KR20230124485A - 전이 금속 요소로 합금된 연료 전지 인터커넥트 및 이의 제조 방법 - Google Patents

전이 금속 요소로 합금된 연료 전지 인터커넥트 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20230124485A
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라다크리슈난 비제이
암스트롱 태드
케이. 프렘쿠마르 모서
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Abstract

연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 제조하는 방법은, 인터커넥트를 형성하도록 인터커넥트 분말을 압축하는 단계로서, 상기 인터커넥트 분말은 Cr과, Fe와, 상기 Cr 및 상기 Fe 중의 적어도 하나와 사전-합금된 Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V에서 선택되는 적어도 하나의 전이 금속을 함유하는, 상기 압축하는 단계와, 상기 인터커넥트를 소결하는 단계를 포함한다.

Description

전이 금속 요소로 합금된 연료 전지 인터커넥트 및 이의 제조 방법{FUEL CELL INTERCONNECT ALLOYED WITH TRANSITION METAL ELEMENT AND METHOD OF MAKING THEREOF}
본 발명은 연료 전지 스택 구성요소, 특히 인터커넥트 및 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
전형적인 고체 산화물 연료 전지 스택은, 연료 및 산화제의 전달 및 제거를 위한 채널 및 스택 내의 인접한 셀 사이의 전기적 연결을 모두 제공하는 금속 인터커넥트(IC)에 의해 분리된 다수의 연료 전지들을 포함한다. 금속 인터커넥트는 일반적으로 95 중량%의 Cr - 5 중량%의 Fe의 조성을 갖는 CrFe, 또는 94 중량%의 Cr - 5 중량%의 Fe - 1 중량%의 Y의 조성을 갖는 Cr-Fe-Y와 같은, Cr-기반의 합급으로 구성된다. CrFe 및 CrFeY 합금은, 공기 및 습한 연료 대기 모두에서 일반적인 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 작동 조건(예컨대, 700 내지 900℃) 하에서 강도를 유지하고 치수적으로 안정적이다. 하지만, SOFC의 작동 동안에, CrFe 또는 CrFeY 합금의 크롬은 산소와 반응하여 크로미아를 형성하고, 그 결과 SOFC 스택을 저하시킨다.
다양한 실시예는 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 제조하는 방법을 제공하며, 이 방법은 인터커넥트 분말을 압축하여 인터커넥트를 형성하는 단계로서, 상기 인터커넥트 분말은 Cr과, Fe와, Cr 또는 Fe 중의 적어도 하나와 사전-합금되는 Co, Cu, Mn, Ni 또는 V에서 선택되는 적어도 하나의 전이 금속을 포함하는, 상기 형성하는 단계와, 상기 인터커넥트를 소결(sinter)하는 단계를 포함한다.
다양한 실시예는, 인터커넥트 분말을 압축하여 인터커넥트를 형성하는 단계로서, 상기 인터커넥트 분말은 Cr 분말 입자, Fe 분말 입자, 및 상기 Cr 또는 상기 Fe 입자를 코팅하는, Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V로부터 선택된 적어도 하나의 전이 금속 쉘(shell)을 포함하는, 상기 형성하는 단계와, 상기 인터커넥트를 소결하는 단계를 포함하는 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법을 제공한다.
다양한 실시예는, Co, Cu, Mn, Ni 또는 V로부터 선택되는 적어도 하나의 전이 금속과, 철을 함유하는 크롬 기반 합금을 포함하고, 연료측에서 연료 리브(ribs)에 의해 분리되는 연료 흐름 채널과, 공기측에서 공기 리브에 의해 분리되는 공기 흐름 채널을 포함하는 인터커넥트 본체와, 인터커넥트 본체의 공기측 위에 위치하는 Mn 또는 Co 중의 적어도 하나의 산화물을 포함하는 보호 코팅과, 인터커넥트 본체의 공기측과 보호 코팅 사이에 위치한 크롬-전이 금속 산화물 스피넬 인터페이스 층을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 제공한다.
도 1a는 본 개시내용의 다양한 실시예에 따른 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 스택의 일부의 단면도이다.
도 1b는 도 1a의 인터커넥트의 개략적인 측면도이다.
도 1c는 도 1a의 인터커넥트의 공기측의 평면도이다.
도 1d는 도 1a의 인터커넥트의 연료측의 평면도이다.
도 2는 본 개시내용의 다양한 실시예에 따른 인터커넥트를 형성하는 방법을 예시하는 흐름도이다.
첨부된 도면을 참조하여 다양한 실시예를 상세히 설명한다. 도면은 반드시 축척에 따른 것은 아니며, 본 발명의 다양한 특징을 설명하기 위한 것이다. 가능하면 동일하거나 유사한 부분들을 나타내기 위해 도면 전체에서 동일한 참조 번호가 사용된다. 특정 실시예 및 구현예에 대한 참조는 설명을 위한 것이며, 본 발명 또는 청구범위를 제한하려는 의도가 아니다.
범위는 본 명세서에서 "약(about)" 하나의 특정 값, 및/또는 "약" 또 다른 특정 값으로 표현될 수 있다. 그러한 범위가 표현될 때, 실시예는 하나의 특정 값에서 및/또는 다른 특정 값까지를 포함한다. 유사하게, 값이 근사치로 표현될 때 선행사 "약" 또는 "실질적으로"를 사용함으로써 특정 값이 또 다른 측면을 형성한다는 것이 이해될 것이다. 일부 실시예에서, "약 X"의 값은 X에서 +/- 1%의 값을 포함할 수 있다. 각각의 범위의 종점은, 다른 종점과 관련하여 그리고 다른 종점과는 독립적으로 유의미하다는 것이 추가로 이해될 것이다.
도 1a는 본 개시내용의 다양한 실시예에 따른 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 스택(20)의 일부에 대한 단면도이고, 도 1b는 도 1a의 인터커넥트(10)의 개략적인 측면도이고, 도 1c는 도 1a의 인터커넥트(10)의 공기측 평면도이고, 도 1d는 인터커넥트(10)의 연료측 평면도이다.
도 1a 내지 도 1d를 참조하면, 스택(20)은 인터커넥트(10)에 의해 분리되는 다수의 연료 전지(1)를 포함하며, 이는 가스 흐름 분리기 플레이트 또는 바이폴라 플레이트로도 지칭될 수 있다. 각 연료 전지(1)는 캐소드 전극(3), 고체 산화물 전해질(5), 및 애노드 전극(7)을 포함한다.
각각의 인터커넥트(10)는 스택(20)에서 인접한 연료 전지들(1)을 전기적으로 연결한다. 특히, 인터커넥트(10)는 하나의 연료 전지(1)의 애노드 전극(7)을 인접한 연료 전지(1)의 캐소드 전극(3)에 전기적으로 연결할 수 있다.
각각의 인터커넥트(10)는 연료 채널(8A)과 공기 채널(8B)을 적어도 부분적으로 정의하는 리브(ribs; 12)를 포함한다. 인터커넥트(10)는, 스택에서 하나의 전지의 연료 전극(즉, 애노드(7))으로 흐르는, 가령 탄화수소 또는 수소 연료와 같은 연료를, 스택에서 인접한 전지의 공기 전극(즉, 캐소드(3))으로 흐르는, 가령 공기와 같은 산화제로부터 분리하는 가스-연료 분리기로 작동할 수 있다. 스택(20)의 양 단부에는, 단부 전극에 각각 공기 또는 연료를 공급하기 위한 공기 단부 플레이트 또는 연료 단부 플레이트(미도시)가 있을 수 있다.
공기는 공기 채널(8B)을 통해 인접한 연료 전지(1)의 캐소드 전극(3)으로 흐른다. 특히, 공기는 도 1c의 화살표로 표시된 바와 같이 제1 방향(A)으로 인터커넥트(10)를 가로질러 흐를 수 있다.
링 밀봉부(23)는, 연료가 캐소드 전극과 접촉하는 것을 방지하기 위해 인터커넥트(10)의 연료 구멍(22A)을 둘러쌀 수 있다. 주변 스트립형 밀봉부(24)는, 인터커넥트(10)의 공기측 주변부에 위치된다. 밀봉부(23, 24)은 유리 또는 유리-세라믹 재료로 형성될 수 있다. 인터커넥트(10)의 주변 부분은, 리브 또는 채널을 포함하지 않는 높은 플래토(plateau)의 형태일 수 있다. 주변 영역의 표면은 리브(12)의 상부와 동일 평면일 수 있다.
도 1d에 도시된 바와 같이, 인터커넥트(10)의 연료측은 연료 채널(8A) 및 연료 매니폴드(28)(예를 들어, 연료 플레넘)를 포함할 수 있다. 연료 구멍(22A) 중 하나로부터 연료 채널(8A)을 통해 인접한 매니폴드(28)로, 그리고 인접한 연료 전지(1)의 애노드(7)로 연료가 흐른다. 잉여 연료는 다른 연료 매니폴드(28)로 흐른 다음 인접한 연료 구멍(22A)으로 흐를 수 있다. 특히, 연료는 화살표로 표시된 바와 같이 제2 방향(B)으로 인터커넥트(10)를 가로질러 흐를 수 있다.
프레임형 밀봉부(26)는 인터커넥트(10)의 연료측의 주변 영역에 배치된다. 주변 영역은 리브 또는 채널을 포함하지 않는 상승된 플래토(plateau)일 수 있다. 주변 영역의 표면은 리브(12)의 상부와 동일 평면에 있을 수 있다.
도 1c 및 1d에 도시된 인터커넥트(10)는 공기를 위해 외부적으로 매니폴드되고 연료를 위해 내부적으로 매니폴드된다. 공기와 연료는 인터커넥트(10)의 공기측과 연료측을 가로질러 역류(즉, 반대되는 방향들)로 흐른다. 다른 인터커넥트 구성도 사용될 수 있다. 대안적인 실시예에서, 예를 들어, 본 명세서에 전문이 참조로 통합되는 미국 특허출원 공개번호 2019/0372132 A1에 설명된 교차-흐름(cross-flow) 인터커넥트와 같은, 공동-흐름(co-flow) 또는 교차-흐름 인터커넥트 구성들이 사용될 수 있다. 또한, 인터커넥트는 공기를 위해 내부적으로 매니폴드되고/되거나 연료를 위해 외부적으로 매니폴드될 수 있다.
인터커넥트는 일반적으로 93-97 중량%의 Cr 및 3-7 중량%의 Fe(예를 들어, 95 중량%의 Cr 및 5 중량%의 Fe)의 조성을 갖는 CrFe 합금, 또는 94 중량%의 Cr, 5 중량%의 Fe 및 1 중량%의 Y 조성을 갖는 CrFeY 합금과 같은 Cr-기반 합금들로부터 제조된다. CrFe 및 CrFeY 합금은 그들의 강도를 유지하고, 일반적인 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 작동 조건, 예컨대, 공기 및 습식 연료 대기 모두에서 700℃ 내지 900℃에서 수치적으로 안정적이다.
그러나, 스택에서 동작하는 동안, CrFe 및 CrFeY 합금으로 형성된 인터커넥트의 크롬은, 공기 중의 산소와 반응하여, 인터커넥트의 공기측에 크롬 산화물(크로미아, Cr2O3) 층을 형성할 수 있다. 공기 중의 물은 또한, 크로미아 층과 반응하여 연료 전지 캐소드로 확산되어 캐소드의 전기화학적 활동을 감소시키는 CrO2(OH)2와 같은 기상들(gaseous phases)을 형성할 수 있다. 또한, 인터커넥트 표면의 크로미아 층의 높은 비저항은, 인터커넥트의 옴 저항을 증가시켜서, 시간이 지남에 따라 스택의 ASR(면적 고유 저항)을 증가시켜 성능 저하를 초래한다.
예를 들어, 크로미아 형성은 인터커넥트 상의 천연 크로미아의 형성으로 인해 더 높은 스택 옴 저항을 초래할 수 있다. 크로미아 층은 시간이 지남에 따라 인터커넥트 표면에서 두께가 커질 수 있다. 따라서, 이 크로미아 층으로 인해 인터커넥트의 옴 저항이 시간이 지남에 따라 증가한다. 또한, 크롬 함유 기상 증발은, 캐소드(3)의 크롬 피독(chromium poisoning)을 초래할 수 있다. 가령, 페로브스카이트 재료(예컨대, LSM, LSC, LSCF 및 LSF)와 같은 일반적인 SOFC 캐소드 재료는, 특히 크롬 피독에 취약하다.
일부 실시예에서, 인터커넥트(10)의 공기측 표면은, 인터커넥트(10) 표면 상의 크롬 산화물의 성장 속도를 감소시키고, 연료 전지 캐소드(3)를 오염시킬 수 있는 크롬 증기 종의 증발을 억제하기 위해, 보호 코팅(14)으로 코팅될 수 있다(도 1a 참조). 그러나, 일부 실시예에서 보호 코팅(14)은 인터커넥트(10)의 공기측 및 연료측 모두에 형성될 수 있다. 보호 코팅(14)은 가령, 플라즈마 분무와 같은 분무 코팅 공정, 또는 침지 코팅 공정을 사용하여 형성될 수 있다.
전형적으로, 보호 코팅(14)은, 란타늄 스트론튬 망가나이트(LSM)와 같은 페로브스카이트 재료를 포함할 수 있다. 대안적으로, 가령, (Mn, Co)3O4 스피넬 재료와 같은 다른 금속 산화물 스피넬 재료가 LSM 대신에 또는 LSM에 더하여 사용될 수 있다. 조성이 Mn2-xCo1+xO4(0 ≤ x ≤ 1)이거나 z(Mn3O4) + (1-z)(Co3O4)(여기서, 1/3 ≤ z ≤ 2/3), 또는 (Mn, Co)3O4로 표현될 수 있는 임의의 스피넬이 사용될 수 있다. 전이 금속을 포함하는 많은 스피넬은, 우수한 전기 전도성과 상당히 낮은 음이온 및 양이온 확산성을 나타내므로, 적합한 코팅 재료이다.
그러나, 본 발명자들은 보호 코팅(14)만으로는 인터커넥트(10) 상의 크로미아 축적 및/또는 캐소드 크롬 피독으로 인한 ASR 열화를 방지하기에 충분하지 않을 수 있다고 판단하였다.
따라서, 다양한 실시예에서, 보호 코팅(14)을 형성하기 전에, 도 1b에 도시되는 것처럼 보호 코팅(14) 및 인터커넥트(10) 사이의 크롬-전이 금속 산화물 스피넬상 인터페이스 층(16)의 형성을 용이하게 하기 위해 전이 금속 합금 원소가 인터커넥트(10)에 첨가된다. 합금 원소는 Cr과 함께 2성분 또는 3성분 스피넬 물질을 형성하고, Cr에 비해 더 높은 팔면체 위치 점유 선호도(octahederal site occupancy preference)를 갖는 전이 금속 원소일 수 있다. 예를 들어, Mn, Co, Ni, Cu 및/또는 V와 같은 인터커넥트(10)의 전이 금속 합금 원소는, 연료 전지 스택에서 작동하는 동안 인터커넥트(10)의 표면에 형성된 천연 크로미아상 인터페이스 층 대신에 또는 이에 추가로 크롬-전이 금속 산화물 스피넬상 인터페이스 층(16)의 형성을 촉진할 수 있다. 이러한 크롬-전이 금속 산화물 스피넬상은, 천연 크로미아상과 비교하여 감소된 Cr 증발 및 증가된 전기 전도도를 제공할 수 있다.
크롬 함유 스피넬 재료는, 일반화학식 CrxM3-xO4를 가지며, 여기서 1 ≤ x ≤ 2이고 M은 Mn, Co, Ni, Cu 또는 V 중 적어도 하나를 포함한다. 일반적으로, 스피넬 상의 전기 전도도는, Cr이 아닌 Mn, Co, Ni, Cu 및/또는 V와 같은 전이 금속 원자가 생성된 스피넬상(spinel phase)에서 팔면체 위치를 차지하는 경우 더 높다.
예를 들어, Mn은 Cr2O3와 반응하여 Mn1.5Cr1.5O4, Mn1.3Cr1.7O4 및 Mn1.7Cr1.3O4의 전형적인 조성을 갖는 MnCr2O4 및 Mn2CrO4사이의 범위에 있는 조성을 갖는 (Mn, Cr)3O4 유형의 스피넬상을 형성한다. 이러한 스피넬 산화물 상은 Cr2O3에 비해 실질적으로 더 높은 전기 전도성과 더 낮은 크롬 증발을 가지고 있다. 예를 들어, 이러한 스피넬상은 크로미아의 전기 전도도보다 10배 이상 큰 전기 전도도를 가질 수 있다. 또한, 이러한 스피넬상은, Cr 증발 속도를 상당히 낮출 수 있는 크로미아와 비교하여 감소된 Cr 확산 속도를 가질 수 있다.
예를 들어, Cr-Fe 합금 인터커넥트 재료에 Mn을 첨가하면, (Fe, Mn, Cr)3O4 스피넬상 인터페이스 층(16)의 형성을 촉진할 수 있으며, 여기서 원소 사이트 선호도는: 형성 동안의 대기의 조성, 온도, 및 산소 분압(pO2)에 의해 결정될 수 있다. 예시적인 스피넬 재료는: (Ni,Cr)3O4 계열의 NiCr2O4, (Co,Cr)3O4 계열의 CoCr2O4 및 (Cu, Cr)3O4 계열의 CuCr2O4를 포함할 수 있다. 가령, (Mn, Co, Cr)3O4, (Cu, Mn, Cr)3O4, (Ni, Cu, Cr)3O4, 및 (Mn, Ni, Co, Cr)3O4와 같은 다른 스피넬상의 형성을 촉진하기 위해 하나 이상의 추가 합금 원소가 포함될 수 있고, 여기서 추가 합금 원소 중 일부는 스피넬상의 팔면체 위치를 부분적으로 차지한다.
다양한 실시예는, 철과, Co, Cu, Mn, Ni 또는 V로부터 선택된 적어도 하나의 전이 금속을 함유하는 크롬 기반 합금을 포함하는 인터커넥트 본체(10B) - 상기 인터커넥트 본체(10B)는 연료측에서 연료 리브(12)에 의해 분리되는 연료 흐름 채널(8a) 및 공기측에서 공기 리브(12)에 의해 분리되는 공기 흐름 채널(8B)을 포함함 - , 인터커넥트 본체(10B)의 공기측 위에 위치하는 Mn 또는 Co 중의 적어도 하나의 산화물을 포함하는 보호 코팅(16), 및 보호 코팅(14)과 인터커넥트 몸체(10B)의 공기측 사이에 위치하는 크롬 전이 금속 산화물 스피넬 인터페이스 층(16)을 포함하는 연료 전지 스택(20)을 위한 인터커넥트(10)를 제공한다.
일실시예에서, 크롬-전이 금속 산화물 스피넬 인터페이스 층(16)은, 크롬 산화물 및 Co, Cu, Mn, Ni 또는 V 중의 적어도 하나를 포함한다. 보호 코팅(14)은 란타늄 스트론튬 망가나이트 또는 (Mn, Co)3O4 스피넬 코팅 중의 적어도 하나를 포함한다.
인터커넥트 형성
다양한 실시예에 따르면, 인터커넥트는, 원하는 인터커넥트 형상을 갖는 부품을 생성하기 위해, 수압 또는 기계적 프레스에서, 적어도 하나의 전이 금속 분말, Cr 및 Fe를 포함하는 인터커넥트 분말을 압착하는 것을 포함하는 분말 야금에 의해 형성될 수 있다. 인터커넥트 분말은 또한, 유기 윤활제/바인더를 포함할 수 있으며, 분말 야금 기술을 사용하여 가압될 때, 소위 "그린 부품(green parts)"을 형성한다. "그린 부품"은, 완성된 인터커넥트와 실질적으로 동일한 크기 및 모양(즉, "거의 그물 형상(near net shape)")을 갖는다. 그린 부품의 윤활제/바인더는 부품이 소결되기 전에 제거될 수 있다. 예를 들어 윤활제/바인더는, 200℃ ~ 800℃의 용광로에서 탈지 공정에서 제거될 수 있다. 디바인딩 후, 압축된 분말 인터커넥트는, 금속 상호확산을 촉진하기 위해 환원 분위기에서 고온(예컨대, 1350 내지 1600℃)에서 소결될 수 있다. 인터커넥트는 소결 후 그리고 스택에서 인터커넥트를 사용하기 전에 고온에서 공기와 같은 산화 환경에 인터커넥트를 노출시키는 것과 같이 별도의 제어된 산화 처리를 거칠 수 있다. 인터커넥트의 소결 후에 보호층이 적용될 수 있다.
Co, Mn, V, Ni 및/또는 Cu와 같은 전이 금속을, 상호 연결을 형성하는 데 사용되는 분말 야금 공정에 포함시키는 것은 다양한 문제를 야기시킬 수 있다. 예를 들어, 전이 금속 원소 분말을 Cr 및 Fe 원소 분말과 혼합하고, 발생되는 인터커넥트 분말을 원하는 모양으로 압축하면, 전이 원소의 높은 증기압으로 인해 인터커넥트의 고온 소결 중에 상당한 재료 손실이 발생할 수 있다. 둘째로, 일부 전이 금속 원소의 낮은 녹는점은, 재료의 손실과 용광로 가구의 오염을 초래할 수 있다. 여기서 "원소(elemental)" 분말은 합금 원소(즉, 순수한 Co, Cu, Mn, Ni 또는 V 분말)를 포함하지 않는 분말을 의미한다.
다양한 실시예에 따르면, 인터커넥트는, 가령 Co, Cu, Mn, Ni 및/또는 V와 같은 하나 이상의 전이 금속 원소로 사전-합금된 Fe 및/또는 Cr을 포함하는 분말을 포함하는 인터커넥트 분말을 사용하여 분말 야금에 의해 형성될 수 있다. 예컨대, 인터커넥트 분말은, 사전-합금된 전이 금속-철 분말 및 Cr 원소 분말을 혼합하여 형성될 수 있다. 일부 실시예에서, 인터커넥트 분말은 중량 기준으로 약 5% 내지 약 15%의 사전-합금된 전이 금속-Fe 분말, 및 약 95% 내지 약 85%의 원소 Cr 분말을 포함할 수 있다. 대안적으로, 인터커넥트 분말은, 사전-합금된 전이 금속-Cr 합금 분말과 혼합된 원소 Fe 분말을 포함할 수 있다.
분말 야금 처리 동안 재료의 증발 속도를 낮추면서 (예를 들어, SOFC 작동 동안) 원하는 스피넬상의 형성을 촉진하도록, 사전-합금 분말들 내의 금속의 비율을 조정할 수 있다. 적합한 사전-합금된 Fe 분말은 Co-Fe, Mn-Fe, V-Fe 및 Ni-Fe를 포함할 수 있다. Co-Cr, Mn-Cr, V-Cr 및 Ni-Cr을 포함하는 적합한 사전-합금된 Cr 분말이 있다. 일부 실시예에서, 사전-합금된 분말은, 예를 들어 Co-Mn-Fe 및 Cu-Ni-Fe와 같은 3원 합금(ternary alloy)을 포함할 수 있다.
다양한 실시예에서, Mn-Fe 합금 분말은, 중량 기준으로, 약 5% 내지 약 35%의 Mn 및 약 65% 내지 약 95%의 Fe, 예컨대 약 10% 내지 약 30%의 Mn 및 약 70% 내지 약 90%의 Fe를 포함할 수 있다. Cu-Fe 합금 분말은, 중량 기준으로, 약 15% 내지 약 25%의 Cu 및 약 75% 내지 약 85%의 Fe, 예컨대 약 20%의 Cu 및 약 80%의 Fe를 포함할 수 있다. Co-Fe 합금 분말은, 중량 기준으로, 약 35% 내지 약 45%의 Co 및 약 55% 내지 약 65%의 Fe, 예컨대 약 40%의 Co 및 60%의 Fe를 포함할 수 있다.
전이 금속의 사전-합금화는, 전이 금속의 활성을 예상외로 낮출 수 있으며, 이에 따라 증기압을 낮추거나, 및/또는 합금된 전이 금속의 용융 온도를 증가시킨다. 예를 들어, Mn과 Fe의 합금화는 Mn의 활성을 낮추어 Mn의 증기압을 낮추고, 후속 고온 소결시 증발을 감소시킨다. 마찬가지로, Cu를 Fe와 합금하면 Cu의 용융 온도가 크게 증가하므로, 액상과 관련된 문제가 감소된다.
도 2는 본 개시내용의 다양한 실시예에 따른 인터커넥트를 형성하는 방법을 예시하는 흐름도이다. 도 2를 참조하면, 단계(202)에서 인터커넥트 분말이 유압 또는 기계 프레스의 상부 펀치와 하부 펀치 사이의 다이에 로딩되고 고압 하에서 압축되어 그린 인터커넥트를 형성할 수 있다.
인터커넥트 분말은, 전술한 바와 같이, Cr, Fe, 및 Co, Mn, V, Ni 및/또는 Cu와 같은 하나 이상의 사전-합금된 전이 금속을 포함할 수 있다. 예를 들어, 사전 합금된 전이 금속-Fe 분말은, 인터커넥트 분말을 형성하기 위해 Cr 원소 분말과 혼합될 수 있다. 대안적으로, 사전-합금된 전이 금속-Cr 분말은 인터커넥트 분말을 형성하기 위해 Fe 원소 분말과 혼합될 수 있다. 일부 실시예에서, 인터커넥트 분말은 또한, 유기 윤활제/바인더를 포함할 수 있다.
다양한 실시예에서, 전이 금속-Fe 분말 및/또는 전이 금속-Cr 분말은, Fe 원소 분말, Cr 원소 분말 또는 이들의 혼합물을 적어도 하나의 전이 금속으로 코팅하여 형성될 수 있다. 특히, 원소 분말 중 하나 또는 둘 모두는, 무전해 도금 공정, 용액 침착 공정, 또는 졸-겔(sol-gel) 공정을 사용하여 코팅될 수 있다. 예를 들어, 원소 분말은, 전이 금속 전구체를 포함하는 용액에 의해 습윤되고, 건조되고, 적절한 온도 및 분위기에서 반응하여, 전이 금속 코팅된 Cr 또는 Fe 분말을 형성할 수 있다. 코팅된 분말은, 전이 금속 쉘로 덮인 Cr 또는 Fe 코어를 포함하는 코어-쉘 구조를 가질 수 있다. 코팅된 분말(예컨대, 전이 금속 쉘이 있는 Fe 코어)은 인터커넥트 분말을 형성하기 위해 원소 분말(예컨대, Cr 분말)과 혼합될 수 있다.
전이 금속 원소를 함유하는 분말이 다이 캐비티(die cavity) 전체에 고르게 분포된 상기 실시예에서, Co, Cu, Mn, Ni 또는 V로부터 선택되는 적어도 하나의 전이 금속의 농도는, 압축 및 소결 이후 실질적으로 인터커넥트(10)의 공기측으로부터 인터커넥트(10)의 연료측으로 이어진다.
대안적인 실시예에서, 단계(202)는, 단계적 충전(graded filling) 공정을 사용하여 다이 캐비티에 Cr 원소 분말, Fe 원소 분말 및 전이 금속 합금 분말을 로딩하는 단계를 대안적으로 포함할 수 있다. 특히, 전이 금속 합금 분말의 층은, 다이 캐비티의 상부 또는 하부에 로딩(load)될 수 있고, 다이의 나머지는 원소 Fe 및 Cr 분말의 혼합물로 채워질 수 있다. 이와 같이, 전이 금속 합금 분말은, 인터커넥트의 공기측과 같은, 발생되는 압축된 인터커넥트의 일측에 국부화될 수 있다. 이 실시예에서, Co, Cu, Mn, Ni 또는 V로부터 선택된 적어도 하나의 전이 금속의 농도는 인터커넥트의 연료측에서 보다 인터커넥트의 공기측에서 더 높다.
단계(204)에서, 윤활제/바인더와 같은 유기 성분을 제거하기 위해, 그린 인터커넥트를 프레스로부터 제거하고, 용광로에 로딩하고, 약 200℃ 내지 약 800℃ 범위의 온도에서 가열할 수 있다.
단계(206)에서, 인터커넥트는, 금속 상호확산을 촉진하기 위해, 환원 분위기(예를 들어, 형성 가스 또는 H2 분위기)에서 약 1350℃ 내지 약 1600℃ 범위의 온도와 같은 고온에서 소결될 수 있다.
단계(208)에서, 인터커넥트를 고온에서 가령, 공기와 같은 산화 환경에 노출시키는 것과 같이 제어된 산화 처리로 인터커넥트를 가열함으로써 인터커넥트가 산화될 수 있다. 산화는 인터커넥트의 다공성을 감소시키기 위해 작용할 수 있다. 표면 산화물은, 그릿 블라스팅 또는 다른 방법들로 제거될 수 있다.
단계(210)에서, 보호 코팅(14)은 인터커넥트(10)의 적어도 일측에 형성될 수 있다. 예를 들어, 보호 코팅은, 가령 LSM 및/또는 MCO와 같은 페로브스카이트 및/또는 스피넬 재료를 예를 들어 에어 플라즈마 스프레이(APS) 분무 공정 또는 딥 코팅 공정을 사용하여 소결된 인터커넥트 상에 도포함으로써 형성될 수 있다. 에어 플라즈마 스프레이 공정은, 분말 형태의 도료를 코팅 장치에 공급하는 열적인 분무 공정이다. 코팅 입자는 플라스마 제트에 도입되어 용융된 이후 기판을 향해 가속된다. 기판에 도달하면 용융된 물방울(molten droplet)이 평평해지고 냉각되어 코팅을 형성한다. 플라즈마는 직류(DC 플라즈마) 또는 유도(RF 플라즈마)에 의해 생성될 수 있다. 또한, 불활성 기체나 진공을 필요로 하는 제어된 분위기의 플라즈마 분무(controlled atmosphere plasma spraying; CAPS)와 달리 공기 플라즈마 분무는 대기 중에서 수행된다.
단계(212)에서, 인터커넥트는 연료 전지 스택(20)을 형성하기 위해 연료 전지(1) 및 다른 스택 구성요소와 조립될 수 있다. 스택의 작동은, 인터커넥트(10)와 인터커넥트의 공기측에 있는 보호 코팅(14) 사이의 크롬-전이 금속 산화물 스피넬 층(16)의 형성을 발생시킬 수 있다.
다른 실시예에서, 단계(202)는 대안적으로 Fe 및 Cr 원소 분말을 포함하지만, 사전-합금된 분말을 포함하지 않는 인터커넥트 분말을 가압하는 단계를 포함할 수 있다. 이 방법은 추가로, 단계(206)의 소결 전 또는 후에, 전이 금속 합금으로 인터커넥트의 표면을 농축(enrich)시키는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, Fe 또는 Cr-전이 금속 합금이, 가령, 전기 도금, 플라즈마 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD) 또는 스프레이 코팅과 같은 증착 기술에 의해 인터커넥트의 표면에 도포될 수 있다.
전술한 내용은 특정의 바람직한 실시예를 언급하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는 것임이 이해될 것이다. 개시된 실시예에 대해 다양한 수정이 이루어질 수 있고, 그러한 수정이 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 의도된다는 것이 당업자에게 자명할 것이다. 본 명세서에 인용된 모든 간행물, 특허출원 공보 및 특허 공보는 그 전체가 참조로 본 명세서에 통합된다.

Claims (20)

  1. 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법으로서,
    인터커넥트를 형성하도록 인터커넥트 분말을 압축하는 단계 - 상기 인터커넥트 분말은: Cr과, Fe와, 상기 Cr 또는 상기 Fe 중의 적어도 하나와 사전-합금된(pre-alloyed) Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V에서 선택되는 적어도 하나의 전이 금속을 포함함 - ; 및
    상기 인터커넥트를 소결(sinter)하는 단계;
    를 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 인터커넥트 분말은:
    원소 Cr 분말; 및 상기 적어도 하나의 전이 금속과 사전-합금된 Fe를 포함하는 사전-합금된 분말;
    의 혼합물을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 인터커넥트 분말은, 상기 인터커넥트 분말의 총 중량을 기준으로:
    약 5% 내지 약 15%의 상기 사전-합금된 분말; 및
    약 85% 내지 약 95%의 상기 원소 Cr 분말을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 사전-합금된 분말은, 상기 사전-합금된 분말의 총 중량을 기준으로:
    약 10% 내지 약 30%의 Mn; 및
    약 70% 내지 약 90%의 Fe를 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 사전-합금된 분말은, 상기 사전-합금된 분말의 총 중량을 기준으로:
    약 15% 내지 약 25%의 Cu; 및
    약 75% 내지 약 85%의 Fe를 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 사전-합금된 분말은, 상기 사전-합금된 분말의 총 중량을 기준으로:
    약 35% 내지 약 45%의 Co; 및
    약 65% 내지 약 75%의 Fe를 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 인터커넥트를 상기 연료 전지 스택에 배치하는 단계를 더 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 연료 전지 스택이 고체 산화물 연료 전지 스택을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 인터커넥트를 소결하기 이전에 상기 인터커넥트를 디바인더링(debinder)하는 단계를 더 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 인터커넥트를 소결한 이후에 상기 인터커넥트를 산화시키는 단계를 더 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  11. 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법으로서,
    인터커넥트를 형성하도록 인터커넥트 분말을 압축하는 단계 - 상기 인터커넥트 분말은: Cr 분말 입자와, Fe 분말 입자와, 상기 Cr 분말 입자 또는 상기 Fe 분말 입자 중의 적어도 하나를 코팅하는 Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V로부터 선택되는 적어도 하나의 전이 금속 쉘을 포함함 - ; 및
    상기 인터커넥트를 소결하는 단계;
    를 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 인터커넥트 분말은:
    원소 Cr 분말; 및
    상기 적어도 하나의 전이 금속으로 코팅된 Fe 분말;
    의 혼합물을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 인터커넥트를 상기 연료 전지 스택에 배치하는 단계를 더 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 인터커넥트를 소결하기 이전에 상기 인터커넥트를 디바인더링(debinder)하는 단계와, 상기 인터커넥트를 소결한 이후에 상기 인터커넥트를 산화시키는 단계를 더 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트를 형성하는 방법.
  15. 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트로서,
    철(iron)과, Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V로부터 선택되는 적어도 하나의 전이 금속을 함유하는 크롬 기반 합금을 포함하는 인터커넥트 본체 - 상기 인터커넥트 본체는 연료측의 연료 리브에 의해 분리되는 연료 흐름 채널 및 공기측의 공기 리브에 의해 분리되는 공기 흐름 채널을 포함함 - ;
    상기 인터커넥트 본체의 공기측 위에 위치한 Mn 또는 Co 중의 적어도 하나의 산화물을 포함하는 보호 코팅; 및
    상기 인터커넥트 본체의 공기측과 상기 보호 코팅 사이에 위치하는 크롬-전이 금속 산화물 스피넬 인터페이스 층;
    을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 크롬-전이 금속 산화물 스피넬 인터페이스 층은: Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V 중의 적어도 하나와, 크롬의 산화물을 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 보호 코팅은: 란타늄 스트론튬 망가나이트 또는 (Mn,Co)3O4 스피넬 코팅 중의 적어도 하나를 포함하는, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트.
  18. 제15항에 있어서,
    Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V로부터 선택되는 상기 적어도 하나의 전이 금속의 농도는 실질적으로 상기 인터커넥트의 공기측으로부터 상기 인터커넥트의 연료측까지인, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트.
  19. 제15항에 있어서,
    Co, Cu, Mn, Ni, 또는 V로부터 선택되는 상기 적어도 하나의 전이 금속의 농도는 상기 인터커넥트의 연료측보다 상기 인터커넥트의 공기측에서 더 높은, 연료 전지 스택을 위한 인터커넥트.
  20. 고체 산화물 연료 전지 스택으로서,
    복수의, 청구항 제15항의 인터커넥트들과;
    복수의 고체 산화물 연료 전지들;
    을 포함하는, 고체 산화물 연료 전지 스택.
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