KR20230130321A - 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법 및 이에 따라 제조된 광필름 - Google Patents
콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법 및 이에 따라 제조된 광필름 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 (a) PFOTS로 코팅된 상부 기판 및 TMSPMA로 코팅된 하부 기판을 제작하고, 상기 상부 및 하부 기판을 포함하는 샌드위치셀의 스페이서 두께가 1.4 내지 100μm로 제조하는 단계; (b) 상기 샌드위치셀에 CLCR 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 셀 내에 CLCR 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계; (c) 상기 CLCR 고체막 상부에 새로운 스페이서 및 상부 기판을 위치시키는 단계; 및 (d) 상기 CLCR 고체막과 상부 기판 사이에 CLCL 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 CLCR 고체막 상부에 CLCL 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계;를 포함하는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 자외선 차단 광필름은 우편광과 좌편광의 빛을 모두 반사하여 UV-A 영역의 자외선을 차단할 수 있다. 또한, 콜레스테릭 액정의 반사 원리를 활용하여, 자외선 차단뿐만 아니라 특정 가시광 영역의 빛, 적외선 영역 혹은 전파장 영역대의 빛을 반사할 수 있다. 그리고 액정 물질이 쉽게 코팅 가능하기 때문에 특정 반사가 필요한 분야에 있어서 다양하게 응용이 가능하다.
본 발명에 따라 제조된 자외선 차단 광필름은 우편광과 좌편광의 빛을 모두 반사하여 UV-A 영역의 자외선을 차단할 수 있다. 또한, 콜레스테릭 액정의 반사 원리를 활용하여, 자외선 차단뿐만 아니라 특정 가시광 영역의 빛, 적외선 영역 혹은 전파장 영역대의 빛을 반사할 수 있다. 그리고 액정 물질이 쉽게 코팅 가능하기 때문에 특정 반사가 필요한 분야에 있어서 다양하게 응용이 가능하다.
Description
본 발명은 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법 및 이에 따라 제조된 광필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이중층으로 구성된 자외선 영역의 빛을 100%에 가까이 차단할 수 있는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법 및 이에 따라 제조된 광필름에 관한 것이다.
다층 구조를 이용하여 빛의 반사를 특성화한 필름은 이미 60년대부터 꾸준히 개발되어 특정 파장을 반사하는 단순한 구조의 필름부터 가시광 영역의 전대역을 반사시키는 필름, 적외선 반사 필름, 그리고 반사형 편광필름에 이르기까지 포장용, 산업용, 디스플레이용 등으로 널리 사용되고 있다. 관련 기술로서, 일본 공개특허 소 56-99307 호 등에 제시된 바와 같이, 굴절률이 상이한 폴리머를 적층하여 제조되는 다층필름은 이미 60년대부터 꾸준히 개발되어 왔으며, 현재는 특정 가시광선 영역을 반사시키는 필름부터 전 가시광선 영역을 반사하는 필름, 적외선 반사 필름, 편광 반사 필름 등 포장용, 산업용, 디스플레이용 등으로 널리 사용되고 있다. 이러한 다층 필름은 각 개별층에서 일어나는 빛의 반사와 간섭효과를 이용하는 것으로, 종래의 기술들은 하나의 광학층으로 특정파장(λ)을 반사시키기 위해 개별층의 두께를 λ/4 배로 일정하게 적층시키면서 층마다에 구배를 주어 적층시키는 방법을 사용한다. 한편, 종래의 윈도우 필름의 경우 상기와 같은 방법으로 제조될 수 있으며, 자외선 차단 기능(UV-Cut)을 부여하기 위해 자외선 차단 첨가제를 별도로 사용하고 있었다. 하지만, 이러한 기능성 자외선 차단 첨가제는 소량 첨가될지라도, 비용이 매우 높다는 단점이 있다. 아울러, 자외선 차단 첨가제를 사용 시 투명성을 저해하고, 원치않는 색감을 발현한다. 황색지수(yellowness index)를 증가시키는 한계가 있었다. 이에 본 발명은 자외선 차단 기능(UV-Cut)을 위한 별도의 기능성 첨가제의 사용 없이 왼쪽 혹은 오른쪽 꼬임을 갖는 콜레스테릭 액정상(液晶相)을 사용하여, 100%에 가까운 반사율을 갖는 투명한 이중층 콜레스테릭 액정 필름을 제조하고자 한다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따른 자외선 차단 이중층 광필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
(a) PFOTS로 코팅된 상부 기판 및 TMSPMA로 코팅된 하부 기판을 제작하고, 상기 상부 및 하부 기판을 포함하는 샌드위치셀의 스페이서 두께가 1.4 내지 100μm로 제조하는 단계;
(b) 상기 샌드위치셀에 CLCR 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 셀 내에 CLCR 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계;
(c) 상기 CLCR 고체막 상부에 새로운 스페이서 및 상부 기판을 위치시키는 단계; 및
(d) 상기 CLCR 고체막과 상부 기판 사이에 CLCL 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 CLCR 고체막 상부에 CLCL 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계;를 포함하는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 자외선 차단 광필름은 우편광과 좌편광의 빛을 모두 반사하여 UV-A 영역의 자외선을 차단할 수 있다. 또한, 콜레스테릭 액정의 반사 원리를 활용하여, 자외선 차단뿐만 아니라 특정 가시광 영역의 빛, 적외선 영역 혹은 전파장 영역대의 빛을 반사할 수 있다. 그리고 액정 물질이 쉽게 코팅 가능하기 때문에 특정 반사가 필요한 분야에 있어서 다양하게 응용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반대 핸드니스 이중층 CLC 필름의 제조 절차를 요약 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 키랄 도펀트 농도의 함수로서 광밴드갭(1/λPBG) 중간에서의 역파장을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CL = 22.7 wt% 및 CR = 6.9 wt%에서 제조된 이중층 CLC 필름의 단면의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 측정된 RUV의 등고선 색상맵 및 투과된 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 단일 및 이중 손잡이성을 가진 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 두께에서의 UV-Vis 스펙트럼, 두께에 따른 투과도 및 이미지를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 θ에서 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼과 θ의 함수로서 Ruv를 도시한 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 단일 및 이중 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 키랄 도펀트 농도의 함수로서 광밴드갭(1/λPBG) 중간에서의 역파장을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CL = 22.7 wt% 및 CR = 6.9 wt%에서 제조된 이중층 CLC 필름의 단면의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 측정된 RUV의 등고선 색상맵 및 투과된 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 단일 및 이중 손잡이성을 가진 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 두께에서의 UV-Vis 스펙트럼, 두께에 따른 투과도 및 이미지를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 θ에서 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼과 θ의 함수로서 Ruv를 도시한 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 단일 및 이중 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일측면에 따르면, (a) PFOTS로 코팅된 상부 기판 및 TMSPMA로 코팅된 하부 기판을 제작하고, 상기 상부 및 하부 기판을 포함하는 샌드위치셀의 스페이서 두께가 1.4 내지 100μm로 제조하는 단계; (b) 상기 샌드위치셀에 CLCR 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 셀 내에 CLCR 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계; (c) 상기 CLCR 고체막 상부에 새로운 스페이서 및 상부 기판을 위치시키는 단계; 및 (d) 상기 CLCR 고체막과 상부 기판 사이에 CLCL 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 CLCR 고체막 상부에 CLCL 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계;를 포함하는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법을 제공한다.
먼저, (a) 단계에 대하여 설명한다. 유리 슬라이드를 작은 조각으로 잘라 기판으로 사용하며, 초음파 처리하여 탈이온수, 아세톤 및 에탄올로 세 번 헹구어준다. 상부 기판의 제조는 먼저 세척된 유리 조각을 O2 플라즈마로 3 내지 10분, 바람직하게는 3 내지 8분 동안 처리한다. 그런 다음, 플라즈마 처리된 유리 조각을 5 내지 10 μL 농도의 PFOTS가 포함된 밀봉된 용기에 담궈, 오븐에서 50 내지 100 °C의 온도범위에서 1 내지 3시간 동안 열처리한다. 하부 기판의 제조는 O2 플라즈마된 유리 조각에 TMSPMA를 스핀 코터를 이용하여 2000 내지 4000 rpm으로 30 내지 60초 동안 스핀 코팅한다. 그런 다음, 70 내지 120 °C의 온도범위에서 5 내지 20분 동안 오븐에서 열처리한다. 그런 다음, PFOTS로 코팅된 상부 기판과 TMSPMA로 코팅된 하부 기판 사이에 1.4 내지 100μm의 스페이서 두께를 갖는 샌드위치 셀을 제작한다. 이때, TMSPMA로 코팅된 하부 기판은 반응성 CLC 혼합물과 반응할 수 있는 반응성 그룹인 아크릴레이트기를 포함하고, PFOTS로 코팅된 유리 슬라이드는 중합 후 쉽게 분리될 수 있다.
다음으로, (b) 단계에 대하여 설명한다. CLCR 혼합물을 25°C에서 모세관력을 사용하여 밀폐된 셀에 주입한다. 그런 다음, 25℃에서 50 내지 150 mWcm-2 강도의 UV 조사(365 nm)를 5 내지 20분간 수행하여, TMSPMA로 코팅된 하부 기판의 반응성 그룹과 CLCR 혼합물을 중합반응시키고, 셀 내 CLCR 고체막을 형성한다. 그런 다음, PFOTS로 코팅된 상부 기판을 제거한다.
다음으로, (c) 단계에 대하여 설명한다. (b) 단계에서 형성한 CLCR 고체 필름 상에 새로운 스페이서와 새로운 PFOTS로 코팅된 상부 기판을 위치시키는데, 그 두께가 동일한 것이 바람직하다. 스페이서의 두께는 1.4 내지 100μm이다.
다음으로, (d) 단계에 대하여 설명한다. CLCL 혼합물을 CLCR 고체 필름의 존재 하에 새로운 셀에 침투시킨다. 그런 다음, 셀을 25°C에서 5 내지 20분 동안 UV(365 nm) 조사하여 중합시킨다. 그런 다음, PFOTS가 코팅된 상부 기판을 제거하고, CLC 필름을 아세톤으로 세척하여 미반응 키랄 도펀트를 추출한다. 본 발명에서 사용한 S811에는 반응성 기가 없으므로 제거해야 CLC 고체 필름을 얻을 수 있다. 본 발명에서 제조된 이중층 광필름의 두께는 2.8 내지 200μm일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 10μm, 더욱 바람직하게는 5 내지 10μm이다.
상기 제조방법에 따라 제조된 자외선 차단 광필름이 차단 백분율(Ruv)이 가장 높은 경우는 S811의 농도(CL)가 22 내지 25 wt%, 바람직하게는 22.5 내지 23 wt%이고, LC756의 농도(CR)가 6.5 내지 8 wt%, 바람직하게는 6.8 내지 7.5 wt% 일 때이며, 이때 차단율(Ruv)은 98% 이상으로, 카이랄 도펀트의 농도를 조정하여 대략 100%까지 자외선을 차단할 수 있다.
본 발명의 CLCR 혼합물은 LC756, CB15, R5011 및 R1011을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 LC756 및 CB15, 더욱 바람직하게는 LC756이다. 또한, CLCL 혼합물은 S811 및 S5011이며, 바람직하게는 S811이다.
또한, 본 발명에서 사용한 반응성 네마틱 메조겐은 RM 82, RM 257, RM308 및 RMM727로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나의 메조겐인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 RMM727을 사용할 수 있다. RMM727은 아크릴로일록시기(acryloyloxy), 1,6-헥사메틸렌디올 디아크릴레이트, (2-methyl-1-(4-methylthiophenyl)-2-morpholinopropan-1-one)을 포함하는 혼합물이며, 상기 아크릴로일록시기를 포함하는 물질로 반응성 아크릴로일록시 메조겐 APBMP, AHBCP, AHBMP 및 AHBPCHP을 사용할 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세
히 설명하기로 한다. 한편, 해당 기술분야의 통상적인 지식을 가진자로부터 용이하게 알 수 있는 구성과 그에 대한 작용 및 효과에 대한 도시 및 상세한 설명은 간략히 하거나 생략하고 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 상세히 설명하도록 한다.
<실시예>
재료
RMM(RMM727, Merck, UK), 오른쪽 꼬임 키랄 도펀트 bis[4-[4-[4-(아크릴로일옥시)부톡시카르보닐옥시]벤조일옥시]벤조산](1R, 4S, 5R, 8R)-2,6-디옥사비시클로[3.3.0]옥탄-4,8-디일 에스테르(LC756, Daken Chemical, China), 왼쪽 꼬임 키랄 도펀트 S-(+)-2-옥틸 4-(4 헥실옥시벤조일옥시)벤조에이트(S811, Merck, UK), 트리클로로(1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸)실란(PFOTS, 97%, SigmaAldrich, USA), 3-(트리-메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트(TMSPMA, 98%, Sigma-Aldrich, USA), 아세톤(Duksan, South Korea), ethanol(Duksan, South Korea), NOA65(Norland Products, USA), micropearl spacer(6μm, Sekisui, Japan) 및 양면 접착 테이프(20μm, Nitto, USA)를 구입하고, 받은 그대로의 형태로 사용하였다. 탈이온수(DI)는 역삼투압 시스템(mpure RO, Romax, Korea)을 사용하여 정제되었다. RMM727에 도핑된 서로 다른 농도의 S811 및 LC756을 별도의 병에 준비하고 자기 교반을 통해 각각 70°C 및 90°C에서 12시간 동안 완전히 혼합하고, S811- 및 LC756이 도핑된 RMM727은 각각 CLCL 및 CLCR 혼합물로 표시하였다.
실시예 1- 필름의 제조
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반대 핸드니스 이중층 CLC 필름의 제조 절차를 요약 도시한 것이다.
필름 제조 과정에서 유리 슬라이드를 작은 조각으로 자르고 기판으로 사용하였으며, 세척 과정은 음욕조에서 30분 동안 수행하였다. 또한, 초음파 처리된 유리 슬라이드는 이후 탈이온수, 아세톤 및 에탄올로 세 번 헹구었다.
도 1을 참조하여 설명하면, 상부 기판을 제작하기 위해 세척된 기판을 O2 플라즈마(CUTE, Femto Science, South Korea)로 5분 동안 처리하였다. 이어서, 플라즈마 처리된 유리를 7μL PFOTS가 포함된 밀봉된 용기에 옮기고, 오븐에서 70 ℃에서 2시간 동안 열처리하였다. 하부 기판 제작을 위해 O2 플라즈마 처리된 유리에 TMSPMA를 스핀 코터(SPIN-1200D, Midas, South Korea)를 이용하여 3000 rpm에서 45초 동안 스핀 코팅한 후 100 ℃에서 10분 동안 오븐에서 열처리하였다. PFOTS로 코팅된 상부 유리 및 TMSPMA로 코팅된 하부 유리를 포함하는 샌드위치 셀은 스페이서 두께(1.4, 3.5, 6, 20, 40, 60, 80 및 100μm)로 제작되었다(도 1의 (a)). 6μm 스페이서에는 NOA65로 접합된 마이크로펄이 사용되었다. TMSPMA로 코팅된 유리 슬라이드는 반응성 CLC 혼합물과 반응할 수 있는 반응성 그룹을 포함하고, PFOTS로 코팅된 유리 슬라이드는 중합 후 쉽게 분리되었다. CLCR 혼합물을 25 ℃에서 모세관력을 사용하여 밀폐된 셀에 주입하였다(도 1의 (b)). Uv-curing machine (Innocure 100 N; Lichtzen, Republic of Korea)을 이용하여 25 ℃에서 100 mWcm-2 강도의 UV 조사(365 nm)를 10분간 수행하여 셀 내 CLCR 고체막을 얻었다. 중합이 완료된 후, PFOTS로 코팅된 상부 유리를 제거하였다(도 1의 (c)). CLCR 고체 필름 상에 동일한 두께로 새로운 스페이서와 새로운 PFOTS로 코팅된 상부 유리를 부착하였다(도 1의 (d)). CLCL 혼합물을 CLCR 고체 필름의 존재 하에 새로운 셀에 침투시켰다(도 1의 (e)). 셀은 25 ℃에서 10분 동안 UV(365 nm) 조사 후 중합되었다(도 1의 (f)). PFOTS가 코팅된 유리를 제거하고, CLC 필름을 아세톤으로 세척하여 미반응 S811을 추출하였다(도 1의 (g)). 여기서 LC756이 있는 CLCR 층은 UV 경화 동안 고체 CLC 구조에 기여할 수 있는 중합 가능한 아크릴레이트기가 있기 때문에 LC756이 먼저 제조된 반면, S811에는 반응성 기가 없으므로 제거해야 CLC 고체 필름을 얻을 수 있다.
본 명세서에서 필름 두께는 단층 필름에 대한 것이다. 따라서 이중층 CLC 필름의 경우 표현된 두께에 두배를 고려해야 한다. 단층 CLC 필름의 두께는 달리 명시되지 않는 한 3.5 μm이다.
실시예 2 - 측정
(1) R
uv
측정
UV-A(320-400nm)에 대한 차단 백분율(RUV)은 UV-Vis 스펙트럼을 사용하여, 하기 수학식 1에 의해 측정되었으며, T는 UV-Vis 스펙트럼의 투과율(%)을 의미한다.
(2) 특성 측정
단일 및 이중층 CLC의 UV-Vis 투과 스펙트럼은 CLC 필름을 입사광에 수직으로 배치함으로써 분광계(DH-2000-BAL, Ocean Optics, USA)를 사용하여 얻었다. 비스듬한 입사광으로 이중층 CLC 필름의 투과율을 측정하기 위해 샘플 단계는 수직 입사 빔에 대해 다른 각도로 기울였다. 휴대폰(노트9, 삼성, 한국)은 사진 이미지를 캡처하는데 사용되었다. 이중층 CLC 필름의 파단된 단면은 100초동안 백금 코팅을 수행한 후, 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, SU8220, Hitachi, Japan)을 통해 관찰하였다. CLC의 굴절률은 Abbe 굴절계(NAR-1 T, ATAGO, Japan)를 사용하여 실온(22 ℃)에서 측정하였다.
<평가 및 결과>
(1) UV 차단을 위한 CLC 필름의 광밴드갭 최적화
선택 파장은 하기 수학식 2인 브래그 방정식에 따라 키랄 도펀트 농도에 반비례한다:
λmax는 선택적으로 반사된 빛의 파장, p는 피치, n은 일반(n0) 및 비정상(ne) 지수의 평균 굴절률, β는 나선 꼬임력, c는 CLC 매질에서 키랄 도펀트 농도, θ는 입사광 방향과 나선 축 사이의 각도를 나타낸다. 따라서 반사 파장은 키랄 함량의 농도를 변경함으로써 가시광선, IR 및 UV 범위로 조정할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 키랄 도펀트 농도의 함수로서 광밴드갭(1/λPBG) 중간에서의 역파장을 도시한 것이다. S811 및 LC756의 농도는 각각 CL 및 CR로 표시된다. 도 2의 (a) 및 (b)를 참조하면, 1/λPBG는 두 키랄 도펀트에 대한 키랄 도펀트 농도가 증가함에 따라 비례적으로 증가하였다. UV 차단의 경우 CL = 22.7 wt% 및 CR = 6.9 wt%에서 반사 파장이 400nm에 도달하였다. 따라서 UV 영역의 λPBG는 이 농도 부근에서 조정되었다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CL = 22.7 wt% 및 CR = 6.9 wt%에서 제조된 이중층 CLC 필름의 단면의 SEM 이미지를 도시한 것이다. 도 3을 참조하면, CLCR 및 CLCL 층에서 잘 발달된 층상 광자 구조가 관찰되었다. SEM 분석은 CLC의 광자 구조가 UV 경화/키랄 도펀트 추출 후에 안정적으로 유지되었음을 보여주었다. 평균 p값은 임의의 위치에서 세 번의 측정을 수행하여 Image J 소프트웨어를 사용하여 결정되었다. SEM 이미지에 Image J를 이용하여 층에 대한 수직선을 그어, 그 선의 길이(Lo)와 그 선에 있는 층의 수(n)를 측정한 후, Lo/n으로 피치값을 계산하였다. 표준 편차가 있는 CLCR 및 CLCL 레이어의 평균 p값은 CLCR 및 CLCL 레이어에 대해 각각 260 ± 8 및 266 ± 10 nm이다. λPBG는 측정된 p 및 n 값으로 상기 수학식 2를 사용하여 계산할 수 있다. CLCR 및 CLCL에 해당하는 굴절률은 각각 1.59 및 1.57이다. 계산된 λPBG는 CLCR 및 CLCL 레이어에 대해 지정된 UV-A 범위에 있는 각각 413 및 418 nm이며, 이는 대상 λPBG가 사용된 키랄 도펀트의 양으로 제어될 수 있음을 나타낸다. 최대 UV 차단을 목적으로 CR 및 CL을 최적화하기 위해, CR 및 CL의 다양한 조합을 가진 이중층 CLC 필름을 준비하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 측정된 RUV의 등고선 색상맵 및 투과된 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다. 도 4의 (a)를 참조하면, 서로 다른 CR과 CL에서 측정된 RUV의 등고선 색상맵에 관한 것으로, 등고선 색상이 진한 파란색에서 빨간색으로 변경됨에 따라 RUV가 증가함을 알 수 있었다. 98.6%의 가장 높은 RUV는 CR = 7.2wt% 및 CL = 22.8wt%에서 달성되었다. 도 4의 (b)를 참조하면, 6μm 두께의 이중층 CLC 필름의 투과된 UV-Vis 스펙트럼에 관한 것으로, 400nm 미만 범위의 투과값은 0%에 가깝고, 이는 UV-A 광선이 거의 완전히 차단되었음을 확인하였다. 또한, 가시광선 영역(450-800 nm)의 투과율이 80% 이상으로, 이는 제조된 이중층 CLC 필름이 매우 투명함을 나타낸다. 따라서 이중층 CLC 고체 필름의 초반사율(UV-A 범위) 및 높은 투명도(가시광 범위)는 키랄 도펀트 농도를 조정하여 달성할 수 있음을 알 수 있었다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 단일 및 이중 손잡이성을 가진 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다. 약 100% UV 차단이라는 목표를 달성하기 위한 제안된 접근 방식을 검증하기 위해 단일(오른쪽 또는 왼쪽) 나선이 있는 이중층 CLC 필름을 이중(오른쪽 및 왼쪽) 나선이 있는 이중층 CLC 필름과 비교하였다. 도 5의 (a)를 참조하면, 단일 및 이중 손잡이성을 가진 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼에 관한 것으로, 단일 손잡이성 이중층 CLC 필름은 두께 효과를 제거하기 위해 동일한 손잡이성을 갖는 두 개의 층으로 제조되었고, 단일 손잡이성을 가진 단층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼은 도 5의 (b)에 나타내었다. 오른쪽 손잡이성, 왼쪽 손잡이성 및 이중 손잡이성 CLC 필름의 RUV 값은 각각 96.4, 93.9 및 98.6%로, 이로써 이중 손잡이성 이중층 CLC 필름을 사용하여 높은 UV 차단을 달성할 수 있음을 알 수 있었다. SEM에서 측정한 p값 및 Abbe 반사계에서 측정한 n값과 함께 계산된 측정된 λPBGs는 CLCR 및 CLCL 층에서 413nm 및 418nm이다. UV-vis 스펙트럼의 λPBG가 도 5의 (b)에 표시된 것처럼 UV-A 범위 내에 있지만 이것은 UV-A 범위(320-400 nm)를 약간 벗어난 것이다. ± 10 nm 범위 내임에도 불구하고 이러한 불일치는 필름 표면에 수직으로 샘플을 절단하거나 반사율 값을 측정하는 등의 실험 오류로 인해 발생할 수 있다.
(2) 이중층 CLC 필름의 두께가 투명도에 미치는 영향
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 두께에서의 UV-Vis 스펙트럼, 두께에 따른 투과도 및 이미지를 도시한 것이다. 도 6의 (a)를 참조하면, 두께가 다른 CL = 22.8 wt% 및 CR = 7.2 wt%에서 제조된 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼에 관한 것으로, 선택된 CR 및 CL은 6μm 두께의 이중층 CLC 필름으로 최대 UV 차단을 위한 최적 농도이며(도 4 참조), 가시광선 영역의 투과율은 두께에 따라 크게 변화하지만 예상대로 막두께가 증가함에 따라 전체 파장 영역의 투과율이 감소하였다. 도 6의 (b)는, 400 및 600 nm에서 이중층 CLC 필름의 투과율을 필름 두께의 함수로 나타낸 것이며, 도 6의 (c)는 두께가 다른 이중층 CLC 필름의 사진 이미지를 도시한 것이다. 400 nm(검은 점)에서의 투과율은 모든 두께(높은 RUV를 나타냄)에 대해 거의 0인 반면, 두께가 증가함에 따라 600 nm(낮은 투명도를 나타냄)에서 기하급수적으로 감소하였는데, 이는 높은 투명도를 위해서는 박막이 바람직함을 의미한다. 그러나 극도로 얇은 필름(예: 1.4 μm 두께의 필름)은 CLC 혼합물 침투동안 제조하기 어려우므로 추가 연구를 위해 3.5μm 두께의 이중층 CLC 필름을 사용하였다.
(3) UV 차단에 대한 입사각의 영향
λPBG는 상기 수학식 2에서 θ에 의존하기 때문에, 이중층 CLC 필름의 UV 차단 및 가시광선 투명도를 θ에 대해 조사하였다. 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 θ에서 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼과 θ의 함수로서 Ruv를 도시한 것이다. 도 7의 (a)를 참조하면, 서로 다른 θ에서 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 나타낸 것으로, 예상대로 θ = 0°에서 UV 차단 및 투명도의 최대값이 관찰되었으며, 가시 영역의 투과율은 θ가 증가함에 따라 약간 감소하였다. 상기 수학식 2에서 나타나듯이, θ가 증가하면 λPBG가 감소하기 때문에 더 짧은 파장으로의 약간의 이동이 UV 영역에서 관찰됨을 알 수 있었다. 도 7의 (b)를 참조하면, θ의 함수로서 R UV를 나타내는 것으로, RUV의 감소는 θ = 40%에서 1.2%(98.9 ~ 97.7%)에 불과하지만 θ가 증가함에 따라 RUV가 감소하였다. 따라서 이중층 CLC 필름은 넓은 θ 범위에서 UV 광을 효과적으로 차단할 수 있음을 확인하였다.
(4) 가시광선 및 IR 영역의 반사 대역 조정
이중층 CLC 필름의 λPBG 조정은 가시광선 및 IR 영역에서 연구되었다. 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 단일 및 이중 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다. 도 8의 (a)는 λPBG가 UV, 가시 및 IR 영역에 위치할 때 키랄 도펀트의 양을 달리하여 측정한 단층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이며, 도 8의 (b)는 도 8의 (a)를 기반으로 제어된 CR 및 CL에서 이중층 CLC 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 도시한 것이다. λPBG가 UV, 가시광선 및 IR 영역에 위치할 경우 CR은 각각 7.2, 5.1 및 2.9wt%이고 CL은 각각 22.8, 18.1 및 14.1wt%이다. 도 8의 (b)에 기재된 바와 같이, UV, 가시 및 IR 영역에서 이중층 CLC 필름의 λPBG (및 투과율(%))는 각각 CR/CL = 7.2/22.8(UV), 5.1/18.1(가시) 및 2.9/14.1(IR) 중량%에서 380(0.7), 505(5.1) 및 816(5.4) nm이다. 개발된 이중층 CLC 필름은 넓은 광 스펙트럼에서 매우 투명하며, λPBG는 키랄 도펀트의 양을 변경하여 UV, 가시광선 및 IR 영역에서 작동하도록 조정할 수 있다. 따라서 이중층 CLC 필름은 UV 차단, 색상 생성 및 온도 제어와 같은 특정 응용 분야에서 빛 반사 파장을 선택하기 위한 넓은 조정 범위를 제공한다.
전술한 내용은 후술할 발명의 청구범위를 더욱 잘 이해할 수 있도록 본 발명의 특징과 기술적 장점을 다소 폭넓게 상술하였다. 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (5)
- (a) PFOTS로 코팅된 상부 기판 및 TMSPMA로 코팅된 하부 기판을 제작하고, 상기 상부 및 하부 기판을 포함하는 샌드위치셀의 스페이서 두께가 1.4 내지 100μm로 제조하는 단계;
(b) 상기 샌드위치셀에 CLCR 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 셀 내에 CLCR 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계;
(c) 상기 CLCR 고체막 상부에 새로운 스페이서 및 상부 기판을 위치시키는 단계; 및
(d) 상기 CLCR 고체막과 상부 기판 사이에 CLCL 혼합물을 주입하고, UV 조사를 수행하여 CLCR 고체막 상부에 CLCL 고체막을 중합한 후, 상부 기판을 제거하는 단계;를 포함하는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (b) 단계의 CLCR 혼합물은 아크릴레이트기가 포함된 것을 특징으로 하 는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (b) 단계의 CLCR 혼합물 및 상기 (d) 단계의 CLCL 혼합물은 모세관력에 의해 주입되는 것을 특징으로 하는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (d) 단계에서 상부 기판을 제거한 후, 에탄올으로 세척하여 미반응 왼쪽 꼬임 키랄 도펀트를 제거하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 콜레스테릭 액정을 이용한 투명한 자외선 차단 광필름의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따라 제조된 자외선 차단 광필름.
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