KR20230151341A - 해수를 이용한 그래핀 박리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수조에 전해질이 아닌 해수가 수용되어, 전기 화학 박리법으로 그래핀을 박리하는 방법에 관한 것으로, 본 발명의 목적은, 전해질 대신 해수를 이용하여 그라파이트를 박리시켜 그래핀이 제조되도록 해 친환경적이고 비용을 절감할 수 있고, 그래핀이 박리되어 수조 내의 해수에 침전됨과 동시에 기능기화 되도록 해 그래핀 간의 재결합을 방지할 수 있고, 그래핀이 해수 상에서 분산성이 향상되도록 함과 동시에 기능기화 되어도 그래핀 고유의 특성이 훼손되지 않도록 하는 그래핀 박리 방법을 제공함에 있다.
Description
본 발명은 해수를 이용한 그래핀 박리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수조에 전해질이 아닌 해수가 수용되어, 전기 화학 박리법으로 그래핀을 박리하는 방법에 관한 것이다.
그래핀은 6개의 탄소 원자가 모인 탄소 육각형이 단층으로 배열되어 있는 형태로, 이처럼 특수한 2차원 모양에 기인하여, 전기적, 열적, 기계적 특성뿐만 아니라, 광적 특성이 우수하여, 현재 사용화된 재료들-예를 들어, 탄소나노튜브(CNT, carbon nanotube), 풀러렌(fullerene), 흑연(graphite)-을 대체할 새로운 차세대 소재로 주목받고 있다.
이러한 그래핀의 제조 방법으로는, 물리적 박리법, 화학 기상 증착법 및 전기 화학 박리법이 있는데, 이 중에서, 물리적 박리법은 표면 품질이 낮은 문제점이 있어, 산업적 응용에는 무리가 있다.
한편, 화학 기상 증착법은 현재 다양한 응용 분야에서 적용 가능한 수준까지 발전되었지만, 낮은 산출량과 높은 제조 비용으로 인해 양산화가 어려운 실정이다.
이러한 실정을 고려하여, 층간 화합물을 이용한 전기 화학 박리법을 수행하여 그래핀을 박리하는 방법이 제안되고 있는데, 이는 전해질에 전기 화학법을 적용하여 전해질의 이온화를 통해 그라파이트를 그래핀으로 제조하는 기술로 가장 널리 사용되고 있다.
그래핀 박리 공정 중 그래핀이 전해질에 침전되는 시간이 길어지고, 그 양이 증가하면 그래핀이 상호 작용하여 재결합하려고 하는 문제점이 있다. 그래핀이 재결합되면 그 형태가 일정하지 않아서 다시 박리를 수행하는 것이 어려울 뿐만 아니라, 박리를 재수행하는 것도 번거롭다는 문제점이 있다.
본 출원인은 해수를 전해질로 사용하여 친환경적이고 박리 공정 비용을 절감할 수 있는 그래핀 박리 방법을 제안함과 더불어, 기능기화가 수행됨에 따라 박리된 그래핀의 분산성을 향상시키고, 그래핀 간에 재결합(응집)되는 것을 방지할 수 있는 기술을 제안하고자 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서 본 발명의 목적은, 전해질 대신 해수를 이용하여 그라파이트를 박리시켜 그래핀이 제조되도록 해 친환경적이고 비용을 절감할 수 있는 그래핀 박리 방법을 제공함에 있다.
또한, 그래핀이 박리되어 수조 내의 해수에 침전됨과 동시에 기능기화 되도록 해 그래핀 간의 재결합을 방지할 수 있고, 그래핀이 해수 상에서 분산성이 향상되도록 함과 동시에 기능기화 되어도 그래핀 고유의 특성이 훼손되지 않도록 하는 그래핀 박리 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 해수를 이용한 그래핀 박리 방법은 해수에 포함된 이물질이 제거되고, 해수 내 이온 농도가 조절되는 해수 전처리 단계; 상기 해수 전처리 단계에서 전처리된 해수가 수조에 수용되는 해수 수용 단계; 상기 수조에 적어도 하나 이상의 그라파이트 고정체가 고정되되, 수조에 몸체 일부가 담가지도록 고정 설치되는 그라파이트 고정 단계; 상기 수조에 기능기화 물질이 첨가되는 기능기화 물질 첨가 단계; 상기 그라파이트 고정체에 AC 전원 또는 DC 전원이 공급되는 전원 공급 단계; 상기 수조에서 산화 환원 반응에 의해 형성되는 층간 화합물이 수득되는 층간 화합물 수득 단계; 상기 층간 화합물 수득 단계에서 수득된 층간 화합물이 세척되는 세척 단계; 및 상기 세척 단계에서 세척된 층간 화합물이 유기 용매에 용해되어 그래핀이 박리되어 분산되는 그래핀 분산 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 해수 전처리 단계는, 입력 장치로부터 작업자가 제조하고자 하는 그래핀의 두께가 입력되는 그래핀 두께 입력 단계, 상기 그래핀 두께 입력 단계에서 입력된 값, 온도, 습도를 기반으로 적절한 해수의 이온 농도가 산출부로부터 산출되는 농도 산출 단계, 상기 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값과 해수 전함량 분석 장치로부터 산출된 농도 값이 비교되는 제1판단 단계, 상기 해수의 이온 농도가 조절되는 농도 조절 단계, 상기 농도 조절 단계가 진행된 해수의 이온 농도 값과 상기 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값이 오차 범위 이내인지 판단하는 제2판단 단계 및 상기 제2판단 단계에서 오차 범위 이내라고 판단될 경우, 작업자의 단말기에 해수 전처리가 완료되었다는 알림이 송신되는 알림 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 농도 조절 단계는, 상기 제1판단 단계에서 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값이 해수의 이온 농도보다 높다고 판단될 경우, 해수에 열을 가하여 물이 증발되도록 하고, 상기 제1판단 단계에서 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값이 해수의 이온 농도보다 낮다고 판단될 경우, 해수에 물이 추가로 공급되는 것을 특징으로 한다.
또한, 해수를 이용한 그래핀 박리 방법은, 상기 제2판단 단계에서 오차 범위 밖이라고 판단될 경우, 농도 조절 단계가 재진행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 기능기화 물질 첨가 단계는, 피렌 부틸릭 산이 첨가되며, 피렌 부틸릭 산이 첨가된 후, 수조 내부의 온도를 70℃로 가열하고 교반하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 전원 공급 단계는, 미리 정해진 시간마다 상기 그라파이트 고정체에 인가되는 전원의 전극이 변환되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 해수를 이용한 그래핀 박리 공정을 진행하기 위한 그래핀 박리 공정 장비는, 해수가 소정 깊이 수용되는 수조; 상기 수조에 고정 설치되되, 몸체의 일부가 해수에 잠기도록 설치되는 적어도 하나 이상의 그라파이트 고정체; 및 상기 그라파이트 고정체에 AC 전원 또는 DC 전원을 공급하는 전원 공급부;를 포함하며, 상기 수조에 수용되는 해수는 해수 내 이온 농도가 조절된 후 수용되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비는, 해수의 이온 농도를 측정하는 해수 전함량 분석 장치;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비는, 상기 해수 전함량 분석 장치와 전기적으로 연결되며 해수의 적절한 농도 값이 산출되는 농도 산출 시스템;을 더 포함하며, 상기 농도 산출 시스템은, 상기 농도 산출 시스템의 입력 장치로부터 작업자가 제조하고자 하는 그래핀의 두께 값이 입력되면 두께 값, 온도, 습도를 기반으로 적절한 해수의 이온 농도가 상기 농도 산출 시스템의 산출부로부터 산출되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비는, 상기 그라파이트 고정체에 인가되는 전원의 전극을 변환하는 전극 변환부;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 구성에 의한 본 발명의 해수를 이용한 그래핀 박리 방법은 전해질 대신 해수를 이용하여 그라파이트를 박리시켜 그래핀이 제조되도록 해 친환경적이고 비용을 절감할 수 있다.
또한, 그래핀이 박리되어 수조 내의 해수에 침전됨과 동시에 기능기화 되도록 해 그래핀 간의 재결합을 방지할 수 있고, 그래핀이 해수 상에서 분산성이 향상되도록 함과 동시에 기능기화 되어도 그래핀 고유의 특성이 훼손되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법 순서도
도 2는 본 발명의 일 실시예의 변형예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법의 해수 전처리 단계 순서도
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법이 수행되는 장비의 개략도
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀이 분산된 것
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀 및 그라파이트 나노플레이트의 특성을 광학 현미경으로 측정한 것
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀 및 그라파이트 나노플레이트의 특성을 라만 분광법으로 측정한 것
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그라파이트 나노플레이트의 박리 동시 기능기화 실험의 XPS 결과를 나타낸 것
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀의 박리 동시 기능기화 실험의 XPS 결과를 나타낸 것
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀이 여러 용매에 따른 분산 특성을 나타낸 것
도 10 및 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀의 열전도도를 측정한 것
도 2는 본 발명의 일 실시예의 변형예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법의 해수 전처리 단계 순서도
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법이 수행되는 장비의 개략도
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀이 분산된 것
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀 및 그라파이트 나노플레이트의 특성을 광학 현미경으로 측정한 것
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀 및 그라파이트 나노플레이트의 특성을 라만 분광법으로 측정한 것
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그라파이트 나노플레이트의 박리 동시 기능기화 실험의 XPS 결과를 나타낸 것
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀의 박리 동시 기능기화 실험의 XPS 결과를 나타낸 것
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀이 여러 용매에 따른 분산 특성을 나타낸 것
도 10 및 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀의 열전도도를 측정한 것
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 사항은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 도면을 참조하여 설명하기에 앞서, 본 발명의 요지를 드러내기 위해서 필요하지 않은 사항 즉 통상의 지식을 가진 당업자가 자명하게 부가할 수 있는 공지 구성에 대해서는 도시하지 않거나, 구체적으로 기술하지 않았음을 밝혀둔다.
이하, 상기와 같은 본 발명의 일실시예에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법 순서도를 도시한 것이다. 도 1에 도시된 바와 같이 해수 전처리 단계, 해수 수용 단계, 그라파이트 고정 단계, 기능기화 물질 첨가 단계, 전원 공급 단계, 층간 화합물 수득 단계, 세척 단계 및 그래핀 분산 단계를 포함한다.
(1) 해수 전처리 단계
해수에는 
, 
, 
등과 같은 이온이 존재하며, 그래핀 박리 공정에서 층간 화합물 제조에 중요한 
이 8%~12% 존재한다. 일반 해수의 경우 두께가 두꺼운 그라파이트 나노플레이트(두께가 10 nm 이상)가 만들어지지만, 해수를 증발시켜 
의 농도를 높이면 얇은 그래핀(두께가 10 nm 이하)을 제조할 수 있다.
따라서, 해수 전처리 단계는 해수에 포함된 이물질을 제거하고 
의 농도를 조절하기 위해 물을 증발시키거나 물을 더 공급하는 단계이다. 
의 농도는 해수 전함량 분석을 통해 확인할 수 있다.
(2) 해수 수용 단계
해수 수용 단계는, 소정의 수조를 준비하고, 이 수조에 해수 전처리 단계에서 전처리된 해수가 수용되는 단계이다. 이때, 수조는, 본 발명에 기재된 해수를 수용할 수 있는 재질로서, 전력이 인가되어도 파손되지 않는 재질인 것이 바람직하다.
(3) 그라파이트 고정 단계
그라파이트 고정 단계는, 해수 수용 단계가 진행되어 해수가 수용된 수조에 그라파이트 고정체를 고정하는 단계이다. 이러한 그라파이트 고정체는, 흑연 파우더(분말)나 팽창 흑연을 가공하여 제조한 기둥 형태의 봉 또는 필름 형태의 그라파이트 호일로 이루어질 수 있다. 그라파이트 고정체는 수조에 일부가 담가질 수 있도록 수조의 저면에 수직방향으로 위치되고, 다른 단부에 전극 연결을 위한 집게 등으로 고정될 수 있다.
(4) 기능기화 물질 첨가 단계
수조 내부에 기능기화 물질을 더 첨가하는 단계는, 수조에 전해질을 수용하는 단계에서 수용된 전해질에 피렌 부틸릭 산(PBA, pyrene butyric acid)이 포함되도록 하는 단계이다. 기능기화 물질 첨가 단계에서는 해수에 피렌 부틸릭 산을 첨가한 뒤, 수조 내부의 온도가 70℃가 되도록 가열하며 교반을 진행한다.
이러한 수조 내부에 기능기화 물질을 더 첨가하는 단계는, 반드시 그라파이트 고정 단계 이후에 수행될 필요는 없고, 후술될 그라파이트 고정체에 전원을 공급하는 전원 공급 단계 전에만 수행되면 된다.
한편, 상기 피렌 부틸릭 산(PBA, pyrene butyric acid)을 대신하여, 아미노피렌(amionpyrene; AP), 1-피렌카르복시산(1-pyrenecarboxylic acid; PCA), 9-안트라센카르복시산(9-anthracene carboxylic aicd), 플루오렌-1-카르복시산(flurene-1-carboxylic acid), 나프토익산(naphtohoic acid), 1-피렌아세트산(1-pyreneacetic acid), 나프토-2-아미노피리딘-3-카르복시산(naphtho-2-aminopyridine-3-carboxylic acid), 2-머캅토벤즈이미다졸(2-mercaptobenzimidazole), 2-나프탈렌티올(2-naphthalenethiol), 1-머캅토피렌(1-mercaptopyrene), 6-머캅토벤조피렌(6-mercaptobenzopyrene) 및 1,4-벤젠 디티올(1,4-benzene dithiol)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 것으로, 피렌 분자를 포함하는 유기공액고분자를 대신 사용할 수도 있다.
본 단계에서 피렌 부틸릭 산(PBA, pyrene butyric acid)을 전해질에 포함시키는 이유는, 그래핀이 박리되게 되면, 박리된 그래핀이 해수에 다량 침전된다. 이때, 침전된 다량의 그래핀은 본디 응집되려는 성질을 가지고 있기 때문에, 이를 방지하기 위하여, 그래핀의 표면을 기능기화 시킴으로써, 박리된 그래핀이 해수 상에서 분산성이 향상되도록 하고, 박리된 다량의 그래핀 간에 응집을 방지하도록 하기 위함이다.
아울러, 그래핀을 기능기화 시키더라도, 그래핀 고유의 특성이 존재하도록 하여야지만 그래핀으로서의 제기능이 가능하기 때문에, 그래핀의 특성을 훼손하지 않아야 한다. 즉, 본 단계는 박리시킨 뒤, 그래핀을 수득하고 기능기화시키는 것이 아니라, 박리된 그래핀이 전해질로의 침전과 동시에 기능기화가 수행되는 것에 특징이 있는 것이다.
이에 따라, 본 발명은 그래핀을 수득하기 전까지 그래핀이 재결합(응집)되는 것을 방지할 수 있고, 그래핀을 수득한 후 기능기화를 위한 별도의 공정을 진행하지 않아도 된다는 효과가 있다.
기능기화 물질 첨가 단계에서 수조 내부를 70℃의 온도로 가열하는 이유는 그래핀을 수득한 뒤, 기능기화시키는 것이 아니라, 수조 내부에서 해수와 피렌 부틸릭 산이 반응할 수 있는 환경을 만들어주기 위하여 수행되는 것이고, 이로 인해, 그라파이트에서 그래핀으로 박리되어 해수에 침전된 그래핀이, 침전과 동시에 기능기화가 이루어질 수 있는 것이다.
(5) 전원 공급 단계
전원 공급 단계는 그라파이트 고정 단계에서 고정된 그라파이트 고정체에 AC전원 또는 DC전원을 공급하는 단계로, 그라파이트 고정체에 (-) 또는 (+) 전극을 인가할 수 있다.
이때, 그라파이트 고정체에 연결된 전극은 변경될 수 있다. 2개의 그라파이트 고정체 중 제1그라파이트 고정체에서 (-) 전극이 인가되도록 하고, 제2그라파이트 고정체에서 (+) 전극이 인가되도록 해 제2그라파이트 고정체에 고정된 그라파이트에서 박리가 수행되던 것을, 제1그라파이트 고정체에 (+) 전극이 인가되도록 하고, 제2그라파이트 고정체에서 (-) 전극이 인가되도록 하여, 제1그라파이트 고정체에 고정된 그라파이트에서 박리가 수행되도록 하여, 결과적으로, 2개의 그라파이트 고정체 모두에서 번갈아가며 층간화합물이 제조되도록 하는 것이다.
(-) 또는 (+) 전극의 인가 방향을 변경하는 구조는, 2개의 그라파이트 고정체에 대하여, 통상의 양방향 전극 인가가 가능한 구조로 구성하되, 제1그라파이트 고정체에 음(-)의 전압을 인가하여 (-) 전극을 연결하고, 제2그라파이트 고정체에 양(+)의 전압을 인가하여 (-)전극을 연결하다가, 인가되는 전압의 양(+)과 음(-)의 방향을 변환하여, 방향을 바꾸어 전극을 연결하도록 할 수 있다.
(6) 층간 화합물 수득 단계
그라파이트 고정체에 전원이 공급되면 그라파이트 고정체가 산화 환원 반응을 통해 층간 화합물이 형성되고, 층간 화합물은 해수면 위에 뜨게 된다. 층간 화합물이 형성되어 해수면 위에 뜨면 작업자에 의해 층간 화합물이 수득 되는 층간 화합물 수득 단계가 진행된다.
(7) 세척 단계
층간 화합물 수득 단계에서 수득된 층간 화합물은 di ?? water과 에탄올 혼합물에 의하여 진공 여과 방식을 통해 세척된다.
(8) 그래핀 분산 단계
세척 단계에서 세척된 층간 화합물은 유기 용매를 이용하여 그래핀이 박리되어 분산되는 그래핀 분산 단계가 진행된다. 이때, 사용되는 유기 용매는 유기 용매는, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran: THF), 아세토니트릴, 디메틸포름아미드(dimethylformamide: DMF), 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide: DMA), 메틸피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone: NMP), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone:MEK), 피리딘, 퀴놀린, 자일렌, 클로로포름, 암모니아, 톨루엔, 벤젠, 디메틸설폭사이드(dimetylsulfoxide:DMSO), 프로필렌카보네이트(propylene carbonate) 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예의 변형예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법의 해수 전처리 단계 순서도를 도시하고 있다. 도 2에 도시된 바와 같이 해수 전처리 단계는 그래핀 두께 입력 단계, 농도 산출 단계, 제1판단 단계, 농도 조절 단계, 제2판단 단계, 알림 단계를 포함한다.
그래핀의 두께는 해수 내 
이온 농도에 의해 결정된다. 따라서, 작업자가 해수 전함량 분석을 통해 적절한 
이온 농도를 조절하고 농도에 따른 원하는 두께가 조절된 그래핀을 제조하는 시스템이 구비될 수 있으며, 이는 해수 전함량 분석 장치와 전기적으로 연결되는 것이 바람직하다.
먼저 작업자가 얻고자 하는 입력 장치로부터 입력된 그래핀 두께와 온도, 습도 등을 고려하여 적절한 해수의 
농도가 산출되는 농도 산출 단계가 진행된다. 농도 산출 단계가 진행되면 산출된 농도 값과 해수 전함량 분석 장치로부터 측정된 농도 값을 비교하는 제1판단 단계가 진행되고, 농도 산출 단계에서 산출된 해수의 농도를 맞추기 위한 해수의 농도 조절 단계가 진행된다.
농도 조절 단계는, 제1판단 단계에서 해수 전함량 분석 장치로부터 측정된 값이 기준 농도보다 높다고 판단된 경우, 물이 더 공급되며, 제1판단 단계에서 해수 전함량 분석 장치로부터 측정된 값이 기준 농도보다 낮다고 판단된 경우, 해수가 증발된다.
농도 조절 단계 이후 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값과 해수 전함량 분석 장치로부터 측정된 농도 값이 일치하는지 판단하는 판단 단계가 진행된다. 판단 단계에서 일치한다고 판단되면 작업자의 단말기에 해수 전처리가 완료되었다는 알림이 송신되는 알림 단계가 진행되고, 판단 단계에서 일치하지 않는다고 판단되면 농도 조절 단계가 재진행된다. 이 후 농도 조절을 통해 작업자가 원하는 두께의 그래핀 제조가 가능하다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법이 수행되는 장비의 개략도를 도시하고 있다. 도 3에 도시된 바와 같이 수조(100)에 전처리된 해수가 수용되며, 해수에는 기능기화 물질이 수용된다.
제1그라파이트 고정체(110)와 제2그라파이트 고정체(120)가 수조(100)의 바닥면에 대해 수직으로 설치되되, 수조(100)의 바닥면과 소정 간격을 두고 설치된다. 제1그라파이트 고정체(110)와 제2그라파이트 고정체(120)에는 전원을 공급하는 전원 공급부(130)가 연결되며, 전원 공급부(130)는 양극과 음극을 변경할 수 있도록 전극 변환부(140)가 더 설치될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀이 분산된 것을 도시하고 있다. 이는, 그라파이트 고정체가 해수에 전기 화학적 반응으로 층간 화합물을 형성하고, 분리된 층간 화합물을 유기 용매인 DMF에 수용하여 박리한 후 분산되도록 한 것이다. 도 4에 도시된 바와 같이 유기 용매와 층을 형성하지 않고 전체적으로 검은 색상을 띄며 그래핀 분산이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀 및 그라파이트 나노플레이트의 특성을 광학 현미경으로 측정한 것을 도시하고 있다. 도 5에 도시된 바와 같이 두께가 상대적으로 얇은 다수의 그래핀과 두께가 상대적으로 두꺼운 그라파이트 나노플레이트가 존재하는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀 및 그라파이트 나노플레이트의 특성을 라만 분광법으로 측정한 것을 도시하고 있다.
도 6의 ①에 도시된 바와 같이 D peak/G peak 값이 0.83으로 산출되었으며, 2D peak 그래프가 세로축을 기준으로 대칭에 가깝게 그려졌기 때문에 두께가 상대적으로 얇은 그래핀임을 알 수 있으며, 도 6의 ②에 도시된 바와 같이 D peak/G peak 값이 0.58로 산출되었으며, 2D peak 그래프가 세로축을 기준으로 대칭을 이룬다고 보기 어려우므로 두께가 상대적으로 두꺼운 그라파이트 나노플레이트임을 알 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그라파이트 나노플레이트의 박리 동시 기능기화 실험의 XPS 결과를 나타낸 것을 도시하고 있다. 도 7에 도시된 그래프를 통해 두께가 상대적으로 두꺼운 그라파이트 나노 플레이트는 탄소와 산소로만 구성되며, 탄소의 함량은 약 89.2wt%, 산소의 함량은 약 10.8wt%인 것을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀의 박리 동시 기능기화 실험의 XPS 결과를 나타낸 것을 도시하고 있다. 도 8에 도시된 그래프를 통해 두께가 상대적으로 얇은 그래핀은 탄소와 산소로만 구성되며, 탄소의 함량은 약 87.1wt%, 산소의 함량은 약 12.9wt%인 것을 알 수 있다.
도 7 및 도 8을 참조하여 상술한 바와 같이 본 발명의 해수를 이용하여 제조된 그라파이트 나노플레이트 또는 그래핀은 대부분이 탄소로 형성되며, 산소의 비율이 10.8%, 12.9%인 것을 알 수 있다. 일반적으로 그라파이트 나노플레이트 또는 그래핀의 산소 함량 비율은 10%~20% 사이일 때, 기능기화 성능을 발휘할 수 있으며, 본 발명은 이 조건을 만족함에 따라 기능기화 기능이 실현되며, 분산성이 향상된 그라파이트 나노플레이트 또는 그래핀을 제조할 수 있는 것을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀이 여러 용매에 따른 분산 특성을 나타낸 것을 도시하고 있다. 도 9에 도시된 바와 같이 세척된 층간 화합물이 복수의 유기 용매에 용해되어 있다. 에탄올, 물, 아세톤, THF, 물, DMSO에는 그래핀의 분산이 잘 된 것을 확인할 수 있으나, 헥산에서는 그래핀이 분산되지 않고 침전되어 층을 이루는 것을 알 수 있다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 해수를 이용한 그래핀 박리 방법으로 제조된 그래핀의 열전도도를 측정한 것을 도시하고 있다.
도 10은 상대적으로 두께가 얇은 그래핀을 적용하여 제조된 필름의 열전도도를 측정한 것으로, 도 10에 도시된 바와 같이 열전도도가 810 
로 높은 열 전도도를 띄는 것을 확인할 수 있다.
일반적으로 그래핀을 적용하여 제조된 필름의 열전도도는 500 
이상인 것이 바람직하나, 본 발명의 그래핀이 적용되어 제조된 필름의 경우 810 
으로 열전도도가 기준보다 높은 것을 알 수 있다.
도 11은 상대적으로 두께가 얇은 그래핀을 적용하여 필름을 제조하고, 제조된 필름을 알루미늄에 코팅한 후 열전도도를 측정한 것으로, 도 11에 도시된 바와 같이 460~480 
사이의 높은 열전도도를 띄는 것을 확인할 수 있다.
일반적으로 그래핀 필름이 코팅된 알루미늄의 열전도도는 350 
이상인 것이 바람직하나, 본 발명의 그래핀이 적용되어 제조된 필름이 코팅된 알루미늄의 경우 460~480 
으로 열전도도가 기준보다 높은 것을 알 수 있다.
따라서, 이온이 용해된 전해질 대신 해수를 이용하더라도 품질 높은 그래핀이 제조될 수 있다는 것을 알 수 있다.
본 발명의 상기한 실시 예에 한정하여 기술적 사상을 해석해서는 안 된다. 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당업자의 수준에서 다양한 변형 실시가 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 당업자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 된다.
100 수조
110 제1그라파이트 구조체
120 제2그라파이트 구조체
130 전원 공급부
140 전극 변환부
110 제1그라파이트 구조체
120 제2그라파이트 구조체
130 전원 공급부
140 전극 변환부
Claims (10)
- 해수에 포함된 이물질이 제거되고, 해수 내 이온 농도가 조절되는 해수 전처리 단계;
상기 해수 전처리 단계에서 전처리된 해수가 수조에 수용되는 해수 수용 단계;
상기 수조에 적어도 하나 이상의 그라파이트 고정체가 고정되되, 수조에 몸체 일부가 담가지도록 고정 설치되는 그라파이트 고정 단계;
상기 수조에 기능기화 물질이 첨가되는 기능기화 물질 첨가 단계;
상기 그라파이트 고정체에 AC 전원 또는 DC 전원이 공급되는 전원 공급 단계;
상기 수조에서 산화 환원 반응에 의해 형성되는 층간 화합물이 수득되는 층간 화합물 수득 단계;
상기 층간 화합물 수득 단계에서 수득된 층간 화합물이 세척되는 세척 단계; 및
상기 세척 단계에서 세척된 층간 화합물이 유기 용매에 용해되어 그래핀이 박리되어 분산되는 그래핀 분산 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 해수 전처리 단계는,
입력 장치로부터 작업자가 제조하고자 하는 그래핀의 두께가 입력되는 그래핀 두께 입력 단계,
상기 그래핀 두께 입력 단계에서 입력된 값, 온도, 습도를 기반으로 적절한 해수의 이온 농도가 산출부로부터 산출되는 농도 산출 단계,
상기 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값과 해수 전함량 분석 장치로부터 산출된 농도 값이 비교되는 제1판단 단계,
상기 해수의 이온 농도가 조절되는 농도 조절 단계,
상기 농도 조절 단계가 진행된 해수의 이온 농도 값과 상기 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값이 오차 범위 이내인지 판단하는 제2판단 단계 및
상기 제2판단 단계에서 오차 범위 이내라고 판단될 경우, 작업자의 단말기에 해수 전처리가 완료되었다는 알림이 송신되는 알림 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 방법.
- 제1항에 있어서, 농도 조절 단계는,
상기 제1판단 단계에서 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값이 해수의 이온 농도보다 높다고 판단될 경우,
해수에 열을 가하여 물이 증발되도록 하고,
상기 제1판단 단계에서 농도 산출 단계에서 산출된 농도 값이 해수의 이온 농도보다 낮다고 판단될 경우,
해수에 물이 추가로 공급되는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 방법.
- 제1항에 있어서, 해수를 이용한 그래핀 박리 방법은,
상기 제2판단 단계에서 오차 범위 밖이라고 판단될 경우,
농도 조절 단계가 재진행되는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기능기화 물질 첨가 단계는,
피렌 부틸릭 산이 첨가되며, 피렌 부틸릭 산이 첨가된 후, 수조 내부의 온도를 70℃로 가열하고 교반하는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전원 공급 단계는,
미리 정해진 시간마다 상기 그라파이트 고정체에 인가되는 전원의 전극이 변환되는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 방법.
- 해수를 이용한 그래핀 박리 공정을 진행하기 위한 그래핀 박리 공정 장비에 있어서,
해수가 소정 깊이 수용되는 수조;
상기 수조에 고정 설치되되, 몸체의 일부가 해수에 잠기도록 설치되는 적어도 하나 이상의 그라파이트 고정체; 및
상기 그라파이트 고정체에 AC 전원 또는 DC 전원을 공급하는 전원 공급부;
를 포함하며,
상기 수조에 수용되는 해수는 해수 내 이온 농도가 조절된 후 수용되는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비.
- 제7항에 있어서, 상기 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비는,
해수의 이온 농도를 측정하는 해수 전함량 분석 장치;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비.
- 제8항에 있어서, 상기 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비는,
상기 해수 전함량 분석 장치와 전기적으로 연결되며 해수의 적절한 농도 값이 산출되는 농도 산출 시스템;을 더 포함하며,
상기 농도 산출 시스템은,
상기 농도 산출 시스템의 입력 장치로부터 작업자가 제조하고자 하는 그래핀의 두께 값이 입력되면 두께 값, 온도, 습도를 기반으로 적절한 해수의 이온 농도가 상기 농도 산출 시스템의 산출부로부터 산출되는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비.
- 제7항에 있어서, 상기 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비는,
상기 그라파이트 고정체에 인가되는 전원의 전극을 변환하는 전극 변환부;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 해수를 이용한 그래핀 박리 공정 장비.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220050919A KR20230151341A (ko) | 2022-04-25 | 2022-04-25 | 해수를 이용한 그래핀 박리 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220050919A KR20230151341A (ko) | 2022-04-25 | 2022-04-25 | 해수를 이용한 그래핀 박리 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR20230151341A true KR20230151341A (ko) | 2023-11-01 |
Family
ID=88746364
Family Applications (1)
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| KR1020220050919A KR20230151341A (ko) | 2022-04-25 | 2022-04-25 | 해수를 이용한 그래핀 박리 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| KR (1) | KR20230151341A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102048631B1 (ko) | 2018-04-27 | 2020-01-22 | 공주대학교 산학협력단 | 다량의 그래핀 박리 방법 |
-
2022
- 2022-04-25 KR KR1020220050919A patent/KR20230151341A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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