KR20230121642A - 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법 - Google Patents

내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법 Download PDF

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이도현
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다이텍연구원
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Abstract

본 발명은 유리섬유와 그리펜옥사이드가 함유된 저밀도 폴리에틸렌(Low Density Polyethylene, LDPE) 필름과 고밀도 폴리에틸렌(High Density Polyethylene, HDPE) 제직물을 복합하여 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료(Self-Reinforced Composites, SRC)의 제조방법에 관한 것으로서, 동일한 폴리에틸렌 계열의 소재를 사용하여 각 소재간의 열팽창계수 차이로 인한 계면접착력의 감소를 방지하여 계면접착력이 우수하여, 내충격성이 우수한 자기강화복합재료를 제공하여 자동차의 외판 부품등에 적용을 할 수 있어 자동차 경량화에 이바지할 수 있다.

Description

내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법{Process Of Producing Polyethylene Self-Reinforced Composites Having Excellent Impact Resistance}
본 발명은 유리섬유와 그리펜옥사이드가 함유된 저밀도 폴리에틸렌(Low Density Polyethylene, LDPE) 필름과 고밀도 폴리에틸렌(High Density Polyethylene, HDPE) 제직물을 복합하여 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료(Self-Reinforced Composites, SRC)의 제조방법에 관한 것이다.
국제환경 및 연비규제대응의 일환으로 최근 자동차 산업은 차량 경량화 기술에 관한 연구 개발을 활발히 진행하고 있다. 특히, 전기자동차, 수소자동차의 발전으로 인하여 전장부품의 비율이 높아져 자동차의 무게를 획기적으로 줄이기가 어려운 상황에서 자동차의 연비효율저하에 대응하기 위해 각국에서 연구가 활발하다.
이러한 상황에 맞추어 자동차의 연비를 향상시키기 위하여 자동차의 소재 및 부품의 경량화가 필요한 상황이며, 전기자동차의 성능과 안정성을 위하여 내외부의 충분한 물성을 갖춘 소재의 적용이 불가피한 상황이다.
기존의 차량용 복합재료의 경우 탄소섬유, 유리섬유, 아라미드섬유와 같은 보강재와 에폭시 수지를 활용하여 복합재료를 제조하였는데, 이 경우 균일한 품질의 제품을 양산하기가 어려운 경향이 있는데, 이는 함침공정에서 높은 열에서 제어가 어렵고, 각 소재간의 열팽창계수 차이로 인하여 계면접착력이 감소하는 문제가 있었기 때문이다. 또한, 제품폐기시 강화재와 기지재의 분리공정의 어려움이 있어 효율적인 분해가 어려워 환경문제가 제기되고 있으며, 글로벌 친환경 정책에 부합하는 소재 및 부품의 개발이 필수적인 실정이다.
이에 물리적으로는 서로 상이하지만 화학적으로는 동일한 매트릭스와 강화재를 사용하는 단일고분자 복합재료인 자기강화복합재료(Self-Reinforced Composites;SRC)에 대한 연구가 전개되고 있다. 이러한 자기강화복합재료는 통상적인 고분자 복합재료들이 가지고 있는 계면의 문제를 극복할 수 있어 우수한 특성을 가지는 복합재료를 제공할 수 있어 최근 각광을 받고 있다.
이러한 자기강화 복합재료의 경우, 다른 산업용 소재와 비교하여 폐기물 처리가 용이하고, 낮은 용융온도를 가짐으로써 Remold 공정을 통해 새로운 제품으로의 생산이 가능한 재활용의 용이함을 가졌으며, 동종 분자구조의 제품으로 강화재/기지재의 분리공정의 필요성이 떨어져 효율적인 분해가 가능한 장점도 가지고 있다.
기존의 자기강화 복합재료로 쓰이는 고분자는 PE(Polyethylene), PP(Polypropylene), PET(Polyethylene terephthalate) 등이 있으며, 폴리에틸렌 자기강화복합재료는 타 소재에 비하여 강성, 인성 등이 우수하며, 추후에 HTPE(High tenacity polyethylene)을 적용하게 되면 더욱 우수한 물성을 나타낼 수 있다. 하지만, 폴리에틸렌 자기강화복합재료에 강도등의 물성향상을 위한 보강재성분을 첨가하는 경우에는 상용성이 저하되는 문제점이 있는 상황이다.
대한민국특허공개제10-2002-0005649호(2002년01월17일 공개)
그러므로 본 발명에서는 인장강도, 내충격성 및 내열성을 강화하기 위한 폴리에틸렌 자기강화복합재료를 구성하는 각 소재간의 열팽창계수 차이로 인한 계면접착력의 감소를 방지하여 계면접착력 및 내충격성이 우수한 자기강화복합재료를 제공하는 것을 기술적과제로 한다.
그러므로 본 발명에 의하면, 저밀도폴리에틸렌 수지칩과 유리섬유를 혼합하여 압출기로 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 제조한 후, 상기 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치, 그래핀옥사이드 및 첨가제를 혼합한 후, 티다이압출법으로 두께 1~1.5mm의 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하는 단계;
고밀도폴리에틸렌 플랫사로 고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하는 단계;
상기 고밀도폴리에틸렌 평직물과 상기 저밀도폴리에틸렌 복합필름을 교호로 적층하여 핫프레스 공정을 통하여 프리프레그를 제조하는 단계;
상기 프리프레그를 5~12장 적층한 후, 핫프레스 공정을 행하여 자기강화복합재료를 제조하는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 고밀도 폴리에틸렌(High Density Polyethylene, HDPE) 제직물과 저밀도 폴리에틸렌(Low Density Polyethylene, LDPE) 필름을 적층하여 내충격성(250J/m이상)이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료(Self-Reinforced Composites, SRC)의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법은 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하는 단계; 고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하는 단계; 프리프레그를 제조하는 단계; 자기강화복합재료를 제조하는 단계로 이루어진다.
우선, 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하는 단계로 저밀도폴리에틸렌 수지칩과 유리섬유를 혼합하여 압출기로 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 제조한다.
상기 저밀도폴리에틸렌 수지칩은 통상의 저밀도폴리에틸렌 수지를 사용할 수 있으며, 특히 밀도가 0.91~0.92g/㎤인 것이 자기강화 복합재료 성형성 향상에 바람직하다.
유리섬유는 인장강도, 내충격성을 향상시키는 작용을 하는 것으로서 단면 형태가 원형이고, 직경이 11~13㎛인 것을 사용하는 것이 인장강도, 내충격성 향상에 좋다.
상기 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치는 저밀도폴리에틸렌 수지칩 60~70중량%과 유리섬유 30~40중량%가 혼합되도록 하는 것이 자기강화 복합재료 성형성 향상에 바람직하다.
상기 저밀도폴리에틸렌 수지칩과 유리섬유를 혼합하여 120~130℃의 온도 및 회전속도 50RPM인 압출기로 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 제조한다.
이후, 이렇게 만들어진 상기 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치, 그래핀옥사이드 및 첨가제를 혼합한 후, 티다이압출법으로 두께 1~1.5mm의 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하는 단계를 행하게 된다.
그래핀옥사이드는 내열성을 향상시키는 작용을 하는 것으로서 직경 40~50㎛인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 첨가제는 그래핀옥사이드와 저밀도 폴리에틸렌간의 상용성 향상을 위한 첨가제로서 하기 화학식 1의 SEBS(styrene ethylene/butylene styrene)를 사용하는 것이 상용성 향상에 바람직하다. SEBS 물질이 고분자와 무기물질 사이의 계면에 첨가되면 고분자 블렌드 계면의 표면활성(surface activity) 현상은 계면에너지(interfacial energy)를 감소시키기 때문에, 상용성을 향상시키게 된다. 또한 그래핀 옥사이드는 고유의 전기적 특성으로 인하여 뭉치는 현상이 자주 발생하는데, SEBS를 첨가함으로 인하여 뭉치는 현상을 저해시킬 수 있다.
[화학식 1]
상기 저밀도폴리에틸렌복합필름의 제조단계에서 그래핀옥사이드 0.1~0.3중량%, 첨가제 3~4중량% 및 잔부로서 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 혼합하는 것이 물성 향상에 있어서 바람직하다. 특히, 그래핀옥사이드는 0.1~0.3중량%함유되는 것이 바람직한데, 0.1중량%미만에서는 열적 특성이 감소하는 문제점이 발생할 수 있으며, 0.3중량%초과시는 응집 현상이 심해지는 문제점이 발생할 수 있다. 첨가제는 3~4중량%함유되는 것이 바람직한데, 3중량%미만에서는 첨가제의 역할이 미비한 문제점이 발생할 수 있으며, 4중량%초과시는 과다 첨가로 인하여 물성이 오히려 감소하는 문제점이 발생할 수 있다.
고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하는 단계로는 티다이 압출법에 의해 정밀하게 고밀도폴리에틸렌 필름을 연신하여 폭 400~500㎜, 두께 0.5~1㎜로 제조한 플렛얀으로 고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하게 된다. 플랫얀 형태로 만들어진 고밀도 폴리에틸렌 필름을 워터제트직기나 래피어직기에 공급하여 평직조직으로 제직한다.
이후, 상기 고밀도폴리에틸렌 평직물과 상기 저밀도폴리에틸렌 복합필름을 교호로 적층하여 핫프레스 공정을 통하여 프리프레그를 제조하는데, 핫프레스공정은 120℃의 온도/100bar의 압력 조건으로 5분간 행하는 것이 좋다. 이후, 상기 프리프레그를 5~12장 적층한 후, 핫프레스 공정을 행하여 자기강화복합재료를 제조하는데, 상기 핫프레스 공정은 20℃의 온도/100bar의 압력에서 20분간 행하는 것이 물성 향상에 좋다.
이렇게 제조된 본 발명의 폴리에틸렌계 자기강화복합재료는 폴리에틸렌계 동일 소재를 사용하여 계면특성 및 재활용성이 우수하고, 내충격성이 우수하여 자동차 외판 부품용(Fender)으로 활용하는데 유용하다.
그러므로 본 발명에 의하면, 동일한 폴리에틸렌 계열의 소재를 사용하여 각 소재간의 열팽창계수 차이로 인한 계면접착력의 감소를 방지하여 계면접착력이 우수하여, 내충격성이 우수한 자기강화복합재료를 제공하여 자동차의 외판 부품등에 적용을 할 수 있어 자동차 경량화에 이바지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 내충격성이 우수한 자기강화복합재료의 외관사진이다.
다음의 실시예에서는 본 발명의 내충격성이 우수한 자기강화복합재료를 제조하는 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
저밀도폴리에틸렌 수지칩 60중량%와 유리섬유(단면 형태가 원형이고, 직경이 11~13㎛) 40중량%를 혼합하여 120℃의 온도 및 회전속도 50RPM인 압출기로 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 제조한 후, 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치 96.9중량%, 그래핀옥사이드(직경 40~50㎛) 0.1중량% 및 첨가제(SEBS) 3중량%를 혼합한 후, 티다이압출법으로 두께 1.5mm의 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하였다.
한편, 티다이 압출법에 의해 정밀하게 고밀도폴리에틸렌(밀도 0.94g/㎤) 필름을 연신하여 폭 400㎜, 두께 1.5㎜로 제조한 플렛얀으로 래피어직기에 공급하여 평직조직으로 고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하였다.
이후, 상기 고밀도폴리에틸렌 평직물과 상기 저밀도폴리에틸렌 복합필름을 1ply씩 적층하여 120℃의 온도/100bar의 압력 조건으로 5분간 핫프레스 공정을 통하여 프리프레그를 제조한 후, 상기 프리프레그를 12장 적층한 후, 20℃의 온도/100bar의 압력에서 20분간 핫프레스 공정을 행하여 자기강화복합재료를 제조하였다.
[비교예 1]
저밀도폴리에틸렌 수지칩을 120℃의 온도 및 회전속도 50RPM인 티다이압출법으로 두께 1.5mm의 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하였다.
한편, 티다이 압출법에 의해 정밀하게 고밀도폴리에틸렌(밀도 0.94g/㎤) 필름을 연신하여 폭 400㎜, 두께 1.5㎜로 제조한 플렛얀으로 래피어직기에 공급하여 평직조직으로 고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하였다.
이후, 상기 고밀도폴리에틸렌 평직물과 상기 저밀도폴리에틸렌 복합필름을 1ply씩 적층하여 120℃의 온도/100bar의 압력 조건으로 5분간 핫프레스 공정을 통하여 프리프레그를 제조한 후, 상기 프리프레그를 12장 적층한 후, 20℃의 온도/100bar의 압력에서 20분간 핫프레스 공정을 행하여 자기강화복합재료를 제조하였다.
제조된 실시예 1 및 비교예 1의 자기강화복합재료의 물성을 시험하여 하기 표 1에 나타내었다.
구 분 실시예 1 비교예 1 비 고
인장강도(MPa) 205.5 181.2 -
인장탄성률(GPa) 5.2 4.5 -
충격강도(J/m) 256.8 200.1 -

Claims (4)

  1. 저밀도폴리에틸렌 수지칩과 유리섬유를 혼합하여 압출기로 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 제조한 후, 상기 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치, 그래핀옥사이드 및 첨가제를 혼합한 후, 티다이압출법으로 두께 1~1.5mm의 저밀도폴리에틸렌복합필름을 제조하는 단계;
    고밀도폴리에틸렌 플랫사로 고밀도폴리에틸렌 평직물을 제직하는 단계;
    상기 고밀도폴리에틸렌 평직물과 상기 저밀도폴리에틸렌 복합필름을 교호로 적층하여 핫프레스 공정을 통하여 프리프레그를 제조하는 단계;
    상기 프리프레그를 5~12장 적층한 후 핫프레스 공정을 행하여 자기강화복합재료를 제조하는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 저밀도폴리에틸렌복합필름의 제조단계에서 그래핀옥사이드 0.1~0.3중량%, 첨가제 3~4중량% 및 잔부로서 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치를 혼합하는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 저밀도폴리에틸렌/유리섬유 복합마스터배치는 저밀도폴리에틸렌 수지칩 60~70중량%과 유리섬유 30~40중량%가 혼합된 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 첨가제는 상용성 향상을 위한 첨가제로서 하기 화학식 1의 SEBS인 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 폴리에틸렌계 자기강화복합재료의 제조방법.
    [화학식 1]
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20020005649A (ko) 2000-02-03 2002-01-17 룀 게엠베하 운트 콤파니 카게 열가소적으로 성형 가능한 자기 강화성폴리(메트)아크릴레이트 패널, 이의 제조방법 및 당해패널을 사용하여 제조한 위생 제품

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