예 2를 휴대용 분광광도계에 삽입하여 반사율을 측정한 그래프이다.
도 10은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립의 실험예 1 및 실험예 2에서 푸르푸랄의 농도에 따른 반사율 변화를 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립의 감응물질(비스(4-아미노페닐) 디설파이드)과 푸르푸랄이 반응한 생성물을 초고성능 액체 크로마토그래피 쿼드러플 시간 비행형 질량 분석법(UPLC-QTOF-MS)으로 측정한 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다. 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 의도는 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지 않을 수 있다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
"및/또는"이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함할 수 있다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급되는 경우는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해될 수 있다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로서, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석될 수 있으며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않을 수 있다.
아울러, 이하의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것으로서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
본 발명은 아미노페닐계 단량체로부터 중합된 고분자가 포함된 푸르푸랄 감응층(22)이 형성된 검출패드(20)가 배치된 변압기 진단용 스트립을 변압기 절연물의 열화과정에서 발생한 푸르푸랄(1)과 반응시켜 절연유 중의 셀룰로오즈 분해산물인 푸르푸랄(1)의 농도를 간이로 분석할 수 있는 변압기 진단방법과 여기에 사용되는 변압기 진단용 스트립에 관해 설명한다.
하기 반응식 1은 변압기 절연지의 열화 메커니즘을 나타낸 것으로, 구체적으로 글루코오즈의 분해 메커니즘과 열화생성물(Furfural, 푸르푸랄)을 나타낸 것이다.
[반응식 1]
절연지는 셀룰로오즈로 구성되며, 이는 글루코오즈 단분자가 주성분 단위이므로, 반응식 1과 같이 열화반응에 따라 오각형의 퓨란(furan)에 알데히드(aldehyde, R-CHO) 작용기가 결합된 푸르푸랄 화합물이 생성된다.
절연유는 끓는점 400℃ 이상에서 열분해 되기 시작하고, 온도가 상승됨에 따라 이러한 분해가 증가하는데, 이때 주로 발생하는 가스는 절연유에 대한 용해도가 큰 CH4, C2H6 및 C2H4 등의 저분자 탄화수소와 H2 가스이다.
고체 절연물이 없는 경우에는 아크가 발생하여 절연유에서 CO2와 CO 가스는 거의 방출되지 않지만, 고체 절연물이 함께 존재할 경우에는 순수한 열분해에 의해 CO2 가스가 주로 생성되고, 약간의 CO 가스가 방출된다.
절연물의 열화상태를 파악하는 방법으로, 현재 운전 중인 변압기에서 채취한 절연유의 용존 가스 중 H2, CH4, C2H4, C2H6, C2H2, CO 및 CO2 등의 분석과, 절연지의 분해로 생성되는 푸르푸랄 분석을 통해, 변압기를 관리할 수 있다.
용존 가스 중 H2나 C2H2 농도는 변압기의 이상 상태 진단에 사용되고 있는 반면에, CO와 CO2 농도는 절연물 상태를 진단하는데 사용되고 있다. 그리고 현재 한국전력공사의 관리기준에 따르면, 가스 분석결과 CO2 농도가 7,000 ppm 이상일 경우, 푸르푸랄 분석과 절연지의 인장강도 분석을 실시하여 절연물의 열화 정도를 판단하고 있다.
그러나, 현재 운전 중인 변압기 중 한계수명에 이르고 있는 변압기가 점차 늘어날 것으로 예상되는데, 이러한 장기 운전 변압기에 대한 적절한 분석 주기 및 수명 관리방법이 마련되지 않아서, 변압기 적기 교체 등을 위한 장기 운전 변압기 수명 관리방법이 필요한 상황이다
따라서, 보다 효과적으로 변압기의 수명을 관리하기 위해서는, 배전용 및 변전용 변압기들에 대한 1차 스크리닝과정을 거쳐 절연물의 열화 정도를 진단한 후, 여기에서 농도가 높게 관찰되는 변압기들의 경우 실험실에서의 정밀분석을 거치는 과정이 필요하다.
이와 관련하여, 종래의 한국특허등록공보 제10-1231586호(열화 절연유의 간이 측정용 퓨란 테스트 분석방법 및 분석키트)에서 발명한 푸르푸랄 검출 키트는 앰플형의 액상으로 준비되어, 아닐린과 아세트산을 혼합하여 반응시약으로 사용하였다.
그러나 상기검출 키트는 반응시약으로 아닐린 등의 유기용제를 사용하는 단점이 있으며, 현장 진단용으로 활용하기에는 어려움이 있다.
따라서, 본 발명에서는 푸르푸랄 검출용 일회용 간이 키트로 활용가능한 변압기 진단용 스트립을 개시하고 있으며, 아미노페닐계 단량체가 중합된 고분자를 포함하는 검출패드가 형성된 스트립을 제조하였다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 제1 실시예에 따른 변압기 진단용 스트립은, 스트립바디(10)와, 상기 스트립바디(10)의 일측면에 배열된 검출패드(20)를 포함한다.
상기 스트립바디(10)는, 공지된 플라스틱 중 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리이미드(PI), 폴리카보네이트(PC) 또는 COC(cyclo olefin polymer) 등을 사용할 수 있으며 가장 바람직하게는 80% 이상의 투명도를 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)를 사용하여 상기 검출패드(20)의 색변화를 정밀하게 파악할 수 있다.
상기 검출패드(20)는, 상기 스트립바디(10)에 부착되는 지지체(21)와, 푸르푸랄(1)을 검출하도록 상기 지지체(21)의 표면에 코팅된 푸르푸랄 감응층(22)을 포함한다.
상기 지지체(21)는, 셀룰로오스, 알킬셀룰로오스 및 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 폴리비닐리덴 플루오라이드(Polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)으로 이루어진 군에서 어느 하나 이상을 포함하며, 가장 바람직하게는 상기 푸르푸랄 감응층(22)이 코팅되는 면적이 최대화되도록 다공성이면서, 사용 후 외부 박테리아에 의하여 용이하게 분해되는 셀룰로오스을 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스의 형태는 셀룰로오스 시트, 셀룰로오스 페이퍼일 수 있으며, 가장 바람직하게는 박막 크로마토그래피(TLC)에 이미 사용되고 있어 구하기 용이한 셀룰로오스를 포함하는 크로마토그래프 페이퍼를 사용할 수 있다.
상기 푸르푸랄 감응층(22)은, 하기 화학식 1로 표시되는 아미노페닐계 단량체로부터 중합된 고분자를 포함한다.
여기에서 상기 화학식 1에 존재하는 L은 O, S-S, S 또는 N이거나. 직쇄 또는 분지쇄의 (C1-C6)-알킬렌이다.
[화학식 1]
상기 아미노페닐계 단량체는, 푸르푸랄(1)과 반응성이 우수한 비스(4-아미노페닐) 디설파이드(bis(4-aminophenyl) disulfide)를 사용하여, 상기 푸르푸랄(1)과의 반응에 소요되는 시간을 단축한다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 변압기 진단용 스트립에 포함된 검출패드(20)는 아미노페닐계 단량체 및 이를 중합하여 아미노페닐기(22a)를 포함하는 고분자를 포함하고 있으며 푸르푸랄(1)과의 스텐하우스(Stenhouse) 발색반응을 통해 푸르푸랄(1)의 존재여부를 확인할 수 있다.
상세한 스텐하우스(Stenhouse) 발색반응의 메커니즘은 하기 반응식 2으로 나타내었다.
[반응식 2]
상기 푸르푸랄 감응층(22)은, 푸르푸랄이 포함된 수용액을 흡수할 수 있는 친수성 고분자(22b)를 더 포함한다.
상기 친수성 고분자(22b)는, 폴리아크릴아마이드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 어느 하나 이상을 포함하며, 가장 바람직하게는 인체에 대한 유해성이 낮아 의약적 연고 등에 사용되는 폴리에틸렌글리콜을 사용할 수 있다.
상기 친수성 고분자(22b)는, 중량평균분자량이 1000 Da 이상 10000 Da 이하의 범위인 것을 특징으로 한다.
상기 친수성 고분자(22b)의 중량평균분자량이 1000 Da 미만인 경우, 시간 경과에 따라 상기 친수성 고분자(22b)의 점도가 낮아 상기 푸르푸랄 감응층(22)의 외부로 흘러내리는 문제점이 발생한다.
또한, 상기 친수성 고분자(22b)의 중량평균분자량이 10000 Da을 초과하는 경우, 상기 친수성 고분자(22b)의 점도가 증가하여 상기 지지체(21)의 표면에 코팅하기 어려운 문제점이 발생하며 높은 점도로 인하여 상기 푸르푸랄(1)의 이동을 방해하므로 상기 아미노페닐계 단량체 및 이를 중합하여 아미노페닐기(22a)를 포함하는 고분자와 상기 푸르푸랄(1)과 반응을 방해할 수 있다.
상기 푸르푸랄 감응층(22)은, 푸르푸랄(1)의 검출한계가 250 ppb 이상 1 ppm 이하이다.
종래 실제 현장에서 간이 분석용으로 사용되기 위하여, 전력용 변압기에서 신규로 운전되는 변압기를 제외하고, 20년 이상 장기 운전된 변압기에서 약 100 ppb 이상 1ppm 이하인 경우, 절연지의 열화가 상당히 진행된 것으로 판단하고 있다.
따라서, 본 발명에 의한 변압기 진단용 스트립의 검출한계가 250 ppb 이상 1 ppm 이하인 경우 변압기 내부에 포함된 절연지의 열화여부를 조기진단할 수 있다.
상기 푸르푸랄 감응층(22)은, 푸르푸랄(1)과 반응하는 검출시간이 0분 초과 5분 이하이다.
상기 푸르푸랄 감응층(22)에서 푸르푸랄(1)과 반응하는 검출시간이 5분을 초과하는 경우 변압기 열화진단 과정에서 작업시간이 증가하는 문제점이 발생한다.
또한, 도 4와 같이 본 발명의 제2 실시예에 따른 변압기 진단방법은, 본 발명의 제1 실시예에 따른 변압기 진단용 스트립을 절연유 내의 푸르푸랄(1)과 반응시키는 푸르푸랄 반응단계(S10)와, 상기 푸르푸랄(1)과 반응하여 발색된 상기 변압기 진단용 스트립에 광을 조사하는 광조사단계(S20)와, 상기 광조사단계(S20)에서 광이 조사되어 상기 변압기 진단용 스트립에서 반사된 반사광을 전압으로 변환하는 변환단계(S30)와, 상기 전압에 기초하여 푸르푸랄(1)의 농도를 검출하는 농도검출단계(S40)를 포함한다.
상기 푸르푸랄 반응단계(S10)는, 아세트산과 물을 9:1 내지 1:9의 부비피로 혼합하여 추출용매를 준비하는 추출용매 준비단계(S11)와, 상기 추출용매와 절연유를 10:1 내지 1:10의 부비피로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 절연유 혼합단계(S12)와, 상기 혼합용액이 상부의 절연유와 하부의 푸르푸랄 용액으로 상분리되고, 상기 푸르푸랄 용액을 상기 변압기 진단용 스트립에 침투시키는 푸르푸랄 추출단계(S13)를 포함한다.
상세하게 설명하면, 상기 추출용매 준비단계(S11)에서 아세트산과 물을 9:1 이상 1:9 이하의 부피비로 혼합하며, 아세트산과 물이 9:1 미만의 부피비로 혼합되는 경우 상기 아세트산이 상기 푸르푸랄(1)과 반응한 후 남는 아세트산의 잔여량이 증가하며 추가적인 효과가 미미하다.
또한, 상기 추출용매 준비단계(S11)에서 아세트산과 물을 1:9 부피비가 초과되도록 혼합하는 경우 상기 아세트산이 상기 푸르푸랄(1)과 불완전하게 반응하여 상기 푸르푸랄(1)이 절연유로부터 추출되는 추출량이 감소하므로 상기 변압기 진단용 스트립의 검출 정확도가 저하된다.
또한, 상기 추출용매 준비단계(S11)에서 아세트산과 알코올계 물질을 9:1 이상 1:9 이하의 부피비로 혼합하여 제조할 수 있으며, 아세트산과 알코올계 물질이 9:1 미만의 부피비로 혼합되는 경우 상기 아세트산이 상기 푸르푸랄(1)과 반응한 후 남는 잔여량이 증가하며 추가적인 효과가 미미하다.
또한, 상기 추출용매 준비단계(S11)에서 아세트산과 알코올계 물질을 1:9 부피비가 초과되도록 혼합하는 경우 상기 아세트산이 상기 푸르푸랄(1)과 불완전하게 반응하여 상기 푸르푸랄(1)이 절연유로부터 추출되는 추출량이 감소하므로 상기 변압기 진단용 스트립의 검출 정확도가 저하된다.
상기 알코올계 물질은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올을 사용할 수 있으나, 환경에 유해성이 적은 에탄올을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 절연유 혼합단계(S12)에서는 상기 추출용매와 절연유를 10:1 이상 1:10 이하의 부피비로 혼합하여 혼합용액을 제조한다.
상기 절연유 혼합단계(S12)에서 상기 추출용매와 절연유를 10:1 미만의 부피비로 혼합하는 경우, 상기 절연유에서 추출되는 푸르푸랄(1)의 양이 감소하므로 변압기의 열화여부를 탐지하기 어렵고 스텐하우스(Stenhouse) 발색반응을 관찰하기 어렵거나 관찰할 수 없다.
또한, 상기 절연유 혼합단계(S12)에서 상기 추출용매와 절연유를 1:10를 초과하는 부피비로 혼합하는 경우, 상기 추출용매와 상기 절연유가 충분히 혼합되지 않으므로 상기 절연유로부터 추출되는 푸르푸랄(1)의 양이 감소한다.
상기 푸르푸랄 추출단계(S13)에서는 상기 혼합용액이 소정의 시간이 경과된 후, 상부의 절연유와 하부의 푸르푸랄 용액으로 상분리되며, 절연유로부터 추출된 푸르푸랄(1)이 포함된 상기 푸르푸랄 용액을 상기 변압기 진단용 스트립에 침투시킨다.
도 5를 참조하면 상기 광조사단계(S20)에서는, 상기 푸르푸랄(1)과 반응하여 소정의 색으로 발색된 상기 변압기 진단용 스트립에 400nm 이상 700nm 이하의 파장을 가지는 가시광선을 휴대용 분광광도계에 삽입한 상태에서 조사하며, 상기 가시광선 영역에 제한되지는 않고 적외선이나 자외선을 가할 수도 있다.
가장 바람직하게는 상기 변압기 진단용 스트립에 LED광원(2)으로부터 방출된 청색을 나타내는 475nm, 녹색을 나타내는 540 nm 및 적색을 나타내는 620nm의 파장인 가시광선을 조사할 수 있다.
도 6을 참조하면, 상기 변환단계(S30)에서는 상기 광조사단계(S20)에서 조사된 입사광이 상기 변압기 진단용 스트립에서 반사된 반사광을 전압으로 변환하며, 상세하게는 상기 반사광이 광검출기(3)에서 전압으로 변환되며, 상기 광검출기(3)는 일반적으로 공지된 다이오드(Photodiode)를 사용할 수 있다.
상기 변압기 진단용 스트립에서 반사된 반사광이 상기 광검출기(3)로 집중되어 입사하도록, 상기 변압기 진단용 스트립과 상기 검출기(3) 사이에 집광렌즈(4)가 추가로 구비될 수 있다.
상기 광다이오드로 가장 바람직하게는 아미노페닐계 단량체 및 이를 중합한 고분자의 최대흡광파장이 554nm이므로, 2.0eV 이상 2.2eV 이하의 밴드갭을 가지는 물질을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
더욱 바람직하게는 상기 광다이오드를 구성하는 물질로 2.1eV의 밴드갭을 가지는 헤마타이트(Hematite)상인 산화철(α-Fe2O3)을 사용할 수 있다.
광다이오드로 2.0eV 미만의 밴드갭을 가지는 물질을 사용하는 경우, 외부에서 입사되는 자연광의 흡수량이 증가하므로 노이즈로 작용하여 정밀한 측정이 어려워진다.
광다이오드로 2.0eV를 초과하는 밴드갭을 가지는 물질을 사용하는 경우, 흡수가능한 가시광 파장대역이 줄어들어 광다이오드에서 방출되는 전류량이 감소한다.
상기 농도검출단계(S40)에서 상기 전압에 기초하여 푸르푸랄(1)의 농도를 검출하며, 아래와 같이 계산된다.
먼저, 흡광도(A)는 하기와 같은 수학식 1에 의하여 계산된다.
[수학식 1]
Figure pat00005
여기서, A는 광원의 흡광도(absorbance of green light from the LED), Io는 입사광의 세기(incident light intensity), I는 반사광의 세기(reflected light intensity), Vo는 블랭크 측정시 전압(response voltage of blank measurement),V는 샘플 측정시의 전압(response voltage of sample measurement)를 의미한다.
여기서, LED광원(2)의 파장은 예시적으로 녹색광 540nm을 사용한다.
상기 푸르푸랄의 농도(C)와 상기 광원의 흡광도(C)간의 관계식은 아래의 수학식 2와 같다.
[수학식 2]
Figure pat00006
여기서, A는 LED광원(2)의 흡광도(absorbance of green light from the LED)이며, k는 상관계수(ppb)이고, C는 푸르푸랄(1)의 농도(ppb)이다.
상기 k의 값은 녹색광 540nm에서 0.97ppb인 것을 특징으로 하며, 상기 LED광원(2)의 파장에 따라 달라질 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 시편의 제조
본 발명의 실시예에서 이용된 샘플 및 그 제조 방법은 다음과 같다.
[실시예 1]
20ml의 바이알 용기에 5ml의 메탄올과 125mg의 비스(4-아미노페닐) 디설파이드(bis(4-aminophenyl) disulfide, APDS)로부터 중합된 감응물질을 넣고 혼합하여 제1 용액을 제조하였다.
이후 상기 제1 용액에 친수성 고분자(22b)인 폴리에틸렌 글리콜(Polyethyleneglycol, PEG) 1250mg을 넣어 제2 용액을 제조하였다.
상기 제2 용액에 제조된 후, 상기 제2 용액에 지지체(21)로 셀룰로오스 크로마토그래프 페이퍼를 합침시켜, 상기 지지체(21)의 표면에 푸르푸랄 감응층(22)을 형성하였다.
상기 푸르푸랄 감응층(22)이 형성된 후, 상기 지지체(21)와 상기 푸르푸랄 감응층(22)을 상온(25℃)에서 12시간 동안 건조시켜 검출패드(20)를 제조하고, 상기 검출패드(20)를 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 재질의 스트립바디(10)에 결합하여 상기 변압기 진단용 스트립을 제조하였다.
[실시예 2 내지 실시에 7]
각 실시예 2 내지 실시예 7에서는, 감응물질로 비스(4-아미노페닐) 디설파이드(bis(4-aminophenyl) disulfide, APDS)의 농도와, 친수성 고분자(22b)인 폴리에틸렌 글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)의 분자량과, 지지체(21)의 재질을 표 1과 표 2와 같이 각각 달리하여 제조하였다.
이를 제외하고는, 본 발명의 실시예 1과 동일하다.
[비교예]
비교예에서는, 감응물질로 AP-1을 사용하고, 표 1과 같은 친수성 고분자(22b)인 폴리에틸렌 글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)를 사용하고, 지지체(21)의 재질을 표 2와 같이 사용하였다.
이를 제외하고는, 본 발명의 실시예 1과 동일하다.
항목 감응물질 친수성 고분자 기판
종류 농도 종류 분자량 농도
실시에 1 APDS 100mM PEG 3350 23.9질량% M3
실시예 2 APDS 100mM PEG 3350 23.9질량% M3
실시예 3 APDS 50mM PEG 2000 23.9질량% M4
실시예 4 APDS 200mM PEG 2000 23.9질량% M4
실시예 5 APDS 100mM PEG 3350 23.9질량% M1
실시예 6 APDS 200mM PEG 7000 23.9질량% M2
실시예 7 APDS 25mM PEG 2000 23.9질량% M3
비교예 AP-1 100mM PEG 3350 23.9질량% M3
항목 종류 제조사 두께(mm)
M1 PVDF 멤브레인 MERCK 0.15
M2 PP 멤브레인 MERCK 0.15
M3 셀룰로오스 페이퍼 ADVANTEC No.50 0.25
M4 셀룰로오스 페이퍼 ADVANTEC No.50 0.32
2.물성평가
본 발명의 실시예를 평가하는 평가방법 및 결과는 다음과 같다.
발색반응
실시예 1 내지 실시예 7와 비교예에 따른 변압기 진단용 스트립을 각각 가로 3cm, 세로 2cm로 잘라서 샘플을 준비한다.
이후, 푸르푸랄(1)이 각각 0, 1, 5, 10, 20ppm의 농도로 포함된 절연유와 추출용매(아세트산 70부피%와 에탄올 30부피%를 혼합하여 제조)를 10:1 부피비(5ml:0.5ml)로 혼합하였다.
이후, 혼합된 용액이 다시 상층부의 절연유와 하층부의 용매로 분리되면, 하층부에서 푸르푸랄(1)이 포함된 용액 250μL을 취하여 상기 샘플에 떨어뜨린다.
도 4를 참조하면, 실시예 1(a), 실시예 2(b), 실시예 3(c), 실시예 4(d), 실시예 5(e), 실시예 6(f), 실시예 7(g), 비교에(f)를 상기 푸르푸랄(1)의 농도에 따라 달라진 결과물을 확인할 수 있다.
실시예 1과 실시예 2는 푸르푸랄(1)의 농도에 따라 0ppm(무색)에서 20ppm(분홍색)으로 명확하게 발색되는 것을 확인할 수 있으나, 실시예 3와 실시에 4는 실시예 1과 실시예 2과 대비하여 연하게 발색되는 것을 확인하였다.
또한, 실시예 5 내지 실시예 7 및 비교예는 농도에 따라 변화가 관측되지 않았다.
반사도 평가
실시예 1에 따라 제조된 실험예 1과 실험예 2인 변압기 진단용 스트립을 각각 가로 3cm, 세로 2cm로 잘라서 샘플을 준비한다.
이후, 푸르푸랄이 각각 0mM, 0.0001mM, 0.0025mM, 0.005mM, 0.01mM의 농도로 포함된 절연유와 추출용매(아세트산 70부피%와 에탄올 30부피%를 혼합하여 제조)를 10:1 부피비(5ml:0.5ml)로 혼합하였다.
이후, 혼합된 용액이 다시 상층부의 절연유와 하층부의 용매로 분리되면, 하층부에서 푸르푸랄이 포함된 용액 250μL을 취하여 상기 샘플에 떨어뜨려 발색반응을 수행하였다.
상기 실험예 1과 상기 실험예 2에 따른 샘플을 휴대용 분광광도계에 삽입하고 LED광원에서 발광된 300nm 내지 800nm 파장의 광을 샘플에 조사하여 반사되는 광을 광검출기에서 수신하여 전압으로 변환한다.
상기 검출기로는 CCD(Charge-coupled device) 반도체를 이용하였다.
도 8에는 상기 실험예 1의 파장에 따른 반사도(R%)를 나타냈으며, 도 9는 상기 실험예 2의 파장에 따른 반사도(R%)를 나타냈다.
상기 실험예 1 및 상기 실험예 2는 554nm에서 최대 흡광을 보이는 것으로 확인되었으며, 상기 최대흡광파장이 554nm이고 푸르푸랄의 농도에 따라 증가하는 것을 확인하였다.
도 10에는 상기 실험예 1에서 푸르푸랄의 농도에 따른 반사율(R%)을 (a)에 나타내고, 상기 실험예 2에서 푸르푸랄의 농도에 따른 반사율(R%)을 (b)에 나타내었다.
상기 실험예 1과 상기 실험예 2은 선형에 가깝게 근사를 나타내는 것으로 확인되었다.
질량스펙트럼 평가
절연유에 포함된 푸르푸랄과 감응물질로 비스(4-아미노페닐) 디설파이드(bis(4-aminophenyl) disulfide, APDS)을 반응시킨 생성물을 초고성능 액체 크로마토그래피 쿼드러플 시간 비행형 질량 분석법(UPLC-QTOF-MS)에 의하여 분석하였다.
상세한 분석방법은 공지기술을 참조하여 통상적인 기술자가 실시할 수 있으므로 상세한 설명은 생략한다.
본 발명에서 사용하는 용어인 “m/z”는 "mass to charge ratio"의 약자로 질량(m)과 전하(Z)의 비(m/z)를 나타낸다.
도 11을 참조하면, 상기 생성물이 이온화된 후, 전자기력에 의하여 비행한 비행시간에 따라 질량을 분석한 결과, 상기 푸르푸랄과 감응물질이 반응한 생성물( C29H27N4OS4 +)의 이론적인 질량값은 575.11 Da이며, 실제 측정된 갓은 575.1182로 상기 푸르푸랄과 상기 감응물질이 정상적으로 반응하였음을 확인하였다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명은 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다
.
1 : 푸르푸랄
2 : LED광원
3 : 광검출기
4 : 집광렌즈
10 : 스트립바디
20 : 검출패드
21 : 지지체
22 : 푸르푸랄 감응층
S10 : 푸르푸랄 반응단계
S20 : 광조사단계
S30 : 변환단계
S40 : 농도검출단계

Claims (11)

  1. 스트립바디; 및
    상기 스트립바디의 일측면에 배열된 검출패드;
    를 포함하고,
    상기 검출패드는,
    상기 스트립바디에 부착되는 지지체; 및
    푸르푸랄을 검출하도록 상기 지지체의 표면에 코팅된 푸르푸랄 감응층;
    을 포함하는 변압기 진단용 스트립.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 푸르푸랄 감응층은,
    하기 화학식 1로 표시되는 아미노페닐계 단량체로부터 중합된 고분자를 포함하는 변압기 진단용 스트립.
    [화학식 1]

    (상기 화학식 1에서, L은 O, S-S, S 또는 N이거나. 직쇄 또는 분지쇄의 (C1-C6)-알킬렌이다.)
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 아미노페닐계 단량체는,
    비스(4-아미노페닐) 디설파이드(bis(4-aminophenyl) disulfide)인 것을 특징으로 하는 변압기 진단용 스트립.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 지지체는,
    셀룰로오스, 알킬셀룰로오스 및 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)으로 이루어진 군에서 어느 하나 이상을 포함하는 변압기 진단용 스트립.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 푸르푸랄 감응층은,
    친수성 고분자를 더 포함하는 변압기 진단용 스트립.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 친수성 고분자는,
    폴리아크릴아마이드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 어느 하나 이상을 포함하는 변압기 진단용 스트립.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 친수성 고분자는,
    중량평균분자량이 1000 Da 이상 10000 Da 이하인 변압기 진단용 스트립.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 푸르푸랄 감응층은,
    푸르푸랄의 검출한계가 250 ppb 이상 1 ppm 이하인 변압기 진단용 스트립.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 푸르푸랄 감응층은,
    푸르푸랄과 반응하는 검출시간이 5분 이하인 변압기 진단용 스트립.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 변압기 진단용 스트립을 절연유 내의 푸르푸랄과 반응시키는 푸르푸랄 반응단계;
    상기 푸르푸랄과 반응하여 발색된 상기 변압기 진단용 스트립에 광을 조사하는 광조사단계;
    상기 광조사단계에서 광이 조사되어 상기 변압기 진단용 스트립에서 반사된 반사광을 전압으로 변환하는 변환단계; 및
    상기 전압에 기초하여 푸르푸랄의 농도를 검출하는 농도검출단계;
    를 포함하는 변압기 진단방법.
  11. 청구항 10이 있어서,
    상기 푸르푸랄 반응단계는,
    아세트산과 물을 9:1 내지 1:9의 부비피로 혼합하여 추출용매를 준비하는 추출용매 준비단계;
    상기 추출용매와 절연유를 10:1 내지 1:10의 부비피로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 절연유 혼합단계; 및
    상기 혼합용액이 상부의 절연유와 하부의 푸르푸랄 용액으로 상분리되고, 상기 푸르푸랄 용액을 상기 변압기 진단용 스트립에 침투시키는 푸르푸랄 추출단계;
    를 포함하는 변압기 진단방법.
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