KR20230155500A - 태양광용 첨가제와 함께 사용하기 위한 폴리(비닐 부티랄) 조성물 - Google Patents
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Abstract
안전 유리 구조체에 유용한 특정 폴리(비닐 아세탈) 조성물이 제공된다. 본 발명의 조성물은 시트로 압출될 수 있고, 유리 패널 사이의 간층 역할을 할 수 있다. 특히, 상기 조성물은 하나 이상의 태양광용 첨가제 및 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하며, 여기서 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만의 pKa를 갖는다. 접착 조절제로 사용되는 각각의 마그네슘 염은 수화물일 수 있다.
Description
본 발명은 적층 안전 유리 구조체에서 유리에 대한 폴리비닐 부티랄(PVB) 시트의 접착성의 조절에 관한 것이다.
폴리(비닐 부티랄)(PVB)은 안전 유리 또는 중합체 라미네이트와 같은 광 투과성 적층체(laminate)에서 간층(interlayer)으로서 사용될 수 있는 중합체 시트의 제조에 일반적으로 사용된다. 안전 유리는 전형적으로 두 개의 유리판 사이에 배치된 폴리(비닐 부티랄) 시트를 포함하는 투명 적층체를 의미한다. 안전 유리는 건축 및 자동차 개구부에 투명한 장벽을 제공하는 데 종종 사용된다. 주요 기능은, 개구부를 통한 침투를 허용하지 않고 물체의 타격으로 인한 에너지와 같은 에너지를 흡수하는 것이다. 시트 제제에 대한 첨가제는 일반적으로, 적절한 수준의 접착성이 유지되어 충격이 가해지면 적절한 에너지 흡수를 여전히 제공하면서 유리의 스폴링(spalling)을 방지할 수 있도록 유리에 대한 시트의 접착성을 개질하기 위해 적어도 하나의 접착 조절제(이하, "ACA")를 포함한다.
안전 유리는 두 개의 유리 층과 폴리(비닐 부티랄)과 같은 플라스틱 간층을 프리-프레스(pre-press)로 조립되고, 예비-적층체로 태킹된(tacked) 후, 광학적으로 투명한 유리로 마무리처리되는 공정에 의해 형성될 수 있다. 조립 단계에는, 유리 단편을 놓고, 그 유리 위에 폴리(비닐 부티랄) 시트를 오버레잉(overlaying)하고, 폴리(비닐 부티랄) 시트 상에 제2 유리 단편을 놓은 다음, 유리층의 가장자리로 잉여 폴리(비닐 부티랄)을 트리밍(trimming)하는 것이 포함될 수 있다.
플라스틱 간층은, 폴리(비닐 부티랄) 중합체를 하나 이상의 가소제 및 임의적으로 하나 이상의 다른 성분과 혼합하고, 믹스(mix)를 시트로 용융 가공하여 제조할 수 있으며, 이는 전형적으로 저장 및 수송을 위해 수집 및 압연된다.
폴리(비닐 부티랄) 수지 제조 공정은, 비닐 알코올 및 알데히드 전구체로부터 비닐 아세탈의 형성을 촉매반응시키기 위해 산의 사용을 수반할 수 있다. 폴리(비닐 아세탈)이 형성된 후, 적절한 염기를 사용하여 산을 중화할 수 있다. 이 공정에서는 전형적으로 폴리(비닐 부티랄) 수지 내에 잔류 아세테이트가 갇혀 있게 되어 안정화 및 접착 품질 모두에 영향을 미칠 수 있다. 그러나, 아세테이트의 잔류 농도는, 특정 접착성 및 다른 특징이 마무리처리된 폴리(비닐 부티랄)에서 바람직할 때 제한 인자일 수 있다.
추가적으로, 시트 제제 내의 접착 조절제는 유리 적층체의 충격에 대한 에너지 흡수를 제공하기 위해 유리에 대한 시트의 접착성을 조절한다. 실제로, 이러한 "조절"은 접착성을 감소시키는 것과 같고, 따라서 접착 조절제(들)가 PVB에 결합하거나 반응에 의해 부동화(immobile) 되면, 유리에 대한 PVB 접착성이 바람직하지 않은 수준으로 증가한다. 특히, 일부 접착 조절제를, 다양한 태양광용 첨가제, 예를 들어 마그네슘 2-에틸부티레이트와 함께 사용할 경우, 전형적으로, PVB 제제의 시트로의 용융 가공(예: 압출) 동안 염이 PVB와 반응하고 결합하는 "결합"이라는 현상이 발생한다. 그 후, 결합된 염은 접착 조절에 사용할 수 없으며, 이로 인해 시트가 마무리된 적층체의 유리에 너무 강하게 접착되어 충격 강도가 낮아진다. 더욱이, 일반적으로, 제제 내 ACA 또는 태양광 흡수제의 초기 수준이 증가함에 따라 결합된 염 수준도 비례적으로 증가한다. 따라서, 폴리(비닐 부티랄) 시트, 특히 태양광용 첨가제도 함유하는 시트의 특성을 향상시키기 위해서는 개선된 조성물 및 방법이 필요하다.
안전 유리 구조체에 사용되는 폴리(비닐 부티랄) 조성물은 종종 태양광용 첨가제, 및 금속 산화물 나노입자(예컨대 인듐 주석 산화물, 안티몬 주석 산화물, 세슘-도핑된 텅스텐 산화물, 및 기타 도핑된 텅스텐 산화물) 형태의 기타 열-차폐(heat-shielding) 입자를 함유한다. 이러한 나노입자는 일 실시양태에서는 200nm(D50) 미만이고, 다른 실시양태에서는 100nm(D50) 미만이다. 이와 관련하여, 이러한 나노입자는 일반적으로 직경(D50)이 약 200nm 미만이거나 일부 실시양태에서는 약 100nm 미만일 것이며, 이때 D50은 동적 광 산란에 의해 측정된 부피-중앙-직경(volume-median-diameter)인 것으로 이해되며, 부피 기준 평균 입자 크기인 것으로 고려된다. 이러한 태양광용 첨가제를 유기 모노카복실산의 다가 금속염과 같은 특정 접착 조절 첨가제, 예를 들어 마그네슘 2-에틸 부티레이트 또는 1-에틸 헥사노에이트와 함께 사용하는 경우(참조, 미국 특허 번호 5,728,472), 접착 조절제가 폴리(비닐부티랄) 수지에 결합되어 접착 조절제로서의 효과가 감소되는 "결합" 현상이 발생한다. 본 발명은, 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 마그네슘 염(여기서 상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만의 pKa를 가지며, 예컨대 접착 조절제(ACA)로서의 마그네슘 살리실레이트 또는 마그네슘 포르메이트 또는 이들 각각의 수화물이 있다)을 활용하는, 하나 이상의 태양광용 첨가제를 갖는 특정 폴리(비닐 부티랄) 조성물을 제공한다. 본 명세서에서, 마그네슘 살리실레이트 또는 마그네슘 포르메이트를 언급할 때, 각각의 수화물(마그네슘 살리실레이트 4수화물 및 마그네슘 포르메이트 2수화물)도 포함된다. 이들 조성물은, 태양광용 첨가제를 포함하는 기존의 폴리(비닐 부티랄) 조성물에 비해 상당히 향상된 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다. 본 발명에 의해 제공되는 바와 같이, 본 발명의 폴리(비닐 부티랄) 시트는, 압출 중 마그네슘 ACA 염(즉, 마그네슘 2-에틸 부티레이트 또는 2-에틸 헥사노에이트)의 상당한 분해로 인해 중합체 시트의 접착 품질을 허용할 수 없을 정도로 변화시키지 않으면서, 압출 동안 중합체 시트가 고온 및 고 수분 함량에 노출되는 이러한 금속 산화물 나노입자 함유 환경(예를 들어, 인듐 주석 산화물)에서 향상된 안정성을 나타낸다. 서로 다른 수준의 마그네슘 ACA 염 역가와 알칼리 금속 ACA 염 역가의 조합을 사용하여 박리 및 펌멜 테스트 방법 둘다에서 볼 수 있는 바와 같이 접착성을 조정하고 조절할 수 있다. 따라서, 본 발명은 폴리(비닐 부티랄) 수지의 잔류 수분 및 압출기 제제의 다른 첨가제로부터의 물을 제한할 필요 없이 태양광용 금속 산화물 나노입자를 갖는 폴리(비닐 부티랄)의 압출을 가능하게 한다. PVB 시트의 재수분화 및 적층(lamination) 공정을 포함하는 압출 시트의 압출 후 열처리도 보호된다.
일 실시양태에서, 글레이징용 중합체 간층은 폴리(비닐 부티랄), 하나 이상의 가소제, 태양광용 첨가제, 나트륨 아세테이트 및/또는 칼륨 아세테이트, 및 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 마그네슘 염을 포함하고, 상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만(4.70, 4.60, 4.50, 4.40, 4.30, 4.20, 4.10, 4.00)의 pKa를 갖는다.
일 실시양태에서, 중합체 간층은, 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 2개 이상의 마그네슘 염을 포함하고, 상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만(4.70, 4.60, 4.50, 4.40, 4.30, 4.20, 4.10, 4.00)의 pKa를 갖는다.
실시양태에서, 마그네슘 염은 마그네슘 살리실레이트, 마그네슘 포르메이트, 마그네슘 살리실레이트 4수화물 또는 마그네슘 포르메이트 2수화물이다.
실시양태에서, 결합 수준(결합 %)은 25% 미만(24, 23, 22, 21, 20, 19, 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12, 11% 또는 10% 미만)이다.
실시양태에서, 가소제는 589 nm의 파장 및 25℃의 온도에서 ASTM D542에 의해 측정 시 굴절률이 1.460 이상인 가소제를 포함한다. 다른 실시양태에서, 가소제는 가소제의 블렌드를 포함한다. 실시양태에서, 가소제는 종래의 가소제(589 nm의 파장 및 25℃의 온도에서 ASTM D542에 의해 측정 시 굴절률이 1.460 미만임)와 589 nm의 파장 및 25℃의 온도에서 ASTM D542에 의해 측정 시 굴절률이 1.460 이상인 가소제의 블렌드를 포함한다.
실시양태에서, 간층 시트는 이전에 기술된 조성물을 포함하며, 여기서 상기 조성물은 간층 시트로 형성된다. 실시양태에서, 간층 시트는 다층 시트를 형성하기 위해 하나 이상의 추가 층을 추가로 포함하고, 일부 실시양태에서, 간층 시트는 3개의 층을 포함한다.
실시양태에서, 적층 안전 유리는 두 개의 유리 시트와 전술된 간층 시트를 포함하며, 여기서 상기 간층 시트는 두 개의 유리 시트 사이에 배치된다. 적층 안전 유리의 실시양태에서, 적층 안전 유리의 2개의 유리 시트 중 적어도 하나는 금속 코팅을 추가로 포함한다. 다른 실시양태에서, 적층 안전 유리는 간층 시트에 인접한 열가소성 필름을 추가로 포함하고, 실시양태에서, 상기 열가소성 필름은 폴리에스테르이다.
제1 측면에서, 본 발명은
a. 폴리(비닐 아세탈) 수지;
b. 태양광용 첨가제;
c. 나트륨 및/또는 칼륨 아세테이트;
d. 하나 이상의 가소제; 및
e. 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 마그네슘 염
을 포함하는 중합체 조성물을 제공하며,
상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만(4.70, 4.60, 4.50, 4.40, 4.30, 4.20, 4.10, 4.00)의 pKa를 갖고, 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가(titer)는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가(alkalinity titer)는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가에 대한 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가의 비는 약 0.5 내지 약 2.0이다.
제2 측면에서, 본 발명은
a. 약 1 중량% 미만의 수분 수준을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 수지;
b. 태양광용 첨가제;
c. 나트륨 및/또는 칼륨 아세테이트;
d. 하나 이상의 가소제; 및
e. 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 마그네슘 염
을 포함하는 중합체 조성물을 제공하며,
상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만(4.70, 4.60, 4.50, 4.40, 4.30, 4.20, 4.10, 4.00)의 pKa를 갖고, 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가에 대한 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가의 비는 약 0.5 내지 약 2.0이다.
상기 성분 a)에 언급된 폴리(비닐 아세탈) 수지는, 산 촉매의 존재 하에 폴리(비닐 알코올)과 하나 이상의 알데히드의 아세탈화에 의해 형성될 수 있다. 그 다음, 생성된 수지는 예를 들어 미국 특허 번호 2,282,057 및 2,282,026 뿐만 아니라 문헌[Wade, B. (2016), "Vinyl Acetal Polymers", Encyclopedia of Polymer Science and Technology, pp. 1-22 (John Wiley & Sons, Inc.)]에 기술된 것과 같은 공지된 방법에 따라 분리, 안정화 및 건조될 수 있다. 생성된 폴리(비닐 아세탈) 수지에 존재하는 잔류 알데히드 기 또는 잔기의 총량은 ASTM D-1396으로 측정 시 약 50 중량% 이상, 약 60 중량% 이상, 약 70 중량% 이상, 약 75 중량% 이상, 약 80 중량% 이상, 또는 약 85 중량% 이상일 수 있다. 폴리(비닐 아세탈) 수지 내의 알데히드 잔기의 총량은 집합적으로 아세탈 성분으로 지칭될 수 있으며, 폴리(비닐 아세탈) 수지의 잔부는 잔류 하이드록실 및 잔류 아세테이트 기를 포함하며, 이에 대해서는 이하에서 더 자세히 논의된다.
일부 실시양태에서, 폴리(비닐 n-부티랄) 수지의 비닐 아세탈 성분은 n-부티르알데히드로부터의 비닐 부티랄을 주로 포함할 수 있고, 예를 들어 적어도 약 70 중량%, 적어도 약 80 중량%, 또는 적어도 약 70 중량%, 적어도 약 90 중량%의 n-부티르알데히드로부터의 비닐 부티랄을 포함할 수 있다.
하나 이상의 폴리(비닐 아세탈) 수지는 또한, n-부티르알데히드 이외의 하나 이상의 알데히드로부터의 하나 이상의 비닐 아세탈을 포함할 수도 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 조성물, 층 또는 간층 내의 하나 이상의 폴리(비닐 아세탈) 수지는, 예를 들어 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 이소-부티르알데히드, 2-메틸발레르알데히드, n-헥실 알데히드, 2-에틸헥실 알데히드, n-옥틸 알데히드 및 이들의 조합을 포함하는 하나 이상의 다른 C2 내지 C8 알데히드로부터 유도될 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 폴리(비닐 아세탈) 수지는 이소-부티르알데히드, 2-에틸헥실 알데히드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 C4 내지 C8 알데히드로부터 유도될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 하나 이상의 폴리(비닐 아세탈) 수지는 n-부티르알데히드 이외의 하나 이상의 알데히드를 0 중량%로 포함할 수 있거나, 적어도 약 1 중량%, 적어도 약 5 중량%, 적어도 약 10 중량%, 적어도 약 20 중량%, 적어도 약 30 중량%, 적어도 약 40 중량% 및/또는 약 80 중량% 이하, 약 70 중량% 이하, 약 60 중량% 이하, 약 50 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 또는 약 0 내지 약 40 중량%, 약 0 내지 약 30 중량%, 약 0 내지 약 20 중량%, 약 1 내지 약 80 중량%, 약 5 내지 약 70 중량%, 또는 약 10 내지 약 60 중량%의 n-부티르알데히드 이외의 하나 이상의 알데히드를 포함할 수 있다.
폴리(비닐 부티랄)은 산 촉매의 존재 하에 폴리(비닐 알코올)을 부티르알데히드와 반응시킨 후, 수지의 중화, 분리, 세척 및 건조를 포함하는 단계를 포함하는 공지된 아세탈화 공정에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어 아세탈화 후 수성 공정에서 중화할 산의 양을 줄이기 위해 중화 전에 일부 분리 및 세척을 수행할 수 있다.
사용된 두 가지 방법은, 용매 공정과 수성 공정이다(예를 들어, 문헌[Wade, B. (2016), "Vinyl Acetal Polymers", Encyclopedia of Polymer Science and Technology, pp. 1-22 (John Wiley & Sons, Inc.)] 참조. 어느 방법이든, 폴리(비닐 알코올)은 미네랄 또는 유기산 촉매의 존재 하에 알데히드와 반응하여 폴리(비닐 아세탈) 및 물을 생성한다. 부티르알데히드를 알데히드로 사용하는 경우, 생성된 아세탈은 폴리(비닐 부티랄)이다.
실시양태에서, 폴리(비닐 아세탈) 수지는 약 1 중량% 미만의 수분 수준을 갖는다.
임의의 적합한 강산(또는 무기산)이 사용될 수 있으며, 일반적으로 폴리비닐 아세테이트의 가수분해에서 제자리에서(in-situ) 생성될 수 있는 아세트산을 포함할 것이다. 특정 실시양태에서, 황산이 1차 산 촉매로서 활용된다.
상기 방법 중 하나로 아세탈을 형성한 후, 잔류 산의 중화는 예를 들어 수산화물 화합물을 첨가함으로써 달성될 수 있으며; 수산화칼륨의 경우 칼륨 아세테이트가 생성되고, 이어서 이는 접착 조절제로 기능한다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,728,472 및 3,271,235에 개시된 바와 같이, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 사용하여 산을 중화할 수 있다. 이들 수산화물 중 하나를 사용하면 중합체 매트릭스 내에 상응하는 아세테이트 염(들)의 잔류 역가가 생성될 수 있다(예를 들어, 미국 특허 번호 2,496,480 참조). 이 잔류 역가는, 잔류 황 산화물의 유해한 작용으로 인해(예를 들어 황산이 1차 산 촉매로 사용되는 경우), 마무리처리된 중합체의 분해를 방지하기 때문에 일반적으로 바람직하다.
마무리처리된 중합체 시트의 이러한 접착성 또는 접착 수준은, 본 발명의 경우 접착 조절제, 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 사용함으로써 더욱 개선되며, 여기서 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만의 pKa를 가지며, 예를 들어 마그네슘 살리실레이트 또는 마그네슘 포르메이트 또는 이들에 상응하는 수화물이 있다.
다양한 실시양태에서, 폴리(비닐 부티랄)을 포함하는 중합체는 PVOH로 계산된 약 9 내지 약 35 중량%(wt.%)의 하이드록실 기, PVOH로 계산된 13 내지 30 중량%의 하이드록실 기, 또는 PVOH로 계산된 15 내지 22 중량%의 하이드록실 기를 포함한다. 중합체 시트는 또한 폴리비닐 아세테이트로서 계산된 15 중량% 미만의 잔류 에스테르 기, 폴리비닐 아세테이트로서 계산된, 13 중량%, 11 중량%, 9 중량%, 7 중량%, 5 중량%, 또는 3 중량% 미만의 폴리비닐 아세테이트로서 계산된 잔류 에스테르 기를 포함할 수도 있고, 이때 잔부는 아세탈(예: 부티르알데히드 아세탈)이지만 임의적으로 소량의 다른 아세탈 기, 예컨대 2-에틸 헥사날 기(예를 들어 미국 특허 번호 5,137,954) 또는 아세트알데히드로부터의 비닐 에탄알을 포함한다.
다양한 실시양태에서, 중합체는 30,000, 40,000, 50,000, 55,000, 60,000, 65,000, 70,000, 120,000, 250,000 그램/몰(g/몰 또는 달톤) 초과 또는 350,000 그램/몰 초과의 분자량을 갖는 폴리(비닐 부티랄)을 포함한다. 분자량을 350,000 g/몰 초과로 증가시키기 위해 아세탈화 단계 동안 소량의 디알데히드 또는 트리알데히드를 첨가할 수도 있다(예를 들어, 미국 특허 번호 4,902,464; 4,874,814; 4,814,529; 4,654,179 참조). 본 명세서에서 사용된 용어 "분자량"은 중량 평균 분자량을 의미한다. 임의의 적합한 방법을 사용하여 본 발명의 중합체 시트를 제조할 수 있다.
태양광용 첨가제는 안티몬 주석 산화물, 인듐 주석 산화물, 세슘-도핑된 텅스텐 산화물, 및 기타 도핑된 텅스텐 산화물과 같은 금속 산화물 나노입자로부터 선택될 수 있다. 이와 관련하여, 이러한 도핑된 텅스텐 산화물은 일반식 WyOz(여기서 W는 텅스텐이고, O는 산소이고, 2.0<z/y<3.0, 2.2≤z/y≤2.99, 또는 2.45≤z/y≤2.99를 만족함)및/또는 일반식 MxWyOz로 표현되는 복합 텅스텐 산화물의 입자(여기서, M은 H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 희토류 금속, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Rh, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, 및 이들 중 둘 이상의 조합이고, W는 텅스텐이고, O는 산소이고, 0.001≤x/y≤1.0 또는 0.01≤x/y≤0.5, 및 2.0≤z/y≤3.0, 2.2≤z/y≤2.99, 또는 2.45≤z/y≤2.99를 만족함)로 기술될 수 있다. 텅스텐/산소 비율의 예에는 WO2.92, WO2.90, W20O58, W24O68, W17O47, W18O49, 등이 포함되지만 이에 국한되지는 않는다. 특정 실시양태에서, 텅스텐 산화물제는 전술한 임의의 특성을 갖는 세슘 텅스텐 산화물(CsWO3)이고, 다양한 실시양태에서, Cs0.33WO3의 몰비를 갖는 세슘 텅스텐 산화물제가 사용된다. 예를 들어, 본 명세서에 참고로 인용된 미국 특허 번호 8,216,683을 참조한다. 특정 실시양태에서, 적외선 흡수 입자는 인듐 주석 산화물, 세슘-도핑된 텅스텐 산화물, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
다양한 실시양태에서, 본 발명의 중합체 조성물은 수지 100 부당 20 내지 80, 20 내지 60, 25 내지 60, 또는 35 내지 45부(phr)의 가소제를 포함할 수 있다. 물론, 특정 적용례에 적합하다면 다른 양을 사용할 수도 있다. 일부 실시양태에서, 가소제는 20개 미만, 15개 미만, 12개 미만, 또는 10개 미만의 탄소 원자의 탄화수소 세그먼트를 갖는다.
가소제의 양은 폴리(비닐 부티랄) 시트의 유리 전이 온도(Tg)에 영향을 미치도록 조정될 수 있다. 일반적으로 Tg를 감소시키기 위해 더 많은 양의 가소제를 첨가한다. 본 발명의 폴리(비닐 부티랄) 중합체 시트는 40℃ 이하, 35℃ 이하, 30℃ 이하, 25℃ 이하, 20℃ 이하 또는 15℃ 이하의 Tg를 가질 수 있다.
적합한 가소제의 예는, 종래의(conventional) 가소제, 예컨대 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트)("TEG-EH", "3GEH"로도 알려짐), 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸부티레이트), 트리에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트)("4GEH"), 디헥실 아디페이트, 디옥틸 아디페이트, 헥실 사이클로헥실아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 헵틸노닐 아디페이트, 디(부톡시에틸) 아디페이트 및 비스(2-(2-부톡시에톡시)에틸) 아디페이트, 디부틸 세바케이트, 디옥틸 세바케이트 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이로 한정되지는 않는다. 가소제는, 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트) 및 테트라에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있거나, 가소제는 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트)를 포함할 수 있다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 약 1.450 이하의 굴절률을 갖는 가소제를 "종래의 가소제"라 한다. 이들 가소제는 약 1.442 내지 약 1.449의 굴절률을 갖는다. 이에 비해, PVB 수지는 굴절률이 약 1.485 내지 1.495이다. 다양한 특성과 적용례를 위해 제조된 간층에서, TEG-EH(굴절률 = 1.442)는 존재하는 가장 통상적인 가소제 중 하나이다. 본원에 나열되지 않은 것들을 포함하는 다른 가소제도 사용될 수 있다.
일부 실시양태에서, 하나 이상의 층에 포함된 가소제는 고 굴절률(RI) 가소제일 수 있다. 본 명세서에 사용된 용어 "고 RI 가소제"는 589 nm의 파장 및 25℃의 온도에서 ASTM D542에 의해 측정 시 굴절률이 1.460 이상인 가소제를 의미한다. 사용 시, 고 RI 가소제는 상기 논의된 바와 같이 측정 시 약 1.470 이상, 약 1.480 이상, 약 1.490 이상, 약 1.500 이상, 약 1.510 이상, 약 1.520 이상 및/또는 약 1.600 이하, 약 1.575 이하, 또는 약 1.550 이하의 굴절률을 가질 수 있다.
RI이 높은 가소제의 유형 또는 부류의 예에는 폴리아디페이트(약 1.460 내지 약 1.485의 RI); 에폭시화된 대두유와 같은 에폭사이드(약 1.460 내지 약 1.480의 RI); 프탈레이트 및 테레프탈레이트(약 1.480 내지 약 1.540의 RI); 벤조에이트 및 톨루에이트(약 1.480 내지 약 1.550의 RI); 및 기타 특수 가소제(약 1.490 내지 약 1.520의 RI)을 포함할 수 있으나, 이로 한정되지는 않는다. 적합한 RI 가소제의 구체적인 예는 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 폴리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 이소데실 벤조에이트, 2-에틸헥실 벤조에이트, 디에틸렌 글리콜 벤조에이트, 부톡시에틸 벤조에이트, 부톡시에톡시에틸 벤조에이트, 부톡시에톡시에톡시에틸 벤조에이트, 프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디벤조에이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 벤조에이트 이소부티레이트, 1,3-부탄디올 디벤조에이트, 디에틸렌 글리콜 디-o-톨루에이트, 트리에틸렌 글리콜 디-o-톨루에이트, 디프로필렌 글리콜 디-o-톨루에이트, 1,2-옥틸 디벤조에이트, 트리-2-에틸헥실 트리멜리테이트, 디-2-에틸헥실 테레프탈레이트, 비스-페놀 A 비스(2-에틸헥사오네이트), 디-(부톡시에틸) 테레프탈레이트, 디-(부톡시에티옥시에틸) 테레프탈레이트, 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만, 이로 한정되지는 않는다. 고 RI 가소제는 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트 및 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 및/또는 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디벤조에이트로부터 선택될 수 있다.
수지층 또는 간층이 RI이 높은 가소제를 포함하는 경우, 가소제는 층에 단독으로 존재할 수 있거나 하나 이상의 추가 가소제와 블렌딩될 수 있다. 다른 가소제 또는 가소제들은 또한 고 RI 가소제를 포함할 수 있거나, 하나 이상은 1.460 미만의 굴절률을 갖는 저 RI 가소제일 수 있다. 일부 실시양태에서, 저급 RI 가소제는 굴절률이 약 1.450 미만, 약 1.445 미만, 또는 약 1.442 미만일 수 있고, 이전에 나열된 군으로부터 선택될 수 있다. 2개 이상의 가소제의 혼합물이 사용되는 경우, 혼합물은 상기 범위 중 하나 이상 내의 굴절률을 가질 수 있다.
일부 실시양태에서, 간층은 적어도 제1 수지와 제1 가소제를 포함하는 제1 수지층과, 제2 수지와 제2 가소제를 포함하는 제2 수지층을 포함할 수 있다. 제1 및 제2 가소제는 동일한 유형의 가소제일 수 있거나, 제1 및 제2 가소제는 상이할 수 있다. 일부 실시양태에서, 제1 및 제2 가소제 중 적어도 하나는 또한 2개 이상의 가소제의 블렌드일 수 있으며, 이는 하나 이상의 다른 가소제와 동일하거나 상이할 수 있다.
다양한 실시양태에서, 고 굴절률 가소제(들)는, 코어 및/또는 스킨층 모두에 대해 가소제의 굴절률이 약 1.460 이상, 또는 약 1.460 초과, 또는 약 1.470 초과, 또는 약 1.480 초과, 또는 약 1.490 초과, 또는 약 1.500 초과, 또는 1.510 초과, 또는 1.520 초과가 되도록 선택된다. 일부 실시양태에서, 고 굴절률 가소제(들)는 종래의 가소제와 함께 사용되며, 일부 실시양태에서, 포함되는 경우, 종래의 가소제는 트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트)(TEG-EH)이고, 가소제 혼합물의 굴절률은 1.460 이상이다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 본 개시내용 전체에 사용되는 가소제 또는 수지의 굴절률은 589 nm의 파장 및 25℃에서 ASTM D542에 따라 측정되거나 ASTM D542에 따라 문헌에 보고된 바와 같이 측정된다.
마그네슘 살리실레이트[CAS No. 18917-89-0] 또는 이의 4수화물[CAS No. 18917-95-8]은 압출용 폴리(비닐 부티랄) 수지-가소제 프리믹스에 첨가하기 위해 실온에서 20 중량% 수용액으로 제조될 수 있다. 수용액은 단지 약산성이며, 표준 압출 조건 동안 첨가 수준에서 폴리(비닐 부티랄) 수지를 탈아세탈화하는 것으로 밝혀지지 않았다. 유사하게, 이 수용액은 필요에 따라 추가의 나트륨 아세테이트 및/또는 칼륨 아세테이트를 함유할 수 있다. 마그네슘 포르메이트[CAS No. 557-39-1] 또는 이의 2수화물[CAS No. 6150-82-9]은 실온에서 10 중량% 수용액으로서 제조될 수 있고, 요구되는 마그네슘 염 역가에 기초하여 유사한 제제에 첨가될 수 있다.
추가 실시양태에서, 중합체 조성물은 태양광용 첨가제 안정화제로서 하나 이상의 에폭시 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 이들 에폭시 화합물은 중합체 조성물 자체에 첨가될 수 있거나, 에폭시 화합물은 하나 이상의 태양광용 첨가제를 또한 함유하는, 중합체 시트의 적어도 일부를 덮는 필름에 첨가될 수 있다. 당업계에 공지된 바와 같이, 임의의 적합한 에폭시 화합물이 본 발명에 사용될 수 있다(예를 들어, 본원에 참고로 인용된 미국 특허 번호 5,529,848 및 5,529,849 참조).
다양한 실시양태에서, 본원에 기재된 바와 같이 유용한 에폭시 화합물은 (a) 비스페놀-A의 단량체성 디글리시딜 에테르를 주로 포함하는 에폭시 수지; (b) 비스페놀-F의 단량체성 디글리시딜 에테르를 주로 포함하는 에폭시 수지; (c) 비스페놀-A의 수소화된 디글리시딜 에테르를 주로 포함하는 에폭시 수지; (d) 폴리에폭시화 페놀 노볼락; (e) 대안적으로 에폭시 말단 폴리에테르로도 알려진 폴리글리콜의 디에폭사이드; 및 (f) 상기 (a) 내지 (e)의 임의의 에폭시 수지의 혼합물로부터 선택된다(문헌[the Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Volume 6, 1967, Interscience Publishers, N.Y., pages 209-271] 참조).
부류 (a)의 비스페놀-A의 적합한 시판용 디글리시딜 에테르는 Dow Chemical Company 또는 Olin Corporation의 D.E.R.™ 331이다. 부류 (b)의 비스페놀-F 에폭시의 디글리시딜 에테르는 EPON Resin DPL-862(Flexion)이고, 부류 (c)의 비스페놀-A 에폭시의 수소화된 디글리시딜 에테르는 EPONEX™ Resin 1510(Hexion)이다. 부류 (d)의 폴리에폭시화 페놀 포름알데히드 노볼락은 Olin Corporation에서 D.E.N™ 431로 입수 가능하다. 부류 (e)의 폴리(옥시프로필렌) 글리콜의 디에폭사이드는 Olin Corporation에서 D.E.R.™ 732로 입수 가능하다.
적합한 에폭시 화합물의 추가 예는 미국 특허 번호 3,723,320에 기재된 유형의 3,4-에폭시사이클로헥산 카복실레이트 조성물을 포함한다. 적합한 에폭시 화합물의 예는 하기 식에 해당한다:
상기 식에서, R1은 -(CH2)0-3-C(O) OR, -C(O) R, -OR, 또는 -CH2OR이고, 여기서 R은 1 내지 약 12개의 탄소 원자를 갖는 알킬 라디칼이고, R은 R1, 수소, 또는 1 내지 약 9개의 탄소 원자를 갖는 알킬 라디칼이고, R3 및 R4는 개별적으로 수소 또는 1 내지 약 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 라디칼이다.
또한, 디에폭사이드, 예컨대 2개의 연결된 사이클로헥산 기를 함유하고 이들 각각이 에폭사이드 기와 융합되어 있는, 미국 특허 번호 4,206,067에 개시된 것들도 유용하다. 이러한 디에폭사이드 화합물은 하기 식에 해당한다:
상기 식에서, R3은 1 내지 10개의 탄소 원자, 0 내지 6개의 산소 원자 및 0 내지 6개의 질소 원자를 함유하는 유기 기이고, R4 내지 R9는 수소 및 1 내지 5개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 기 중에서 독립적으로 선택된다. 예시적인 디에폭사이드에는 3,4-에폭시사이클로헥실메틸-3,4-에폭시사이클로헥산, 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실메틸 아디페이트) 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-5,5-스피로(3,4-에폭시)사이클로헥산-m-디옥산을 포함한다. 추가 예는 본 명세서에 참고로 인용된 미국 특허 번호 7,585,436에서 찾을 수 있다.
추가로 유용한 에폭시는 2-에틸헥실 글리시딜 에테르(Hexion에서 Heloxy Modifier 116으로 입수 가능)이다. 추가로 유용한 에폭시에는 폴리(옥시프로필렌) 글리콜의 디에폭사이드, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르, 및 에피클로로히드린과 폴리프로필렌 글리콜의 디에폭사이드 생성물이 포함된다. 에폭시 화합물의 혼합물도 사용할 수 있다.
에폭시 화합물은, 에폭시제(들)의 유형, 중합체 필름의 조성 및 태양광용 첨가제의 양(factoring)을 결정에 고려하여 임의의 적합한 양으로 혼입될 수 있다. 에폭시 화합물은 일반적으로 태양광용 첨가제와 함께 예를 들어 필름 내에 혼입될 것이며, 이는 필름 상에, 필름의 하드코트 내에, 두 개의 중합체 필름을 함께 다층 필름으로 결합하는 결합제 내에 침착될 수 있거나, 다르게는, 필름이 제조되는 동안 단독으로 또는 다른 첨가제와 함께 주입될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 에폭시 화합물은 중합체 필름의 0.2 내지 10.0, 0.3 내지 5.0, 0.5 내지 4.0, 또는 1.0 내지 3.5 중량%의 중량%로 혼입된다. 이 값은, 임의의 특정 적용례에 요망되는 바와 같이, 태양광용 첨가제에 대해 상기에 주어진 값과 임의의 조합으로 결합될 수 있다.
다른 실시양태에서, 조성물은 접착 조절 안정화 화합물로서 알콕시 실란과 같은 하나 이상의 규소-함유 실란 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 그러한 화합물의 한 예는 실란올 화합물이다. 시트 표면에 존재하는 접착 조절 안정화제가 실란올을 포함하는 경우, 중합체 시트의 표면에 적용되는 코팅 물질은 실란올을 포함할 수 있거나, 시트에 코팅 물질을 적용할 때 실란올로 전환될 수 있는 하나 이상의 가수분해되지 않은 규소-함유 화합물을 포함할 수 있다. 실란올-함유 화합물로 쉽게 전환될 수 있는 적합한 규소-함유 화합물의 예에는, 모노알콕시실란, 디알콕시실란 및 트리알콕시실란을 비롯한 유기 알콕시실란이 포함될 수 있다. 일부 실시양태에서, 규소-함유 화합물은 예를 들어 트리메톡시실란 또는 트리에톡시실란과 같은 트리알콕시실란일 수 있다. 적합한 트라이알콕시실란의 예는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다. 규소-함유 화합물이 실란올을 포함하는 경우, 이는 상기에 나열된 규소-함유 화합물 중 하나 이상의 가수분해된 형태를 포함할 수 있다. 이러한 실란의 예에는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합이 포함된다. 추가 예는 본 명세서에 참고로 인용된 미국 특허 번호 10,022,908에서 찾을 수 있다.
최종 제품에서의 성능을 향상시키기 위해 다른 첨가제가 중합체 조성물에 혼입될 수 있다. 이러한 첨가제는 당업계에 공지된 분산제, 가소제, 염료, 안료(예: 루틸 이산화티탄), 안정화제(예: 자외선 안정화제), 산화방지제, 난연제, 기타 적외선 흡수제, 전술한 첨가제의 조합, 등을 포함하나, 이로 한정되지는 않는다.
따라서, 폴리(비닐 아세탈) 중합체 조성물은 당업자에게 공지된 방법에 따라 열 처리되어 시트 형태로 구성될 수 있다. 따라서, 또 다른 측면에서, 본 발명의 중합체 조성물은 시트로 형성된다.
본 명세서에서 사용된 용어 "중합체 간층 시트", "간층" 및 "중합체 용융 시트"는 일반적으로 단일층 시트 또는 다층 간층을 나타낼 수 있다. 이름에서 알 수 있듯이 "단일층 시트"는 하나의 층으로 압출된 단일 중합체 층이다. 반면, 다층 간층은, 개별적으로 압출된 층, 공압출된 층, 또는 개별적으로 및 공압출된 층의 임의의 조합을 포함하는 다중 층을 포함할 수 있다. 따라서, 다층 간층은 예를 들어 다음을 포함할 수 있다: 함께 조합된 2개 이상의 단일층 시트("복수층 시트"); 함께 공압출된 2개 이상의 층("공압출된 시트"); 함께 조합된 2개 이상의 공압출된 시트; 하나 이상의 단일층 시트 및 하나 이상의 공압출 시트의 조합; 단일층 시트와 복수층 시트의 조합; 및 하나 이상의 복수층 시트와 하나 이상의 공압출된 시트의 조합. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 다층 간층은 서로 직접 접촉하여 배치된 2개 이상의 중합체 층(예를 들어, 단일 층 또는 함께 공압출되고/되거나 적층된 다중 층)을 포함하며, 여기서 각 층은 이하에서 보다 전체적으로 상술되는 바와 같이 중합체 수지를 포함한다. 3개 이상의 층을 갖는 다층 간층에 대해 본원에서 사용된 바와 같이, "스킨층"은 일반적으로 간층의 외부층을 지칭하고, "코어층"은 일반적으로 내부층(들)을 지칭한다. 따라서, 하나의 예시적인 실시양태는 스킨층 // 코어층 // 스킨층일 것이다. 층 또는 층들의 조합은 태양광용 첨가제를 포함할 수 있다. 다층 시트에 관한 추가 세부사항은 본 명세서에 참고로 인용된 미국 특허 제10,252,500호에서 찾아볼 수 있다.
추가 측면에서, 본 발명은 다층 시트인 본 발명의 시트를 제공한다.
폴리(비닐 부티랄) 시트를 형성하는 한 가지 예시적인 방법은, 수지, 가소제 및 첨가제를 포함하는 용융된 폴리(비닐 부티랄)(이하 "용융물")을, 시트 다이(예를 들어, 수직 치수보다 한 치수가 실질적으로 더 큰 개구부를 갖는 다이)를 통해 용융물을 포싱(forcing)함에 의해 압출하는 것을 포함한다. 폴리(비닐 부티랄) 시트를 형성하는 또 다른 예시적인 방법은, 다이로부터 롤러 상으로 용융물을 캐스팅하고, 수지를 고화시키고, 이어서 고화된 수지를 시트로서 제거하는 것을 포함한다. 어느 실시양태에서든, 시트의 한쪽 또는 양쪽 측면의 표면 질감은 다이 개구부의 표면을 조정하거나 롤러 표면에 질감을 제공함으로써 제어될 수 있다. 시트 질감을 조절하기 위한 다른 기술에는 물질의 매개변수(예를 들어 수지 및/또는 가소제의 수분 함량, 용융 온도, 폴리(비닐 부티랄)의 분자량 분포, 또는 전술한 매개변수의 조합)를 변화시키는 것이 포함된다. 또한, 시트는 적층 공정 동안 시트의 공기-제거(de-airing)를 용이하게 하기 위해 일시적인 표면 불규칙성을 정의하는 이격된 돌출부를 포함하도록 구성될 수 있으며, 그 후 적층 공정의 승온 및 승압으로 인해 돌출부가 시트 내로 용융되어서 매끄러운 마무리가 된다. 다양한 실시양태에서, 중합체 시트는 0.1 내지 2.5 밀리미터, 0.2 내지 2.0 밀리미터, 0.25 내지 1.75 밀리미터, 및 0.3 내지 1.5 밀리미터(mm)의 두께를 가질 수 있다.
따라서, 다른 실시양태에서, 본 발명은 시트로 형성되는 본 발명의 폴리(비닐 아세탈) 조성물을 제공한다.
또한 본 발명에는, 임의의 조합으로 본원에 개시된 본 발명의 임의의 중합체 조성물 시트의 스택 또는 롤이 포함된다.
또한 본 발명에는, 2개의 유리층 사이에 본 발명의 중합체 시트를 삽입하는 단계 및 3층 스택을 적층하는 단계를 포함하는, 윈드쉴드(windshield) 및 기타 적층 유리 제품의 제조 방법이 포함된다.
추가로, 본 발명은, 본 발명의 임의의 중합체 시트와 접촉하여 배치된, 전형적으로 이산화규소를 포함하는 유리층을 포함하는 적층 안전 유리(하기 기술된 바와 같은 다른 유형의 유리가 사용될 수도 있음)를 포함한다. 또한, 두 개 이상의 유리 시트와 상기 유리 시트 사이에 배치된 간층 중합체 시트를 포함하는 적층 안전 유리가 포함되며, 여기서 중합체 시트는 본 발명의 실시양태로서 본 명세서에 개시된 임의의 중합체 시트이다.
본 명세서에 기술된 다층 글레이징 또는 패널은 일반적으로 제1 기판 두께를 갖는 제1 강성(rigid) 기판 시트 및 제2 기판 두께를 갖는 제2 강성 기판 시트를 포함한다. 제1 기판과 제2 기판 각각은 유리와 같은 강성 물질로 형성될 수 있으며, 동일하거나 다른 재료로부터 형성될 수 있다. 일부 실시양태에서, 제1 기판과 제2 기판 중 적어도 하나는 유리 기판일 수 있는 반면, 다른 실시양태에서는 제1 기판과 제2 기판 중 적어도 하나는 예를 들어 폴리카보네이트, 코폴리에스테르, 아크릴, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 이들의 조합과 같은 강성 중합체를 포함하는 다른 물질로 형성될 수 있다. 실시양태에서, 두 강성 기판 모두 유리이다. 필요한 성능과 특성에 따라, 임의의 적합한 유형의 비유리 물질을 사용하여 이러한 기판을 형성할 수 있다. 전형적으로, 이하에서 상세히 설명되는 바와 같이 열가소성 중합체 물질을 포함하는 더 연질의 중합체 물질로부터 강성 기판 중 어느 것도 형성되지 않는다.
임의의 적합한 유형의 유리가 강성 유리 기판을 형성하는 데 사용될 수 있으며, 일부 실시양태에서, 유리는 알루미나-실리케이트 유리, 보로실리케이트 유리, 석영 또는 용융 실리카 유리, 및 소다 라임 유리로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 유리 기판은, 사용되는 경우, 어닐링, 열-강화 또는 템퍼링, 화학적-템퍼링, 에칭, 코팅 또는 이온 교환에 의해 강화될 수 있거나, 이러한 처리 중 하나 이상에 적용될 수 있다. 유리 자체는 압연 유리, 플로트 유리 또는 판 유리일 수 있다. 일부 실시양태에서, 유리는 이온 교환에 의해 화학적으로 처리되거나 강화되지 않을 수 있는 반면, 다른 실시양태에서, 유리는 알루미나-실리케이트 유리가 아닐 수 있다. 제1 기판과 제2 기판이 유리 기판인 경우, 각 기판을 형성하는 데 사용되는 유리의 종류는 동일하거나 다를 수 있다.
강성 기판은 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 강성 기판이 모두 유리 기판인 경우, 유리 시트(제1 유리 또는 제2 유리) 중 적어도 하나의 공칭 두께는 0.1mm 내지 12.7mm 범위이고, 다중 층 유리 패널은 제1 및 제2 유리 시트(및 원하는 경우 다른 유리 또는 강성 시트)의 임의 조합의 구성을 포함한다. 일부 실시양태에서, 제1 및/또는 제2 기판의 공칭 두께는 약 0.4mm 이상, 약 0.5mm 이상, 약 0.7mm 이상, 약 0.75mm 이상, 약 1.0mm 이상, 약 1.25mm 이상, 약 1.3mm 이상, 약 1.6mm 이상, 약 1.9mm 이상, 약 2.2mm 이상, 약 2.5mm 이상, 또는 약 2.8mm 이상, 및/또는 약 3.2mm 미만, 약 2.9mm 미만, 약 2.6mm 미만, 약 2.5mm 미만, 약 2.3mm 미만, 약 2.0mm 미만, 약 1.75mm 미만, 약 1.7mm 미만, 약 1.5mm 미만, 약 1.4mm 미만, 또는 약 1.1mm 미만일 수 있다.
추가로, 또는 대안적으로, 제1 및/또는 제2 기판은 약 2.3mm 이상, 약 2.6mm 이상, 약 2.9mm 이상, 약 3.2mm 이상, 약 3.5mm 이상, 약 3.5mm 이상, 약 2.3mm 이상, 약 3.8mm 이상, 또는 약 4.1mm 이상, 및/또는 약 12.7mm 미만, 약 12.0mm 미만, 약 11.5mm 미만, 약 10.5mm 미만, 약 10.0mm 미만, 약 9.5mm 미만, 약 9.0mm 미만, 약 8.5mm 미만, 약 8.0mm 미만, 약 7.5mm 미만, 약 7.0mm 미만, 약 6.5mm 미만, 약 6.0mm 미만, 약 5.5mm 미만, 약 5.0mm 미만, 또는 약 4.5mm 미만의 공칭 두께를 가질 수 있다. 필요한 적용례와 특성에 따라 다른 두께도 적절할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 중합체 시트를 포함하는 윈드쉴드, 윈도우 및 기타 마무리처리된 유리 제품 또는 다중 층 패널을 포함한다.
이제, 본 발명에 사용하기 위한 다양한 중합체 시트 및/또는 적층 유리 특성 및 측정 기술이 설명될 것이다. 중합체 시트, 특히 폴리(비닐 부티랄) 시트의 투명도는, 시트를 통해 투과되지 않는 광의 정량화인 헤이즈 수준 또는 값을 측정하여 결정될 수 있다. 헤이즈 퍼센트는 다음 기술에 따라 측정할 수 있다. 헤이즈의 양을 측정하는 장치인 Hazemeter, Model D25(Hunter Associates(Reston, VA))는, 관찰자 각도 2도에서 광원 C를 사용하여 ASTM D1003-61(재승인 1977)-절차 A에 따라 사용될 수 있다. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 헤이즈 퍼센트는 5% 미만, 3% 미만, 또는 1% 미만이다.
펌멜 접착성은 다음 기술에 따라 측정될 수 있으며, "펌멜"이 유리에 대한 중합체 시트의 접착성을 정량화하기 위해 본원에서 언급되는 경우, 다음 기술을 사용하여 펌멜을 결정한다. 2겹 유리 적층체 샘플은 표준 오토클레이브 적층 조건으로 제조된다. 적층체를 약 -17℃(0℉)로 냉각한 후, 해머로 수동으로 펌멜하여 유리를 깬다. 폴리(비닐부티랄) 시트에 접착되지 않은 깨진 유리를 모두 제거하고, 폴리(비닐부티랄) 시트에 접착된 잔존 유리의 양을 일련의 표준과 시각적으로 비교한다. 표준은 다양한 정도의 유리가 폴리(비닐 부티랄) 시트에 접착된 상태로 유지되는 척도에 해당한다. 특히, 펌멜 표준이 0인 경우, 폴리(비닐 부티랄) 시트에 유리가 접착된 채로 남지 않는다. 펌멜 표준 10에서는, 유리의 100%가 폴리(비닐 부티랄) 시트에 부착된 상태로 유지된다. 본 발명의 적층 유리 패널의 경우, 다양한 실시양태는 3 이상, 5 이상, 8 이상, 9 이상 또는 10의 펌멜을 갖는다. 다른 실시양태는 8 내지 10(이들 포함)의 펌멜을 갖는다.
본 명세서에 기술된 시트 및 층은 높은 수준의 수분 침투에도 불구하고, 적층체가 상승된 온도 및 습도 조건에 노출되는 경우에도 다른 층 또는 기판에 대한 접착성을 유지할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 층 및 간층은 ASTM E203에 따라 Karl-Fischer 적정으로 측정 시 약 0.3% 이상, 약 0.4% 이상, 약 0.5% 이상, 약 0.7% 이상 또는 1% 이상의 평균 수분 함량을 가지면서 박리 접착성을 나타낼 수 있다.
중합체 시트의 "황색도 지수(yellowness index)"는 다음에 따라 측정될 수 있다: 본질적으로 평면이고 평행한 매끄러운 중합체 표면을 갖는 1 cm 두께의 중합체 시트의 투명 성형 디스크가 형성된다. 상기 지수는 ASTM 방법 D 1925, "Standard Test Method for Yellowness Index of Plastics"에 따라 가시광선 스펙트럼에서의 분광 광도계 광투과율로부터 측정된다. 측정된 시편 두께를 사용하여 값을 1cm 두께로 보정한다.
본원에 사용된 "역가"는 다음 방법을 사용하여 시트 샘플 내 나트륨 아세테이트 및 칼륨 아세테이트(본원에서 사용된 "총 알칼리 역가") 및 마그네슘 염에 대해 결정될 수 있다.
칭량된 각 시트 샘플의 수지 양을 결정하기 위해, 하기 식이 사용되며, 여기서 PHR은 가소제 및 오리지날 시트 샘플 제조에서의 수지에 대한 임의의 기타 첨가제를 포함하는 수지 100 파운드당 파운드로서 정의된다.
시트 샘플 중 약 5그램(g)의 수지가, 각 역가 측정에 사용되는 시트 샘플 중 수지의 계산된 질량과 함께, 시작하기 위한 시트 샘플의 양을 산정하는 데 사용되는 타겟 질량(target mass)이다. 모든 적정은 같은 날 완료되어야 한다.
시트 샘플을 비커 내의 메탄올 250ml에 용해시켰다. 시트 샘플이 완전히 용해되는 데 최대 8시간이 걸릴 수 있다. 비커에는 메탄올만 있는 블랭크도 제조된다. pH 2.5에서 중단되도록 프로그래밍된 자동 pH 적정기를 사용하여 샘플과 블랭크를 각각 0.00500 노르말 HCl로 적정한다. pH 4.2를 수득하기 위해 각 샘플과 블랭크에 첨가된 HCl의 양을 기록한다. HCl 역가는 다음 식에 따라 결정된다.
마그네슘 염 역가를 결정하기 위해, 다음 절차를 사용한다: 메탄올로 1리터로 희석된 염화암모늄 54g과 수산화암모늄 350ml로부터 제조된 pH 10.00 완충 용액 12 내지 15ml, 및 12 내지 15ml Erichrome Black T 지시약이, 전술된 바와 같이, 블랭크와 각 시트 샘플에 첨가되고, 이들 모두는 HCl로 이미 적정되었다. 그런 다음, 적정제(titrant)를 0.3263g 테트라나트륨 에틸렌디아민테트라아세테이트 2수화물, 5ml 물로부터 제조하고 메탄올로 1리터로 희석한 0.000298g/ml EDTA 용액으로 변경한다. EDTA 적정은 596nm에서의 광투과율로 측정된다. % 투과율은, 용액은 밝은 마젠타-핑크색이면서, 적정을 시작하기 전에 샘플 또는 블랭크에서 먼저 100%로 조정된다. 596 nm에서의 투과율이 일정해질 때, EDTA 적정이 완료되고, 용액은 진한 인디고색이 될 것이다. 인디고 블루 종말점을 달성하기 위해 적정된 EDTA의 부피를 블랭크 및 각 시트 샘플에 대해 기록한다. 마그네슘 염 역가는 다음 식에 따라 결정된다.
이 결과로부터, 총 알칼리 역가(수지 그램당 1 x 10-7 몰의 아세테이트 염)는 다음 식에 따라 계산될 수 있다.
총 알칼리 역가 = 시트의 HCl 역가 - (2 x 총 마그네슘 염 역가)
나트륨 아세테이트 또는 칼륨 아세테이트에 기인하는 총 알칼리도 역가의 비율은, 전술한 바와 같이, 총 알칼리 역가를 먼저 결정함으로써 결정될 수 있다. 총 알칼리 역가를 결정한 후, 유도 결합 플라즈마 방출 분광법(ICP)을 사용하여 중합체 시트에 대한 파괴 분석을 수행하여 칼륨에 대한 ppm 농도 및 나트륨에 대한 ppm 농도를 수득할 수 있다.
나트륨 아세테이트에 기인하는 알칼리 역가는, 총 알칼리 역가에 [나트륨 ppm/(나트륨 ppm + 칼륨 ppm)]의 비율을 곱한 것으로 본원에서 정의된다.
칼륨 아세테이트에 기인하는 알칼리 역가는, 총 알칼리 역가에 [칼륨 ppm/(나트륨 ppm + 칼륨 ppm)] 비율을 곱한 것으로 본원에서 정의된다.
본 발명은 특정 실시양태의 하기 실시예에 의해 추가로 예시될 수 있지만, 이들 실시예는 단지 예시의 목적으로 포함되고, 달리 구체적으로 나타내지 않는 한 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니라는 것이 이해될 것이다.
실시예
각각의 경우에 대해 1500 g의 PVB 수지를 기본으로 하는, 수지 및 가소제 믹스를 포함하는 2개의 프리믹스 배취를 약 200℃에서 시트 압출에 사용했다. PVB 시트의 샘플은, 정상 상태 조성을 보장하기 위해 ACA 적정에 의해 테스트된 각 경우에 대해 제2 프리믹스 배취가 압출에 사용되기 전 압출의 말기 무렵(약 5분)에만 수집되었다.
높은 결합에 비해 낮은 결합을 나타내기 위해 ITO 나노입자가 있거나 없는 샘플에 대해 예시적 적정을 수행했다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 샘플 1, 2 및 6은 ITO 나노입자를 함유하지 않았고, 샘플 3, 4 및 5는 모두 0.108% ITO 나노입자를 함유하였다. 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)는 마그네슘 살리실레이트를 함유한 샘플 5를 제외한 모든 샘플에 대해 ACA로서 사용되었다.
하기 표 1의 샘플 5에 대해, 마그네슘 살리실레이트 4수화물을 물에 용해시켜 20 중량% 용액을 제조하였다. 가소제인 TEG-EG(트리에틸렌 글리콜 디-(2-에틸헥사노에이트))에 별도로 용해될 수 없기 때문에 압출을 위해 각 1500 g PVB 수지 배취에 6.95g을 블렌딩했다. 마그네슘 살리실레이트 4수화물에 대한 ACA 계산은 다음과 같다.
1500 g PVB당 20% 마그네슘 살리실레이트 4수화물 그램 = 25*0.0000001*1500*370.6/(20/100)(25 역가 Mg = 6.95 g).
샘플 2, 3 및 4, 및 샘플 1 및 6 표준의 경우, 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)를 40 중량% 수용액으로서 사용하고, 샘플 2에 대해 20 역가 및 샘플 3 및 4에 대해 30 역가에 해당하는 양으로 각각의 가소제 믹스에 첨가하고, 60℃로 가열하여 잔류하는 물을 제거하고, 다른 첨가제(예: UV 차단제 및 산화방지제)를 용해시켰다. 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)에 대한 ACA 계산은 다음과 같다:
1500 g PVB당 40% 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트) 그램 = 20*0.0000001*1500*310/(40/100)(20 역가 Mg = 2.325 g).
마그네슘 살리실레이트와의 압출에 사용하기 위한 샘플 5 가소제 믹스는 가소제, TEG-EH, 및 UV 차단제 및 산화방지제만을 함유하였다. 유사하게, 이들을 60℃로 가열하여 고체를 가소제에 용해시켰다. 생성된 압출 PVB 시트는 38 phr 가소제 함량 및 0.108% ITO(샘플 1, 2 및 6의 경우 ITO 없음)를 갖는다. 결과는 하기 표 1에 나타나 있다.
적정 절차에 대한 측정 표준 통계는 다음과 같다.
ACA 적정 결과에 따르면, 25 역가 마그네슘 살리실레이트 및 0.108% ITO 나노입자로 압출된 샘플 5 PVB 시트는, 30 역가 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트) 및 0.108% ITO 나노입자로 제조된 샘플 3 및 4와 비교하여 비유의미한(insignificant) 결합 %를 가졌다. ITO 나노입자를 함유하지 않은 대조 샘플, ITO 및 20 역가 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)가 없는 압출된 대조 샘플 2 및 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)로부터 약 12 역가 마그네슘을 함유한 표준(샘플 1 및 6)과 비교하여 대등한 미유의미한 결합 % 수준(예: 2% 미만)이 존재한다. 각각 27 및 30 역가의 마그네슘 포르메이트 및 0.160 및 0.228% ITO(ITO의 가장 높은 로딩)를 갖는 PVB 시트의 샘플 7 및 8은 샘플 3 및 4보다 낮은 수준의 결합 %(예를 들어 7% 미만)를 가졌고, 이는 15% 초과의 결합 %를 갖고, 30 역가의 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트) 및 0.108% ITO 나노입자로 제조되었다.
박리 테스트 측정: 본원에 제공된 유리에 대한 90° 박리 접착력 값은 다음 절차에 따라 결정되었다. 먼저, 닙 롤 또는 진공 탈기 방법을 사용하여 12인치 x 6.75인치 유리/PVB 시트/알루미늄 호일 적층체를 제조하고, 생성된 적층체를 20분 동안 185 psig에서 143℃의 유지 조건을 포함하는 표준 적층 유리 생산 조건 하에서 오토클레이브했다. 조립하기 전에, 유리를 표준 방법에 따라 세척하고, PVB 시트를 표준 수분 함량 0.43 중량%로 컨디셔닝했다. 적층체에 사용된 PVB 시트의 두께는 30밀(0.762mm)이었다. 적층체를 형성하는 데 사용된 유리는 2.3mm 두께의 투명 플로트(float) 유리였으며, 적층체는 PVB 층을 향하도록 배향된 유리의 공기 측과 조립되었다.
상기 기재된 바와 같이 오토클레이빙한 후, 라미네이트를 시험 전 적어도 16시간 동안 주위 조건에서 보관하였다. 그런 다음, 먼저 라미네이트를 각각 3인치 x 6.75인치 치수를 갖는 별도의 섹션으로 절단한 다음 시편의 긴 측면을 따라 알루미늄 호일과 PVB 층을 통해 각 시편의 중심 아래로 4cm 간격으로 두 개의 평행선을 절단함에 의해 각 12인치 x 6.75인치 유리 적층체를 4개의 시험 표본으로 절단하여 박리 접착 테스트를 위한 라미네이트를 제조했다. 두 절단물 모두는 각 시편의 전체 길이를 따라 연장되었다. 그 후, 각 시편을 뒤집어 유리에 스코어링(score)하고, 상부로부터 약 2.25인치 위치에서 이의 폭을 따라 깨뜨렸다. 그런 다음, 시편을 유리 스코어 라인을 따라 90° 각도로 벤딩하였다.
이어서, 90° 박리 접착성 측정을 수행하도록 설계된 장착 시스템이 장착된 Instron 또는 MTS Systems에서 제조한 것과 같은 유니버셜 시험기(UTM)를 사용하여 각 시편의 박리 접착성을 테스트했다. 4cm 테스트 스트립 영역으로 간섭(interfering)함이 없이 상부 2.25인치 x 3인치 섹션이 그립 내에 단단히 고정되고 하부 3인치 x 4.5인치 섹션이 지지되도록 슬라이딩 장착 장치에 박리 접착 시편을 고정하고, 박리 시험 전체에 걸쳐 90° 각도가 유지되도록 샘플의 배향하였다. 그런 다음 시편을 분당 5인치(in/min)의 속도로 박리하였다. 3인치 길이에 걸쳐 필요한 평균 박리력(N)을 결정하고, 테스트 스트립의 폭(4cm)에 걸쳐 정규화하여 90° 박리 접착성 값을 제공했다.
ITO 나노입자가 있거나 없는(표 2에 기재됨) 마그네슘 살리실레이트, 마그네슘 포르메이트 및 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)를 사용하여 추가 샘플을 제조하여 결합(%) 및 접착 특성(박리 및 펌멜(pummel) 테스트로 측정)을 테스트했다. 샘플과 결과는 후술되어 있다. 모든 샘플은 폴리(비닐 부티랄) 수지(Eastman Chemical Company의 BUTVAR® 수지) 및 TEG-EH 가소제로 제조되었다. 수지와 가소제를 혼합하여 TEG-EH 가소제 100부당 38부를 달성했다.
샘플 9 및 10(ITO가 없는 마그네슘 살리실레이트)의 경우, 마그네슘 살리실레이트와의 압출용 가소제 믹스는 가소제(TEG-EH), UV 차단제 및 산화방지제만을 함유했다. 지시된 바와 같이 마그네슘 살리실레이트 역가를 수지에 별도로 첨가하였다. 가소제 믹스를 60℃로 가열하여 UV 안정화제와 산화방지제 고체를 가소제에 용해시켰다. ITO 나노입자 분산액은 가소제 믹스에 첨가되지 않았다. 수지에 첨가된 마그네슘 살리실레이트 역가에 더하여, 하기 표 2에 표시된 총 칼륨 아세테이트 역가를 달성하기 위해 일부 추가적인 칼륨 아세테이트 역가를 수지에 첨가하였다.
샘플 11, 12, 13 및 14(ITO를 함유한 마그네슘 살리실레이트)의 경우, 마그네슘 살리실레이트와의 압출용 가소제 믹스는 가소제(TEG-EH), UV 차단제 및 산화방지제만을 함유했다. 지시된 대로 마그네슘 살리실레이트 역가를 수지에 별도로 첨가하였다. 가소제 믹스를 60℃로 가열하여 UV 안정화제와 산화방지제 고체를 가소제에 용해시켰다. ITO 나노입자 분산액을 가소제 믹스에 첨가하여 0.1025% 또는 0.1600% ITO의 최종 ITO 나노입자 농도를 달성했다(표 2 참조). 수지에 첨가된 마그네슘 살리실레이트 역가에 더하여, 표 2에 표시된 총 칼륨 아세테이트 역가를 달성하기 위해 일부 추가적인 칼륨 아세테이트 역가를 수지에 첨가하였다.
샘플 15 및 16(ITO를 포함하는 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트))의 경우, 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)를 40 중량% 수용액으로 사용하고, 샘플 15의 경우 25 역가 및 샘플 16의 경우 26 역가에 해당하는 양으로 첨가했다. 각각의 가소제 믹스를 60℃로 가열하여 잔류하는 물을 제거하고, 다른 첨가제, 예를 들어 UV 차단제 및 산화방지제 고체를 가소제에 용해시켰다. ITO 나노입자 분산액을 샘플 15 및 16의 각 가소제 믹스에 첨가하여 각각의 조합된 수지 및 가소제 믹스로부터 압출된 PVB 시트에서 각각 0.1025% 및 0.1600% ITO의 최종 ITO 나노입자 농도가 달성되도록 했다. PVB 수지로부터 첨가된 칼륨 아세테이트 역가와 첨가된 염의 역가는 각각 26.9 및 28.9 역가였다.
샘플 17 및 18(ITO가 없는 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트))의 경우, 수지 및 용해된 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)를 갖는 가소제, UV 안정화제 및 산화방지제를 혼합하였다. ITO는 첨가되지 않았다. PVB 수지 및 첨가된 염으로부터의 총 칼륨 아세테이트는 14.1 및 14.4 역가로 측정되었다.
샘플 19 및 20(CWO를 함유한 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트))의 경우, 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)를 40 중량% 수용액으로 사용하고, 수지 및 가소제에 17 역가에 해당하는 양으로 첨가하였다. 각각의 가소제 믹스를 60℃로 가열하여 잔류하는 물을 제거하고 다른 첨가제(예: UV 차단제 및 산화방지제 고체)를 가소제에 용해시켰다. CWO 나노입자 분산액을 샘플 19 및 20에 대한 각각의 가소제 믹스에 첨가하여, 각각의 조합된 수지 및 가소제 믹스로부터 압출된 PVB 시트에서 각각 0.065% 및 0.041% CWO의 최종 CWO 나노입자 농도가 달성되도록 했다. PVB 수지로부터 첨가된 칼륨 아세테이트 역가 및 첨가된 염의 역가는 두 샘플 모두에 대해 28.3 역가였다.
샘플 21 및 22(ITO가 포함된 마그네슘 포르메이트)의 경우, 마그네슘 포르메이트를 10.0 중량% 수용액으로 사용하고, 두 가지 다른 수준 0.160% 및 0.228%의 ITO에 대해 각각 27 및 30 역가에 해당하는 양으로 수지 및 가소제에 첨가했다. 각각의 가소제 믹스를 60℃로 가열하여 잔류하는 물을 제거하고, 다른 첨가제(예: UV 차단제 및 항산화 고형물)를 가소제에 용해시켰다. ITO 나노입자 분산액을 각각의 가소제 믹스에 첨가했다. PVB 시트는 각각의 조합된 수지와 가소제 믹스로부터 압출되었다. 샘플 21 및 22에 대해 PVB 수지로부터 첨가된 칼륨 아세테이트 역가 및 첨가된 염의 역가는 각각 29.0 및 32.0 역가였다.
샘플 23 및 24(ITO를 포함하는 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트))의 경우, 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)를 40 중량% 수용액으로 사용하고, 수지 및 가소제에 ITO 수준 0.1079%에 대해 각각 28 및 23 역가에 해당하는 양으로 첨가하였다. 가소제 혼합물 또는 두 가지 서로 다른 가소제의 블렌드(35% 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트/65% 3GEH)를 사용했다. 각각의 가소제 혼합물을 60℃로 가열하여 잔류하는 물을 제거하고 다른 첨가제(예: UV 차단제 및 산화방지제 고체)를 가소제에 용해시켰다. ITO 나노입자 분산액을 각각의 가소제 믹스에 첨가했다. PVB 시트는 각각의 조합된 수지와 가소제 믹스로부터 압출되었다. PVB 수지로부터 첨가된 칼륨 아세테이트 역가 및 첨가된 염의 역가는 샘플 23 및 24에 대해 각각 26.0 및 28.0 역가였다.
| 샘플 번호 | 펌멜 | 박리, N/cm | % ITO | % CWO | 마그네슘 살리실레이트 (역가) | 마그네슘 포르메이트 (역가) |
마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트) (역가) |
칼륨 아세테이트 (역가) | 결합 % |
| 9 | 2.00 | 29.3 | 0.0000 | 0.0000 | 25 | 0 | 0 | 25.9 | 3.77 |
| 10 | 2.50 | 30.1 | 0.0000 | 0.0000 | 26 | 0 | 0 | 17.8 | 2.95 |
| 11 | 1.75 | 30.1 | 0.1025 | 0.0000 | 27 | 0 | 0 | 27.9 | 4.89 |
| 12 | 4.50 | 38.2 | 0.1025 | 0.0000 | 27 | 0 | 0 | 17.8 | 1.85 |
| 13 | 2.50 | 29.0 | 0.1600 | 0.0000 | 29 | 0 | 0 | 29.9 | 5.60 |
| 14 | 6.50 | 46.9 | 0.1600 | 0.0000 | 29 | 0 | 0 | 17.8 | 3.46 |
| 15 | 4.50 | 40.9 | 0.1025 | 0.0000 | 0 | 0 | 25 | 26.9 | 42.28 |
| 16 | 4.25 | 39.1 | 0.1600 | 0.0000 | 0 | 0 | 26 | 28.9 | 45.59 |
| 17 | 7.00 | 37.4 | 0.0000 | 0.0000 | 0 | 0 | 12 | 14.1 | 1.20 |
| 18 | 7.00 | 37.4 | 0.0000 | 0.0000 | 0 | 0 | 12 | 14.4 | 1.94 |
| 19 | 6.25 | 38.7 | 0.0000 | 0.0650 | 0 | 0 | 17 | 28.3 | 13.76 |
| 20 | 3.75 | 34.9 | 0.0000 | 0.0410 | 0 | 0 | 17 | 28.3 | 8.46 |
| 21 | 3.50 | 34.5 | 0.1600 | 0.0000 | 0 | 27 | 0 | 29.0 | 6.30 |
| 22 | 3.25 | 36.1 | 0.2280 | 0.0000 | 0 | 30 | 0 | 32.0 | 6.25 |
| 23*** | 2.50 | 28.8 | 0.1079 | 0.0000 | 0 | 0 | 28 | 26.0 | 27.73 |
| 24*** | 5.50 | 33.1 | 0.1079 | 0.0000 | 0 | 0 | 23 | 28.0 | 18.34 |
| ***샘플 23 및 24는 35% 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트/65% 3GEH의 가소제 혼합물을 포함한다. | |||||||||
표 2의 압출된 시트의 ACA 적정 결과에 나타난 바와 같이, 샘플 15 및 16뿐만 아니라 샘플 23 및 24(ITO를 함유한 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트))는, ITO가 없는 샘플이나 마그네슘 살리실레이트 또는 마그네슘 포르메이트가 사용된 샘플과 비교 시에 상당히 상승된 결합 또는 가수분해 퍼센트를 갖는다. 본 발명의 마그네슘 살리실레이트 및 마그네슘 포르메이트 ACA는 ITO의 존재 하에 압출하는 동안 가수분해를 효과적으로 방지하고, 결합 %를 낮게 유지했다(즉, 25% 미만의 결합 또는 20% 미만의 결합 또는 15% 미만의 결합).
각각의 마그네슘 카복실산염을 제조하는데 사용된 각 카복실산의 pKa를 표 3에 나타내었다.
| 산 | pKa |
| 2EHA | 4.82 |
| 포름산 | 3.77 |
| 살리실산 | 2.97 |
허용 가능한 접착 수준을 유지하면서 결합 또는 가수분해 퍼센트를 줄이거나 방지하기 위해, 본 발명자는, 통상적인 접착 조절제인 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)(약 4.82의 pKa를 갖는 상응하는 카복실산을 갖는 카복실레이트 기를 가짐) 대신에 접착 조절제로서 다른 마그네슘 염(상응하는 카복실산의 pKa가 약 4.80 미만인 카복실레이트 기를 가짐)을 사용하는 것은 마그네슘 염 ACA의 결합 또는 가수분해 퍼센트를 감소시키고, 허용가능한 접착 수준을 생성하는 것을 발견했다.
앞서 언급한 바와 같이, 마그네슘 염은 하나 이상의 카복실레이트 기를 갖는 2가 마그네슘인 마그네슘 염을 포함하는 마그네슘 카복실레이트 염이며, 일반식 M(R'COO)n(상기 식에서, M은 마그네슘과 같은 금속이고, n은 1, 2, 3 또는 4와 같은 정수이다)으로부터 유도된다. 본 발명의 마그네슘 염은 구체적으로 화학식 M(R'COO)n을 가지며, 상기 식에서 M은 마그네슘이고, n은 2이며, R'는 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 유기 기이다. 유기 기는 예를 들어 알킬, 아릴 또는 헤테로사이클 기일 수 있다. 마그네슘 염에는 상응하는 수화물도 포함된다. 실시양태에서, 상응하는 카복실산의 pKa는 약 2.00 내지 약 4.80 미만 범위이다. 실시양태에서, 상응하는 카복실산의 pKa는 2.00 초과, 2.10 초과, 2.20 초과, 2.30 초과, 2.40 초과, 2.50 초과, 2.60 초과, 2.70 초과, 2.80 초과, 2.90 초과, 3.00 초과, 3.10 초과, 3.20 초과, 3.30 초과, 3.40 초과, 3.50 초과, 3.60 초과, 또는 3.70 초과이다. 실시양태에서, 상응하는 카복실산의 pKa는 4.70 미만, 4.60 미만, 4.50 미만, 4.40 미만, 4.30 미만, 4.20 미만, 4.10 미만, 또는 4.00 미만이다.
본 발명의 마그네슘 카복실레이트 염은 일반적으로, 수산화마그네슘(또는 산화마그네슘)과, 표준 또는 일반적으로 사용되는 접착 조절 염 중 하나(RSS5)를 생성하는 데 사용되는, 2-에틸헥산산("2-EHA")보다 강한 산의 반응으로부터 합성된다. 다른 공지된 접착 조절 염 또는 접착 조절제("ACA")에는, 미국 특허 번호 5,728,472(그 전체 개시 내용은 본원에 참고로 인용됨)에 개시된 ACA, 잔류 나트륨 아세테이트, 칼륨 아세테이트, 마그네슘 비스(2-에틸 부티레이트) 및/또는 마그네슘 비스(2-에틸헥사노에이트)가 포함되지만, 이에 국한되지는 않는다.
2-EHA보다 강한 산을 사용함으로써, 결과적으로 덜 염기성(반응성)인 마그네슘 염이 생성된다. 일반적인 반응은 다음과 같다:
Mg(OH)2 +2(R'COOH) ->> Mg(ROO)2 +2 H2O
상기 식에서,
R'은 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 유기 기, 예를 들어 알킬, 아릴 또는 헤테로사이클 기이다.
Claims (20)
- a. 폴리(비닐 아세탈) 수지;
b. 태양광용(solar) 첨가제;
c. 나트륨 및/또는 칼륨 아세테이트;
d. 하나 이상의 가소제(plasticizer); 및
e. 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 마그네슘 염
을 포함하는 중합체 조성물로서,
상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만의 pKa를 갖고, 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가(titer)는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가(alkalinity titer)는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가에 대한 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가의 비는 약 0.5 내지 약 2.0인, 중합체 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 가소제가, 589 nm의 파장 및 25℃의 온도에서 ASTM D542에 의해 측정 시 1.460 이상의 굴절률을 갖는 고굴절률 가소제를 포함하는, 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 태양광용 첨가제가 인듐 주석 산화물, 안티몬 주석 산화물 또는 금속-도핑된 텅스텐 산화물인, 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 금속-도핑된 텅스텐 산화물이 세슘-도핑된 텅스텐 산화물 또는 세슘- 및 주석-도핑된 텅스텐 산화물인, 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
루틸(rutile) 이산화티탄을 추가로 포함하는 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물 역가가 약 10 내지 약 40인, 조성물. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 알칼리도 역가가 약 10 내지 약 40인, 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 에폭시 화합물을 추가로 포함하는 조성물. - 제8항에 있어서,
상기 에폭시 화합물이 폴리글리콜의 디에폭사이드, 지방족 환형 모노-에폭사이드 및 지방족 환형 디에폭사이드로부터 선택되는, 조성물. - 제9항에 있어서,
상기 에폭시 화합물이 3,4-에폭시사이클로헥실메틸-3,4-에폭시사이클로헥산; 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실메틸 아디페이트); 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-5,5-스피로(3,4-에폭시)사이클로헥산-m-디옥산; 2-에틸헥실 글리시딜 에테르; 폴리(옥시프로필렌) 글리콜의 디에폭사이드, 및 에피클로로히드린과 폴리프로필렌 글리콜의 디에폭사이드 대응물(counterpart)로부터 선택되는, 조성물. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 실란 첨가제 또는 실란-함유 화합물을 추가로 포함하는 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 실란-함유 화합물이 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 조성물. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 마그네슘 염이 마그네슘 살리실레이트, 마그네슘 포르메이트, 마그네슘 살리실레이트 4수화물 또는 마그네슘 포르메이트 2수화물인, 조성물. - 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리(비닐 아세탈) 수지가 약 1 중량% 미만의 수분 수준을 갖는, 조성물. - 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
결합(binding) %가 약 15% 미만인, 조성물. - a. 약 1 중량% 미만의 수분 수준을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 수지;
b. 태양광용 첨가제;
c. 나트륨 및/또는 칼륨 아세테이트;
d. 하나 이상의 가소제; 및
e. 2가 마그네슘 이온 및 2개 이상의 카복실레이트 기를 포함하는 마그네슘 염
을 포함하는 중합체 조성물로서,
상기 카복실레이트 기의 상응하는 카복실산은 각각 약 4.80 미만의 pKa를 갖고, 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가는 약 10 내지 약 60이고, 상기 칼륨 및 나트륨 아세테이트의 조합에 기인하는 알칼리도 역가에 대한 상기 마그네슘 염 또는 이의 수화물의 역가의 비는 약 0.5 내지 약 2.0이고,
결합 수준이 약 25% 미만인, 중합체 조성물. - 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하는 간층 시트(interlayer sheet)로서, 상기 조성물이 상기 간층 시트로 형성되는, 간층 시트.
- 제17항에 있어서,
다층 시트를 형성하기 위해 하나 이상의 추가 층을 추가로 포함하는 간층 시트. - 제18항에 있어서,
상기 간층 시트가 3개 층을 포함하는, 간층 시트. - 2개의 유리 시트, 및 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항의 간층 시트를 포함하며, 이때 상기 간층 시트는 상기 2개의 유리 시트 사이에 배치되는, 적층(laminated) 안전 유리.
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