KR20230130073A - 중합 또는 탈휘발화를 위한 장치 및 이를 사용하는방법 - Google Patents
중합 또는 탈휘발화를 위한 장치 및 이를 사용하는방법 Download PDFInfo
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Abstract
조성물, 특히 높은 용융 점도 중 하나를 중합 또는 탈휘발화하기 위한 장치를 개시한다. 조성물, 특히 높은 용융 점도 중 하나를 중합 및 탈휘발화시키는 방법을 또한 개시한다.
Description
관련 적용에 대한 교차-참조
본 출원은 2021 년 1 월 11 일자로 출원된 미국 가출원 제63/135,771호의 이익을 우선권으로 주장하며, 그 전체 개시내용은 본원에 참조로 원용된다.
발명의 분야
본 발명은 일반적으로 조성물, 특히 높은 용융 점도 중 하나를 중합 또는 탈휘발화하기 위한 장치, 및 이를 사용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 일반적으로 조성물, 특히 높은 용융 점도 중 하나를 중합 또는 탈휘발화하기 위한 장치, 및 이를 사용하는 방법에 관한 것이다.
예를 들어, 코팅, 매스틱, 및 접착제에 사용되는 중합체와 같은 물질의 상업적 생산은, 예를 들어, 단량체(들), 개시제, 및 임의의 용매 또는 비히클을 포함하는 출발 물질을 최종 반응 생성물로 전환시키는 데 수시간 또는 심지어 수일이 걸릴 수 있다. 공정의 지속기간을 감소시키는 장치 또는 방법 단계에 대해 이루어진 임의의 변화는 제조사가 주어진 시간 기간 동안 스루풋을 증가시키는 것을 가능하게 하고, 비용 및 시간 측면에서 바람직하다. 이러한 사이클 시간 감소가 물질의 품질을 유지할 뿐만 아니라 품질을 개선하는 경우 특히 유익하다.
중합체가 용매 또는 담체가 없는 순수한 용융 형태인 경우, 분자량이 증가함에 따라 생산 동안 매우 점성이 될 수 있기 때문에, 반응 생성물의 혼합은 어려운 것으로 입증될 수 있다. 추가로, 중합체 용융물의 높은 점도는 잔류 휘발성 물질, 예컨대, 미반응 단량체의 제거를 문제가 되게 한다. 따라서, 용매-기반 및 에멀젼-기반 중합에서 사이클 시간을 감소시키고 원치 않는 휘발성 잔류물을 제거하기 위한 통상적인 수단은 중합 및 탈휘발화 단계 둘 모두 동안 순수한 용융물 형태의 고분자량 중합체를 생성하는 공정에서 문제가 될 수 있다.
본 발명의 장치 및 방법은 이들뿐만 아니라 다른 중요한 목적에 관한 것이다.
본 발명의 요약
본 발명은 일반적으로 조성물, 특히 높은 용융 점도 중 하나를 중합 또는 탈휘발화하기 위한 장치, 및 이를 사용하는 방법에 관한 것이다.
일 양태에서, 발명은 조성물을 중합 또는 탈휘발화하기 위한 장치 (1)에 관한 것이다. 장치는 다음을 포함한다: 제1 내부 챔버 (20)를 한정하는 제1 반응 용기 (10)이되, 제1 반응 용기는 내부 챔버에 대한 접근을 제공하는 적어도 하나의 제1 칼라 (30); 및 제1 칼라에 의해 지지되는 적어도 하나의 제1 프로브 조립체 (40)를 포함하며; 여기서 제1 프로브 조립체는 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기 (50)를 포함하는, 제1 반응 용기; 제1 반응 용기 외부에 있고 통로 채널 (65)을 한정하는 적어도 하나의 순환 루프 (60)이되, 순환 루프는 펌프 (70); 통로 채널에 대한 접근을 제공하는 적어도 하나의 제2 칼라 (80); 및 제2 칼라에 의해 지지되는 적어도 하나의 제2 프로브 조립체 (90)를 포함하며; 여기서 상기 제2 프로브 조립체는 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기 (100)를 포함하는, 순환 루프.
특정 바람직한 양태에서, 장치는 임의적 장치를 포함한다. 예를 들어, 순환 루프는 혼합기 (110), 적어도 하나의 연행제를 위한 주입기 (120), 열 교환기 (130), 및 분석기 (140) 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
다른 양태에서, 발명은 반응 용기에서 광중합성 반응 혼합물을 형성하는 단계이되, 여기서 광중합성 반응 혼합물은 단량체; 제1 광개시제; 제1 광개시제의 활성화 파장에서 실질적으로 비-광반응성인 제2 광개시제를 포함하는, 단계; 광중합성 반응 혼합물에 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선을 조사하여, 단량체를 적어도 부분적으로 중합시켜, 반응 용기에서 용융 조성물을 형성하는 단계이되, 여기서 용융 조성물은 중합체 용융물 및 임의의 미반응 단량체를 포함하는, 단계; 및 용융 조성물의 적어도 일부를 반응 용기 외부로 순환시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
발명의 장치 및 방법은, 특히, 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 표면하 (즉, 물질 반응 내에서) 광 방출기를 갖는 순환 루프를 활용한다. 순환 루프는 또한 제1 반응 용기에서 상부에서 하부로의 혼합을 돕는다. 임의적인 열 교환기, 특히 순환 루프에서 광 방출기의 하류에 설치된 열 교환기의 첨가는 흐름 (중합의 발열 열로 인해 더 높은 온도에 있음)이 표면하 광 방출기를 통과한 후 온도를 더 잘 유지시키는 데 도움이 된다. 이 온도 제어는 순환 루프에서 사용되는 임의의 재킷 냉각을 보충한다. 순환 루프에 임의적인 연행제 주입기의 첨가는 탈휘발화 동안 원치 않는 휘발성 잔류물의 제거를 추가로 개선한다. 마지막으로, 순환에 임의적인 센서의 첨가는 특히 분석이 오프라인이 아니라 실시간으로 온라인 또는 인라인으로 수행될 수 있는 경우, 반응 및 반응 생성물을 더 잘 모니터링할 수 있다.
발명의 개요는 발명의 구현예 중 일부에 대한 일반적인 소개로서 제공되며, 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 발명의 변동 및 대안적인 구성을 포함하는 추가적인 예시적인 구현예가 본원에 제공된다.
발명의 추가 이해를 제공하기 위해 포함되고 본 명세서에 통합되고 그 일부를 구성하는 첨부 도면은 발명의 구현예를 예시하고 설명과 함께 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다. 알 수 있을 것인 바와 같이, 본원에 기재된 주제는 다른 및 상이한 구현예가 가능하고, 그 여러 세부사항은 그 모두가 청구된 주제에서 벗어나지 않으면서 다양한 양태에서 변형될 수 있다. 따라서, 도면 및 설명은 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 간주되어야 한다. 도면에서:
도 1은 하나의 반응 용기를 갖는 것으로 도시된, 발명의 일 구현예에서의 장치를 예시한다.
도 2는 2 개의 반응 용기를 갖는 것으로 도시된, 발명의 일 구현예에서의 장치를 예시한다.
도 3은 다수의 제1 프로브 조립체가 제1 반응 용기의 상부 부분에 도시된, 발명의 일 구현예의 장치를 예시한다.
도 4는 단일 프로브 조립체가 순환 루프에 도시된, 발명의 일 구현예의 장치를 예시한다.
도 5a, 도 5b 및 도 5c는 열 교환기 (130)의 일 구현예인, 대표적인 격리 디바이스의 다양한 도면을 예시한다.
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도 4는 단일 프로브 조립체가 순환 루프에 도시된, 발명의 일 구현예의 장치를 예시한다.
도 5a, 도 5b 및 도 5c는 열 교환기 (130)의 일 구현예인, 대표적인 격리 디바이스의 다양한 도면을 예시한다.
정의
위에서 및 본 개시내용 전반에 걸쳐 사용된 바와 같이, 다음의 용어는, 달리 나타내지 않는 한, 다음의 의미를 갖는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "포함한다", "포함하는", "구비한다(include)", "구비하는(including)", "갖는다(has)", "갖는(having)" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 개방형 (open-ended)이고, 비-배타적 포함을 포함하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 요소의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 이러한 요소로만 제한되는 것은 아니며, 명시적으로 나열되지 않았거나 이러한 공정, 방법, 물품 또는 장치에 고유하지 않은 다른 요소를 포함할 수 있다. 또한, 단수형 ("a" 또는 "an")의 사용은 본원에 기재된 요소 및 구성요소를 설명하기 위해 사용된다. 이는 단지 편의를 위해 그리고 발명의 범주에 대한 일반적인 의미를 제공하기 위해 수행된다. 이 설명은 "하나" 또는 "적어도 하나"를 포함하는 것으로 판독되어야 하며, 단수형은 또한 문맥상 달리 의미함이 명백하지 않는 한 복수형도 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, 측정가능한 값, 예컨대, 양 및 시간적 지속기간 등을 지칭할 때, 용어 "약"은 명시된 값으로부터 ±10%, 바람직하게는 ±8%, 보다 바람직하게는 ±5%, 보다 더 바람직하게는 ±1%, 및 보다 더욱 바람직하게는 ±0.1%의 변동을 포함하는 것을 의미하며, 이는 이러한 변동이 개시된 방법을 수행하기에 적절하기 때문이다.
본원에 사용된 바와 같이, "조성물"은 화학 반응, 예컨대, 중합을 겪을 수 있고, 화학 반응의 과정에 걸쳐 화학적 보충이 변화될 수 있는 물질, 예컨대, 하나 이상의 단량체, 개시제(들), 임의적인 비히클 또는 용매, 및 다른 임의적인 첨가제의 초기 혼합물로부터 하나 이상의 단량체의 중합된 잔기 및 그 사이의 모든 중간 단계를 포함하는 물질로 전환될 물질을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같이, "칼라"는 적어도 특정 파장의 광에 투명한 시각적 액세스 포인트를 의미한다. 본 발명의 맥락에서 사용되는 칼라의 적합한 예는 포트, 노즐 또는 사이트 글라스를 포함하나, 이에 제한되지 않는다.
본원에 사용된 바와 같이, "연행제"는, 예를 들어, 용기 내의 압력이 감소될 때, 휘발성 물질, 예컨대, 잔류 단량체 및 용매를 포획하고 이들 휘발성 물질을 제거하는 데 사용되는 물질, 일반적으로 유체를 의미한다. 연행제의 적합한 예는 증기, 응축수, 질소, 아르곤, 또는 이산화탄소, 또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다.
본원에 사용된 바와 같이, "분석기"는 순환 루프를 통해 유동하는 물질을 측정할 수 있는 디바이스 또는 시스템을 의미한다. 분석기는 인-라인 또는 온-라인으로 작동할 수 있다. 분석기의 적합한 예는 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광계, 점도계 및 굴절계 등을 포함하나, 이에 제한되지 않는다.
본원에 사용된 바와 같이, "화학 방사선"은 특히 스펙트럼의 가시 (약 380 내지 750 나노미터에 속하는 파장) 및 자외선 (약 10 내지 400 nm에 속하는 파장) 부분에서 방사 에너지에 의해 화학적 변화를 생산할 수 있는 광을 의미한다.
장치
제1 구현예에서, 발명은 조성물을 중합 또는 탈휘발화시키기 위한 장치 (1)에 관한 것이다. 도 1을 참조하여 도시된 바와 같이, 장치는 다음을 포함한다: 제1 내부 챔버 (20)를 한정하는 제1 반응 용기 (10)이되, 제1 반응 용기는 내부 챔버에 대한 접근을 제공하는 적어도 하나의 제1 칼라 (30a, 30b); 및 제1 칼라에 의해 지지되는 적어도 하나의 제1 프로브 조립체 (40a, 40b)를 포함하며, 여기서 제1 프로브 조립체는 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기 (50)를 포함하는, 제1 반응 용기; 제1 반응 용기 외부에 있고 통로 채널 (65)을 한정하는 적어도 하나의 순환 루프 (60)이되, 순환 루프는, 펌프 (70); 통로 채널에 대한 접근을 제공하는 적어도 하나의 제2 칼라 (80); 및 제2 칼라에 의해 지지되는 적어도 하나의 제2 프로브 조립체 (90)를 포함하며, 여기서 제2 프로브 조립체는 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기 (100)를 포함하는, 순환 루프.
장치의 특정 구현예에서, 순환 루프는 혼합기 (110)를 추가로 포함한다.
장치의 특정 구현예에서, 순환 루프는 적어도 하나의 연행제를 위한 주입기 (120)를 포함한다. 특정 구현예에서, 연행제는 증기, 응축수, 질소, 아르곤, 또는 이산화탄소 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 물질이다. 증기가 바람직하다.
장치의 특정 구현예에서, 순환 루프는 열 교환기 (130)를 추가로 포함한다. 특정 구현예에서, 열 교환기는 도 5a, 도 5b 및 도 5c에 예시된 디바이스와 같은 격리 디바이스 (500)일 수 있다. 도 5a, 도 5b 및 도 5c에서, 노즐 (510)은 유입구이고, 외부 순환 루프 (60)에 연결될 수 있다. 하부 플랜지 (520)는 반응기 (10)의 상부에 직접 장착될 수 있다. 도 5a는 격리 디바이스 (500)의 리드 (530)가 본체/용기 (도시되지 않음)에 부착된 격리 디바이스의 측면도이다. 음영 영역은 열 전달 유체를 나타낸다. 도 5b는 리드가 제거된 격리 디바이스 (90°로 회전됨)의 다른 측면도로서, 본체의 쉘이 재킷형임을 도시한다. 도 5c는 격리/열교환기 용기의 본체 (540)의 저면도이다.
장치의 특정 구현예에서, 순환 루프는 분석기 (140)를 추가로 포함한다. 특정 구현예에서, 분석기는 푸리에 변환 적외선 분광계, 점도계 (예컨대, 회전 실린더 유형 또는 동적 기계적 분광계) 및 굴절계로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1 종의 디바이스이다.
장치의 특정 구현예에서, 순환 루프는 필터 (125), 특히 미립자 필터를 추가로 포함한다.
도 3을 참조하여 도시된 장치의 특정 구현예에서, 제1 프로브 조립체는 방출기 (312A, 312B, 312C)로부터 연장되고 반응 용기의 내부 챔버 내에서 적어도 부분적으로 배치된 광 튜브 (314A, 314B, 314C); 제1 반응 용기의 내부 챔버 내에서 광 튜브의 위치를 통제하기 위한 조정가능한 위치설정 제공부 (316A, 316B, 316C); 및 광 튜브의 원위 단부 (315A, 315B, 315C)에 배치된 커버 (317A, 317B, 316C)를 추가로 포함하고, 여기서 커버는 방출기로부터 방출된 광의 통과에 투명하거나 실질적으로 투명하다.
도 4를 참조하여 도시된 장치의 특정 구현예에서, 순환 루프 (60)에 위치된 제2 프로브 조립체 (310D)는 방출기로부터 통로 채널 (60)을 향해 연장되는 광 튜브 (314D)를 추가로 포함한다. 칼라 (330D)가 또한 도시된다.
장치의 특정 구현예에서, 펌프는 기어 펌프이고, 바람직하게는 제1 반응 용기 아래에 위치설정된다.
장치의 특정 구현예에서, 제1 반응 용기는 적어도 하나의 교반기 (190)를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 장치는 적어도 하나의 응축기 (200); 및 제1 반응 용기로의 복귀 라인 (210)을 추가로 포함한다. 다른 구현예에서, 장치는 또한 응축기와 복귀 라인 사이에 적어도 하나의 응축물 저장 탱크 (220) 및 임의적인 2차 저장 탱크 (225)를 추가로 포함한다. 제1 내부 챔버 (20)는 라인 (205)을 통해 응축기 (200)에 연결된다.
특정 구현예에서, 광은 화학 방사선이다.
특정 구현예에서, 장치는 조성물의 성분 (단량체 (230a) 및 개시제 (230b))에 대한 적어도 하나의 공급 라인 (230)을 추가로 포함하며; 여기서 적어도 하나의 공급 라인은 제1 내부 챔버에 연결된다.
특정 구현예에서, 도 2를 참조하여 도시된 바와 같이, 장치 (2)는 제2 내부 챔버 (250)를 한정하는 제2 반응 용기 (240); 및 제2 반응 용기와 제1 반응 용기 사이의 적어도 하나의 통로 (260)를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 제1 또는 제2 프로브 조립체는 표면 위치, 각진 표면 위치, 표면-하 위치 및 각진 표면-하 위치로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 위치에 위치설정될 수 있다. 특정 구현예에서, 장치는 단일의 제1 또는 제2 프로브 조립체를 포함한다. 특정 다른 구현예에서, 장치는 다수의 제1 또는 제2 프로브 조립체를 포함한다.
특정 구현예에서, 제1 칼라 및 적어도 하나의 제1 프로브 조립체는 제1 반응 용기의 상부 벽을 따라 위치된다. 특정 다른 구현예에서, 제1 칼라 및 적어도 하나의 제1 프로브 조립체는 반응 용기의 측벽을 따라 위치된다. 특정 다른 구현예에서, 제1 칼라 및 적어도 하나의 제1 프로브 조립체는 반응 용기의 하부 벽을 따라 위치된다.
특정 구현예에서, 제1 또는 제2 반응 용기는 혼합 제공부 또는 혼합기를 추가로 포함한다.
일 구현예에서, 발명은 접착제 또는 예비-접착제 조성물을 중합 및/또는 가교결합시키기 위한 장치에 관한 것이며, 장치는
제1 내부 챔버를 한정하는 제1 반응 용기, 그 안에 통합된 적어도 하나의 사이트 글라스를 갖고 통로 채널에 대한 시각적 접근을 제공하는 순환 루프; 및 제1 반응기 용기의 벽에 통합되고 제1 내측 챔버에 대한 시각적 액세스를 제공하는 적어도 하나의 사이트 글라스; 가시 글라스 각각에 인접한 적어도 하나의 프로브 조립체를 포함하며, 각각의 프로브 조립체는 조성물을 중합하고/하거나 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기를 포함하고, 프로브 조립체는 방출기로부터 방출된 광이 사이트 글라스로 지시되고 반응 용기 또는 통로 채널의 제1 내부 챔버 내로 통과하도록 위치설정되고; 여기서 사이트 글라스는 연관된 방출기로부터 방출되는 광의 통과에 대해 투명하거나 실질적으로 투명하다.
특정 구현예에서, 프로브 조립체는 사이트 글라스와 방출기 사이에 배치된 광 튜브를 추가로 포함한다. 사이트 글라스는 제1 반응 용기의 상부 벽, 측벽 및/또는 하부 벽을 따라 위치될 수 있다.
특정 구현예에서, 발명은 접착제 또는 예비-접착제 조성물을 중합 및/또는 가교결합시키기 위한 장치에 관한 것이며, 장치는 제1 내부 챔버를 한정하는 제1 반응 용기이되, 용기는 적어도 하나의 블레이드를 갖는 혼합 제공부를 포함하는, 제1 반응 용기; 반응 용기의 제1 외부 챔버 내에 배치된 적어도 하나의 배플이되, 배플은 조성물을 중합하고/하거나 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 적어도 하나의 방출기를 포함하는, 배플을 포함한다. 배플은 광을 방출하는 단일 면을 갖는 단-방향 광 방출 배플일 수 있다. 배플은, 혼합 제공부 또는 혼합기의 작동시에, 적어도 하나의 블레이드가 광을 방출하는 배플의 단일 면을 향해 이동하도록 제1 내부 챔버 내에 배향될 수 있다. 임의적인 제2 반응 용기는 또한 동일한 또는 상이한 혼합 제공부 또는 혼합기를 함유할 수 있다.
방법
특정 구현예에서, 발명은 반응 용기에서 광중합성 반응 혼합물을 형성하는 단계이되, 여기서 광중합성 반응 혼합물은 단량체; 제1 광개시제; 1 광개시제의 활성화 파장에서 실질적으로 비-반응성인 제2 광개시제를 포함하는, 단계; 광중합성 반응 혼합물을 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선을 조사하여, 단량체를 적어도 부분적으로 중합시켜, 반응 용기 내에 용융 조성물을 형성하는 단계이도, 여기서 용융 조성물은 중합체 용융물 및 임의의 미반응 단량체를 포함하는, 단계; 및 용융 조성물의 적어도 일부를 반응 용기 외부로 순환시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
특정 구현예에서, 방법은 용융 조성물을 연행제와 혼합하여, 중합체 용융물, 임의의 미반응 단량체 및 연행제를 포함하는 전환된 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 방법은 용융 조성물을 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선으로 조사하여, 미반응 단량체를 중합시켜, 조사된 전환된 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 방법은 용융 조성물을 연행제와 혼합하여, 중합체 용융물, 미반응 단량체, 및 연행제를 포함하는 전환된 혼합물을 형성하는 단계; 및 전환된 혼합물을 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선을 조사하여, 미반응 단량체를 중합시켜, 조사된 전환된 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 방법은 중합체 용융물로부터 열을 제거하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 방법은 예를 들어, 푸리에 변환 적외선 분광법, 레올로지, 및 굴절법으로 이루어진 군으로부터 선택된 기술을 사용함으로써 중합체 용융물을 테스트하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 구현예에서, 방법은 별도의 용기에서 미반응 단량체 및 연행제를 증류시키는 단계를 추가로 포함한다.
발명의 장치 및 방법의 특정 특징에 대한 다른 세부사항은 US-A-5,772,851 및 US-A1-2017/0240783에서 찾아볼 수 있으며, 이는 그 전체가 본원에 포함된다.
범위가 물리적 특성, 예컨대, 분자량 또는 화학적 특성, 예컨대, 화학식에 대해 본원에서 사용되는 경우, 그 안의 구체적인 구현예의 범위의 모든 조합 및 하위조합이 포함되도록 의도된다.
본 문서에 인용되거나 설명된 각각의 특허, 특허 출원 및 공개물의 개시내용은 그 전체가 본원에 참조로 포함된다.
당업자는 발명의 바람직한 구현예에 대해 수많은 변화 및 변형이 이루어질 수 있고, 이러한 변화 및 변형은 발명의 사상을 벗어나지 않으면서 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 첨부된 청구범위는 발명의 진정한 사상 및 범주 내에 속하는 이러한 모든 등가 변동을 포함하는 것으로 의도된다.
Claims (24)
- 조성물을 중합 또는 탈휘발화시키기 위한 장치 (1):
제1 내부 챔버 (20)를 한정하는 제1 반응 용기 (10)이되, 상기 제1 반응 용기는
상기 내부 챔버에 대한 접근을 제공하는 적어도 하나의 제1 칼라 (30); 및
상기 제1 칼라에 의해 지지되는 적어도 하나의 제1 프로브 조립체 (40)를 포함하며;
여기서 상기 제1 프로브 조립체는 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기 (50)를 포함하는, 제1 반응 용기;
상기 제1 반응 용기 외부에 있고 통로 채널을 한정하는 적어도 하나의 순환 루프 (60)이되, 상기 순환 루프는,
펌프 (70);
상기 통로 채널에 대한 접근을 제공하는 적어도 하나의 제2 칼라 (80); 및
상기 제2 칼라에 의해 지지되는 적어도 하나의 제2 프로브 조립체 (90)를 포함하며;
여기서 상기 제2 프로브 조립체는 조성물을 중합, 가교결합 또는 중합 및 가교결합시키는 광을 방출하기 위한 방출기 (100)를 포함하는, 순환 루프를 포함하는, 장치. - 제1항에 있어서,
상기 순환 루프가 혼합기 (110)를 추가로 포함하는, 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 순환 루프가 적어도 하나의 연행제를 위한 주입기 (120)를 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연행제가 증기, 응축수, 질소, 아르곤, 또는 이산화탄소 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 물질인, 장치. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 순환 루프가 열 교환기 (130)를 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 순환 루프가 분석기 (140)를 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분석기가 푸리에 변환 적외선 분광계, 점도계 및 굴절계로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종의 디바이스인, 장치. - 제1항에 있어서,
상기 제1 프로브 조립체 (310A, 310B, 310C)가
방출기 (312A, 312B, 315C)로부터 연장되고 반응 용기의 내부 챔버 내에서 적어도 부분적으로 배치된 광 튜브 (314A, 314B, 315C);
제1 반응 용기의 내부 챔버 내에서 광 튜브의 위치를 통제하기 위한 조정가능한 위치설정 제공부 (316A, 316B, 316); 및
상기 광 튜브의 원위 단부 (315A, 315B, 315)에 배치된 커버 (317A, 317B, 316C)를 포함하며,
여기서 상기 커버가 방출기로부터 방출된 광의 통과에 투명하거나 실질적으로 투명한, 장치. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제2 프로브 조립체 (90)가 방출기로부터 통로 채널 (65)을 향해 연장되는 광 튜브 (314D)를 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 펌프가 기어 펌프이고, 제1 반응 용기 아래에 위치설정되는, 장치. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 반응 용기가 적어도 하나의 교반기 (190)를 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 응축기 (200); 및
제1 반응 용기로의 복귀 라인 (210)을 추가로 포함하는, 장치. - 제12항에 있어서,
상기 응축기와 복귀 라인 사이의 적어도 하나의 응축물 저장 탱크 (220)를 추가로 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광이 화학 방사선인, 장치. - 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물의 성분에 대한 적어도 하나의 공급 라인 (230)을 추가로 포함하며;
여기서 상기 적어도 하나의 공급 라인이 제1 내부 챔버에 연결되는, 장치. - 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
제2 내부 챔버 (250)를 한정하는 제2 반응 용기 (240); 및
제2 반응 용기와 제1 반응 용기 사이의 적어도 하나의 통로 (260)를 추가로 포함하는, 장치. - 방법으로서,
반응 용기에서 광중합성 반응 혼합물을 형성하는 단계이되,
여기서 상기 광중합성 반응 혼합물은
단량체;
제1 광개시제;
제1 광개시제의 활성화 파장에서 실질적으로 비-광반응성인 제2 광개시제를 포함하는, 단계;
상기 광중합성 반응 혼합물을 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선으로 조사하여, 단량체를 적어도 부분적으로 중합시켜, 반응 용기에서 용융 조성물을 형성하는 단계이되,
여기서 상기 용융 조성물은 중합체 용융물 및 임의의 미반응 단량체를 포함하는, 단계; 및
상기 용융 조성물의 적어도 일부를 상기 반응 용기의 외부로 순환시키는 단계를 포함하는, 방법. - 제17항에 있어서,
상기 용융 조성물을 연행제와 혼합하여, 중합체 용융물, 임의의 미반응 단량체, 및 연행제를 포함하는 전환된 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제17항 또는 제18항에 있어서,
상기 용융 조성물을 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선으로 조사하여, 미반응 단량체를 중합시켜, 조사된 전환된 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 용융 조성물을 연행제와 혼합하여, 중합체 용융물, 미반응 단량체 및 연행제를 포함하는 전환된 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 전환된 혼합물을 제1 광개시제의 활성화 파장 중 적어도 하나에서 화학 방사선으로 조사하여, 미반응 단량체를 중합시켜, 조사된 전환된 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중합체 용융물로부터 열을 제거하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
중합체 용융물을 테스트하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제22항에 있어서,
상기 테스트가 푸리에 변환 적외선 분광법, 레올로지 및 굴절법으로 이루어진 군으로부터 선택된 기술인, 방법. - 제17항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 미반응 단량체 및 연행제를 별도의 용기에서 증류시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
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